JPH0885835A - 希土類元素−ニッケル合金の製造方法 - Google Patents
希土類元素−ニッケル合金の製造方法Info
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- JPH0885835A JPH0885835A JP22298694A JP22298694A JPH0885835A JP H0885835 A JPH0885835 A JP H0885835A JP 22298694 A JP22298694 A JP 22298694A JP 22298694 A JP22298694 A JP 22298694A JP H0885835 A JPH0885835 A JP H0885835A
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- Japan
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- rare earth
- alloy
- heating
- earth element
- nickel alloy
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】るつぼ材質の汚染による不純物の少ない希土類
元素−ニッケル合金を製造工程を簡略化し、低コストで
提供する。 【構成】希土類元素−ニッケル合金の製造に際し、希土
類弗化物、金属カルシウムおよびニッケル粉末の混合物
に塩化カルシウムを加え希土類元素−ニッケル合金の融
点以上に加熱することを特徴とする希土類元素−ニッケ
ル合金の製造方法。
元素−ニッケル合金を製造工程を簡略化し、低コストで
提供する。 【構成】希土類元素−ニッケル合金の製造に際し、希土
類弗化物、金属カルシウムおよびニッケル粉末の混合物
に塩化カルシウムを加え希土類元素−ニッケル合金の融
点以上に加熱することを特徴とする希土類元素−ニッケ
ル合金の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素吸蔵合金、蓄冷材
用合金、耐熱合金などとして有用な希土類元素−ニッケ
ル合金を高純度かつ低コストで製造する方法に関するも
のである。
用合金、耐熱合金などとして有用な希土類元素−ニッケ
ル合金を高純度かつ低コストで製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類元素−ニッケル合金は希土
類弗化物を金属Ｃa で還元し、生成した希土類元素とニ
ッケルを真空誘導溶解炉などで溶解し、希土類元素−ニ
ッケル合金を製造していた。
類弗化物を金属Ｃa で還元し、生成した希土類元素とニ
ッケルを真空誘導溶解炉などで溶解し、希土類元素−ニ
ッケル合金を製造していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術で得られた該合金はＣa 還元時に使用するるつぼ材質
又は該合金溶解時に使用するるつぼ材質による汚染があ
り、不純物の多い合金であった。本発明は、かかる欠点
を解決した不純物の少ない希土類元素−ニッケル合金を
製造工程を簡略化し低コストで提供しようとするもので
ある。
術で得られた該合金はＣa 還元時に使用するるつぼ材質
又は該合金溶解時に使用するるつぼ材質による汚染があ
り、不純物の多い合金であった。本発明は、かかる欠点
を解決した不純物の少ない希土類元素−ニッケル合金を
製造工程を簡略化し低コストで提供しようとするもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、このよう
な欠点を解決するために、製造工程を見直し、従来の還
元、溶解の二工程を簡素化して一工程とすればるつぼ材
質による汚染が少なくかつ安価に製造できることを見出
し、諸条件を確立して本発明を完成したもので、その要
旨は、希土類元素−ニッケル合金の製造に際し、希土類
弗化物、金属カルシウムおよびニッケル粉末の混合物に
塩化カルシウムを加え希土類元素−ニッケル合金の融点
以上に加熱することを特徴とする希土類元素−ニッケル
合金の製造方法にあり、更に詳しくは、加熱温度が1000
〜1500℃であり、かつ加熱雰囲気が高温下反応性のない
不活性ガスである希土類元素−ニッケル合金の製造方法
にある。
な欠点を解決するために、製造工程を見直し、従来の還
