JPH07258866A - 金属酸化物薄膜パターン形成用組成物およびその形成方法 - Google Patents
金属酸化物薄膜パターン形成用組成物およびその形成方法Info
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- JPH07258866A JPH07258866A JP6050382A JP5038294A JPH07258866A JP H07258866 A JPH07258866 A JP H07258866A JP 6050382 A JP6050382 A JP 6050382A JP 5038294 A JP5038294 A JP 5038294A JP H07258866 A JPH07258866 A JP H07258866A
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Abstract
キシド)および金属ハロゲン化物から選ばれた1種もし
くは2種以上の加水分解金属化合物と、活性線照射によ
り水を遊離する水発生剤(例、2−ニトロエタノール)
と、場合によっては活性線照射により酸を遊離する酸発
生剤(例、オニウム塩)とを含有する溶液を基板上に塗
布し、得られた感光性塗膜に画像形成用の活性線照射を
行った後、水またはアルコール系溶媒で現像して未露光
部を除去し、基板を熱処理して残留する塗膜を金属酸化
物に変換させることにより、ネガ型の金属酸化物薄膜パ
ターンを形成する。 【効果】 レジスト不要の少ない工程数と少ない照射エ
ネルギーで効率よく低コストでネガ型の鮮明な金属酸化
物薄膜パターンを形成できる。現像は水またはアルコー
ルで安全に実施できる。
Description
ンビームまたはX線などの活性線に感応する金属酸化物
薄膜パターン形成用組成物と、それを用いて金属酸化物
薄膜パターンを形成する方法とに関する。
性質により、キャパシター膜、光導波路、光学素子等と
して、各種デバイスに使われている。金属酸化物薄膜を
デバイスに使用する場合、一般に所定の回路を形成する
ように薄膜のパターン形成が必要となる。
CVD法、スパッタリング法、ゾル−ゲル法等の方法に
より基板上に金属酸化物の薄膜を形成した後、レジス
トの塗布、必要によりレジスト膜の加熱による乾燥、
放射線による画像形成露光、レジストの現像、露
出部の金属酸化物のエッチング、レジストの除去、と
いう工程からなる通常のレジストのパターニング工程を
経て実施していた。
した薄膜パターン形成方法には、 (a) プロセスが煩雑でコスト高になる。
は、特定元素が選択的にエッチングされ、得られた薄膜
の組成のズレが起こる。
の、廃液処理が面倒な薬剤を使用しなければならない。
基板上に金属酸化物薄膜パターンを形成することができ
る組成物と薄膜パターン形成方法を提供することにあ
る。
の活性線照射により薄膜パターンを形成できる金属酸化
物薄膜パターンの形成用組成物および形成方法を提供す
ることにある。
パターン形成用組成物は、加水分解性金属化合物と、2
−ニトロエタノール、ホルムアルデヒド、酒石酸、2−
ヒドロキシベンジルアルコール、2−カルボキシベンジ
ルアルコール、2−カルボキシベンズアルデヒド、2−
ニトロベンズアルデヒド及びフタル酸よりなる群から選
ばれる1種又は2種以上とを含有する溶液からなるもの
である。
法は、請求項1または2記載の組成物を基板上に塗布
し、得られた塗膜を活性線で画像形成露光し、溶媒で現
像して未露光部を除去した後、熱処理して露光部の膜を
金属酸化物に変換させることからなるものである。
る。
ては、加水分解性有機金属化合物又は金属ハロゲン化物
が好適である。
より金属水酸化物を形成することができるものであれば
特に制限されないが、その代表例としては、金属アルコ
キシド、金属アセチルアセトナート錯体、および金属カ
ルボン酸塩を挙げることができる。金属アルコキシド
は、エトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ブ
トキシド、イソブトキシドなどの低級アルコキシドが好
ましい。同様に、金属カルボン酸塩も、酢酸塩、プロピ
オン酸塩などの低級脂肪酸塩が好ましい。
