JPH05319894A - 易焼結性マイクロ波誘電体用粉体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 焼結体とした時に、比誘電率が８０以上を有
する、易焼結性のマイクロ波誘電体用粉体を得る。 【構成】 焼結体とした時に、比誘電率が８０以上を有
するマイクロ波用誘電体、例えば、BaO-Sm₂O₃-TiO₂系、
BaO-Sm₂O₃-TiO₂-X系、PbCaZrO₃系、その他マイクロ波用
誘電体用の粉体であって、水熱合成法によって合成する
ことによって、比較的低温で容易に焼結することができ
る粉体を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はマイクロ波誘電体用粉
体、特に水熱合成法により合成され、焼結体としたとき
の比誘電率が８０以上で、かつ易焼結性を有するマイク
ロ波誘電体用粉体に関する。

【０００２】

【従来の技術】通信情報量の増加及び個性化に伴い、携
帯電話、自動車電話等が急速に発達しており、通信、電
話装置の共振素子に比誘電率が８０以上で、誘電損失が
小さい（Ｑ値が大きい）誘電体が用いられている。この
誘電体用の粉体には、BaO −R₂O₇−TiO₂系（Ｒは希土類
元素）やPb(Ca)ZrO₃系が用いられている。また、これら
はその一部のイオンを置換したり、添加物を加えたりす
ることによって特性を改善して、使用されている。

【０００３】従来、上記した組成系を有するマイクロ波
誘電体用粉体は普通のセラミックスと同様に、原料の秤
量、混合、成形及び焼成などの工程を経て製造されてい
た。すなわち、まず入手した固体原料中の有効成分を定
量分析し、所望の化学組成比になるように秤量採取す
る。次に固相反応を均一に行わせるために、らいかい機
などによる乾式混合、或はボールミルなどによる湿式混
合を行う。混合の終った原料は焼成温度よりやや低い約
１０００℃の温度で仮焼した後粉砕する。

【０００４】仮焼の条件は焼結時に炭酸塩の熱分解でガ
ス発生がなく、粉末の焼結性が失われないように、９０
０℃〜１１００℃の温度で２〜１０時間焼成される。仮
焼後の粉砕は粉末の粒度を調製し平均粒径を２〜１０μ
ｍとし、その後の工程での異常膨張や収縮が減少し、緻
密なセラミックスを得られやすくする。以上により、マ
イクロ波誘電体用粉末が得られる。

【０００５】マイクロ波誘電体用粉末から焼結体を得る
には、結合剤や潤滑剤や水分を加えて顆粒を作る。結合
剤にはポリビニルアルコールや澱粉など、潤滑剤にはス
テアリン酸塩、カーボワックス等が使用される。造粒粉
末は所定の形状の金型に入れ、油圧プレスや機械プレス
で加圧圧縮して成形する。厚手の板や柱状或は円筒状の
試料を成形するときは、金型の中の粉体流動を滑らかに
し、応力分布を均一にすることが必要である。

【０００６】応力分布が不均一のときは、焼成歪を生
じ、焼結体の密度などの分布が不均一になる。成形圧力
は１〜３ｔ／cm² 程度を使用する。成形体はふた付きの
マグネシヤまたはアルミナのさやにいれて、結着剤や潤
滑剤を焼尽ののち酸化性雰囲気中で、１４００〜１７０
０℃の所定の温度で所要時間２〜１２０時間焼成する。
これらの焼結体は所要の寸法に研削や研磨で仕上げられ
最終製品とする。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従来の方法により製造
されたセラミックス誘電体用粉末は、平均粒径が２〜１
０μｍと大きく、かつその粒度分布は広いので焼成温度
は１４００℃〜１７００℃とかなり高く、SiC など通常
の発熱体を使用した焼成炉では焼成できず、より高価な
焼成炉が必要であり、消費されるエネルギーも大きいと
いう問題があった。

【０００８】さらに、従来は上述のように固体粉末原料
を混合、仮焼してマイクロ波誘電体用粉体を製造してい
たため、混合・仮焼工程中で種々の不純物を含みやす
く、焼成中に組成変動が起こしやすく、焼結体としたと
きに特性が劣化するという問題も有していた。

