JP7535647B2 - 処理方法、半導体装置の製造方法、処理装置、およびプログラム - Google Patents

Description

本開示は、処理方法、半導体装置の製造方法、処理装置、およびプログラムに関する。

半導体装置の製造工程の一工程として、処理容器内に収容された基板上に膜を形成する成膜処理を行った後、この処理容器内をクリーニングする処理が行われることがある（例えば特許文献１参照）。

特開２０１２－２１６６９６号公報

しかしながら、クリーニングを実施すると、クリーニング後に行う成膜処理において成膜レートが低下し、基板上に形成される膜の厚さが薄くなる現象（膜厚ドロップ）が、処理容器内において生じる場合がある。本開示は、クリーニング後の処理容器内における膜厚ドロップの発生を抑制することを目的とする。

本開示の一態様によれば、
（ａ）基板を収容した処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する工程と、
（ｂ）前記基板を収容していない前記処理容器内へフッ素含有ガスを供給し、前記処理容器内に付着した前記膜を含む堆積物を除去する工程と、
（ｃ）前記基板を収容していない前記堆積物除去後の前記処理容器内へプリコートガスを供給し、前記処理容器内にプリコート膜を形成する工程と、
（ｄ）基板を収容した前記プリコート膜形成後の前記処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する工程と、
を有し、
（ｃ）では、前記処理容器内における残留フッ素濃度の分布に合わせて前記プリコート膜の膜厚分布を調整する技術が提供される。

本開示によれば、クリーニング後の処理容器内における膜厚ドロップの発生を抑制することができる。

図１は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面図で示す図である。 図２は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置のコントローラ１２１の概略構成図であり、コントローラ１２１の制御系をブロック図で示す図である。 図３は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理容器部分を縦断面図で示す図である。 図４は、本開示の一態様にて行われる半導体装置の製造工程の一工程におけるフロー図である。

＜本開示の一態様＞

以下、本開示の一態様について、主に、図１を参照しながら説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面上の各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。

（１）基板処理装置の構成
図１に示すように、処理炉２０２は温度調整部（加熱部）としてのヒータ２０６を有する。ヒータ２０６は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース２５１に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０６は、上部から順に、Ｕ（Ｕｐｐｅｒ）、ＣＵ（Ｃｅｎｔｅｒ Ｕｐｐｅｒ）、Ｃ（Ｃｅｎｔｅｒ）、ＣＬ（Ｃｅｎｔｅｒ Ｌｏｗｅｒ）、Ｌ（Ｌｏｗｅｒ）の５つのゾーンに分割されており、それぞれのゾーンを個別に独立して温度制御することが可能なように構成されている。ヒータ２０６は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。ヒータ２０６の周囲および上部には、これらを覆うように断熱材２０８が設けられている。

ヒータ２０６の内側には、ヒータ２０６と同心円状に、反応管としてのプロセスチューブ２０３が配設されている。プロセスチューブ２０３は、内部反応管としてのインナーチューブ２０４と、その外側に設けられた外部反応管としてのアウターチューブ２０５と、を備えている。インナーチューブ２０４は、例えば、石英（ＳｉＯ_２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。インナーチューブ２０４の筒中空部には、基板としてのウエハ２００に対する処理が行われる処理室２０１が形成されている。処理室２０１は、後述するボート２１７を収容可能なように構成されている。アウターチューブ２０５は、例えば、石英またはＳｉＣ等の耐熱性材料により構成され、内径がインナーチューブ２０４の外径よりも大きく、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されており、インナーチューブ２０４と同心円状に設けられている。

アウターチューブ２０５の下方には、アウターチューブ２０５と同心円状に、マニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等の金属材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９は、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５とに係合しており、これらを支持するように構成されている。マニホールド２０９とアウターチューブ２０５との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。プロセスチューブ２０３は、ヒータ２０６と同様に垂直に据え付けられている。主に、プロセスチューブ２０３とマニホールド２０９とにより、処理容器（反応容器）が構成される。プロセスチューブ２０３とマニホールド２０９とにより構成される処理容器内の空間を処理室２０１と呼ぶこともできる。

なお、処理容器内におけるＵゾーンに対応する領域を上部領域と称する場合がある。処理容器内におけるＣＵゾーンに対応する領域を上部領域に含めて考える場合もある。また、処理容器内におけるＬゾーンに対応する領域を下部領域と称する場合がある。処理容器内におけるＬゾーンよりも下方の領域、例えば、マニホールド２０９や、後述する断熱板２１６やシールキャップ２１９等が位置する領域を下部領域に含めて考える場合もある。処理容器内におけるＣＬゾーンに対応する領域を下部領域に含めて考える場合もある。また、処理容器内におけるＣゾーンに対応する領域を中央部領域と称する場合がある。処理容器内におけるＣＵゾーンおよびＣＬゾーンのうち少なくともいずれかに対応する領域を中央部領域に含めて考える場合もある。

マニホールド２０９には、ガス導入部としてのノズル２３０ａ，２３０ｂが、処理室２０１内に連通するように接続されている。ノズル２３０ａ，２３０ｂには、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂがそれぞれ接続されている。

ガス供給管２３２ａ，２３２ｂには、ガス流の上流側から順に、ガス供給源２７１，２７２、開閉弁であるバルブ２６２ａ，２６２ｂ、流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ａ，２４１ｂ、バルブ２６１ａ，２６１ｂがそれぞれ設けられている。

ガス供給管２３２ａ，２３２ｂのバルブ２６１ａ，２６２ｂよりも下流側には、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄには、ガス流の上流側から順に、ガス供給源２７３、バルブ２６２ｃ，２６２ｄ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２６１ｃ，２６１ｄがそれぞれ設けられている。

ガス供給管２３２ａ，２３２ｂのバルブ２６１ａ，２６１ｂよりも下流側であって、さらにガス供給管２３２ｃ，２３２ｄとの接続部よりも下流側には、ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆには、ガス流の上流側から順に、ガス供給源２７４、バルブ２６２ｅ，２６２ｆ、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ、バルブ２６１ｅ，２６１ｆがそれぞれ設けられている。

ガス供給管２３２ａ～２３２ｆは、ＳＵＳ等の金属材料により構成されている。

ガス供給管２３２ａからは、原料ガスが、ガス供給源２７１、バルブ２６２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２６１ａを介して処理室２０１内へ供給される。本明細書では、便宜上、原料ガスを、原料と称する場合もある。

ガス供給管２３２ｂからは、反応ガスが、ガス供給源２７２、バルブ２６２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２６１ｂを介して処理室２０１内へ供給される。本明細書では、便宜上、反応ガスを、反応体と称する場合もある。

ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄからは、不活性ガスが、ガス供給源２７３、バルブ２６２ｃ，２６２ｄ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２６１ｃ，２６１ｄを介して処理室２０１内へ供給される。不活性ガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。

ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆからは、フッ素（Ｆ）含有ガスが、ガス供給源２７４、バルブ２６２ｅ，２６２ｆ、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ、バルブ２６１ｅ，２６１ｆを介して処理室２０１内へ供給される。本明細書では、便宜上、Ｆ含有ガスを、クリーニングガスと称する場合もある。

主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２６１ａ，２６２ａにより、原料ガス供給系が構成される。ガス供給源２７１を、原料ガス供給系に含めて考えてもよい。主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２６１ｂ，２６２ｂにより、反応ガス供給系が構成される。ガス供給源２７２を、反応ガス供給系に含めて考えてもよい。主に、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２６１ｃ，２６２ｃ，２６１ｄ，２６２ｄにより、不活性ガス供給系が構成される。ガス供給源２７３を、不活性ガス供給系に含めて考えてもよい。主に、ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ、バルブ２６１ｅ，２６２ｅ，２６１ｆ，２６２ｆにより、フッ素含有ガス供給系が構成される。ガス供給源２７４を、フッ素含有ガス供給系に含めて考えてもよい。

なお、原料ガス、反応ガスのそれぞれ或いは両方を、成膜ガスとも称し、原料ガス供給系、反応ガス供給系のそれぞれ或いは両方を、成膜ガス供給系とも称する。また、成膜ガスを、後述するプリコートガスとして用いる場合、成膜ガス供給系を、プリコートガス供給系とも称する。また、Ｆ含有ガス供給系を、クリーニングガス供給系とも称する。

上述の各種ガス供給系のうち、いずれか、或いは、全てのガス供給系は、バルブ２６１ａ～２６１ｆ，２６２ａ～２６２ｆやＭＦＣ２４１ａ～２４１ｆ等が集積されてなる集積型ガス供給システム２４８として構成されていてもよい。集積型ガス供給システム２４８は、ガス供給管２３２ａ～２３２ｆのそれぞれに対して接続され、ガス供給管２３２ａ～２３２ｆ内への各種ガスの供給動作、すなわち、バルブ２６１ａ～２６１ｆ，２６２ａ～２６２ｆの開閉動作やＭＦＣ２４１ａ～２４１ｆによる流量調整動作等が、後述するコントローラ１２１によって制御されるように構成されている。集積型ガス供給システム２４８は、一体型、或いは、分割型の集積ユニットとして構成されており、ガス供給管２３２ａ～２３２ｆ等に対して集積ユニット単位で着脱を行うことができ、集積型ガス供給システム２４８のメンテナンス、交換、増設等を、集積ユニット単位で行うことが可能なように構成されている。

マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１は、ＳＵＳ等の金属材料により構成されている。排気管２３１は、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５との隙間によって形成される筒状空間２５０の下端部に配置されており、筒状空間２５０に連通している。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４２を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４２は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４２、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。

マニホールド２０９の下端開口は、処理容器内外すなわち処理室２０１内外へウエハ２００を搬送する基板搬送口２０９ａとして用いられる。マニホールド２０９の下方には、処理室２０１内に後述するボート２１７を搬入した状態で、基板搬送口２０９ａを気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、例えば、ＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端に当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の下方には、ボート２１７を回転させる回転機構２５４が設置されている。回転機構２５４の回転軸２５５は、例えば、ＳＵＳ等の金属材料により構成され、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２５４は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、プロセスチューブ２０３の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送装置（搬送機構）として構成されている。

マニホールド２０９の下方には、シールキャップ２１９を降下させボート２１７を処理室２０１内から搬出した状態で、基板搬送口２０９ａを気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ２１９ａが設けられている。シャッタ２１９ａは、例えば、ＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シャッタ２１９ａは、昇降及び回動することで、マニホールド２０９の下端を気密に閉塞するように構成されている。シャッタ２１９ａの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。シャッタ２１９ａの開閉動作（昇降動作や回動動作等）は、図２に示すシャッタ開閉機構１１５ｓにより制御される。

基板保持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に配置させる（支持する）ように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成されている。ボート２１７は、ウエハ２００を配列させる領域よりも下方側（マニホールド２０９側）の領域において、複数枚、例えば２～２０枚の断熱板２１６を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に配置させる（支持する）ように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。断熱板２１６は、例えば、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成されている。ウエハ２００を配列させる領域よりも下方側に断熱板２１６が設けられることにより、ヒータ２０６からの熱がマニホールド２０９側に伝わりにくくなっている。

プロセスチューブ２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づき、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合を独立して調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ２６３は、プロセスチューブ２０３の内壁に沿って設けられている。

図２に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２や、外部記憶装置１２３が接続可能に構成されている。

記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）、ＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ、後述するクリーニング処理の手順や条件等が記載されたクリーニングレシピ、後述するプリコート処理の手順や条件等が記載されたプリコートレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。クリーニングレシピは、後述するクリーニング処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。プリコートレシピは、後述するプリコート処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピ、クリーニングレシピ、プリコートレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピ、クリーニングレシピ、プリコートレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。

Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ～２４１ｆ、バルブ２６１ａ～２６１ｆ，２６２ａ～２６２ｆ、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４２、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０６、回転機構２５４、ボートエレベータ１１５、シャッタ開閉機構１１５ｓ等に接続されている。

ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すことが可能なように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ～２４１ｆによる各種ガスの流量調整動作、バルブ２６１ａ～２６１ｆ，２６２ａ～２６２ｆの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４２の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４２による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０６の温度調整動作、回転機構２５４によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、シャッタ開閉機構１１５ｓによるシャッタ２１９ａの開閉動作等を制御することが可能なように構成されている。

コントローラ１２１は、外部記憶装置１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置１２３は、例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやＳＳＤ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。

（２）成膜処理（クリーニング前）
上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、基板としてのウエハ２００に対し処理を行うシーケンス例、すなわち、ウエハ２００上に膜を形成する成膜シーケンス例について、主に、図４を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。

本態様における成膜シーケンスでは、ウエハ２００を収容した処理容器内へ成膜ガスを供給し、ウエハ２００上に膜を形成する。

以下では、膜として、窒化膜を形成する例について説明する。ここで、窒化膜とは、シリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）の他、炭素（Ｃ）や酸素（Ｏ）や硼素（Ｂ）等を含む窒化膜をも含む。すなわち、窒化膜は、シリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）、シリコン炭窒化膜（ＳｉＣＮ膜）、シリコン酸窒化膜（ＳｉＯＮ膜）、シリコン酸炭窒化膜（ＳｉＯＣＮ膜）、シリコン硼炭窒化膜（ＳｉＢＣＮ膜）、シリコン硼窒化膜（ＳｉＢＮ膜）、シリコン硼酸炭窒化膜（ＳｉＢＯＣＮ膜）、シリコン硼酸窒化膜（ＳｉＢＯＮ膜）等を含む。以下では、窒化膜としてＳｉＮ膜を形成する例について説明する。

