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JPH0235370B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0235370B2
JPH0235370B2 JP57214783A JP21478382A JPH0235370B2 JP H0235370 B2 JPH0235370 B2 JP H0235370B2 JP 57214783 A JP57214783 A JP 57214783A JP 21478382 A JP21478382 A JP 21478382A JP H0235370 B2 JPH0235370 B2 JP H0235370B2
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JP
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gold
energy
metal
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JP57214783A
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Yuungu Aan Kii
Nasanieru Rinto Junia Harorudo
Baa Shibuson Bikutaa
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International Business Machines Corp
Original Assignee
International Business Machines Corp
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Publication date
Application filed by International Business Machines Corp filed Critical International Business Machines Corp
Publication of JPS58121156A publication Critical patent/JPS58121156A/ja
Publication of JPH0235370B2 publication Critical patent/JPH0235370B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明は媒質上の２進データの形の情報の光学
的記憶装置に関する。より具体的には、本発明は
光学的に反射性の媒質上のスポツトの配列の形で
符号化データを記憶する装置に適した媒質に関す
る。スポツトは、データが記憶される時、媒質上
の非常に小さな点に集束されたレーザ・ビームの
印加によつて形成される。
〔従来技術の説明〕
光学的データ記憶システムの開発における興味
が、光学式ビデオ・デイスク・システムの導入及
び潜在的には低価格のGaAlAsレーザ・ダイオー
ドの絶えざる改良によつて、最近刺激されてい
る。これらのシステムの導入に対する主な障害の
１つは、適当な光学記憶材料が未開発な事であ
る。候補となる材料は、(1)低い書込エネルギー
（GaAlAsレーザに対する適合性）、(2)長い寿命、
及び(3)低価格という特性を示すべきである。これ
までに研究されたいくつかの材料には、(A)金属薄
膜、D.Mayden、Bell Systems Technical
Journal 50、1761（1971）；並びにP.Kivits、P.
Zalm及びR.De Bont、OSA／IEEE Conference
on Laser and Electrooptic Systems、
Sandiego、CA.（February 1980）（未刊）：(B)有
機染料、V.Norotny及びL.Alexandra、Journal
of Appl.Polymer Science、24、1321〜1323
（1979）；V.B.Jipson及びC.R.Jones、SPIE
Proceedings、Infrared Dyes for Optical
Storage、J.Vac.Sci.Technol.、18、No.１、105〜
109（Jan.／Feb.1981）；(C)染料付加ポリマー
（Dye Loaded Polymer）、D.G.Howe及びJ.J.
Wrobel、“Solvent−Coated Organic Materials
for High Density Optical Recording”、J.Vac.
Sci.Technol.、18、No.１、92〜99（Jan／
Feb.1981）；(D)金属付加ポリマー（Metal
Loaded Polymer）、J.Drexler、“Drexon
Optical Memory Media for Laser Recording
and Archival Data Storage”、J.Vac.Sci.
Technol.、18、No.１、87〜91（Jan.／Feb.1981）；
T.W.Smith及びA.T.Ward Material Research
Society Meeting、Boston、Mass.、
（November 1980）（未刊）；(E)２層、R.C.
Miller、R.H.Willens、H.A.Watson、L.A.
D′Asaro及びM.Feldman、The Bell Systems
Technical Journal、58、９、（1979）。
米国特許第4252890号は、0.2μｍの厚さのアモ
ルフアス・セレン・イメージング材料の微視的に