【０００９】本発明者らは、前記した従来のマイクロ波
誘電体用粉体の問題を解決すべく、鋭意努力した結果、
不純物含有量が少なく、平均粒径が小さく、粒度分布が
狭く、焼成温度が低く、焼成中に組成変動を起こしにく
く、焼結体としたときに緻密になりやすく、かつＱ値が
大きくなる比誘電率が８０以上のマイクロ波誘電体用粉
体を製造する方法を見出し、本発明に至った。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は以下
を要旨とするものである。水熱合成法により合成された
粉体であって、焼結体としたときの比誘電率が８０以上
で、かつ易焼結性であることを特徴とするマイクロ波誘
電体用粉体。

【００１１】以下、本発明について更に詳しく説明す
る。本発明にいうマイクロ波誘電体用粉体とは、マイク
ロ波回路用の誘電体共振器に使用され、比誘電率が８０
以上と高い易焼結性のセラミックスの原料粉体である。
本発明が適用できる粉体の組成を具体的に下記に示すな
らば、例えば、BaO-Sm₂O₃-TiO₂系、BaO-Sm₂O₃-TiO₂-SrO
系、BaO-Nd₂O₃-TiO₂-PbO系、BaO-Nd₂O₃-TiO₂-Bi₂O₃-MnO
系、BaO-Sm₂O₃-CeO₂-La₂O₃-TiO₂ 系、PbCaZrO₃系などが
あげられる。しかしながら、本発明は上記組成のみに限
定されるものではない。

【００１２】本発明の易焼結性マイクロ波誘電体用粉体
を製造するに当たっては、水熱合成法を用いる。水熱合
成法は高温高圧の水あるいは水溶液が反応に関与する単
結晶合成法としてよく知られているが、粒度分布が狭
く、純度が高いマイクロ波誘電体用粉体の合成にも適し
た方法である。

【００１３】BaSm₂Ti₄O₁₂ を合成する場合を例にして詳
細について説明する。水熱合成の原料にはBa、SmとTiの
水酸化物が好ましく、水酸化物の結晶を購入して用いて
も良く、酸性溶液などを中和して水酸化物沈澱を合成し
ても良い。酸性溶液を中和する場合には、沈澱を一旦ろ
過し、塩素イオン等の不純物イオンが１０ ppm以下とな
るように十分に洗浄することが好ましい。この様なイオ
ンが残存すると、製造されたマイクロ波誘電体用粉体の
焼結性を著しく阻害することがあるからである。洗浄の
際、Baなどの塩基性の元素の水酸化物は水に溶解してし
まうので、水に溶解しやすい元素の水酸化物原料は、中
和によって沈澱を得るのではなく、純度の高い水酸化物
結晶を用いる方が好ましい。目的とするマイクロ波誘電
体用粉体の組成を化学量論的に合わせやすいからであ
る。

【００１４】次に、購入した水酸化物結晶または水酸化
物の沈澱を純水に分散させる。Baなど塩基性の元素は水
への溶解度が高いので、pH及び水酸化物の量と水の量の
比を適当に選び、水熱合成後もBa等の塩基性元素が水媒
体中に溶存し、目的とする組成を有する粉体を合成でき
ないことを防ぐ必要がある。

【００１５】BaとTiの水酸化物を分散した水をオートク
レーブに仕込み、水熱反応を進行させる。反応温度及び
反応圧力の条件は反応速度や粉体粒径を制御するだけで
なく、合成される粉体の結晶系を変えるので、合成すべ
き結晶系にあった温度と圧力の条件を選ばなければなら
ない。BaSm₂Ti₄O₁₂ の場合には、１５０℃〜３００℃、
１０〜１００kg／cm² で反応させれば、結晶粒径0.２μ
ｍ程度の粉体を合成できる。オートクレーブの容積に対
する水の充填率によって、反応温度における系の圧力が
決定されるので、水の充填率は反応させるべき温度と圧
力に従って適当な値を選ばねばならない。BaTi₄O₉ を２
００℃かつ３０kg／cm² 程度で反応させる場合には、充
填率を５０％程度に選べばよい。

【００１６】本発明の易焼結性マイクロ波誘電体用粉体
の場合、反応は１００℃以上の高温で行う。１００℃以
下では反応速度が小さすぎ、実用に適さないからであ
る。高温にすると反応速度が大きくなると共に、製造さ
れる粉体の粒径が大きくなる。水の臨界点である３７４
℃以上では、反応速度及び粉体の粒径は特に大きくな
る。粉体に低温焼結性を与えるには0.２μｍ程度の平均
粒径を与える必要があるので、反応温度は臨界点以下に
抑えることが必要である。合成した粉体はろ過または遠
心分離などにより取り出し乾燥させる。必要に応じてス
プレードライ法により造粒しても良い。オートクレーブ
はバッチ型のものでもよく、連続型のものでも良い。一
般には多品種の製品を少量ずつ製造する場合にはバッチ
型のものが適当であり、少品種のものを大量に製造する
場合には連続型のものが適当である。