また、以下では、成膜処理において、ウエハ２００に対して成膜ガスとして原料ガスを供給するステップと、ウエハ２００に対して成膜ガスとして反応ガスを供給するステップと、を含むサイクルを所定回数（ｍ回、ｍは１以上の整数）行う例について説明する。なお、原料ガスを供給するステップと、反応ガスを供給するステップと、を交互に、すなわち、非同時に行うこともでき、また、これらのステップを同時に行うこともできる。本明細書では、これらのステップを、非同時に行う処理シーケンス、および、同時に行う処理シーケンスを、便宜上、それぞれ、以下のように示すこともある。以下の他の態様や変形例等の説明においても、同様の表記を用いる。以下、本態様では、一例として、これらのステップを同時に行う例、すなわち、後者の処理シーケンス例について説明する。

（原料ガス→反応ガス）×ｍ
（原料ガス＋反応ガス）×ｍ

本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。

（ウエハチャージ）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）される。その後、シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ａが移動させられて、マニホールド２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。

（ボートロード）
その後、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。

（圧力調整および温度調整）
ボートロードが終了した後、処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の処理温度となるように、ヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合、すなわち、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合が独立してフィードバック制御される（温度調整）。また、回転機構２５４によるウエハ２００の回転を開始する。処理室２０１内の排気、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。

（成膜処理）
その後、以下のステップ１，２を順次実行する。

［ステップ１］
ステップ１では、処理室２０１内のウエハ２００に対して成膜ガスとして原料ガスおよび反応ガスを同時に供給する。

具体的には、バルブ２６１ａ，２６２ａ，２６１ｂ，２６２ｂを開き、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ内へ原料ガス、反応ガスをそれぞれ流す。原料ガス、反応ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂにより流量調整され、ノズル２３０ａ，２３０ｂを介して処理室２０１内へ供給される。処理室２０１内へ供給された原料ガス、反応ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０へ流出し、筒状空間２５０を流下した後、排気管２３１より排気される。この過程において、原料ガスと反応ガスとが混合され、ウエハ２００に対して、混合された原料ガスと反応ガスとが供給される（成膜ガス供給）。このとき、バルブ２６１ｃ，２６２ｃ，２６１ｄ，２６２ｄを開き、ノズル２３０ａ，２３０ｂのそれぞれを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給するようにしてもよい。

本ステップにおける処理条件としては、
処理温度：６００～８５０℃、好ましくは６５０～８００℃
処理圧力：１～２６６６Ｐａ、好ましくは１３～１３３３Ｐａ
原料ガス供給流量：０．０１～２ｓｌｍ、好ましくは０．０５～０．２ｓｌｍ
反応ガス供給流量：０．１～１０ｓｌｍ、好ましくは０．５～２ｓｌｍ
不活性ガス供給流量（ガス供給管毎）：０～５ｓｌｍ
各ガス供給時間：１～６００分、好ましくは１～６０分
が例示される。

ここで、本明細書における「１～２６６６Ｐａ」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１～２６６６Ｐａ」とは「１Ｐａ以上２６６６Ｐａ以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。また、本明細書における処理温度とはウエハ２００の温度または処理室２０１内の温度のことを意味し、処理圧力とは処理室２０１内の圧力のことを意味する。また、ガス供給流量：０ｓｌｍとは、そのガスを供給しないケースを意味する。これらは、以下の説明においても同様である。

原料ガスとして、例えば、後述するクロロシラン系ガスを用い、反応ガスとして、例えば、後述する窒化ガスを用い、上述の処理条件下でステップ１を行うことにより、下地としてのウエハ２００の最表面上に、熱ＣＶＤ反応によって、ＳｉおよびＮを含む層、すなわち、シリコン窒化層（ＳｉＮ層）が形成される。

原料ガスとしては、例えば、ウエハ２００上に形成される膜を構成する主元素としてのシリコン（Ｓｉ）を含むシラン系ガスを用いることができる。シラン系ガスとしては、例えば、Ｓｉおよびハロゲンを含むガス、すなわち、ハロシラン系ガスを用いることができる。ハロゲンには、塩素（Ｃｌ）、フッ素（Ｆ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）等が含まれる。ハロシラン系ガスとしては、例えば、ＳｉおよびＣｌを含むクロロシラン系ガスを用いることができる。

原料ガスとしては、例えば、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、略称：ＤＣＳ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３、略称：ＴＣＳ）ガス、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４、略称：ＳＴＣ）ガス、ヘキサクロロジシランガス（Ｓｉ_２Ｃｌ_６、略称：ＨＣＤＳ）ガス、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ_３Ｃｌ_８、略称：ＯＣＴＳ）ガス等のクロロシラン系ガスを用いることができる。原料ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

原料ガスとしては、クロロシラン系ガスの他、例えば、テトラフルオロシラン（ＳｉＦ_４）ガス、ジフルオロシラン（ＳｉＨ_２Ｆ_２）ガス等のフルオロシラン系ガスや、テトラブロモシラン（ＳｉＢｒ_４）ガス、ジブロモシラン（ＳｉＨ_２Ｂｒ_２）ガス等のブロモシラン系ガスや、テトラヨードシラン（ＳｉＩ_４）ガス、ジヨードシラン（ＳｉＨ_２Ｉ_２）ガス等のヨードシラン系ガスを用いることもできる。原料ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

原料ガスとしては、これらの他、例えば、Ｓｉおよびアミノ基を含むガス、すなわち、アミノシラン系ガスを用いることもできる。アミノ基とは、アンモニア、第一級アミン又は第二級アミンからＨを除去した１価の官能基のことであり、－ＮＨ_２，－ＮＨＲ，－ＮＲ_２のように表すことができる。なお、Ｒはアルキル基を示し、－ＮＲ_２の２つのＲは、同一であってもよいし、異なっていてもよい。

原料ガスとしては、例えば、テトラキス（ジメチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ_３）_２］_４、略称：４ＤＭＡＳ）ガス、トリス（ジメチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ_３）_２］_３Ｈ、略称：３ＤＭＡＳ）ガス、ビス（ジエチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（Ｃ_２Ｈ_５）_２］_２Ｈ_２、略称：ＢＤＥＡＳ）ガス、ビス（ターシャリーブチルアミノ）シラン（ＳｉＨ_２［ＮＨ（Ｃ_４Ｈ_９）］_２、略称：ＢＴＢＡＳ）ガス、（ジイソプロピルアミノ）シラン（ＳｉＨ_３［Ｎ（Ｃ_３Ｈ_７）_２］、略称：ＤＩＰＡＳ）ガス等のアミノシラン系ガスを用いることもできる。原料ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

