JPH0524873A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラス母材の製造方法Info
- Publication number
- JPH0524873A JPH0524873A JP18458791A JP18458791A JPH0524873A JP H0524873 A JPH0524873 A JP H0524873A JP 18458791 A JP18458791 A JP 18458791A JP 18458791 A JP18458791 A JP 18458791A JP H0524873 A JPH0524873 A JP H0524873A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- core
- glass
- optical fiber
- base material
- halogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 石英系光ファイバの製造方法に関し、特に純
石英ガラスをコアとする光ファイバにおいてコア内の残
留応力を低減する方法を提供する。 【構成】 石英を主成分とする多孔質母材を脱水処理お
よび透明ガラス化してガラス母材を得る方法において、
該脱水処理工程および／又は透明ガラス化工程において
ハロゲン系ガスを含む雰囲気中で加熱処理することによ
り石英ガラス中にハロゲンを０．１〜１重量％含ませ、
これにより得られたガラス母材を光ファイバのコアとし
て用いることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製
造方法であり、ハロゲンとしては塩素が特に好ましい。
このように作成したコアは残留応力が小さく、比屈折率
差、λｃ、ＭＦＤ等の設定値からの変動が少ない。
石英ガラスをコアとする光ファイバにおいてコア内の残
留応力を低減する方法を提供する。 【構成】 石英を主成分とする多孔質母材を脱水処理お
よび透明ガラス化してガラス母材を得る方法において、
該脱水処理工程および／又は透明ガラス化工程において
ハロゲン系ガスを含む雰囲気中で加熱処理することによ
り石英ガラス中にハロゲンを０．１〜１重量％含ませ、
これにより得られたガラス母材を光ファイバのコアとし
て用いることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製
造方法であり、ハロゲンとしては塩素が特に好ましい。
このように作成したコアは残留応力が小さく、比屈折率
差、λｃ、ＭＦＤ等の設定値からの変動が少ない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は石英系光ファイバ母材の
製造に関するものであり、特に純石英系ガラスをコアと
する光ファイバの製造に適用してコア内の残留応力を低
減して製造できる方法に関するものである。
製造に関するものであり、特に純石英系ガラスをコアと
する光ファイバの製造に適用してコア内の残留応力を低
減して製造できる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバ用母材を大量生産する一般的
な方法としてＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）
法が知られている。ＶＡＤ法は、回転する出発部材例え
ばガラス棒の上に酸水素火炎中で生成したガラス微粒子
を堆積させて円柱状の多孔質母材を作り、この多孔質母
材を焼結して透明な光ファイバ用ガラス母材を製造する
方法である。ＶＡＤ法において、多孔質母材を焼結し、
透明ガラス化するには、母材を不活性気体雰囲気中で１
６００℃以上に加熱する必要がある。また水分の混入が
あると得られる光ファイバの通信波長域における損失特
性が損なわれるため、通常透明化前または透明化と同時
に多孔質母材を脱水することが行われる。脱水処理とし
て多孔質母材を塩素系ガスを添加した不活性ガス雰囲気
中で高温加熱処理する方法が知られている。
な方法としてＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）
法が知られている。ＶＡＤ法は、回転する出発部材例え
ばガラス棒の上に酸水素火炎中で生成したガラス微粒子
を堆積させて円柱状の多孔質母材を作り、この多孔質母
材を焼結して透明な光ファイバ用ガラス母材を製造する
方法である。ＶＡＤ法において、多孔質母材を焼結し、
透明ガラス化するには、母材を不活性気体雰囲気中で１
６００℃以上に加熱する必要がある。また水分の混入が
あると得られる光ファイバの通信波長域における損失特
性が損なわれるため、通常透明化前または透明化と同時
に多孔質母材を脱水することが行われる。脱水処理とし
て多孔質母材を塩素系ガスを添加した不活性ガス雰囲気
中で高温加熱処理する方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年特に光
ファイバの低損失化の観点から、コアに純粋石英ガラ
