JPH0643246B2 - シリカの高純度化方法 - Google Patents
シリカの高純度化方法Info
- Publication number
- JPH0643246B2 JPH0643246B2 JP60222628A JP22262885A JPH0643246B2 JP H0643246 B2 JPH0643246 B2 JP H0643246B2 JP 60222628 A JP60222628 A JP 60222628A JP 22262885 A JP22262885 A JP 22262885A JP H0643246 B2 JPH0643246 B2 JP H0643246B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica gel
- silica
- water
- impurities
- aqueous solution
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリカの高純度化方法、更に詳しくは例えばア
ルカリケイ酸水溶液から得られる不純物含有量が２００
ppm以上のシリカを不純物総量が３０ppm以下という極め
て純度の高いものとする方法に関するものである。
ルカリケイ酸水溶液から得られる不純物含有量が２００
ppm以上のシリカを不純物総量が３０ppm以下という極め
て純度の高いものとする方法に関するものである。
近年、シリカは機能材料あるいは光学材料、電子材料と
して使用されるに及んで、天然の鉱物では純度・形状・
物性等に限界が生じてきた。このため、様々な方法によ
り人工のシリカが製造され、これらの用途に使用されて
いる。
して使用されるに及んで、天然の鉱物では純度・形状・
物性等に限界が生じてきた。このため、様々な方法によ
り人工のシリカが製造され、これらの用途に使用されて
いる。
人工のシリカには、低純度のものとしてアルカリケイ酸
塩からシリカゲルをつくり、これを水洗・乾燥して得ら
れた「シリカゲル」ならびに「微粉末シリカ」、高純度
のものとして天然石英原料（高純度珪石・珪砂および水
晶）を直接溶融して得られる溶液石英ガラスと、四塩化
ケイ素を原料として得られる合成石英ガラス、さらには
人工水晶等がある。
塩からシリカゲルをつくり、これを水洗・乾燥して得ら
れた「シリカゲル」ならびに「微粉末シリカ」、高純度
のものとして天然石英原料（高純度珪石・珪砂および水
晶）を直接溶融して得られる溶液石英ガラスと、四塩化
ケイ素を原料として得られる合成石英ガラス、さらには
人工水晶等がある。
高純度のシリカを得る方法は、これまでにもいくつか報
告されており、主なものとしては乾燥シリカゲルから鉱
酸処理により不純物を除去するという方法がある。この
方法では、シリカゲルが不純物を内部に含有した状態で
安定化されているので、単なる鉱酸処理だけではシリカ
ゲル表面の不純物しか除去できない。このため、高純度
シリカといつても通常不純物を総量で２００ppm程度含
有している。
告されており、主なものとしては乾燥シリカゲルから鉱
酸処理により不純物を除去するという方法がある。この
方法では、シリカゲルが不純物を内部に含有した状態で
安定化されているので、単なる鉱酸処理だけではシリカ
ゲル表面の不純物しか除去できない。このため、高純度
シリカといつても通常不純物を総量で２００ppm程度含
有している。
上記のように従来のシリカゲルや微粉末シリカは、従来
技術では不純物としてＡ２００ppm，Ｆｅ５０ppm、そ
の他１００ppm程度を含有しているため、触媒ならびに
充填剤等の用途としては問題ないが、高純度で物理・化
学的特性を必要とする用途への使用は困難である。ま
た、溶融石英ガラスは、天然の原料を水洗及び酸洗した
だけで直接溶融するため、比較的安価に得られるものの
不純物含有量を思うように下げる事ができない。従来技
術で得られているものでは、高純度のものでもＡ３０
ppm，Ｆｅ２ppm、Ｔｉ３ppm，Ｍａ３ppm、Ｋ１ppm，Ｕ
１ppb，Ｔｈ１ppb程度不純物を含有している。このた
め、これを高純度が必要とされる充填剤として用いた場
合、不純物の溶出等が生じて化学的悪影響を及ぼす。
技術では不純物としてＡ２００ppm，Ｆｅ５０ppm、そ
の他１００ppm程度を含有しているため、触媒ならびに
充填剤等の用途としては問題ないが、高純度で物理・化
学的特性を必要とする用途への使用は困難である。ま
