JPH04297012A - 有機半導体固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
有機半導体固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH04297012A JPH04297012A JP3078738A JP7873891A JPH04297012A JP H04297012 A JPH04297012 A JP H04297012A JP 3078738 A JP3078738 A JP 3078738A JP 7873891 A JP7873891 A JP 7873891A JP H04297012 A JPH04297012 A JP H04297012A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
- H01G9/151—Solid electrolytic capacitors with wound foil electrodes
-
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- H01G9/004—Details
- H01G9/02—Diaphragms; Separators
-
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- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/08—Housing; Encapsulation
- H01G9/10—Sealing, e.g. of lead-in wires
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- Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機半導体固体電解コン
デンサとその製造方法に関するものである。更に詳説す
ると、本発明は電解質として７・７・８・８−テトラシ
アノキノジメタンの錯塩（以下ＴＣＮＱ錯塩と略す）を
使用する有機半導体固体電解コンデンサとその製造方法
に関するものである。
デンサとその製造方法に関するものである。更に詳説す
ると、本発明は電解質として７・７・８・８−テトラシ
アノキノジメタンの錯塩（以下ＴＣＮＱ錯塩と略す）を
使用する有機半導体固体電解コンデンサとその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、固体電解コンデンサの固体電解質
として有機半導体、特にＴＣＮＱ錯塩を用いることが提
案されている（例えば特公昭６２−５２９３９号公報（
Ｈ０１Ｇ ９／０２）参照）。このような従来技術に
おいては、図３に示す如く、ＴＣＮＱ錯塩からなる有機
半導体の粉末（６）を適量取り出して熱伝導性のケース
（アルミニウムケース等）（５）に適度に加圧して収納
し、これを２５０〜３００℃の温度で融解液化し、あら
かじめ予熱しておいたコンデンサ素子（１）を含漬する
。更にコンデンサ素子（１）をケースと共に急冷却後、
ケース開口部に熱硬化性の非可撓性樹脂（例えばエポキ
シ樹脂）（７）を充填し、８５〜１０５℃の温度で長時
間放置して硬化させていた。尚、ここでコンデンサ素子
（１）とはアルミニウム、タンタル、ニオブ等の弁作用
を有する金属の化成箔を陽極とし、通常これら金属の化
成処理を施していない箔を陰極とし、そしてこれら陰極
箔と陽極箔の間にスペーサ紙を挟んで巻回したものであ
る。また、（２）（３）はそれぞれ陽極及び陰極リード
線、（４）はリードボスである。
として有機半導体、特にＴＣＮＱ錯塩を用いることが提
案されている（例えば特公昭６２−５２９３９号公報（
Ｈ０１Ｇ ９／０２）参照）。このような従来技術に
おいては、図３に示す如く、ＴＣＮＱ錯塩からなる有機
半導体の粉末（６）を適量取り出して熱伝導性のケース
（アルミニウムケース等）（５）に適度に加圧して収納
し、これを２５０〜３００℃の温度で融解液化し、あら
かじめ予熱しておいたコンデンサ素子（１）を含漬する
。更にコンデンサ素子（１）をケースと共に急冷却後、
ケース開口部に熱硬化性の非可撓性樹脂（例えばエポキ
シ樹脂）（７）を充填し、８５〜１０５℃の温度で長時
間放置して硬化させていた。尚、ここでコンデンサ素子
（１）とはアルミニウム、タンタル、ニオブ等の弁作用
を有する金属の化成箔を陽極とし、通常これら金属の化
成処理を施していない箔を陰極とし、そしてこれら陰極
箔と陽極箔の間にスペーサ紙を挟んで巻回したものであ
る。また、（２）（３）はそれぞれ陽極及び陰極リード
線、（４）はリードボスである。
【０００３】このような従来の固体電解コンデンサにお
いては、非可撓性の熱硬化性エポキシ樹脂（７）を用い