ス、クラッドにフッ素添加石英ガラスを用いたシングル
モードファイバが有望視されている。純粋石英をコアと
する光ファイバは、コアにＧｅＯ2 を添加しないことか
ら、散乱損失を低減できて、低損失化には極めて有利で
ある。ところが、純粋石英コア−フッ素添加石英クラッ
ドからなる光ファイバの場合、断面積の小さなコア部の
粘性がクラッド部より大きいため、線引時の張力の大部
分がコアにかかることになりる。その結果、ガラス固化
時にはコア部に引張応力が残り、種々の不具合が生じて
いた。つまり引張応力によりコア部の屈折率が低下（光
弾性効果）してコア−クラッド間の比屈折率差が低下す
る結果、プリフォームの段階で予想したλc （カットオ
フ波長）、ＭＦＤ（モールドフィールド径）、λ0 （零
分散波長）にずれが生じるとともに、引張応力の残留は
製造条件（線引条件）にも強く依存するため、条件安定
化に非常に注意する必要があった。本発明は、以上のよ
うな純粋石英コア−フッ素添加クラッド構造のファイバ
の問題点を解決し、設計した構造の光ファイバ用母材を
製造できる方法を提供することを目的としてなされたも
のである。
ファイバの低損失化の観点から、コアに純粋石英ガラ
ス、クラッドにフッ素添加石英ガラスを用いたシングル
モードファイバが有望視されている。純粋石英をコアと
する光ファイバは、コアにＧｅＯ2 を添加しないことか
ら、散乱損失を低減できて、低損失化には極めて有利で
ある。ところが、純粋石英コア−フッ素添加石英クラッ
ドからなる光ファイバの場合、断面積の小さなコア部の
粘性がクラッド部より大きいため、線引時の張力の大部
分がコアにかかることになりる。その結果、ガラス固化
時にはコア部に引張応力が残り、種々の不具合が生じて
いた。つまり引張応力によりコア部の屈折率が低下（光
弾性効果）してコア−クラッド間の比屈折率差が低下す
る結果、プリフォームの段階で予想したλc （カットオ
フ波長）、ＭＦＤ（モールドフィールド径）、λ0 （零
分散波長）にずれが生じるとともに、引張応力の残留は
製造条件（線引条件）にも強く依存するため、条件安定
化に非常に注意する必要があった。本発明は、以上のよ
うな純粋石英コア−フッ素添加クラッド構造のファイバ
の問題点を解決し、設計した構造の光ファイバ用母材を
製造できる方法を提供することを目的としてなされたも
のである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上述したと
ころに鑑み、コアとなる純粋石英ガラスの粘性を下げる
ことにより、クラッドとなるフッ素添加石英ガラスの粘
性との差を相対的に小さくし、これにより線引時のコア
への応力集中を緩和させようと考え、種々検討の結果、
純粋石英ガラス中に微量のハロゲンを含有させることで
問題が解決できることを見出し、本発明に到達した。す
なわち、上記問題を解決する本発明は、石英を主成分と
する多孔質母材を脱水処理および透明ガラス化してガラ
ス母材を得る方法において、該脱水処理工程および／又
は透明ガラス化工程においてハロゲン系ガスを含む雰囲
気中で加熱処理することにより石英ガラス中にハロゲン
を０．１〜１重量％含ませ、これにより得られたガラス
母材を光ファイバのコアとして用いることを特徴とす
る。本発明において石英ガラス中に含有させるハロゲン
としては、塩素が特に好ましい。
ころに鑑み、コアとなる純粋石英ガラスの粘性を下げる
ことにより、クラッドとなるフッ素添加石英ガラスの粘
性との差を相対的に小さくし、これにより線引時のコア
への応力集中を緩和させようと考え、種々検討の結果、
純粋石英ガラス中に微量のハロゲンを含有させることで
問題が解決できることを見出し、本発明に到達した。す
なわち、上記問題を解決する本発明は、石英を主成分と
する多孔質母材を脱水処理および透明ガラス化してガラ
ス母材を得る方法において、該脱水処理工程および／又
は透明ガラス化工程においてハロゲン系ガスを含む雰囲
気中で加熱処理することにより石英ガラス中にハロゲン
を０．１〜１重量％含ませ、これにより得られたガラス
母材を光ファイバのコアとして用いることを特徴とす
る。本発明において石英ガラス中に含有させるハロゲン
としては、塩素が特に好ましい。
【０００５】
【作用】前記した純粋石英ガラスの粘性の影響を調べる
ためにハロゲンとしてはＣｌを代表として用いて、石英
ガラス中のＣｌ量をイオンクロマトグラフ法で分析し、
定量化するとともに、該石英母材をコアとして、シング
ルモードファイバを製造して、構造（λｃ，ＭＦＤ），
残留応力及びファイバの屈折率分布からコアとクラッド
の比屈折率差を測定した。Ｃｌ量が多くなるにつれ、フ
ァイバ内の残留応力は小さくなり、その結果コアとクラ
ッドと比屈折率差はプリフォーム状態で測定した値に近
づくことが明らかとなった（図１及び図２）。また、フ
ァイバ構造（λｃ，ＭＦＤ）もプリフォーム段階での予
測値にほぼ一致した（図３）。以上のことから、純石英
ガラス中のＣｌ量を多くすることにより、石英ガラスの
粘性を下げることができるので、ファイバ構造がプリフ
