JPH02141494A - ダイヤモンド気相合成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は化学気相合成によるダイヤモンドの合成装置に
関する。

（従来の技術） ダイヤモンド薄膜の工業上の利用分野は極めて広く、将
来の市場予測でも大きい需要が見込まれている。しかし
、ダイヤモンド薄膜の研究が始まってからまだ５年しか
経っておらず、工業化のための技術開発課題が多く残さ
れている。

現時点での最重要課題は大面積基板上へ一様に成膜する
技術である。例えば、ダイヤモンド薄膜の利用が最も有
望視されている半導体工業では直径３寥：′〜５＋＞程
度の大きさのＳｔウエハヘダイヤモンド成膜する技術が
期待されている。

しかし現在までに開示された従来技術には必ずしも満足
すべきものは見られない。以下に従来技術について説明
する。

■　原理が単純なために工業化に最も近い方法と考えら
れているのが、熱フイラメント法（以下、従来技術■と
いう）である。

第５図はこの方法の実施例であり、石英製反応管６１を
電気炉６２で覆い、反応管内を適当な温度（約６５０°
Ｃ）に保ち、上記反応管内の基板支持台６３上に基板６
４を置き、該基板６４より僅かの距離（約１ｃｍ）離し
てタングステンフィラメント６５を設置したものである
。該フィラメント６５は通電により約２０００″Ｃにな
り、この結果基板表面はダイヤモンド合成に必要な温度
（８００〜１０００°Ｃ）に達する。反応管内は真空ポ
ンプ（図示せず）により減圧（約４０Ｔｏｒｒ）　シて
適当な濃度の原料ガス（ＣＨ４＋Ｈ２）を反応管内に導
入することにより、上記基板上にダイヤモンドが自然に
成長する。

■　プラズマ発生が安定しているという方法として、マ
イクロ波法（以下、従来技術■という）がある。

第６図はこの方法の実施例であり、マイクロ波電源７１
で発振させたマイクロ波＜２．４５ＧＨｚ）を導波管７
２により石英製の反応管７３に導く。

上記導波管７２と反応管７３は直交しており、基板７４
はこの交差部の反応管内に置かれる。反応管内は真空ポ
ンプ（図示せず）により減圧されており、この反応管に
原料ガス（ＣＨ４＋Ｈ２）を導入して上記マイクロ波を
照射することにより、基板７４を包み込むようにしてプ
ラズマが発生する。この結果、基板７４上にダイヤモン
ドが成長する。この場合、通常、基板温度は８００〜１
０００°Ｃ１反応管内のガス圧は３０〜５０Ｔｏｒｒで
ある。

■　第７図はマイクロ波法の別の実施例であり、電子サ
イクロトロン共鳴による気相合成装置（以下、従来技術
■という）を示す。

第７図において、マイクロ波は導波管８１により上部反
応室８２に導入される。上部反応室８２と導波管８１の
境界は石英ガラス板８３で仕切られている。８４は下部
反応室であり、上部反応室８２とは開口部８５を介して
通じており、下部反応室８４内には基板８６が設置され
ている。

上部反応室８２の両側方で且つ下部反応室８４の上部に
は電磁石８７が設置されており、上部反応室８２内に共
鳴条件を満たす強さの磁場を作っている。下部反応室下
方は、真空ポンプ（図示せず）とつながっており、下部
反応室並びに上部反応室が減圧されている。導波管８１
により導入されたマイクロ波は上部反応室８２でサイク
ロトロン共鳴によりエネルギーが加増され、上部反応室
８２に導入された原料ガス（ＣＨ４＋　＋（２）にこの
マイクロ波が照射されてプラズマが発生する。このプラ
ズマは減圧下の下部反応室８４にプラズマ流となって流
下し、基板８６上にダイヤモンドを生成する。この場合
、ガス圧はＩ　Ｔｏｒｒ以下とされ、磁場の強さはマイ
クロ波が２．４５ＧＨｚの場合、８５０　Ｇａｕｓｓと
される。