てコンデンサ素子を封止しており、従来、ＴＣＮＱ錯塩
を用いたコンデンサは、表面実装部品として必須の半田
付け時の熱ストレス（通常２３０℃）には耐えられず、
著しい漏れ電流増大等の特性劣化を招いていた。
いては、非可撓性の熱硬化性エポキシ樹脂（７）を用い
てコンデンサ素子を封止しており、従来、ＴＣＮＱ錯塩
を用いたコンデンサは、表面実装部品として必須の半田
付け時の熱ストレス（通常２３０℃）には耐えられず、
著しい漏れ電流増大等の特性劣化を招いていた。
【０００４】これは従来のこの種のコンデンサが熱硬化
性エポキシ樹脂で封止されているためにコンデンサ素子
の内部にまで該エポキシ樹脂が含浸され、固体電解質と
しての有機半導体と該エポキシ樹脂が反応するために劣
化を招くと考えられる。
性エポキシ樹脂で封止されているためにコンデンサ素子
の内部にまで該エポキシ樹脂が含浸され、固体電解質と
しての有機半導体と該エポキシ樹脂が反応するために劣
化を招くと考えられる。
【０００５】また更に素子内部に入り込んだ上記エポキ
シ樹脂の硬化時の収縮や、半田付等による加熱時の膨張
等により酸化被膜にストレスがかかり、漏れ電流が増大
する場合もあった。即ち、電圧処理（エージング）時、
或は半田付け前後における急激な温度変化（ヒートショ
ック）によりコンデンサ素子中のアルミ箔上の酸化被膜
及び固化したＴＣＮＱ錯塩に密着したエポキシ樹脂が熱
膨張或は収縮するが、その際、エポキシ樹脂が可撓性を
有していないため、アルミ箔上の酸化被膜及びＴＣＮＱ
錯塩に対してストレスを与える。このため酸化被膜及び
固化したＴＣＮＱ錯塩は損傷し、漏れ電流の増大を招く
場合がある。
シ樹脂の硬化時の収縮や、半田付等による加熱時の膨張
等により酸化被膜にストレスがかかり、漏れ電流が増大
する場合もあった。即ち、電圧処理（エージング）時、
或は半田付け前後における急激な温度変化（ヒートショ
ック）によりコンデンサ素子中のアルミ箔上の酸化被膜
及び固化したＴＣＮＱ錯塩に密着したエポキシ樹脂が熱
膨張或は収縮するが、その際、エポキシ樹脂が可撓性を
有していないため、アルミ箔上の酸化被膜及びＴＣＮＱ
錯塩に対してストレスを与える。このため酸化被膜及び
固化したＴＣＮＱ錯塩は損傷し、漏れ電流の増大を招く
場合がある。
【０００６】この問題を解決するために、例えば図４に
示す如く変性アクリル樹脂、ウレタン樹脂等の素子被覆
樹脂（８）で被覆し、更にその上のケース開口部に熱硬
化性の非可撓性外装樹脂（例えばエポキシ樹脂）（７）
を充填し、８５〜１０５℃の温度で長時間放置して硬化
させさせることが既に提案されている。しかしながら変
性アクリル樹脂（８）を用いると、確かに耐熱試験にお
ける特性劣化は改善されるものの未だ不十分なものであ
り、更に耐熱性の向上が強く望まれている。
示す如く変性アクリル樹脂、ウレタン樹脂等の素子被覆
樹脂（８）で被覆し、更にその上のケース開口部に熱硬
化性の非可撓性外装樹脂（例えばエポキシ樹脂）（７）
を充填し、８５〜１０５℃の温度で長時間放置して硬化
させさせることが既に提案されている。しかしながら変
性アクリル樹脂（８）を用いると、確かに耐熱試験にお
ける特性劣化は改善されるものの未だ不十分なものであ
り、更に耐熱性の向上が強く望まれている。
【０００７】しかして、このようなＴＣＮＱ錯塩を用い
たアルミ固体電解コンデンサは周波数特性及び温度特性
を著しく改善したものであり、従来の乾式コンデンサの
それを遥かに凌いだものである。
たアルミ固体電解コンデンサは周波数特性及び温度特性
を著しく改善したものであり、従来の乾式コンデンサの
それを遥かに凌いだものである。
【０００８】近年、電気機器の小型化に伴い、ＴＣＮＱ
錯塩を用いたコンデンサにおいても表面実装用のものが
強く要求されている。しかしながら、この種のコンデン
サは、表面実装用部品として必須の半田付け時の熱スト
レス（通常２３０℃）に耐えられず、漏れ電流の増大を
招く欠点があり、耐熱性の向上が強く望まれている。
錯塩を用いたコンデンサにおいても表面実装用のものが
強く要求されている。しかしながら、この種のコンデン
サは、表面実装用部品として必須の半田付け時の熱スト
レス（通常２３０℃）に耐えられず、漏れ電流の増大を
招く欠点があり、耐熱性の向上が強く望まれている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の如き半
田付け時の熱ストレスに対しても、漏れ電流が殆んど変
わることのない耐熱性の優れた固体電解コンデンサとそ
の製造方法を提供するものである。
田付け時の熱ストレスに対しても、漏れ電流が殆んど変
わることのない耐熱性の優れた固体電解コンデンサとそ
の製造方法を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の第１実施例（図
