JPH0629128B2 - ピロりん酸４ナトリウムの製法 - Google Patents
ピロりん酸４ナトリウムの製法Info
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- JPH0629128B2 JPH0629128B2 JP1027758A JP2775889A JPH0629128B2 JP H0629128 B2 JPH0629128 B2 JP H0629128B2 JP 1027758 A JP1027758 A JP 1027758A JP 2775889 A JP2775889 A JP 2775889A JP H0629128 B2 JPH0629128 B2 JP H0629128B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/42—Pyrophosphates
- C01B25/425—Pyrophosphates of alkali metals
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はトリポリりん酸ナトリウムとナトリウム塩との
混合物をか焼することによるピロりん酸４ナトリウムの
製法に関する。
混合物をか焼することによるピロりん酸４ナトリウムの
製法に関する。
（従来の技術） トリポリりん酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）およびより少量
のピロりん酸４ナトリウム（ＴＳＰＰ）は洗剤工業で使
われるよく知られた縮合りん酸塩である。両者は一般に
オルトりん酸ナトリウムの脱水とか焼によって製造され
る。
のピロりん酸４ナトリウム（ＴＳＰＰ）は洗剤工業で使
われるよく知られた縮合りん酸塩である。両者は一般に
オルトりん酸ナトリウムの脱水とか焼によって製造され
る。
アルカリ金属トリポリりん酸塩は回転キルン、噴霧乾燥
機等でか焼する様な広範な方法によって製造される。こ
の方法はトリポリりん酸塩微粒を生成する。この微粒処
理によって生じたダストは管理問題と健康問題をおこ
す。この問題は一般に微粒を大粒から分離する必要を生
ずる。粒状性質をもつ大粒は比較的ダストがなく一般に
好ましい。微粒は粉特性をもち貯えられ粉状物質取り扱
い承知の得意先に売られる。比較的ダストのない粒状製
品は一般に殆どの需要者に好まれるので、粉状物品の大
量在庫は重大問題となる。
機等でか焼する様な広範な方法によって製造される。こ
の方法はトリポリりん酸塩微粒を生成する。この微粒処
理によって生じたダストは管理問題と健康問題をおこ
す。この問題は一般に微粒を大粒から分離する必要を生
ずる。粒状性質をもつ大粒は比較的ダストがなく一般に
好ましい。微粒は粉特性をもち貯えられ粉状物質取り扱
い承知の得意先に売られる。比較的ダストのない粒状製
品は一般に殆どの需要者に好まれるので、粉状物品の大
量在庫は重大問題となる。
米国特許第3,387,923号はアルカリ金属トリポリりん酸
塩の微粒を560乃至620℃に加熱して全トリポリりん酸塩
をピロりん酸４ナトリウム固体とメタりん酸ナトリウム
溶液の混合物に変わる転移温度以下で表面粘着性粒子と
する上記微粒の凝集方法を開示している。モレジュらは
Am.J.Science,242,1(1944)の“２元系ＮａＰＯ3−Ｎａ4
Ｐ2Ｏ7”においてトリポリりん酸ナトリウムが622℃で
不調和にとけて結晶性ピロりん酸ナトリウムと液体メタ
りん酸ナトリウムを生成するとしている。830℃におい
てのみ溶融物は完全に液体となる。一般にＴＳＰＰの様
な１つの縮合りん酸塩がＳＴＰＰの様な他のりん酸塩に
変わるにはある液相の存在の必要性が知られている。