元、溶解の二工程を簡素化して一工程とすればるつぼ材
質による汚染が少なくかつ安価に製造できることを見出
し、諸条件を確立して本発明を完成したもので、その要
旨は、希土類元素−ニッケル合金の製造に際し、希土類
弗化物、金属カルシウムおよびニッケル粉末の混合物に
塩化カルシウムを加え希土類元素−ニッケル合金の融点
以上に加熱することを特徴とする希土類元素−ニッケル
合金の製造方法にあり、更に詳しくは、加熱温度が1000
〜1500℃であり、かつ加熱雰囲気が高温下反応性のない
不活性ガスである希土類元素−ニッケル合金の製造方法
にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
製造方法は、希土類弗化物、金属カルシウム、ニッケル
及び塩化カルシウムを原料としてこれらを所定配合割合
に混合し、タンタルるつぼに入れ、目標とする希土類元
素−ニッケル合金の融点以上である1000〜1500℃に不活
性ガス雰囲気中で加熱すれば一工程で希土類元素−ニッ
ケル合金を得ることができる。原料配合割合は希土類弗
化物Ｒe Ｆ3 （こヽにＲe は希土類元素）１モルに対し
て、金属Ｃa は 1.2〜 1.8モル、Ｎi は 0.1〜４モル、
塩化Ｃa は無水物で 0.1〜 6.6モルの範囲とするのが良
い。金属Ｃa は還元剤で理論量は1.5 モルであるが、歩
留を上げるには1.5 モル以上が良く、生成合金の不純物
Ｃa を抑えるには1.5 モル以下が良い。Ｎi はるつぼ材
質のＴa による汚染をなるべく少なくするためには、生
成合金の融点を低温域に移行させるのが良く、共晶点の
融点になるように配合する。塩化Ｃa は融解助剤で、Ｃ
a Ｆ2 −Ｃa Ｃl2スラグの融点を生成合金の融点程度ま
で低下させるために配合する。Ｃa Ｆ2 50モル−Ｃa Ｃ
l2 50モルスラグの融点は800 ℃まで低下し、反応温度
が1000℃でも合金と完全に分離する。
製造方法は、希土類弗化物、金属カルシウム、ニッケル
及び塩化カルシウムを原料としてこれらを所定配合割合
に混合し、タンタルるつぼに入れ、目標とする希土類元
素−ニッケル合金の融点以上である1000〜1500℃に不活
性ガス雰囲気中で加熱すれば一工程で希土類元素−ニッ
ケル合金を得ることができる。原料配合割合は希土類弗
化物Ｒe Ｆ3 （こヽにＲe は希土類元素）１モルに対し
て、金属Ｃa は 1.2〜 1.8モル、Ｎi は 0.1〜４モル、
塩化Ｃa は無水物で 0.1〜 6.6モルの範囲とするのが良
い。金属Ｃa は還元剤で理論量は1.5 モルであるが、歩
留を上げるには1.5 モル以上が良く、生成合金の不純物
Ｃa を抑えるには1.5 モル以下が良い。Ｎi はるつぼ材
質のＴa による汚染をなるべく少なくするためには、生
成合金の融点を低温域に移行させるのが良く、共晶点の
融点になるように配合する。塩化Ｃa は融解助剤で、Ｃ
a Ｆ2 −Ｃa Ｃl2スラグの融点を生成合金の融点程度ま
で低下させるために配合する。Ｃa Ｆ2 50モル−Ｃa Ｃ
l2 50モルスラグの融点は800 ℃まで低下し、反応温度
が1000℃でも合金と完全に分離する。
【０００６】溶融加熱温度は希土類元素−ニッケル合金
の融点以上である1000〜1500℃とする必要があり、1000
℃未満ではスラグと該合金の分離が不完全になり、1500
℃を越えるとＣa Ｃl2が蒸発し、スラグと該合金の分離
が不完全となるほか、るつぼからの汚染が増加する。加
熱時間は原料粉末が完全に融解するまでとするのが良
い。ちなみに希土類元素−ニッケル合金の融点は希土類
元素の種類、両者の組成割合によって異なり、二元素共
融点図で表され、それらの極小融点の内最小融点である
合金組成を目標とするのが望ましい。加熱雰囲気は不活
性ガスの中でも高温下反応性のないＡr、Ｈe、Ｎe、Ｋr、Ｘ
e などを使用することができるが、中でもＡr ガスが好
ましい。本発明の適応範囲は、希土類元素としてはＹを
含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLu
から成る群から選択される１種または２種以上の混合元
素である。
の融点以上である1000〜1500℃とする必要があり、1000
℃未満ではスラグと該合金の分離が不完全になり、1500
℃を越えるとＣa Ｃl2が蒸発し、スラグと該合金の分離
が不完全となるほか、るつぼからの汚染が増加する。加