た、溶融石英ガラスは、天然の原料を水洗及び酸洗した
だけで直接溶融するため、比較的安価に得られるものの
不純物含有量を思うように下げる事ができない。従来技
術で得られているものでは、高純度のものでもＡ３０
ppm，Ｆｅ２ppm、Ｔｉ３ppm，Ｍａ３ppm、Ｋ１ppm，Ｕ
１ppb，Ｔｈ１ppb程度不純物を含有している。このた
め、これを高純度が必要とされる充填剤として用いた場
合、不純物の溶出等が生じて化学的悪影響を及ぼす。
また、光学材料として用いた場合は、不純物がそれぞれ
特有の吸収波長をもつているために、その製品の光学特
性がそこなわれる。さらには半導体用各種原料として用
いた場合には、含有する放射線元素（ウラン，トリウ
ム）から発生するα線によつてソフトエラー等の問題が
生じる。一方、さらに純度の高い合成石英ガラスは、現
在、半導体用高純度シリコンの製造工程において副生物
として得られる四塩化ケイ素を原料としてつくられてい
るものだけである。このため、不純物含有量はいずれの
元素も１ppm以下、さらにはソフトエラーの原因となる
ウランやトリウムも１ppb以下というようにたいへん低
い値を示しているものの、かなり高価なものとなつてお
り、特殊な用途には使えるが、汎用品としては使えない
というのが実情である。
特有の吸収波長をもつているために、その製品の光学特
性がそこなわれる。さらには半導体用各種原料として用
いた場合には、含有する放射線元素（ウラン，トリウ
ム）から発生するα線によつてソフトエラー等の問題が
生じる。一方、さらに純度の高い合成石英ガラスは、現
在、半導体用高純度シリコンの製造工程において副生物
として得られる四塩化ケイ素を原料としてつくられてい
るものだけである。このため、不純物含有量はいずれの
元素も１ppm以下、さらにはソフトエラーの原因となる
ウランやトリウムも１ppb以下というようにたいへん低
い値を示しているものの、かなり高価なものとなつてお
り、特殊な用途には使えるが、汎用品としては使えない
というのが実情である。
したがつて、本発明の目的は、高純度のシリカを製造す
る事により、安価で高純度な石英ガラス用原料としても
利用することができるようにするにある。
る事により、安価で高純度な石英ガラス用原料としても
利用することができるようにするにある。
シリカの構造はＳｉ−Ｏ−Ｓｉのシロキサン結合とＳｉ
−ＯＨのシラノール結合を三次元に組み合わせたもので
あり、不純物はＳｉと置換，三次元網目構造の内部に包
有された状態、さらには表面のシラノール基において水
素と置換というような形で存在している。このため、こ
れらの不純物を除去するには、シリカの表面を洗浄する
のはもちろんであるが、他に前処理によりシリカの強固
なシロキサン結合を弱め、その後シロキサン結合の切断
等により内部の不純物を露出させるような処理が必要で
ある。
−ＯＨのシラノール結合を三次元に組み合わせたもので
あり、不純物はＳｉと置換，三次元網目構造の内部に包
有された状態、さらには表面のシラノール基において水
素と置換というような形で存在している。このため、こ
れらの不純物を除去するには、シリカの表面を洗浄する
のはもちろんであるが、他に前処理によりシリカの強固
なシロキサン結合を弱め、その後シロキサン結合の切断
等により内部の不純物を露出させるような処理が必要で
ある。
本発明者らは、上記の事を考慮し、シリカの高純度化に
おいて、シリカゲルを原料として用いた場合、鉱酸処理
を行なう前の数段に及ぶ処理により、シリカゲルの状態
を変化させ、不純物を可能なかぎり除去するとともに、
シロキサン結合を弱める。さらに、このシリカゲルを用
いて加熱処理と酸性溶液中での攪拌を連続して行なう事
により、シリカゲルの物理的破壊やシリカゲル中の、シ
ロキサン結合の切断が起こり、さらに溶液中の酸による
シリカゲル内部からの不純物の溶出除去が可能となる事
を見い出し本発明に到達した。
おいて、シリカゲルを原料として用いた場合、鉱酸処理
を行なう前の数段に及ぶ処理により、シリカゲルの状態
を変化させ、不純物を可能なかぎり除去するとともに、
シロキサン結合を弱める。さらに、このシリカゲルを用
いて加熱処理と酸性溶液中での攪拌を連続して行なう事
により、シリカゲルの物理的破壊やシリカゲル中の、シ
ロキサン結合の切断が起こり、さらに溶液中の酸による
シリカゲル内部からの不純物の溶出除去が可能となる事