塩の微粒を560乃至620℃に加熱して全トリポリりん酸塩
をピロりん酸４ナトリウム固体とメタりん酸ナトリウム
溶液の混合物に変わる転移温度以下で表面粘着性粒子と
する上記微粒の凝集方法を開示している。モレジュらは
Am.J.Science,242,1(1944)の“２元系ＮａＰＯ3−Ｎａ4
Ｐ2Ｏ7”においてトリポリりん酸ナトリウムが622℃で
不調和にとけて結晶性ピロりん酸ナトリウムと液体メタ
りん酸ナトリウムを生成するとしている。830℃におい
てのみ溶融物は完全に液体となる。一般にＴＳＰＰの様
な１つの縮合りん酸塩がＳＴＰＰの様な他のりん酸塩に
変わるにはある液相の存在の必要性が知られている。
モーアの米国特許第3,379,497号はオルトりん酸塩と縮
合りん酸塩のトリポリりん酸塩への熱転化は普通りん酸
塩が完全脱水されているときは起こらないと述べてい
る。例えばピロりん酸４ナトリウムとトリメタりん酸ナ
トリウムの混合物のみを620℃に熱してもトリポリりん
酸ナトリウム生成反応をしない。同特許は硝酸アンモニ
ウムが存在すれば２つの化合物は反応し、620℃の温度
で正常のＮａ：Ｐ比率にあるときはピロりん酸塩もメタ
りん酸塩も実質的に含まないトリポリりん酸ナトリウム
を生成するとしている。同特許はこの方法は不純物とし
てＴＳＰＰとメタりん酸ナトリウムの両方を含むＳＴＰ
Ｐの分析の改良に有用であるとしている。
合りん酸塩のトリポリりん酸塩への熱転化は普通りん酸
塩が完全脱水されているときは起こらないと述べてい
る。例えばピロりん酸４ナトリウムとトリメタりん酸ナ
トリウムの混合物のみを620℃に熱してもトリポリりん
酸ナトリウム生成反応をしない。同特許は硝酸アンモニ
ウムが存在すれば２つの化合物は反応し、620℃の温度
で正常のＮａ：Ｐ比率にあるときはピロりん酸塩もメタ
りん酸塩も実質的に含まないトリポリりん酸ナトリウム
を生成するとしている。同特許はこの方法は不純物とし
てＴＳＰＰとメタりん酸ナトリウムの両方を含むＳＴＰ
Ｐの分析の改良に有用であるとしている。
ＳＴＰＰとちがいＴＳＰＰは普通粉末として好ましい。
したがってそれは溶融又は表面粘性粒子生成による粒子
凝集を避けるのに好ましい。このことはエドワーズらの
米国特許第3,230,041号によりオルトりん酸２ナトリウ
ム（ＤＳＰ）の脱水でＴＳＰＰを製造のときは問題では
ない。粒状ＤＳＰは焼結せずとも又は非結晶性相をとお
らなくとも乾燥粒状ＴＳＰＰに転化されるからである。
同特許は必要ならば流体又はプラスチック無定形相はＤ
ＳＰにアルカリ金属硝酸塩又は亜硝酸塩を加えて分子脱
水を促進してＤＳＰ表面上に生成できるとしている。
したがってそれは溶融又は表面粘性粒子生成による粒子
凝集を避けるのに好ましい。このことはエドワーズらの
米国特許第3,230,041号によりオルトりん酸２ナトリウ
ム（ＤＳＰ）の脱水でＴＳＰＰを製造のときは問題では
ない。粒状ＤＳＰは焼結せずとも又は非結晶性相をとお
らなくとも乾燥粒状ＴＳＰＰに転化されるからである。
同特許は必要ならば流体又はプラスチック無定形相はＤ
ＳＰにアルカリ金属硝酸塩又は亜硝酸塩を加えて分子脱
水を促進してＤＳＰ表面上に生成できるとしている。
しかし今日まで販売できないＳＴＰＰ粉末をか焼する
か、液体又はプラスチック（非結晶性）相を経るかいず
れかによる粒子凝集をさせることなくＴＳＰＰ粉末とす
る方法は知られていない。
か、液体又はプラスチック（非結晶性）相を経るかいず
れかによる粒子凝集をさせることなくＴＳＰＰ粉末とす
る方法は知られていない。
本発明はトリポリりん酸ナトリウムと十分な量の炭酸ナ
トリウム又は700℃（か焼）以下の温度に加熱し炭酸ナ
トリウムを生成できるナトリウム塩の粒子混合物を生成
して混合物中のナトリウム／りんのモル比を1.90乃至2.