（発明が解決しようとする課題） 上記した従来技術の中で、従来技術■は基板を加熱する
装置を必要とし、装置が大きく操作が面倒である。また
高熱のためフィラメントが劣下して垂れ、基板との距離
が反応中に変化して一定品質のダイヤモンド膜ができな
い虞がある。

また、従来技術■では、マイクロ波の波長は約１２ＣＩ
＋であり、マイクロ波の漏洩を避けるために、反応管の
直径は通常５ｃｍ以下とされ、さらに発生したプラズマ
により反応管壁に局部的な高熱部が生じずに基板周囲に
のみプラズマが発生するようにするために、基板の大き
さは１　ｃｍ×ＩＣＴ１１以上には大きくできない。

さらに、従来技術■では、反応管内のガス圧はＩ　Ｔｏ
ｒｒ以下であり、１００−以下のマイクロ波を導入する
だけで体積の大きなプラズマが発生する。しかし、上記
ガス圧ではダイヤモンドは合成できないのでガス圧を３
０〜５０Ｔｏｒｒに上げ、これに対応してマイクロ波の
出力も約１に一以上に上げる必要がある。この高出力の
ために、石英ガラス板や反応室が強く加熱されて破損し
たり、反応ガスでエツチングされたりする。

そこで、本発明者は上記課題を解決するために、既出願
の特願昭６２−２４５０６８号に開示されているような
ダイヤモンド気相合成装置を発明した。この発明に係る
装置は第８図に示されている。

第８図において、９１はマイクロ波電源、９２は導波管
、９３はアンテナ、９４は該アンテナ９３の直上に配設
された石英製のドーム状マイクロ波用窓、９５はガス反
応室真空容器、９６は該真空容器内に設置された基板支
持台、９７は該基板支持台９６に載置された基板、９８
は基板周囲に発生したプラズマ、９９．１００はそれぞ
れガス反応室真空容器９５の外周に形成された原料ガス
導入口および排気口である。

この発明によれば、特別な加熱装置を必要とせずに、マ
イクロ波電源９１で発振させたマイクロ波は導波管９２
中を進行してアンテナ９３により９０°進行方向を変更
させられて、ドーム状のマイクロ波用窓９４を通ってガ
ス反応室真空容器９５内に導入され、直径３１″′のＳ
ｉウェハ基板９７上にダイヤモンド薄膜を生成させるこ
とができる。

上記装置においては、マイクロ波用窓９４の形状をドー
ム状としたのでマイクロ波用窓近傍のプラズマ密度は一
様であり、局部的な過熱は生じにくい。しかし、プラズ
マ９８が石英製のマイクロ波用窓９４に直接当たるため
、ガス圧３０Ｔｏｒｒ以上でマイクロ波出力が２に一以
上になるとマイクロ波用窓がエツチングされ、ＳｔやＳ
ｉＯ□が発生してダイヤモンド薄膜に混入するだけでな
く、さらに加熱による破損の危険性もある。このため、
装置の運転条件はガス圧３０Ｔｏｒｒ以下でマイクロ波
出力２に回収下に限定され、その結果ダイヤモンド薄膜
の成長速度は約０．３μｍ／ｈに過ぎない。成長速度を
増加させるためには、より高いガス圧で高出力のマイク
ロ波を用いてプラズマを発生させることが必要である。