ォーム段階での予測値からずれることはなくなり、また
線引条件に対する依存性も緩和されることから、純石英
コアシングルモードファイバを製造するのに非常に有効
に作用する。純石英ガラス中のＣｌ量は、０．２重量％
〜１重量％であることが好ましい。０．１重量％未満で
はＣｌ含有の効果が発現せずプリフォーム段階での予測
値から大きくずれるため好ましくない。また、ほぼ１重
量％の含有量でプリフォームの予測値とほぼ一致するの
でこれを越えての含有は不要である。なお、石英ガラス
の粘性を下げる作用を有する他のハロゲン元素の添加の
場合も同様であった。フッ素は屈折率を下げる作用も有
するので、フッ素を添加する場合にはコアへの添加量以
上にクラッドにフッ素を添加する必要がある。その他ヨ
ウ素（Ｉ）、臭素（Ｂｒ）も有効であるが、脱水作用が
一番大きく、屈折率への影響がない点では塩素系ガスを
用いることが有利である。塩素系ガスとしては、例えば
Ｃｌ2 、ＣＣｌ4 、ＳｉＣｌ4 、ＳＯＣｌ2 、ＳＣｌ2
等を挙げることができる。ただし、例えば脱水処理だけ
塩素系ガスを用いて行い、透明化処理では他のハロゲン
系ガスを用いる、あるいは脱水処理は他のハロゲン系ガ
スを用いて透明化処理は塩素系ガスを用いることも可能
である。
ためにハロゲンとしてはＣｌを代表として用いて、石英
ガラス中のＣｌ量をイオンクロマトグラフ法で分析し、
定量化するとともに、該石英母材をコアとして、シング
ルモードファイバを製造して、構造（λｃ，ＭＦＤ），
残留応力及びファイバの屈折率分布からコアとクラッド
の比屈折率差を測定した。Ｃｌ量が多くなるにつれ、フ
ァイバ内の残留応力は小さくなり、その結果コアとクラ
ッドと比屈折率差はプリフォーム状態で測定した値に近
づくことが明らかとなった（図１及び図２）。また、フ
ァイバ構造（λｃ，ＭＦＤ）もプリフォーム段階での予
測値にほぼ一致した（図３）。以上のことから、純石英
ガラス中のＣｌ量を多くすることにより、石英ガラスの
粘性を下げることができるので、ファイバ構造がプリフ
ォーム段階での予測値からずれることはなくなり、また
線引条件に対する依存性も緩和されることから、純石英
コアシングルモードファイバを製造するのに非常に有効
に作用する。純石英ガラス中のＣｌ量は、０．２重量％
〜１重量％であることが好ましい。０．１重量％未満で
はＣｌ含有の効果が発現せずプリフォーム段階での予測
値から大きくずれるため好ましくない。また、ほぼ１重
量％の含有量でプリフォームの予測値とほぼ一致するの
でこれを越えての含有は不要である。なお、石英ガラス
の粘性を下げる作用を有する他のハロゲン元素の添加の
場合も同様であった。フッ素は屈折率を下げる作用も有
するので、フッ素を添加する場合にはコアへの添加量以
上にクラッドにフッ素を添加する必要がある。その他ヨ
ウ素（Ｉ）、臭素（Ｂｒ）も有効であるが、脱水作用が
一番大きく、屈折率への影響がない点では塩素系ガスを
用いることが有利である。塩素系ガスとしては、例えば
Ｃｌ2 、ＣＣｌ4 、ＳｉＣｌ4 、ＳＯＣｌ2 、ＳＣｌ2
等を挙げることができる。ただし、例えば脱水処理だけ
塩素系ガスを用いて行い、透明化処理では他のハロゲン
系ガスを用いる、あるいは脱水処理は他のハロゲン系ガ
スを用いて透明化処理は塩素系ガスを用いることも可能
である。
【０００６】実際に、純石英ガラス中にハロゲンを０．
１重量％〜１重量％の範囲内で含有させるには、ハロゲ
ン化物の中から適当なものを選択し、ハロゲン化物とＨ
e 等の不活性ガスからなり常圧〜３ｋｇ／ｃｍ2 程度の
加圧の雰囲気下、温度１０００℃〜１７００℃の範囲で
加熱して多孔質母材と反応させ、透明ガラス化する。具
体的には、多孔質母材をハロゲン化物ガスを含む雰囲気
中で加熱処理するのは、ａ）多孔質母材の脱水処理工
程、ｂ）多孔質母材の透明ガラス化処理工程、ｃ）脱水
処理工程および透明ガラス化処理工程、のａ）〜ｃ）の
いずれで行ってもよく、特に好ましくはａ）又はｃ）で
ある。添加量の制御は、ガス濃度、処理温度等の調整で
可能であるが、本発明者らの実験では調整の幅はせいぜ
い１．５倍程度までであった。むしろハロゲン化物ガス
の種類の選択の方が添加量の調整には有効であり、例え
ば塩素ガス使用では０．２〜０．４重量％であったの
が、ＳｉＣｌ4 ガスを使用すると０．５〜０．８重量％
となった。つまり、含有量は使用するガス種により大き
く変化させることが可能である。なお、本発明に用いる
多孔質母材としてはこの種の技術分野で公知の手段によ
り作成されたものを用いることができ、例えばＶＡＤ
法、ＯＶＤ法等の気相合成による多孔質母材が挙げられ
るが、これに限定されるものではない。多孔質母材のカ
サ密度も特に限定されるところはないが、一般的には
０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3 程度である。また、上記説明
では純石英の多孔質体を示したが、石英を主成分とする
多孔質体であればよい。
１重量％〜１重量％の範囲内で含有させるには、ハロゲ
ン化物の中から適当なものを選択し、ハロゲン化物とＨ
e 等の不活性ガスからなり常圧〜３ｋｇ／ｃｍ2 程度の