使用が可能である。
上の加水分解性金属化合物を原料として使用できる。
に制限はなく、目的とする金属酸化物の薄膜に対応した
加水分解性金属化合物を選択すれば良い。
酸鉛(PZT)、ランタン含有チタン酸ジルコン酸鉛
(PLZT)、チタン酸ストロンチウム(STO)、チ
タン酸バリウム(BTO)、チタン酸バリウムストロン
チウム(BSTO)、チタン酸ビスマス(Bi4 Ti3
O12)、酸化タンタル(Ta2 O5 )、二酸化チタン
(TiO2 )、酸化鉛(PbO)、二酸化ジルコニウム
(ZrO2 )、アルミナ(Al2 O3 )、二酸化スズ
(SnO2 )、二酸化ルテニウム(RuO2 )などの金
属酸化物(複合金属酸化物と単金属酸化物の両者を含
む)の薄膜パターンの形成に好適に利用することができ
る。当然ながら、これらの金属酸化物の薄膜を形成する
には、これら金属酸化物の金属の加水分解性有機金属化
合物及び/又は金属ハロゲン化物を用いる。
合物と金属ハロゲン化物の一方のみを含んでいても良
く、双方を含んでいても良い。
合物を加水分解反応させる水を発生する水発生剤とし
て、2−ニトロエタノール、ホルムアルデヒド、酒石
酸、2−ヒドロキシベンジルアルコール、2−カルボキ
シベンジルアルコール、2−カルボキシベンズアルデヒ
ド、2−ニトロベンズアルデヒド及びフタル酸よりなる
群から選ばれる1種又は2種以上を含有する。
を受けて脱水反応して水を発生する。
加水分解性金属化合物の加水分解反応をさらに促進させ
るため、水発生剤に加えて、活性線の照射により酸を遊
離する感光剤(以下、酸発生剤という)を併用してもよ
い。酸発生剤が共存すると、露光部で活性線の照射を受
けて発生した酸が、加水分解性金属化合物の硬化反応の
触媒として作用し、硬化がさらに一層促進され、従っ
て、露光部と未露光部との溶解度差の一層の増大および
照射量の一層の低減が可能となる。
しては、従来よりフォトレジストの分野で知られている
ものを使用することができる。例としては、ヨードニウ
ム塩、スルホニウム塩などのオニウム塩;ハロゲン含有
ベンゼン誘導体、ハロゲン置換アルカンおよびシクロア
ルカン、ハロゲン含有s−トリアジンもしくはイソシア
ヌレート誘導体などの有機ハロゲン化物;さらにはo−
もしくはp−ニトロベンジルエステル、ベンゼンポリス
ルホン酸エステル、ビスアリールスルホニルジアゾメタ
ン、2−フェニルスルホニルアセトフェノンなどの芳香
族スルホン酸エステルまたはスルホニル化合物等が挙げ
られる。
は2種以上使用できる。
成物は、原料の加水分解性金属化合物を適当な有機溶媒
(例、エタノール、イソプロパノール、2−メトキシエ
タノールなどのアルコール類;酢酸、プロピオン酸など
の低級脂肪族カルボン酸類など)に溶解した後、得られ
た溶液に水発生剤(または水発生剤と酸発生剤)を添加
し、溶解させることにより調製できる。目的物が複合酸
化物薄膜パターンである場合には、原料となる2種以上
の加水分解性金属化合物を、目的物中における各金属の
存在比に一致した割合で使用する。
1〜20重量%の範囲内が好ましい。水発生剤の添加量
は、組成物合計重量に対して、0.001〜20重量
%、好ましくは0.1〜10重量%の範囲内である。
と未露光部との溶解度差が大きくならず、鮮明なパター
ンが形成できない。水発生剤の添加量が多すぎると、照
射により周囲の未露光部の塗膜まで変性してしまい、や
はり鮮明なパターンが得られなくなる。酸発生剤も併用
添加する場合、酸発生剤の添加量も、組成物合計重量に
対して0.001〜20重量%、好ましくは0.1〜1
0重量%の範囲内である。この場合、水発生剤と酸発生
剤の合計量が組成物全重量の20重量%以下であること
が好ましい。
する安定化剤として、アセチルアセトン、エタノールア
ミン、オキソブタン酸エチルなどのキレート形成化合物
を、加水分解性金属化合物1モルに対して0.05〜1
0モルの割合で添加してもよい。
の塗膜が形成される塗布法であれば特に制限されない
が、工業的にはスピンコート法が採用されることが多
い。必要であれば、塗膜がゲル化した後、塗布操作を繰
り返して所望の塗膜厚みを得ることもできる。本発明で
は、水発生剤の添加により少ないエネルギーで照射する