反応ガスとしては、例えば、窒化ガス（窒化剤）である窒素（Ｎ）及び水素（Ｈ）含有ガスを用いることができる。Ｎ及びＨ含有ガスは、Ｎ含有ガスでもあり、Ｈ含有ガスでもある。Ｎ及びＨ含有ガスは、Ｎ－Ｈ結合を有することが好ましい。

反応ガスとしては、例えば、アンモニア（ＮＨ_３）ガス、ジアゼン（Ｎ_２Ｈ_２）ガス、ヒドラジン（Ｎ_２Ｈ_４）ガス、Ｎ_３Ｈ_８ガス等の窒化水素系ガスを用いることができる。反応ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

反応ガスとしては、これらの他、例えば、窒素（Ｎ）、炭素（Ｃ）及び水素（Ｈ）含有ガスを用いることもできる。Ｎ，Ｃ及びＨ含有ガスとしては、例えば、アミン系ガスや有機ヒドラジン系ガスを用いることができる。Ｎ，Ｃ及びＨ含有ガスは、Ｎ含有ガスでもあり、Ｃ含有ガスでもあり、Ｈ含有ガスでもあり、Ｎ及びＣ含有ガスでもある。

反応ガスとしては、例えば、モノエチルアミン（Ｃ_２Ｈ_５ＮＨ_２、略称：ＭＥＡ）ガス、ジエチルアミン（（Ｃ_２Ｈ_５）_２ＮＨ、略称：ＤＥＡ）ガス、トリエチルアミン（（Ｃ_２Ｈ_５）_３Ｎ、略称：ＴＥＡ）ガス等のエチルアミン系ガスや、モノメチルアミン（ＣＨ_３ＮＨ_２、略称：ＭＭＡ）ガス、ジメチルアミン（（ＣＨ_３）_２ＮＨ、略称：ＤＭＡ）ガス、トリメチルアミン（（ＣＨ_３）_３Ｎ、略称：ＴＭＡ）ガス等のメチルアミン系ガスや、モノメチルヒドラジン（（ＣＨ_３）ＨＮ_２Ｈ_２、略称：ＭＭＨ）ガス、ジメチルヒドラジン（（ＣＨ_３）_２Ｎ_２Ｈ_２、略称：ＤＭＨ）ガス、トリメチルヒドラジン（（ＣＨ_３）_２Ｎ_２（ＣＨ_３）Ｈ、略称：ＴＭＨ）ガス等の有機ヒドラジン系ガス等を用いることができる。反応ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

不活性ガスとしては、例えば、窒素（Ｎ_２）ガスや、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。この点は、後述する各ステップにおいても同様である。

［ステップ２］
ステップ１が終了した後、バルブ２６１ａ，２６２ａ，２６１ｂ，２６２ｂを閉じ、処理室２０１内への原料ガス、反応ガスの供給をそれぞれ停止する。そして、処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージ）。このとき、バルブ２６１ｃ，２６２ｃ，２６１ｄ，２６２ｄを開き、処理室２０１内へパージガスを供給し、排気管２３１より排気するようにしてもよい。

本ステップにおける処理条件としては、
処理圧力：１～２０Ｐａ、好ましくは１～１０Ｐａ
パージガス供給流量：０～１０ｓｌｍ、好ましくは０～５ｓｌｍ
パージ時間：１～６０分、好ましくは１～１０分
が例示される。他の処理条件は、ステップ１における処理条件と同様な処理条件とすることができる。なお、パージガスとしては、上述の反応ガスや不活性ガスを用いることができる。

［所定回数実施］
上述のステップ１，２を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数（ｍ回、ｍは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００の表面上に、膜として、例えば、所望の厚さのシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成することができる。上述のサイクルは、複数回繰り返すことが好ましい。すなわち、１サイクルあたりに形成されるＳｉＮ層の厚さを所望の膜厚よりも薄くし、ＳｉＮ層を積層することで形成されるＳｉＮ膜の厚さが所望の厚さになるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すことが好ましい。なお、反応ガスとして、Ｎ，Ｃ及びＨ含有ガスを用いる場合、ウエハ２００の表面上に、膜として、例えば、シリコン炭窒化膜（ＳｉＣＮ膜）を形成することもできる。

（アフターパージおよび大気圧復帰）
ウエハ２００上への膜の形成が終了した後、ノズル２３０ａ，２３０ｂのそれぞれからパージガスとして不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１より排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物等が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。

（ボートアンロード）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端開口からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。ボートアンロードの後は、シャッタ２１９ａが移動させられ、マニホールド２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ａによりシールされる（シャッタクローズ）。

（ウエハディスチャージ）
ボートアンロード後、すなわち、シャッタクローズ後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７に支持された状態で、取り出し可能な所定の温度となるまで冷却される（ウエハ冷却）。ウエハ冷却後、取り出し可能な所定の温度となるまで冷却された処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。

（３）クリーニング処理
上述の成膜処理を行うと、膜を含む堆積物が、処理容器内の部材の表面、例えば、プロセスチューブ２０３の内壁面やボート２１７の表面等に付着する。そこで、上述の成膜処理を所定回数（１回以上）実行した後、ウエハ２００を収容していない処理容器内へＦ含有ガスを供給し、処理容器内に付着した膜を含む堆積物を除去する処理を実施する。以下、このクリーニング処理のシーケンス例、すなわち、クリーニングシーケンス例について、主に、図４を用いて説明する。以下の説明においても、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。

（空ボートロード）
シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ａが移動させられて、マニホールド２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。その後、表面に膜を含む堆積物が付着している空のボート２１７、すなわち、ウエハ２００を保持していないボート２１７が、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて、表面に膜を含む堆積物が付着している処理室２０１内へ搬入（空ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。なお、空のボート２１７は、ウエハ２００を保持しないが、例えば、断熱板２１６を保持する場合、すなわち、断熱板２１６を保持したままの状態とする場合がある。

（圧力調整および温度調整）
空ボートロードが終了した後、処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内が所望の処理温度となるように、ヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合、すなわち、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合が独立してフィードバック制御される（温度調整）。また、回転機構２５４による空のボート２１７の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、処理室２０１内の加熱、ボート２１７の回転は、いずれも、少なくともクリーニング処理が終了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート２１７は回転させなくてもよい。

