JPH066495B2 - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- JPH066495B2 JPH066495B2 JP60170167A JP17016785A JPH066495B2 JP H066495 B2 JPH066495 B2 JP H066495B2 JP 60170167 A JP60170167 A JP 60170167A JP 17016785 A JP17016785 A JP 17016785A JP H066495 B2 JPH066495 B2 JP H066495B2
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- Japan
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- quartz glass
- purity quartz
- producing high
- raw material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は天然シリカ質原料から高純度石英ガラスを製造
する方法に関し、特に半導体工業用石英ガラス材料、Ｉ
Ｃ、ＬＳＩプラスチックパッケージ用フイラー剤等とし
て好適とされる高純度石英ガラスの提供を目的とする。
する方法に関し、特に半導体工業用石英ガラス材料、Ｉ
Ｃ、ＬＳＩプラスチックパッケージ用フイラー剤等とし
て好適とされる高純度石英ガラスの提供を目的とする。
（従来の技術と問題点） 現在、半導体業界では回路の高集積化が進むにつれ、半
導体製造工業で使用される石英ガラス製の諸治具、その
ほか、ＩＣ、ＬＳＩプラスチックパッケージ用シリカフ
イラー等については、高品質、高純度化が強く要望され
ており、とりわけウラン等の放射性元素、アルカリ元素
などの微量混入が問題とされている。
導体製造工業で使用される石英ガラス製の諸治具、その
ほか、ＩＣ、ＬＳＩプラスチックパッケージ用シリカフ
イラー等については、高品質、高純度化が強く要望され
ており、とりわけウラン等の放射性元素、アルカリ元素
などの微量混入が問題とされている。
珪石、珪砂、水晶等の天然シリカ質材料は、従来から石
英ガラス原料として使用されているが、これらにはウラ
ン等の放射性元素が微量含まれており、このような放射
性元素を含むものを例えばＩＣ、ＬＳＩプラスチックパ
ッケージ用フイラー剤として使用すると、放射性元素か
らのα線によるいわゆるソフトエラーが引き起こされる
欠点がある。
英ガラス原料として使用されているが、これらにはウラ
ン等の放射性元素が微量含まれており、このような放射
性元素を含むものを例えばＩＣ、ＬＳＩプラスチックパ
ッケージ用フイラー剤として使用すると、放射性元素か
らのα線によるいわゆるソフトエラーが引き起こされる
欠点がある。
上記珪石、珪砂等については、これらを粉砕分級した
後、カ焼し、ついで弗化水素酸で浸漬処理することによ
り、ナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム等の不純
物を除去する方法が提案されているが、それらに含まれ
る微量のウラン元素やアルカリ元素等を除去することが
なかなか困難であり、その効率的、経済的な高純度化方
法の確立が望まれている。
後、カ焼し、ついで弗化水素酸で浸漬処理することによ
り、ナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム等の不純
物を除去する方法が提案されているが、それらに含まれ
る微量のウラン元素やアルカリ元素等を除去することが
なかなか困難であり、その効率的、経済的な高純度化方
法の確立が望まれている。
（発明の構成） 本発明は天然シリカ質原料から高純度の石英ガラスを効
率的にかつ経済液なコストで製造する方法を提供するも
ので、これは天然シリカ質粉末原料をハロゲンもしくは
その化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、ついで弗
化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗した後、溶
融ガラス化することを特徴とするものである。
率的にかつ経済液なコストで製造する方法を提供するも
ので、これは天然シリカ質粉末原料をハロゲンもしくは
その化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、ついで弗
化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗した後、溶
融ガラス化することを特徴とするものである。
以下本発明を詳細に説明する。
天然シリカ質原料としては、石英、水晶、珪石、珪砂等
が例示されるが、これらを本発明の方法により精製する
に当り、まず粉砕分級する。粉砕後の粒子径については
１〜１０００μｍ特には５０〜５００μｍの範囲である
ことが望ましく、粒子が粗すぎると目的とする純化が困
