【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔産業上の利用分野〕
本発明は、製造されたセラミツクコンデンサの
中から、内部欠陥の無いもの、またはそのおそれ
の無いものを非破壊で選別（スクリーニング）す
る方法に関する。
〔従来の技術〕
積層セラミツクコンデンサは、著しく小型化と
大容量化が進められ、誘電体の厚みが10数μmと
極めて薄いものが用いられるようになつた。これ
に伴い、誘電体内部の僅かな欠陥も積層セラミツ
クコンデンサの信頼性を低下させる原因となる。
このような積層セラミツクコンデンサの非破壊
によるスクリーニングは、次ぎのような高温負荷
試験により実施されている。即ち、製造された積
層セラミツクコンデンを、当該コンデンサについ
て定められた最高使用温度に設定された試験槽の
中に収納し、この状態で定格電圧の２倍に当たる
直流電圧を1000時間印加する。しかる後、コンデ
ンサの特性（特に絶縁抵抗IR）が劣化したもの
を除去し、劣化しないものを使用するという方法
である。
この方法でスクリーニングされた積層セラミツ
クコンデンサの中には、機器に組み込んで使用し
た場合に短絡等のトラブルを早期に起こすものは
ない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、1000時間という長い時間を費し
てスクリーニングをすることは、生産性等の点か
ら実用的ではない。
本発明は、上記従来のスクリーニング法の問題
を解決し、セラミツクコンデンサのスクリーニン
グを短時間で確実に行う方法を提するものであ
る。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明によるスクリーニング方法は、セラミツ
クコンデンサを、その最高使用温度を越える温度
に加熱した状態で、これに印加した直流電圧を絶
縁破壊が生じる電圧以下の電圧域において徐々に
昇圧させながら、同漏電流が急激に増加したセラ
ミツクコンデンサを除去する方法である。
〔作 用〕
本件発明者らは、従来のスクリーニング方法を
検討する過程で、多数のセラミツクコンデンサを
その最高使用温度を越える温度下において、印加
した直流電圧を徐々に昇圧させたときに、一部の
コンデンサに漏電流が急激に増加する現象、つま
り電極間の抵抗値が急激に低下する現象（以下、
「ホツピング現象」という。）を生じるものがある
こと、及びこの現象を生じたものの中に、高温負
荷試験で早期に特性の劣化するものが高い比率で
存することを見いだした。本発明は、この知見に
基づきなされたのである。
即ち、上記のようにして多数の積層コンデンサ
を試験した場合、印加電圧の増加に伴つて漏電値
が漸次増加していくもの（図面中ａやｃ）と、そ
れまで僅かずつ増加していた漏電流値が或る電圧
のところで急激に増加し、それ以上の電圧では再
び漏電流が漸次増加するもの（図面中ｂやｄ）と
がある。
前者と後者に属する積層セラミツクコンデンサ
を幾つかずつ2000時間までの高負荷試験にかけて
みると、前者の積層セラミツクコンデンサでは特
性の変化の見られるものが無い。これに対し、後
者の積層セラミツクコンデンサでは、高温負荷試
験後に特性の変化を示すものが高い比率で発生し
ているのが見られる。
従つて上記ホツピング現象の有無を調べること
により、高温負荷試験により特性の変化を示すお
それのある積層セラミツクコンデンサを予め選別
し、除去することができる。
このホツピング現象は、次ぎのような原因で発
生するものと考えられる。即ち、積層セラミツク
コンデンサには、Nb2O5，La2O3，Nd2O3等の不
純物が僅かに含まれた誘電体材料が通常使用され
ている。積層セラミツクコンデンサの誘電体層
は、誘電体粒子とこれにより絶縁抵抗の高い絶縁
物とからなるが、これを非酸化雰囲気中で焼成し
たとき、上記不純物が誘電体粒子の表面に拡散し
て析出するか、または同粒子表面を覆う絶縁物と
反応し、一部が原子価制御型の半導体化する。
この半導体化した物質は、常温での抵抗値より
高温での抵抗値が低くなる。このため、常温では
特性の変化を示さなつた積層セラミツクコンデン
サでも、より高い温度で電圧を上昇させながら直
流電圧を印加していくと、まず絶縁性の弱い上記
半導体化された部分を通して電流が流れ、これが
トリガとなつて漏電流の急激な増加現象、つまり
ホツピング現象が現れるものと考えられる。この
ホツピング現象に伴う上記漏電流の増加は、セラ
ミツクコンデンサの電極間に直流電圧を印加しが
ら、電極間に流れる電流値や電極間の抵抗値を測
定することにより知ることができる。
但しこの現象は、絶縁破壊のような極端な漏電
流の増加を伴うものではなく、また永久的な絶縁
抵抗の低下といつた状態に至らない。
〔実施例〕
次ぎに、本発明の実施例について述べる。
実施例 １
BaCO3，CaCO3，TiO2，ZrO2等からなる誘電
体材料と、Niペーストを用いて常法に従い、非
酸化雰囲気中で焼成し、5000個の積層セラミツク
コンデンサを作つた。このコンデンサは、3.2mm
×2.5mm×0.9mmの角形チツプであり、これを構成
する誘電体１層の厚みは16μm、層数は、40層で
ある。これらのコンデンサを常温で1KHzにおけ
る静電容量Ｃ（μF）と誘電体損失tanδ（％）を測
定し、さらに直流電圧50Vにおける印加開始から
20秒後の絶縁抵抗IR（ＭΩ）を測定し、それぞれ
次ぎの範囲にあるものを初期良品として選別し
た。
静電容量Ｃ 1.0〜1.1μF
tanδ 1.5〜1.7％
絶縁抵抗
0.5〜1.5×101Ω
こうして選別された試料1000個を80℃の温度に
保持された恒温槽に入れ、この状態で10Vから
100Vまで15秒毎に10Vずつ段階的に電圧を上昇
させながら、漏電流を測定した。
この結果、第１図の１で示すように、直流電圧
の上昇に伴つて概ね一定の割合で僅かずつ漏電流
が増加していくものと、同図のｂで示すように、
ある電圧のところで急激な漏電流の増加、即ちホ
ツピング現象が見られ、それ以上の電圧でまた再
び僅かずつ漏電流が増加するものとがあつた。後
者の全体に対する比率は１％であつた。
次ぎに前者と後者の双方から無作為に100個ず
つの積層セラミツクコンデンサを選び出し、これ
を85℃に設定された恒温槽の中に入れ、JIS−
C5102に従い、定格電圧の２倍の電圧（50V）を
印加し、2000時間までの高温負荷試験を実施し
た。このとき、別表に示す時間毎に絶縁抵抗IR
を測定し、これが103MΩ以下となつたものを
「不良」と定め、その累積数を別表のａ，ｂの各
欄に示した。
この結によれば、ホツピング現象を生じなかつ
たａの試料100個の中には、2000時間までの高温
負荷試験おいて不良とされたものは無かつたのに
対し、ホツピング現象を生じたｂの試料100個の
中には、1000時間の高温負荷試験で不良とされた
試料が14個あつた。
実施例 ２
実施例１において恒温槽の温度を80℃から120
℃に上げ、それ以外は同じ方法、条件で図面にお
いてｃの符合で示すようにホツピング現象を生じ
なかつた試料と、同じくｄの符合で示すように生
じた試料とを選別した。前者の全体に対する比率
は約３％であつた。この中からそれぞれ無作為に
100個ずつの試料を選び出し、上記実施例１と同