【００１７】

【実施例】以下、更に実施例をあげて本発明を具体的に
説明する。 （実施例１）１６％塩化チタン水溶液１０0.００ｇに塩
化サマリウム６水和物（９9.９％、和光純薬工業）１4.
８４８ｇを加えて溶解し、２ＮのNaOH水溶液をpH＝１０
となるまで攪拌しながら滴下し、共沈物を得た。このス
ラリーを遠心分離器にかけ、上澄み液を除いて沈澱物を
分離した。次にこの沈澱物にイオン交換水を加え、超音
波洗浄器中で攪拌しながら分散させ、再びスラリーとし
た。この様に沈澱物の遠心分離と再分散の工程を３度繰
り返して、沈澱物に付着した塩素イオンを洗浄した。４
度目に遠心分離した後の上澄み液を採取して、硝酸銀を
滴下したところ白色の沈澱を生じなかったので、沈澱に
付着していた塩素イオンがほぼ除かれたことが分かっ
た。更に、この沈澱物のスラリーに純度９８％のBa(OH)
₂ ・８H₂O を7.０８５ｇ混合し、この沈澱混合物にイオ
ン交換水を加えて全量を５００mlとし、超音波洗浄器で
攪拌して分散させて得たスラリーを、ハステロイＣ製の
４リットルのオートクレーブ内に入れたアルミナビーカ
ー内に仕込んで、１００〜１５０ rpmで攪拌しながら１
２０分で２４０℃まで昇温し、0.５時間水熱処理した。

【００１８】反応終了後、スラリーを濾別して水洗し、
真空乾燥器内で乾燥させた後、理学電気製ＲＡＤ−２Ｂ
型回折装置によりＸ線回折パターンを測定し、更に化学
組成を蛍光エックス線測定により分析したところ、BaSm
₂Ti₄O₁₂ の結晶相が確認され、期待した通りBa：Sm：Ti
＝1.００：1.８３：3.８３の組成を保有しており、含有
不純物量はいずれの元素も１０ ppm以下であり、その平
均粒径は0.３μｍであった。この粉体にＰＶＡの５wt％
水溶液を粉体重量に対して５wt％加えて造粒した。造粒
粉末を直径８mmの円筒形状の金型に入れ、油圧プレス１
ｔ／cm² で加圧圧縮して成形した。成形体をふた付のマ
グネットのさやにいれて、酸化性雰囲気中、１２００℃
で５時間焼成すると焼結体の密度は5.７５ｇ／cm³ に達
した。また、ＹＨＰ社製ネットワークアナライザーを用
いて、誘電特性を測定したところ、共振周波数３GHz で
の室温での比誘電率は８６であり、Ｑ値は2,３００であ
った。

【００１９】（比較例１）BaCO₃ （９９％、和光純薬工
業）３８4.３２ｇ、Sm₂O₃ （９9.９％）６１4.９６ｇ、
TiO₂（９9.８％）５９6.３１ｇを出発原料とし１０リッ
トルのボールミルでクロロセンを用いて２０時間混合を
行い、乾燥後、９５０℃で２時間仮焼した。これを１０
リットルのボールミルで２時間水解砕したところ、平均
粒径は1.９μｍとなった。５％ＰＶＡ溶液を用いて造粒
し、１ｔ／cm² でディスク状に成形して、1,３５０℃で
５時間焼成すると、焼結体の密度は5.７２ｇ／cm³ とな
った。実施例１と同様の方法で誘電特性を測定したとこ
ろ、共振周波数３GHz での室温比誘電率は８６であり、
Ｑ値は1,９２０であった。

【００２０】（実施例２）１６％塩化チタン水溶液１０
0.００ｇに塩化ネオジム６水和物（９9.５％、和光純薬
工業）１5.２０ｇと塩化鉛（和光純薬工業）1.９９２ｇ
を加えて溶解し、２ＮのNaOH水溶液をpH＝１０となるま
で攪拌しながら滴下し、実施例１と同じ方法で沈澱に付
着した塩素イオンを洗浄した。更にこの沈澱物のスラリ
ーにBa(OH)₂ ・８H₂O （９８％、和光純薬工業）を4.５
２６ｇ混合し、この沈澱混合物にイオン交換水を加えて
全量を５００mlとし、超音波洗浄器で攪拌して分散さ
せ、得られたスラリーをオートクレーブに実施例１と同
様に仕込んで、１００〜１５０ rpmで攪拌しながら１２
０分で２４０℃まで昇温し、0.５時間水熱処理した。