10としその際混合物粒子は混合物の少なくとも95重量％
が180ミクロンふるいを通過するに十分な小粒径をもつ
ものとし、そして混合物の実質的な粒子凝集がなく混合
物の少なくとも95％をピロりん酸ナトリウムに転化する
に十分の時間300乃至約700℃に保つことより成るピロり
ん酸４ナトリウムの製造法に関する。メタりん酸ナトリ
ウム含量が１％以下およびオルトりん酸ナトリウム含量
が１％以下の生成物をつくるにはモル比1.97乃至2.03が
好ましい。この方法のＮａ／Ｐモル比は製品仕様によっ
て1.90から2.10まで変わってもよい。Ｎａ／Ｐ比は1.99
5乃至2.005が最もよい。
トリウム又は700℃（か焼）以下の温度に加熱し炭酸ナ
トリウムを生成できるナトリウム塩の粒子混合物を生成
して混合物中のナトリウム／りんのモル比を1.90乃至2.
10としその際混合物粒子は混合物の少なくとも95重量％
が180ミクロンふるいを通過するに十分な小粒径をもつ
ものとし、そして混合物の実質的な粒子凝集がなく混合
物の少なくとも95％をピロりん酸ナトリウムに転化する
に十分の時間300乃至約700℃に保つことより成るピロり
ん酸４ナトリウムの製造法に関する。メタりん酸ナトリ
ウム含量が１％以下およびオルトりん酸ナトリウム含量
が１％以下の生成物をつくるにはモル比1.97乃至2.03が
好ましい。この方法のＮａ／Ｐモル比は製品仕様によっ
て1.90から2.10まで変わってもよい。Ｎａ／Ｐ比は1.99
5乃至2.005が最もよい。
炭酸ナトリウムの他にか焼により炭酸ナトリウムを生成
できるどんなナトリウム塩でも使用できる。塩の例には
重炭酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、蓚酸ナトリ
ウム等がある。微粉砕乾燥固体の物理的混合物が焼結お
よび凝集をおこすに十分な液相を経ずにＴＳＰＰ製造の
ため化学量論的に混合できることは全く意外である。Ｓ
ＴＰＰおよびその加熱分解物が１部液体であることは特
に予想外である。
できるどんなナトリウム塩でも使用できる。塩の例には
重炭酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、蓚酸ナトリ
ウム等がある。微粉砕乾燥固体の物理的混合物が焼結お
よび凝集をおこすに十分な液相を経ずにＴＳＰＰ製造の
ため化学量論的に混合できることは全く意外である。Ｓ
ＴＰＰおよびその加熱分解物が１部液体であることは特
に予想外である。
アルカリ金属硝酸塩は反応混合物に任意に添加しＳＴＰ
ＰのＴＳＰＰへの転化速度を増加できる。驚いたことに
アルカリ金属硝酸塩添加はあまり焼結も凝集もおこさな
い。
ＰのＴＳＰＰへの転化速度を増加できる。驚いたことに
アルカリ金属硝酸塩添加はあまり焼結も凝集もおこさな
い。
本発明を更に下記実施例によって例証する。
例１ ＳＴＰＰ366gをセスキ炭酸ナトリウム73gおよびＫＮＯ3
4.50gと機械的に混合して貯蔵混合物をつくった。混合
物から２試料をとった。１方は実験粉砕機で粉砕し150
μｍふるい網を約100％通過させ、他方は無粉砕であっ
た。両試料を実験室マッフル炉内650℃で１時間か焼し
た。試料分析結果粉砕試料のＳＴＰＰは全部セスキ炭酸
ナトリウム（“セスキ”）と反応してＴＳＰＰ98.9％と
メタりん酸塩1.1％のか焼生成物となったが、非粉砕試
料においてはＳＴＰＰの僅か80％のみが反応してＴＳＰ
Ｐ79.7％、オルトりん酸塩1.4％およびＳＴＰＰ18.9％
