JPH0963054A

JPH0963054A - 磁気記録媒体の製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JPH0963054A
Application number: JP21881695A
Authority: JP
Inventors: Osamu Yoshida; 修吉田; Noriyuki Kitaori; 典之北折; Katsumi Sasaki; 克己佐々木; Junko Ishikawa; 准子石川
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1995-08-28
Filing date: 1995-08-28
Publication date: 1997-03-07

Abstract

(57)【要約】【課題】イオンアシスト法において、窒化鉄系の磁性
層を効率よく成膜すること。【解決手段】冷却キャンロール４上を搬送されるベー
スフィルム５に対して、ルツボ６内の鉄が電子ビーム蒸
着される。磁性層成膜領域に対してはイオン銃８から窒
素イオンが打ち込まれる。冷却キャンロール４の軸方向
両側で磁性層成膜領域を挟んで一対の電極12−13が配置
され、直流〜５GHzの電場が印加される。これによりイ
オンが再度加速され、打ち込み効率が高まる。好ましく
は冷却キャンロール内に磁石が配置される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体の製造
方法及び製造装置に関し、より詳しくは窒化鉄系の磁性
層、例えばFe−Ｎ、Fe−Ｎ−Ｏ、Fe−Ｎ−Ｃ−Ｏ系の磁
性層が蒸着により成膜され、しかも耐食性が良好な磁気
記録媒体を効率よく製造することを可能にする方法及び
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】蒸着により形成される金属薄膜型の磁気
記録媒体は、磁性体充填率が高いため、塗布型の磁気記
録媒体等と比べて薄膜で飽和磁化が大きく、高密度記録
に適したものであり、種々の応用分野において利用され
ている。こうした連続磁性体型磁気記録媒体用の強磁性
材料としては、鉄、コバルト、ニッケル、或いはこれら
の合金が用いられるのが一般的である。このうちコバル
トは保持力、飽和磁化共に優れた強磁性材料であるが、
コバルト単体では耐食性に問題があることから、コバル
トを主成分としつつもニッケル等との合金化により耐食
性を高めるのが一般的であり、こうした観点から例えば
蒸着テープの磁性層材料としては、Co系、Co−Ni系、Co
−Cr系といった強磁性合金が用いられている。しかしな
がら、Co、Ni、Crは価格が高い上に環境面でも問題のあ
る材料であり、磁気記録媒体中における使用量を減ずる
ことが望ましい。これらの代替として、飽和磁化に優れ
た材料であり、しかも地球上に豊富に存在する安価な資
源である鉄を用いることが考えられる。しかしながら鉄
は高密度記録に不可欠な保磁力が低く、また非常に酸化
され易く、従来の磁性材料よりも耐食性に劣る。そこで
この欠点を補いつつ、鉄の高い飽和磁束密度を磁気記録
媒体中において有効に活用するために、窒化鉄系、即ち
Fe−Ｎ、Fe−Ｎ−Ｏ、Fe−Ｎ−Ｃ−Ｏ系の磁性層を形成
することが試みられている。

【０００３】こうした窒化鉄系の磁性層は、鉄の蒸着中
に窒素ガスやその混合ガスをイオン化して照射する、い
わゆるイオンアシストによる蒸着法により形成すること
ができる。このイオンアシスト蒸着法は、図４に示すよ
うな装置により、真空チャンバ30内において電子銃31か
らルツボ32内の金属 Fe 33に電子ビームを照射して加熱
気化させ、冷却キャンロール35上を走行するベースフィ
ルム36の表面に蒸着させると共に、イオンガン34によ
り、例えば窒素イオンを蒸着領域に照射して打ち込み、
所望の組成の膜を形成する方法である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】イオンアシスト蒸着に
より窒化鉄系磁性層を成膜する場合、所望の膜特性を得
るためには成膜速度が遅く、生産性に劣る傾向を示すと
いう問題があった。本発明者らはこの点に関して検討し
た結果、イオンガンから照射された荷電粒子、例えばＮ
⁺イオンが、冷却キャンロール上を走行するベースフィ
ルムに到達する前にエネルギーを失ってしまうことが一
因であることを見出した。この場合、イオンガンをベー
スフィルムにより近付ければ、こうした活性粒子の減少
はある程度防止できるが、そうした場合にはイオンガン
の物理的な大きさによって蒸着自体が妨害されてしま
う。従ってイオンガンがベースフィルムからある程度の
間隔を置くことは不可避であり、イオンがその空間を飛
行する間にエネルギーを失うことは避けられない。そこ
で本願発明は、このような不具合を克服することのでき
る製造方法及び装置を提供することを課題としている。
これによってイオンアシスト蒸着の効率を高め、窒化鉄
系の磁性層が成膜された磁気記録媒体の生産性を改良す
ることを意図したものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、エネル
ギーを失ったイオンは蒸着領域近傍において再び活性化
される。本発明の製造方法によれば、走行するベースフ
ィルム上に窒化鉄系磁性層を蒸着により成膜するに際し
て、窒素をイオン化して磁性層成膜領域に照射しつつ蒸
着を行う、いわゆるイオンアシスト法による磁気記録媒
体の製造方法において、磁性層成膜領域に電場を印加す
ることにより、イオン化された原子の再度の活性化が行
われる。電場は直流から５GHz程度までの範囲の周波数
の電流により生成される。好ましくは周波数は５MHzか
ら3.5GHz程度、さらに好ましくは13MHz〜３GHz程度であ
る。

