JPH09328394A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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- JPH09328394A JPH09328394A JP16837196A JP16837196A JPH09328394A JP H09328394 A JPH09328394 A JP H09328394A JP 16837196 A JP16837196 A JP 16837196A JP 16837196 A JP16837196 A JP 16837196A JP H09328394 A JPH09328394 A JP H09328394A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 ルツボ内の融液に種子結晶を接触させて
酸化物単結晶をチョクラルスキー法によって育成した
後、該結晶の育成温度から室温まで冷却するに際し、該
結晶の上下端部における温度差が５０℃以下となるよう
に冷却することを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。 【効果】 本発明の製造方法によれば、クラックの発生
がなく、欠陥の少ない良質な酸化物単結晶をネジレもな
く、大口径でかつ長尺なものとして歩留まり良く得るこ
とができる。
酸化物単結晶をチョクラルスキー法によって育成した
後、該結晶の育成温度から室温まで冷却するに際し、該
結晶の上下端部における温度差が５０℃以下となるよう
に冷却することを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。 【効果】 本発明の製造方法によれば、クラックの発生
がなく、欠陥の少ない良質な酸化物単結晶をネジレもな
く、大口径でかつ長尺なものとして歩留まり良く得るこ
とができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法を用いて製造される酸化物単結晶、特には結晶にクラ
ックが生じ易いニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム
単結晶といった弾性表面波素子の基板として有用とされ
る酸化物単結晶の製造方法に関する。
法を用いて製造される酸化物単結晶、特には結晶にクラ
ックが生じ易いニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム
単結晶といった弾性表面波素子の基板として有用とされ
る酸化物単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】タンタ
ル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶はチ
ョクラルスキー法で製造することが一般的に行われてお
り、これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボ
又は耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つた
めの熱反射の機能を持たせた貴金属構造物を設置する構
造とすることが一般的に行われている。
ル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶はチ
ョクラルスキー法で製造することが一般的に行われてお
り、これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボ
又は耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つた
めの熱反射の機能を持たせた貴金属構造物を設置する構
造とすることが一般的に行われている。
【０００３】ここで、この単結晶を真っ直ぐに長く引き
上げるには、軸方向の温度勾配を大きく取る必要がある
が、ニオブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結
晶などの酸化物単結晶では大きな温度勾配による熱歪み
に因ってクラックが生じ易いという問題があった。
上げるには、軸方向の温度勾配を大きく取る必要がある
が、ニオブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結
晶などの酸化物単結晶では大きな温度勾配による熱歪み
に因ってクラックが生じ易いという問題があった。
【０００４】そのため、本発明者らはルツボ内の保温を
強化し、結晶の内部歪みを緩和してクラックの発生を防
ぎ、歩留まりを向上させる目的で、ルツボ上端に外径が
ルツボ径より大きく、内径が引き上げる結晶よりも大き
いドーナツ板状の貴金属製リフレクターをのせ、更にそ
の上に円筒状の貴金属製アフターヒータを設置した炉内
構造を用いて、ニオブ酸リチウム及びタンタル酸リチウ
ム単結晶の引き上げを行うことを提案した。この貴金属
としては、イリジウム、白金、白金ロジウム等を引き上
げる結晶の融点に応じて選択すればよく、ルツボ径、ル
ツボ高さ、メルト量等を適切に設定し、引き上げ後半で
結晶径が一定となった部分の上端がリフレクターの上部
に出るようにすれば、結晶自体の伝熱を利用してルツボ
内の固液界面付近の熱を結晶のコーン部を通してリフレ
クター上部に放散でき、この結果、適度な温度勾配が維
持されて結晶はネジレることなく長尺化できることがわ
かり、３インチ径で１３０ｍｍの胴体部を持つ結晶が得