（Ｆ含有ガス供給）
その後、ウエハ２００を収容していない処理室２０１内へＦ含有ガスを供給する。

具体的には、バルブ２６１ｅ，２６２ｅ，２６１ｆ，２６２ｆを開き、ガス供給源２７４からガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ内へＦ含有ガスを流す。Ｆ含有ガスは、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆにより流量調整され、ノズル２３０ａ，２３０ｂをそれぞれ介して処理室２０１内へ供給される。処理室２０１内へ供給されたＦ含有ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０へ流出し、筒状空間２５０を流下した後、排気管２３１より排気される。この過程において、処理容器内の部材の表面に、Ｆ含有ガスが供給される（Ｆ含有ガス供給）。このとき、バルブ２６１ｃ，２６２ｃ，２６１ｄ，２６２ｄを開き、ノズル２３０ａ，２３０ｂのそれぞれを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給するようにしてもよい。

本ステップにおける処理条件としては、
処理温度：３００～５００℃、好ましくは３５０～４５０℃
処理圧力：１～６００００Ｐａ、好ましくは５０００～２００００Ｐａ
Ｆ含有ガス供給流量：１～２０ｓｌｍ、好ましくは１～１０ｓｌｍ
不活性ガス供給流量（ガス供給管毎）：０～５ｓｌｍ
各ガス供給時間：１～６００分、好ましくは１～８０分
が例示される。

Ｆ含有ガスとして、後述するガスを用い、上述の処理条件下でＦ含有ガスを供給することにより、処理容器内に付着した膜を含む堆積物を、Ｆ含有ガスとの熱化学反応（エッチング反応）によって除去することができる。

Ｆ含有ガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ_２）ガス、三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）ガス、一フッ化塩素（ＣｌＦ）ガス、三フッ化窒素（ＮＦ_３）ガス、フッ化水素（ＨＦ）ガス、フッ化ニトロシル（ＦＮＯ）ガス、Ｆ_２ガス＋酸化窒素（ＮＯ）ガス、ＣｌＦ_３ガス＋ＮＯガス、ＣｌＦガス＋ＮＯガス、ＮＦ_３ガス＋ＮＯガス等のフッ素（Ｆ）含有ガスを用いることができる。Ｆ含有ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。なお、本明細書において「ＮＦ_３ガス＋ＮＯガス」というような２つのガスの併記記載は、ＮＦ_３ガスとＮＯガスとの混合ガスを意味している。混合ガスを供給する場合は、２つのガスを供給管内で混合（プリミックス）させた後、処理室２０１内へ供給するようにしてもよいし、２つのガスを異なる供給管より別々に処理室２０１内へ供給し、処理室２０１内で混合（ポストミックス）させるようにしてもよい。

（アフターパージ）
処理容器内に付着した膜を含む堆積物の除去が終了した後、バルブ２６１ｅ，２６２ｅ，２６１ｆ，２６２ｆを閉じ、処理室２０１内へのＦ含有ガスの供給を停止する。そして、ノズル２３０ａ，２３０ｂのそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１より排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物等が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。

（４）プリコート処理
上述のように、クリーニング処理においては、処理容器内に付着した膜を含む堆積物の除去が終了した後、処理容器内からＦ含有ガス等を除去する処理であるアフターパージが行われる。ただし、アフターパージを行っても、クリーニング処理直後のタイミングにおいては、処理容器内に、所定の濃度でＦが残留する場合がある。処理容器内に残留しているＦ（以下、残留Ｆ成分）は、次の成膜処理において成膜ガスを消費させ、ウエハ２００に対して供給される成膜ガスの量を減少させることがある。すなわち、処理容器内における残留Ｆ成分は、膜の形成に寄与することなく消費される成膜ガスの量を増やし、成膜レートを低下させる場合がある。つまり、処理容器内における残留Ｆ成分は、次の成膜処理において、ウエハ２００上に形成される膜の厚さを薄くさせる現象、すなわち、膜厚ドロップを引き起こす要因となりうる。

そこで、本態様では、クリーニング処理を実行した後、ウエハ２００を収容していない堆積物除去後の処理容器内へプリコートガスを供給し、処理容器内にプリコート膜を形成する処理を実施する。このプリコート処理を行うことにより、処理容器内における残留Ｆ成分をプリコートガスと反応させ、処理容器内から残留Ｆ成分を除去し、処理容器内に残留しているＦの濃度（以下、残留Ｆ濃度）を低下させることが可能となる。その結果、次の成膜処理において、膜厚ドロップの発生を抑制することが可能となる。

しかしながら、上述のプリコート処理を行ったとしても、その処理条件等によっては、次の成膜処理において、処理容器内の一部の領域で局所的に膜厚ドロップが生じる場合があることを、本件開示者等は見いだした。本件開示者等の鋭意研究によれば、この現象は、クリーニング処理直後のタイミングにおいて、処理容器内における残留Ｆ濃度が、処理容器内の全体にわたり均一ではない（不均一である）ことに起因することが判明した。すなわち、クリーニング処理直後のタイミングにおいては、処理容器内に、残留Ｆ濃度が最も高くなる第１部２１１と、残留Ｆ濃度が第１部２１１よりも低くなる第２部２２２と、が存在する。このように、処理容器内に第１部２１１、第２部２２２が存在する状況下において、処理容器内の全域において、例えば、均一な処理条件（均一な温度分布等）下でプリコート処理を行った場合、残留Ｆ濃度が比較的低い第２部２２２において残留Ｆ成分を十分に低減させることができたとしても、残留Ｆ濃度が比較的高い第１部２１１においては残留Ｆ成分を十分に低減させることができない場合が生じ得る。この状態で次の成膜処理を行うと、残留Ｆ成分を十分に低減させることができた第２部２２２において膜厚ドロップの発生を防止できたとしても、残留Ｆ成分を十分に低減させることができなかった第１部２１１においては局所的に膜厚ドロップが生じ、結果として、ウエハ２００上に形成される膜の膜厚均一性、特に、ウエハ間膜厚均一性を低下させる場合がある。

このような課題に対し、例えば、プリコート処理の時間を長く確保し、処理容器内の全域にわたってプリコート膜を厚く形成することにより、第２部２２２だけでなく、第１部２１１においても残留Ｆ成分を十分に低減させる方法も考えられる。ただし、この方法では、基板処理装置のダウンタイムが長くなり、半導体装置の生産性を低下させる場合がある。また、プリコート膜が処理容器内の全域に過剰に厚く形成されることで、クリーニング処理の実施頻度の増加や、半導体装置の製造コストの増加を招く場合もある。

