JPH04252219A - 脂肪酸のエステルおよび／またはアミドからなる難燃性組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、難燃性組成物、更に詳
しくは、固体難燃剤のイソシアネート反応性ポリマー中
安定化分散液およびこのような組成物の難燃性ポリウレ
タンフォームの製造での利用に関する。

【０００２】

【従来の技術】有用な高分子材料を、有機ポリイソシア
ネートと、ポリオールおよびポリアミンなどのイソシア
ネート反応性ポリマーとを反応させることによって製造
することは周知である。この方法で製造される材料には
、クッション材料および詰物材料として家具、寝具およ
びビヒクル産業で広く用いられている軟質ポリウレタン
フォームおよび、絶縁材料として広く用いられている硬
質ポリウレタンフォームがある。

【０００３】ポリウレタンフォームの易燃性を減少させ
るために、フォーム配合物に難燃剤を配合することが提
案された。このような添加剤はリン酸トリスクロロエチ
ルのような液体またはメラミンのような固体であっても
よく、軟質フォーム配合物中のメラミンの混入は米国特
許第４，２５８，１４１号明細書、英国特許第２１６３
７６２号明細書および英国特許第２１７７４０６号明細
書に記載された。

【０００４】液体難燃剤のフォーム配合物中の混入は、
通常、１種類または追加した他の反応性フォーム先駆物
質、すなわち、通常、それ自体が標準温度で液体である
ポリオールまたはポリイソシアネートとプレブレンドす
ることによって行われる。しかしながら、固体添加剤の
場合、液体成分中での分散が必要であり、しかも固体材
料のポリオールかまたはポリイソシアネート中貯蔵安定
性分散液を製造することは困難であることが知られてい
る。固体および液体先駆物質間の密度差、そして更には
後者の相対的低粘度ゆえに、固体添加剤の沈降が起こり
、不均一組成物のフォーム成分およびブロックト系の可
能性が結果として生じる。

【０００５】現在、ポリウレタンフォーム先駆物質とし
て用いられるポリオールおよび他のイソシアネート反応
性ポリマー中の固体難燃剤の貯蔵安定性分散液の製造で
従来知られている困難を、下記に定義される沈降防止剤
の配合によって最小限にすることができるということが
分かっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明は
、官能価が２〜８で且つ平均当量が約３１〜約５０００
である液体イソシアネート反応性化合物ポリマー中の固
体難燃剤の分散液および沈降防止剤としての有効な量の
脂肪酸エステルおよび／または脂肪酸アミドを含む難燃
性組成物を提供する。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の組成物中に存在
することができる固体難燃剤として、アンチモン化合物
、例えば酸化アンチモンおよびトリハロゲン化アンチモ
ン；ホウ素化合物、例えば、ホウ砂、ホウ酸、ホウ酸亜
鉛およびフルオロホウ酸アンモニウム；アルミナ三水和
物；水酸化マグネシウム；モリブデン酸アンモニウム；
酸化モリブデン；発泡性グラファイト；そして特に、ポ
リリン酸アンモニウム；シアン酸誘導体、例えばシアナ
ミド、ジシアンジアミド、グアニジン、炭酸グアニジン
、ビグアニジン、シアヌル酸；およびそれらの固体エス
テル；特に、メラミンが挙げられる。

【０００８】本発明の組成物は１種類以上の難燃剤を含
むことができる。したがって、所望ならば、組成物には
固体難燃剤と、少なくとも１種類の他の固体難燃剤およ
び／または少なくとも１種類の液体難燃剤との混合物を
含むことができる。本発明の組成物中に任意に存在する
ことができる液体難燃剤の例として、リン酸トリス−２
−クロロエチル、リン酸トリスクロロプロピル、リン酸
トリクレジルおよびリン酸トリス−２，３−ジブロモプ
ロピルが挙げられる。

【０００９】本発明の組成物中に存在することができる
固体難燃剤の量は、極限ポリマーで行なうことが望まし
い難燃性効果に適切でなければならないし、そしてこれ
は実験によって確認することができる。典型的な組成物
は、固体難燃剤を、それを分散させているイソシアネー
ト反応性化合物の重量基準で約２〜約７０重量％含むが
、それよりも少量または多量に含んでいる組成物も有用
であることがある。

【００１０】軟質フォーム配合物で用いるための典型的
な組成物は、イソシアネート反応性化合物の重量基準で
、好ましくは、難燃剤を５〜５０重量％、最も好ましく
は、５〜３０重量％含むが、続いて稀釈して軟質フォー
ム配合物で用いる組成物にするためのマスターバッチは
、固体難燃剤を、好ましくは、１０〜７０重量％、最も
好ましくは、３０〜７０重量％含む。