１）はコンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含
浸し、冷却固化後、該コンデンサ素子を粉体塗料、好ま
しくは粉体塗料と粉末状無機物を混合したものにて被覆
した後、更にエポキシ樹脂にて被覆するものである。
１）はコンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含
浸し、冷却固化後、該コンデンサ素子を粉体塗料、好ま
しくは粉体塗料と粉末状無機物を混合したものにて被覆
した後、更にエポキシ樹脂にて被覆するものである。
【００１１】本発明の第２実施例（図２）はコンデンサ
素子に加熱融解したＴＣＮＱ錯塩を含浸し、冷却固化さ
せた後、その上に揮発性分散媒を含まない粉体塗料の層
を形成し、該粉体塗料層の加熱融解前に該粉体塗料層を
エポキシ樹脂にて被覆し、該エポキシ樹脂を粉体塗料の
溶融温度より低い温度で加熱硬化させた後、前記粉体塗
料を加熱融解硬化させることを特徴とする。
素子に加熱融解したＴＣＮＱ錯塩を含浸し、冷却固化さ
せた後、その上に揮発性分散媒を含まない粉体塗料の層
を形成し、該粉体塗料層の加熱融解前に該粉体塗料層を
エポキシ樹脂にて被覆し、該エポキシ樹脂を粉体塗料の
溶融温度より低い温度で加熱硬化させた後、前記粉体塗
料を加熱融解硬化させることを特徴とする。
【００１２】更に本発明の第３実施例（図１と同様の構
成）はコンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含
浸し、冷却固化させた後、そのコンデンサ素子を揮発性
分散媒を含まない粉体塗料にて被覆し、該粉体塗料を１
気圧以上の水蒸気により溶融硬化させる。
成）はコンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含
浸し、冷却固化させた後、そのコンデンサ素子を揮発性
分散媒を含まない粉体塗料にて被覆し、該粉体塗料を１
気圧以上の水蒸気により溶融硬化させる。
【００１３】
【作用】実施例１においては、粉体塗料は加熱すること
により溶融硬化するものであるが、溶融から硬化までの
時間が短かく、この塗料がコンデンサ素子内部に浸入す
る前に硬化が完了する。そのためコンデンサ素子内部に
は樹脂が殆ど存在しない。従って有機半導体と樹脂が反
応することもなく、又樹脂硬化時の収縮や、加熱時の樹
脂の膨張による機械的なストレスを受けることも少ない
。
により溶融硬化するものであるが、溶融から硬化までの
時間が短かく、この塗料がコンデンサ素子内部に浸入す
る前に硬化が完了する。そのためコンデンサ素子内部に
は樹脂が殆ど存在しない。従って有機半導体と樹脂が反
応することもなく、又樹脂硬化時の収縮や、加熱時の樹
脂の膨張による機械的なストレスを受けることも少ない
。
【００１４】更にまた、この粉体塗料に融点２３０℃以
上の無機物又は無機化合物を混合することにより更に素
子内部への浸入が少なくなり効果的である。
上の無機物又は無機化合物を混合することにより更に素
子内部への浸入が少なくなり効果的である。
【００１５】実施例２に記載の製造方法によれば、ＴＣ
ＮＱ錯塩の含浸済素子を直接被覆している粉体塗料層を
加熱などにより融解液化硬化させる前に該粉体塗料をエ
ポキシ樹脂にて被覆し、該エポキシ樹脂を粉体塗料が溶
融硬化する温度より低い温度で硬化させ、その後、粉体
塗料を加熱融解後、硬化させる。このようにすることに
より図２に示す如くコンデンサ内部に空間（１０）が生
じ、この空間の存在により、従来からの問題であった被
覆樹脂の半田付け時の熱ストレスに起因する収縮或いは
膨張といった素子に対する影響が極めて少なくなり、そ
の結果、熱ストレスに基づく漏れ電流の増加が抑制され
る。
ＮＱ錯塩の含浸済素子を直接被覆している粉体塗料層を
加熱などにより融解液化硬化させる前に該粉体塗料をエ
ポキシ樹脂にて被覆し、該エポキシ樹脂を粉体塗料が溶
融硬化する温度より低い温度で硬化させ、その後、粉体
塗料を加熱融解後、硬化させる。このようにすることに
より図２に示す如くコンデンサ内部に空間（１０）が生
じ、この空間の存在により、従来からの問題であった被
覆樹脂の半田付け時の熱ストレスに起因する収縮或いは
膨張といった素子に対する影響が極めて少なくなり、そ
の結果、熱ストレスに基づく漏れ電流の増加が抑制され
る。
【００１６】更に実施例３に記載の製造方法によれば、
コンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含浸し、
冷却固化させた後、そのコンデンサ素子を揮発性分散媒
を含まない粉体塗料にて被覆し、該粉体塗料を１気圧以
上の水蒸気により溶融硬化させる。そして、１気圧以上
の水蒸気下では、雰囲気温度は１００℃以上となるため
、粉体塗料が温度的に溶融するに足る条件となる。而し
てＴＣＮＱ錯塩に対して当然水分子が作用することが予
