JPH0533116A - ステンレス鋼部材の表面処理方法 - Google Patents
ステンレス鋼部材の表面処理方法Info
- Publication number
- JPH0533116A JPH0533116A JP18493691A JP18493691A JPH0533116A JP H0533116 A JPH0533116 A JP H0533116A JP 18493691 A JP18493691 A JP 18493691A JP 18493691 A JP18493691 A JP 18493691A JP H0533116 A JPH0533116 A JP H0533116A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stainless steel
- steel member
- oxide film
- treatment
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 電解複合研磨により表面粗度が１μｍ以下と
なるようにしたステンレス鋼部材を、酸素含有量が20容
量％以上の雰囲気中で、かつ250 〜650 ℃の温度範囲で
10〜300 分間加熱して酸化処理することにより、ステン
レス鋼部材表面に酸化皮膜を形成するステンレス鋼部材
の表面処理方法である。 【効果】 電解複合研磨を行うことにより、ステンレス
鋼部材表面のぬれ性、耐食性、耐熱性などを向上させる
ことができるとともに、大気中で加熱して酸化処理する
こでができるので、処理費用が安くなる。
なるようにしたステンレス鋼部材を、酸素含有量が20容
量％以上の雰囲気中で、かつ250 〜650 ℃の温度範囲で
10〜300 分間加熱して酸化処理することにより、ステン
レス鋼部材表面に酸化皮膜を形成するステンレス鋼部材
の表面処理方法である。 【効果】 電解複合研磨を行うことにより、ステンレス
鋼部材表面のぬれ性、耐食性、耐熱性などを向上させる
ことができるとともに、大気中で加熱して酸化処理する
こでができるので、処理費用が安くなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子機器製造、バイオ・
医薬品原料製造、フロン代替洗浄などに適した高温純水
製造装置の構成部材として用いられるステンレス鋼部材
の表面処理方法に関し、詳細には高品質製品、無菌工
程、廃棄物無公害化作業を達成する上で必要なイオン溶
出性、平滑性および清浄性に優れたステンレス鋼部材を
得るための表面処理方法に関する。
医薬品原料製造、フロン代替洗浄などに適した高温純水
製造装置の構成部材として用いられるステンレス鋼部材
の表面処理方法に関し、詳細には高品質製品、無菌工
程、廃棄物無公害化作業を達成する上で必要なイオン溶
出性、平滑性および清浄性に優れたステンレス鋼部材を
得るための表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器業界においては、電子部
品の高集積化、高性能化が進み、最小加工寸法が、サブ
ミクロンオーダーの超ＬＳＩが製造される今日では、洗
浄水そのものの超高度純度化はもちろん、純水供給系、
すなわち純水製造装置、配管部材などのシステムから混
入する微細な粒子や、部材表面から溶出する不純物、バ
クテリアなどの繁殖が洗浄を不完全なものとし、ＬＳＩ
の結晶欠陥、薄膜の膜質不良、成膜エッチングの均一性
不良、パターン欠陥などの原因となり、製品歩留りの低
下を招くとともに、洗浄スピードが低下して生産性に影
響を与えるので、ＬＳＩの高集積化、高性能化が進むに
つれて、その影響がより深刻になりつつある。
品の高集積化、高性能化が進み、最小加工寸法が、サブ
ミクロンオーダーの超ＬＳＩが製造される今日では、洗
浄水そのものの超高度純度化はもちろん、純水供給系、
すなわち純水製造装置、配管部材などのシステムから混
入する微細な粒子や、部材表面から溶出する不純物、バ
クテリアなどの繁殖が洗浄を不完全なものとし、ＬＳＩ
の結晶欠陥、薄膜の膜質不良、成膜エッチングの均一性
不良、パターン欠陥などの原因となり、製品歩留りの低
下を招くとともに、洗浄スピードが低下して生産性に影
響を与えるので、ＬＳＩの高集積化、高性能化が進むに
つれて、その影響がより深刻になりつつある。
【０００３】したがって、電子機器、半導体の製造段階
で使用される原料や純水も超高純度であることが必要と
され、これらを製造・移送する配管部材の品質について
も厳格な規制が設けられ、例えば管材内面については清
浄度および平滑度の高い製品が望まれている。
で使用される原料や純水も超高純度であることが必要と
され、これらを製造・移送する配管部材の品質について
も厳格な規制が設けられ、例えば管材内面については清
浄度および平滑度の高い製品が望まれている。
【０００４】このような観点から、超純水配管などにお
いては、純水に対する耐食性の優れた塩化ビニール樹脂