【００２１】反応終了後、スラリーを濾別して水洗し、
真空乾燥器内で乾燥させた。実施例１と同様の方法で分
析したところ、BaNd₂Ti₄O₁₂ の結晶相が確認され、期待
した通りBa：Nd：Ti：Pb＝1.００：3.００：6.００：0.
５０９の組成を保有しており、含有不純物量はいずれの
元素も１０ ppm以下であり、その平均粒径は0.３μｍで
あった。この粉体を実施例１と同様の方法で成形し、1,
３００℃で５時間焼成すると、焼結体の密度は5.６６ｇ
／cm³ に達した。また、実施例１と同様の方法で誘電特
性を測定したところ、共振周波数３GHz での室温比誘電
率は８６であり、Ｑ値は2,３００であった。

【００２２】（比較例２）BaCO₃ 、Nd₂O₃ 、PbO 及びTi
O₂を原料として秤量し、クロロセンを媒体としてボール
ミルで２４時間混合し、１５０℃で乾燥させた後、９０
０℃で仮焼した。水を媒体として３時間解砕すると平均
粒径は2.４μｍとなった。５％ＰＶＡ溶液を用いて造粒
し、１ｔ／cm² で円板状に成形して、1,４５０℃で５時
間焼成したところ、焼結体の密度は5.６２ｇ／cm³ とな
った。実施例１と同様の方法で誘電特性を測定したとこ
ろ、共振周波数３GHz での室温比誘電率は８５であり、
Ｑ値は1,４６０であった。

【００２３】（実施例３）１６％塩化チタン水溶液１０
0.０００ｇに塩化ネオジム６水和物（９9.５％、和光純
薬工業）１2.６３４ｇ、オキシ塩化ビスマス（和光純薬
工業）1.６６１ｇと塩化マンガン（和光純薬工業）0.０
３４８ｇを加えて溶解し、２ＮのNaOH水溶液をpH＝１０
となるまで攪拌しながら滴下し、共沈物を得、pH＝７の
イオン交換水を用い、実施例１と同じ方法で沈澱に付着
した塩素イオンを洗浄した。更にこの沈澱物のスラリー
にBa(OH)₂ ・８H₂O （９８％、和光純薬工業）を5.６４
０ｇ混合し、この沈澱混合物にイオン交換水を加えて全
量を５００mlとし、超音波洗浄器で攪拌して分散させ
て、得られたスラリーをオートクレーブに、実施例１と
同様に仕込んで、１００〜１５０ rpmで攪拌しながら１
２０分で２４０℃まで昇温し、0.５時間水熱処理した。

【００２４】反応終了後スラリーを濾別して水洗し、真
空乾燥器内で乾燥させた。実施例１と同様の方法で分析
したところ、BaNd₂Ti₄O₁₂ の結晶相が確認され、期待し
た通りBa：Nd：Ti：Bi＝1.００：2.００：4.８１：0.１
８２の組成を保有しており、含有不純物量はいずれの元
素も１０ ppm以下であり、その平均粒径は0.３μｍであ
った。この粉体を実施例１と同様の方法で成形し、酸化
性雰囲気中、１２００℃で５時間焼成すると、焼結体の
密度は5.３７ｇ／cm³ に達した。また、実施例１と同様
の方法で誘電特性を測定したところ、共振周波数３GHz
での室温比誘電率は９１であり、Ｑ値は1,９００であっ
た。

【００２５】（比較例３）BaCO₃ （９9.９８％、石原産
業）１1.３０７ｇ、Nd₂O₃ （９9.９％、三井金属鉱業）
１9.２６４ｇ、Bi₂O₃ （９9.９％、添川理化学）4.８５
０ｇ、MnO （９９％、半井化学）0.０５０ｇ及びTiO
₂（９9.８２ｇ、堺化学）２2.０３０ｇを原料として秤
量し、クロロセンを媒体としてボールミルで２４時間混
合し、１５０℃で乾燥させた後、９００℃で仮焼した。
水を媒体として３時間解砕すると、平均粒径は2.５μｍ
となった。５％ＰＶＡ溶液を用いて造粒し、１ｔ／cm²
で円板状に成形して1,３５０℃で５時間焼成したとこ
ろ、焼結体の密度は5.３１ｇ／cm³となった。実施例１
と同様の方法で誘電特性を測定したところ、共振周波数
３GHz での室温比誘電率は９１であり、Ｑ値は1,５３０
であった。

