JPH04115452A - 原子間力顕微鏡用カンチレバー及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、原子開力顕微鏡に関するものであり、とりわ
け微小平板の自由端側に探針を有する原子間力顕微鏡用
薄膜カンチレバー及びその製造方法に関するものである
。

従来の技術 従来、固体表面を原子オーダて観察てきる装置として走
査型トンネル顕微鏡（以後ＳＴＭと呼ぶ）が開発されて
いる。しかし、ＳＴＭは試料と探針間のトンネル電流を
検出して試料表面を観察するため、絶縁体表面は観察不
可能であった。この問題を解決するために試料と探針間
に働く原子間力を検出して試料表面を観察しようとする
原子開力顕微鏡（以後ＡＦＭと呼ぶ）が提案されている
。

このＡＦＭの分解能はＳＴＭと同様に探針先端部の曲率
半径に大きく依存し、曲率半径が小さいほど分解能は上
がる。ＡＦＭでは微小な力を検出するため微小な探針を
有するカンチレバーが必要である。原子間力顕微鏡用カ
ンチレバーの一例を第５図に示す。この例では、カンチ
レバー１８は、５ｉＯｐ薄膜あるいは５ｉ３ＮｎＦｉｉ
膜で形成され、平板形状のカンチレバーとなっている。

このカンチレバーは、通常、フォトエツチング技術によ
り作製される。さらにカンチレバー先端部には探針１９
が設けられている。従来、この探針としては、カンチレ
バー先端部分を探針として併用したもの、結晶のエッチ
ビットを鋳型として利用し作製したもの、異方性エツチ
ングや等方性エツチングにより作製したもの等が使用さ
れ、先端部の曲率半径が最小で３００Ａ程度の探針が得
られている。

発明が解決しようとする課題 ＡＦＭ用カンチレバーは上記のような種々の手法によっ
て作製されているにもかかわらず、それぞれに課題を残
している。すなわち、カンチレバー先端部分を探針とし
て利用する場合には、カンチレバーと探針間の密着性に
関する問題はなく、製造工程も比較的簡単であるが、フ
ォトリソグラフィの精度で先端曲率半径が決まるため、
通常のフォトエツチング技術では数１０００Ａ程度が限
界であり、顕微鏡としての分解能は低くなる。これ以下
の曲率半径の微細加工にはＦＩＢ等のマスクレスエツチ
ング技術が必要となるが、製造工程が複雑化するととも
に、コスト面の課題も生じてくる。結晶のエッチピット
を鋳型として探針を先端部に作製したカンチレバーでは
、曲率半径は比較的小さくできるが、工程が複雑となる
という課題も生じてくる。

さらに、現在のところいずれの手法においても、作製可
能な探針先端部の最小曲率半径は３００Ａ程度が限界で
あり、原子オーダの分解能を有する原子開力顕微鏡を実
現する上での大きな課題となっている。

そこで、本発明は、従来の原子間力顕微鏡用カンチレバ
ーの課題に鑑み、容易に先端部が微小曲率半径の探針を
有する原子間力顕微鏡用カンチレバーを作製し、原子オ
ーダの分解能を有する原子閉力顕微鏡を提供することを
目的とする。

課題を解決するための手段 本発明は、頂点の尖ったシリコン突起物を自由端側先端
部に有し、本体がシリコンで形成されている原子間力顕
微鏡用カンチレバーである。

また、本発明は、シリコン基板を放電加工し、一端が自
由端となるカンチレバーを作製後、前記カンチレバー表
面をエツチングしてシリコン突起物を形成する原子間力
顕微鏡用カンチレバーの製造方法である。

また、本発明は、シリコン基板を放電加工し、一端が自
由端となるカンチレバーを作製後、前記カンチレバー先
端部に、エツチング用マスクを形成し、前記カンチレバ
ーを等方性エツチングすることにより、前記マスク下部
に頂点の尖ったシリコン突起物を同時に形成する原子間
力顕微鏡用カンチレバーの製造方法である。

また、本発明は、シリコン基板を放電加工し、一端が自
由端となり、シリコン＜１００＞面が平板面となるカン
チレバーを作製後、前記カンチレバー先端部に、各辺が
＜１１０＞方向に沿った正方形のエツチング用マスクを
形成し、前記カンチレバーを異方性エツチングすること
により、前記マスク下部に四角踵状のシリコン突起物を
同時に形成することを特徴とする原子間力顕微鏡用カン
チレバーの製造方法である。