などの有機材料が従来から用いられてきた。しかしなが
ら、このような材料でも、本体と接合部からの有機成分
（残留モノマーや可塑剤などの添加物）の微量の溶出を
完全に阻止することはできないという欠点があった。ま
た、有機材料は耐熱性に問題があり、高温の状況下で
は、強度不足・軟化に加え、有機成分の溶出量が大きく
増えるという問題があった。このため、構成材料として
は、溶接が可能な金属材料が着目され、中でも耐熱性、
耐食性が他の材料より良好なステンレス鋼材が特に注目
されるようになった。
いては、純水に対する耐食性の優れた塩化ビニール樹脂
などの有機材料が従来から用いられてきた。しかしなが
ら、このような材料でも、本体と接合部からの有機成分
（残留モノマーや可塑剤などの添加物）の微量の溶出を
完全に阻止することはできないという欠点があった。ま
た、有機材料は耐熱性に問題があり、高温の状況下で
は、強度不足・軟化に加え、有機成分の溶出量が大きく
増えるという問題があった。このため、構成材料として
は、溶接が可能な金属材料が着目され、中でも耐熱性、
耐食性が他の材料より良好なステンレス鋼材が特に注目
されるようになった。
【０００５】ところで、構成材料には、不純物成分の付
着や溶出を抑制するという観点から、表面の平滑化およ
び清浄化をはかる目的で光輝焼鈍、冷間加工、電解研磨
などの表面処理が行われている。しかし、構成材料の表
面を機械的な加工処理を施した場合に加工による変質層
が残存するようなものであると、不純物が吸着・放出さ
れ純水の清浄性を損なう恐れもある。このため、ステン
レス鋼を構成部材として使用する場合、製造工程中に形
成された加工による変質層を除去すると同時に平滑性を
兼ねる表面処理法が採用されている。
着や溶出を抑制するという観点から、表面の平滑化およ
び清浄化をはかる目的で光輝焼鈍、冷間加工、電解研磨
などの表面処理が行われている。しかし、構成材料の表
面を機械的な加工処理を施した場合に加工による変質層
が残存するようなものであると、不純物が吸着・放出さ
れ純水の清浄性を損なう恐れもある。このため、ステン
レス鋼を構成部材として使用する場合、製造工程中に形
成された加工による変質層を除去すると同時に平滑性を
兼ねる表面処理法が採用されている。
【０００６】一方、洗浄水の高温化は水の粘性と表面張
力を低下させるとともに、イオンなどの不純物の溶解度
を上昇させるので、水の洗浄性能を向上させる。したが
って、狭い間隙まで浸透するとともに短時間でかつ少な
い消費量で洗浄できることになる。ここで半導体を始
め、電気部品、機械部品などの精密洗浄には従来から洗
浄性に優れたフロンなどの有機溶剤が多用されてきた
が、蒸発ガスによる地球規模でのオゾン層の破壊が社会
問題になりつつあり、代替洗浄方法が模索されている。
そこで経済性と相まって、最近では高温純水洗浄を洗浄
工程に組むことが考えられるようになり、従来の純水洗
浄施設ではユースポイントで加熱昇温化する試みもなさ
れている。加熱には電気ヒーターを用いるので、大量の
使用になるとエネルギーコストが問題になってくる。
力を低下させるとともに、イオンなどの不純物の溶解度
を上昇させるので、水の洗浄性能を向上させる。したが
って、狭い間隙まで浸透するとともに短時間でかつ少な
い消費量で洗浄できることになる。ここで半導体を始
め、電気部品、機械部品などの精密洗浄には従来から洗
浄性に優れたフロンなどの有機溶剤が多用されてきた
が、蒸発ガスによる地球規模でのオゾン層の破壊が社会
問題になりつつあり、代替洗浄方法が模索されている。
そこで経済性と相まって、最近では高温純水洗浄を洗浄
工程に組むことが考えられるようになり、従来の純水洗
浄施設ではユースポイントで加熱昇温化する試みもなさ
れている。加熱には電気ヒーターを用いるので、大量の
使用になるとエネルギーコストが問題になってくる。
【０００７】ところで、純水の製造法には大きく分けて
蒸留凝縮法とイオン交換膜分離法がある。従来は簡便性
の点でイオン交換法が優れていたが、大量製造となると
エネルギー的には蒸留法の利点が生かされ、しかも純水
は高温状態で製造される。高温の純水中にはバクテリア
の繁殖問題もなく衛生的でもある。したがって、通常純
水装置に必要とされる紫外線殺菌装置などの施設は不要
になる利点がある。ただ高温の純水を製造・輸送するに
は、塩化ビニルなどの有機材料は使えずステンレス鋼の
ような金属材料が必要とされる。
蒸留凝縮法とイオン交換膜分離法がある。従来は簡便性
の点でイオン交換法が優れていたが、大量製造となると
エネルギー的には蒸留法の利点が生かされ、しかも純水
は高温状態で製造される。高温の純水中にはバクテリア
の繁殖問題もなく衛生的でもある。したがって、通常純
水装置に必要とされる紫外線殺菌装置などの施設は不要
になる利点がある。ただ高温の純水を製造・輸送するに
は、塩化ビニルなどの有機材料は使えずステンレス鋼の
ような金属材料が必要とされる。
【０００８】しかし、電解研磨を始めとする従来の表面