想され、例えばＴＣＮＱ錯体中のラジカル部であるＴＣ
ＮＱは、ジュール熱などにより不均化反応を誘発し、Ｐ
−フェニレンジマロノニトリルの生成を生むに至る。 また、コンデンサ素子側の陽極酸化皮膜上においても高
圧の水蒸気の作用により、γ−Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベ
ーマイト） などが生成し、酸化皮膜欠損部などが封孔
されるということも加えて考えられることから、高温の
半田付け後においても漏れ電流が著しく低減するものと
推測される。
コンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含浸し、
冷却固化させた後、そのコンデンサ素子を揮発性分散媒
を含まない粉体塗料にて被覆し、該粉体塗料を１気圧以
上の水蒸気により溶融硬化させる。そして、１気圧以上
の水蒸気下では、雰囲気温度は１００℃以上となるため
、粉体塗料が温度的に溶融するに足る条件となる。而し
てＴＣＮＱ錯塩に対して当然水分子が作用することが予
想され、例えばＴＣＮＱ錯体中のラジカル部であるＴＣ
ＮＱは、ジュール熱などにより不均化反応を誘発し、Ｐ
−フェニレンジマロノニトリルの生成を生むに至る。 また、コンデンサ素子側の陽極酸化皮膜上においても高
圧の水蒸気の作用により、γ−Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベ
ーマイト） などが生成し、酸化皮膜欠損部などが封孔
されるということも加えて考えられることから、高温の
半田付け後においても漏れ電流が著しく低減するものと
推測される。
【００１７】
【実施例】（１） 実施例１
本発明の実施例として陽極用アルミニウム箔と陰極用ア
ルミニウム箔とをマニラ紙をセパレータとして巻き取っ
たコンデンサ素子に、固体電解質としてＮ−フェネチル
ルチジウム・（ＴＣＮＱ）２と、Ｎ，Ｎ−ペンタメチレ
ン・（ルチジニウム）２・（ＴＣＮＱ）４を等重量づつ
混合したものを用いた場合の製造過程について図１と共
に説明する。
ルミニウム箔とをマニラ紙をセパレータとして巻き取っ
たコンデンサ素子に、固体電解質としてＮ−フェネチル
ルチジウム・（ＴＣＮＱ）２と、Ｎ，Ｎ−ペンタメチレ
ン・（ルチジニウム）２・（ＴＣＮＱ）４を等重量づつ
混合したものを用いた場合の製造過程について図１と共
に説明する。
【００１８】先ず、コンデンサ素子（１）の陽極箔の切
り口又は酸化皮膜の欠損部の修復のために化成液を用い
て陽極化成電圧とほぼ同じ電圧を印加して化成する。次
にセパレータ紙の細径化のために２４０℃前後で熱処理
を行ない、セパレータ紙を炭化させる。この工程を２〜
３回くり返す。
り口又は酸化皮膜の欠損部の修復のために化成液を用い
て陽極化成電圧とほぼ同じ電圧を印加して化成する。次
にセパレータ紙の細径化のために２４０℃前後で熱処理
を行ない、セパレータ紙を炭化させる。この工程を２〜
３回くり返す。
【００１９】一方、有底筒状のアルミニウムケース（５
）内に上記ＴＣＮＱ錯塩の粉末（６）を適量入れ、３０
０〜３２０℃に保持された熱板上に上記ケース（５）を
加熱保持する。なお、斯るケース（５）は最終的にはコ
ンデンサの外囲器となるものである。上記加熱によりケ
ース内のＴＣＮＱ錯塩（６）は溶融液化する。 続く工程ではケース（５）内の液化ＴＣＮＱ錯塩中にあ
らかじめ準備されているコンデンサ素子（１）を浸漬し
、素子内にＴＣＮＱ錯塩（６）を含浸させる。
）内に上記ＴＣＮＱ錯塩の粉末（６）を適量入れ、３０
０〜３２０℃に保持された熱板上に上記ケース（５）を
加熱保持する。なお、斯るケース（５）は最終的にはコ
ンデンサの外囲器となるものである。上記加熱によりケ
ース内のＴＣＮＱ錯塩（６）は溶融液化する。 続く工程ではケース（５）内の液化ＴＣＮＱ錯塩中にあ
らかじめ準備されているコンデンサ素子（１）を浸漬し
、素子内にＴＣＮＱ錯塩（６）を含浸させる。
【００２０】次に直ちにこのケース（５）を急冷し、Ｔ
ＣＮＱ錯塩（６）を固化させる。斯る工程によりコンデ
ンサ素子（１）に液状ＴＣＮＱ錯塩が含浸され、その後
の急冷によりＴＣＮＱ錯塩は再結晶化して高い電導度を
示す固体電解質を形成する。
ＣＮＱ錯塩（６）を固化させる。斯る工程によりコンデ
ンサ素子（１）に液状ＴＣＮＱ錯塩が含浸され、その後
の急冷によりＴＣＮＱ錯塩は再結晶化して高い電導度を
示す固体電解質を形成する。
【００２１】続く工程ではＴＣＮＱ錯塩（６）含浸済み
の素子（１）を設置した有底筒状ケース（５）の開口部
より粉体塗料（９）又は粉体塗料と無機物の混合物（９
）をほぼケース一杯入れた後、１２５℃中に放置し、該
粉末塗料を溶融、固化させる。粉末塗料硬化後、更にそ
の上からケース内にエポキシ樹脂（７）を注入し、二重
に被覆してケース開口部を封止する。更にこのエポキシ