また、本発明は、試料表面と探針間に働く原子間力によ
り前記試料表面を観察する原子間力顕微鏡用カンチレバ
ーに於て、前記探針の先端曲率半径が１００Ａ以下で、
前記探針がシリコンで形成されている原子間力顕微鏡用
カンチレバーである。

また、試料表面と探針間に働く原子間力により前記試料
表面を観察する原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方
法に於て、シリコン基板にエツチング用マスクを形成す
る工程と、前記シリコン基板を、前記エツチング用マス
クを利用してエツチングし、シリコン突起物を形成する
工程と、前記シリコン突起物を熱酸化し酸化膜を形成す
るか、又は熱窒化し窒化膜を形成する工程と、前記酸化
膜、又は前記窒化膜を除去することによって前記探針を
形成する工程とを備えた原子問力顕ｒｊ＆鏡用カンチレ
バーの製造方法である。

作用 本発明では、放電加工とエツチング（程を組み合わせる
ことで、探針として利用できるシリコン突起物を有する
シリコン本体を備えたカンチレバーを作製することがで
きる。

また、シリコン突起物の尖った先端部を熱酸化すれば、
シリコンの酸化に伴う体積膨張により先端部には応力が
発生する。特に、１０５０℃以下の低温で熱酸化すれは
、酸化膜の粘度が高いため、酸化により生した応力の緩
和速度がシリコンの酸化速度に比べて特に、遅くなるた
め、先端部では応力が特に増大し、他の部分に比べてシ
リコンの酸化が抑制される。この結果、先端部では、生
成された酸化膜下部のシリコン先端部の形状は熱酸化以
前の曲率半径よりもかなり小さな曲率半径となる。以上
の作用は１１５０°Ｃ以下の温度で熱窒化した場合にも
現れる。したがって、先端部表面の酸化膜あるいは窒化
膜を除去すれば、非常に微小な先端曲率半径の探針を有
する原子間力顕微鏡用カンチレバーが得られ、このカン
チレバーを用いることで原子オーダの分解能を有する原
子開力顕微鏡が実現可能となる。

実施例 以下に、本発明の実施例について、図面を参町しながら
説明する。

まず、本発明に係る原子間力顕微鏡用カンチレバーの製
造方法の一実施例について説明する。

厚さ３００〜４００１ｉ　ｍ、抵抗率が０．１Ωｃｍ以
下のシリコン基板を放電加工により、一端が自由端とな
る厚さ１０８ｍから３０７ｚ　ｍのカンチレバーを作製
した。放電加工を用いれば工具が被加工物に接触せずに
加工できるためにこのような超微細な加工が可能である
。このカンチレバーをエツチング液を用いてエツチング
することにより厚さが１７ｚｍから５μ「ｎ程度のカン
チレバーが作製された。本実施例では、エツチング液と
しては、ＨＦ、ＨＮＯ３、ＣＩ　３　ＣＯＯＨの混合液
を用いた。

例えばＨＦＩ容、ＨＮ　０３２５容、ＣＨ３ＣＯＯＨ２
Ｏ容の混合液では約０．５μｍ　／　ｍ　ｉ　ｎのエツ
チング速度が得られる。

また、このエツチング工程の前段階でカンチレバー先端
部に、エツチング用マスクを形成し、前記カンチレバー
をエツチングすることにより、頂点の尖ったシリコン突
起物を有するシリコンカンチレバーを作製することがで
きた。第１図（ａ）〜（Ｃ）にこの製造プロセスを示す
。シリコン基板１を放電加工し作製された厚さ１０７１
１ＴＩのカンチレバー２の平板面に厚さ１００ＯＡの熱
酸化膜を形成し、先端部ここフォトエツチング技術を用
いて、直径約５μｒｎのエツチング用マスク３を作製し
たく第１図（ｂ））。なお、このマスクは、Ｓｉ３Ｎ４
膜を用いてもよい。このカンチレバーをＨＦ、　　ＨＮ
　０３、ＣＨ３ＣＯＯＨの混合液に浸たし、等方性エツ
チングすることで、マスク下部のシリコンがエツチング
され、高さ４μｔｎで頂点の尖ったシリコン突起物４と
厚さが２μｎ１のシリコンカンチレバー５が同時に作製
された（第１図（Ｃ））。