を見い出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、アルカリケイ酸水溶液から得られた
多量の不純物を含有するシリカゲルを、水中に懸濁させ
てろ過し、さらにpH２以下の水溶液中に再度懸濁させた
後再びろ過して得られたシリカゲルを加熱処理し続いて
これを酸性溶液中で攪拌処理してゲル中のシロキサン結
合を切断すると共に不純物を該液中に溶出させてろ過
し、得られたケーキ中の残液を純水で洗い出した後乾燥
することを特徴とするシリカの高純度化方法である。
多量の不純物を含有するシリカゲルを、水中に懸濁させ
てろ過し、さらにpH２以下の水溶液中に再度懸濁させた
後再びろ過して得られたシリカゲルを加熱処理し続いて
これを酸性溶液中で攪拌処理してゲル中のシロキサン結
合を切断すると共に不純物を該液中に溶出させてろ過
し、得られたケーキ中の残液を純水で洗い出した後乾燥
することを特徴とするシリカの高純度化方法である。
本発明において上記アルカリケイ酸水溶液は、例えばＳ
ｉＯ２８０％前後の低品位珪砂を原料として水洗，浮
選，酸処理によりＳｉＯ２９９％以上の高位のものとな
し、これにアルカリ金属塩を添加熱処理後、水を加えて
得られたものを使用することができる。またアルカリケ
イ酸水溶液からシリカゲルを得るに方法としては通常該
水溶液に鉱酸等を添加し、pH６以上としてシリカゲルを
沈澱せしめる方法が採用される。
ｉＯ２８０％前後の低品位珪砂を原料として水洗，浮
選，酸処理によりＳｉＯ２９９％以上の高位のものとな
し、これにアルカリ金属塩を添加熱処理後、水を加えて
得られたものを使用することができる。またアルカリケ
イ酸水溶液からシリカゲルを得るに方法としては通常該
水溶液に鉱酸等を添加し、pH６以上としてシリカゲルを
沈澱せしめる方法が採用される。
通常、アルカリケイ酸水溶液から得られがシリカゲル中
には、不純物として、Ａ，Ｆｅ，Ｔｉの他にＮａ，
Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ等も含まれており、これらがシリ
カゲルの表面及び内部に存在していると、この後のpH２
以下における他の不純物の除去操作の際に、その溶出を
妨げる事になる。このため、このようなシリカゲルは、
Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ等が水溶液中にイオンとし
て存在しうるpH９以下、中性付近において十分に洗浄・
ろ過を行なう必要がある。
には、不純物として、Ａ，Ｆｅ，Ｔｉの他にＮａ，
Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ等も含まれており、これらがシリ
カゲルの表面及び内部に存在していると、この後のpH２
以下における他の不純物の除去操作の際に、その溶出を
妨げる事になる。このため、このようなシリカゲルは、
Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ等が水溶液中にイオンとし
て存在しうるpH９以下、中性付近において十分に洗浄・
ろ過を行なう必要がある。
本発明において、ろ過後のシリカゲルは、再度水を加
え、攪拌により水中へ分散させ、流動性をもつたゲルス
ラリーとする。さらにこの後の、スラリーへの鉱酸添加
は、シリカゲル表面の不純物を液中へ溶出させるばかり
でなく、シリカゲル表面付近のシロキサン結合の切断を
も行ない、この結果、シリカゲル内部に含有されている
不純物の一部を溶出させる効果がある。
え、攪拌により水中へ分散させ、流動性をもつたゲルス
ラリーとする。さらにこの後の、スラリーへの鉱酸添加
は、シリカゲル表面の不純物を液中へ溶出させるばかり
でなく、シリカゲル表面付近のシロキサン結合の切断を
も行ない、この結果、シリカゲル内部に含有されている
不純物の一部を溶出させる効果がある。
このため、この時の鉱酸添加の条件はゲル中の多くの不
純物成分がイオンとなつて水溶液中へ溶出するpH領域、
すなわちpH２以下にすればよいが、願わくば、その溶出
を速やかにかつ確実に行なわせ、また、シロキサン結合
の切断作用の大きいpH１．２以下で行なう事が望まし
い。
純物成分がイオンとなつて水溶液中へ溶出するpH領域、
すなわちpH２以下にすればよいが、願わくば、その溶出
を速やかにかつ確実に行なわせ、また、シロキサン結合
の切断作用の大きいpH１．２以下で行なう事が望まし
い。
鉱物添加により不純物成分を溶出させた後のシリカゲル