は不連続な層で被覆されたポリエチレン・テレフ
タラートの基板を用い、マスクを通して0.2J／cm2
よりも大きなエネルギーの光源を用いて媒質を照
明してセレン層を融合又は集塊させる事によつて
像を形成する光学的像形成方法を説明している。
その結果、マスクの忠実な像が得られた。約
0.3J／cm2のエネルギー・レベルにおいて、マスク
を経て照明された領域のセレンは蒸発した。有用
な被覆材料は、セレン、ヒ素、銀、カドミウム、
亜鉛、テルル及び放射及収性の色素及び染料であ
る。
米国特許第4188214号は、２つの材料から成る
記録媒体を用いたレーザ記録材料について述べて
いる。その１つは金属であり、他方はGeS以外の
金属硫化物、金属フツ化物又は金属酸化物等の化
合物である。上記特許において、金属層はAu、
Pt、Rh、Ag、Al、Ti、Cr、Ｗ、Cu、Te等の金
属及び本発明とは関連のない他の多くの物質の混
合物から形成された単一層であると提案されてい
る。金属粒子を支持するためにポリマー又は有機
材料を用いるという概念は全く示唆されていな
い。また化合物の基材中に金属粒子が支持されて
いる事が示されているが、化合物はそのエネルギ
ー吸収特性を利用して熱を金属粒子に渡し記録材
料の感度を増加させるために用いられている。ま
た化合物は、より反射性の金属材料よりも高い融
点を有する。さらに化合物は化学的により安定で
あり、且つ吸湿性でない。また、レコーダの動作
方法は、媒体を変形又は蒸発させる事である。
米国特許第4069487号は、保護用の有機物又は
無機物の層を有する光学記憶層について述べてい
る。この光学記憶層は、組み合さつて記録層を形
成する非金属及び金属層の積層体である。
〔発明の要約〕
本発明によれば、符号化されたスポツトを記憶
媒体に形成する事によつて、２進データを記憶す
るための光学記憶媒体が与えられる。媒体は、集
束された高強度のエネルギー・ビームによつて書
込まれるようになつている。媒体は低融点の基材
を含む基板から成る。改良点は、媒体が、（平坦
又は非平坦な構成の）内部又は外部の薄膜の形に
分散したエネルギー吸収材料の島領域から成る小
寸法の粒子を含み、そのような粒子は互いに小さ
な間隔で配置され、そのため集束されたエネルギ
ーは、個々の粒子を加熱するように照射して、加
熱の起きた位置に情報を記憶するように、媒体の
反射率を変化させる事ができる事である。
好ましくは薄膜は、金、銀、銅、白金、パラジ
ウム及びロジウムから成る群から選択された貴金
属である。
上記Drexlerの文献は、フレキシブルなデイス
ク上のポリマー基材中に保持された金属粒子を含
み、露光された写真乳剤と類似の膜状に粒子が分
散した市販の記録媒体について述べている。
Drexlerは、金属の単一の不連続な薄膜ではな
く、分散した金属の粒子を用いている。さらに、
その粒子はランダムに分散しているが、本発明の
場合は単一の不連続層の形の金属の島状領域が存
在する。またDrexlerの媒体では、金属は媒体の
厚み全体にわたつて分散しているので、媒体に含
まれる金属の量は遥かに大きい。そのような構造
は媒体からの粒子の噴出を促進する傾向があり、
媒体の溶発又は蒸発の原因となる。これと対照的
に、本発明で用いられる核生成された金属の薄膜
は、蒸着、スパツタリング又は電子ビーム熱付着
等の真空付着技術によつて付着される。これらの
薄膜は噴出ではなくむしろ合体する。
本発明において、エネルギー吸収材料（金属）
がレーザ・ビームによつて加熱された後、プラス
チツクは溶解する。さらに、プラスチツクに重な
つた金属の薄膜は、プラスチツク中に分散した金
属とは明らかに異なつている。本発明において、
各粒子は入射レーザ放射によつて急速に加熱さ
れ、局所的な粒子の合体（coalescence）を引き
起こし、データ記憶のための充分な光学的コント
ラストを生じる。米国特許第4252890号のコント
ラストのメカニズムは尺度の点でかなり違つてい
る（上記特許の0.01〜2μｍと比べると本発明は約
0.001〜0.01μｍの厚さ）。また、本発明は安定性
の改善という点から、金等の貴金属の使用を開示
しているが、米国特許第4252890号はより安定で
ない材料を使用しており、また、符号化されたデ
ータ記憶媒体上にデータを記録するのと対照的に
写真型の像を形成する応用を提案している。
本発明によれば、集束された高い強度のエネル
ギー・ビームによつて書込まれるのに適した一様
な媒体に符号化スポツトを形成する事によつて、
２進データを記憶させるための光学的記憶媒体に
おいて、媒体は低融点の基材を含む基板から構成
される。改良された点は、媒体が小さな間隔で互
いに並置された粒子からら成る内部もしくは外部
の薄膜層の形に分散したエネルギー吸収材料の島
から成る小寸法の粒子を含み、そのため集束され
たエネルギーは、個々の粒子を加熱して、加熱の
起きた場所に情報を記録するように、媒体の反射
率の変化を生じさせる事ができる事であある。好
ましくは薄膜層は、金、銀、銅、白金、パラジウ
ム及びロジウムから成る群より、選択された金属
から構成される。好ましくは薄膜層は、金、白
金、パラジウム及びロジウムの貴金属の群から選
択され、薄膜層は厚さが約0.001〜0.01μｍの範囲
内にあり、幅が0.0025〜0.1μｍの範囲内にある粒
子から形成される。また、好ましくは、放射反射
層が、媒体に加えられる放射の1/4波長に等しい
厚さを有する中間層で隔てられて、薄膜層に並置
される。
一般に、本発明のエネルギー吸収材料は、厚さ
が約0.001〜0.01μｍで幅が約0.0025〜0.1μｍの金
の粒子からら成る事が好ましい。エネルギー吸収
材料を保護するために、ダスト・カバーを設ける
事ができる。好ましくは、薄膜層から光学的に透