ことができるため、塗膜を厚くすることも可能である。
本発明の組成物を用いて形成する金属酸化物薄膜の膜厚
は、一般的に0.01〜0.2μmの範囲内が好まし
い。
失い、露光が可能となる。放置時間は、画像形成のため
の活性線照射が可能な程度に塗膜が乾く(流動性を喪失
する)ように決めればよく、通常は数秒〜数分の範囲内
でよい。
成するために活性線により画像形成露光を行う。活性線
としては、感光剤(水発生剤、酸発生剤)によっても異
なるが、紫外線、電子線、イオンビームまたはX線等が
一般的である。紫外線源は、例えば、低圧水銀灯、エキ
シマレーザー等でよい。画像形成露光は、常法により、
マスクを通して活性線を照射するか、或いは活性線源が
レーザーの場合にはパターン化されたレーザー光を照射
する直描法によって行うことができる。照射エネルギー
量は特に制限されず、膜厚や感光剤の種類によっても変
動するが、通常は100mJ/cm2 以上であればよ
い。
した塗膜の硬化反応加水分解反応及び重合反応が進行
し、塗膜が硬く、緻密になって、アルコールなどの溶媒
への溶解度が低下する。本発明では、水発生剤が存在し
ているので、少ない活性線照射エネルギーで、露光部の
硬化反応を選択的に促進することができる。そのため、
電子線などのエネルギー量密度が著しく高いものだけで
なく、それらよりもエネルギー密度が低い紫外線でも十
分に照射の目的を達成できる。塗膜に酸発生剤が共存す
る場合には、露光部で発生した酸によっても塗膜の硬化
反応がさらに促進される。
(N2 ,Ar等)雰囲気中で40〜100℃に1〜10
分間程度放置してもよい。こうして空気中の水分を遮断
して温度保持することにより、未露光部の塗膜成分の加
水分解を抑制したまま、露光部の塗膜の硬化反応を選択
的にさらに進めることができるので、露光部と未露光部
との溶解度差が一層大きくなる。
熱することにより塗膜を乾燥してもよい。これにより、
パターンとして残る露光部に残留している水分や有機溶
媒が除去される。この全面的な加熱は、例えば、100
〜150℃で5〜10分間程度行えばよい。
により、未露光部にある未硬化の塗膜を除去すると、露
光部からなるネガ型のパターンが基板上に形成される。
現像剤として用いる溶媒は、未露光部の材料を溶解で
き、露光部の硬化膜に対する溶解性の小さい溶媒であれ
ばよい。水またはアルコール類を使用することが好まし
い。適当なアルコールとしては、2−メトキシエタノー
ル、2−エトキシエタノールなどのアルコキシアルコー
ルがある。これでは溶解力が高すぎ、露光部の溶解が起
こりうる場合には、上記アルコールにエチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール(IPA)などのアルキル
アルコールを添加することにより、溶解力を調整するこ
とができる。このように、現像にフッ酸/塩酸の混酸と
いった腐食性に強い酸を使用する必要はなく、腐食性の
ない、安全で安価なアルコール等の溶媒で現像を行うこ
とができることも、本発明の大きな利点の1つである。
0分間程度浸漬することにより実施できる。現像条件
は、未露光部が完全に除去され、露光部は実質的に除去
されないように設定する。従って、現像条件は、活性線
の照射量、その後の熱処理の有無、現像に用いる溶媒の
種類に応じて変動する。
上の塗膜溶解を阻止するために、露光部の塗膜の溶解能
がないか溶解能が小さい、適当な有機溶媒によってリン
スを行うことが好ましい。このリンス液としては、例え
ば、エステル類(例、酢酸エチル)、ケトン類(例、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン)、炭化水
素類(例、トルエン、n−ヘキサン)などが使用でき
る。また、イソプロピルアルコールのように、極性が比
較的小さいアルコールもリンス液として使用できる。
ターンが基板上に形成される。その後、基板を熱処理し
て塗膜中の金属化合物を完全に金属酸化物に変換させる
と、所望組成の金属酸化物からなる薄膜パターンが得ら
れる。この熱処理は、通常は大気雰囲気中300〜80
0℃で1秒〜2時間の焼成により行うことが好ましい。