樹脂（７）を約１０５℃の温度にて硬化させた後、１２
５℃にて１時間定格電圧を印加（エージング）して目的
とする固体電解コンデンサを完成させる。
の素子（１）を設置した有底筒状ケース（５）の開口部
より粉体塗料（９）又は粉体塗料と無機物の混合物（９
）をほぼケース一杯入れた後、１２５℃中に放置し、該
粉末塗料を溶融、固化させる。粉末塗料硬化後、更にそ
の上からケース内にエポキシ樹脂（７）を注入し、二重
に被覆してケース開口部を封止する。更にこのエポキシ
樹脂（７）を約１０５℃の温度にて硬化させた後、１２
５℃にて１時間定格電圧を印加（エージング）して目的
とする固体電解コンデンサを完成させる。
【００２２】表１に本発明の実施例と、従来例により作
成した固体電解コンデンサの半田付け時の熱を想定した
リフロー試験（１６０℃×２分＋２３０℃×３０秒のリ
フロー炉）前後における結果を示す。
成した固体電解コンデンサの半田付け時の熱を想定した
リフロー試験（１６０℃×２分＋２３０℃×３０秒のリ
フロー炉）前後における結果を示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１において、テストコンデンサは定格２
５Ｖ、１μＦのコンデンサであり、 △Ｃ／Ｃ；静電容量変化率（％） Ｌ．Ｃ．；漏れ電流（μＡ） Ｅ．Ｓ．Ｒ；等価直列抵抗（ｍΩ） ａｔ １００
ＫＨｚである。
５Ｖ、１μＦのコンデンサであり、 △Ｃ／Ｃ；静電容量変化率（％） Ｌ．Ｃ．；漏れ電流（μＡ） Ｅ．Ｓ．Ｒ；等価直列抵抗（ｍΩ） ａｔ １００
ＫＨｚである。
【００２５】表１において（Ａ）〜（Ｇ）は本発明の実
施例であり、（Ｈ）（Ｉ）は従来例である。その詳細を
表２に示す。
施例であり、（Ｈ）（Ｉ）は従来例である。その詳細を
表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】表１を見ると、実施例（Ａ）〜（Ｇ）は全
ての電気特性において良好な結果が得られている。一方
、従来例（Ｈ）（Ｉ）においては封口樹脂が素子内部に
まで入り込んでいるので、リフロー試験時の機械的スト
レスもしくは封口樹脂とＴＣＮＱ錯塩の化学的反応等に
より特性劣化が大きいことが判る。このように粉体塗料
（９）には融点２３０℃以上の無機物又は無機化合物を
混合することによりコンデンサ素子（１）内部への侵入
が少なくなり、効果的である。なお、粉体塗料（９）に
融点２３０℃以下の無機物又は無機化合物を混合した場
合は半田付け時の熱（２３０℃以上）により該無機物が
溶融するために封口不良等が発生するので、実用的でな
い。
ての電気特性において良好な結果が得られている。一方
、従来例（Ｈ）（Ｉ）においては封口樹脂が素子内部に
まで入り込んでいるので、リフロー試験時の機械的スト
レスもしくは封口樹脂とＴＣＮＱ錯塩の化学的反応等に
より特性劣化が大きいことが判る。このように粉体塗料
（９）には融点２３０℃以上の無機物又は無機化合物を
混合することによりコンデンサ素子（１）内部への侵入
が少なくなり、効果的である。なお、粉体塗料（９）に
融点２３０℃以下の無機物又は無機化合物を混合した場
合は半田付け時の熱（２３０℃以上）により該無機物が
溶融するために封口不良等が発生するので、実用的でな
い。
【００２８】また、更に好ましくは上記無機物として多
孔性物質、例えば活性白土、活性炭素、ケイソウ土、活
性アルミナ等を使用することにより更に好結果が得られ
る。これは半田付の熱等で発生する種々のガスを、この
多孔性物質が吸着することによりコンデンサ内部の圧力
の上昇を抑えるためである。これにより酸化被膜の劣化
や封口不良を殆ど皆無にすることができる。尚、この他
のＮ−ｎ−プロピルキノリン、Ｎ−エチルイソキノリン
、Ｎ−イソプロピルキノリン、Ｎ−ｎ−ヘキシルキノリ
ン等のＴＣＮＱ錯塩についても同様の効果が得られる。
孔性物質、例えば活性白土、活性炭素、ケイソウ土、活
性アルミナ等を使用することにより更に好結果が得られ
る。これは半田付の熱等で発生する種々のガスを、この
多孔性物質が吸着することによりコンデンサ内部の圧力
の上昇を抑えるためである。これにより酸化被膜の劣化
や封口不良を殆ど皆無にすることができる。尚、この他
のＮ−ｎ−プロピルキノリン、Ｎ−エチルイソキノリン
、Ｎ−イソプロピルキノリン、Ｎ−ｎ−ヘキシルキノリ
ン等のＴＣＮＱ錯塩についても同様の効果が得られる。
【００２９】（２） 実施例２
次に本発明の実施例２について図２と共に説明する。ア
ルミケース（５）内にＴＣＮＱ錯塩（例えば、Ｎ，Ｎ，
−ペンタメチレンルチジニウム２、ＴＣＮＱ４とＮ，−
フエネルルチジニウム・ＴＣＮＱ２の等量混合物）（６
）を入れて、ケース（５）を加熱し、３２０℃でＴＣＮ
Ｑ錯塩を加熱融解し、予め予熱しておいた化成・炭化（
セパレータ紙）処理済みのコンデンサ素子（１）にＴＣ