上記に鑑み、本発明者は、特別な加熱装置を必要とせず
に、安定した品質のダイヤモンド薄膜を大面積の基板上
により速く成長させることができるダイヤモンド気相合
成装置を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記課題を解決するために本発明に係るダイヤモンド気
相合成装置は、 水素を必須ガスとし炭化水素またはアルコールのうち少
なくとも１つのガスを含む混合ガスを原料ガスとし、該
原料ガス中にマイクロ波を導入してマイクロ波プラズマ
を発生させ、該マイクロ波プラズマ中に基板を設置し、
上記原料ガスを分解させて基板上にダイヤモンドを析出
させるダイヤモンド気相合成装置において、マイクロ波
電源に矩形断面をしたマイクロ波を導入する導波管を接
続し、該導波管中にアンテナを設置し、導波管側面に該
アンテナと直交する方向にマイクロ波用窓を形成し、該
マイクロ波用窓を包含して導波管との接続部が密封され
た筒体に引き続いてガス反応室を設け、該ガス反応室の
内部でマイクロ波用窓の反対側に上記マイクロ波用窓と
の距離を調節可能な基板支持台を設け、ガス反応室の周
縁部には原料ガス導入口および排気口を設けたことを第
一の発明とし、 上記第一の発明において、基板支持台が電気伝導性の物
質からなり、該基板支持台にバイアス電圧を負荷するた
めのバイアス用電源を有することを第二の発明とし、 上記第−又は第二の発明において、筒体の上端面がマイ
クロ波用窓より５ｃｍ以下の距離にあり、且つ該筒体の
内径が６ｃｍ＋以上であることを第三の発明とし、 上記第−又は第二の発明において、筒体がマイクロ波用
窓の支持部材と該支持部材に固着して載置された円筒部
材から構成されていることを第四の発明とし、 上記第一、第二、第三又は第四の発明において、導波管
がガス反応室に対して対称に設置された２分岐管に分岐
し、該分岐管の少なくとも１方にＥＨチューナーを設置
したことを第五の発明とする。

（作用） 上記構成を有する本発明は以下のように作用する。

マイクロ波電源で発生したマイクロ波は、導波管中を進
行した後、アンテナにより９０°進行方向が変更されて
ガス反応室に達する。本発明では、基板支持台、ガス反
応室側壁およびガス反応室底面がマイクロ波キャビティ
（共振箱）を構成する。しかも、基板支持台の位置が上
下動可能に構成されているから、反応ガス圧やマイクロ
波出力が変わっても、基板支持台の位置調整により、導
波管から送られてきたマイクロ波のエネルギーを効率よ
（プラズマ発生に用い、且つプラズマがガス反応室の中
央部にのみ発生し石英製マイクロ波用窓に当たらないよ
うに、特定の好ましい共振モードＴＥ、、、を発生させ
ることができる。ここに炭化水素と水素を導入すると、
炭化水素はマイクロ波により分解して黒鉛・無定型炭素
・ダイヤモンドを生成する。

プラズマ中で励起状態となった水素は、黒鉛・無定型炭
素と結合してこれらを除去する結果、基板上にはダイヤ
モンドが形成される。

そして、基板支持台にバイアス電圧を負荷することによ
りダイヤモンド薄膜の成長速度を向上させることができ
る。

さらに、筒体の内径を６ｃｍ以上にすることにより、マ
イクロ波を有効にガス反応室に導入することができ、筒
体の上端面をマイクロ波用窓から５印以下の距離にする
ことにより筒体内にプラズマが発生することはなく、マ
イクロ波用窓がエツチングされない。

また、マイク、口波用窓の上部に円筒部材が設置されて
いるから、該窓がプラズマによって過熱されることはな
い。

さらに、導波管から分岐する２つの分岐管はガス反応室
に対して対称に設置されているのでガス反応室に導入さ
れるマイクロ波の対称性が保たれるから、ガス圧が高い
場合でもガス反応室内で発生するプラズマが偏心して側
壁に接触することなく、中央部にのみプラズマは発生す
る。そして、ＥＨチューナーによりマイクロ波の反射波
が適正に制御されるので、マイクロ波の出力が高い場合
でもチューナーや導波管が異常に過熱しマイクロ波エネ
ルギーを損失するということはない。

（実施例） 本発明の実施例について以下の添付図面を参照しながら
説明する。

第１図において、１はマイクロ波電源であり、該マイク
ロ波電源１の側面には導波管５が接続され、さらに導波
管５とマイクロ波電源１との接続部にはアイソレーター
２、パワーモニター３およびチューナー４が連続して付
設されている。導波管５の端部にはプランジャー６が設
置されている。７は石英台でこの上にアンテナ８が設置
されている。９は円板状の石英製マイクロ波用窓でアン
テナ８の上部に設けられて周縁部を導波管に保持され、
ガス反応室真空容器１０の下部の短小な筒体１１との間
は上記マイクロ波用窓より僅かに径小の０−リング１２
でシールされている。上記筒体１１と導波管５との接続
部は密封されている。