加圧の雰囲気下、温度１０００℃〜１７００℃の範囲で
加熱して多孔質母材と反応させ、透明ガラス化する。具
体的には、多孔質母材をハロゲン化物ガスを含む雰囲気
中で加熱処理するのは、ａ）多孔質母材の脱水処理工
程、ｂ）多孔質母材の透明ガラス化処理工程、ｃ）脱水
処理工程および透明ガラス化処理工程、のａ）〜ｃ）の
いずれで行ってもよく、特に好ましくはａ）又はｃ）で
ある。添加量の制御は、ガス濃度、処理温度等の調整で
可能であるが、本発明者らの実験では調整の幅はせいぜ
い１．５倍程度までであった。むしろハロゲン化物ガス
の種類の選択の方が添加量の調整には有効であり、例え
ば塩素ガス使用では０．２〜０．４重量％であったの
が、ＳｉＣｌ4 ガスを使用すると０．５〜０．８重量％
となった。つまり、含有量は使用するガス種により大き
く変化させることが可能である。なお、本発明に用いる
多孔質母材としてはこの種の技術分野で公知の手段によ
り作成されたものを用いることができ、例えばＶＡＤ
法、ＯＶＤ法等の気相合成による多孔質母材が挙げられ
るが、これに限定されるものではない。多孔質母材のカ
サ密度も特に限定されるところはないが、一般的には
０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3 程度である。また、上記説明
では純石英の多孔質体を示したが、石英を主成分とする
多孔質体であればよい。
【０００７】
実施例１
まず図５に示したようにＶＡＤ法によって垂直に支持さ
れた出発部材３の下端にバーナ２を対向させ、このバー
ナ２内にＳｉＣｌ4 １４００ｃｃ／分を供給し、またＨ
2 ３５リットル／分、Ｏ2 ３５リットル／分、Ａｒ１０
リットル／分を供給して、ＳｉＯ2 ガラス微粒子（多孔
質母材）１を出発部材３の下端に堆積させた。得られた
多孔質母材は直径１２５ｍｍφ、長さ５００ｍｍであっ
た。該多孔質母材を図６に示す炉心管５とヒータ４を有
する焼結炉内に挿入した。密閉系内に挿入された多孔質
母材１は１２００℃に維持された炉内にＨｅ１０リット
ル／分、ハロゲン化物ガス（塩素系ガス）としてＳｉＣ
ｌ4 ２００ｃｃ／分を供給し、脱水処理した。引き続き
炉温を１６００℃に昇温し、Ｈｅ１０リットル／分、Ｓ
ｉＣｌ4 ２００ｃｃ／分を供給してコア用透明ガラスロ
ッドを得た。この母材のＣｌ量をイオンクロマトグラフ
法で分析したところ、０．８重量％であった。次にこの
コアロッドを直径５ｍｍに延伸したのち、その周りに外
付け法によりＳｉＯ2 ガラス微粒子を１４０ｍｍ厚に堆
積させた。該母材を１３５０℃に維持された炉内に挿入
し、Ｈe １０リットル／分、ＳｉＦ4 ３００ｃｃ／分を
供給して、フッ素添加した後、同雰囲気にて炉温を１５
５０℃に昇温して透明ガラス化した。こうして得られた
コア−クラッドを有する母材を外径１２５μｍのファイ
バにし、特性を調べた。図４は得られたファイバの屈折
率分布を示す。
れた出発部材３の下端にバーナ２を対向させ、このバー
ナ２内にＳｉＣｌ4 １４００ｃｃ／分を供給し、またＨ
2 ３５リットル／分、Ｏ2 ３５リットル／分、Ａｒ１０
リットル／分を供給して、ＳｉＯ2 ガラス微粒子（多孔
質母材）１を出発部材３の下端に堆積させた。得られた
多孔質母材は直径１２５ｍｍφ、長さ５００ｍｍであっ
た。該多孔質母材を図６に示す炉心管５とヒータ４を有
する焼結炉内に挿入した。密閉系内に挿入された多孔質
母材１は１２００℃に維持された炉内にＨｅ１０リット
ル／分、ハロゲン化物ガス（塩素系ガス）としてＳｉＣ
ｌ4 ２００ｃｃ／分を供給し、脱水処理した。引き続き
炉温を１６００℃に昇温し、Ｈｅ１０リットル／分、Ｓ
ｉＣｌ4 ２００ｃｃ／分を供給してコア用透明ガラスロ
ッドを得た。この母材のＣｌ量をイオンクロマトグラフ
法で分析したところ、０．８重量％であった。次にこの
コアロッドを直径５ｍｍに延伸したのち、その周りに外
付け法によりＳｉＯ2 ガラス微粒子を１４０ｍｍ厚に堆
積させた。該母材を１３５０℃に維持された炉内に挿入
し、Ｈe １０リットル／分、ＳｉＦ4 ３００ｃｃ／分を
供給して、フッ素添加した後、同雰囲気にて炉温を１５
５０℃に昇温して透明ガラス化した。こうして得られた
コア−クラッドを有する母材を外径１２５μｍのファイ
バにし、特性を調べた。図４は得られたファイバの屈折
率分布を示す。
【０００８】実施例２
実施例１と同様の方法にて、塩素系ガスとしてＣｌ2 を
用い、純粋石英ガラスを作成した。脱水処理、透明化処
理の際の炉内雰囲気はＨe １０リットル／分、Ｃｌ2 ２
００ｃｃ／分である。この母材のＣｌ量は０．３重量％
であった。次にこのコアロッドを直径５ｍｍに延伸した
のち、その周りに外付け法によりＳｉＯ2 ガラス微粒子
を１４０ｍｍ厚に堆積させた。該母材を１３５０℃に維
持された炉内に挿入し、Ｈe １０リットル／分、ＳｉＦ
4 ３００ｃｃ／分を供給して、フッ素添加した後、同雰
囲気にて炉温を１５５０℃に昇温して透明ガラス化し
た。こうして得られたコア−クラッドを有する母材を外
径１２５μｍのファイバにし、特性を調べた。