られることを確認した（特開平７−３３５８６号公
報）。
強化し、結晶の内部歪みを緩和してクラックの発生を防
ぎ、歩留まりを向上させる目的で、ルツボ上端に外径が
ルツボ径より大きく、内径が引き上げる結晶よりも大き
いドーナツ板状の貴金属製リフレクターをのせ、更にそ
の上に円筒状の貴金属製アフターヒータを設置した炉内
構造を用いて、ニオブ酸リチウム及びタンタル酸リチウ
ム単結晶の引き上げを行うことを提案した。この貴金属
としては、イリジウム、白金、白金ロジウム等を引き上
げる結晶の融点に応じて選択すればよく、ルツボ径、ル
ツボ高さ、メルト量等を適切に設定し、引き上げ後半で
結晶径が一定となった部分の上端がリフレクターの上部
に出るようにすれば、結晶自体の伝熱を利用してルツボ
内の固液界面付近の熱を結晶のコーン部を通してリフレ
クター上部に放散でき、この結果、適度な温度勾配が維
持されて結晶はネジレることなく長尺化できることがわ
かり、３インチ径で１３０ｍｍの胴体部を持つ結晶が得
られることを確認した（特開平７−３３５８６号公
報）。
【０００５】しかしながら、上記方法等を採用してタン
タル酸リチウム、ニオブ酸リチウムの単結晶引き上げを
行った後、室温まで冷却を行う場合に、特に３インチ以
上の大口径で、かつ７０ｍｍ以上の長尺な単結晶では冷
却中にクラックが比較的多く発生するという問題が生
じ、このためこの点の解決が望まれた。
タル酸リチウム、ニオブ酸リチウムの単結晶引き上げを
行った後、室温まで冷却を行う場合に、特に３インチ以
上の大口径で、かつ７０ｍｍ以上の長尺な単結晶では冷
却中にクラックが比較的多く発生するという問題が生
じ、このためこの点の解決が望まれた。
【０００６】本発明は上記問題を解決するためになされ
たもので、大口径、長尺単結晶の場合でも冷却中におけ
るクラックの発生が少なく、歩留まりの良い酸化物単結
晶の製造方法を提供することを目的とする。
たもので、大口径、長尺単結晶の場合でも冷却中におけ
るクラックの発生が少なく、歩留まりの良い酸化物単結
晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するべく、特にチョクラル
スキー法によりニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム
単結晶などのクラックを生じ易い酸化物単結晶、とりわ
け３インチ以上の大口径でかつ７０ｍｍ以上の長尺の良
質な単結晶を得る方法について種々検討した結果、融液
からチョクラルスキー法にて酸化物単結晶を育成した後
に、該結晶を育成温度から室温まで冷却する際の該結晶
の上下方向での温度差を少なくすること、具体的には該
結晶の上下端部の温度差が５０℃以下となるようにして
冷却することにより、放冷中でのクラックの発生も少な
く、歩留まり良く高品質な酸化物単結晶が得られること
を知見した。
発明者らは、上記目的を達成するべく、特にチョクラル
スキー法によりニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム
単結晶などのクラックを生じ易い酸化物単結晶、とりわ
け３インチ以上の大口径でかつ７０ｍｍ以上の長尺の良
質な単結晶を得る方法について種々検討した結果、融液
からチョクラルスキー法にて酸化物単結晶を育成した後
に、該結晶を育成温度から室温まで冷却する際の該結晶
の上下方向での温度差を少なくすること、具体的には該
結晶の上下端部の温度差が５０℃以下となるようにして
冷却することにより、放冷中でのクラックの発生も少な
く、歩留まり良く高品質な酸化物単結晶が得られること
を知見した。
【０００８】すなわち、チョクラルスキー法によりニオ
ブ酸リチウム、タンタル酸リチウム等の酸化物単結晶を
得る場合における炉内構造を貴金属ルツボの上端にドー
ナツ板状のリフレクターを設置し、その上に円筒状のア
フターヒータを設置したものとすると、長尺でネジレの
少ない良質な結晶を得ることができる。しかし、この方
法は単結晶を育成した後、これを冷却する場合、リフレ
クターの設置に伴う結晶上下部での温度差に基づく熱歪
みによるクラックが比較的多く生じるが、結晶育成後に
育成された結晶を結晶上下部での温度差が小さくなるよ
うに位置させ、ここで降温・放冷させることで結晶内に
生じる熱歪みを小さくすることができ、３インチ以上の
大口径の結晶に対しても結晶の長尺化の実現と共にクラ
ックなどの欠陥のない良質な結晶を高歩留まりで得るこ
とができることを見出し、本発明を完成するに至ったも
のである。
ブ酸リチウム、タンタル酸リチウム等の酸化物単結晶を
得る場合における炉内構造を貴金属ルツボの上端にドー
ナツ板状のリフレクターを設置し、その上に円筒状のア
フターヒータを設置したものとすると、長尺でネジレの
少ない良質な結晶を得ることができる。しかし、この方
法は単結晶を育成した後、これを冷却する場合、リフレ
クターの設置に伴う結晶上下部での温度差に基づく熱歪
みによるクラックが比較的多く生じるが、結晶育成後に
育成された結晶を結晶上下部での温度差が小さくなるよ
うに位置させ、ここで降温・放冷させることで結晶内に
生じる熱歪みを小さくすることができ、３インチ以上の
大口径の結晶に対しても結晶の長尺化の実現と共にクラ
ックなどの欠陥のない良質な結晶を高歩留まりで得るこ
とができることを見出し、本発明を完成するに至ったも
のである。
【０００９】従って、本発明は、（１）ルツボ内の融液
に種子結晶を接触させて酸化物単結晶をチョクラルスキ
ー法によって育成した後、該結晶の育成温度から室温ま
で冷却するに際し、該結晶の上下端部における温度差が