様にして85℃，50Vの高温負荷試験により、不良
とされた試料の累積数をそれぞれ別表のｃとｄの
各欄に示した。
この場合も、ホツピング現象を生じなかつたｃ
の試料100個の中には、2000時間までの高温負荷
試験において不良とされたものは無かつたのに対
し、ホツピング現象を生じたｄの試料100個の中
には、1000時間の高温負荷試験で不良とされた試
料が20個あつた。
[Industrial Field of Application] The present invention relates to a method for nondestructively screening manufactured ceramic capacitors for those without internal defects or without the risk of internal defects. [Prior Art] Multilayer ceramic capacitors have been significantly miniaturized and capacitated, and extremely thin dielectrics with a thickness of more than 10 μm have come to be used. Along with this, even a slight defect inside the dielectric material causes a decrease in the reliability of the multilayer ceramic capacitor. Non-destructive screening of such laminated ceramic capacitors is carried out by the following high-temperature load test. That is, the manufactured laminated ceramic capacitor is placed in a test chamber set at the maximum operating temperature specified for the capacitor, and in this state a DC voltage twice the rated voltage is applied for 1000 hours. After that, capacitors whose characteristics (especially insulation resistance IR) have deteriorated are removed, and capacitors whose characteristics do not deteriorate are used. Among the multilayer ceramic capacitors screened by this method, there are none that will cause problems such as short circuits at an early stage when used in equipment. [Problems to be Solved by the Invention] However, it is not practical to conduct screening for as long as 1000 hours from the viewpoint of productivity. The present invention solves the problems of the conventional screening methods described above and provides a method for screening ceramic capacitors in a short time and reliably. [Means for Solving the Problems] The screening method according to the present invention is such that, while heating a ceramic capacitor to a temperature exceeding its maximum operating temperature, the DC voltage applied to the ceramic capacitor is controlled to be within a voltage range below the voltage at which dielectric breakdown occurs. This method removes ceramic capacitors whose leakage current has suddenly increased while gradually increasing the voltage. [Function] In the process of investigating conventional screening methods, the present inventors found that when the DC voltage applied to a large number of ceramic capacitors was gradually increased at a temperature exceeding their maximum operating temperature, some A phenomenon in which leakage current suddenly increases in a capacitor, that is, a phenomenon in which the resistance value between electrodes suddenly decreases (hereinafter referred to as
This is called the "hopping phenomenon." ), and that among those that caused this phenomenon, there was a high proportion of those whose characteristics deteriorated early in high-temperature load tests. The present invention was made based on this knowledge. In other words, when testing a large number of multilayer capacitors as described above, there are cases in which the leakage value gradually increases as the applied voltage increases (a and c in the drawing), and cases in which the leakage value increases