処理を行ったステンレス鋼であっても、その構成元素で
あるＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉなどの重金属イオンが純水中に溶
出することがある。そこで、電解研磨を施したステンレ
ス鋼のガス放出性ならびにイオン溶出性を少なくするた
め、後工程として各種雰囲気で酸化処理を行う方法が提
案されている。
処理を行ったステンレス鋼であっても、その構成元素で
あるＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉなどの重金属イオンが純水中に溶
出することがある。そこで、電解研磨を施したステンレ
ス鋼のガス放出性ならびにイオン溶出性を少なくするた
め、後工程として各種雰囲気で酸化処理を行う方法が提
案されている。
【０００９】例えば、電解研磨したステンレス鋼を酸素
含有量25容量％以上の雰囲気中で加熱酸化する方法（特
開昭64-31956号公報）、ある厚さ（7.5nm ）以上の非晶
質酸化皮膜を加熱により形成する方法（特開昭64-87760
号公報）、酸化雰囲気の水分量を（露点−10℃以下）制
限し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平1-
198463号公報）などがある。
含有量25容量％以上の雰囲気中で加熱酸化する方法（特
開昭64-31956号公報）、ある厚さ（7.5nm ）以上の非晶
質酸化皮膜を加熱により形成する方法（特開昭64-87760
号公報）、酸化雰囲気の水分量を（露点−10℃以下）制
限し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平1-
198463号公報）などがある。
【００１０】以上の方法は、適当な厚さと結晶構造の表
面酸化皮膜を設けることで電解研磨による表面の問題を
解決したものである。
面酸化皮膜を設けることで電解研磨による表面の問題を
解決したものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかし、電解研磨した
ステンレス鋼を酸素含有量25容量％以上の雰囲気中で加
熱酸化する方法（特開昭64-31956号公報）には大気が使
えず、処理装置、処理費などに問題がある。また、ある
厚さ（7.5nm ）以上の非晶質酸化皮膜を加熱により形成
する方法（特開昭64-87760号公報）は電解研磨に特有の
結晶構造を利用したものであり、電解研磨に限定される
ことと、不安定な結晶構造とその厚さの制御に問題があ
る。さらに、酸化雰囲気の水分量を（露点−10℃以下）
制限し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平
1-198463号公報）は水分管理装置・費用などの問題があ
る。
ステンレス鋼を酸素含有量25容量％以上の雰囲気中で加
熱酸化する方法（特開昭64-31956号公報）には大気が使
えず、処理装置、処理費などに問題がある。また、ある
厚さ（7.5nm ）以上の非晶質酸化皮膜を加熱により形成
する方法（特開昭64-87760号公報）は電解研磨に特有の
結晶構造を利用したものであり、電解研磨に限定される
ことと、不安定な結晶構造とその厚さの制御に問題があ
る。さらに、酸化雰囲気の水分量を（露点−10℃以下）
制限し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平
1-198463号公報）は水分管理装置・費用などの問題があ
る。
【００１２】そこで、本発明は上述した技術的課題を解
決するためになされたもので、その目的は平滑性、清浄
性、耐食性のいずれにも優れ、電子機器製造、バイオ・
医薬品原料製造、フロン代替洗浄などに適した高温純水
製造装置の構成部材として用いられるステンレス鋼部材
を得るための表面処理方法を提供することにある。
決するためになされたもので、その目的は平滑性、清浄
性、耐食性のいずれにも優れ、電子機器製造、バイオ・
医薬品原料製造、フロン代替洗浄などに適した高温純水
製造装置の構成部材として用いられるステンレス鋼部材
を得るための表面処理方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のステンレス鋼部材の表面処理方法は、電解
複合研磨により表面粗度が１μｍ以下となるようにした
ステンレス鋼部材を、酸素含有量が20容量％以上の雰囲
気中で、かつ250 〜650 ℃の温度範囲で10〜300分間加
熱して酸化処理することにより、ステンレス鋼部材表面
に酸化皮膜を形成する方法である。
め、本発明のステンレス鋼部材の表面処理方法は、電解
複合研磨により表面粗度が１μｍ以下となるようにした
ステンレス鋼部材を、酸素含有量が20容量％以上の雰囲
気中で、かつ250 〜650 ℃の温度範囲で10〜300分間加
熱して酸化処理することにより、ステンレス鋼部材表面
に酸化皮膜を形成する方法である。
【００１４】