５０℃以下となるように冷却することを特徴とする酸化
物単結晶の製造方法、（２）ルツボ内の融液に種子結晶
を接触させて酸化物単結晶をチョクラルスキー法によっ
て育成した後、該結晶の育成温度から室温まで冷却する
に際し、該結晶をその上下端部における温度差が５０℃
以下となる位置まで移動させた後、冷却を行うことを特
徴とする酸化物単結晶の製造方法、（３）ルツボ内の融
液に種子結晶を接触させて酸化物単結晶をチョクラルス
キー法によって育成するに当り、融液が収容される貴金
属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置し
た結晶育成用の炉内構造を用いて酸化物単結晶を育成し
た後、該結晶の育成温度から室温まで冷却するに際し、
該結晶を上方に移動して該結晶の全体をリフレクターの
上方に位置させた後、冷却を行うことを特徴とする酸化
物単結晶の製造方法、及び（４）酸化物単結晶がニオブ
酸リチウム又はタンタル酸リチウム単結晶である上記
（１），（２）又は（３）記載の製造方法を提供する。
に種子結晶を接触させて酸化物単結晶をチョクラルスキ
ー法によって育成した後、該結晶の育成温度から室温ま
で冷却するに際し、該結晶の上下端部における温度差が
５０℃以下となるように冷却することを特徴とする酸化
物単結晶の製造方法、（２）ルツボ内の融液に種子結晶
を接触させて酸化物単結晶をチョクラルスキー法によっ
て育成した後、該結晶の育成温度から室温まで冷却する
に際し、該結晶をその上下端部における温度差が５０℃
以下となる位置まで移動させた後、冷却を行うことを特
徴とする酸化物単結晶の製造方法、（３）ルツボ内の融
液に種子結晶を接触させて酸化物単結晶をチョクラルス
キー法によって育成するに当り、融液が収容される貴金
属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置し
た結晶育成用の炉内構造を用いて酸化物単結晶を育成し
た後、該結晶の育成温度から室温まで冷却するに際し、
該結晶を上方に移動して該結晶の全体をリフレクターの
上方に位置させた後、冷却を行うことを特徴とする酸化
物単結晶の製造方法、及び（４）酸化物単結晶がニオブ
酸リチウム又はタンタル酸リチウム単結晶である上記
（１），（２）又は（３）記載の製造方法を提供する。
【００１０】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の酸化物単結晶は、特にはクラックが生じ易いニ
オブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶の製
造に有効に用いられるが、これらの酸化物単結晶を育成
するに際しては、ルツボ内の融液に種子結晶を接触させ
て引き上げ、育成を行うチョクラルスキー法の常法が採
用し得る。
本発明の酸化物単結晶は、特にはクラックが生じ易いニ
オブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶の製
造に有効に用いられるが、これらの酸化物単結晶を育成
するに際しては、ルツボ内の融液に種子結晶を接触させ
て引き上げ、育成を行うチョクラルスキー法の常法が採
用し得る。
【００１１】この場合、酸化物単結晶の製造装置として
は、図１に示すような装置が好適に用いられる。すなわ
ち、図１はこの酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示し
たものであるが、これはセラミックス製ルツボ台１の底
部に設置されているアルミナ台２の上に設置されたルツ
ボ３を囲む断熱材４の上に、耐火性アルミナ５を設置
し、ルツボ３又は耐火性アルミナ５の上にドーナツ板状
のリフレクター６を取り付けると共に、このリフレクタ
ー６の上方に円筒状のアフターヒータ７を取り付けたも
のであり、これは加熱コイル８でルツボ３を誘導加熱し
て原料を融解してこれを融液９とし、これに種子回転軸
１０に取り付けた種子結晶１１を浸漬し、これを引き上
げて単結晶１２を育成し、所定の結晶重量を得た後に融
液９から切り離すものである。
は、図１に示すような装置が好適に用いられる。すなわ
ち、図１はこの酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示し
たものであるが、これはセラミックス製ルツボ台１の底
部に設置されているアルミナ台２の上に設置されたルツ
ボ３を囲む断熱材４の上に、耐火性アルミナ５を設置
し、ルツボ３又は耐火性アルミナ５の上にドーナツ板状
のリフレクター６を取り付けると共に、このリフレクタ
ー６の上方に円筒状のアフターヒータ７を取り付けたも
のであり、これは加熱コイル８でルツボ３を誘導加熱し
て原料を融解してこれを融液９とし、これに種子回転軸
１０に取り付けた種子結晶１１を浸漬し、これを引き上
げて単結晶１２を育成し、所定の結晶重量を得た後に融
液９から切り離すものである。
【００１２】本発明においては、このように酸化物単結
晶を育成した後に、該結晶をその育成温度から室温まで
冷却するに際し、降温・放冷時に結晶内部に生じる歪み
を緩和して結晶のクラックの発生を防止し、歩留まりを
向上させる目的のために、結晶を育成温度から室温まで
冷却する際の該結晶の上下端部の温度差を５０℃以下、
好ましくは２５℃以下とするように冷却するものであ
る。
晶を育成した後に、該結晶をその育成温度から室温まで
冷却するに際し、降温・放冷時に結晶内部に生じる歪み
を緩和して結晶のクラックの発生を防止し、歩留まりを
向上させる目的のために、結晶を育成温度から室温まで