【００１１】硬質フォーム配合物で用いるための典型的
な組成物は、イソシアネート反応性化合物の重量基準で
、好ましくは、固体難燃剤を２〜３０重量％含むが、硬
質フォーム配合物で用いるためのマスターバッチは、好
ましくは、固体難燃剤を１０〜７０重量％含む。

【００１２】他の固体難燃剤を用いる場合、難燃性組成
物中に存在する量ははるかに大きく、例えば、イソシア
ネート反応性化合物の重量基準で最大２５０重量％まで
であることができる。

【００１３】固体難燃剤の粒度は変更してもよいが、メ
ラミンおよびポリリン酸アンモニウムは微粉形態で用い
るのが好ましく、典型的には、平均粒度が約１００ミク
ロン以下である。

【００１４】固体難燃剤を分散させているイソシアネー
ト反応性化合物は、例えば、ヒドロキシル基、第一級お
よび第二級アミノ基、チオール基、カルボキシ基、イミ
ノ基および／またはエナミノ基から選択されるイソシア
ネート反応性基を含んでいてもよいが、好ましくは、平
均名目ヒドロキシル官能価が２〜８で且つ平均ヒドロキ
シル当量が約３１〜約５０００であるポリオールである
。

【００１５】ポリオールに関して用いた「名目ヒドロキ
シル官能価」という用語は、ポリオールがそのモノマー
性成分を考慮して有すると予想されるヒドロキシル官能
価を意味する。例えば、プロピレンオキシドをグリコー
ルに加えることによって製造されたポリエーテルポリオ
ールの名目ヒドロキシル官能価は２であるが、実際には
、その平均官能価は２より多少小さいことがある。

【００１６】したがって、ポリエーテルポリオールにつ
いては、その平均名目ヒドロキシル官能価は、その製造
で用いられた１種類または複数種類の開始剤の平均官能
価（活性水素原子数）である。

【００１７】軟質フォームの製造用に適当なイソシアネ
ート反応性化合物は、官能価が２〜６で且つ平均当量が
約５００〜約５０００であるポリマーである。

【００１８】イソシアネート反応性ポリマーの平均名目
官能価は２〜４であるのが好ましく、更に好ましくは、
２〜３である。好適な平均当量は７５０〜４０００の範
囲にあり、例えば、１０００〜３０００である。官能価
、当量および／またはポリマー主鎖が様々である２種類
以上のポリマーの混合物を、このような混合物が本明細
書中で規定した平均官能価および平均当量の基準に従う
という条件付きで用いてもよい。ポリオールは、軟質フ
ォームの製造に適当なイソシアネート反応性ポリマーの
典型的な例である。

【００１９】硬質フォームの製造用に適当なイソシアネ
ート反応性化合物、特に、ポリオールの分子量は６２〜
１５００で且つ官能価は２〜８、特に３〜８であるのが
一般的である。

【００２０】ポリオールおよびそれらの製造方法は先行
技術で十分に記載されており、このようなポリオールの
例として、ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリチ
オエーテル、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリ
オレフィン、ポリシロキサン、そして特に、ポリエーテ
ルを挙げることができる。

【００２１】用いることができるポリエーテルポリオー
ルとして、環状オキシドの重合によって得られる生成物
が挙げられ、例えば、必要により多官能価開始剤の存在
下でのエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレ
ンオキシドまたはテトラヒドロフランである。軟質フォ
ーム用途に典型的な開始剤化合物は多数の活性水素原子
を含み、水；アンモニア；ポリオール、例えばエチレン
グリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコ
ール、シクロヘキサン−ジメタノール、レソルシノール
、ビスフェノールＡ、グリセロール、トリメチロールプ
ロパン、１，２，６−ヘキサントリオール、トリエタノ
ールアミン、ペンタエリトリトールまたはソルビトール
；アミン、例えばアニリン、エチレンジアミン、トリレ
ンジアミン、ジアミノジフェニルメタンまたはポリメチ
レン−ポリフェニレン−ポリアミン；およびアミノ−ア
ルコール、例えばエタノールアミンまたはジエタノール
アミンが挙げられる。開始剤および／または環状オキシ
ドの混合物を用いてもよい。軟質フォーム用途に特に有
用なポリエーテルポリオールとして、先行技術で十分に
記載されたように、エチレンオキシドおよびプロピレン
オキシドを二または三官能価開始剤に同時にまたは逐次
的に加えることによって得られるポリオキシプロピレン
ジオールおよびトリオール、およびポリ（オキシエチレ
ン−オキシプロピレン）ジオールおよびトリオールが挙
げられる。オキシエチレン含量が、オキシアルキレン単
位の全重量基準で１０〜８０％であるランダムコポリマ
ー、オキシエチレン含量が最大２５％までであるブロッ
クコポリマーおよびオキシエチレン含量が最大５０％ま
でであるランダム／ブロックコポリマーを挙げることが
できる。前記のジオールおよびトリオールの混合物は特
に有用であることができる。他の特に有用なポリエーテ
ルポリオールとして、テトラヒドロフランの重合によっ
て得られるポリテトラメチレングリコールが挙げられる
。硬質フォーム用途に典型的な開始剤として、ポリオー
ル、例えばグリセロール、トリメチルプロパン、トリエ
タノールアミン、ペンタエリトリトール、ソルビトール
およびスクロース；およびポリアミン、例えばエチレン
ジアミン、トリレンジアミン、ジアミノジフェニルメタ
ンおよびポリメチレン−ポリフェニレン−ポリアミン；
およびアミノアルコール、例えばエタノールアミンおよ
びジエタノールアミン；およびこのような開始剤の混合
物が挙げられる。