【作用】本発明の表面処理方法は、部材表面に付着した
不純物の除去作用を兼ね備えた処理法を採用することに
より、部材表面に酸化皮膜を形成するものである。
不純物の除去作用を兼ね備えた処理法を採用することに
より、部材表面に酸化皮膜を形成するものである。
【００１５】本発明の表面処理方法においては、まずス
テンレス鋼部材の表面粗度を電解複合研磨によりＲｍａ
ｘ：１μｍ以下とする。表面粗度がＲｍａｘ：１μｍを
超える場合は、比表面積が大きくなることと、形成され
る酸化皮膜が緻密さに欠けたものとなるので、部材表面
元素が容易に溶出して良好な耐食性が得られない。
テンレス鋼部材の表面粗度を電解複合研磨によりＲｍａ
ｘ：１μｍ以下とする。表面粗度がＲｍａｘ：１μｍを
超える場合は、比表面積が大きくなることと、形成され
る酸化皮膜が緻密さに欠けたものとなるので、部材表面
元素が容易に溶出して良好な耐食性が得られない。
【００１６】本発明で適用される電解複合研磨法とは、
電解により陽極性の被研磨金属を電解溶出させるととも
に、被研磨金属の表面に生成された不動態酸化皮膜を研
磨砥粒による擦過作用で鏡面加工する方法で、研磨砥粒
に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると同時に、
不動態化型電解液を介して数Ａ／cm2 以下の電解電流密
度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発生させる方法
である（例えば、特公昭57-47759号公報、特公昭58-194
09号公報）。
電解により陽極性の被研磨金属を電解溶出させるととも
に、被研磨金属の表面に生成された不動態酸化皮膜を研
磨砥粒による擦過作用で鏡面加工する方法で、研磨砥粒
に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると同時に、
不動態化型電解液を介して数Ａ／cm2 以下の電解電流密
度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発生させる方法
である（例えば、特公昭57-47759号公報、特公昭58-194
09号公報）。
【００１７】研磨する一例を述べると、＃120 〜＃1500
のＳｉＣ系砥粒で初期表面粗さが、５〜10μｍ（Ｒｍａ
ｘ）のステンレス鋼部材（ＳＵＳ３１６Ｌ）を擦過する
場合、不動態化型電解液に20％ＮａＮＯ3 水溶液を用い
て電解電流密度を０〜６Ａ／cm2 の範囲で変化させて研
磨した結果、粗さが１μｍ（Ｒｍａｘ）以下の部材表面
が得られた。
のＳｉＣ系砥粒で初期表面粗さが、５〜10μｍ（Ｒｍａ
ｘ）のステンレス鋼部材（ＳＵＳ３１６Ｌ）を擦過する
場合、不動態化型電解液に20％ＮａＮＯ3 水溶液を用い
て電解電流密度を０〜６Ａ／cm2 の範囲で変化させて研
磨した結果、粗さが１μｍ（Ｒｍａｘ）以下の部材表面
が得られた。
【００１８】電解複合研磨によると、部材表面の平滑
化、局部欠陥の除去に加えて、酸化性中性電解溶液中で
電解溶出と陽極酸化により特定の表面原子（主としてＮ
ｉ）の選択的濃縮作用が起こり、形成された不動態膜の
組成変化、構造の安定化、緻密化が図れ、耐食性の向上
が同時に得られる。したがって、電界複合研磨面は機械
研磨や従来の燐酸を主とした電解研磨面と異なる表面構
造・原子組成を有し、表面のぬれ性、耐食性、耐熱性な
どに差がみられる。
化、局部欠陥の除去に加えて、酸化性中性電解溶液中で
電解溶出と陽極酸化により特定の表面原子（主としてＮ
ｉ）の選択的濃縮作用が起こり、形成された不動態膜の
組成変化、構造の安定化、緻密化が図れ、耐食性の向上
が同時に得られる。したがって、電界複合研磨面は機械
研磨や従来の燐酸を主とした電解研磨面と異なる表面構
造・原子組成を有し、表面のぬれ性、耐食性、耐熱性な
どに差がみられる。
【００１９】次に、酸化皮膜の形成は20容量％以上の酸
素を含有する雰囲気中、例えば大気中で250 ℃〜650 ℃
の温度範囲で加熱処理を施すことで行われる。後述の実
施例から明らかなように、酸素含有量が20容量％未満の
場合は酸素量が十分でなく、良好な酸化皮膜の形成が困
難となり、また加熱温度が250 ℃未満の場合は温度が低
すぎて良好な酸化皮膜が形成されにくい。加熱時間が10
分未満だとステンレス鋼の伝熱性から温度分布が均一で
なく安定な酸化皮膜ができない。一方、加熱温度が650
℃を超える場合は、酸化皮膜が成長し過ぎることに起因
して酸化皮膜中に微細なひび割れを生じ耐食性が不十分
となる。また、酸化処理にともない熱歪の影響が無視で
きなくなる。次に、酸化時間が300 分を超えると過剰酸
化の恐れもあるが、主として作業性に問題が生じる。
素を含有する雰囲気中、例えば大気中で250 ℃〜650 ℃
の温度範囲で加熱処理を施すことで行われる。後述の実
施例から明らかなように、酸素含有量が20容量％未満の
場合は酸素量が十分でなく、良好な酸化皮膜の形成が困