１３はガス反応室真空容器内の上部に設置された円板状
の基板支持台であり、該基板支持台１３の上側には基板
支持台保持具１５が固着され、絶縁体１４′を経て摺動
部材１４が固着されている。

上記摺動部材１４にはねじ部１７が形成され、この摺動
部材１４には雌ねじ部１８が形成された支持部材１９が
螺合している。２１は摺動部材１４と支持部材１９との
シールである。適切な回転手段により、基板支持台、摺
動部材および支持部材を一体として左右に反転を繰り返
しながら回転させれば、後述する基板上のダイヤモンド
膜厚の均一性を向上させることができる。上記摺動部材
１４とガス反応室真空容器１０との間は、０−リング２
２でシールされている。上記基板支持台の材質は耐熱鋼
である。基板の温度は８００°Ｃから１０００°Ｃに達
するので、基板支持台の材質は耐熱性の金属か炭素材が
望ましい。

基板支持台１３には可撓性の配線で接続された直流バイ
アス用電源２３により、電流導入端子１６を経てバイア
ス電圧が負荷できるようになっている。２４は直流バイ
アス用電源２３のアースである。

２５は直径４１′のＳｔウェハ基板であり、基板の中心
がアンテナ８の真上にくるようにして基板支持台１３の
下側に着脱可能に取りつけられている。上記基板２５は
ダイヤモンドが生成されやすいように、あらかじめ表面
がダイヤモンドペーストで研磨されている。２６はプラ
ズマ、２７はプラズマの発生状況が確認できるようにガ
ス反応室真空容器の側壁に形成されたビューポートであ
る。

２８は原料ガス導入口であり、バルブ２９を介してガス
供給装置（図示せず）と連結されている。

３０は排気口であり、バルブ３１を介して真空ポンプ（
図示せず）と連結されている。

第２図において、１はマイクロ波電源であり、該マイク
ロ波電源１の側面には導波管３２が接続され、該導波管
３２は分岐点（図でＡで示された箇所）で分岐管３３ａ
および３３ｂに分かれ、各分岐管にはアイソレーター２
、パワーモニター３、スタブチューナー４およびＥＨチ
ューナー３４がそれぞれ付設され、これらの分岐管３３
ａおよび３３ｂは第３図のように合流して、ガス反応室
真空容器３５に接続されている。そして上記分岐管３３
ａおよび３３ｂはガス反応室真空容器３５に対して対称
に設置されている。

第３図において、分岐管３３ａおよび３３ｂが合流した
箇所には石英台７が設置され、該石英台７の上にアンテ
ナ８が設置されている。９は円板状の石英製のマイクロ
波用窓でアンテナ８の上部に設けられて周縁部を分岐管
３３ａおよび３３ｂに保持されている。３６は断面が図
で示されているような鉤形状の支持部材で、該支持部材
３６の下端側の突出面３６ａと分岐管３３ａおよび３３
ｂとの接続部は密封され、上記マイクロ波用窓９との間
にはシール用の０−リング１２が介装されている。３７
は図示されているように異形の円筒部材で上記支持部材
３６に固着して載置され、内側の円筒面３７ａがマイク
ロ波用窓９の近傍まで伸びている。該円筒面３７ａの内
径（図でｄで示されたもの）は、マイクロ波をガス反応
室に有効に導入するためには６ｃｍ以上あればよく、本
実施例では８ｃｍとした。また、上記円筒部材３７の上
端面３７ｂよりマイクロ波用窓９までの距離（図でｈで
示されたもの）があまり長いと円筒部材内でプラズマが
発生してマイクロ波用窓がエツチングされるから、該距
離りは５ｃ＋＋＋以下とすべきであり、本実施例では３
ＣＴＩ＋とした。上記支持部材３６と円筒部材３７は図
示されているように異形の筒体３８状に形成されており
、該筒体３８の上部には筒体３８との接続部を密封され
たガス反応室真空容器３５が配設されている。