冷却する際の該結晶の上下端部の温度差を５０℃以下、
好ましくは２５℃以下とするように冷却するものであ
る。
【００１３】このような５０℃以下の温度差を確保する
方法としては、かかる温度差が達成される限り特に制限
されないが、育成された結晶をルツボより上方に移動す
るなどして、上記結晶の上下端部の温度差が５０℃以
下、好ましくは２５℃以下となる位置まで移動する方法
が採用でき、このように上記温度差が５０℃以下となる
位置まで移動させた後に冷却することが好適である。
方法としては、かかる温度差が達成される限り特に制限
されないが、育成された結晶をルツボより上方に移動す
るなどして、上記結晶の上下端部の温度差が５０℃以
下、好ましくは２５℃以下となる位置まで移動する方法
が採用でき、このように上記温度差が５０℃以下となる
位置まで移動させた後に冷却することが好適である。
【００１４】この場合、図１に示すような結晶育成用の
炉内構造として、貴金属ルツボの上端にドーナツ板状の
リフレクターを設置した装置を用いて単結晶を育成した
ときは、該結晶を上方に移動して該結晶全体がリフレク
ター上方に位置した状態で冷却を行う、具体的には、育
成結晶１２を融液９から切り離し、更にリフレクター６
の上方まで移動した後に、加熱コイル８に加える電力を
徐々に低下させ、出力をゼロとなるまで降温した後、結
晶の温度が室温程度に下がるまで放冷することで結晶を
育成する方法が採用し得る。
炉内構造として、貴金属ルツボの上端にドーナツ板状の
リフレクターを設置した装置を用いて単結晶を育成した
ときは、該結晶を上方に移動して該結晶全体がリフレク
ター上方に位置した状態で冷却を行う、具体的には、育
成結晶１２を融液９から切り離し、更にリフレクター６
の上方まで移動した後に、加熱コイル８に加える電力を
徐々に低下させ、出力をゼロとなるまで降温した後、結
晶の温度が室温程度に下がるまで放冷することで結晶を
育成する方法が採用し得る。
【００１５】ここで、従来技術に基づき、結晶のテイル
部下端が切り離し位置である融液の上方１０〜４０ｍｍ
にあるようにして冷却を行うと、融液が固化するときに
発生する凝固熱により結晶テイル部は加熱され、また結
晶長が７０ｍｍを超える長尺結晶では結晶の上端がリフ
レクター付近に位置したり、時にはリフレクターの位置
より高くなることにより、結晶の上端部は冷やされ易く
なり、この結果、結晶の上下方向で温度差が生じ、この
温度差により結晶に大きな応力がかかる。
部下端が切り離し位置である融液の上方１０〜４０ｍｍ
にあるようにして冷却を行うと、融液が固化するときに
発生する凝固熱により結晶テイル部は加熱され、また結
晶長が７０ｍｍを超える長尺結晶では結晶の上端がリフ
レクター付近に位置したり、時にはリフレクターの位置
より高くなることにより、結晶の上端部は冷やされ易く
なり、この結果、結晶の上下方向で温度差が生じ、この
温度差により結晶に大きな応力がかかる。
【００１６】ところで、ニオブ酸リチウムやタンタル酸
リチウム単結晶といったクラックが生じ易い酸化物単結
晶は小傾角境界という欠陥を生じ易く、程度の差はある
にしても、この欠陥は育成結晶中に含まれており、この
欠陥を含んだ結晶に上記した温度差に基づく大きな応力
が加わると、結晶上部では圧縮方向の応力、結晶下部で
は引っ張り方向の応力が働き、この結果、結晶下部で小
傾角境界の方向に微小なクラックが入る。このクラック
は応力の大きさが比較的小さな時は結晶下部のみのクラ
ックとなるが、応力が大きいと結晶全体にクラックが生
じると考えられる。
リチウム単結晶といったクラックが生じ易い酸化物単結
晶は小傾角境界という欠陥を生じ易く、程度の差はある
にしても、この欠陥は育成結晶中に含まれており、この
欠陥を含んだ結晶に上記した温度差に基づく大きな応力
が加わると、結晶上部では圧縮方向の応力、結晶下部で
は引っ張り方向の応力が働き、この結果、結晶下部で小
傾角境界の方向に微小なクラックが入る。このクラック
は応力の大きさが比較的小さな時は結晶下部のみのクラ
ックとなるが、応力が大きいと結晶全体にクラックが生
じると考えられる。
【００１７】これに対し、結晶育成時の条件を最適化す
ることに加えて、上記のように、結晶を育成温度から室
温まで冷却する際の該結晶の温度差を５０℃以下、好ま
しくは２５℃以下とし、または結晶を育成温度から室温
まで冷却する際に、該結晶の温度差が５０℃以下、好ま
しくは２５℃以下となる位置まで該結晶を移動させた後
に冷却し、特に、図１に示したように、結晶育成用の炉
内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレク
ターを設置して結晶を育成した後に、結晶を育成温度か
ら室温まで冷却する際に、結晶を上方に移動して該結晶
の全体をリフレクター上方に位置させることにより、ニ
オブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶を歩
留まり良く製造できるものである。
ることに加えて、上記のように、結晶を育成温度から室
温まで冷却する際の該結晶の温度差を５０℃以下、好ま
しくは２５℃以下とし、または結晶を育成温度から室温
まで冷却する際に、該結晶の温度差が５０℃以下、好ま
しくは２５℃以下となる位置まで該結晶を移動させた後
に冷却し、特に、図１に示したように、結晶育成用の炉
内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレク
ターを設置して結晶を育成した後に、結晶を育成温度か
ら室温まで冷却する際に、結晶を上方に移動して該結晶
の全体をリフレクター上方に位置させることにより、ニ
オブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶を歩
留まり良く製造できるものである。
【００１８】本発明によれば、３インチ以上の大口径、
７０ｍｍ以上の長尺のニオブ酸リチウム、タンタル酸リ
チウム等の酸化物単結晶をクラックの発生を可及的に少
なくして歩留まり良く得ることができる。また、ニオブ
酸リチウムやタンタル酸リチウム単結晶の育成は１４０
０℃以上の温度で行われ、結晶育成後、加熱コイルに加
える電力を徐々に低下させることで降温がなされるが、
冷却時に育成後の結晶上下端部の温度差を５０℃以下、
特に２５℃以下とすれば、この降温速度を８００℃／ｈ
ｒ以上としても高歩留まりで結晶が製造でき、また、降
温後の放冷時間も４時間以下と比較的短時間とすること
ができるという有利性に加えて、この場合には結晶を降
温・放冷するときに発生する熱歪みが小さくなるので、
内部歪みが極めて小さく、脈理などの結晶内屈折率不均
一部分や欠陥のない、特に光学用途に適した良質の結晶
を容易に得ることができるという有利性が与えられる。
７０ｍｍ以上の長尺のニオブ酸リチウム、タンタル酸リ
チウム等の酸化物単結晶をクラックの発生を可及的に少
なくして歩留まり良く得ることができる。また、ニオブ
酸リチウムやタンタル酸リチウム単結晶の育成は１４０
０℃以上の温度で行われ、結晶育成後、加熱コイルに加
える電力を徐々に低下させることで降温がなされるが、
冷却時に育成後の結晶上下端部の温度差を５０℃以下、
特に２５℃以下とすれば、この降温速度を８００℃／ｈ
ｒ以上としても高歩留まりで結晶が製造でき、また、降
温後の放冷時間も４時間以下と比較的短時間とすること
ができるという有利性に加えて、この場合には結晶を降
温・放冷するときに発生する熱歪みが小さくなるので、
内部歪みが極めて小さく、脈理などの結晶内屈折率不均
一部分や欠陥のない、特に光学用途に適した良質の結晶
を容易に得ることができるという有利性が与えられる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２０】〔実施例１〕図１に示す装置を用い、直径
１５０ｍｍφ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製ルツボに
外径１５５ｍｍφ、内径１２０ｍｍφ、厚さ２ｍｍのド
ーナツ板状のイリジウム製リフレクターを配置し、更に
この上に直径１５０ｍｍφ、高さ２００ｍｍの円筒状の
イリジウム製アフターヒータを配置した。
１５０ｍｍφ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製ルツボに
外径１５５ｍｍφ、内径１２０ｍｍφ、厚さ２ｍｍのド
ーナツ板状のイリジウム製リフレクターを配置し、更に
この上に直径１５０ｍｍφ、高さ２００ｍｍの円筒状の
イリジウム製アフターヒータを配置した。
【００２１】このルツボ内に１０ｋｇの原料融液をチャ
ージし、溶融後、結晶を引き上げる前に熱電対を用いて
軸方向の温度勾配を測定したところ、図２に示す結果が
得られた。なお、図２において、高さの原点は融液面位
置であり、またＲはリフレクターの配置位置を示す。
ージし、溶融後、結晶を引き上げる前に熱電対を用いて
軸方向の温度勾配を測定したところ、図２に示す結果が
得られた。なお、図２において、高さの原点は融液面位
置であり、またＲはリフレクターの配置位置を示す。
【００２２】次に、チョクラルスキー法でＸ軸方位で３
インチ径の長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を
１本引き上げ、そのテイル部をリフレクター上方２０ｍ
ｍの位置に移動した後、１２時間かけて降温し（降温速
度は平均１４０℃／ｈｒ）、降温終了後から８時間後に
結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所的なクラッ
クは認められなかった。同じ方法で１９本の単結晶を引
き上げたところ、１本は冷却中にクラックの発生で割れ
てしまったが、１８本は欠陥の少ない良質な結晶であ
り、この歩留まりは９５％という高いものであった。
インチ径の長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を
１本引き上げ、そのテイル部をリフレクター上方２０ｍ
ｍの位置に移動した後、１２時間かけて降温し（降温速
度は平均１４０℃／ｈｒ）、降温終了後から８時間後に
結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所的なクラッ
クは認められなかった。同じ方法で１９本の単結晶を引
き上げたところ、１本は冷却中にクラックの発生で割れ
てしまったが、１８本は欠陥の少ない良質な結晶であ
り、この歩留まりは９５％という高いものであった。
【００２３】〔実施例２〕実施例１で用いたのと同じ炉
内構造で、チョクラルスキー法によりＸ軸方位で３イン
チ径の長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を１本
引き上げ、実施例１と同様にそのテイル部をリフレクタ
ー上方２０ｍｍの位置に移動した後、２時間かけて降温
し（降温速度は平均８００℃／ｈｒ）、降温終了後から
４時間後に結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所
的なクラックは認められなかった。同じ方法で１９本の
単結晶を引き上げたところ、２本は冷却中にクラックの