は、ろ過・洗浄を繰り返し、十分に行なう。かりに、溶
出した不純物イオンがシリカゲル表面に吸着して残留し
ていると、それだけでシリカゲルの純度を低下させるだ
けでなく、これらの不純物がこの後の加熱処理によつて
ＳｉＯ２，ＭａＯｂ（ｂ＝0.5ａ）という化合物をつく
るため、シリカゲルの表面が安定となり、後の鉱酸添加
においても溶出されず、さらにシリカゲル内部への鉱酸
の浸漬を妨げる結果となる。
は、ろ過・洗浄を繰り返し、十分に行なう。かりに、溶
出した不純物イオンがシリカゲル表面に吸着して残留し
ていると、それだけでシリカゲルの純度を低下させるだ
けでなく、これらの不純物がこの後の加熱処理によつて
ＳｉＯ２，ＭａＯｂ（ｂ＝0.5ａ）という化合物をつく
るため、シリカゲルの表面が安定となり、後の鉱酸添加
においても溶出されず、さらにシリカゲル内部への鉱酸
の浸漬を妨げる結果となる。
本発明における加熱処理とは酸性溶液中で攪拌という連
続操作においては、まずシリカゲルを加熱処理する事に
より、表面のシラノール基が分解蒸発し、シリカゲル表
面が活性化されるとともに、内部に包有された水及びシ
ラノール基の分解蒸発や熱履歴によってシリカゲルの物
理的破壊が起こる。次に、これを酸性溶液中で攪拌する
事により、水やシラノール基が抜けた跡の空洞部への水
の急激な浸透によるゲルの破壊や、その部分からの、液
中の酸によるシロキサン結合の切断、さらにはこれと同
時にシリカゲルの表面及び内部で、酸により不純物成分
の溶出が起こる。この時の加熱温度は、常温以上１１０
０℃以下で行なう。１１００℃以上ではシリカゲル粒子
間に焼結が起こるため好ましくない。
続操作においては、まずシリカゲルを加熱処理する事に
より、表面のシラノール基が分解蒸発し、シリカゲル表
面が活性化されるとともに、内部に包有された水及びシ
ラノール基の分解蒸発や熱履歴によってシリカゲルの物
理的破壊が起こる。次に、これを酸性溶液中で攪拌する
事により、水やシラノール基が抜けた跡の空洞部への水
の急激な浸透によるゲルの破壊や、その部分からの、液
中の酸によるシロキサン結合の切断、さらにはこれと同
時にシリカゲルの表面及び内部で、酸により不純物成分
の溶出が起こる。この時の加熱温度は、常温以上１１０
０℃以下で行なう。１１００℃以上ではシリカゲル粒子
間に焼結が起こるため好ましくない。
鉱酸処理後のシリカゲルは、液中へ溶出した不純物や鉱
酸がシリカゲル表面に付着・残留しないように、純水で
の十分な洗浄とろ過を行なわなければならない。
酸がシリカゲル表面に付着・残留しないように、純水で
の十分な洗浄とろ過を行なわなければならない。
最後に、このシリカゲルは常温以上で乾燥され、高純度
のシリカとなる。
のシリカとなる。
１５０の水に１号ケイ酸ナトリウムを2.7kg入れた
後、攪拌しながら３６％塩酸を1.2添加し、液のpHを
7.8とした。これを５時間静置した後、ろ過してＳｉＯ
２濃度2.0％のシリカゲル５０kgを得た。この後、この
シリカゲルに水を５０添加し、攪拌を行ないながら、
さらに３６％塩酸を７００ｍ添加し、液のpHを1.1と
した。このゲルスラリーをろ過し、更に水洗・ろ過を行
ないＳｉＯ２濃度２５％のシリカゲルとした後５００℃
の電気炉に入れ１８時間放置した。このシリカゲルを再
び５の水の中へ入れ、攪拌しながら塩酸を１添加し
た。この後、純水による洗浄・ろ過を行ない、最後に１
２０℃で乾燥し、高純度のシリカを得た。このシリカの
不純物成分及び含有量は下記の通りであった。
後、攪拌しながら３６％塩酸を1.2添加し、液のpHを
7.8とした。これを５時間静置した後、ろ過してＳｉＯ
２濃度2.0％のシリカゲル５０kgを得た。この後、この
シリカゲルに水を５０添加し、攪拌を行ないながら、
さらに３６％塩酸を７００ｍ添加し、液のpHを1.1と
した。このゲルスラリーをろ過し、更に水洗・ろ過を行
ないＳｉＯ２濃度２５％のシリカゲルとした後５００℃
の電気炉に入れ１８時間放置した。このシリカゲルを再
び５の水の中へ入れ、攪拌しながら塩酸を１添加し
た。この後、純水による洗浄・ろ過を行ない、最後に１
２０℃で乾燥し、高純度のシリカを得た。このシリカの
不純物成分及び含有量は下記の通りであった。
〔発明の効果〕 以上のように本発明の方法によれば、２００ppm以上と
いう多量の不純物を含有するシリカを容易にかつ経済的
に３０ppm以下の高純度シリカとすることができるの
で、極めて高純度で物理化学的特性を必要とする各種の