化物薄膜パターンの上に、同じ方法で異種または同種の
金属酸化物薄膜パターンを重ねて形成してもよい。
水と反応して加水分解し、含水金属酸化物のゾルを経て
ゲル化し、さらに反応が進むと金属−酸素の結合により
三次元架橋する重合反応が起こって膜が硬化する。
遊離する感光剤を含有しており、活性線の照射によりこ
の水発生剤から水が発生し、加水分解性金属化合物の加
水分解反応が促進される。そのため、露光部では膜の硬
化反応が著しく進み、露光部と未露光部との溶解度差が
非常に大きくなる。
合には、活性線の照射により酸が発生し、酸の触媒作用
により上記の加水分解反応及び重合反応が著しく促進さ
れる。
を形成し、画像形成露光した後、溶媒と接触させるが、
これにより未露光部が除去される。その後、熱処理する
ことにより、露光部の生成物が金属酸化物の薄膜とな
る。
活性線により重合する特性を有する化合物を用いた場合
には、上記の加水分解反応と共に重合反応が進行し、こ
れによっても溶媒に対する溶解度が(未照射のものに比
べ)小さくなる。
定するものではない。実施例で使用したマスクは、線幅
10μmのラインアンドスペースのフォトマスク(幅1
0μmの線が10μm間隔で並んだマスク)であった。
ンの評価は、顕微鏡観察により薄膜パターンの線幅を測
定することにより行った。測定されたこの線幅(10箇
所の平均値)がマスクパターンの線幅の±5%以内であ
る時に、形成された薄膜パターンが良好であるとし、5
%を超える膜欠損がある場合を不可とした。
0.48O3 なる組成のネガ型PZT薄膜パターンの形成を
例示するものである。
O]11.84gを2−メトキシエタノール70gに溶
解し、140℃に加熱して十分に脱水した。この溶液
に、市販のジルコニウムn−ブトキシド[Zr(O(C
H2 )3 CH3 )4 ]6.87gとチタンイソプロポキ
シド[Ti(OCH(CH3 )2 )4 ]4.09gとを
加えた。その後、全体の質量が100gとなるように2
−メトキシエタノールで希釈し、水発生剤として2−ニ
トロエタノール(C2 H5 NO3 )2.9gを加えた。
こうして調製した金属酸化物薄膜パターン形成用組成物
(以下、塗布液という)の各金属の原子比率はPb:Z
r:Ti=1:0.52:0.48であった。
に3000rpm、15秒の条件で塗布し、塗膜を作製
した。この塗膜を室温で1分間放置した後、低圧水銀灯
を光源とする遠紫外線(中心波長254nm)をマスク
パターンを通して塗膜に照射した。照射量は1200m
J/cm2 であり、使用したマスクは線幅10μmのラ
インアンドスペースのフォトマスク(幅10μmの線が
10μm間隔で並んだマスク)であった。紫外線照射
後、基板を乾燥機中で100℃に1分間加熱して乾燥し
た。次いで、現像のために基板を室温のエッチング液
(2−メトキシエタノール)に1分間浸漬して、塗膜の
未露光部を完全に溶解除去した。次いで、基板をリンス
液のIPA(イソプロピルアルコール)中に室温で5秒
間浸漬した。その後、大気雰囲気中400℃に10分
間、更に大気雰囲気中600℃に60分間の焼成を行っ
て、膜厚約600ÅのPZTのネガ型薄膜パターンを形
成した。
ロブスカイト型構造であることが、また、EPMAおよ
びXPS分析により、PbZr0.52Ti0.48O3 の組成
を有することが確認された。また、得られた薄膜パター
ンは良好であった。
長を発生するKrFエキシマレーザーを同じ線量で照射
した場合にも、同様の結果が得られた。また、本例で
は、紫外線照射エネルギーが100mJ/cm2 以上
(より好ましくは500mJ/cm2 以上)で、良好な
ネガ型のPZT薄膜パターンを形成することができた。
エタノールとIPAとの混合溶液(混合割合は体積比で
1:1)に変えた場合でも、同様の良好なネガ型パター
ンが得られた。
のを用い、紫外線照射量、エッチング液及びエッチング
時間を表1の通りとしたほかは実施例1と同様にしてP
ZT薄膜を形成した。この結果、いずれも良好な薄膜パ
ターンが得られた。この薄膜もペロブスカイト型構造で
あり、PbZr0.52Ti0.48O3 の組成を有することが
認められた。
ロエタノールを添加しなかったこと以外は、実施例1と
同様にPZT薄膜パターンの形成を試みたところ、紫外