を含むか焼生成物となった。この実施例は固体ＳＴＰＰ
と容易に混合でき更に粉砕により均質化できる固体アル
カリ使用の重要性を示している。
4.50gと機械的に混合して貯蔵混合物をつくった。混合
物から２試料をとった。１方は実験粉砕機で粉砕し150
μｍふるい網を約100％通過させ、他方は無粉砕であっ
た。両試料を実験室マッフル炉内650℃で１時間か焼し
た。試料分析結果粉砕試料のＳＴＰＰは全部セスキ炭酸
ナトリウム（“セスキ”）と反応してＴＳＰＰ98.9％と
メタりん酸塩1.1％のか焼生成物となったが、非粉砕試
料においてはＳＴＰＰの僅か80％のみが反応してＴＳＰ
Ｐ79.7％、オルトりん酸塩1.4％およびＳＴＰＰ18.9％
を含むか焼生成物となった。この実施例は固体ＳＴＰＰ
と容易に混合でき更に粉砕により均質化できる固体アル
カリ使用の重要性を示している。
例２ ２混合物を混合粉砕した。１方はＳＴＰＰ366g、セスキ
炭酸ナトリウム73gおよびＫＮＯ34.5gより成り、他方は
ＳＴＰＰ366g、ソーダ灰51.4gおよびＫＮＯ34.5gより成
るものであった。両者を650℃で１時間か焼した。か焼
品分析はセスキ炭酸ナトリウム混合物がオルトりん酸塩
（“オルト”）0.6％、ＴＳＰＰ96.1％、ＳＴＰＰ2.9％
およびメタりん酸塩（“メタ”）0.3％を含んでおりま
たか焼ソーダ灰混合物はオルトりん酸塩0.1％、ＴＳＰ
Ｐ96.9％、ＳＴＰＰ2.5％およびメタりん酸塩2.5％を含
んでいることを示した。この比較からセスキ炭酸ナトリ
ウムとソーダ灰はＳＴＰＰと同じ様に反応してＴＳＰＰ
を生成することを示している。
炭酸ナトリウム73gおよびＫＮＯ34.5gより成り、他方は
ＳＴＰＰ366g、ソーダ灰51.4gおよびＫＮＯ34.5gより成
るものであった。両者を650℃で１時間か焼した。か焼
品分析はセスキ炭酸ナトリウム混合物がオルトりん酸塩
（“オルト”）0.6％、ＴＳＰＰ96.1％、ＳＴＰＰ2.9％
およびメタりん酸塩（“メタ”）0.3％を含んでおりま
たか焼ソーダ灰混合物はオルトりん酸塩0.1％、ＴＳＰ
Ｐ96.9％、ＳＴＰＰ2.5％およびメタりん酸塩2.5％を含
んでいることを示した。この比較からセスキ炭酸ナトリ
ウムとソーダ灰はＳＴＰＰと同じ様に反応してＴＳＰＰ
を生成することを示している。
工業的用途にはＳＴＰＰのＴＳＰＰへの反応がか焼設備
が適当な大きさで足りる様迅速であることが重要であ
る。650乃至700℃が特に好ましいか焼温度範囲であるこ
とがわかった。
が適当な大きさで足りる様迅速であることが重要であ
る。650乃至700℃が特に好ましいか焼温度範囲であるこ
とがわかった。
例３ ＳＴＰＰ732g、セスキ炭酸塩120gおよびＫＮＯ3９ｇよ
り成る粉砕混合物から40g試料２個をとり、それぞれ300
℃と680℃で２時間づつか焼した。２時間の各３０分毎
に少量試料を各々からとり分析した。300℃１時間生成
物はＴＳＰＰ21.4％、ＳＴＰＰ77.5％、オルトりん酸0.
3％およびメタりん酸塩0.8％を含んでいた。680℃１時
間生成物分析はオルトりん酸塩0.0、ＴＳＰＰ97.2％、
ＳＴＰＰ0.3％およびメタりん酸塩2.6％を示した。上記
結果を比較して680℃がより実際的温度であることを示
している。
り成る粉砕混合物から40g試料２個をとり、それぞれ300
℃と680℃で２時間づつか焼した。２時間の各３０分毎
に少量試料を各々からとり分析した。300℃１時間生成
物はＴＳＰＰ21.4％、ＳＴＰＰ77.5％、オルトりん酸0.