発生で割れてしまったが、１７本は欠陥の少ない良質な
結晶であり、この歩留まりは９０％という高いものであ
った。
内構造で、チョクラルスキー法によりＸ軸方位で３イン
チ径の長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を１本
引き上げ、実施例１と同様にそのテイル部をリフレクタ
ー上方２０ｍｍの位置に移動した後、２時間かけて降温
し（降温速度は平均８００℃／ｈｒ）、降温終了後から
４時間後に結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所
的なクラックは認められなかった。同じ方法で１９本の
単結晶を引き上げたところ、２本は冷却中にクラックの
発生で割れてしまったが、１７本は欠陥の少ない良質な
結晶であり、この歩留まりは９０％という高いものであ
った。
【００２４】〔実施例３〕実施例１で用いたのと同じ炉
内構造で、チョクラルスキー法により３６°回転Ｙ軸方
位で３インチ径の長さ１４０ｍｍのタンタル酸リチウム
単結晶を１本引き上げ、そのテイル部をリフレクター上
方２０ｍｍの位置に移動した後、２時間かけて降温し
（降温速度は平均８００℃／ｈｒ）、降温終了後から４
時間後に結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所的
なクラックは認められなかった。同じ方法で９本の単結
晶を引き上げたところ、１本は冷却中にクラックの発生
で割れてしまったが、８本は欠陥の少ない良質な結晶で
あり、この歩留まりは９０％という高いものであった。
内構造で、チョクラルスキー法により３６°回転Ｙ軸方
位で３インチ径の長さ１４０ｍｍのタンタル酸リチウム
単結晶を１本引き上げ、そのテイル部をリフレクター上
方２０ｍｍの位置に移動した後、２時間かけて降温し
（降温速度は平均８００℃／ｈｒ）、降温終了後から４
時間後に結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所的
なクラックは認められなかった。同じ方法で９本の単結
晶を引き上げたところ、１本は冷却中にクラックの発生
で割れてしまったが、８本は欠陥の少ない良質な結晶で
あり、この歩留まりは９０％という高いものであった。
【００２５】〔実施例４〕実施例１で用いたのと同じ炉
内構造で、チョクラルスキー法により１２７．８°回転
Ｙ軸方位で３インチ径の長さ１４０ｍｍのニオブ酸リチ
ウム単結晶を１本引き上げ、そのテイル部をリフレクタ
ー上方２０ｍｍの位置に移動した後、１．５時間かけて
降温し（降温速度は平均８００℃／ｈｒ）、降温終了後
から４時間後に結晶を取り出したところ、結晶後半部に
局所的なクラックは認められなかった。同じ方法で９本
の単結晶を引き上げたところ、１本は冷却中にクラック
の発生で割れてしまったが、８本は欠陥の少ない良質な
結晶であり、この歩留まりは９０％という高いものであ
った。
内構造で、チョクラルスキー法により１２７．８°回転
Ｙ軸方位で３インチ径の長さ１４０ｍｍのニオブ酸リチ
ウム単結晶を１本引き上げ、そのテイル部をリフレクタ
ー上方２０ｍｍの位置に移動した後、１．５時間かけて
降温し（降温速度は平均８００℃／ｈｒ）、降温終了後
から４時間後に結晶を取り出したところ、結晶後半部に
局所的なクラックは認められなかった。同じ方法で９本
の単結晶を引き上げたところ、１本は冷却中にクラック
の発生で割れてしまったが、８本は欠陥の少ない良質な
結晶であり、この歩留まりは９０％という高いものであ
った。
【００２６】〔比較例１〕実施例１で用いたのと同じ炉
内構造で、チョクラルスキー法によりＸ軸方位で３イン
チ径の長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を１本
引き上げ、結晶育成後融液から切り離し、その後そのテ
イル部を融液から３０ｍｍ上方に移動した後、１２時間
かけて降温し（降温速度は平均１４０℃／ｈｒ）、降温
終了後から８時間後に結晶を取り出したところ、結晶後
半部に局所的なクラックは認められなかった。同じ方法
で１９本の単結晶を引き上げたところ、９本は冷却中に
クラックの発生で割れてしまったが、１０本は欠陥の少
ない良質な結晶であり、この歩留まりは５５％というも
のであった。
内構造で、チョクラルスキー法によりＸ軸方位で３イン
チ径の長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を１本
引き上げ、結晶育成後融液から切り離し、その後そのテ
イル部を融液から３０ｍｍ上方に移動した後、１２時間
かけて降温し（降温速度は平均１４０℃／ｈｒ）、降温
終了後から８時間後に結晶を取り出したところ、結晶後
半部に局所的なクラックは認められなかった。同じ方法
で１９本の単結晶を引き上げたところ、９本は冷却中に
クラックの発生で割れてしまったが、１０本は欠陥の少
ない良質な結晶であり、この歩留まりは５５％というも
のであった。
【００２７】〔実施例５〕直径１８０ｍｍφ、高さ１８
０ｍｍのイリジウム製ルツボに外径１８５ｍｍφ、内径
１３０ｍｍφ、厚さ２ｍｍのドーナツ板状のイリジウム
製リフレクターを配置し、更にこの上に直径１８０ｍｍ
φ、高さ２００ｍｍの円筒状のイリジウム製アフターヒ
ータを配置した。
０ｍｍのイリジウム製ルツボに外径１８５ｍｍφ、内径
１３０ｍｍφ、厚さ２ｍｍのドーナツ板状のイリジウム
製リフレクターを配置し、更にこの上に直径１８０ｍｍ
φ、高さ２００ｍｍの円筒状のイリジウム製アフターヒ
ータを配置した。
【００２８】このルツボ内に１５ｋｇの原料融液をチャ