明な層によつて隔てられた反射層が、薄膜層に並
置される。エネルギー吸収材料は、約0.003μｍ程
度の厚さ及び約0.005〜0.01μｍの直径の金の粒子
から成る。好ましくは、約30cmの直径の光デイス
クに等しい面積のために４mg以下の金しか必要で
ないような密度で、媒体に金属層が形成される。
エネルギー吸収材料は、約0.02〜0.04μｍの粒子
寸法を特徴とするマークを形成するためにレーザ
書込によつて変形される。粒子は好ましくは、熱
蒸着、スパツタリング及びイオン・ビーム付着を
含む方法によつて真空付着により形成され、基板
はポリメタクリル酸メチル（PMMA）、ガラス、
ポリカーボネート及びアルミニウムから選択され
た材料から成る。
〔良好な実施例の説明〕
理想的な光学的記憶媒体は、金属のような光学
的吸収特性を有し、且つ、低い熱伝導度を持つと
いう点で、ポリマーのような熱的特性を持つもの
であろう。この目的を達成するための努力が、第
１図〜第６図の設計に示されている。
第１図において、基板１０は反射性の金属粒子
１１の島状領域から成る薄い不連続な膜で被覆さ
れている。島１１は幅が約25〜1000オングストロ
ーム、厚さが10〜100オングストローム（0.001〜
0.01μｍ厚さ、0.0025〜0.1μｍ幅）である。
膜１１に代替的な金属を使用できるが、それら
は反射性でなければならない。金は好ましい材料
であり、ごく少量の金しか用いられないのでコス
トは低い。代替的金属は、銀、銅、白金、パラジ
ウム及びロジウムである。これら全ての金属は、
貴金属又は非常に安定な金属である。粒子寸法は
Pt、Pd及びRhの場合は低い側にあるが、それら
はなお優秀な安定性を示す。また、Cu及びAgの
粒子のより大きな寸法は、それらを金の経済的な
代替物として使用する事を可能にする。
記録が行なわれる時、レーザ等の高強度のエネ
ルギー・ビームが、金属粒子上に照射され、金属
粒子は、エネルギーを吸収して加熱される。局所
的な加熱によつて、金属粒子が融合又は集積し
て、粒子が分散した空間を大きく減少させた融合
スポツトが形成される。この時、粒子の膜によつ
て与えられる反射率が大幅に減少する事が見い出
された。粒子の温度は、基板１０の性質によつて
制御される。活性媒体の熱伝導度は、金属膜が不
連続なので基板１０によつて支配され、光学的吸
収特性は金属膜１１の性質によつて定まる。
基板１０は層１１の支持体と適合性を有する材
料から成るべきであり、もし、記憶媒体上にデー
タを書込むための光が層１１を加熱するために、
基板の下からそれを透過して加えられるならば、
基板材料は透明でなければならない。透明な基板
１０はPMMA、ガラス、溶融石英及び他の適当
な材料から形成し得る。基板の厚さは１mm
（1000μｍ）程度でも良い。好ましくは、基板は
ガラス又はPMMA等のプラスチツクである。さ
らに、光が媒体の上面から層１１を照射するなら
ば、層１１の表面上にダストが集まるのを防ぐダ
スト・カバー１６が存在すべきである。この場
合、基板は適正な平担さと表面品質を持つ材料で
あればどのようなものでもよく、透明である必要
はない。
第２図の場合、第１図の構造は、好ましくは、
光学的に透明であつて複屈折性でない、PMMA
等のプラスチツクの層１２が付加される事によつ
て変形される。好ましくは、この場合光は、矢印
に示すように基板の裏側から金属層１１に加えら
れる。
第３図は、第１図の構造の他の変形を示す。こ
の場合、Al、Ti、Cr（又はAu、Pt、Rh；これら
はこの目的のためには高価である）等の鏡状の材
料から成る反射層１５が存在する。反射層１５は
約500〜1000オングストロームの厚さが好ましい。
層１１と層１５との間には、光学的に透明であつ
て、媒体に書込むために用いたレーザの周波数に
おいて約1/4波長のポリマー又はプラスチツク材
料の層１４が存在する。例えば層１４は100〜
1400オングストローム程度の厚さ（0.1〜0.14μ
ｍ）である。また、ダスト粒子を記録層１１の表
面から離して保持する事によつて、ダスト粒子に
よる像の劣化を伴なう事なく、上側から媒体に光
を照射できるように、ダスト・カバー１６を設け
る事が好ましい。
第４図は、第１図及び第３図の構造の変形であ
つて、矢印に示すように裏面から光を照射するの
に適合した、透明基板１０上の複数の島から成る
反射性の層１１と共に、スペーサ層１４の上面に
反射性の層１５′を設けたものである。
第５図は、第２図のように層１１上にダスト保
護層１２を付着させた点を除けば、第３図と同様
である。
第６図は、第２図及び第５図のように上面に層
１２を付加した点を除けば、第４図と同様であ
る。
第１図〜第６図の媒体は、好ましくは、780〜
880nｍの波長のGaAsレーザ等のレーザによつて
露光される。代替的なレーザは、HeNeレーザ
（632.8nｍ）、Krレーザ（647.1nｍ）、Arレーザ
（488nｍ）及びHeCdレーザである。その強度は、
約0.5nJ／μm2である。媒体に加えられるレー
ザ・ビームの持続時間は約10ns〜約1μsである。
ビームのパワーは約１〜20ミリワツトである。
テルルは、寿命品質が低く、低融点なので、本
発明の構造体における金属のための特に良好な選
択ではない。寿命の観点からのより良い選択は、
金、白金、ロジウム等の貴金属又は適当な薄膜核
生成（film nucleation）特性を有する高安定性
の合金である。第７．１図〜第７．４図には、金
の薄膜核生成特性を示した。金は本発明に応用に
適した材料である事がわかるであろう。第７．１
図は、１cmが約1000Åに相当する尺度で、炭素基
板上に付着した10ÅのAuを示す。第７．２図は
炭素基板上の20ÅのAuに関するパターンを示す。
第７．３図は炭素基板上の30ÅのAuに関するパ