用い、純粋石英ガラスを作成した。脱水処理、透明化処
理の際の炉内雰囲気はＨe １０リットル／分、Ｃｌ2 ２
００ｃｃ／分である。この母材のＣｌ量は０．３重量％
であった。次にこのコアロッドを直径５ｍｍに延伸した
のち、その周りに外付け法によりＳｉＯ2 ガラス微粒子
を１４０ｍｍ厚に堆積させた。該母材を１３５０℃に維
持された炉内に挿入し、Ｈe １０リットル／分、ＳｉＦ
4 ３００ｃｃ／分を供給して、フッ素添加した後、同雰
囲気にて炉温を１５５０℃に昇温して透明ガラス化し
た。こうして得られたコア−クラッドを有する母材を外
径１２５μｍのファイバにし、特性を調べた。
【０００９】比較例１
実施例１と同様の方法にて、塩素系ガスとしてＣＣｌ4
を用い、純粋石英ガラスを作成した。脱水処理、透明化
の際の炉内雰囲気は、Ｈe １０リットル／分、ＣＣｌ4
２０ｃｃ／分、Ｏ2 ６０ｃｃ／分である。この母材のＣ
ｌ量は０．０５重量％であった。次にこのコアロッドを
直径５ｍｍに延伸したのち、その周りに外付け法により
ＳｉＯ2 ガラス微粒子を１４０ｍｍ厚に堆積させた。該
母材を１３５０℃に維持された炉内に挿入し、Ｈe １０
リットル／分、ＳｉＦ4 ３００ｃｃ／分を供給して、フ
ッ素添加した後、同雰囲気にて炉温を１５５０℃に昇温
して透明ガラス化した。こうして得られたコア−クラッ
ドを有する母材を外径１２５μｍのファイバにし、特性
を調べた。
を用い、純粋石英ガラスを作成した。脱水処理、透明化
の際の炉内雰囲気は、Ｈe １０リットル／分、ＣＣｌ4
２０ｃｃ／分、Ｏ2 ６０ｃｃ／分である。この母材のＣ
ｌ量は０．０５重量％であった。次にこのコアロッドを
直径５ｍｍに延伸したのち、その周りに外付け法により
ＳｉＯ2 ガラス微粒子を１４０ｍｍ厚に堆積させた。該
母材を１３５０℃に維持された炉内に挿入し、Ｈe １０
リットル／分、ＳｉＦ4 ３００ｃｃ／分を供給して、フ
ッ素添加した後、同雰囲気にて炉温を１５５０℃に昇温
して透明ガラス化した。こうして得られたコア−クラッ
ドを有する母材を外径１２５μｍのファイバにし、特性
を調べた。
【００１０】実施例１，２と比較例１から作製されたフ
ァイバ特性の比較 以上のようにして得たＣｌ量の異なる３本のファイバに
ついて、各々残留応力、比屈折率差、ファイバ構造（λ
ｃ，ＭＦＤ）を調べた結果を、図１〜図３に比較して示
す。図１から判るように、純粋石英ガラス中のＣｌ量が
多いほど、線引後の残留応力が小さくなる。即ち、Ｃｌ
量が多い母材ほど石英ガラスの粘度が小さくなると推定
される。ファイバ内残留応力が少なくなった結果、図２
に示すように、コア−クラッドの比屈折率差は、Ｃｌ量
が多いほど高くなっていて、プリフォームでの測定値に
近い。図３はＣｌ量の異なる各々のファイバのλｃ，Ｍ
ＦＤ測定結果を示したものである。図３から明らかなよ
うに、Ｃｌ量が多いファイバほど、比屈折率差はプリフ
ォームの段階での測定値に近いことから、λｃ，ＭＦＤ
は予測値に近く、変動幅が小さい。
ァイバ特性の比較 以上のようにして得たＣｌ量の異なる３本のファイバに
ついて、各々残留応力、比屈折率差、ファイバ構造（λ
ｃ，ＭＦＤ）を調べた結果を、図１〜図３に比較して示
す。図１から判るように、純粋石英ガラス中のＣｌ量が
多いほど、線引後の残留応力が小さくなる。即ち、Ｃｌ
量が多い母材ほど石英ガラスの粘度が小さくなると推定
される。ファイバ内残留応力が少なくなった結果、図２
に示すように、コア−クラッドの比屈折率差は、Ｃｌ量
が多いほど高くなっていて、プリフォームでの測定値に
近い。図３はＣｌ量の異なる各々のファイバのλｃ，Ｍ
ＦＤ測定結果を示したものである。図３から明らかなよ
うに、Ｃｌ量が多いファイバほど、比屈折率差はプリフ
ォームの段階での測定値に近いことから、λｃ，ＭＦＤ
は予測値に近く、変動幅が小さい。
【００１１】
【発明の効果】以上示したように、本発明によれば純粋
石英ガラス中のハロゲン量、特にはＣｌ量を多くするこ
とにより純石英コアシングルモードファイバのコア部の
粘性をさげることができ、その結果、線引時に生じる残
留応力を低減することができる。従って、線引後のコア
−クラッド比屈折率差はプリフォーム段階での実測値と
ほぼ一致し、λｃ，ＭＦＤ特性も予測値とほぼ一致させ
ることが可能となり、極めて効果的である。
石英ガラス中のハロゲン量、特にはＣｌ量を多くするこ
とにより純石英コアシングルモードファイバのコア部の
粘性をさげることができ、その結果、線引時に生じる残
留応力を低減することができる。従って、線引後のコア
−クラッド比屈折率差はプリフォーム段階での実測値と
ほぼ一致し、λｃ，ＭＦＤ特性も予測値とほぼ一致させ
ることが可能となり、極めて効果的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】純粋石英ガラス化中のＣｌ量と、ファイバの残
留応力との関係を示す図である。
留応力との関係を示す図である。
【図２】純粋石英ガラス化中のＣｌ量と、ファイバのコ
ア−クラッド間比屈折率差との関係を示す図である。
ア−クラッド間比屈折率差との関係を示す図である。