【００２２】用いることができるポリエステルポリオー
ルとして、多価アルコール、例えばエチレングリコール
、プロピレングリコール、ジエチレングルコール、１，
４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６
−ヘキサンジオール、シクロヘキサン−ジメタノール、
ビス（ヒドロキシエチル）テレフタレート、グリセロー
ル、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトールま
たはポリエーテルポリオールまたはこのような多価アル
コールの混合物；と、ポリカルボン酸、特にジカルボン
酸またはそれらのエステル生成誘導体、例えばコハク酸
、グルタル酸およびアジピン酸またはそれらのジメチル
エステル、セバシン酸、無水フタル酸、無水テトラクロ
ロフタル酸またはテレフタル酸ジチメルまたはそれらの
混合物；とのヒドロキシル末端付き反応生成物が挙げら
れる。ポリエステルアミドは、エタノールミンのような
アミノアルコールをポリエステル化混合物に混入させる
ことによって得ることができる。カプロラクトンなどの
ラクトンをポリオールと一緒に、またはヒドロキシカプ
ロン酸のようなヒドロキシカルボン酸を重合させること
によって得られるポリエステルも用いることができる。

【００２３】用いることができるポリチオエーテルとし
て、チオジグリコールを単独でかまたは他のグリコール
、アルキレンオキシド、ジカルボン酸、ホルムアルデヒ
ド、アミノ−アルコールまたはアミノカルボン酸と一緒
に縮合させることによって得られる生成物が挙げられる
。

【００２４】用いることができるポリカーボネートポリ
オールとして、ジオール、例えば１，３−プロパンジオ
ール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、ジエチレングリコールまたはテトラエチレングリ
コールを、ジフェニルカーボネートなどのジアリールカ
ーボネートと、またはホスゲンと反応させることによっ
て得られる生成物が挙げられる。

【００２５】用いることができるポリアセタールポリオ
ールとして、グリコール、例えばジエチレングリコール
、トリエチレングリコールまたはヘキサンジオールをホ
ルムアルデヒドと反応させることによって製造されるも
のが挙げられる。適当なポリアセタールは環状アセター
ルを重合させることによって製造することもできる。 適当なポリオレフィンポリオールとして、ヒドロキシ末
端付きブタジエンホモポリマーおよびコポリマー、およ
びポリ（イソ−ブチレン）ポリオールが挙げられる。適
当なポリシロキサンポリオールとして、ポリジメチル−
シロキサンジオールおよびトリオールが挙げられる。

【００２６】用いることができる他のポリオールは、前
記に記載した種類のポリオール中の付加重合体または縮
合重合体の分散液または溶液から成る。このような改質
ポリオールは先行技術で十分に記載されており、１種類
以上のビニルモノマー、例えばスチレンおよび／または
アクリロニトリルを、ポリエーテルポリオールなどの高
分子ポリオール中の現場で重合させることによって得ら
れるポリマーポリオールとして知られている生成物が挙
げられる。別の改質ポリオールとして、ポリイソシアネ
ートと、アミノ官能性またはヒドロキシ官能性化合物、
例えばトリエタノールアミンのようなアルカノールアミ
ン、またはヒドラジン若しくはヒドラジドとの高分子ポ
リオール中の現場での反応によって得られる生成物が挙
げられ、適当な生成物は欧州特許出願第ＥＰ−Ａ−０，
０７９，１１５号明細書および英国特許出願第ＧＢ−Ａ
−２，０７２，２０４号明細書に記載されている。