ターンを示す。また第７．４図は炭素基板上の40
ÅのAuに関するパターンを示す。倍率は、各々
約98000倍である。我々の測定及び計算によれば、
単一のポリマー・サンドイツチ中の約30Å
（0.003μｍ）の金が、書込みが行なわれた場合と
未書込の場合との間に、50％以上の反射率変化を
示す最適な光学的構造体を生じる。これは金の場
合、約30cmのデイスク当り25セント以下のコスト
に相当する。もし、薄膜核生成特性が適切であれ
ば、多くの他の金属もこの工程に適している。例
えば、Ag、Al、Ti、Cr、Ｗ、Cu等は、全て貴
金属よりも低いコストを与える。これらのうち、
Agは小さな核生成島領域を形成する事が知られ
ている。Alは低コスト及び表面酸化物形成後の
潜在的な高い安定性（この配化物は自己限定的で
ある）により、特に興味深い。
これらの構造に適用可能な、非常に広範囲のポ
リマーが存在する。それらは、長い寿命、低い熱
伝導度及び低い書込温度によつて選択される。製
造を容易にするため、グロー放電付着の可能なポ
リマーが、特に興味深い。
現在まで、試料の製造は薄いポリマー層をソリ
ユーシヨン・キヤステイングし、金属を熱蒸着す
る事で行なわれて来た。これにはいくつかの工程
が関与する。より実用的な方式は、ポリマーの付
着にグロー放電技術を用い、引き続いて金属層を
熱蒸着する事であろう。この方式では、多層構造
が単一の真空容器中で製造できる。
要約すると； (1) 不連続な金属膜が、薄膜核生成機構を用いて
製造できる。
(2) これらの構造は首尾よく実証された。特に、
不連続な膜を用いる事によつて、金属の熱伝導
効果が大きく減少し得る事が示された。これは
前述のテルルよりも安定な材料を用いる事を可
能にするであろう。
(3) 単一の容器におけるポリマーのグロー放電付
着及び金属の熱蒸着を含む製造技術が提案され
る。これは、光学的構造体全体を１つのシステ
ム内で製造する事を可能にする。これは高い歩
留りを与える可能性がある。
(4) 金属付加ポリマーは、反復可能性の高い薄膜
核生成過程によつて形成されるので、それらは
ソリユーシヨン・キヤステイング技術によつて
得られるものよりも一様である。
ここで、除去型の（ablative）光学的構造体に
おいて、活性層として不連続な金属膜を使用する
事について考察する。我々は、潜在的に安定な貴
金属を活性材料として用い、一方テルルを用いた
系よりも優れた書込みエネルギーを提供する系が
構成可能である事を実証した。この仕事の明らか
な目標は、寿命と妥協せずに高感度を提供する事
である。
薄膜の核生成は、何人かの著者によつて研究さ
れている〔K.L.Chopra、Thin Film
Phenomena、McGraw Hill Book Company、
（1969）；D.W.Pashley、M.J.Stowell、M.H.
Jacoles及びT.J.Law、Phil.Mag.、10、127、
（1964）〕。特に、ある臨界厚さ以下の金の薄膜の
島形成はよく知られている。第８．１図及び第
８．２図に、各々PMMA基板上の金の薄膜の反
射率及び透過率の測定値を、波長の関数として示
した。ここで用いた付着条件（５×10-7トルで25
℃のPMMA基板上に１Å／秒で付着）の場合、
3.0nｍ以下の厚さの膜は、各々の島が5.0〜10.0n
ｍの直径を持つ、不連続な島状構造を形成する。
3.0nｍよりも厚い場合、島の急激なネツトワーク
化が観察される。不連続膜の光吸収（散乱効果を
無視して、100％−Ｔ％−Ｒ％）は約30％の大き
さになる。この強い吸収及び比較的高い光反射率
のため、これらの膜は光学的記憶装置の応用のた
めの候補者になる。これは３層構造を用いた時に
特にそうである〔A.E.Bell及びF.W.Spong、
IEEE Journal of Quantum Electronics、14、
497、（1973）〕。この反射防止構造は、高い読み取
りコントラストを与えながら、金の光吸収を大幅
に増加させる。
第９図は、金の厚さを2.0、3.0及び4.0nｍと変
化させた場合の、金３層構造体からの光反射率の
測定値を示す。使用したレジストは
ShipleyAZ1350Jである。2.0nｍ及び3.0nｍの膜
の場合、650〜900nｍの波長域において、入射光
の10％以下しか反射されなかつた。4.0nｍの膜
（少なくとも部分的な連続性を示す電気伝導性の
膜）は650nｍ以上の波長で、より大きな反射率
を示すが、優れた光学的結合がなお存在する。
光エネルギーを、非常に薄い金薄膜に効率的に
結合する能力は確かに望ましいが、その事は薄膜
を低いエネルギーで除去し得る事を必ずしも保証
しない。連続的な7.5nｍの厚さのチタン活性層を
有する３層構造体は、テルルを用いた同等の構造
体よりも４倍多くエネルギーを必要とする事が見
い出されている〔Bell外、前掲文献；並びにA.E.
Bell及びR.A.Bartolini、A.P.L.、34、275、
（1979）〕。これには２つの主要な理由がある。即
ち、チタンの融点は1000℃以上であつてテルルよ
りも高く、またチタンの熱伝導度はほぼテルルよ
りも１桁高い。
従つてチタンは書込みを起こすために、より高
い温度に加熱されなければならず、また同時に熱
放散効果のため、より多くのエネルギーを失な
う。この比較に基づけば、金の３層構造体が低い
書込エネルギーを示す事は期待されないであろ
う。というのは、金の融点はチタンよりは低いも
のの、テルルよりもまだ600℃高いからである。
さらに金のバルクの熱伝導度は、テルルよりもほ
ぼ２桁高い。この事は、横方向の熱放散を制限す
る金薄膜の不連続性によつていくらか相殺される
が、典型的な場合最も重要なのは、膜から基板へ
の熱損失である〔M.Chen、V.Marrello及びW.