そこで、本態様におけるプリコート処理では、処理容器内における残留Ｆ濃度の分布に合わせてプリコート膜の膜厚分布を調整する。好ましくは、プリコート処理では、処理容器内における残留Ｆ濃度が最も高い第１部２１１に形成するプリコート膜を、処理容器内における残留Ｆ濃度が第１部２１１よりも低い第２部２２２に形成するプリコート膜よりも厚くする。以下、処理容器内にプリコート膜を形成するシーケンス例、すなわち、プリコートシーケンス例について、主に、図４を用いて説明する。以下の説明においても、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。

本態様におけるプリコートシーケンスでは、ウエハ２００を収容していない堆積物除去後の処理容器内へプリコートガスを供給し、処理容器内にプリコート膜を形成する。

以下では、プリコート膜として、窒化膜を形成する例について説明する。上述のように、窒化膜は、ＳｉＮ膜の他、ＣやＯやＢ等を含む窒化膜をも含む。すなわち、窒化膜は、ＳｉＮ膜、ＳｉＣＮ膜、ＳｉＯＮ膜、ＳｉＯＣＮ膜、ＳｉＢＣＮ膜、ＳｉＢＮ膜、ＳｉＢＯＣＮ膜、ＳｉＢＯＮ膜等を含む。以下では、窒化膜としてＳｉＮ膜を形成する例について説明する。

また、以下では、プリコート処理において、処理容器内へプリコートガスとして原料ガスを供給するステップと、処理容器内へプリコートガスとして反応ガスを供給するステップと、を含むサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行う例について説明する。なお、以下に示す処理シーケンスのように、原料ガスを供給するステップと、反応ガスを供給するステップと、を交互に、すなわち、非同時に行うこともでき、また、これらのステップを同時に行うこともできる。以下、本態様では、一例として、これらのステップを同時に行う例、すなわち、後者の処理シーケンス例について説明する。

（原料ガス→反応ガス）×ｎ
（原料ガス＋反応ガス）×ｎ

また、以下に、第１部２１１、第２部２２２の態様の一例を、図３を用いて説明する。ただし、以下に示す態様は、あくまでも一例にすぎず、処理容器内において第１部２１１、第２部２２２となり得る領域は、処理容器の構造、クリーニング処理の処理手順、処理条件等の種々の要素によって決定され、図３に示す態様とは一致しない場合があることに留意されたい。

本態様のように、処理容器内に、断熱板２１６が配置される領域が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内における断熱板２１６が配置される領域を含み、第２部２２２は、処理容器内における断熱板２１６が配置されない領域を含む場合がある。また、本態様のように、処理容器内に、ウエハ２００が配置される領域と、断熱板２１６が配置される領域と、が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内における断熱板２１６が配置される領域を含み、第２部２２２は、処理容器内におけるウエハ２００が配置される領域を含む場合がある。図３では、断熱板２１６を実線で、ウエハ２００を点線で示している。なお、ウエハ２００が配置される領域とは、成膜処理時に処理容器内にウエハ２００が配置される領域のことを意味する。

また、本態様のように、処理容器内に、複数枚の断熱板２１６が配列される領域が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内における複数枚の断熱板２１６が配列される領域を含み、第２部２２２は、処理容器内における複数枚の断熱板２１６が配列されない領域を含む場合がある。また、本態様のように、処理容器内に、複数枚のウエハ２００が配列される領域と、複数枚の断熱板２１６が配列される領域と、が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内における複数枚の断熱板２１６が配列される領域を含み、第２部２２２は、処理容器内における複数枚のウエハ２００が配列される領域を含む場合がある。なお、複数枚のウエハ２００が配列される領域とは、成膜処理時に処理容器内に複数枚のウエハ２００が配列される領域のことを意味する。

また、本態様のように、処理容器内に、下部領域、中央部領域、上部領域が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内における下部領域であり、第２部２２２は、処理容器内における上部領域および中央部領域のうち少なくともいずれかの領域である場合がある。また、本態様のように、処理容器内に、下部領域と、下部領域以外の領域が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内における下部領域であり、第２部２２２は、処理容器内における下部領域以外の領域である場合がある。

また、本態様のように、処理容器内に、ガス流の上流側の領域、中流側の領域、下流側の領域が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内におけるガス流の上流側の領域であり、第２部２２２は、処理容器内におけるガス流の下流側および中流側のうち少なくともいずれかの領域である場合がある。また、本態様のように、処理容器内に、ガス流の上流側の領域、上流側以外の領域が設けられている場合、第１部２１１は、処理容器内におけるガス流の上流側の領域であり、第２部２２２は、処理容器内におけるガス流の上流側の領域以外の領域である場合がある。なお、本態様においては、ガスは、処理容器内を、上述の下部領域側から上部領域側に向かって流れることから、ガス流の上流側の領域、中流側の領域、下流側の領域は、それぞれ、上述の下部領域、中央部領域、上部領域に相当することとなる。

また、本態様のように、処理容器が、処理容器内へウエハ２００を搬送する基板搬送口２０９ａを有する場合、第１部２１１は、処理容器内における基板搬送口２０９ａ側の領域であり、第２部２２２は、処理容器内における基板搬送口２０９ａ側と反対側の領域である場合がある。また、第１部２１１は、処理容器内における基板搬送口２０９ａ側の領域であり、第２部２２２は、処理容器内における基板搬送口２０９ａ側の領域以外の領域である場合がある。

なお、第１部２１１、第２部２２２が上述の各領域を含む一つの理由としては、処理容器内におけるガスのコンダクタンス、すなわち、流動抵抗の相違が挙げられる。上述のように、クリーニング処理は、空のボート２１７、例えば、断熱板２１６のみを保持したボート２１７を処理容器内に収容した状態で行われる。そのため、クリーニング処理の実行中、処理容器内における断熱板２１６が配置或いは配列された領域では、断熱板２１６によってＦ含有ガスの流れが妨げられ、この領域には、Ｆ含有ガスが滞留して残留しやすくなる。これに対し、クリーニング処理の実行中、処理容器内における成膜処理時にウエハ２００が配置或いは配列される領域では、ウエハ２００が存在しないことからＦ含有ガスの流れは妨げられにくく、Ｆ含有ガスの滞留や残留は生じにくくなる。結果として、クリーニング処理直後のタイミングにおいて、第１部２１１は、処理容器内における断熱板２１６が配置或いは配列される領域を含むことになり、また、第２部２２２は、処理容器内における断熱板２１６が配置或いは配列されない領域（処理容器内における成膜処理時にウエハ２００が配置或いは配列される領域）を含むことになる。