３９はガス反応室真空容器３５内の上部に設置された基
板支持台であり、該基板支持台３９の上側には基板支持
台保持具１５が固着され、絶縁体１４′を経て摺動部材
１４が固着されている。３９ａは基板支持台３９を斜め
に貫通する孔である。上記摺動部材１４にはねじ部１７
が形成され、この摺動部材１４に対して雌ねじ部１８が
形成された支持部材１９が螺合している。２１は摺動部
材１４と支持部材１９とのシール、２２は摺動部材１４
とガス反応室真空容器３５とのシール用のＯ−リングで
ある。上記基板支持台３９は耐熱性を考慮して耐熱鋼と
した。

基板支持台３９には可撓性の配線で接続された直流バイ
アス用電源２３により電流導入端子１６を経てバイアス
電圧が負荷できるようになっている。２４は直流バイア
ス用電源２３のアースである。

２５は直径４ａｌ′のＳｔウェハ基板であり、該基板２
５の中心がアンテナ８の真上にくるようにして基板支持
台３９の下側に着脱可能に取りつけられている。上記基
板２５はダイヤモンドが生成しやすいように、あらかじ
めその表面がダイヤモンドペーストで研磨されている。

４４は第４図で示されているように、基板支持台３９に
対して円形状に配設されたヒーターであり、該ヒーター
４４はヒーター用電源４５と接続されている。

２６はプラズマ、２７はプラズマの発生状況が確認でき
るようにガス反応室真空容器３５の側壁に形成されたビ
ューポートである。

４６はガス反応室真空容器３５の上面に形成されたビュ
ーポートで、基板支持台３９を貫通する孔３９ａを通し
て基板２５を視覚できるようになっている。４７は放射
温度計である。

２８は原料ガス導入口であり、バルブ２９を介して第２
図で示された原料ガス導入管４Ｂを経てガス供給装置（
図示せず）と連結されている。３０は排気口であり、バ
ルブ３１を介して第２図で示された排気管４９を経て真
空ポンプ（図示せず）と連結されている。第２図におい
て、５０は真空計である。

なお、第１図〜第４図において同一参照番号は同一物を
示す。

上記のように構成される本発明に係る装置を用いて２つ
の実験を行った。以下に、説明する。

１）最初の実験は、第１図に係る装置を用いた。

本実験においては、炭化水素としては、最も安価に得ら
れるものとして、メタンを用いた。

なお、加熱された基板上で分解して炭素を生成する炭化
水素であればよく、例えば、エタン・プロパン・エチレ
ン等の炭化水素やアルコール・アセトンなどを用いるこ
とも可能である。また、原料ガスの組成としてはメタン
１％・水素９９％の原料ガスを用い、流量は２００ｃｃ
／ｍｉｎとした。

まず、バルブ３１を開いてガス反応室真空容器１０内を
減圧した。同時にバルブ２９を開き、上記組成・流量の
原料ガスをガス反応室真空容器１０に導入した。ガス反
応室真空容器の圧力は実験完了まで２００Ｔｏｒｒに保
持した。この圧力でダイヤモンドを合成するために、マ
イクロ波電源１により、出力が２．５ｋＷで２．４５Ｇ
Ｈｚのマイクロ波を発振させた。なお、この場合バイア
ス電圧は付加しなかった。

導波管５を経たマイクロ波はアンテナ８により９０°進
行方向が変えられ、導波管５とは直行する方向へ進行す
る。このマイクロ波により、Ｓｔウェハ基板２５は加熱
されるが、本実験においては基板表面の温度を約８００
°Ｃとしガス反応室真空容器内に共振モードＴ　Ｅ　＋
　＋　＋を発生させるように、摺動部材１４のねじ部１
７を支持部材１９の雌ねじ部１８に沿って上下させるこ
とにより基板とマイクロ波用窓との距離を調節した。こ
のようにすることで、ガス反応室真空容器１０に導入さ
れたメタンおよび水素によるプラズマはガス反応室真空
容器の中央部にのみ発生し、加熱されたＳｉウェハ基板
２５上に炭素原子集合体を生成する。ここで、励起状態
の水素は黒鉛および無定型炭素となる炭素原子と優先的
に結合して炭化水素ガスとなってこれらをＳｉウェハ基
板２５表面より除去する。その結果、Ｓｉウェハ基板２
５表面にはダイヤモンド薄膜のみが形成されるのである
。