【００２６】（実施例４）１６％塩化チタン水溶液１０
0.００ｇに塩化サマリウム６水和物（９9.９％、和光純
薬工業）１3.０５２ｇ、塩化セリウム７水和物（９８
％、和光純薬工業）1.４１５ｇ、塩化ランタン７水和物
（９9.９％、和光純薬工業）1.２９６ｇを加えて溶解
し、２ＮのNaOH水溶液をpH＝１０となるまで攪拌しなが
ら滴下し、共沈物を得た。このスラリーを遠心分離器に
掛け、上澄み液を除いて沈澱物を分離した。pH＝１０に
調製したイオン交換水を用い、実施例１と同じ方法で洗
浄し、塩素イオンを取り除いた。更にこの沈澱物のスラ
リーに純度９８％のBa(OH)₂ ・８H₂O を6.６９１７ｇ混
合し、この沈澱混合物にイオン交換水を加えて全量を５
００mlとし、超音波洗浄器で攪拌して分散させて得たス
ラリーを、オートクレーブに実施例１と同様に仕込ん
で、１００〜１５０ rpmで攪拌しながら１２０分で２４
０℃まで昇温し、0.５時間水熱処理した。

【００２７】反応終了後スラリーを濾別して水洗し、真
空乾燥器内で乾燥させた。実施例１と同様の方法で分析
したところ、Ba（Sm、Ce、La)₂Ti₄O₁₂の結晶相が確認さ
れ、期待した通りBa：Sm：Ce：La：Ti＝1.００：1.６
８：0.１８：0.１６：3.９８の組成を保有しており、含
有不純物量はいずれの元素も１０ ppm以下であり、その
平均粒径は0.３μｍであった。この粉体を実施例１と同
様の方法で成形し、酸化性雰囲気中、１２００℃で５時
間焼成し、実施例１と同様の方法で誘電特性を測定した
ところ、共振周波数３GHz での室温比誘電率は９４であ
り、Ｑ値は4,０１０であった。

【００２８】（比較例４）BaCO₃ （９9.９８％、石原産
業）１3.７２０ｇ、Sm₂O₃ （９9.９％、三井金属鉱業）
２0.３２９ｇ、CeO₂（９9.９％、三井金属鉱業）2.０９
９ｇ、La₂O₃ （９9.９％、三井金属鉱業）1.８６２ｇ及
びTiO₂（９9.８％、堺化学）２2.０８４ｇを出発原料と
して、２５０mlボールミルでクロロセンを用いて２０時
間混合を行い、乾燥後９５０℃で２時間仮焼した。これ
をボールミルで２時間水解砕したところ、平均粒径は2.
０μｍとなった。５％ＰＶＡ溶液を用いて造粒し、１ｔ
／cm² でディスク状に成形して、１３５０℃で２時間焼
成し、実施例１と同様の方法で誘電特性を測定したとこ
ろ、共振周波数３GHz での室温比誘電率は９４であり、
Ｑ値は3,４００であった。

【００２９】（実施例５）オキシ塩化ジルコニウム（９
７％、メルク）１8.３６３ｇの塩酸酸性水溶液に塩化鉛
（和光純薬工業）１７5.２０３ｇを加えて溶解し、２Ｎ
のNaOH水溶液をpH＝８となるまで攪拌しながら滴下し、
水酸化チタンと水酸化鉛の共沈物を得た。このスラリー
を遠心分離器に掛け、上澄み液を除いて沈澱物を分離し
た。次にこの沈澱物にpH＝８に調製したイオン交換水を
加え、実施例１と同様の方法で洗浄し、塩素イオンを取
り除いた。更にこの沈澱物のスラリーに純度９５％のCa
(OH)₂ （和光純薬工業）２8.８５３ｇを混合し、イオン
交換水を加えて全量を５００mlとし、超音波洗浄器で攪
拌して分散させて得たスラリーを、オートクレーブに実
施例１と同様に仕込んで、１００〜１５０ rpmで攪拌し
ながら１２０分で２４０℃まで昇温し、0.５時間水熱処
理した。