【００２７】固体難燃剤を分散させることができる他の
イソシアネート反応性化合物としてポリアミンが挙げら
れる。適当なポリアミンおよびそれらの製造方法は先行
技術で十分に記載されており、芳香族ポリアミンおよび
高分子ポリアミン、特に、前記に記載したポリオールに
対応するジアミンおよびトリアミンが挙げられる。ポリ
アミンには、例えば米国特許第３，６５４，３７０号明
細書に記載のポリエーテルポリオールの還元的アミノ化
によってまたはポリオールのシアノエチル化に続く水素
化によって得られる生成物が挙げられる。ポリオキシプ
ロピレンジアミン、ポリオキシプロピレントリアミンお
よびそれらの混合物が好ましい。更に有用なのは、ポリ
オールの部分的アミノ化によって得られるアミノ基およ
びヒドロキシル基の双方を有するポリマー、およびポリ
オールとポリアミンの組合わせである。

【００２８】固体難燃剤を分散させることができる更に
別のイソシアネート反応性ポリマーとして、米国特許第
４，７９４，１２９号明細書のソフトブロック成分とし
て開示されたイミノ官能性ポリマーが挙げられ、エナミ
ン末端付きポリマーに対応している。

【００２９】本発明の組成物中に存在する沈降防止剤は
、脂肪酸、例えば６〜３５個の炭素原子を有する脂肪酸
のエステルまたはアミドである。エステルおよびアミド
の混合物を用いることができる。

【００３０】用いることができる脂肪酸として、ヒマシ
油誘導体、例えば水素化ヒマシ油が挙げられ、単独でま
たは他の脂肪酸アミドなどの材料と一緒に用いることが
できる。例えば、水素化ヒマシ油と、１２−ヒドロキシ
ステアリン酸のエチレンジアミンビス−アミドとの混合
物、例えば３：１混合物が有効である。適当な材料はヘ
ンケル（Ｈｅｎｋｅｌ）から「リラニット（Ｒｉｌａｎ
ｉｔ）」スペシャル・ミクロ（Ｓｐｅｃｉａｌ　　Ｍｉ
ｃｒｏ）の名称で、アイシーアイ（ＩＣＩ）から「チキ
ソメン（Ｔｉｘｏｍｅｎ）」の名称で、そしてパーケム
・リミテッド（Ｐｅｒｃｈｅｍ　　Ｌｉｍｉｔｅｄ）か
ら「パーケム（Ｐｅｒｃｈｅｍ）」ＸＴの名称で入手可
能である。

【００３１】沈降防止剤の適当な量は、概して、イソシ
アネート反応性ポリマーの重量基準で約０．０５〜約５
重量％の範囲であり、特に、０．１〜１重量％である。

【００３２】本発明の難燃性組成物は、任意の好都合な
方法で、固体を液体中に分散させるのに適当な通常の混
合装置、例えば高剪断ミキサーを用いて製造することが
できる。固体難燃剤の分散は、分散媒が液体である任意
の温度で行なうことができるが、分散の際に５０〜９０
℃の温度まで加熱するのが好ましい。固体難燃剤、イソ
シアネート反応性化合物および沈降防止剤を１回の操作
で一緒に混合してもよいしまたは沈降防止剤を、イソシ
アネート反応性化合物および難燃剤のプレミックスに混
合してもよい。更に別の方法では、難燃剤および沈降防
止剤のプレミックスをイソシアネート反応性化合物に混
合する。所望ならば、高濃度の難燃剤および適当な量の
沈降防止剤をイソシアネート反応性化合物中に含むマス
ターバッチを製造し、続いて、そのマスターバッチを難
燃剤の含有濃度が一層少ないまたはゼロのイソシアネー
ト反応性化合物と混合することができる。

【００３３】本発明の組成物の貯蔵安定性は、任意に与
えられた組成物中に存在する実際の成分に応じて広範に
変化する。多くの場合、脂肪酸エステルまたは脂肪酸ア
ミドの存在よってかなり改良され、個々の組成物の安定
性が数時間から数か月へと変化する。

【００３４】本発明の難燃性組成物は遊離イソシアネー
ト反応性基を含まず、したがって、イソシアネート含有
組成物と反応して難燃性のポリウレタン、ポリ尿素およ
び他の有用な高分子材料を生成することができる。