難となり、また加熱温度が250 ℃未満の場合は温度が低
すぎて良好な酸化皮膜が形成されにくい。加熱時間が10
分未満だとステンレス鋼の伝熱性から温度分布が均一で
なく安定な酸化皮膜ができない。一方、加熱温度が650
℃を超える場合は、酸化皮膜が成長し過ぎることに起因
して酸化皮膜中に微細なひび割れを生じ耐食性が不十分
となる。また、酸化処理にともない熱歪の影響が無視で
きなくなる。次に、酸化時間が300 分を超えると過剰酸
化の恐れもあるが、主として作業性に問題が生じる。
【００２０】なお、本発明においては、上述した他の加
熱条件については特に限定されないが、ニッケル、クロ
ムが濃化した安定酸化皮膜を完全かつ良好に形成する条
件が望ましい。
熱条件については特に限定されないが、ニッケル、クロ
ムが濃化した安定酸化皮膜を完全かつ良好に形成する条
件が望ましい。
【００２１】以下、実施例について説明するが、本発明
は以下の実施例に限定されるものではなく、適宣変更す
ることができる。また、本発明に係るステンレス鋼とし
ては、実質的にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ成分からなるものを代
表的に取り上げて示しているが、その他Ｍｏ，Ｔｉなど
を含んだステンレス鋼であってもよい。
は以下の実施例に限定されるものではなく、適宣変更す
ることができる。また、本発明に係るステンレス鋼とし
ては、実質的にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ成分からなるものを代
表的に取り上げて示しているが、その他Ｍｏ，Ｔｉなど
を含んだステンレス鋼であってもよい。
【００２２】
【実施例】管径20Ａ、長さ2000mmのＳＵＳ３１６Ｌステ
ンレス鋼管（両端フランジ付き）の内面に20％ＮａＮＯ
3 水溶液を用いて電解電流密度を１Ａ／cm2 の条件で、
電解複合研磨した結果、粗さが２〜0.1 μｍ（Ｒｍａ
ｘ）の部材表面が得られた。次に、下記の［表１］の中
欄に示す種々の条件の下で加熱酸化処理を行った。加熱
酸化処理にあたっては、上下分割型マッフル炉内に試験
鋼管を設置し、種々の酸素含有量の雰囲気ガスをそれぞ
れ鋼管内に導入し、空気を完全に置換するとともに酸化
処理中、ガスの流量を１リットル／min の割合で流し
た。これらの試料について次の試験を行った。
ンレス鋼管（両端フランジ付き）の内面に20％ＮａＮＯ
3 水溶液を用いて電解電流密度を１Ａ／cm2 の条件で、
電解複合研磨した結果、粗さが２〜0.1 μｍ（Ｒｍａ
ｘ）の部材表面が得られた。次に、下記の［表１］の中
欄に示す種々の条件の下で加熱酸化処理を行った。加熱
酸化処理にあたっては、上下分割型マッフル炉内に試験
鋼管を設置し、種々の酸素含有量の雰囲気ガスをそれぞ
れ鋼管内に導入し、空気を完全に置換するとともに酸化
処理中、ガスの流量を１リットル／min の割合で流し
た。これらの試料について次の試験を行った。
【００２３】(a) Ｘ線光電子分光分析による管内表面の
元素分析 加熱酸化処理前後の電解複合研磨面のＮｉ，Ｃｒ，Ｆ
ｅ，Ｏの調査を行った。電解複合研磨により表面粗さを
0.1 μｍ（Ｒｍａｘ）とした加熱酸化処理前の状態で、
表面近傍にＣｒの存在の他、Ｎｉの濃縮がみられた。20
％酸素雰囲気で600 ℃・60分間加熱酸化した状態で、酸
化による酸素の増量の他、Ｃｒの濃縮とＮｉ，Ｆｅの希
釈が観察された。
元素分析 加熱酸化処理前後の電解複合研磨面のＮｉ，Ｃｒ，Ｆ
ｅ，Ｏの調査を行った。電解複合研磨により表面粗さを
0.1 μｍ（Ｒｍａｘ）とした加熱酸化処理前の状態で、
表面近傍にＣｒの存在の他、Ｎｉの濃縮がみられた。20
％酸素雰囲気で600 ℃・60分間加熱酸化した状態で、酸
化による酸素の増量の他、Ｃｒの濃縮とＮｉ，Ｆｅの希
釈が観察された。
【００２４】(b) 溶出金属量測定試験 試料とした鋼管内部に比抵抗18ＭΩ・cm以上の超純水を
封入して管全体を90℃で９日間保持した後、管内の超純
水中に溶出した全金属量をフレームレス原子吸光光度計
（パーキンエルマー5100）によって求めた。試験結果を
下記の［表１］の右欄に示す。なお、［表１］中、全金
属溶出量は電解複合研磨の後加熱酸化処理を行なわなか
った試料No.20 の溶出量を１とした場合の相対溶出量を
示す。
封入して管全体を90℃で９日間保持した後、管内の超純
水中に溶出した全金属量をフレームレス原子吸光光度計
（パーキンエルマー5100）によって求めた。試験結果を
下記の［表１］の右欄に示す。なお、［表１］中、全金
属溶出量は電解複合研磨の後加熱酸化処理を行なわなか
った試料No.20 の溶出量を１とした場合の相対溶出量を
示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】［表１］の結果から明らかなように、本発
明で規定する用件を全て満足する試料Ｎｏ．１〜９の全
体の金属溶出量は電解複合研磨のままのもの（試料No.1