【０００６】また、本発明の製造方法においては、磁性
層成膜領域近傍において、イオン照射方向に沿ってさら
に磁場を印加することができる。これによって、イオン
の運動方向を磁力線の向きに従って移動させ、さらに効
率を高めることができる。こうした磁場は、電磁石や永
久磁石によって生成することができる。

【０００７】上記の如き製造方法を実施するための本発
明の製造装置は、真空チャンバと、真空チャンバ内で磁
性層成膜領域を介してベースフィルムを走行させる手段
とを含む。この走行させる手段は例えば、巻き出しロー
ルから巻き取りロールへと冷却キャンロールや冷却プレ
ートを介してベースフィルムを走行させる装置からな
る。磁性層成膜領域においては、ベースフィルム上に鉄
系磁性層が蒸着される。これは通常、ルツボ内に収容さ
れた磁性材料と、これに対して電子ビームを照射して加
熱蒸発させる電子銃を含む。またイオンアシストを行う
ために、磁性層成膜領域に向けて窒素をイオン化して照
射する手段として、カウフマン型やＥＣＲ等のイオン銃
が含まれる。

【０００８】磁性層成膜領域に電場を印加するために、
磁性層成膜領域を挟んで一対の電極が対向配置され、上
述した周波数で動作する電源に接続される。電極の配置
は、イオン照射と蒸着の両者を妨害することのないよう
に行われ、一般にはベースフィルム走行経路の両側に配
置される。電極間に印加される電圧値、或いは通電電流
値は、電極間の距離や所望とされる活性化の程度等によ
って左右されるので一般的には言えないが、当業者であ
れば、どのような値が好適であるかを容易に決定するこ
とができる。

【０００９】さらに、磁性層成膜領域近傍において、イ
オンガンから照射されるイオンの照射方向に沿って磁場
を印加するために、上述したような電磁石や永久磁石
を、冷却キャンロールの内側や冷却プレートの裏側に配
置することができる。これらの磁石は、イオン照射方向
に沿って磁力線が延びるように、イオンガンと対向して
配置することが好ましい。

【００１０】本発明の方法に用いられるベースフィルム
の構成材料としては、ポリエチレンテレフタレートやポ
リエチレンナフタレートのようなポリエステル、ポリエ
チレンやポリプロピレン等のポリオレフィン、セルロー
ストリアセテートやセルロースジアセテート等のセルロ
ース誘導体、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ
イミド、芳香族ポリアミド等のプラスチック等が使用さ
れる。好ましくはポリエチレンテレフタレートであり、
厚みは一般に２〜50μm程度である。

【００１１】蒸着される磁性材料は純度99〜99.95％程
度の鉄であり、蒸着される磁性材料と打ち込まれるイオ
ンとの組み合わせにより、窒化鉄系、即ちFe−Ｎ系、Fe
−Ｎ−Ｏ系、Fe−Ｎ−Ｃ−Ｏ系の磁性層が成膜される。
その厚みは通常0.1〜0.2μm程度である。また蒸着に際
しては、ノズルから酸化性ガスを供給することができ
る。