【００３５】本発明の組成物は難燃性の軟質フォームお
よび硬質フォームの製造で用いるのに特に適当である。 したがって、本発明の難燃性組成物は、有機ポリイソシ
アネートおよび発泡剤としての水と、必要ならば他のイ
ソシアネート反応性材料および通常の添加剤の存在下で
相互作用することができる。

【００３６】難燃性組成物と反応することができる有機
ポリイソシアネートとして、脂肪族ポリイソシアネート
、環状脂肪族ポリイソシアネートおよび芳香脂肪族ポリ
イソシアネートが挙げられるが、特に、軟質フォームの
製造で通常用いられる芳香族ポリイソシアネート、例え
ば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）およびジフェ
ニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）がある。

【００３７】好ましいポリイソシアネートはジフェニル
メタンジイソシアネート組成物であり、特に、標準室温
で液体である組成物である。したがって、適当なポリイ
ソシアネートとしてＭＤＩ異性体の液体混合物、特に、
４，４′−異性体と一緒に、６０％以下の２，４′−異
性体および５％以下の２，２′−異性体を含む混合物が
挙げられ、前記の成分は全組成物の重量百分率として表
わされる。

【００３８】用いることができる別のジフェニルメタン
ジイソシアネート組成物として、ポリメチレン−ポリフ
ェニレン−ポリイソシアネートを含む組成物が挙げられ
る。例えば、純ＭＤＩ（４，４′−異性体または異性体
混合物）を少なくとも７０重量％と、ジイソシアネート
を２５〜６５重量％含むいわゆる高分子ＭＤＩを最大３
０重量％までとを含み、残り大部分がイソシアネート官
能価が２より大きいポリメチレン−ポリフェニレン−ポ
リイソシアネートである混合物を用いることができる。 更に、純ＭＤＩと、前記の一層高い官能価のポリイソシ
アネートを更に高い比率で（最大１００％まで）含む高
分子ＭＤＩ組成物との混合物を用いてもよい。

【００３９】用いることができる他のＭＤＩ組成物とし
て、ＭＤＩの改質形態、すなわち、例えば、ウレタン残
基、アロファネート残基、尿素残基、ビウレット残基、
カルボジイミド残基、ウレトンイミン残基またはイソシ
アヌレート残基の導入による既知の方法で改質されたＭ
ＤＩが挙げられる。用いることができるＭＤＩの他の改
質形態として、例えば欧州特許出願第ＥＰ−Ａ−０，１
０３，９９６号明細書に記載されたようなＭＤＩ中ポリ
尿素分散液が挙げられる。

【００４０】用いることができる更に別のジフェニルメ
タンジイソシアネート組成物として、前記に記載したＭ
ＤＩ異性体、異性体混合物、改質ＭＤＩ等と、最大２０
重量％までの別のポリイソシアネートまたはポリイソシ
アネート混合物との混合物が挙げられる。ＭＤＩを含む
添加物で用いることができる他のポリイソシアネートと
して、脂肪族ポリイソシアネート、環状脂肪族ポリイソ
シアネートおよび芳香脂肪族ポリイソシアネート、特に
、ジイソシアネート、例えばヘキサメチレンジイソシア
ネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキサン
−１，４−ジイソシアネート、４，４′−ジシクロヘキ
シルメタン−ジイソシアネートおよびｍ−およびｐ−テ
トラメチルキシレン−ジイソシアネート、そして特に、
芳香族ポリイソシアネート、例えばトリレンジイソシア
ネートおよびフェニレンジイソシアネートが挙げられる
。

【００４１】軟質フォーム配合物および硬質フォーム配
合物の通常の添加剤として、不活性揮発性発泡剤、例え
ば定沸点ハロカーボン；触媒、例えば第三級アミンおよ
びスズ化合物；界面活性剤および気泡安定剤、例えばシ
ロキサン−オキシアルキレンコポリマー；連鎖延長剤、
例えば低分子量ジオール、ジアミンおよびジ−イミン；
架橋剤、例えばトリエタノールアミン；有機および無機
充填剤；顔料；および内部用離型剤が挙げられる。

【００４２】したがって、本発明の別の態様として、難
燃性フォームの製造で用いるための反応系を提供するが
、前記の反応系は、 （ｉ）固体難燃剤の、官能価が２〜８で且つ平均当量が
約３１〜約５０００である液体イソシアネート反応性化
合物、好ましくはポリオール中分散液および沈降防止剤
として有効な量の脂肪酸エステルおよび／または脂肪酸
アミドを含む難燃性組成物； （ｉｉ）有機ポリイソシアネート； （ｉｉｉ）水；および所望により、 （ｉｖ）フォーム配合物中のそれ自体既知の１種類以上
の添加剤；を含む。