また、第１部２１１、第２部２２２が上述の各領域を含む一つの理由としては、処理容器内におけるＦ含有ガスが吸着し得る部材の表面積の相違が挙げられる。上述のように、クリーニング処理は、空のボート２１７、例えば、断熱板２１６のみを保持したボート２１７を処理容器内に収容した状態で行われる。そのため、クリーニング処理の実行中、処理容器内における断熱板２１６が配置或いは配列された領域では、Ｆ含有ガスが吸着し得る部材の表面積が比較的大きくなり、Ｆ含有ガスの吸着量が多くなる。これに対し、クリーニング処理の実行中、処理容器内における成膜処理時にウエハ２００が配置或いは配列される領域では、ウエハ２００が存在しないことからＦ含有ガスが吸着し得る部材の表面積が比較的小さくなり、Ｆ含有ガスの吸着量が少なくなる。結果として、第１部２１１は、処理容器内における断熱板２１６が配置或いは配列される領域を含むことになり、また、第２部２２２は、処理容器内における断熱板２１６が配置或いは配列されない領域（処理容器内における成膜処理時にウエハ２００が配置或いは配列される領域）を含むことになる。

また、第１部２１１、第２部２２２が上述の各領域を含む一つの理由としては、処理容器内での温度分布が挙げられる。クリーニング処理の実行中、処理容器内におけるガス流の上流側の領域（基板搬送口２０９ａ側の領域）においては、処理容器内におけるガス流の下流側および中流側のうち少なくともいずれかの領域（ガス流の上流側の領域以外の領域、基板搬送口２０９ａ側の領域と反対側の領域）に比べて低温となり、部材の表面に吸着したＦ含有ガスが部材の表面から脱離しにくい傾向がある。これに対し、クリーニング処理の実行中、処理容器内におけるガス流の下流側および中流側のうち少なくともいずれかの領域（ガス流の上流側の領域以外の領域、基板搬送口２０９ａ側の領域と反対側の領域）では、処理容器内におけるガス流の上流側の領域（基板搬送口２０９ａ側の領域）に比べて高温となり、部材の表面に吸着したＦ含有ガスが部材の表面から脱離しやすい傾向がある。結果として、第１部２１１は、処理容器内におけるガス流の上流側の領域（基板搬送口２０９ａ側の領域）を含むこととなり、また、第２部２２２は、処理容器内におけるガス流の下流側および中流側のうち少なくともいずれかの領域（ガス流の上流側の領域以外の領域、基板搬送口２０９ａ側の領域と反対側の領域）を含むことになる。

（圧力調整および温度調整）
クリーニング処理が終了した後、処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内が所望の処理温度となるように、ヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合、すなわち、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合が独立してフィードバック制御される（温度調整）。また、回転機構２５４による空のボート２１７の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、処理室２０１内の加熱、ボート２１７の回転は、いずれも、少なくともクリーニング処理が終了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート２１７は回転させなくてもよい。

（プリコート処理）
その後、以下のステップ３，４を順次実施する。

［ステップ３］
ステップ３では、ウエハ２００を収容していない処理室２０１内へプリコートガスとして原料ガスおよび反応ガスを同時に供給する。

具体的な処理手順については、上述の成膜処理におけるステップ１の処理手順と同様とすることができる。原料ガスとしては、上述の成膜処理で例示した原料ガスのうち１以上を用いることができる。反応ガスとしては、上述の成膜処理で例示した反応ガスのうち１以上を用いることができる。処理室２０１内へ供給された原料ガス、反応ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０へ流出し、筒状空間２５０を流下した後、排気管２３１より排気される。この過程において、原料ガスと反応ガスとが混合され、処理容器内の部材の表面に、混合された原料ガスと反応ガスとが供給される（プリコートガス供給）。このとき、バルブ２６１ｃ，２６２ｃ，２６１ｄ，２６２ｄを開き、ノズル２３０ａ，２３０ｂのそれぞれを介して処理室２０１内へ不活性ガスを供給するようにしてもよい。

本ステップにおける処理条件としては、
処理温度：６００～８５０℃、好ましくは７００～８００℃
処理圧力：１～２６６６Ｐａ、好ましくは１３～１３３３Ｐａ
原料ガス供給流量：０．０１～２ｓｌｍ、好ましくは０．０５～０．５ｓｌｍ
反応ガス供給流量：０．１～１０ｓｌｍ、好ましくは０．５～５ｓｌｍ
不活性ガス供給流量（ガス供給管毎）：０～５ｓｌｍ
各ガス供給時間：１～１２０分、好ましくは１～６０分
が例示される。

原料ガスとして、例えば、上述のクロロシラン系ガスを用い、反応ガスとして、例えば、上述の窒化ガスを用い、上述の処理条件下でステップ３を行うことにより、処理容器内の部材の最表面上に、熱ＣＶＤ反応によって、ＳｉおよびＮを含む層、すなわち、シリコン窒化層（ＳｉＮ層）が形成される。なお、この過程において、処理容器内における残留Ｆ成分は、プリコートガスと反応することで除去され、処理容器内から排出される。なお、処理容器内の部材は、例えば、プロセスチューブ２０３、ボート２１７、断熱板２１６、マニホールド２０９、回転軸２５５、シールキャップ２１９等のうち少なくともいずれかを含む。

［ステップ４］
ステップ３が終了した後、成膜処理におけるステップ２と同様の処理手順、処理条件により、処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除し、処理室２０１内をパージする。このとき、ステップ２と同様、処理室２０１内へパージガスを供給するようにしてもよい。パージガスとしては、ステップ２と同様、上述の反応ガスや不活性ガスを用いることができる。
［所定回数実施］
上述のステップ３，４を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことにより、処理容器内の部材の表面上に、プリコート膜として、例えば、所望の厚さのシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成することができる。上述のサイクルを複数回繰り返すことが好ましい点や、反応ガスとして、Ｎ，Ｃ及びＨ含有ガスを用いる場合、処理容器内の部材の表面上に、プリコート膜としてＳｉＣＮ膜を形成することもできる点は、上述の成膜処理と同様である。

上述のように、本態様におけるプリコート処理では、クリーニング処理を実行した後の処理容器内における残留Ｆ濃度の分布に合わせてプリコート膜の膜厚分布を調整する。好ましくは、本態様におけるプリコート処理では、処理容器内における残留Ｆ濃度が最も高い第１部２１１に形成するプリコート膜を、処理容器内における残留Ｆ濃度が第１部２１１よりも低い第２部２２２に形成するプリコート膜よりも厚くする。

本態様では、プリコート膜における上述の膜厚分布を実現するため、好ましくは、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合を独立して調整し、プリコート処理における第２部２２２の温度に対する第１部２１１の温度の比を、上述の成膜処理（クリーニング前）、および、後述の成膜処理（プリコート後）のうち少なくともいずれかにおける第２部２２２の温度に対する第１部２１１の温度の比よりも大きくする。