3％およびメタりん酸塩0.8％を含んでいた。680℃１時
間生成物分析はオルトりん酸塩0.0、ＴＳＰＰ97.2％、
ＳＴＰＰ0.3％およびメタりん酸塩2.6％を示した。上記
結果を比較して680℃がより実際的温度であることを示
している。
上記３つの例においてＳＴＰＰのＴＳＰＰへの転化接触
のため硝酸カリウムをＳＴＰＰ、アルカリ混合物に加え
た。硝酸ナトリウムを例４にも使用し成功であったこと
は重要である。只唯一の条件はＳＴＰＰ、アルカリおよ
び硝酸塩を混合したとき硝酸塩が混合物と完全に均一分
布する様硝酸塩が固体流動性粉末であることである。
のため硝酸カリウムをＳＴＰＰ、アルカリ混合物に加え
た。硝酸ナトリウムを例４にも使用し成功であったこと
は重要である。只唯一の条件はＳＴＰＰ、アルカリおよ
び硝酸塩を混合したとき硝酸塩が混合物と完全に均一分
布する様硝酸塩が固体流動性粉末であることである。
例４ ＳＴＰＰ366gとセスキ炭酸ナトリウム73gの混合粉砕試
料３個をつくった。第１はＫＮＯ3を含まず、第２はＫ
ＮＯ32.2gを含み、また第３はＫＮＯ34.5gを添加した。
３試料を各々混合し650℃で１時間か焼した。ＫＮＯ3を
含まぬ第１混合物分析はＳＴＰＰの88％のＴＳＰＰ転化
を示した。第２混合物はＳＴＰＰ95％のＴＳＰＰへの転
化を示し、更に第３のＫＮＯ34.5g混合物はＳＴＰＰ97
％のＴＳＰＰ転化となり改良を示した。
料３個をつくった。第１はＫＮＯ3を含まず、第２はＫ
ＮＯ32.2gを含み、また第３はＫＮＯ34.5gを添加した。
３試料を各々混合し650℃で１時間か焼した。ＫＮＯ3を
含まぬ第１混合物分析はＳＴＰＰの88％のＴＳＰＰ転化
を示した。第２混合物はＳＴＰＰ95％のＴＳＰＰへの転
化を示し、更に第３のＫＮＯ34.5g混合物はＳＴＰＰ97
％のＴＳＰＰ転化となり改良を示した。
例５ ナトリウムとりんのモル比およびそのか焼生成物分析へ
の影響は生成物中のオルトりん酸塩とメタりん酸塩の調
節に重要である。例５はモル比2.000以下のか焼生成物
がオルトりん酸塩を生ぜずメタりん酸塩を生じ、一方モ
ル比2.000以上の生成物はメタりん酸塩を生ぜずオルト
りん酸塩を生ずることを示した。
の影響は生成物中のオルトりん酸塩とメタりん酸塩の調
節に重要である。例５はモル比2.000以下のか焼生成物
がオルトりん酸塩を生ぜずメタりん酸塩を生じ、一方モ
ル比2.000以上の生成物はメタりん酸塩を生ぜずオルト
りん酸塩を生ずることを示した。
ＳＴＰＰ366gとＫＮＯ34.5gの混合物３個をつくり第１
混合物にはセスキ炭酸ナトリウム60gを加え、第２には7
0gをまた第３には80gをそれぞれ加え混合した。３混合
物をそれぞれ650℃で２時間か焼した。セスキ炭酸ナト
リウム60gを加えたか焼混合物は分析比1.940となりまた
オルトりん酸塩０％、ＴＳＰＰ93.4％、ＳＴＰＰ3.2％
およびメタりん酸塩3.4％と分析された。セスキ炭酸ナ
トリウム70gを加えた混合物は分析比1.990であり、オル
トりん酸塩０％、ＴＳＰＰ98.9％、ＳＴＰＰ０％および
メタりん酸塩1.1％と分析された。またセスキ炭酸ナト
リウム80gを含んだ混合物は分析比2.030となりオルトり
ん酸塩2.4％、ＴＳＰＰ97.6％、ＳＴＰＰ０％およびメ
タりん酸塩０％と分析された。
混合物にはセスキ炭酸ナトリウム60gを加え、第２には7
0gをまた第３には80gをそれぞれ加え混合した。３混合
物をそれぞれ650℃で２時間か焼した。セスキ炭酸ナト
リウム60gを加えたか焼混合物は分析比1.940となりまた
オルトりん酸塩０％、ＴＳＰＰ93.4％、ＳＴＰＰ3.2％
およびメタりん酸塩3.4％と分析された。セスキ炭酸ナ
トリウム70gを加えた混合物は分析比1.990であり、オル