熱時間は原料粉末が完全に融解するまでとするのが良
い。ちなみに希土類元素−ニッケル合金の融点は希土類
元素の種類、両者の組成割合によって異なり、二元素共
融点図で表され、それらの極小融点の内最小融点である
合金組成を目標とするのが望ましい。加熱雰囲気は不活
性ガスの中でも高温下反応性のないＡr、Ｈe、Ｎe、Ｋr、Ｘ
e などを使用することができるが、中でもＡr ガスが好
ましい。本発明の適応範囲は、希土類元素としてはＹを
含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLu
から成る群から選択される１種または２種以上の混合元
素である。
【０００７】
【作用】本発明の最大の特徴である従来の還元工程と合
金溶解工程の二工程を一工程に簡素化しても、還元反応
になんらの支障もなく、しかもるつぼ材質であるＴa に
よる汚染もなくなるという効果があった。これは低温で
反応させることにより、Ｔa の合金に対する溶解度が小
さくなったためと考えられる。
金溶解工程の二工程を一工程に簡素化しても、還元反応
になんらの支障もなく、しかもるつぼ材質であるＴa に
よる汚染もなくなるという効果があった。これは低温で
反応させることにより、Ｔa の合金に対する溶解度が小
さくなったためと考えられる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）（74％Ｙ−26％Ｎi 合金）（以下、％は重
量％とする） ＹＦ3 100g、Ｃa 41.2g 、Ｎi 粉末 21.4g、Ｃa Ｃl2 8
7.0gを混合し、Ｔa るつぼに入れ、Ａr 中で1000℃×３
hr加熱した。冷却後、Ｙ−Ｎi 合金はるつぼ底部にあ
り、スラグ（Ｃa Ｆ2 −Ｃa Ｃl2）は合金の上部にあっ
た。合金の回収率は93％で、不純物Ｔa は0.01％、Ａl
＜0.001 ％であった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）（74％Ｙ−26％Ｎi 合金）（以下、％は重
量％とする） ＹＦ3 100g、Ｃa 41.2g 、Ｎi 粉末 21.4g、Ｃa Ｃl2 8
7.0gを混合し、Ｔa るつぼに入れ、Ａr 中で1000℃×３
hr加熱した。冷却後、Ｙ−Ｎi 合金はるつぼ底部にあ
り、スラグ（Ｃa Ｆ2 −Ｃa Ｃl2）は合金の上部にあっ
た。合金の回収率は93％で、不純物Ｔa は0.01％、Ａl
＜0.001 ％であった。
【０００９】（比較例１）（74％Ｙ−26％Ｎi 合金） ＹＦ3 100g、Ｃa 41.2g を混合してＴa るつぼに入れ、
Ａr 中で1500℃×３hr加熱しＹメタルを得た。得られた
Ｙメタル 54.8gとＮi 19.3g をアルミナるつぼに入れて
溶解しＹ−Ｎi 合金 65.2gを得た。合金の回収率は88％
で不純物Ｔa は0.96％、Ａl ＜0.50％であった。
Ａr 中で1500℃×３hr加熱しＹメタルを得た。得られた
Ｙメタル 54.8gとＮi 19.3g をアルミナるつぼに入れて
溶解しＹ−Ｎi 合金 65.2gを得た。合金の回収率は88％
で不純物Ｔa は0.96％、Ａl ＜0.50％であった。
【００１０】（実施例２）（54.2％Ｌa −45.8％Ｎi 合
金、Ｌa Ｎi2） Ｌa Ｆ3 1000g 、Ｃa 306.9g、Ｎi 599.2g、Ｃa Ｃl2 6
47.6gを混合し、Ｔaるつぼに入れ、Ａr 中で1000℃×３
hr加熱し、冷却後Ｌa −Ｎi 合金を1190.6g得た。合金
の回収率は91％で、不純物Ｔa は0.01％、Ａl ＜0.001
％であった。
金、Ｌa Ｎi2） Ｌa Ｆ3 1000g 、Ｃa 306.9g、Ｎi 599.2g、Ｃa Ｃl2 6
47.6gを混合し、Ｔaるつぼに入れ、Ａr 中で1000℃×３
hr加熱し、冷却後Ｌa −Ｎi 合金を1190.6g得た。合金
の回収率は91％で、不純物Ｔa は0.01％、Ａl ＜0.001
％であった。
【００１１】（実施例３）（89.5％Ｅr −10.5％Ｎi 合
金、Ｅr3Ｎi ） Ｅr Ｆ3 5000g 、Ｃa 1340.4g 、Ｎi 437.5g、Ｃa Ｃl2
2828.9gを混合し、Ｔa るつぼに入れ、Ａr 中で1000℃
×５hr加熱し、冷却後Ｅr −Ｎi 合金を3875.0g 得た。
合金の回収率は93％で、不純物Ｔa は0.05％、Ｍg ＜0.