【００３０】反応終了後スラリーを濾別して水洗し、真
空乾燥器内で乾燥させた。実施例１と同様の方法で分析
したところ、Pb(Ca)ZrO₃の単相からなり、期待した通り
Pb：Ca：Zr＝0.６３：0.３７：1.００の組成を保有して
おり、含有不純物量はいずれの元素も１０ ppm以下であ
り、その平均粒径は0.３μｍであった。この粉体を実施
例１と同様の方法で成形し、1,２００℃で５時間焼成
し、実施例１と同様の方法で誘電特性を測定したとこ
ろ、共振周波数3.５GHz での室温比誘電率は１１１であ
り、Ｑ値は1,２２０であった。

【００３１】（比較例５）PbO （９9.９％、添川理化
学）１１1.４９０６ｇ、CaCO₃ （９9.０％、半井化学）
２9.６２８３ｇ及びZrO₂（９8.７％、第一稀元素）９8.
８８１１ｇを出発原料として、１リットルのボールミル
でクロロセンを用いて２０時間混合を行い、乾燥後８５
０℃で２時間仮焼した。これを１リットルのボールミル
で２時間、水解砕したところ、平均粒径は2.５μｍとな
った。５％ＰＶＡ溶液を用いて造粒し、１ｔ／cm² で円
板状に成形して、1,３５０℃で２時間焼成し実施例１と
同様の方法で誘電特性を測定したところ、共振周波数３
GHz での室温比誘電率は１１０であり、Ｑ値は1,０８０
であった。

【００３２】（実施例６）１６％塩化チタン水溶液１０
0.００ｇに塩化サマリウム６水和物（９9.９％、和光純
薬工業）１3.２５１を加えて溶解し、２ＮのNaOH水溶液
をpH＝１０となるまで攪拌しながら滴下し共沈物を得
た。このスラリーを遠心分離器に掛け、上澄み液を除い
て沈澱物を分離した。実施例１と同じ方法で洗浄し、塩
素イオンを取り除いた。更にこの沈澱物のスラリーに純
度９８％のBa(OH)₂ ・８H₂O 5.２３６ｇとSr(OH)₂ ・８
H₂O （和光純薬工業）0.４８０ｇを混合し、この混合物
にイオン交換水を加えて全量を５００mlとし、超音波洗
浄器で攪拌して分散させて得たスラリーをオートクレー
ブに、実施例１と同様に仕込んで、１００〜１５０ rpm
で攪拌しながら１２０分で２４０℃まで昇温し、0.５時
間水熱処理した。

【００３３】反応終了後スラリーを濾別して水洗し、真
空乾燥器内で乾燥させた。実施例１と同様の方法で分析
したところ、BaSm₂Ti₄O₁₂ の結晶相が確認され、期待し
た通りBa：Sr：Sm：Ti＝1.００：0.１１：2.２２：5.１
９の組成を保有しており、含有不純物量はいずれの元素
も１０ ppm以下であり、その平均粒径は0.２μｍであっ
た。この粉体を実施例１と同様の方法で成形し、酸化性
雰囲気中、1,３００℃で５時間焼成し、実施例１と同様
の方法で誘電特性を測定したところ、共振周波数３GHz
での室温比誘電率は８１であり、Ｑ値は3,９００であっ
た。

【００３４】（比較例６）BaCO₃ （９9.９８％、石原産
業）１1.６８２ｇ、SrCO₃ （半井化学）0.９６９ｇ、Sm
₂O₃ （９9.９％、三井金属鉱業）２2.９１８ｇ、TiO
₂（９9.８％、堺化学）２4.５３６ｇを出発原料とし、
２５０mlボールミルでクロロセンを用いて２０時間混合
を行い、乾燥後、９５０℃で２時間仮焼した。これをボ
ールミルで２時間水解砕したところ、平均粒径は1.５μ
ｍとなった。５％ＰＶＡ溶液を用いて造粒し、１ｔ／cm
² で円板状に成形して、1,４００℃で２時間焼成し、実
施例１と同様の方法で誘電特性を測定したところ、共振
周波数３GHz での室温比誘電率は８０であり、Ｑ値は3,
５１０であった。

【００３５】

【発明の効果】本発明の易焼結性マイクロ波誘電体用粉
末は、平均粒径が１μｍ以下と小さく、粒度分布が狭
く、低温焼結性に優れ、不純物を含まない高純度の粉体
であり、焼結体としたとき緻密で、Ｑ値が高い比誘電率
８０以上のマイクロ波誘電体用粉体を得ることができ、
その産業上の意義は極めて大きい。

【表１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｐ 7/10

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水熱合成法により合成された粉体であっ
   て、焼結体としたときの比誘電率が８０以上で、かつ易
   焼結性であることを特徴とするマイクロ波誘電体用粉
   体。