以上のような実験を４時間続けた結果、基板上に直径３
１：′で厚さが４μｍの薄膜を生成させることができた
。Ｘ線回折・ラマン散乱測定によりこの薄膜が良質のダ
イヤモンドであることが確認された。この場合のダイヤ
モンドの成膜速度は１μｍ／ｈであり、従来（約０．３
　ｐ　ｍ／ｈ）の３倍以上に向上した。

本発明においては、基板支持台の位置を上下方向に任意
に変えることができるので、ガス圧およびマイクロ波出
力に合わせて所定のマイクロ波共振モードを発生させる
ことができる。これに比して従来のマイクロ波キャビテ
ィーを利用したダイヤモンド合成装置のガス反応室には
可動部分がない。この理由は、可動部分を設けることに
よってキャビティーを構成する部分に切断面を生じ、こ
のためマイクロ波キャビティーの効率を低下させると思
われていたからである。しかし、本発明のようにガス反
応室真空容器が２００Ｔｏｒｒの比較的高いガス圧のプ
ラズマで満たされる場合、マイクロ波のエネルギーの殆
どがプラズマ発生のために消費されてしまうので、上記
した切断面の存在による効率の低下への影響は問題にな
らない。

同じく第１図に示す装置を用い、上記ダイヤモンド合成
条件に付加して、バイアス用電源２３により、基板支持
台を陽極としてガス反応室真空容器との間にバイアス電
圧５００ｖｏｌｔを負荷した。そした４時間反応を続け
たところ、基板上に直径が３＋：′で厚さ４．４　μｍ
の薄膜を生成させることができた。Ｘ線回折・ラマン散
乱測定により、こめ薄膜が良質のダイヤモンドであるこ
とが確認された。

２）第２図〜第４図で示された装置を用いて別の実験を
行った。

本実験においては、原料ガスの組成としては上記実験と
同様にメタン１％・水素９９％の原料ガスを用い、流量
は３００ｃｃ／ｍｉｎとし、ガス反応室真空容器３５の
圧力は実験完了まで３００Ｔｏｒｒに保持し、この圧力
でダイヤモンドを合成するために、マイクロ波電源１に
より、出力が４ｋＷで２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発
振させて実験を行った。なお、この場合バイアス電圧は
付加しなかった。

導波管３２を経たマイクロ波は分岐管３３ａおよび３３
ｂに分かれて進行する。そしてガス反応室真空容器３５
まで達して戻ってくる反射波が最小になるように、３組
のスタブチューナー４とＥＨチューナー３４を適宜調整
して上記反射波によってスタブチューナー４、ＥＨチュ
ーナー３４、分岐管３３ａおよび３３ｂが過熱されない
ようにした。本実験においては各分岐管にそれぞれＥＨ
チューナーを設置したが、必ずしも両方に設置する必要
はなく、両分枝管が連通しているので一方の分岐管にの
みＥＨチューナーを設置した場合でも、該ＥＨチューナ
ーを調整して反射波を最小にすることは可能である。な
お、ＥＨチューナー３４を操作せずスタブチューナー４
のみの調整ではチューナーおよび分岐管の過熱は避けら
れなかった。

分岐管３３ａおよび３３ｂを経たマイクロ波はアンテナ
８により９０°進行方向が変えられ、筒体３８内を進行
する。該筒体の円筒面の内径が８ｃ＋ｎであるからマイ
クロ波は有効にガス反応室真空容器３５内に導入される
。そして該筒体の円筒部材によりマイクロ波用窓とプラ
ズマとの距離が離されているから、マイクロ波用窓が過
熱されることはな（、また円筒部材３７の上端面３７ｂ
からマイクロ波用窓９までの距離が３ｃｍであるから、
筒体内でプラズマが発生することはない。