001 ％であった。
金、Ｅr3Ｎi ） Ｅr Ｆ3 5000g 、Ｃa 1340.4g 、Ｎi 437.5g、Ｃa Ｃl2
2828.9gを混合し、Ｔa るつぼに入れ、Ａr 中で1000℃
×５hr加熱し、冷却後Ｅr −Ｎi 合金を3875.0g 得た。
合金の回収率は93％で、不純物Ｔa は0.05％、Ｍg ＜0.
001 ％であった。
【００１２】（比較例２）（89.5％Ｅr −10.5％Ｎi 合
金、Ｅr3Ｎi ） Ｅr Ｆ3 5000g 、Ｃa 1340.0g を混合し、Ｔa るつぼに
入れ、1500℃×３hr加熱しＥr メタルを得た。得られた
Ｅr メタル 3356.1gとＮi 393.7gをマグネシアるつぼに
入れて溶解し、Ｅr −Ｎi 合金 3149.8gを得た。合金の
回収率は84％で、不純物Ｔa は0.60％、Ｍg 0.05％であ
った。
金、Ｅr3Ｎi ） Ｅr Ｆ3 5000g 、Ｃa 1340.0g を混合し、Ｔa るつぼに
入れ、1500℃×３hr加熱しＥr メタルを得た。得られた
Ｅr メタル 3356.1gとＮi 393.7gをマグネシアるつぼに
入れて溶解し、Ｅr −Ｎi 合金 3149.8gを得た。合金の
回収率は84％で、不純物Ｔa は0.60％、Ｍg 0.05％であ
った。
【００１３】（実施例４）（88.9％Ｇd −11.1％Ｎi 合
金、Ｇd3Ｎi ） Ｇd Ｆ3 5000g 、Ｃa 1403.0g 、Ｎi 458.2g、Ｃa Ｃl2
2961.1gを混合し、Ｔa るつぼに入れ、Ａr 中で1000℃
×５hr加熱し、Ｇd −Ｎi 合金を3839.0g 得た。合金の
回収率は93％で、不純物Ｔa は0.02％、Ａl ＜0.001 ％
であった。
金、Ｇd3Ｎi ） Ｇd Ｆ3 5000g 、Ｃa 1403.0g 、Ｎi 458.2g、Ｃa Ｃl2
2961.1gを混合し、Ｔa るつぼに入れ、Ａr 中で1000℃
×５hr加熱し、Ｇd −Ｎi 合金を3839.0g 得た。合金の
回収率は93％で、不純物Ｔa は0.02％、Ａl ＜0.001 ％
であった。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、従来の還元、溶解の二つ
の工程を一つの工程に簡素化でき、かつ還元るつぼの寿
命も延びてコストダウンが可能となり、また、るつぼ材
質による汚染の極めて少ない合金を製造することがで
き、産業上その利用価値は極めて高い。
の工程を一つの工程に簡素化でき、かつ還元るつぼの寿
命も延びてコストダウンが可能となり、また、るつぼ材
質による汚染の極めて少ない合金を製造することがで
き、産業上その利用価値は極めて高い。
Claims (3)
- 【請求項１】希土類元素−ニッケル合金の製造に際し、
希土類弗化物、金属カルシウムおよびニッケル粉末の混
合物に塩化カルシウムを加え希土類元素−ニッケル合金
の融点以上に加熱することを特徴とする希土類元素−ニ
ッケル合金の製造方法。 - 【請求項２】請求項１において加熱温度が、1000〜1500
℃である希土類元素−ニッケル合金の製造方法。 - 【請求項３】請求項１において加熱雰囲気が、高温下反
応性のない不活性ガスである希土類元素−ニッケル合金
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22298694A JPH0885835A (ja) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | 希土類元素−ニッケル合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22298694A JPH0885835A (ja) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | 希土類元素−ニッケル合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0885835A true JPH0885835A (ja) | 1996-04-02 |
Family
ID=16791017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22298694A Pending JPH0885835A (ja) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | 希土類元素−ニッケル合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0885835A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106676369A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-17 | 钦州市钦南区生产力促进中心 | 一种银基合金层复合材料及其制备方法 |
-
1994
- 1994-09-19 JP JP22298694A patent/JPH0885835A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106676369A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-17 | 钦州市钦南区生产力促进中心 | 一种银基合金层复合材料及其制备方法 |
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