用途、例えば光学材料，電子材料，高機能触媒等への用
途を拡大するとともに、安価で純度の高い石英ガラス用
原料としての利用も可能でありその効果が極めて大き
い。
いう多量の不純物を含有するシリカを容易にかつ経済的
に３０ppm以下の高純度シリカとすることができるの
で、極めて高純度で物理化学的特性を必要とする各種の
用途、例えば光学材料，電子材料，高機能触媒等への用
途を拡大するとともに、安価で純度の高い石英ガラス用
原料としての利用も可能でありその効果が極めて大き
い。
Claims (2)
- 【請求項１】アルカリケイ酸水溶液から得られた多量の
不純物を含有するシリカゲルを、水中に懸濁させてろ過
し、さらにpH２以下の水溶液中に再度懸濁させた後再び
ろ過して得られたシリカゲルを加熱処理し続いてこれを
酸性溶液中で攪拌処理してゲル中のシロキサン結合を切
断すると共に不純物を該液中に溶出させてろ過し、得ら
れたケーキ中の残液を純水で洗い出した後乾燥すること
を特徴とするシリカの高純度化方法。 - 【請求項２】アルカリケイ酸水溶液は、ＳｉＯ２８０％
前後の低品位珪砂を原料として水洗、浮選、酸洗処理に
よりＳｉＯ２９９％以上の高品位のものとなし、これに
アルカリ金属塩を添加熱処理後、水を加えることにより
得られたものが用いられる特許請求の範囲第１項に記載
の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222628A JPH0643246B2 (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | シリカの高純度化方法 |
| DE8686105932T DE3680738D1 (de) | 1985-10-08 | 1986-04-30 | Verfahren zur reinigung von kieselsaeure. |
| EP86105932A EP0218004B1 (en) | 1985-10-08 | 1986-04-30 | A purification process of silica |
| US06/857,376 US4676964A (en) | 1985-10-08 | 1986-04-30 | Process for purifying silica |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222628A JPH0643246B2 (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | シリカの高純度化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283313A JPS6283313A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0643246B2 true JPH0643246B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=16785427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60222628A Expired - Lifetime JPH0643246B2 (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | シリカの高純度化方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4676964A (ja) |
| EP (1) | EP0218004B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0643246B2 (ja) |
| DE (1) | DE3680738D1 (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4850814A (en) * | 1987-01-09 | 1989-07-25 | Barmag Ag | Hydraulic gear pump |