線照射後の露光部と未露光部とで溶解度の差がほとんど
なく、加熱乾燥後に水、2−メトキシエタノール、また
は2−メトキシエタノールとIPAとの混合溶媒を用い
て現像しても、未露光部の選択的な除去はできなかっ
た。
性金属化合物と溶媒からなる溶液を実施例1と同様に調
製した。(なお、2種以上の加水分解性有機金属化合物
を用いる場合、それらの混合割合は目的とする金属酸化
物の金属の化学量論比に合致させた。)この溶液に水発
生剤として2−ニトロエタノールを溶液の2重量%添加
して、目的組成の酸化物薄膜を形成するための塗布液を
調製した。この塗布液を用いて実施例1と同様に金属酸
化物薄膜パターンの形成を行った。塗布厚みはいずれも
約600Åであり、現像は2−メトキシエタノールを用
い、リンスはn−ヘキサンにより行った。いずれの場合
も、焼成後に表2に示す組成の金属酸化物からなる良好
なネガ型薄膜パターンを得ることができた。
例) 溶媒である2−メトキシエタノールに[Pb(CH3 C
OO)2 ・3H2 O]11.84gを溶かし、加熱脱水
した。これに[Zr(O(CH2 )3 CH3 )4 ]6.
87g、[Ti(OCH(CH3 )2 )4 ]4.09g
を加え、2−メトキシエタノールで希釈して溶液全体の
質量を100gとした。この溶液に水発生剤の2−ニト
ロエタノール2gと酸発生剤の2−フェニルスルホニル
アセトフェノン[C6 H5 SO2 CH2 COC6 H5 ]
0.5gとを加えて溶かし、塗布液を調製した。この塗
布液を用いて実施例1と同様に塗布および紫外線照射を
行った。紫外線照射量は700mJ/cm2 であった。
紫外線照射および乾燥後、2−メトキシエタノールに1
分間浸漬して現像した。その後、リンス液としてIPA
に浸漬し、実施例1と同様に焼成して、膜厚約600Å
の酸化物薄膜(PZT薄膜)からなるネガ型の良好なパ
ターンを得た。X線回折分析によりペロブスカイト型P
ZTを確認した。
合、或いは現像に用いた溶媒を2−メトキシエタノール
とIPAとの混合溶媒に代えた場合にも、同様の良好な
ネガ型パターンが得られた。
て、レジストを使用せずにネガ型の金属酸化物薄膜パタ
ーンを形成することができるので、デバイス製造工程の
短縮化と高能率化が図れる。また、ゾル−ゲル法を利用
することから、CVDやスパッタリングなどの気相法に
比べて、膜形成が低コストで効率よく実施でき、大面積
化も容易であり、組成のずれもほとんどない。
存在させておくので、少ない照射エネルギーでパターン
形成が可能となり、産業用の紫外線照射装置を用いて鮮
明なパターンを得ることができる。また、現像はアルコ
ールなどの腐食性のない比較的安全かつ安価な液体で行
うことができるので、廃液処理も簡単である。
させておくことにより、さらに少ない照射エネルギーで
パターン形成することが可能となる。
Claims (3)
- 【請求項1】 加水分解性金属化合物と、 2−ニトロエタノール、ホルムアルデヒド、酒石酸、2
−ヒドロキシベンジルアルコール、2−カルボキシベン
ジルアルコール、2−カルボキシベンズアルデヒド、2
−ニトロベンズアルデヒド及びフタル酸よりなる群から
選ばれる1種又は2種以上とを含有する溶液からなる金
属酸化物薄膜パターン形成用組成物。 - 【請求項2】 前記溶液が、活性線の照射により酸を遊
離する感光剤をさらに含有する、請求項1記載の金属酸
化物薄膜パターン形成用組成物。 - 【請求項3】 請求項1または2記載の組成物を基板上
に塗布し、得られた塗膜を活性線で画像形成露光し、溶
媒で現像して未露光部を除去した後、熱処理して露光部
の膜を金属酸化物に変換させることからなる、金属酸化
物薄膜パターンの形成方法。
Priority Applications (4)
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- 1994-03-22 JP JP6050382A patent/JP2988245B2/ja not_active Expired - Fee Related
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