上記のエツチング工程は異方性エツチングを用いても可
能である。放電加工により、シリコン＜ｉｏｏ＞面が平
板面となるカンチレバーを作製後、前記カンチレバー左
端部に、各辺がシリコン基板の＜１１０＞方向に沿った
６μｍ角の正方形のマスクを作製した。その後エチレン
ジアミン６８０ｍ１、ピロカテコール１２０ｇ、水３２
０ｍ１を混合して作製したエツチング液に１１０℃で浸
漬し、シリコンを異方性エツチングした。この溶液にお
ける各結晶面に対するエツチング速度を表１に示す。

表１ エツチングが進行すれば、シリコン＜１１１＞面のエツ
チング速度が極端に遅いため、ＳｉＯ２マスク下部には
＜１１１＞面を側面とする四角錘のシリコン突起物が形
成される。突起物の側面はカンチレバーに対し、５５度
の角度を成す。本実施例では、先端部の曲率半径が５０
０　Ａ程度のシリコン突起物を有するカンチレバーが作
製された。

エツチング用マスクはバッファエッチ溶液（ＨＦ１容と
Ｎ　Ｈａ　Ｆ　６容の混合ｔｆｆｌ）でエツチングでき
る。

なお、シリコンの異方性エツチング液は、エチレンシア
ミン、ピロカテコール、水の混合液に限られるものでは
なく、ＫＯＨ水溶液やヒドラジン水溶液をシリコンのエ
ツチング液として用いても異方性エツチングにより同様
の形状のシリコン突起物を有するカンチレバーが作製さ
れた。

作製したシリコン突起物の先端部の曲率半径をさらに微
小化するために、第２図（ａ）〜（ｃ）に示すような処
理を施した。シリコン突起物６の表面を、９５０℃で乾
燥酸素によりトライ酸化し、酸化膜７を形成した（第２
図（ｂ））。この酸化過程では、尖端部のシリコンは酸
化時の体積膨張による応力を受け、他の部分に比へ酸化
速度が遅くなり、酸化膜下部のシリコン尖端部の曲率半
径は酸化以前に比べて小さくなる。酸化膜の厚さが厚く
なると酸化速度が遅くなり、発生する応力の緩和速度の
方が早くなり、上記のような作用が得られなくなる。従
って、この工程での酸化膜の厚さは、１μｍ以下が望ま
しい。本実施例では１０００Ａの酸化膜を作製した。次
に、表面酸化膜７をバッファエッチ溶液（ＨＦＩ容とＮ
Ｈ４Ｆ６容の混合液）で除去することにより非常に小さ
な曲率半径の先端部分８を有するシリコン突起物９が得
られた（第２図（Ｃ））。

本実施例では、１００Ａ以下の曲率半径の先端部分を有
するシリコン突起物９が作製された。

なお、本実施例ではシリコン突起物表面を１０５０℃以
下の温度て熱酸化したが、１１５０℃以下の温度て熱窒
化しても、同様の効果が得られる。

この場合、熱窒化は、窒素あるいはアンモニア雰囲気中
で行うことができ、作製された窒化膜はＨＦによりエツ
チングできる。

又、本実施例では、結果的に、シリコン基板を用いて、
探針及びカンチレバー本体を一体としていたが、カンチ
レバー本体は、別材料として、その先端部に、シリコン
材料を付着し、それを利用し、探針を形成するようにし
てもよい。

第３図に本実施例で作製した原子間力顕微鏡用カンチレ
バーの概略図を示す。カンナしバー１０は長さ１００μ
ｒｎ、幅２０μｍ、厚さ２Ｉ１ｍのシリコンからなり、
先端部に高さ４７１ｍのシリコン突起物１１からなる探
針が形成されている。探針先端部分の曲率半径は１００
Ａ以下である。

第４図に本実施例により作製されたカンナしバー１２を
有する原子開力顕微鏡の測定部の概略図を示す。測定試
料１３はＸ、　　Ｙ、　　Ｚの３方向に微動可能な試料
台１４上に固定される。探針１５を試料表面に近づける
と探針１５と試Ｎ１３間に原子間力が働き、カンチレバ
ー１２がたわむ。このたわみ量をレーザー１６と光検出
器１７を組み合わせた光てこにより測定しながら、試料
１３をＸ、Ｙ方向に走査することで、試料表面の形状を
観測する。この原子開力顕微鏡では、原子オーダの分解
能が得られた。