ージし、溶融後、結晶を引き上げる前に熱電対を用いて
軸方向の温度勾配を測定したところ、図３に示す結果が
得られた（図３において、高さの原点は融液面から１０
ｍｍ上方の位置であり、Ｒはリフレクターの配置位置を
示す）。その後、チョクラルスキー法でＸ軸方位で４イ
ンチ径の長さ１５０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を
１本引き上げ、そのテイル部をリフレクター上方２０ｍ
ｍの位置に移動した後、１２時間かけて降温し（降温速
度は平均１４０℃／ｈｒ）、降温終了後から８時間後に
結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所的なクラッ
クは認められなかった。同じ方法で９本の単結晶を引き
上げたところ、１本は冷却中にクラックの発生で割れて
しまったが、８本は欠陥の少ない良質な結晶であり、こ
の歩留まりは９０％という高いものであった。
ージし、溶融後、結晶を引き上げる前に熱電対を用いて
軸方向の温度勾配を測定したところ、図３に示す結果が
得られた（図３において、高さの原点は融液面から１０
ｍｍ上方の位置であり、Ｒはリフレクターの配置位置を
示す）。その後、チョクラルスキー法でＸ軸方位で４イ
ンチ径の長さ１５０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶を
１本引き上げ、そのテイル部をリフレクター上方２０ｍ
ｍの位置に移動した後、１２時間かけて降温し（降温速
度は平均１４０℃／ｈｒ）、降温終了後から８時間後に
結晶を取り出したところ、結晶後半部に局所的なクラッ
クは認められなかった。同じ方法で９本の単結晶を引き
上げたところ、１本は冷却中にクラックの発生で割れて
しまったが、８本は欠陥の少ない良質な結晶であり、こ
の歩留まりは９０％という高いものであった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、クラックの
発生がなく、欠陥の少ない良質な酸化物単結晶をネジレ
もなく、大口径でかつ長尺なものとして歩留まり良く得
ることができる。
発生がなく、欠陥の少ない良質な酸化物単結晶をネジレ
もなく、大口径でかつ長尺なものとして歩留まり良く得
ることができる。
【図１】本発明の実施に用いる酸化物単結晶製造装置の
一例を示す概略断面図である。
一例を示す概略断面図である。
【図２】実施例１〜３、比較例１で用いた装置の温度分
布を示すグラフである。
布を示すグラフである。
【図３】実施例４で用いた装置の温度分布を示すグラフ
である。
である。
１ 耐火性ルツボ台 ２ アルミナ台 ３ ルツボ ４ 断熱材 ５ 耐火性アルミナ ６ リフレクター ７ アフターヒータ ８ 加熱コイル ９ 融液 １０ 種子回転軸 １１ 種子結晶 １２ 育成結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中里 邦夫 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 桑原 由則 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 ルツボ内の融液に種子結晶を接触させて
酸化物単結晶をチョクラルスキー法によって育成した
後、該結晶の育成温度から室温まで冷却するに際し、該
結晶の上下端部における温度差が５０℃以下となるよう
に冷却することを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 ルツボ内の融液に種子結晶を接触させて
酸化物単結晶をチョクラルスキー法によって育成した
後、該結晶の育成温度から室温まで冷却するに際し、該
結晶をその上下端部における温度差が５０℃以下となる
位置まで移動させた後、冷却を行うことを特徴とする酸
化物単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 ルツボ内の融液に種子結晶を接触させて
酸化物単結晶をチョクラルスキー法によって育成するに
当り、融液が収容される貴金属ルツボの上端にドーナツ
板状のリフレクターを設置した結晶育成用の炉内構造を
用いて酸化物単結晶を育成した後、該結晶の育成温度か
ら室温まで冷却するに際し、該結晶を上方に移動して該
結晶の全体をリフレクターの上方に位置させた後、冷却
を行うことを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 酸化物単結晶がニオブ酸リチウム又はタ
ンタル酸リチウム単結晶である請求項１，２又は３記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16837196A JPH09328394A (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16837196A JPH09328394A (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09328394A true JPH09328394A (ja) | 1997-12-22 |
Family
ID=15866861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16837196A Pending JPH09328394A (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09328394A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102758255A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 元亮科技有限公司 | 顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法 |