トりん酸塩０％、ＴＳＰＰ98.9％、ＳＴＰＰ０％および
メタりん酸塩1.1％と分析された。またセスキ炭酸ナト
リウム80gを含んだ混合物は分析比2.030となりオルトり
ん酸塩2.4％、ＴＳＰＰ97.6％、ＳＴＰＰ０％およびメ
タりん酸塩０％と分析された。
結局ＴＳＰＰ粉末製造用最適方法はＳＴＰＰを十分乾燥
したアルカリナトリウムと混合してＮａ／Ｐ比率2.000
±0.005をもつ最終混合物とすることより成る。混合物
を硝酸塩触媒と粉砕し150μｍふるい網をとおして均質
とする。均質粉末を650乃至700℃で２時間か焼する。こ
の条件は少なくとも98％のＴＳＰＰと１％のオルトりん
酸塩を含み清浄剤ビルダーとして使用に適する純度をも
つＴＳＰＰ粉末を生成する。各々の場合とも生成物は流
動性よく凝集性はない。
したアルカリナトリウムと混合してＮａ／Ｐ比率2.000
±0.005をもつ最終混合物とすることより成る。混合物
を硝酸塩触媒と粉砕し150μｍふるい網をとおして均質
とする。均質粉末を650乃至700℃で２時間か焼する。こ
の条件は少なくとも98％のＴＳＰＰと１％のオルトりん
酸塩を含み清浄剤ビルダーとして使用に適する純度をも
つＴＳＰＰ粉末を生成する。各々の場合とも生成物は流
動性よく凝集性はない。
例６ ＳＴＰＰ732g、セスキ炭酸塩120gおよび硝酸カリウム９
ｇの粉砕混合物40g試料５個を第１図１Ａ，１Ｂ，１Ｃ
および１Ｄに示す５つの温度においてか焼した。各試料
から２時間か焼中３０分毎に約５ｇづつの小試料をとり
分析した。ＳＴＰＰ、ＴＳＰＰ、オルトおよびメタのパ
ーセントを時間に対してプロットした。
ｇの粉砕混合物40g試料５個を第１図１Ａ，１Ｂ，１Ｃ
および１Ｄに示す５つの温度においてか焼した。各試料
から２時間か焼中３０分毎に約５ｇづつの小試料をとり
分析した。ＳＴＰＰ、ＴＳＰＰ、オルトおよびメタのパ
ーセントを時間に対してプロットした。
第１図の680℃曲線はＳＴＰＰが不調和に溶融しＴＳＰ
Ｐ固体とオルトとメタの液相を生成することを示してい
る。この条件（温度680℃と比率1.940)はオルト含量が
２％以下であるという１つの製品仕様を満足したが、メ
タ含量１％以下という仕様には不合格であった。
Ｐ固体とオルトとメタの液相を生成することを示してい
る。この条件（温度680℃と比率1.940)はオルト含量が
２％以下であるという１つの製品仕様を満足したが、メ
タ含量１％以下という仕様には不合格であった。
例７ Ｎａ／Ｐモル比が最終分析にもつ影響および１％以下の
メタをもつ最終製品をえるためにもつ影響を更に知るた
め異なる３つの温度についてそれぞれ３つの比率、合計
９回のか焼試験をした。結果を表１に示している。
メタをもつ最終製品をえるためにもつ影響を更に知るた
め異なる３つの温度についてそれぞれ３つの比率、合計
９回のか焼試験をした。結果を表１に示している。
表１に示すとおり、各々ＳＴＰＰ366g、ＫＮＯ34.5gお
よびそれぞれセスキ60g,70gおよび80gを含む３つの調合
物から40g試料９個をとった。９試料を異なる３個づつ
に分けマッフル炉中で各々600℃、650℃および700℃で
２時間づつか焼した。表１は低比率(1.940)かつ高温(70
0℃）においてＳＴＰＰは完全に反応せず過剰のメタを
生じたことを示している。
よびそれぞれセスキ60g,70gおよび80gを含む３つの調合
物から40g試料９個をとった。９試料を異なる３個づつ
に分けマッフル炉中で各々600℃、650℃および700℃で
２時間づつか焼した。表１は低比率(1.940)かつ高温(70
0℃）においてＳＴＰＰは完全に反応せず過剰のメタを
生じたことを示している。
また高比率(2.030)かつ中間温度(650℃）においてＳＴ
ＰＰが全部なくなり過剰のオルト生成を示した。1.990