gradually as the applied voltage increases. In some cases, the current value increases rapidly at a certain voltage, and the leakage current gradually increases again at higher voltages (b and d in the drawing). When several multilayer ceramic capacitors belonging to the former and latter types were subjected to high-load tests of up to 2000 hours, there was no change in the characteristics of the former multilayer ceramic capacitors. On the other hand, in the latter type of multilayer ceramic capacitors, a high proportion of capacitors exhibit changes in characteristics after high-temperature load tests. Therefore, by checking for the presence or absence of the above-mentioned hopping phenomenon, it is possible to previously select and remove multilayer ceramic capacitors that are likely to exhibit changes in characteristics during high-temperature load tests. This hopping phenomenon is thought to occur due to the following reasons. That is, dielectric materials containing a small amount of impurities such as Nb 2 O 5 , La 2 O 3 , Nd 2 O 3 and the like are usually used in multilayer ceramic capacitors. The dielectric layer of a multilayer ceramic capacitor consists of dielectric particles and an insulator with high insulation resistance. When this is fired in a non-oxidizing atmosphere, the impurities mentioned above diffuse and precipitate on the surface of the dielectric particles. Otherwise, it reacts with the insulator covering the surface of the particle, and a part of the particle becomes a valence-controlled semiconductor. This semiconducting substance has a resistance value lower at high temperatures than at room temperature. For this reason, even if a multilayer ceramic capacitor shows no change in characteristics at room temperature, when a DC voltage is applied while increasing the voltage at a higher temperature, current will first flow through the semiconductor portion, which has weak insulation. It is thought that this triggers a sudden increase in leakage current, that is, a hopping phenomenon. The increase in leakage current caused by this hopping phenomenon can be determined by measuring the current flowing between the electrodes and the resistance between the electrodes while applying a DC voltage between the electrodes of the ceramic capacitor. However, this phenomenon is not accompanied by an extreme increase in leakage current such as dielectric breakdown, and does not lead to a permanent decrease in insulation resistance. [Example] Next, an example of the present invention will be described. Example 1 Dielectric materials consisting of BaCO 3 , CaCO 3 , TiO 2 , ZrO 2 , etc. and Ni paste were used and fired in a non-oxidizing atmosphere according to a conventional method to produce 5000 multilayer ceramic capacitors. This capacitor is 3.2mm
It is a rectangular chip measuring 2.5 mm x 0.9 mm, the thickness of one dielectric layer constituting this chip is 16 μm, and the number of layers is 40. We measured the capacitance C (μF) and dielectric loss tan δ (%) of these capacitors at 1KHz at room temperature, and also measured the capacitance C (μF) and dielectric loss tan δ (%) from the start of application at a DC voltage of 50V.