【００４３】成形フォーム、吹付フォームまたはスラブ
材フォームは、通常の機械および起泡を含む連続または
不連続製造法を用いて本発明の組成物から製造すること
ができる。

【００４４】本発明の意外な利点は、酸素指数測定およ
び他の防火試験、例えば標準試験ＢＳ−５８５２により
、誘導されたフォームについての沈降防止剤を含まない
難燃性組成物から得られたフォームと比べて優れた難燃
性である。

【００４５】本発明を下記の実施例で例証するが、制限
するものではなく、特に断らない限り部は重量によるも
のである。

【００４６】実施例では、下記の基準を用いて種々の成
分を指定する。

【００４７】用語集 ポリオールＡ：エチレンオキシド末端１７．２％を含み
、数平均分子量４８００および名目平均官能価３．０の
ポリ（プロピレンオキシド）ポリエーテルポリオール。

【００４８】ポリオールＢ：鎖に沿ってランダムに分布
したエチレンオキシド３０％およびエチレンオキシド末
端１０％を含み、数平均分子量４７００および名目平均
官能価３．０のポリ（プロピレンオキシド）ポリエーテ
ルポリオール。

【００４９】ポリオールＣ：ヒドロキシル価４４０ｍｇ
ＫＯＨ／ｇおよび名目数平均官能価４．５のポリオキシ
プロピレンポリオールでダルトラク（Ｄａｌｔｏｌａｃ
）Ｐ１８０としてＩＣＩポリウレタンズ（Ｐｏｌｙｕｒ
ｅｔｈａｎｅｓ）から入手可能。

【００５０】ポリオールＤ：鎖に沿ってランダムに分布
したポリプロピレンオキシド２５％を含み、数平均分子
量５０００および名目平均官能価３のポリ（エチレンオ
キシド）ポリエーテルポリオール。

【００５１】触媒Ａ：用いられた触媒は第三級アミンお
よびアミン塩の標準組合わせであった。

【００５２】触媒Ｂ：Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシル
アミン。

【００５３】メラミン：用いられたメラミンはＳＫＷ、
トロストベルグ、ＦＲＧによって供給された。

【００５４】ポリリン酸アンモニウム：トルガード（Ｔ
ｏｌｇａｒｄ）ＡＰＰとしてテネコ・オーガニクス・リ
ミテッド（Ｔｅｎｎｅｃｏ　　Ｏｒｇａｎｉｃｓ　　Ｌ
ｔｄ）から入手可能。

【００５５】沈降防止剤Ａ：水素化ヒマシ油誘導体、ヘ
ンケルからのリラニット・スペシャル・ミクロ。

【００５６】沈降防止剤Ｂ：アミド改質水素化ヒマシ油
：ＩＣＩレジンズ（Ｒｅｓｉｎｓ）からのチキソメン。

【００５７】界面活性剤：ティーエイチ・ゴルトシュミ
ット・エイジー（Ｔｈ．Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ　　Ａ
Ｇ）からのシロキサン界面活性剤テゴスタブ（Ｔｅｇｏ
ｓｔａｂ）Ｂ８４０６。

【００５８】発泡剤：トリクロロモノフルオロメタン：
ＩＣＩケミカルズ・アンド・ポリマーズ（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓ　　ａｎｄ　　Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）からのアーク
トン（Ａｒｃｔｏｎ）１１。

【００５９】ＴＣＰＰ：フィロール（Ｆｙｒｏｌ）ＰＣ
Ｆとしてアクゾー（ＡＫＺＯ）によって供給されるトリ
ス（β−クロロプロピル）ホスフェート。

【００６０】イソシアネートＡ：インペリアル・ケミカ
ル・インダストリーズ（Ｉｍｐｅｒｉａｌ　　Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ　　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）からのイソシアネ
ートプレポリマー（ＰＢＡ　　２１８９）：ポリオール
改質ＭＤＩおよび高分子ＭＤＩの混合物で、得られる−
ＮＣＯ含量は２６．６。

【００６１】イソシアネートＢ：スプラセク（Ｓｕｐｒ
ａｓｅｃ）ＤＮＲとしてＩＣＩポリウレタンズによって
販売されている高分子ＭＤＩ（イソシアネート含量３０
．７％）。