【図３】純粋石英ガラス化中のＣｌ量と、ファイバのλ
ｃ，ＭＦＤとの関係を示す図である。
ｃ，ＭＦＤとの関係を示す図である。
【図４】純石英コア−フッ素添加石英クラッドファイバ
の屈折率分布を示す図である。
の屈折率分布を示す図である。
【図５】ガラス微粒子体の作成方法を示す概略図であ
る。
る。
【図６】多孔質母材の焼結工程を示す概略図である。
１ ガラス微粒子体（多孔質母材）
２ バーナ
３ 出発部材
４ ヒータ
５ 炉心管
Claims (2)
- 【請求項１】 石英を主成分とする多孔質母材を脱水処
理および透明ガラス化してガラス母材を得る方法におい
て、該脱水処理工程および／又は透明ガラス化工程にお
いてハロゲン系ガスを含む雰囲気中で加熱処理すること
により石英ガラス中にハロゲンを０．１〜１重量％含ま
せ、これにより得られたガラス母材を光ファイバのコア
として用いることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材
の製造方法。 - 【請求項２】 上記ハロゲンが塩素であることを特徴と
する請求項１記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18458791A JP3106564B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 光ファイバの製造方法及び石英系光ファイバ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18458791A JP3106564B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 光ファイバの製造方法及び石英系光ファイバ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524873A true JPH0524873A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3106564B2 JP3106564B2 (ja) | 2000-11-06 |
Family
ID=16155819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18458791A Expired - Lifetime JP3106564B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 光ファイバの製造方法及び石英系光ファイバ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3106564B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6343175B1 (en) | 1999-01-18 | 2002-01-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber with core containing chlorine and cladding containing fluorine and a method of manufacturing the same |
| EP1405830A1 (en) * | 2001-06-13 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Glass base material and method of manufacturing glass base material |
| US6748767B2 (en) | 1998-07-02 | 2004-06-15 | Lucent Technologies Inc. | Drawing an optical fiber from a sol-gel preform treated with a non-oxygenated sulfur halide |
| JP2010506496A (ja) * | 2006-10-05 | 2010-02-25 | デラウェア ステイト ユニバーシティ ファウンデーション，インコーポレイティド | 光ファイバ音響検出器 |
| WO2016007806A1 (en) * | 2014-07-10 | 2016-01-14 | Corning Incorporated | High chlorine content low attenuation optical fiber |
| US9851499B2 (en) | 2015-06-30 | 2017-12-26 | Corning Incorporated | Optical fiber with large effective area and low bending loss |
| WO2018181047A1 (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-04 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ及び光ファイバの製造方法 |