難となり、ウラン元素、アルカリ元素等の除去目的が達
成できない。他方あまりに微粉状のものであると溶解損
失が大きくなり不利である。
が例示されるが、これらを本発明の方法により精製する
に当り、まず粉砕分級する。粉砕後の粒子径については
１〜１０００μｍ特には５０〜５００μｍの範囲である
ことが望ましく、粒子が粗すぎると目的とする純化が困
難となり、ウラン元素、アルカリ元素等の除去目的が達
成できない。他方あまりに微粉状のものであると溶解損
失が大きくなり不利である。
粉砕分級した原料は次にハロゲンもしくはその化合物を
含む雰囲気中で高温加熱処理する。ここに使用するハロ
ゲンもしくはその化合物としては、弗化、塩素、臭素な
どのハロゲンおよび弗化水素、塩化水素、臭化水素その
ほか四塩化けい素等のハロゲン化合物が例示されるが、
一般には塩素、塩化水素が好ましい。なお、これらはこ
のまま雰囲気ガスとしてあるいは空気、不活性ガス等の
担体ガスと混合して使用される。温度は５００℃以上好
ましくは７００℃〜１４００℃の範囲とすることが望ま
しく、５００℃以下の温度では不純物除去が困難であ
り、一方１４００℃以上の高温としても不純物除去のそ
れ以上の効果はなく、かえってシリカ質流状体の焼結化
が起るなどの問題が生じる。加熱時間は上記した望まし
い温度範囲でおおむね３０分〜１０時間とするとが必要
である。
含む雰囲気中で高温加熱処理する。ここに使用するハロ
ゲンもしくはその化合物としては、弗化、塩素、臭素な
どのハロゲンおよび弗化水素、塩化水素、臭化水素その
ほか四塩化けい素等のハロゲン化合物が例示されるが、
一般には塩素、塩化水素が好ましい。なお、これらはこ
のまま雰囲気ガスとしてあるいは空気、不活性ガス等の
担体ガスと混合して使用される。温度は５００℃以上好
ましくは７００℃〜１４００℃の範囲とすることが望ま
しく、５００℃以下の温度では不純物除去が困難であ
り、一方１４００℃以上の高温としても不純物除去のそ
れ以上の効果はなく、かえってシリカ質流状体の焼結化
が起るなどの問題が生じる。加熱時間は上記した望まし
い温度範囲でおおむね３０分〜１０時間とするとが必要
である。
上記加熱処理を行ったシリカ質原料をつぎに弗化水素酸
と硝酸との混合液で浸漬処理する。混合液の濃度は弗化
水素酸が2.5〜３０重量％、硝酸が１〜２０重量％の範
囲が好ましい。浸漬処理時間については使用される該混
合液の濃度、温度条件によっては異なり、これを画一的
に述べることはできないが、不純物を極力除去するとい
う目的から、この混合液の浸漬処理により必然的にもた
らされる原料の溶解損失（重量減少）が５重量％以上、
特には１０重量％以上となるような処理時間とすること
が望ましい。しかも溶解損失が３０重量％を越える処理
時間とすることは、不純物除去にそれ以上著しい効果は
望めず、経済的に不利であるし、一方５重量％以下では
効果が小さいのでこの処理時間は原料の溶解損失が５〜
２０重量％の値となるように定めることが望ましい。な
お、浸漬処理は適当な撹拌下に行うことが望ましい。
と硝酸との混合液で浸漬処理する。混合液の濃度は弗化
水素酸が2.5〜３０重量％、硝酸が１〜２０重量％の範
囲が好ましい。浸漬処理時間については使用される該混
合液の濃度、温度条件によっては異なり、これを画一的
に述べることはできないが、不純物を極力除去するとい
う目的から、この混合液の浸漬処理により必然的にもた
らされる原料の溶解損失（重量減少）が５重量％以上、
特には１０重量％以上となるような処理時間とすること
が望ましい。しかも溶解損失が３０重量％を越える処理
時間とすることは、不純物除去にそれ以上著しい効果は
望めず、経済的に不利であるし、一方５重量％以下では
効果が小さいのでこの処理時間は原料の溶解損失が５〜
２０重量％の値となるように定めることが望ましい。な
お、浸漬処理は適当な撹拌下に行うことが望ましい。
上記浸漬処理を行ったシリカ質原料は水洗後乾燥し、ア
ルカリ金属５ppm以下、ウラン等の放射性元素５ppb以下
の精粉とし、これを溶融して高純度石英ガラスをつく
る。
ルカリ金属５ppm以下、ウラン等の放射性元素５ppb以下
の精粉とし、これを溶融して高純度石英ガラスをつく
る。
以上のように、本発明は第１にハロゲンもしくはその化
合物雰囲気中での高温加熱処理、第２に弗化水素酸と硝
酸との混合液による浸漬処理を特徴とする。前記したハ
ロゲンもしくはその化合物雰囲気中での高温加熱処理に
よって、不純物成分が粉体粒子の表面部分に移行し、こ
の表面部分が前記浸漬処理により溶解除去されるのでウ
ラン等の放射性元素やアルカリ金属等の不純物成分がき
わめて効率的、経済的に除去できるのである。
合物雰囲気中での高温加熱処理、第２に弗化水素酸と硝
酸との混合液による浸漬処理を特徴とする。前記したハ
ロゲンもしくはその化合物雰囲気中での高温加熱処理に
よって、不純物成分が粉体粒子の表面部分に移行し、こ
の表面部分が前記浸漬処理により溶解除去されるのでウ
ラン等の放射性元素やアルカリ金属等の不純物成分がき
わめて効率的、経済的に除去できるのである。