【００６２】

【実施例１〜３】これらの実施例において、ポリオール
および水を温度７０℃で空気駆動タービン撹拌器によっ
て完全に混合するまでプレミックスした。混合物を室温
で冷却した後、添加剤を配合した。この混合物はメラミ
ンの沈降に対して３時間を越える間安定であった。混合
物を軟質フォーム計量分配装置のポリオールタンクに入
れた。この混合物およびポリイソシアネートをインピン
ジメントミキシングによって混合し、金型に注加した後
密閉した。フォームを２４時間硬化させた。次に、１０
×１０×５ｃｍのパッドを試験用バンの中心から切断し
た。この方法を用い、下記に挙げた配合物を用いて軟質
ポリウレタンフォームを製造した。

【００６３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　実
施例１　　　　　　　　　　実施例２　　　　　　　　
　　実施例３ポリオールＡ　　　　　　　　　　　　５
０　　　　　　　　　　　　　　５０　　　　　　　　
　　　　　　５０ポリオールＢ　　　　　　　　　　　
　５０　　　　　　　　　　　　　　５０　　　　　　
　　　　　　　　５０水　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　５　　　　　　　　　　　　　　
　　５　　　　　　　　　　　　　　　　５触媒Ａ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．１　　　　
　　　　　　　　１．１　　　　　　　　　　　　１．
１沈降防止剤Ａ　　　　　　　　　　　　　　１．３４
　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　　　　
　　−　　　　　　　　　　Ｂ　　　　　　　　　　　
　　　−　　　　　　　　　　　　　　　　１．３４　
　　　　　　　　　０．６７メラミン　　　　　　　　
　　　　　　　　２６．６　　　　　　　　　　２６．
６　　　　　　　　　　２６．６イソシアネートＡ　　
　　　　　　６７．０　　　　　　　　　　６７．０　
　　　　　　　　　６６．７　　ポリオール／ポリイソ
シアネートの比率は１００／５０ｗ／ｗ。

【００６４】得られたフォームの性質を下記の表に示す
。

【００６５】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　実施例１　　　　　　　　　　実施例２　　　　　　
　　　　実施例３心部密度（ｋｇ／ｍ３）　　　　４６
　　　　　　　　　　　　　　４６．５　　　　　　　
　　　４９．６Ｌ．Ｏ．Ｉ．（％Ｏ２）　　　　２７．
４　　　　　　　　　　２９　　　　　　　　　　　　
　　２９．３ＢＳ　　５８５２試験 （合格または不合格）　　　　　　合格　　　　　　　
　　　　　　　合格　　　　　　　　　　　　　　合格
完全燃焼時間 （分：秒）　　　　　　　　　　　　　　　　４：１０
　　　　　　　　　　３：３５　　　　　　　　　　３
：３５

【００６６】

【実施例４〜５】実施例１〜３と同じ方法を用い、下記
に挙げた配合物を用いて軟質フォームを製造した。

【００６７】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　実施例４　　　　　　　　　　　　実施
例５ポリオールＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　５０　　　　　　　　　　　　　　　　５０ポリ
オールＢ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
０　　　　　　　　　　　　　　　　５０水　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　４．６　　　　　　　　　　　　　　４．５触媒Ａ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　１．１　　　　　　　　　　　　　　１．１沈降
防止剤Ｂ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　０．６９　　　　　　　　　　　　１．５６メラミン
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
３．６　　　　　　　　　　　　５３．５ポリオールＤ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　−　　
　　　　　　　　　　　　　　　　２．０ＴＣＰＰ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
．９　　　　　　　　　　　　　　３．９イソシアネー
トＡ　　　　　　　　　　　　　　　　６１．９　　　
　　　　　　　　　８０．０ポリオール／ポリイソシア
ネート の比率（ｗ／ｗ）　　　　　　　　　　　　　　　　１
００／４３　　　　　　　　１００／４８　　得られた
フォームの性質を下記の表に示す。

【００６８】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　実施例４　　　　　　　　
　　実施例５心部密度（ｋｇ／ｍ３）　　　　　　　　
　　　　　　　　　　５０　　　　　　　　　　　　　
　５５防火試験 　　ボストン・チェア＊型　　　　　　　　　　　　　
　　　　　合格　　　　　　　　　　　　　　合格　　
カリフォルニア技術広報１３３＋型　　　　　　合格　
　　　　　　　　　　　　　合格＊試験は、張り椅子の
認可のためのボストン消防局（Ｂｏｓｔｏｎ　　Ｆｉｒ
ｅＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ）の方法にしたがって、布張り
なしの椅子の現寸模型を用いて行なった。