Y.Lee、Materials Research Society Meeting、
Boston、Mass.、November 1980、（未刊行）〕。
これらの膜の光学的書込特性が、0.6N.A.の集束
対物レンズを有するクリプトン・レーザ（λ＝
647.1nｍ）を含むマイクロコンピユータ制御のス
タテイツク・レーザ書込器を用いて研究された。
これらのテストにおいて、表面における光反射率
変化が書込パワー及びパルス幅の関係としてモニ
タされた。他の材料と書込エネルギーを比較する
ために、材料に誘起された光学的特性の変化が、
書込エネルギーを増加させる事によつて得られる
最大変化の50％になる点を用いた。いくつかの金
の３層構造体について、書込パワーの値を金の厚
さの関数として、第１０図に示す。パルス幅がパ
ラメータである。比較される構造体は、第９図に
示されたものである。これから、約3.0nｍより大
きな厚さの膜は、より大きな書込エネルギーを必
要とする事が明らかである。これは、不連続な金
の島が連続的な膜へとネツトワーク化を始める点
に相当する。この急激な書込エネルギーの増加
は、厚さに関する光反射率の緩やかな増加によつ
ては説明できない。明らかに膜の不連続性が、書
込エネルギーの決定に主要な役割を演じている。
さらにこれらの構造体の書込エネルギーは、パル
ス幅に対して逆比例せず、パルス幅が短かい程書
込エネルギーが減少する事が示されている。最小
の50％コントラスト書込エネルギーは、誘電体ス
ペーサとしてフオトレジスト層を用いた３層構造
体の場合0.2nJ（５ｍＷ、40nS）である事がわか
る。
第１１図は、書込パワー対パルス幅の曲線を比
較して示すものである。×印は、フオトレジスト
のスペーサを用いた金の３層構造体、〇印は
PMMAのスペーサを用いた金の３層構造体、□
印はPMMA基板上の25nｍのテルル層を表わす。
第１１図で、金の３層構造（2.5nｍ金）に関する
50％書込パワー対パルス幅の曲線は、PMMA基
板上の25.0nｍテルル膜に関する同様の結果と比
較される。フオトレジストのスペーサ層を用いた
不連続な金の３層構造体は、短いパルス幅の場合
のみテルルに匹敵する。しかしながら、PMMA
をスペーサ材料として用いた時は、書込エネルギ
ーは２の因子だけ減少する。この改善はPMMA
の低い熱伝導度による可能性がある。この場合、
不連続な金の３層構造体は、300nsまでのパルス
幅においてテルルよりも低い書込エネルギーを示
す。50％書込エネルギーは、40nsのパルス幅の場
合0.1nJである。最適化されていない、全体が封
入された試料であつて、スペーサ層と被覆層の両
者に、重合化フオトレジストを用いたものは、
830nｍのGaAlAsレーザを用いて0.6nJ（パルス幅
50ns）の50％書込エネルギーを示した。この値
は、スペーサ及び被覆材にPMMA等の材料を用
いる事によつて、大幅に改善される。
この類の材料に関する低い書込エネルギーは、
下記の書込機構による可能性がある。しかしなが
ら、実際の機構に無関係に、開口を形成するため
の確実な駆動力が存在する事は明らかであろう。
PMMA基板上の単一の不連続な金の層（2.5nｍ）
を、連続的な（25nｍ）テルル層と比較すると
（第１３図参照）、金は約半分のエネルギーしか吸
収しないにもかかわらず、金は２の因子だけ低い
しきい値書込みエネルギー（ゼロ・コントラス
ト）を示す。しかしながら、60％の相対コントラ
スト・レベルの場合、金は50％多くの書込エネル
ギーを必要とする。この結果は、不連続膜が連続
膜よりも緩やかなスポツト形成過程を有するとい
う考えに信憑性を与える。
PMMAスペーサ層を用いた金の３層構造体へ
書込まれたスポツトの走査電子顕微鏡（SEM）
像を第１２図に示す。これらのスポツトは、
0.14nJ（3.5ｍＷで40n sec.、波長647.1nｍ）のパ
ルスを用いて書込まれ、70％の相対コントラスト
変化を示す。この像は書込まれたスポツト内に金
が依然として存在している事を示唆しているが、
これは明瞭ではない。より低い書込エネルギーで
は、直径が0.5μｍ以下のスポツトが観察された。
光学的記憶装置材料が満足しなければならない
第２の主な規準は、適正な寿命である。その性質
上この特性は実証する事が困難である。これらの
構造体に活性層として貴金属が用いられるという
事実は、腐食という観点から潜在的な寿命に信用
を与えているが、小さな粒子が安定である事は明
らかではない。可能性のある劣化機構は、(1)室温
においても生じ得る緩やかな島の合体、(2)金の拡
散、(3)薄いポリマー層の劣化である。光学特性の
緩やかな変化が75℃でPMMA基板上の不連続な
金薄膜に関して観察されているが、一方より薄い
試料が65℃において数千時間以上にわたつて優れ
た熱的安定性を示している。
我々は不連続な金薄膜がCaAlAsレーザと適合
性のある書込エネルギーを示す事を実証した。可
能性のある書込機構は、本発明で好ましい5.0〜
10.0nｍの島の焼結であると示唆されている。こ
れらの膜の寿命は研究中であるが、安定な系が開
発可能であるという徴候がある。
光学的記憶装置材料の研究の過程で、我々は不