ＮＱ錯塩を含浸させた後、急冷する。その後、揮発性分
散媒を含まない粉体塗料（９）をアルミケース（５）内
に入れ、コンデンサ素子（１）を被覆する。次にアルミ
ケース内にエポキシ樹脂（７）を注入し粉体塗料（９）
が溶融する温度より低い温度、例えば８５℃の温度で硬
化させる。その後１５０℃前後の温度で粉体塗料（９）
を加熱溶融硬化させる。このためケース（５）とコンデ
ンサ素子（１）との間および素子（１）の上方に空間（
１０）が生じ、この空間の存在により、従来からの問題
であった被覆樹脂の半田付け時の熱ストレスに起因する
収縮或いは膨張といった素子に対する影響が極めて少な
くなり、その結果、熱ストレスに基づく漏れ電流の増加
が抑制される。
ルミケース（５）内にＴＣＮＱ錯塩（例えば、Ｎ，Ｎ，
−ペンタメチレンルチジニウム２、ＴＣＮＱ４とＮ，−
フエネルルチジニウム・ＴＣＮＱ２の等量混合物）（６
）を入れて、ケース（５）を加熱し、３２０℃でＴＣＮ
Ｑ錯塩を加熱融解し、予め予熱しておいた化成・炭化（
セパレータ紙）処理済みのコンデンサ素子（１）にＴＣ
ＮＱ錯塩を含浸させた後、急冷する。その後、揮発性分
散媒を含まない粉体塗料（９）をアルミケース（５）内
に入れ、コンデンサ素子（１）を被覆する。次にアルミ
ケース内にエポキシ樹脂（７）を注入し粉体塗料（９）
が溶融する温度より低い温度、例えば８５℃の温度で硬
化させる。その後１５０℃前後の温度で粉体塗料（９）
を加熱溶融硬化させる。このためケース（５）とコンデ
ンサ素子（１）との間および素子（１）の上方に空間（
１０）が生じ、この空間の存在により、従来からの問題
であった被覆樹脂の半田付け時の熱ストレスに起因する
収縮或いは膨張といった素子に対する影響が極めて少な
くなり、その結果、熱ストレスに基づく漏れ電流の増加
が抑制される。
【００３０】表３は本発明の実施例２における実施例（
Ａ）（Ｂ）（Ｃ）と従来例（Ｄ）（Ｅ）（Ｆ）（Ｇ）（
Ｈ）について、表面実装時のハンダ付け時の熱を想定し
たリフロー試験の結果を示す。このリフロー試験とはコ
ンデンサを１６０℃に２分間保持し、それに引き続いて
リフロー炉の中で２３０℃に３０秒間保持した際の特性
である。而して、表３においては定格２５Ｖ、容量１．
５μＦのコンデンサについての特性値を示す。
Ａ）（Ｂ）（Ｃ）と従来例（Ｄ）（Ｅ）（Ｆ）（Ｇ）（
Ｈ）について、表面実装時のハンダ付け時の熱を想定し
たリフロー試験の結果を示す。このリフロー試験とはコ
ンデンサを１６０℃に２分間保持し、それに引き続いて
リフロー炉の中で２３０℃に３０秒間保持した際の特性
である。而して、表３においては定格２５Ｖ、容量１．
５μＦのコンデンサについての特性値を示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】表４はコンデンサ素子（１）のそれぞれ被
覆材（８）（９）および外装材（７）を詳細に示す表で
ある。
覆材（８）（９）および外装材（７）を詳細に示す表で
ある。
【００３３】
【表４】
【００３４】表３から判る如く実施例（Ａ）（Ｂ）（Ｃ
）は半田付け後の漏れ電流特性が極めて良好であること
がわかる。しかしながら従来例Ｄ〜Ｈにおいては被覆材
の機械的なストレス等によると思われる漏れ電流特性の
劣化の大きいことがわかる。
）は半田付け後の漏れ電流特性が極めて良好であること
がわかる。しかしながら従来例Ｄ〜Ｈにおいては被覆材
の機械的なストレス等によると思われる漏れ電流特性の
劣化の大きいことがわかる。
【００３５】（３） 実施例３
本実施例は高圧且つ大容量（例えば、定格２５Ｖ、容量
３．３μＦ）の有機半導体固体電解コンデンサに適用し
て好適な製造方法である。
３．３μＦ）の有機半導体固体電解コンデンサに適用し
て好適な製造方法である。
【００３６】即ち、前述の実施例２の製造方法では、定
格２５Ｖ以上でしかも容量３．３μＦ以上のコンデンサ
（高ＣＶ積のコンデンサ）などには未だ耐熱的に不十分
なものがあり、さらに耐熱性の向上策が強く望まれる。 この実施例３はその問題を解決するものである。
格２５Ｖ以上でしかも容量３．３μＦ以上のコンデンサ
（高ＣＶ積のコンデンサ）などには未だ耐熱的に不十分
なものがあり、さらに耐熱性の向上策が強く望まれる。 この実施例３はその問題を解決するものである。
【００３７】次に本実施例について説明する。図１と同
様にアルミケース（５）内に入れたＴＣＮＱ錯塩（例え
ばＮ，Ｎ，−ペンタメチレンルチジニウム２、ＴＣＮＱ
４とＮ−フェネチルルチジニウム・ＴＣＮＱ２の等量混
合物（６）を３２０℃で加熱融解し、あらかじめ予熱し
ていた化成・炭化（セパレータ紙）処理済のコンデンサ
素子（１）を含浸し、急冷する。その後、揮発性分散媒
を含まない粉体塗料例えばポリエステル系粉体塗料（９
）をアルミケース内に入れ、コンデンサ素子（１）を被
覆する。次に表５に示す如き水蒸気の条件下で粉体塗料