| JP2012250874A (ja) * | 2011-06-02 | 2012-12-20 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | イリジウムルツボ及びそれを用いたタンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| CN102965731A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-13 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种解决铌酸钾晶体退火开裂的方法 |
| JP2013184835A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | タンタル酸リチウム単結晶ウェーハ及びその製造に用いるルツボ |
| JP2016204172A (ja) * | 2015-04-16 | 2016-12-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶の冷却方法及び製造方法、並びに単結晶育成装置 |
| JP2017081779A (ja) * | 2015-10-28 | 2017-05-18 | 住友金属鉱山株式会社 | タンタル酸リチウム単結晶の育成方法 |
| JP2017114725A (ja) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 住友金属鉱山株式会社 | タンタル酸リチウム単結晶の育成方法 |
| JP2018193277A (ja) * | 2017-05-18 | 2018-12-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置 |
| JP2020147459A (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
-
1996
- 1996-06-07 JP JP16837196A patent/JPH09328394A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012250874A (ja) * | 2011-06-02 | 2012-12-20 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | イリジウムルツボ及びそれを用いたタンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| JP2013184835A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | タンタル酸リチウム単結晶ウェーハ及びその製造に用いるルツボ |
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| CN102758255B (zh) * | 2012-08-02 | 2015-05-27 | 元亮科技有限公司 | 顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法 |
| CN102965731A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-13 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种解决铌酸钾晶体退火开裂的方法 |
| JP2016204172A (ja) * | 2015-04-16 | 2016-12-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶の冷却方法及び製造方法、並びに単結晶育成装置 |
| JP2017081779A (ja) * | 2015-10-28 | 2017-05-18 | 住友金属鉱山株式会社 | タンタル酸リチウム単結晶の育成方法 |
| JP2017114725A (ja) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 住友金属鉱山株式会社 | タンタル酸リチウム単結晶の育成方法 |
| JP2018193277A (ja) * | 2017-05-18 | 2018-12-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置 |
| JP2020147459A (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041209 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050202 |
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| A02 | Decision of refusal |
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