連続膜が連続膜とは基本的に異なつた振舞をする
事を見い出した。金属付加ポリマーは薄膜核生成
機構を用いて作用する。そのような金属「粒子」
は局在的吸収体として作用し、ポリマー基材を加
熱除去する。
連続的な金属膜において、スポツトは最初、膜
をその融点まで加熱する事によつて書込まれる。
しかしこれは、一般に開口を形成するには不充分
である。これは、開口形成に対するエネルギー障
壁による。このエネルギー障壁は、存在する種々
の材料の表面エネルギーに依存し、融点で開口を
形成する明確な駆動力は存在しない。
我々は、不連続膜にはこの事は当てはまらない
事を見い出した。この場合、粒子を合体させ従つ
て層の光学的特性に劇的な影響を与える純粋の駆
動力が存在する。（薄膜核生成によつて形成され
るような）小さな粒子の場合、各粒子を接触させ
るために充分なエネルギーが供給されるならば、
低温でも合体が急速に進行できる。直径50Åの
Au粒子の場合、Pashley外、Philosophical
Mag.、10、127（1964）によつて、個々の粒子が
接触した後（400℃で）1n sec.以内に合体が起こ
り得る事が計算されている。この寸法の粒子は、
薄膜核生成現象を利用する事によつて単一の不連
続層の形に製造できる。さらに、もしこれらの粒
子の層が３層構造体中に組み込まれるならば、入
射光の90％までが粒子によつて吸収され得る。非
擾乱状態において、各粒子が接触するには不充分
なエネルギーしか存在しないので、層は安定であ
る。しかしながら、レーザ・ビームによつてスポ
ツトが急激に加熱されると、(1)高温、(2)下側の層
の変化（即ち溶解、ガラス転移又は分解）、(3)粒
子をスポツトの中から選択的に押し出すように作
用する半径方向の高い温度勾配、によつて、粒子
のランダムな運動が増大する。粒子が衝突する
と、合体が起こり、これが起きると光学的特性が
変化する。
この機構の証拠は、Au3層構造体（不連続膜）
上の過剰加熱したスポツトのSEMが、スポツト
内で融合したAuボールを示した時に発見された。
この型のスポツトは、15対１という高いコントラ
スト変化を示す。
この開口形成機構は、第１３図に示した結果に
よつても示唆される。ここで我々は、２つの膜の
書込み特性を比較する。第１の膜はPMMA基板
上の250Åの厚さのTe層、第２の膜は同様の
PMMA基板上の25Åの厚さの不連続なAu層であ
る。２つの膜の光学的性質により、Au層は約半
分のエネルギーしか吸収しない。Au層の反射率
変化は、Teよりも遥かに緩やかである事に注意
されたい。これは、スポツトの中心がしきい値以
上に加熱された時、比較的限定された領域でだけ
永久的な損傷が発生する事を示している。一方
Teの場合それはオール・オア・ナツシング応答
以上のものである。Auの高い熱伝導度及び高い
融点により、厚さの相違が考慮された時でさえ
も、Teより高いしきい値エネルギーが期待され
るであろう。実際に観察された低いしきい値は、
(1)開口形成のための明確な駆動力、(2)膜の不連続
性による横方向の熱伝導の減少、及び(3)金の島を
合体させるために、それらを融解する必要がない
という事実による可能性がある。
書込みエネルギーに対する膜の不連続性の重要
性の劇的な証拠は第１０図に示されている。ここ
でAuの３層構造体に関する50％書込みしきい値
は、Auの厚さの関数として示されている。30Å
（3nｍ）より厚いAu膜に関する書込みエネルギー
に急激な増加が存在する。TEM及び電気伝導度
測定からの実験データは、用いた付着条件の下で
は30Åよりも大きな厚さの場合Au膜が連続的に
なり始める事を示している。第１０図に示した
（Auの厚さの異なる）全ての試料に関して、吸収
された光の割合は比較的少ししか変化せず、この
劇的な変化を説明できない。
第１１図に、スペーシング層として異なつたポ
リマーを用いた種々のAu3層構造体が、50％しき
い値書込み点に関して、PMMA上の250ÅのTe
膜と比較されている。殆んど全ての場合、Au3層
構造が優れている事がわかる。これは特に短かい
パルス幅（40n sec.）において顕著であり、パ
ルスが短かい程この改善が大きい事が期待され
る。
金の薄膜がテルル又はテルル含有合金の場合に
匹敵するような書込エネルギーを有する事は驚く
べき事である。テルルはその低い熱伝導度
（3.2W／ｍ〓）と低い融点（450℃）との結合に
よつて、比較的低いエネルギーの集束レーザ・ビ
ームを用いて除去可能であるが、開口形成過程の
性質により、膜に開口を形成するためには、その
融点を充分に越える温度に膜の局所的領域を加熱
する必要がある事が見い出された。これは特に、
数百ナノ秒以下の書込み時間が望まれる場合に特
に当てはまる。一方、金はテルルより高い熱伝導
度（312W／ｍ〓）及び高い融点（1063℃）を持
ち、もし書込み機構が同様（即ち膜の溶解と引き
戻しによる開口形成）であれば、比較的高い書込
エネルギーが期待される。実際に連続的な金の３
層構造体（本発明の不連続膜とは異なる）は、
30.0nｍのテルル膜よりも遥かに大きな書込みエ
ネルギーを必要とする。
しかしながら、不連続な金薄膜の場合の書込み