【００１２】なお本発明の磁気記録媒体には、常法に従
って、0.01〜0.2μm程度のアンダーコート層、10〜100
Å程度の保護層、２〜50Å程度の潤滑層、0.2〜1.0μm
程度のバックコート層等を設けてもよい。これらの層を
形成する材料としては、従来公知のものを適宜使用する
ことができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】図１に、本発明による方法を実施
するために用いる本発明の装置の一例を示す。図２は図
１のＡ−Ａ拡大断面図である。この装置の基本構成は図
４に示したものと同様であるが、より詳しく説明すれ
ば、図示しない真空源に接続されて排気される真空チャ
ンバ１の内部において、巻き出しロール２から巻き取り
ロール３へと、冷却キャンロール４を介してベースフィ
ルム５を走行させる構造となっている。冷却キャンロー
ル４の下方には、磁性材料を収容したルツボ６が配置さ
れている。ルツボ６内の磁性材料は電子銃７からの電子
ビームによって溶融蒸発され、上方を走行するベースフ
ィルム５に堆積されて磁性層が形成される。蒸着に際し
ては真空チャンバ１の側壁に配置されたイオンガン８か
ら窒素イオン及び必要に応じて他のイオンが打ち込ま
れ、イオンアシスト蒸着が行われる構成となっている。
９と10で示すものは遮蔽板であり、磁性材料蒸気の入射
方向を限定している。

【００１４】遮蔽板９と10によって画定される蒸着領
域、即ち磁性層成膜領域において、図２に示すようにベ
ースフィルム走行経路の両側、即ち冷却キャンロール４
の軸方向両側において磁性層成膜領域を挟み込むように
して、一対の電極12及び13が配置されている。これらの
電極はプレート状であり、例えば図示のように交流電源
に接続されて電極間に放電を生じさせ、磁性層成膜領域
においてイオンを再活性化させるようになっている。印
加される電流の周波数は直流から５GHz程度のマイクロ
波までの間で選択することができるが、工業的には一般
に13.56MHz或いは2.54GHzといった周波数で用いられ
る。

【００１５】好ましくは、冷却キャンロール４の内部に
磁石14が配置される。この磁石は電磁石或いは永久磁石
であり、図２で示すようなイオン照射方向に沿って磁力
線が延びるように磁場をかけている。これによって、イ
オンの運動方向を磁力線の向きに従って移動させ、電場
による加速と相俟ってさらに効率を高めることができ
る。

【００１６】

【実施例】

実施例１図１の装置を用い、予め真空チャンバ１を５×10^-6Torr
まで排気した。ベースフィルム５としては厚み6.3μmの
ＰＥＴフィルムを用いた。ルツボ６には純度99.9％のFe
を入れ、電子銃７の出力は10kWとして、磁性層を斜め蒸
着により成膜した。イオン銃８としては図３に示す構造
のものを用い、磁性層成膜領域に窒素イオンを照射し
た。イオン銃の運転条件として、0.3mmφのタングステ
ンからなるカソードに8.0Ａの電流を流し、アノードと
スクリーングリッドの間に200Ｖの電位差を設けた。イ
オン銃に導入されるＮ²ガスは、全圧が２×10^-4Torrと
なるように調節した。同時に、電極12−13の間に、投入
電力100Ｗで2.45GHzの交番電場を印加した。

【００１７】実施例２実施例１において、電極12−13間に印加される交番電場
の周波数を13.56MHzとし、それ以外は同様の条件で成膜
を行った。

【００１８】実施例３実施例１において、冷却キャンロール４内に磁石14とし
て、キャンロール表面で900Ｇの磁束密度を持つサマリ
ウムコバルト磁石を配置した。それ以外は実施例１と同
様の条件で成膜を行った。