なお、カンチレバーのたわみ量の測定は、光干渉計を用
いてもよく、さらに、カンチレバーの背面を導電材料で
被覆することによりＳＴＭを用いても測定可能である。

発明の詳細 な説明したところから明らかなように、本発明は、シリ
コンでてきた探針を有するシリコンカンチレバーが作製
できるため、探針先端部の微小化が容易である。

また、１００Ａ以下の先端曲率半径の探針を有する原子
間力顕微鏡用カンチレバーを作製することが可能となる
。

このカンチレバーを有する原子開力顕微鏡によれば、分
解能が非常に高いため、絶縁体を含むあらゆる材料の表
面形状を原子オーダて観察可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における原子間力顕微鏡用カ
ンチレバーの製造プロセスを説明するための工程図、第
２図は上記実施例により作製した原子間力顕微鏡用カン
チレバーの探針をさらに尖らせるための工程図、第３図
は上記実施例により作製したカンチレバーの概略を示す
斜視図、第４図は上記実施例により作製したカンチレバ
ーを有する原子開力顕微鏡の測定部の概略側面図、第５
図は従来の原子間力顕微鏡用カンチレバーおよび探針の
斜視図である。 ｌ・・・シリコン基板、２．５、１０、１２、１８・・
・カンチレバー　３・・・マスク、４．６．９、　ｌｌ
・・・シリコン突起物、７・・・酸化膜、８・・・探針
先端部、　１５、１９・・・探針。 代理人　弁理士　松　１）正　道 第１図 ２カンチレバー ／ 第 図 第 図 第 図

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）頂点の尖ったシリコン突起物を自由端側先端部に
   有し、本体がシリコンで形成されていることを特徴とす
   る原子間力顕微鏡用カンチレバー。
2. （２）シリコン基板を放電加工し、一端が自由端となる
   カンチレバーを作製後、前記カンチレバー表面をエッチ
   ングしてシリコン突起物を形成することを特徴とする原
   子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
3. （３）シリコン基板を放電加工し、一端が自由端となる
   カンチレバーを作製後、前記カンチレバー先端部に、エ
   ッチング用マスクを形成し、前記カンチレバーを等方性
   エッチングすることにより、前記マスク下部に頂点の尖
   ったシリコン突起物を形成することを特徴とする原子間
   力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
4. （４）シリコン基板を放電加工し、一端が自由端となり
   、シリコン＜１００＞面が平板面となるカンチレバーを
   作製後、前記カンチレバー先端部に、各辺が＜１１０＞
   方向に沿つた正方形のエッチング用マスクを形成し、前
   記カンチレバーを異方性エッチングすることにより、前
   記マスク下部に四角錘状のシリコン突起物を形成するこ
   とを特徴とする原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方
   法。
5. （５）請求項３または４記載の製造方法により作製した
   カンチレバー先端部のシリコン突起物を熱酸化し、続い
   て前記突起物表面に形成された酸化物を除去することを
   特徴とする原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
6. （６）請求項３または４記載の製造方法により作製した
   カンチレバー先端部のシリコン突起物を熱窒化し、続い
   て前記突起物表面に形成された窒化物を除去することを
   特徴とする原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
7. （７）試料表面と探針間に働く原子間力により前記試料
   表面を観察する原子間力顕微鏡用カンチレバーに於て、
   前記探針の先端曲率半径が１００Ａ以下で、前記探針が
   シリコンで形成されていることを特徴とする原子間力顕
   微鏡用カンチレバー。
8. （８）試料表面と探針間に働く原子間力により前記試料
   表面を観察する原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方
   法に於て、基板にエッチング用マスクを形成する工程と
   、前記基板を、前記エッチング用マスクを利用してエッ
   チングし、シリコン突起物を形成する工程と、前記シリ
   コン突起物を熱酸化し酸化膜形成するか、又は、熱窒化
   し窒化膜を形成する工程と、前記酸化膜、又は前記窒化
   膜を除去することによって前記探針を形成する工程とを
   備えたことを特徴とする原子間力顕微鏡用カンチレバー
   の製造方法。
9. （９）シリコン突起物を形成する工程の前記エッチング
   は、等方性エッチングであることを特徴とする請求項８
   記載の原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。