機構は連続膜の場合とはかなり異なる。この類の
材料に関する開口形成機構を理解するために、書
込まれたスポツトが透過電子顕微鏡によつて調べ
られた。試料はフオトレジスト層上に0.1nｍ／
secで2.5nｍの金を付着させる事によつて製作さ
れた。これらの条件の下で、金の膜は5.0〜10.0n
ｍのサイズの少しネツトワーク化した島より成る
事が見い出された。スポツトは、クリプトン・レ
ーザ（波長647.1nｍの、0.6N.A.の対物レンズ使
用）を用いてこの試料上に書込まれた。次に金の
層は、炭素上に転写され透過電子顕微鏡で調べら
れた。
第１４図に、２個の書込まれたスポツトの高倍
率の透過電子顕微鏡が示されている。約0.6μの開
口寸法は、それらのスポツトが約1nJのエネルギ
ー（１ｍＷ、100ns）で書込まれた事を示してい
る。使用した膜は、ポリマー上の30ÅのAuであ
つて、TEM観察のために炭素膜に転写されたも
のである。書込まれた領域の中では比較的大きな
球状の金の島が見え、一方書込みスポツトの外側
の領域は変化していない。書込み領域から未書込
領域への遷移はかなり急激であり、合体に対する
温度しきい値の存在を示している。このしきい値
は、急速な粒子の合体が起き得る前に初期の金の
島を基板材料から自由にする必要性によるものと
思われる。
第１４図に示すような粒子の焼結が光学的記憶
装置の応用に必要な程度に急激に起き得る事は驚
くべき事である。最初膜は約5.0〜10.0nｍのサイ
ズの金の島から成るが、書込みの行なわれた領域
は約20〜40nｍのサイズの粒子を有する。第１
５．１図〜第１５．４図に２つの書込みパルス・
パワーに関して、時間の関数として反射光及び透
過光が示されている。第１５．１図及び第１５．
２図で用いた15ｍＷのパルスの場合、合体の開始
は約20nsで起きる事がわかる。また、パルスのパ
ワーが２の因子だけ減少する時、合体の開始は約
50nsで起きる事がわかる。両方の場合、最終状態
において最終的な射率は２の因子だけ減少する
が、パワー・レベルが高い程より急速に変化が起
こる。
小さな粒子の合体又は焼結は、実験的及び理論
的に広範に研究されている。Pashley外の前掲文
献は、透過電子顕微鏡から記録された映画フイル
ムの隣接したフレームを調べる事によつて、400
℃においてMoS2基板上の比較的大きな金の島
（200.0〜1000.0nｍ）が60nsよりも短かい時間で
殆んど合体し得る事を示した。また表面拡散によ
る焼結機構を仮定した理論的予測は、焼結の速度
が粒子半径の４乗に逆比例すべき事を示してい
る。焼結の温度に関する近似的関係は次式で与え
られる。
x7／r3＝Ａ（Ｔ）ｔ 但し、ｘは２つの粒子の間に形成されたネツク
の半径、ｒは粒子半径、ｔは時間そしてＡ（Ｔ）
は次式で与えられる。
Ａ（Ｔ）＝64γDs（μ）／kT 但しγは粒子の表面エネルギー、Ｔは温度、ｋ
はボルツマン定数、Dsは表面拡散係数、そして
μは原子体積である。より詳細な計算が行なわれ
たが、上式はｘ／ｒ＜0.4における近似である。
上記関係式及び金の性質を使うと、400℃の温
度で5.0nｍの半径の粒子は約10.0nsの内にｘ／ｒ
＝0.1になるまで合体する事が予測される。明ら
かに第１４図の粒子はｘ／ｒ＝0.1よりも遥かに
大きな程度に合体しているが、これは関与してい
る温度が400℃よりも確実に大きいので驚くべき
事ではない。温度の第１次まで、パラメータＡ
（Ｔ）は次式で与えられる。
Ａ（Ｔ）＝ce／kT-Qs/kT 但しｃは材料の定数、Qsは表面拡散に関する
活性化エネルギーである。１〜2eVの活性化エネ
ルギーの場合、400℃から100℃の温度の上昇は焼
結速度を１〜２桁増加させるであろう。
粒子が合体する時、平均粒子寸法が増加し、従
つて温度が一定に保たれるならば、合体速度の減
少が期待される。第１５．１図〜第１５．４図に
示される書込み中の反射率の結果は、この証拠を
与えている。これらの曲線から、合体の開始した
後最初の10.0〜20.0nsで光反射率の急激な低下が
あり、その後より緩やかな減少が続く事がわか
る。しかしながら、この反応は少なくとも部分的
には、反応したスポツトの寸法が増加すると共に
光の強度の弱い領域が増加し、反射率の変化が小
さくなる事が期待されるという事実によるもので
ある。
このような実験観察結果から書込み過程は次の
ように進行するものと思われる。(1)入射レーザ光
が各々の金の粒子によつて吸収され、粒子及びそ
の下側の基板の急激な温度上昇が生じる。(2)ある
しきい値温度以上で金の粒子は基板から自由にな
り、表面を移動し始める。(3)接触した粒子は焼結
して単一の大きな粒子になる。(4)焼結が続けば、
合体領域内で起きる光吸収の局所的減少によつ
て、より少ないエネルギーしか吸収されなくな
る。
連続的金属膜の場合の書込み過程と比較する
時、この書込み機構のいくつかの新規な特徴が存
在する。例えば書込み時に（特に短かい書込み時
間が用いられた時）金の融点に到達する可能性も
あるが、これは必要条件ではない。一方、連続膜
は金属の融点に到達する必要がある。実際短かい
書込み時間の場合、計算（P.Kuits、J.Vac.Sci.