（９）を溶融硬化した後、エポキシ樹脂（７）にてアル
ミケース開口部を封止する。
様にアルミケース（５）内に入れたＴＣＮＱ錯塩（例え
ばＮ，Ｎ，−ペンタメチレンルチジニウム２、ＴＣＮＱ
４とＮ−フェネチルルチジニウム・ＴＣＮＱ２の等量混
合物（６）を３２０℃で加熱融解し、あらかじめ予熱し
ていた化成・炭化（セパレータ紙）処理済のコンデンサ
素子（１）を含浸し、急冷する。その後、揮発性分散媒
を含まない粉体塗料例えばポリエステル系粉体塗料（９
）をアルミケース内に入れ、コンデンサ素子（１）を被
覆する。次に表５に示す如き水蒸気の条件下で粉体塗料
（９）を溶融硬化した後、エポキシ樹脂（７）にてアル
ミケース開口部を封止する。
【００３８】
【表５】
【００３９】表６は本実施例３と前記実施例２、即ち粉
体塗料を溶融硬化させる前に外装のエポキシ樹脂を硬化
させ、その後粉体塗料を硬化させる方法により製造した
コンデンサの半田付け時の熱を想定したリフロー試験（
１６０℃×２分＋２３０℃×３０秒のリフロー炉）前後
の漏れ電流値を示す。
体塗料を溶融硬化させる前に外装のエポキシ樹脂を硬化
させ、その後粉体塗料を硬化させる方法により製造した
コンデンサの半田付け時の熱を想定したリフロー試験（
１６０℃×２分＋２３０℃×３０秒のリフロー炉）前後
の漏れ電流値を示す。
【００４０】
【表６】
【００４１】表６におけるコンデンサはいずれも定格２
５Ｖ、容量３．３μであり、Ａ〜Ｃは本発明の実施例で
あり、Ｄは従来例である。実施例Ａ〜Ｃは半田付け後の
漏れ電流特性において良好な結果の得られていることが
わかる。しかしながら従来例Ｄは漏れ電流特性の劣化の
大きいことがわかる。
５Ｖ、容量３．３μであり、Ａ〜Ｃは本発明の実施例で
あり、Ｄは従来例である。実施例Ａ〜Ｃは半田付け後の
漏れ電流特性において良好な結果の得られていることが
わかる。しかしながら従来例Ｄは漏れ電流特性の劣化の
大きいことがわかる。
【００４２】このように実施例３に記載の製造方法によ
れば、コンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含
浸し、冷却固化させた後、そのコンデンサ素子を揮発性
分散媒を含まない粉体塗料にて被覆し、該粉体塗料を１
気圧以上の水蒸気により溶融硬化させる。そして、１気
圧以上の水蒸気下では、雰囲気温度は１００℃以上とな
るため、粉体塗料が温度的に溶融するに足る条件となる
。而して粉体塗料には一般に重合度の高い高分子が使用
されているため１気圧以上の水蒸気の影響を受けると、
高分子間に水分子が入り込んだ状態で粉体塗料が溶融硬
化するものと推測される。従ってＴＣＮＱ錯塩に対して
当然水分子が作用することが予想され、例えばＴＣＮＱ
錯体中のラジカル部であるＴＣＮＱ−は、ジュール熱な
どにより不均化反応を誘発し、Ｐ−フェニレンジマロノ
ニトリルの生成を生むに至ることが推測される。またコ
ンデンサ素子側の陽極酸化皮膜上においても高圧の水蒸
気の作用により、γ−Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベーマイト
）などが生成し、酸化皮膜欠損部などが封孔されるとい
うことも加えて考えられることから、高温の半田付け後
においても漏れ電流が著しく低減するものと推測される
。
れば、コンデンサ素子に融解液化したＴＣＮＱ錯塩を含
浸し、冷却固化させた後、そのコンデンサ素子を揮発性
分散媒を含まない粉体塗料にて被覆し、該粉体塗料を１
気圧以上の水蒸気により溶融硬化させる。そして、１気
圧以上の水蒸気下では、雰囲気温度は１００℃以上とな
るため、粉体塗料が温度的に溶融するに足る条件となる
。而して粉体塗料には一般に重合度の高い高分子が使用
されているため１気圧以上の水蒸気の影響を受けると、
高分子間に水分子が入り込んだ状態で粉体塗料が溶融硬
化するものと推測される。従ってＴＣＮＱ錯塩に対して
当然水分子が作用することが予想され、例えばＴＣＮＱ
錯体中のラジカル部であるＴＣＮＱ−は、ジュール熱な
どにより不均化反応を誘発し、Ｐ−フェニレンジマロノ
ニトリルの生成を生むに至ることが推測される。またコ
ンデンサ素子側の陽極酸化皮膜上においても高圧の水蒸
気の作用により、γ−Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベーマイト
）などが生成し、酸化皮膜欠損部などが封孔されるとい
うことも加えて考えられることから、高温の半田付け後
においても漏れ電流が著しく低減するものと推測される
。
【００４３】
【発明の効果】この様に本発明においては、コンデンサ
素子を加熱融解したＴＣＮＱ錯塩に浸漬し、ＴＣＮＱ錯
塩を冷却固化させて固体電解質層を形成し、その後実施
例１においては前記電解質層を粉体塗料で被覆すると共
に非可撓制エポキシ樹脂にて被覆し、実施例２において