（実施例） 以下本発明の実施例を説明する。
実施例１ 通常の方法により粉砕、分級して磁力選鉱および浮遊選
鉱を行った、Ｎａ２５０ppm、Ｋ２５０ppm、Li２５０pp
m、Ｕ４００ppbで、粒子径５０μｍ〜５００μｍの天然
水晶粉体を原料として用意した。上記粉体１Kgを石英ル
ツボの中に入れ、高温加熱炉にセットし、塩化水素蒸気
５容量％、塩素５容量％含有する窒素ガス中で１２００
℃、５時間加熱処理した。この粉体を、弗化水素酸１５
重量％、硝酸１０重量％の混合液に２時間浸漬した後、
0.05重量％硝酸で５回洗浄し、蒸留水にて充分洗浄し、
真空乾燥機で乾燥した。この粉体をベルヌーイ法により
２１００℃で溶融し、石英ガラスを得た。
鉱を行った、Ｎａ２５０ppm、Ｋ２５０ppm、Li２５０pp
m、Ｕ４００ppbで、粒子径５０μｍ〜５００μｍの天然
水晶粉体を原料として用意した。上記粉体１Kgを石英ル
ツボの中に入れ、高温加熱炉にセットし、塩化水素蒸気
５容量％、塩素５容量％含有する窒素ガス中で１２００
℃、５時間加熱処理した。この粉体を、弗化水素酸１５
重量％、硝酸１０重量％の混合液に２時間浸漬した後、
0.05重量％硝酸で５回洗浄し、蒸留水にて充分洗浄し、
真空乾燥機で乾燥した。この粉体をベルヌーイ法により
２１００℃で溶融し、石英ガラスを得た。
比較例１ 塩化水素蒸気および塩素を含有しない窒素ガス中で加熱
処理し、他の処理は実施例１と同様に行い石英ガラスを
得た。
処理し、他の処理は実施例１と同様に行い石英ガラスを
得た。
比較例２ 弗化水素酸１５重量％液で浸漬処理し、他の処理は実施
例１と同様に行い石英ガラスを得た。
例１と同様に行い石英ガラスを得た。
比較例３ 塩化水素蒸気および塩素を含有しない窒素ガラス中で加
熱処理し、弗化水素酸１５重量％液で浸漬処理し、他の
処理は実施例１と同様に行い石英ガラスを得た。
熱処理し、弗化水素酸１５重量％液で浸漬処理し、他の
処理は実施例１と同様に行い石英ガラスを得た。
こうして、本実施例１および比較例１〜３において得ら
れた石英ガラスの不純物含有量を調べたところ、下記第
１表の結果を得た。
れた石英ガラスの不純物含有量を調べたところ、下記第
１表の結果を得た。
分析方法 (1)Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ 原子吸光光度法 (2)Ｕ 蛍光光度法（ＮａＦＮａＫＣＯ
３溶融体） 以上詳細に説明したように、本発明によれば不純物含有
量の高いシリカ質原料を、ハロゲン元素もしくはその化
合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、つづいて弗化水
素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗することによっ
て、不純物を効率よく経済的に、しかも簡単に除去で
き、アルカリ金属５ppm以下、ウラン等の放射性元素５p
pb以下という不純物含有量がきわめて低い石英ガラス原
料が得られる。
３溶融体） 以上詳細に説明したように、本発明によれば不純物含有
量の高いシリカ質原料を、ハロゲン元素もしくはその化
合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、つづいて弗化水
素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し水洗することによっ
て、不純物を効率よく経済的に、しかも簡単に除去で
き、アルカリ金属５ppm以下、ウラン等の放射性元素５p
pb以下という不純物含有量がきわめて低い石英ガラス原
料が得られる。
本発明は現状の半導体工業用にきわめて好適な光純度石
英ガラスの製造方法を確立した点において、産業上重要
な意味を有するものである。
英ガラスの製造方法を確立した点において、産業上重要
な意味を有するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 剣持 克彦 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−204830（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】天然シリカ質粉末原料をハロゲンもしくは
その化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、ついで弗
化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理し、水洗した後、
溶融ガラス化することを特徴とする高純度石英ガラスの
製造方法。 - 【請求項２】前記天然シリカ質粉末原料が粒子径１０〜
１０００μｍに粉砕分級したものである特許請求の範囲
第１項記載の高純度石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】アルカリ金属５ppm以下、ウラン等の放射
性元素５ppb以下である特許請求の範囲第１項記載の高