-
1991
- 1991-07-24 JP JP18458791A patent/JP3106564B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6748767B2 (en) | 1998-07-02 | 2004-06-15 | Lucent Technologies Inc. | Drawing an optical fiber from a sol-gel preform treated with a non-oxygenated sulfur halide |
| US6343175B1 (en) | 1999-01-18 | 2002-01-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber with core containing chlorine and cladding containing fluorine and a method of manufacturing the same |
| US6449415B1 (en) | 1999-01-18 | 2002-09-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber and method of manufacturing the same |
| EP1405830A1 (en) * | 2001-06-13 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Glass base material and method of manufacturing glass base material |
| EP1405830A4 (en) * | 2001-06-13 | 2011-06-08 | Sumitomo Electric Industries | GLASS BASED MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING GLASS BASED MATERIAL |
| JP2010506496A (ja) * | 2006-10-05 | 2010-02-25 | デラウェア ステイト ユニバーシティ ファウンデーション，インコーポレイティド | 光ファイバ音響検出器 |
| CN107076921A (zh) * | 2014-07-10 | 2017-08-18 | 康宁股份有限公司 | 高氯含量的低衰减光纤 |
| US9618692B2 (en) | 2014-07-10 | 2017-04-11 | Corning Incorporated | High chlorine content low attenuation optical fiber |
| WO2016007806A1 (en) * | 2014-07-10 | 2016-01-14 | Corning Incorporated | High chlorine content low attenuation optical fiber |
| CN107076921B (zh) * | 2014-07-10 | 2019-09-03 | 康宁股份有限公司 | 高氯含量的低衰减光纤 |
| US10429579B2 (en) | 2014-07-10 | 2019-10-01 | Corning Incorporated | High chlorine content low attenuation optical fiber |
| US9851499B2 (en) | 2015-06-30 | 2017-12-26 | Corning Incorporated | Optical fiber with large effective area and low bending loss |
| WO2018181047A1 (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-04 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ及び光ファイバの製造方法 |
| JP2018163296A (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-18 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ及び光ファイバの製造方法 |
| CN110462474A (zh) * | 2017-03-27 | 2019-11-15 | 古河电气工业株式会社 | 光纤及光纤的制造方法 |