は固体電解質層上に揮発性分散媒を含まない粉体塗料の
層を形成し、粉体塗料層の加熱融解前に粉体塗料層を熱
硬化性樹脂にて被覆し、熱硬化性樹脂を粉体塗料の溶融
温度より低い温度で加熱硬化させた後、前記粉体塗料を
加熱融解硬化させ、実施例３においては前記固体電解質
層上に揮発性分散媒を含まない粉体塗料の層を形成し、
１気圧以上の水蒸気により該粉体塗料の層を溶融させる
ので、半田付け後においても、極めて漏れ電流特性の優
れた有機半導体固体電解コンデンサが得られる。
素子を加熱融解したＴＣＮＱ錯塩に浸漬し、ＴＣＮＱ錯
塩を冷却固化させて固体電解質層を形成し、その後実施
例１においては前記電解質層を粉体塗料で被覆すると共
に非可撓制エポキシ樹脂にて被覆し、実施例２において
は固体電解質層上に揮発性分散媒を含まない粉体塗料の
層を形成し、粉体塗料層の加熱融解前に粉体塗料層を熱
硬化性樹脂にて被覆し、熱硬化性樹脂を粉体塗料の溶融
温度より低い温度で加熱硬化させた後、前記粉体塗料を
加熱融解硬化させ、実施例３においては前記固体電解質
層上に揮発性分散媒を含まない粉体塗料の層を形成し、
１気圧以上の水蒸気により該粉体塗料の層を溶融させる
ので、半田付け後においても、極めて漏れ電流特性の優
れた有機半導体固体電解コンデンサが得られる。
【図１】本発明の有機半導体固体電解コンデンサの実施
例を示す図面である。
例を示す図面である。
【図２】本発明の製造方法により製造したコンデンサの
実施例を示す図面である。
実施例を示す図面である。
【図３】従来の有機半導体固体電解コンデンサの実施例
を示す図面である。
を示す図面である。
【図４】従来の有機半導体固体電解コンデンサの実施例
を示す図面である。
を示す図面である。
１ コンデンサ素子
２ 陽極リード
３ 陰極リード
４ リードボス
５ アルミケース
６ 有機半導体（ＴＣＮＱ錯塩）
７ 非可撓性エポキシ樹脂
８ 変性アクリル樹脂
９ 粉体塗料
１０ 空間
Claims (7)
- 【請求項１】 アルミニウム、タンタル、ニオブ等の
弁作用を有する金属の表面に陽極酸化或は陽極化成によ
り酸化皮膜を設けた陽極箔と該金属の薄箔よりなる陰極
箔との間にセパレータ紙を介して巻回したコンデンサ素
子に、加熱溶解可能で且つ冷却固化後コンデンサ用電解
質として使用し得る電導度を有するＴＣＮＱ錯塩を加熱
融解して含浸させ、冷却固化させて固体電解質層を形成
し、前記コンデンサ素子を粉体塗料で被覆すると共に該
粉体塗料の外方を非可撓性エポキシ樹脂にて被覆或は封
口することを特徴とする固体電解コンデンサ。 - 【請求項２】 粉体塗料は融点２３０℃以上の粉末状
無機物または無機化合物との混合物である請求項１に記
載の固体電解コンデンサ。 - 【請求項３】 粉末状無機物は活性白土、活性炭素、
ケイソウ土、活性アルミナであることを特徴とする請求
項２に記載の固体電解コンデンサ。 - 【請求項４】 アルミニウム、タンタル、ニオブ等の
弁作用を有する金属の表面に陽極酸化或は陽極化成によ
り酸化皮膜を設けた陽極箔と該金属の薄箔よりなる陰極
箔との間にセパレータ紙を介して巻回したコンデンサ素
子に、加熱融解可能で且つ冷却固化後コンデンサ用電解
質として使用し得る電導度を有するＴＣＮＱ錯塩を加熱
溶解して含浸させ、冷却固化させて固体電解質層を形成
し、該固体電解質層上に揮発性分散媒を含まない粉体塗
料の層を形成し、該粉体塗料層の加熱融解前に該粉体塗
料層を熱硬化性樹脂にて被覆し、該熱硬化性樹脂を粉体
塗料の溶融温度より低い温度で加熱硬化させた後、前記
粉体塗料を加熱融解硬化させることを特徴とする有機半
導体固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項５】 粉体塗料はエポキシ系粉体塗料、アク
リル系粉体塗料、ポリエステル系粉体塗料のうち少なく
ともいずれか一つを含む請求項４に記載の有機半導体固
体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項６】 アルミニウム、タンタル、ニオブ等の
弁作用を有する金属の表面に陽極酸化或は陽極化成によ
り酸化皮膜を設けた陽極箔と該金属の薄箔よりなる陰極
箔との間にセパレータ紙を介して巻回したコンデンサ素
子に、加熱融解可能で且つ冷却固化後コンデンサ用電解
質として使用し得る電導度を有するＴＣＮＱ錯塩を加熱
融解して含浸させ、冷却固化させて固体電解質層を形成
し、該固体電解質層上に揮発性分散媒を含まない粉体塗
料の層を形成し、１気圧以上の水蒸気により該粉体塗料
の層を溶融させることを特徴とする有機半導体固体電解
コンデンサの製造方法。 - 【請求項７】 粉体塗料はポリエステル系粉体塗料で
ある請求項６に記載の有機半導体固体電解コンデンサの
製造方法。
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