【００６９】＋試験は、カリフォルニア州、消費者問題
局、家庭用仕上材料および断熱材事務局（Ｄｅｐａｒｔ
ｍｅｎｔ　　ｏｆ　　Ｃｏｎｓｕｍｅｒ　　Ａｆｆａｉ
ｒｓ、Ｂｕｒｅａｕ　　ｏｆ　　Ｈｏｍｅ　　ｆｉｎｉ
ｓｈｉｎｇ　　ａｎｄ　　ｔｈｅｒｍａｌ　　ｉｎｓｕ
ｌａｔｉｏｎ）、技術広報（Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　　Ｂ
ｕｌｌｅｔｉｎ）１３３にしたがって、布張りなしの椅
子の現寸模型を用いて行なった。

【００７０】

【実施例６〜８】これらの実施例において、ポリオール
、水および添加剤を温度７０℃で、シルバーソン（Ｓｉ
ｌｖｅｒｓｏｎ）Ｌ２Ｒ装置の強力高剪断ミキサーによ
って５分間プレミックスした。分散液を室温で貯蔵する
ことによって冷却し、２週間後に分離は見られなかった
。硬質フォーム試料は、ポリイソシアネートとのポリオ
ール分散液を下記に挙げた配合物を用いて標準ハンドミ
キシングによって製造された。

【００７１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　実施例６　　　　　　　　実施例７　　　　　　
　　実施例８ポリオール分散液成分 　　ポリオールＣ　　　　　　　　　　　　　　　　２
００　　　　　　　　　　２００　　　　　　　　　　
２００　　触媒Ｂ　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　４　　　　　　　　　　　　　　４
　　　　　　　　　　　　　　４　　界面活性剤　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３　　　　　
　　　　　　　　　３　　　　　　　　　　　　　　３
　　発泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　４０　　　　　　　　　　　　４０　　　　　
　　　　　　　４０　　ポリリン酸アンモニウム　　　
　　　　　１０　　　　　　　　　　　　２０　　　　
　　　　　　　　３０　　沈降防止剤Ｃ　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１　　　　　　　　　　　
　　　１　　　　　　　　　　　　　　１　　水　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　４　　　　　　　　　　　　　　４　　　　　　　
　　　　　　　４イソシアネートＢ　　　　　　　　　
　　　　　２４５　　　　　　　　　　２４５　　　　
　　　　　　２４５得られたフォームの性質を下記の表
に示す。

【００７２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　実施例６　　　　　　　　実施例７　　　　　　
　　実施例８独立気泡含量（％）　　　　　　　　　　
　　９２　　　　　　　　　　　　９３　　　　　　　
　　　　　９０Ｌ．Ｏ．Ｉ．

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　官能価が２〜８で且つ平均当量が約３
   １〜約５０００である液体イソシアネート反応性化合物
   中の固体難燃剤の分散液および沈降防止剤として有効な
   量の脂肪酸エステルおよび／または脂肪酸アミドを含む
   難燃性組成物。
2. 【請求項２】　　難燃剤がメラミンおよび／またはポリ
   リン酸アンモニウムを含む請求項１記載の組成物。
3. 【請求項３】　　固体難燃剤をイソシアネート反応性化
   合物の重量基準で２〜７０重量％含む請求項１記載の組
   成物。
4. 【請求項４】　　イソシアネート反応性化合物がポリエ
   ーテルポリオールを含む請求項１記載の組成物。
5. 【請求項５】　　沈降防止剤が６〜３５個の炭素原子を
   有する脂肪酸のエステルまたはアミドを含む請求項１記
   載の組成物。
6. 【請求項６】　　沈降防止剤がヒマシ油誘導体を含む請
   求項１記載の組成物。
7. 【請求項７】　　沈降防止剤が水素化ヒマシ油を含む請
   求項１記載の組成物。
8. 【請求項８】　　沈降防止剤をイソシアネート反応性ポ
   リマーの重量基準で０．０５〜５重量％含む請求項１記
   載の組成物。
9. 【請求項９】　　沈降防止剤をイソシアネート反応性ポ
   リマーの重量基準で０．１〜１重量％含む請求項１記載
   の組成物。
10. 【請求項１０】　　難燃性フォームの製造方法であって
    、（ｉ）官能価が２〜６で且つ平均当量が約５００〜約
    ５０００である液体イソシアネート反応性ポリマー中の
    固体難燃剤の分散液および沈降防止剤として有効な量の
    脂肪酸エステルおよび／または脂肪酸アミドを含む難燃
    性組成物； （ｉｉ）有機ポリイソシアネート； （ｉｉｉ）水；および所望により、 （ｉｖ）軟質フォーム配合物中でそれ自体既知の１種類
    以上の添加剤；を相互作用させることを含む方法。