Tech.、18(1)、68（Jan.／Feb.1981））は過熱の起
きる事を示している。また不連続な膜の場合最小
の書込スポツト・サイズは島のサイズによつて制
御されるが、一方連続膜の最小開口サイズは膜
厚、基板の表面エネルギー及び金属の表面エネル
ギーの関数である。最後に、不連続膜は最も高温
の領域から進行する緩やかな過程で書込みスポツ
トを形成するが、一方連続膜はより２値的な開口
形成過程を有する。
不連続金属膜（特に小さな島領域）を用いる潜
在的利点は明白である。即ち； (1) 粒子を合体させる明確な駆動力が低い書込エ
ネルギーを生じる。
(2) 例え比較的高い融点及び高い熱伝導度の材料
を用いても、低い書込みエネルギーが得られ
る。例えば、金の融点はTeの融点よりも600℃
高く、熱伝導度は２桁高いが、低い書込エネル
ギーしきい値を示すように製作する事ができ
る。従つて貴金属Rh、Pt、Au等の安定な材料
又は安定な合金又は適当な薄膜核生成を示す他
の薄膜を用いる事ができる。
(3) 最小スポツト・サイズが膜の島のサイズによ
つて制御され、光学的記録に関しては最小スポ
ツト・サイズは要因とならない。
(4) スポツトを書込むためにごく少量の材料しか
除去されないので、オーバーコートが書込エネ
ルギーに大きな影響を与えない。これはGaAs
波長において封入型Au3層構造体を用いて示さ
れた。
(5) 書込み機構が事実上固体反応であれば、融点
はもはや重要なものではない。書込みエネルギ
ーは島のサイズ／間隔、島の質量を制御し、吸
収体について高い表面拡散係数及び表面張力を
持つ材料を選択し、３層構造体のスペーシング
層又は単一膜の基板として低融点／低分解温度
で表面エネルギーの低いポリマーを選択する事
によつて最適化できる。
以上、光学的記憶装置の応用に関して、理論的
及び実験的な不連続膜の利点を説明してきた。特
定の構造（スペーシング層として種々のポリマー
を用いたAu3層構造）は、従来のPMMA基板上
の250ÅのTe層と比較すると、２の因子の書込エ
ネルギーの改善（40n secのパルスの場合）を示
す。また書込のための新規な機構について説明を
行なつた。これは、正しければこの構造をさらに
最適化する事を可能にするであろう。
不連続金薄膜のレーザ書込特性は、(1)書込エネ
ルギーがGaAlAsレーザと適合する、(2)貴金属が
用いられるので活性層が保存性に富む可能性があ
る、(3)材料の分解能が可視光を用いて達成可能な
分解能よりも良好である、という点で興味深い。
波長840nｍのGaAlAsレーザを用いて、スポツト
当り0.5nJよりも小さな書込みエネルギーが得ら
れた。初期の形では、約2.5nｍの厚さを有し個々
の島が5.0〜10.0nｍの大きさの金薄膜が用いられ
た。その後の研究により、光学的特性の改善され
たより厚い膜の使用が可能となつたが、それらの
膜の場合各々の島の大きさは20.0〜50.0nｍに増
加した。書込まれるスポツトは直径が約1000.0n
ｍなので、初期の粒子の大きさは比較的小さく、
従つて膜の分解能に影響しない事が明らかであ
る。
結論として、レーザによつて引き起こされた金
の粒子の合体は、光学記憶装置の応用のための充
分な光学的コントラストを与える可能性のある事
が実証された。例えば5.0〜10.0nｍという初期の
島のサイズは、書込み領域内では20.0〜40.0nｍ
に増加する。これは光反射率の２のフアクターの
減少及びそれに見合つた光透過率の増加を生じ
る。合体の開始は、15ｍＷの光パルスが用いられ
た時（0.6N.A.の対物レンズ及び647.1nｍの波
長）、25n sec以内に起きた。この時間は、粒子サ
イズ及び温度が考慮された時、小粒子の焼結に関
する理論的予想と少なくとも矛盾しないようであ
る。
不連続膜に基づく光デイスクの最終的なコスト
は予測が難しいが、貴金属の高いコストは主要な
要素ではない。約30cmのデイスクは、4.0mg以下
の金しか必要としないであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第６図は、本発明の種々の実施例の
記憶媒体の図、第７．１図乃至第７．４図は本発
明の実施例の記憶媒体の金属組織の顕微鏡写真
図、第８．１図は反射率対波長のグラフ、第８．
２図は透過率対波長のグラフ、第９図は反射率対
波長のグラフ、第１０図はしきい値パワー対厚さ
のグラフ、第１１図はパルス・パワー対パルス幅
のグラフ、第１２図は金属組織の顕微鏡写真図、
第１３図は相対コントラスト対パワーのグラフ、
第１４図は金属組織の顕微鏡写真図、第１５．１
図乃至第１５．４図は透過光及び反射光の時間変
化を示すグラフである。 １０……基板、１１……不連続薄膜、１２……
保護層、１４……スペーサ層、１５……反射層、
１６……ダスト・カバー。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 集束された高い強度のエネルギー・ビームに
    よつて、書込みを行うのに適した一様な媒体に符
    号化スポツトを形成することによつて、２進デー
    タを記憶させるための光学的記憶体であつて、 融点及び熱伝導度が低い基材を含む基板を有
    し、 上記基板の表面上部に、エネルギー吸収材料と
    して金、銀、銅、白金、パラジウム及びロジウム
    から成る群より選択された金属の複数の粒子を含
    む不連続な薄膜層を有し、 上記スポツトを形成するために与えられる上記
    エネルギー・ビームによつて該スポツトに対応す
    る薄膜層領域中の複数の上記粒子が互いに衝突し
    て合体し且つこれに応じて上記薄膜層領域中の反
    射率を変化させるように、上記粒子の各々を上記
    薄膜層の垂直方向において実質的に１層に付着す
    るとともに、水平方向において他の粒子と小さな
    間隔を置いてそれぞれ配設したことを特徴とする
    光学的記憶媒体。 ２ 上記粒子の各々は0.001μｍ〜0.01μｍの範囲
    の厚さを有し、0.0025μｍ〜0.1μｍの範囲の幅を
    有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載の光学的記憶媒体。
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