The insulation resistance IR (MΩ) after 20 seconds was measured, and those within the following ranges were selected as initial good products. Capacitance C 1.0~1.1μF tanδ 1.5~1.7% Insulation resistance 0.5~1.5×10 1 Ω The 1000 samples thus selected were placed in a constant temperature chamber maintained at a temperature of 80°C, and in this state voltage was applied from 10V to
Leakage current was measured while increasing the voltage step by step by 10V every 15 seconds up to 100V. As a result, as shown by 1 in Figure 1, the leakage current increases little by little at a roughly constant rate as the DC voltage increases, and as shown by b in the same figure,
At a certain voltage, a sudden increase in leakage current, ie, a hopping phenomenon, was observed, and at higher voltages, the leakage current increased again little by little. The ratio of the latter to the total was 1%. Next, we randomly selected 100 laminated ceramic capacitors from both the former and the latter, placed them in a thermostat set at 85°C, and placed them in a JIS-
In accordance with C5102, a voltage twice the rated voltage (50V) was applied and a high temperature load test was conducted for up to 2000 hours. At this time, the insulation resistance IR is measured at each time shown in the attached table.
was measured, and those with a value of 10 3 MΩ or less were defined as "defective", and the cumulative number is shown in columns a and b of the attached table. According to this conclusion, among the 100 samples of A that did not cause the hopping phenomenon, none were found to be defective in the high-temperature load test up to 2000 hours, whereas those of B that did cause the hopping phenomenon. Among the 100 samples, there were 14 that failed in the 1000-hour high temperature load test. Example 2 In Example 1, the temperature of the constant temperature bath was changed from 80℃ to 120℃.
℃, and otherwise the same method and conditions were used to select samples that did not cause hopping, as indicated by the symbol c in the drawing, and samples that did not occur, as indicated by the symbol d. The ratio of the former to the total was about 3%. Randomly select from among these
100 samples were selected and subjected to a high temperature load test at 85° C. and 50 V in the same manner as in Example 1, and the cumulative number of samples that were found to be defective is shown in columns c and d of the attached table, respectively. In this case as well, c
Of the 100 samples in d, none were found to be defective in the high temperature load test for up to 2000 hours, while among the 100 samples in d that had hopping phenomena, there were none that failed in the high temperature load test for 1000 hours. There were 20 samples that were found to be defective in the test.
〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕
以上説明した通り、本発明によれば、直流電圧
を上げならが漏電流を測定し、ホツピング現象が
生じるか否かを検知するという方法で、高温負荷
試験で特性の変化を示すおそれのあるものを予め
除去することができるので、長い時間をかけず
に、確実なスクリーニングができるようになる。
よつてスクリーニングの効率の向上と信頼性の向
上を図ることができる。
As explained above, according to the present invention, when the DC voltage is increased, the leakage current is measured and it is detected whether or not a hopping phenomenon occurs. can be removed in advance, making it possible to perform reliable screening without spending a long time.
Therefore, it is possible to improve the efficiency and reliability of screening.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]
図面は、本発明の実施例において、積層セラミ
ツクコンデンサ（試料）に印加した直流電圧と漏
電流との関係を示すグラフである。
The drawing is a graph showing the relationship between DC voltage applied to a multilayer ceramic capacitor (sample) and leakage current in an example of the present invention.