| FR2622565B1 (fr) * | 1987-11-04 | 1990-11-09 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US5286478A (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-15 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| US5614177A (en) * | 1987-11-04 | 1997-03-25 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| FR2632185B1 (fr) * | 1988-06-01 | 1992-05-22 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US6524543B1 (en) * | 1988-07-28 | 2003-02-25 | Roy S. Rieber | Production of soluble silicates from biogenic silica |
| FR2649089B1 (fr) * | 1989-07-03 | 1991-12-13 | Rhone Poulenc Chimie | Silice a porosite controlee et son procede d'obtention |
| JPH0611705A (ja) * | 1992-01-31 | 1994-01-21 | Sony Corp | 能動素子基板 |
| US6001322A (en) * | 1993-09-29 | 1999-12-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silicas |
| FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
| CA2150369C (fr) | 1993-09-29 | 2001-05-01 | Yvonick Chevallier | Silice precipitee |
| US6375735B1 (en) * | 1996-05-06 | 2002-04-23 | Agritec, Inc. | Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes |
| US6248683B1 (en) | 1999-04-07 | 2001-06-19 | Silicycle Inc. | Process for the regeneration of used silica gel |
| FR2827209B1 (fr) | 2001-07-11 | 2004-01-23 | Oreal | Article, notamment cosmetique, et son procede de fabrication |
| KR100653240B1 (ko) * | 2004-05-25 | 2006-12-06 | 주식회사 영일화성 | 환경친화형 기공성 무기계 바인더 제조방법 |
| RU2441839C2 (ru) * | 2006-03-15 | 2012-02-10 | РЕСК ИНВЕСТМЕНТС ЭлЭлСи | Способ получения кремния для фотоэлементов и других применений |
| JP5455895B2 (ja) * | 2007-05-31 | 2014-03-26 | ノボ・ノルデイスク・エー／エス | シリカゲル材料の再被覆方法 |
| US8026086B2 (en) * | 2007-12-03 | 2011-09-27 | Ontario Inc. | Methods for co-production of ethanol and silica from equisetum |
| EA201100572A1 (ru) * | 2008-09-30 | 2011-10-31 | Эвоник Дегусса Гмбх | Получение кремния для солнечных батарей из диоксида кремния |
| JP5424981B2 (ja) * | 2010-05-18 | 2014-02-26 | 太平洋セメント株式会社 | 高純度シリカの製造方法 |
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