9 ）に比べて１／３以下となり、優れた耐溶出性を示す
ことが理解される。
明で規定する用件を全て満足する試料Ｎｏ．１〜９の全
体の金属溶出量は電解複合研磨のままのもの（試料No.1
9 ）に比べて１／３以下となり、優れた耐溶出性を示す
ことが理解される。
【００２７】一方、比較例No.10 は加熱酸化処理条件が
本発明で規定する範囲内であり、超純水中での耐溶出性
に優れるものの、加熱前の表面粗さが少し粗いので平滑
性に乏しく、相対的に表面積が大きいことにより本発明
例に比べて十分にその効果を発揮していない。
本発明で規定する範囲内であり、超純水中での耐溶出性
に優れるものの、加熱前の表面粗さが少し粗いので平滑
性に乏しく、相対的に表面積が大きいことにより本発明
例に比べて十分にその効果を発揮していない。
【００２８】No.11 では加熱酸化雰囲気中の酸素含有量
が不足していたため、安定な酸化皮膜の形成が不十分で
本発明例よりも耐食性に劣っている。No.12 では加熱酸
化処理温度が低いため、超純水中で耐食性を得るのに十
分な酸化皮膜の形成がなされず加熱酸化処理効果がみら
れなかった。
が不足していたため、安定な酸化皮膜の形成が不十分で
本発明例よりも耐食性に劣っている。No.12 では加熱酸
化処理温度が低いため、超純水中で耐食性を得るのに十
分な酸化皮膜の形成がなされず加熱酸化処理効果がみら
れなかった。
【００２９】No.13 では加熱酸化処理温度が高すぎ、そ
の結果酸化皮膜が成長しすぎ、表面が荒れることと、皮
膜に微少な欠陥が導入されたために耐溶出性に劣ってい
た。また、熱影響のため、管端のフランジ溶接部に少し
歪が発生したので処理条件として好ましくない。
の結果酸化皮膜が成長しすぎ、表面が荒れることと、皮
膜に微少な欠陥が導入されたために耐溶出性に劣ってい
た。また、熱影響のため、管端のフランジ溶接部に少し
歪が発生したので処理条件として好ましくない。
【００３０】No.14 では加熱酸化温度は十分であるが、
酸化処理時間が不十分で伝熱性に劣るステンレス鋼の場
合、局部的な温度むらによるものと思われる均一平滑な
酸化皮膜が形成されず耐食性が不十分であった。
酸化処理時間が不十分で伝熱性に劣るステンレス鋼の場
合、局部的な温度むらによるものと思われる均一平滑な
酸化皮膜が形成されず耐食性が不十分であった。
【００３１】No.15 では加熱酸化処理温度も高めで、か
つ酸化処理時間も長くなりすぎた結果、酸化皮膜の成長
のしすぎで、皮膜に微少な欠陥が導入され耐食性が不十
分であった。
つ酸化処理時間も長くなりすぎた結果、酸化皮膜の成長
のしすぎで、皮膜に微少な欠陥が導入され耐食性が不十
分であった。
【００３２】比較例No.16 およびNo.17 は硫酸−燐酸水
溶液を用いた電解研磨管で表面粗さは十分平滑である
が、局部的に電解ピット欠陥が観察されたことと、電解
複合研磨法による不動態膜ほどの安定性に欠ける点で、
超純水に対する耐食性が不十分であった。この表面欠陥
の上に形成された酸化皮膜は健全でなく、局部的に耐食
性が劣ったものとみられる。
溶液を用いた電解研磨管で表面粗さは十分平滑である
が、局部的に電解ピット欠陥が観察されたことと、電解
複合研磨法による不動態膜ほどの安定性に欠ける点で、
超純水に対する耐食性が不十分であった。この表面欠陥
の上に形成された酸化皮膜は健全でなく、局部的に耐食
性が劣ったものとみられる。
【００３３】No.18 およびNo.19 は機械研磨を行ったも
のであり、表面粗さが粗いせいもあるが、研磨の際に表
面に加工による変質層が形成されている。この加工によ
る変質層の上に形成された酸化皮膜は欠陥が多く十分な
耐食性が得られない。
のであり、表面粗さが粗いせいもあるが、研磨の際に表
面に加工による変質層が形成されている。この加工によ
る変質層の上に形成された酸化皮膜は欠陥が多く十分な
耐食性が得られない。
【００３４】なお、上記説明においては、ステンレス鋼
部材として、特に配管部材を取り上げて説明したが、高
温純水製造装置の構成部材となる熱交換部、貯留槽など
の他の構成部材にも適用できる。
部材として、特に配管部材を取り上げて説明したが、高
温純水製造装置の構成部材となる熱交換部、貯留槽など
の他の構成部材にも適用できる。
【００３５】
【発明の効果】本発明のステンレス鋼部材の表面処理方
法によると、電解複合研磨を行うことにより、ステンレ
ス鋼部材表面のぬれ性、耐食性、耐熱性などを向上させ
ることができるとともに、大気中で加熱して酸化処理す
るこでができるので、処理費用が安くなり、例えばこの
表面処理が行われたステンレス鋼を使用することによ
り、90℃の高温超純水を従来容易に得ることができなか
った18ＭΩ・cm以上の純度で製造・供給することが可能
となり、したがって電子機器製造、バイオ・医薬品原料
製造、フロン代替洗浄などに対し大きく貢献することが
期待される。
法によると、電解複合研磨を行うことにより、ステンレ
ス鋼部材表面のぬれ性、耐食性、耐熱性などを向上させ