| US11079537B2 (en) | 2017-03-27 | 2021-08-03 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Optical fiber and manufacturing method of optical fiber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3106564B2 (ja) | 2000-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1663890B1 (en) | Optical fiber containing an alkali metal oxide and methods and apparatus for manufacturing same | |
| JP2959877B2 (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| US4846867A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| JPS6113203A (ja) | 単一モード光学繊維 | |
| JPH11209141A (ja) | セグメントコア光導波路プリフォームの製造方法 | |
| US4812153A (en) | Method of making a glass body having a graded refractive index profile | |
| US4830463A (en) | Article comprising silica-based glass containing aluminum and phorphorus | |
| US4664690A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| JP3106564B2 (ja) | 光ファイバの製造方法及び石英系光ファイバ | |
| EP0164127B1 (en) | Method for producing glass preform for optical fibers | |
| US7021083B2 (en) | Manufacture of high purity glass tubes | |
| CN106604899B (zh) | 光纤预制棒、光纤和光纤的制造方法 | |
| JPH07230015A (ja) | 分散シフト型シングルモード光ファイバと分散シフト型シングルモード光ファイバ用母材と分散シフト型シングルモード光ファイバ用母材の製造方法 | |
| WO2001072648A1 (en) | Substrate tube and process for producing a preform for an optical fiber | |
| JPH0820574B2 (ja) | 分散シフトフアイバ及びその製造方法 | |
| JP3343079B2 (ja) | 光ファイバコア部材と光ファイバ母材およびそれらの製造方法 | |
| US5641333A (en) | Increasing the retention of Ge02 during production of glass articles | |
| JPH0791088B2 (ja) | 希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法 | |
| JP3174682B2 (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JPH05286735A (ja) | 分散シフト光ファイバの製造方法 | |
| KR20050118564A (ko) | 1383나노미터에서 낮은 수산기 손실을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법 | |
| JPH0798671B2 (ja) | 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法 | |
| JPH06219765A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH02201403A (ja) | 光ファイバ並びにその母材の製造方法及び光ファイバの製造方法 | |
| JPH01270533A (ja) | 光フアイバの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070908 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080908 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100908 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100908 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110908 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |