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JPH0660009B2 - 熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる触媒担体または触媒 - Google Patents

熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる触媒担体または触媒

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JPH0660009B2
JPH0660009B2 JP2099496A JP9949690A JPH0660009B2 JP H0660009 B2 JPH0660009 B2 JP H0660009B2 JP 2099496 A JP2099496 A JP 2099496A JP 9949690 A JP9949690 A JP 9949690A JP H0660009 B2 JPH0660009 B2 JP H0660009B2
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press
silicon dioxide
same
catalyst
producing
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クラウス・デラー
マルチン・フエルスター
ヘルムフリード・クラウゼ
Original Assignee
デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体
とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる
触媒担体または触媒に関する。
〔従来の技術〕
熱分解により製造された二酸化ケイ素は極端な微細分散
性および相応して高い比表面積、極めて高い純度、球形
の粒子形および孔の欠如により優れている。この特性に
基づき熱分解により製造された酸化物は触媒用の担体と
して次第に重要になつている（D.Koth,H.Ferch,Chem.In
g.Techn.５２，６２８（１９８０））。
熱分解により製造された酸化物は特に微細分散性であ
り、触媒担体もしくは触媒に成形するのは若干の難点が
ある。
西ドイツ国特許出願公開第３１３２６７４号明細書か
ら、結合剤としてケイ酸ゾルを用いて、熱分解により製
造された酸化物からプレス成形体を製造する方法は公知
である。
西ドイツ国特許出願公開第３４０６１８５号明細書か
ら、結合剤として釉薬フリツト粉末を、滑剤としてグリ
セリンを使用することにより、プレス成形体を製造する
方法は公知である。
西ドイツ国特許第２１００７７８号明細書から、熱分解
により製造された二酸化ケイ素を主体とする顆粒を、た
とえば触媒担体としてビニルアセタートモノマーの製造
のために使用するのは公知である。
この公知方法は、こうして得られたプレス成形体が一定
の触媒反応、たとえばエチレン、酢酸および酸素からの
ビニルアセタートの製造、またはエチレンのエタノール
への水化にとつて望ましい最適の特性、たとえば高い破
壊強さを有していない。
〔発明を達成するための手段〕
本発明の対象は、次の物理化学的データ： 外径：２〜１５mm BET −表面積：５０〜４００ｍ２／ｇ 孔容量：0.6〜1.3ml／ｇ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜５ｎｍの孔は無、メソ−およびマクロ孔
のみ 組成：SiO2＞９９重量％ 摩擦：＜1.0％ かさ密度：４００〜５００ｇ／ を有する熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体と
するプレス成形体である。
本発明のもうひとつの対象は、次の物理化学的データ： 外径：２〜１５mm BET −表面積：５０〜４００ｍ２／ｇ 孔容量：0.6〜1.3ml／ｇ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜５ｎｍの孔は無、メソーおよびマクロ孔
のみ 組成：SiO2＞９９重量％ 摩擦：＜1.0％ かさ密度：４００〜５００ｇ／ を有する熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体と
するプレス成形体の製造方法において、熱分解により製
造された二酸化ケイ素を、ステアリン酸マグネシウム、
ステアリン酸アルミニウム、または黒鉛のいずれか１種
以上、および尿素およびメチルセルロースと共に、水を
添加しながら、８０〜１２０℃の温度で乾燥させ、粉砕
して粉末にし、この粉末をプレス成形してプレス成形体
にし、その後、４００〜１２００℃で、０．５〜８時間
熱処理することを特徴とする熱分解により製造された二
酸化ケイ素を主体とするプレス成形体の製造方法であ
る。
本発明による方法を実施するために、原則として、良好
に均質化できる全ての混合機またはミル、たとえば翼撹
拌機、流動床撹拌機、インペラー、気流撹拌機が適して
いる。付加的に混合材料の濃縮ができる混合機、たとえ
ば鋤刃撹拌機、ミユラー撹拌機またはボールミルが特に
適している。均質化した後、さらに８０〜１２０℃で乾
燥をおこなうことができるため、粉砕した後に、流動性
の粉末が得られた。プレス成形体の製造は、スタンププ
レス、偏心プレス、ストランドプレスまたは回転プレス
さらに圧縮機で行うことができる。
プレス加工するまえに、本発明の特別な実施態様におい
て、この混合物は、次の組成を有する。
二酸化ケイ素５０〜９０重量％、有利に６０〜８０重量
％、 ステアリン酸アルミニウム0.1〜２０重量％、有利に１
０重量％、および／または ステアリン酸マグネシウム0.1〜２０重量％、有利に１
〜１０重量％、 黒鉛0.1〜２０重量％、有利に１〜５重量％、 尿素、メチルセルロースのような孔形成剤５〜４８重量
％、有利に１０〜４０重量％。
このプレス成形体は、多様な、たとえば２〜１５mmの外
径を有する円筒状、球状またはリング状の形を有するこ
とができる。
このプレス成形体は４００〜１２００℃で３０分〜８時
間熱処理される。
使用材料の量およびプレス圧を変えることにより、破壊
強さ、全比表面積および孔容量を一定の範囲内で変える
ことができる。
本発明のプレス成形体は触媒として直接使用するか、ま
たは触媒担体としてこの成形体を、その製造の間または
その後に、触媒作用物質の溶液に含浸させ、場合により
適当な後処理により活性化させることにより使用するこ
とができる。
特に熱分解により製造された二酸化ケイ素のプレス成形
体は、エチレン、酢酸および酸素からなるビニルアセタ
ートモノマーの製造における触媒用の担体として、なら
びにエチレンの水化方法での触媒として特に良好に使用
できる。
本発明のプレス成形体は次の利点を有する。
高い純度 わずかな摩擦 高い孔容量 ＜５ｎｍの孔は無、メソ−およびマクロ孔のみ 〔実施例〕 熱分解により製造された二酸化ケイ素として次の物理化
学的データを有する二酸化ケイ素を使用した。
AEROSILの製造のために水素と空気とからなる酸水素ガ
スに揮発性ケイ素化合物を吹き込んだ。たいていの場
合、四塩化ケイ素を使用した。この物質は酸水素ガス反
応において生じる水の作用下に加水分解して二酸化ケイ
素と塩酸とになつた。この二酸化ケイ素は炎から離れ、
いわゆる凝集帯域に進入し、そこでAEROSIL −１次粒子
および１次凝集体が凝集した。この状態で一種のエーロ
ゾルとして存在する生成物からサイクロン分離機でガス
状の同伴物質を分離し、引続き湿つた熱空気で後処理し
た。この方法により残留塩酸含量は０．０２５％未満に
低下させた。このAEROSILはこの行程の終わりにかさ密
度が約１５ｇ／に低下したため、真空凝縮機につな
ぎ、かさ密度を約５０ｇ／以上に調節することができ
た。
この方法で得られた生成物の粒度は反応条件により変え
ることができる。このようなパラメータは火炎温度、水
素または酸素の割合、四塩化ケイ素の量、火炎中の滞留
時間または凝集区域の長さである。
BET−表面積はDIN６６１３１により窒素を用いて測定し
た。
孔容量はミクロ−、メソ−およびマクロ孔容量の総和か
ら計算により測定できる。
破壊強さはFa.Erweka 社，Typ TBH２８の破壊強度測定
機により測定した。
ミクロ−、メソ孔の測定は、Ｎ2等温吸収およびBET、de
BoerおよびBarret,Joyner,Halendaによる評価により行
つた。
マクロ孔の測定はHg圧縮方法により行つた。
摩擦は、Fa.Erweka社，Typ TARの摩擦およびトリアビリ
テーツ テスター（Triabilitaets tester）により測定
した。
例 １ Aerosil２００ ６２．０％ ステアリン酸アルミニウム ５．８％ メチルセルロース ９．５％ 黒鉛 ３．７％ 尿素 １９．０％ を、水の添加下に、緻密にし、１００℃で、２４時間乾
燥させ、粉砕して流動性粉末にし、回転タブレツトプレ
ス成形機でプレス成形体に成形した。
粗製タブレツトを２００℃でか焼し、引続き１０００℃
で４時間熱処理した。
得られたプレス成形体は次の物理化学的データを示し
た。
外径：５mm BET−表面積：１４８ｍ2／ｇ 孔容量：０．７３／ｇ 孔分布：直径＜５nmの孔は無、メソ−およびマクロ孔の
み 破壊強さ：１２．２Ｎ 摩擦：０．４５％ かさ密度：５３０ｇ／ 組成：SiO2９９．２重量％ 例 ２ Aerosil２００ ６２．５％ ステアリン酸マグネシウム ５．８％ メチルセルロース ９．６％ 尿素 １９．０％ を例１と同様に成形し、プレス成形体にした。
粗製タブレツトを２５０℃でか焼し、引続き７５０℃で
６時間熱処理した。
得られたプレス成形体は次の物理化学的データを示し
た。
外径：６mm BET−表面積：１７６ｍ2／ｇ 孔容量：０．７６ml／ｇ 孔分布：直径＜４nmの孔は無、メソ−およびマクロ孔の
み 破壊強さ：５４Ｎ 摩擦：0.9％ かさ密度：５００ｇ／ 組成：SiO2９９．４重量％ 例 ３ Aerosil３８０ ６２．５％ ステアリン酸マグネシウム ５．８％ メチルセルロース ９．６％ 尿素 ２２．１％ を、水の添加下に、緻密にし、１００℃で、２４時間乾
燥させ、粉砕して流動性粉末にし、エクセンタプレス成
形機（Excentrpresse）でプレス成形体に成形した。
粗製タブレツトを２５０℃でか焼し、引続き７００℃で
８時間熱処理した。
得られたプレス成形体は次の物理化学的データを示し
た。
外径：５mm BET−表面積：２８９ｍ2／ｇ 孔容量：１．０９ml／ｇ 孔分布：直径＜５nmの孔は無、メソ−およびマクロ孔の
み 破壊強さ：１０５Ｎ 摩擦：0.9％ かさ密度：４８０ｇ／ 組成：SiO2９９．４重量％ 例 ４ Aerosil９０ ６２．５％ ステアリン酸マグネシウム ５．８％ メチルセルロース ９．６％ 尿素 ２２．１％ を例３と同様に成形し、プレス成形体にした。
粗製タブレツトを２５０℃でか焼し、引続き９００℃で
８時間熱処理した。
得られたプレス成形体は次の物理化学的データを示し
た。
外径：５mm BET−表面積：７３ｍ2／ｇ 孔容量：０．８８ml／ｇ 孔分布：直径＜５nmの孔は無、メソ−およびマクロ孔の
み 破壊強さ：５５Ｎ 摩擦：0.9％ かさ密度：４５０ｇ／ 組成：SiO2９９．４重量％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−186456（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−100913（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次の物理化学的データ： 外径：２〜１５ｍｍ ＢＥＴ−表面積：５０〜４００ｍ2／ｇ 孔容量：０．６〜１．３ｍｌ／ｇ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜５ｎｍの孔は無、メソ−およびマクロ孔
    のみ 組成：ＳｉＯ2＞９９重量％ 摩擦：＜１．０％ かさ密度：４００〜５００ｇ／ を有する熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体と
    するプレス成形体。
  2. 【請求項２】次の物理化学的データ： 外径：２〜１５ｍｍ ＢＥＴ−表面積：５０〜４００ｍ2／ｇ 孔容量：０．６〜１．３ｍｌ／ｇ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜５ｎｍの孔は無 組成：ＳｉＯ2＞９９重量％ 摩擦：＜１．０％ かさ密度：４００〜５００ｇ／ を有する熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体と
    するプレス成形体の製造方法において、熱分解により製
    造された二酸化ケイ素を、ステアリン酸マグネシウム、
    ステアリン酸アルミニウムまたは黒鉛のいずれか１種以
    上、および尿素およびメチルセルロースと共に水を添加
    しながら、８０〜１２０℃の温度で乾燥させ、粉砕して
    粉末にし、この粉末をプレス成形してプレス成形体に
    し、その後、４００〜１２００℃で、０．５〜８時間熱
    処理することを特徴とする熱分解により製造された二酸
    化ケイ素を主体とするプレス成形体の製造方法。
  3. 【請求項３】請求項１記載のプレス成形体からなる触媒
    担体または触媒。
JP2099496A 1989-04-17 1990-04-17 熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる触媒担体または触媒 Expired - Lifetime JPH0660009B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3912504A DE3912504A1 (de) 1989-04-17 1989-04-17 Presslinge auf basis von pyrogen hergestelltem siliciumdioxid, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE3912504.1 1989-04-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH02293313A JPH02293313A (ja) 1990-12-04
JPH0660009B2 true JPH0660009B2 (ja) 1994-08-10

Family

ID=6378804

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2099496A Expired - Lifetime JPH0660009B2 (ja) 1989-04-17 1990-04-17 熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる触媒担体または触媒

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