比率で700℃か焼後の試料分析はＴＳＰＰ99.2％とメタ
0.8％を示した。表１は1.97乃至2.03のＮａ／Ｐモル比
においてＴＳＰＰ分析値の高いことを示している。
ＰＰが全部なくなり過剰のオルト生成を示した。1.990
比率で700℃か焼後の試料分析はＴＳＰＰ99.2％とメタ
0.8％を示した。表１は1.97乃至2.03のＮａ／Ｐモル比
においてＴＳＰＰ分析値の高いことを示している。
例８ 本実施例はカリウム、ナトリウムおよびナイトレートイ
オンおよび水の接触効果を検べた。結果を表２に示して
いる。
オンおよび水の接触効果を検べた。結果を表２に示して
いる。
ＳＴＰＰ366gとセスキ炭酸ナトリウム73gおよび表２に
示す添加物から試料をつくり650℃で１時間か焼した。
表２は硝酸ナトリウムが触媒として優秀であることを示
している。
示す添加物から試料をつくり650℃で１時間か焼した。
表２は硝酸ナトリウムが触媒として優秀であることを示
している。
第１図（１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ）は試料のか焼図であ
る。
る。
Claims (7)
- 【請求項１】トリポリりん酸ナトリウムと混合物中のり
んに対するナトリウムのモル比を1.90乃至2.10とするに
十分な量の炭酸ナトリウム又は700℃以下の加熱により
炭酸ナトリウムを生成しうるナトリウム塩との粒子混合
物であって該混合物の少なくとも95重量％の180μｍの
ふるい網を通過するに十分な小粒径をもつ粒子混合物を
つくり、粒子が実質的に凝集することなく混合物の少な
くとも95％がピロりん酸ナトリウムに転化するに十分な
時間該混合物を300乃至700℃の温度に保つことを特徴と
するピロりん酸４ナトリウムの製造法。 - 【請求項２】混合物が１重量％以下のアルカリ金属硝酸
塩も含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】アルカリ金属硝酸塩が硝酸ナトリウムであ
る請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】りんに対するナトリウムのモル比を1.97乃
至2.03に保ちピロりん酸ナトリウム生成物中のメタりん
酸ナトリウム含量を１％以下およびオルトりん酸ナトリ
ウム含量を１％以下とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】りんに対するナトリウムのモル比を1.97乃
至2.03に保ちピロりん酸ナトリウム生成物中のメタりん
酸ナトリウム含量を１％以下およびオルトりん酸ナトリ
ウム含量を１％以下とする請求項２に記載の方法。 - 【請求項６】りんに対するナトリウムのモル比を1.97乃
至2.03に保ちピロりん酸ナトリウム生成物中のメタりん
酸ナトリウム含量を１％以下およびオルトりん酸ナトリ
ウム含量を１％以下とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項７】トリポリりん酸ナトリウムと混合物中のり
んに対するナトリウムのモル比を1.995乃至2.005とする
に十分な量の700℃以下の加熱により炭酸ナトリウムを
生成しうるナトリウム塩との粒子混合物であって該混合
物の少なくとも95重量％が150μｍのふるい網を通過す
るに十分な小粒径をもつ粒子混合物をつくり、粒子が実
質的に凝集することなく混合物の少なくとも98％をオル
トりん酸ナトリウム含量が１％以下のピロりん酸ナトリ
ウムに転化するに十分な時間該混合物を650乃至700℃の
温度に保つことを特徴とするピロりん酸４ナトリウムの
製造法。
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