純度石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170167A JPH066495B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170167A JPH066495B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230632A JPS6230632A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH066495B2 true JPH066495B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=15899923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170167A Expired - Lifetime JPH066495B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066495B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649824A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-13 | Tosoh Corp | Method for thermally treating quartz glass |
| JPH02243535A (ja) * | 1989-03-16 | 1990-09-27 | Shinetsu Sekiei Kk | 紫外光用ガラス母材の製造方法 |
| US4983370A (en) * | 1990-02-06 | 1991-01-08 | The Feldspar Corporation | Purified quartz and process for purifying quartz |
| JP2800375B2 (ja) * | 1990-06-18 | 1998-09-21 | 三菱マテリアル株式会社 | 天然石英粉末の精製方法 |
| JP2002097036A (ja) * | 2000-09-21 | 2002-04-02 | Photoscience Japan Corp | 短波長紫外線用石英ガラス、それを使用した放電灯、その収納容器および紫外線照射装置 |
| EP3763682A1 (en) * | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Purification of quartz powders by removal of microparticles of refractory materials |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4869794A (ja) * | 1971-12-24 | 1973-09-21 | ||
| JPS5442959A (en) * | 1977-08-19 | 1979-04-05 | Nec Corp | Variable resistance attenuator |
| JPS6059177B2 (ja) * | 1978-06-24 | 1985-12-24 | 日本電信電話株式会社 | 無水石英ガラスの製造方法 |
| JPS5540545A (en) * | 1978-09-16 | 1980-03-22 | Mediks Kk | Artificial net inside system device |
| JPS57120614A (en) * | 1981-01-16 | 1982-07-27 | Nippon Steel Corp | Method for producing steel material from ingot |
| JPS57156342A (en) * | 1981-03-20 | 1982-09-27 | Hoya Corp | Purification of raw material powder for quartz glass |
| JPS5923403A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-06 | 信越化学工業株式会社 | 合成シリカおよびこれを含有してなる電子部品封止用樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60170167A patent/JPH066495B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230632A (ja) | 1987-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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