本実施例においても基板表面の温度を約８００°Ｃとし
ガス反応室真空容器３５内に共振モードＴＥ１１＋を発
生させるように、実施例１と同様に摺動部材１４のねじ
部１７を支持部材１９の雌ねじ部１８に沿って上下させ
ることにより、基板２５とマイクロ波用窓９との距離を
調節した。本発明においてはマイクロ波回路が対称であ
るから、ガス圧が３００Ｔｏｒｒと高くても上記摺動部
材の操作の結果化じるメタンおよび水素によるプラズマ
はガス反応室真空容器３５の中央部にのみ発生し、側壁
に接触することはない。このようにして加熱されたＳｔ
ウェハ基板２５上に炭素原子集合体が生成する。そして
上述のように、励起状態の水素は黒鉛および無定型炭素
となる炭素原子と優先的に結合して炭化水素ガスなって
これらをＳｉウェハ基板２５表面から除去する。その結
果、Ｓｉウェハ基板２５表面にはダイヤモンド薄膜のみ
が形成されるのである。

以上のような実験を４時間続けた結果、Ｓｉウェハ基板
２５上に直径が３手′で厚さが８μｍの薄膜を生成させ
ることができた。Ｘ線回折・ラマン散乱測定によりこの
薄膜が良質のダイヤモンドであることが確認された。こ
の場合のダイヤモンド薄膜の成膜速度は２μｍ／ｈであ
り、従来（０，３μｍ／ｈ）に比べて飛躍的に向上した
。なお、以上の実験中、放射温度計４７によりビューボ
ート４６を通して基板支持台３９に形成された孔３９ａ
よりＳｉウェハ基板２５の温度を測定し、その値に基づ
いてＳｉウェハ基板２５の温度が実験巾約８００°Ｃに
維持されるようにヒーター４４の電源４５の電圧を調整
した。

同じく第２図、第３図および第４図に示す装置を用いて
、上記ダイヤモンド合成条件に付加して、バイアス用型
′ａ、２３により、基板支持台３９を陽極としてガス反
応室真空容器３５との間にバイアス電圧５００ｖｏｌｔ
を付加した。そして、４時間反応を続けたところ、Ｓｉ
ウェハ基板２５上に直径が３ｃｍで厚さが８．８　μｍ
の薄膜を生成させることができた。Ｘ線回折・ラマン散
乱測定により、この薄膜が良質のダイヤモンドであるこ
とが確認できた。

（発明の効果） ■請求項１記載のダイヤモンド気相合成装置においては
、基板支持台を上下に動かせるので、反応ガス圧やマイ
クロ波出力が変動しても基板支持台の位置調整により、
特定のマイクロ波共振モードＴ　Ｅ　＋　＋　＋を発生
させることができ、プラズマをガス反応室真空容器の中
央部にのみ発生させることができる。

■請求項２記載のダイヤモンド気相合成装置においては
、基板支持台にバイアス電圧を負荷することができるの
で、ダイヤモンド薄膜の成長速度を向上させることがで
きる。バイアス電圧５００ｖｏｌｔを基板支持台とガス
反応室真空容器との間に負荷することにより、ダイヤモ
ンドの成膜速度をバイアス電圧なしの場合に比べて約１
０％向上させることができる。

■請求項３記載のダイヤモンド気相合成装置においては
、筒体の内径が６ｃｍ以上であるからマイクロ波電源で
発生させたマイクロ波を有効にガス反応室真空容器に導
くことができ、筒体の上端面からマイクロ波用窓までの
高さが５ｃｍ以下であるから、筒体内にプラズマが発生
することはなく、マイクロ波用窓がエツチングされない
。

■請求項４記載のダイヤモンド気相合成装置においては
、石英製のマイクロ波用窓の上部に円筒部材が設置され
ているから、マイクロ波用窓がプラズマで過熱されるこ
とはない。

■請求項５記載のダイヤモンド気相合成装置においては
、ガス反応室真空容器に進入するマイクロ波は対称であ
るから、ガス反応室真空容器で発生するプラズマは偏心
することはなく、ガス圧が比較的高い場合（３００Ｔｏ
ｒｒ）でもプラズマは容器の中央部にのみ発生し、ＥＨ
チューナーの作用によりマイクロ波が高出力（４ｋＷ）
の場合でも、チューナーおよび分岐管が過熱することは
ない。