ることができるとともに、大気中で加熱して酸化処理す
るこでができるので、処理費用が安くなり、例えばこの
表面処理が行われたステンレス鋼を使用することによ
り、90℃の高温超純水を従来容易に得ることができなか
った18ＭΩ・cm以上の純度で製造・供給することが可能
となり、したがって電子機器製造、バイオ・医薬品原料
製造、フロン代替洗浄などに対し大きく貢献することが
期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２５Ｆ 3/24 7356−4Ｋ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】電解複合研磨により表面粗度が１μｍ以下
となるようにしたステンレス鋼部材を、酸素含有量が20
容量％以上の雰囲気中で、かつ250 〜650 ℃の温度範囲
で10〜300 分間加熱して酸化処理することにより、ステ
ンレス鋼部材表面に酸化皮膜を形成することを特徴とす
るステンレス鋼部材の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18493691A JPH0533116A (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | ステンレス鋼部材の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18493691A JPH0533116A (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | ステンレス鋼部材の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533116A true JPH0533116A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16161945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18493691A Pending JPH0533116A (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | ステンレス鋼部材の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533116A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994008065A1 (en) * | 1992-10-05 | 1994-04-14 | Tadahiro Ohmi | Method of forming oxide passivation film having chromium oxide layer on the surface thereof, and stainless steel having excellent corrosion resistance |
| WO2007006847A1 (en) * | 2005-07-11 | 2007-01-18 | Luvata Oy | Method for improving the liquid flow properties of a heat transfer surface and its use. |
| WO2018147087A1 (ja) * | 2017-02-09 | 2018-08-16 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 燃料電池のセパレータ用鋼板の基材ステンレス鋼板およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-07-25 JP JP18493691A patent/JPH0533116A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994008065A1 (en) * | 1992-10-05 | 1994-04-14 | Tadahiro Ohmi | Method of forming oxide passivation film having chromium oxide layer on the surface thereof, and stainless steel having excellent corrosion resistance |
| US5656099A (en) * | 1992-10-05 | 1997-08-12 | Ohmi; Tadahiro | Method of forming oxide passivation film having chromium oxide layer on the surface thereof, and stainless steel having excellent corrosion resistance |
