JPH0660360B2 - 室温延性の改善された耐熱性Ｎｉ３Ａｌ金属間化合物の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、室温延性の改善された耐熱性Ｎｉ_３Ａｌ金
属間化合物に製造法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、機械的特性、耐酸化性の良好な耐熱構
造材料として有用な、室温延性に富む耐熱性Ｎｉ_３Ａｌ
金属間化合物の製造法に関するものである。

（従来の技術とその課題） Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物は、高温強度等の機械的適性や
耐酸化性の良好な金属間化合物として知られている。こ
のＮｉ_３Ａｌ金属間化合物は優れた耐熱材料としてター
ビンブレード、ボイラー管、原子炉用燃料被覆管、航空
宇宙材料等への応用が期待されているものである。

しかしながら、このＮｉ_３Ａｌ金属間化合物は、室温に
おける延性がないことから、この点が実用化のための大
きな障害となっている。

最近、このような欠点を解消するための手段としてボロ
ン、マンガン、鉄等の元素をＮｉ_３Ａｌに微量添加し、
Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物の延性を改善する方法が提案さ
れている。

この新しい方法によって、Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物を実
用化する見通しも得られてきた。しかしながら一方で、
ボロンの添加には高温脆化が生じやすいという問題があ
り、またマンガン、鉄を添加する場合には、Ｎｉ_３Ａｌ
金属間化合物の耐酸化性を低下させるという欠点が避け
られない。このため、Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物について
は依然として実用上の課題が残されているのが実情であ
る。

この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたもので
あり、延性、特に重要な室温を大幅に改善することがで
きるとともに、耐熱性、耐酸化性等の特性も良好なＮｉ
_３Ａｌ金属間化合物の製造法を提供することを目的とし
ている。

（課題を解決するための手段） この発明は、上記の課題を解決するものとして、Ｎｉ_３
Ａｌ原料を、温度１３５０〜１５００℃において、１３
mm／ｈｒ以上の結晶成長速度により一方向性凝固させ、
［１１１］方向に強配向させたＮｉ_３Ａｌ単相の多結晶
体を成長させることを特徴とする室温延性の改善された
耐熱性Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物の製造法を提供する。

この発明のＮｉ_３Ａｌ金属間化合物製造法においてはそ
の原料の化学組成として、Ｎｉ_３Ａｌが単相で存在する
ことができるように、Ｎｉ−12.2〜14.9重量％Ａｌ程度
の範囲とする。この範囲は、添付した図面の第１図に示
した斜線部分に相当する原子比のＮｉ_３Ａｌ金属間化合
物からなることを意味している。

一方向凝固のための成長速度は、およそ１３mm／ｈｒ以
上とする。すなわち、第１図に図示した液相（Ｌ）よ
り、この液相（Ｌ）が過冷され、包晶反応を経ずに、直
接Ｎｉ_３Ａｌ単相の多結晶耐が晶出される上記程度の速
度で成長させる。なお、この速度は、５０mm／ｈｒ以下
程度とするのが好ましい。

また、このＮｉ_３Ａｌ単相の多結晶体を成長させるため
の温度範囲は、およそ１３５０℃〜１５００℃程度と
し、好ましくは１４００℃前後とする。

さらにＮｉ_３Ａｌ単相の結晶を［１１１］方向に成長さ
せる際の成長雰囲気は、アルミニウムの蒸発を押さえる
ために、高純度のアルゴンガスの不活性ガス雰囲気とす
るのが好ましい。

この発明の製造法における以上のような条件下におて、
厳密に一方向凝固させることによって、［１１１］方向
に強配向した金属組織が得られ、室温においても数十％
程度の大きな延性を有するＮｉ_３Ａｌ金属間化合物が得
られる。

このような［１１１］強配向のＮｉ_３Ａｌを成長させる
には各種の手段が採用できるが、たとえばハロゲンラン
プを熱源とする光イメージ炉でのフローティングゾーン
法を用いることができる。もちろん、周知のように、温
度勾配のついた垂直の炉内に原料を入れたるつぼを下降
させて、まず原料を融解させ、さらに下降させることに
よってるつぼの下端より順次凝固させて単結晶を得るブ
リッジマン法によって成長させてもよい。さらに、これ
とは逆に、るつぼを固定しておいて、炉の温度を時間的
に変化させて、るつぼの下端から冷却凝固させるダンマ
ン法を採用してもよい。上下方向に温度勾配のついた炉
内に融液を入れたるつぼを置き、融液の上面が融点とな
るように上面に種子結晶を触れさせてなじませ、凝固速
度に見合う速度で種子結晶を引き上げる。引き上げ法等
も適している。次に実施例を示してさらに詳しくこの発
明の室温延性の改善されたＮｉ_３Ａｌ金属間化合物の製
造法について説明する。

（実施例） ハロゲンランプを熱源とする光イメージ炉でのフローテ
ィングゾーン法によってＮｉ_３Ａｌ金属間化合物［１１
１］強配向結晶を生成させた。

すなわち、まず、純度が99.999％の高純度アルゴンガス
を用いたアーク溶解によって、直径が１５mm、長さが１
００mmの化学量論組成のＮｉ_３Ａｌ原料棒を作成した。

この原料棒の一部を、ハロゲンランプを熱源とする光イ
メージ炉で、フローティングゾーン法によって溶融凝固
させ、一方向に結晶成長をさせた。その際の成長条件
は、成長速度１３mm／ｈｒ以上、成長温度約１４００
℃、流量１１／分の99.999％の高純度アルゴリズムガス
気流中雰囲気とした。

流相から包晶反応を経ずに、直接単相のＮｉ_３Ａｌ多結
晶体を成長させることができた。

このＮｉ_３Ａｌ多結晶は［１１１］方向に強く結晶粒が
配向した金属組織を有していた。このＮｉ_３Ａｌ金属間
化合物を［１１１］方向に引張ると、室温において約１
７％以上の大きな延性を示した。

添付した第２図（ａ）は、アーク溶解した原料棒の結晶
組織を示したものであり、Ｎｉ_３Ａｌの母相にＮｉＡｌ
の網状組織が散在している２相組織が確認される。ま
た、第２図（ｂ）と第２図（ｃ）は、一方向凝固した材
料の組織を示したものであって、各々、成長速度が８mm
／ｈｒ、２４mm／ｈｒの条件のものを示している。第２
図（ｂ）では、ＮｉＡｌの網状組織が残存しているが、
成長速度２４mm／ｈｒの場合には、第２図（ｃ）に示し
たように、Ｎｉ_３Ａｌの単相の金属組織となっている。

また第３図（ａ）は、この第２図（ｃ）の金属組織のＸ
線回折パターンを示したもので、第３図（ｂ）の理想的
な粉末Ｘ線回折パターンとの対比からも明らかなよう
に、［１１１］方向に強配向していることが確認され
る。また、第４図は引張試験の結果を示したものであ
り、一方向凝固材は約１７％以上の大きな伸びを示して
いるが、アーク溶解した等軸結晶材料は伸びが極めて小
さく、破断してしまうことがわかる。

もちろん、この発明は以上の例に限定されるものではな
い。様々な態様が可能である。

（発明の効果） 以上詳しく説明したように、この発明によれば、大きな
室温延性が付与された耐熱性Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物が
実現される。しかも、この発明の耐熱Ｎｉ_３Ａｌ金属間
化合物はボロン、マンガン等の第３成分を含有していな
いので、耐熱性材料として問題となる高温脆性、耐酸化
性の低下などの問題が発生することはない。さらに、ボ
ロンが含まれていないことから中性子吸収の問題が起こ
ることがなく、原子炉用燃料被覆管としてこの発明の材
料を使用することができる。金属間化合物として必要な
耐照射損傷特性に優れているという長所も有しており、
その特性を充分に活かすことが可能となる。高温におけ
る機械的性質を要求されるタービンブレード、ボイラー
管などの用途に、そして航空宇宙材料の用途にも実用化
可能な材料が提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、Ｎｉ−Ａｌ系の状態図を示している。 第２図（ａ）（ｂ）（ｃ）は、各々、Ｎｉ_３Ａｌの結晶
の組織を示した図面代用写真である。 第３図は、Ｎｉ_３Ａｌ金属組織のＸ線回折パターンを示
した図である。 第４図は、引張試験結果を示した伸びと応力の相関図で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｎｉ_３Ａｌ原料を、温度１３５０〜１５０
   ０℃において、１３mm／ｈｒ以下の結晶成長速度により
   一方向性凝固させ、［１１１］方向に強配向させたＮｉ
   _３Ａｌ単相の多結晶体を成長させることを特徴とする室
   温延性の改善された耐熱性Ｎｉ_３Ａｌ金属間化合物の製
   造法。