■請求項３．４および５記載のダイヤモンド気相合成装
置においては、比較的高いガス圧（３００Ｔｏｒｒ）お
よびマイクロ波出力（４に病）で、直径４子′のＳｔウ
ェハ基板上に直径３ｚ：′のダイヤモンドを成膜させる
ことができる。このときのダイヤモンドの成膜速度は約
２μｍ／ｈであり、従来の成膜速度（０，３μｍ／ｈ）
に比して飛躍的に向上させることができる。

■請求項１および５記載のダイヤモンド気相合成装置に
おいては、プラズマをガス反応室真空容器の中央部のみ
に発生させることができるので、プラズマがマイクロ波
用窓に直接当たらずマイクロ波用窓がプラズマによりエ
ツチングされないので、比較的安価な円板状の石英窓を
使用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は導波管が分岐しない場合の本発明に係るダイヤ
モンド気相合成装置の断面を含む側面図、第２図〜第４
図は導波管が分岐する場合の本発明の実施例で、第２図
はダイヤモンド気相合成装置の平面図、第３図はダイヤ
モンド気相合成装置の断面図、第４図は第３図のＢ−Ｂ
矢視図、第５図は熱フイラメント法によるダイヤモンド
気相合成装置の側面図、第６図はマイクロ波法によるダ
イヤモンド気相合成装置の側面図、第７図は電子サイク
ロトロン共鳴を利用したマイクロ波法によるダイヤモン
ド気相合成装置の側面図、第８図は本出願による既出願
のダイヤモンド気相合成装置の断面を含む側面図である
。 １・・マイクロ波電源、５，３２・・導波管、８・・ア
ンテナ、９・・マイクロ波用窓、１０．３５・・ガス反
応室真空容器、１１．３８・・筒体、１３゜３９・・基
板支持台、２３・・バイアス用電源、２５・・基板、２
６・・プラズマ、２８・・原料ガス導入口、３０・・排
気口、３３ａ、３３ｂ・・分岐管、３４・・ＥＨチュー
ナー、３６・・支持部材、３７・・円筒部材 第 ７図 第８ 図 第５ 図 第６ 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）水素を必須ガスとし炭化水素またはアルコールのう
   ち少なくとも１つのガスを含む混合ガスを原料ガスとし
   、該原料ガス中にマイクロ波を導入してマイクロ波プラ
   ズマを発生させ、該マイクロ波プラズマ中に基板を設置
   し、上記原料ガスを分解させて基板上にダイヤモンドを
   析出させるダイヤモンド気相合成装置において、 マイクロ波電源に矩形断面をしたマイクロ 波を導入する導波管を接続し、該導波管中にアンテナを
   設置し、導波管側面に該アンテナと直交する方向にマイ
   クロ波用窓を形成し、該マイクロ波用窓を包含して導波
   管との接続部が密封された筒体に引き続いてガス反応室
   を設け、該ガス反応室の内部でマイクロ波用窓の反対側
   に上記マイクロ波用窓との距離を調節可能な基板支持台
   を設け、ガス反応室の周縁部には原料ガス導入口および
   排気口を設けたことを特徴とするダイヤモンド気相合成
   装置。 ２）基板支持台が電気伝導性の物質からなり、該基板支
   持台にバイアス電圧を負荷するためのバイアス用電源を
   有することを特徴とする請求項１記載のダイヤモンド気
   相合成装置。 ３）筒体の上端面がマイクロ波用窓より５ｃｍ以下の距
   離にあり、且つ該筒体の内径が６ｃｍ以上であることを
   特徴とする請求項１又は２記載のダイヤモンド気相合成
   装置。 ４）筒体がマイクロ波用窓の支持部材と該支持部材に固
   着して載置された円筒部材から構成されていることを特
   徴とする請求項１又は２記載のダイヤモンド気相合成装
   置。 ５）導波管がガス反応室に対して対称に設置された２分
   岐管に分岐し、該分岐管の少なくとも１方にＥＨチュー
   ナーを設置したことを特徴とする請求項１、２、３又は
   ４記載のダイヤモンド気相合成装置。