| US5911841A (en) * | 1992-10-05 | 1999-06-15 | Ohmi; Tadahiro | Steel having excellent corrosion resistance |
| US6174610B1 (en) | 1992-10-05 | 2001-01-16 | Tadahiro Ohmi | Steel having excellent corrosion resistance and method of making the same |
| WO2007006847A1 (en) * | 2005-07-11 | 2007-01-18 | Luvata Oy | Method for improving the liquid flow properties of a heat transfer surface and its use. |
| WO2018147087A1 (ja) * | 2017-02-09 | 2018-08-16 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 燃料電池のセパレータ用鋼板の基材ステンレス鋼板およびその製造方法 |
| JP6414369B1 (ja) * | 2017-02-09 | 2018-10-31 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 燃料電池のセパレータ用鋼板の基材ステンレス鋼板およびその製造方法 |
| CN110249462A (zh) * | 2017-02-09 | 2019-09-17 | 杰富意钢铁株式会社 | 燃料电池的隔板用钢板的基材不锈钢板及其制造方法 |
| US11380907B2 (en) | 2017-02-09 | 2022-07-05 | Jfe Steel Corporation | Substrate stainless steel sheet for fuel cell separators and production method therefor |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2517727B2 (ja) | 半導体製造装置用ステンレス鋼部材の製造方法 | |
| JP3433452B2 (ja) | フェライト系ステンレス鋼管の内面酸化処理方法 | |
| JPH0625822A (ja) | ステンレス鋼表面不動態化処理 | |
| JP2918385B2 (ja) | ステンレス鋼部材の表面処理方法 | |
| JPH0533116A (ja) | ステンレス鋼部材の表面処理方法 | |
| US5456768A (en) | Surface treatment of stainless steel component for semiconductor manufacturing apparatus | |
| JPH0641629A (ja) | 酸化クロムを主成分とする酸化不動態膜の形成方法及びステンレス鋼 | |
| JPH04183846A (ja) | 高純度ガス用ステンレス鋼材及びその製造方法 | |
| JP3596234B2 (ja) | オゾン含有水用ステンレス鋼材およびその製造方法 | |
| JPH02141566A (ja) | 超純水製造供給装置用機器配管材料 | |
| JPH10280123A (ja) | オゾン含有超純水用ステンレス鋼部材およびその製造方法 | |
| JPH0533156A (ja) | ステンレス鋼部材の表面処理方法 | |
| JPH0533117A (ja) | ステンレス鋼部材の表面処理方法 | |
| JPH0633264A (ja) | 耐食性に優れる高純度ガス用オーステナイト系ステンレス鋼材及びその製造方法 | |
| JPH0860307A (ja) | 高純度ガス用ステンレス鋼管 | |
| JPH06108224A (ja) | ステンレス鋼部材の表面処理方法 | |
| JP3499418B2 (ja) | 酸化不動態膜を有するステンレス鋼およびその形成方法 | |
| JP3020873B2 (ja) | 有機アミン系薬剤使用機器用材料 | |
| JPH06272054A (ja) | 有機薄膜形成用基板及びその製造方法 | |
| JP3257492B2 (ja) | 耐オゾン含有水性に優れるステンレス鋼材の製造方法 | |
| JPH08245723A (ja) | 撥水性樹脂及びその調整方法 | |
| JP2737551B2 (ja) | 耐食性に優れる高純度ガス用オーステナイト系ステンレス鋼材の製造方法 | |
| JP2925876B2 (ja) | 金属表面酸化処理方法 | |
| JP3031407B2 (ja) | ステンレス鋼及びその製造方法 | |
| JP2000144369A (ja) | ステンレス鋼管内面の酸化処理方法 |