【００１９】比較例１実施例１において、電極12−13間に電場を全く印加せ
ず、それ以外は同様の条件で成膜を行った。

【００２０】以上の実施例及び比較例で得られた磁気記
録媒体について、ＰＥＴフィルムの磁性層が形成された
面とは反対側に、平均粒径40nmと80nmのカーボンブラッ
ク２：１の割合で混合し、ウレタン系樹脂と塩化ビニル
系樹脂とのバインダー樹脂中に分散させてなるバックコ
ート用の塗料を、乾燥膜厚0.5μmとなるようにダイコー
ティング方式により塗布し、乾燥してバックコート層を
形成した。また磁性層上には、ＥＣＲプラズマ法により
ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）からなる保護層
を100Å程度の厚みで成膜した。次いで、パーフルオロ
ポリエーテル（FOMBLIN AM2001、モンテカチーニ社製）
をフッ素系不活性液体（フロリナートFC-77、住友スリ
ーエム株式会社製）に0.05重量％となるように希釈、分
散させた塗料を、乾燥膜厚が20Åとなるように磁性層上
にダイコーティング方式により塗布し、105℃で乾燥さ
せて潤滑層を形成した。得られたものを８mm幅に裁断
し、カセットにロードしてハイバンド８mmＶＣＲカセッ
トテープを得た。

【００２１】以上の実施例及び比較例について、成膜に
際してイオン銃から照射されるイオンの中心線上におい
て、冷却キャンロールの表面から１cmのところでのイオ
ン電流密度を測定した。また得られた磁気テープのそれ
ぞれについて、保磁力（Hc）、飽和磁束密度（Bs）及び
磁性層の膜厚を評価した。なお実施例及び比較例におい
ては、実施例１と同等以上（Hc≧1600 Oe、Bs≧5000
Ｇ）の静磁気特性を得ることができるように、成膜速度
と電子銃の出力を調整してある。結果を表１に示す。

【００２２】

【表１】

【００２３】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、磁性層成
膜領域において電場をかけ、照射されるイオンを再度加
速することにより、窒化鉄系磁性層を好適に成膜するこ
とができる。従って従来法よりも成膜スピードを向上さ
せることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造装置の一実施形態を示す概略図で
ある。

【図２】図１のＡ−Ａ拡大断面図である。

【図３】本発明の実施に用いることのできるイオン銃の
概略図である。

【図４】在来のイオンアシスト蒸着装置を示す概略図で
ある。

【符号の説明】

１真空チャンバ２巻き出しロール３巻き取りロール４冷却キャンロール５ベースフィルム６ルツボ７電子銃８イオン銃９、10 遮蔽板 12、13 電極 14 磁石

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者石川准子栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】走行するベースフィルム上に窒化鉄系磁
性層を蒸着により成膜するに際し、窒素をイオン化して
磁性層成膜領域に照射しつつ蒸着を行う磁気記録媒体の
製造方法において、前記磁性層成膜領域に電場を印加す
ることによりイオン化された原子を活性化することを特
徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】前記電場が直流〜５GHzの範囲の周波数
の電流により生成される、請求項１の製造方法。
【請求項３】前記電場が13MHz〜３GHzの範囲の周波数
の電流により生成される、請求項１の製造方法。
【請求項４】前記磁性層成膜領域近傍において、イオ
ン照射方向に沿ってさらに磁場を印加する、請求項１か
ら３の何れか一つの製造方法。。
【請求項５】真空チャンバと、該真空チャンバ内にお
いて磁性層成膜領域を介してベースフィルムを走行させ
る手段と、前記磁性層成膜領域において前記ベースフィ
ルム上に鉄系磁性層を蒸着させる手段と、前記磁性層成
膜領域に向けて窒素をイオン化して照射する手段とを含
む磁気記録媒体の製造装置において、前記磁性層成膜領
域に電場を印加する手段をさらに含むことを特徴とす
る、磁気記録媒体の製造装置。
【請求項６】前記電場を印加する手段が、前記磁性層
成膜領域を挟んで対向配置された一対の電極と、該電極
に接続された電源からなる、請求項５の製造装置。
【請求項７】前記電源が直流〜５GHzの範囲の周波数
で動作する、請求項６の製造装置。
【請求項８】前記電源が13MHz〜３GHzの範囲の周波数
で動作する、請求項６の製造装置。
【請求項９】前記磁性層成膜領域近傍において、前記
照射する手段から照射されるイオンの照射方向に沿って
磁場を印加する手段をさらに含む、請求項５から８の何
れか一つの製造装置。
【請求項１０】前記ベースフィルムを走行させる手段
が冷却キャンロールを含み、前記磁場を印加する手段が
前記冷却キャンロール内部に前記照射する手段と対向し
て配置された電磁石又は永久磁石である、請求項９の製
造装置。