また、本態様では、プリコート膜における上述の膜厚分布を実現するため、好ましくは、プリコート処理では、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合を独立して調整し、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度よりも高くする。

また、本態様では、プリコート膜における上述の膜厚分布を実現するため、好ましくは、ヒータ２０６が有する５つのゾーン（Ｌ，ＣＬ，Ｃ，ＣＵ，Ｕ）のそれぞれへの通電具合を独立して調整し、プリコート処理における第１部２１１の温度を、上述の成膜処理（クリーニング前）、および、後述の成膜処理（プリコート後）のうち少なくともいずれかにおける第１部２１１の温度よりも高くする。

（アフターパージおよび大気圧復帰）
処理容器内へのプリコート膜の形成が終了した後、ノズル２３０ａ，２３０ｂのそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１より排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物等が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。

（空ボートアンロード）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、空のボート２１７がマニホールド２０９の下端開口（基板搬送口２０９ａ）からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。ボートアンロードの後は、シャッタ２１９ａが移動させられ、マニホールド２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ａによりシールされる（シャッタクローズ）。

（５）成膜処理（プリコート後）
プリコート処理を実行した後、新たなウエハ２００に対し、上述の成膜処理（クリーニング前）と同様の成膜処理を再び行う。すなわち、新たなウエハ２００を収容したプリコート膜形成後の処理容器内へ成膜ガスを供給し、新たなウエハ２００上に膜を形成する処理を再び行う。このときの処理手順、処理条件は、上述の成膜処理（クリーニング前）における処理手順、処理条件と同様とすることができる。原料ガスとしては、成膜処理（クリーニング前）で例示した原料ガスのうち１以上を用いることができる。反応ガスとしては、成膜処理（クリーニング前）で例示した反応ガスのうち１以上を用いることができる。

（６）本態様による効果
本態様によれば、以下に示す１つ又は複数の効果が得られる。

（ａ）プリコート処理では、処理容器内における残留Ｆ濃度の分布に合わせてプリコート膜の膜厚分布を調整することにより、成膜処理（プリコート後）において、処理容器内で残留Ｆ成分と成膜ガスとの反応が局所的に生じることを抑制することができる。それにより、成膜処理（プリコート後）において、ウエハ２００上への膜の形成に寄与することなく消費される成膜ガスの量が局所的に多くなることを抑制することができ、膜厚ドロップの局所的な発生を抑制することが可能となる。

（ｂ）プリコート処理では、第１部２１１に形成するプリコート膜を、第２部２２２に形成するプリコート膜よりも厚くすることにより、成膜処理（プリコート後）において、処理容器内で残留Ｆ成分と成膜ガスとの反応が、残留Ｆ濃度が最も高い部分において、局所的に過度に生じることを抑制することができる。それにより、成膜処理（プリコート後）において、ウエハ２００上への膜の形成に寄与することなく消費される成膜ガスの量がその部分において局所的に多くなることを抑制することができ、膜厚ドロップがその部分において局所的に過度に生じることを抑制することが可能となる。

（ｃ）プリコート処理における第２部２２２の温度に対する第１部２１１の温度の比を、成膜処理（クリーニング前）および成膜処理（プリコート後）のうちの少なくともいずれかにおける第２部２２２の温度に対する第１部２１１の温度の比よりも大きくすることにより、プリコート処理において、第１部２１１に形成するプリコート膜を、第２部２２２に形成するプリコート膜よりも厚くすることを容易となる。

（ｄ）プリコート処理では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度よりも高くすることにより、プリコート処理において、第１部２１１に形成するプリコート膜を、第２部２２２に形成するプリコート膜よりも厚くすることが可能となる。

（ｅ）プリコート処理における第１部２１１の温度を、成膜処理（クリーニング前）における第１部２１１の温度よりも高くすることにより、プリコート処理において、第１部２１１に形成するプリコート膜を、第２部２２２に形成するプリコート膜よりも厚くすることが容易となる。

（ｆ）第１部２１１および第２部２２２が、図３を用いて例示した上述の態様である場合においても、上述した各種効果のうち１つ又は複数の効果が得られる。

（ｇ）上述の効果は、成膜処理（クリーニング前、プリコート後）において、上述の原料ガス、反応ガスを用いる場合や、プリコート処理において、上述の原料ガス、反応ガスを用いる場合や、クリーニング処理において、上述のＦ含有ガスを用いる場合や、これらの各処理において、上述の各種不活性ガスを用いる場合にも、同様に得ることができる。

（７）変形例
本態様における各種処理は、以下に示す変形例のように変更することができる。これらの各変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。なお、これらの変形例は、任意に組み合わせることができる。特に説明がない限り、各変形例の各ステップにおける処理手順、処理条件は、上述の各処理の各ステップにおける処理手順、処理条件と同様とすることができる。

（変形例１）
成膜処理（クリーニング前）では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度以下としてもよい。本変形例によれば、成膜処理（クリーニング前）において、ウエハ２００上に形成される膜の膜厚均一性、特に、ウエハ間膜厚均一性を向上させることが可能となる。なお、成膜処理（クリーニング前）では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度よりも低くすることで、ここで述べた効果をより高めることが可能となる。

（変形例２）
クリーニング処理では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度以下としてもよい。本変形例によれば、クリーニング処理において、処理容器内に付着した膜を含む堆積物を均一に除去することが可能となる。なお、クリーニング処理では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度よりも低くすることで、ここで述べた効果をより高めることが可能となる。

（変形例３）
成膜処理（プリコート後）では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度以下としてもよい。本変形例によれば、成膜処理（プリコート後）において、ウエハ２００上に形成される膜の膜厚均一性、特に、ウエハ間膜厚均一性を向上させることが可能となる。なお、成膜処理（プリコート後）では、第１部２１１の温度を、第２部２２２の温度よりも低くすることで、ここで述べた効果をより高めることが可能となる。

＜本開示の他の態様＞
以上、本開示の態様を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

例えば、反応ガスとしては、上述のＮ及びＨ含有ガスや、Ｎ，Ｃ及びＨ含有ガスの他、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）ガス、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）ガス、プロピレン（Ｃ_３Ｈ_６）ガス等の炭素（Ｃ）含有ガスや、ジボラン（Ｂ_２Ｈ_６）ガス、トリクロロボラン（ＢＣｌ_３）ガス等の硼素（Ｂ）含有ガスや、酸素（Ｏ_２）ガス、オゾン（Ｏ_３）ガス、プラズマ励起させたＯ_２ガス（Ｏ_２ ^＊）、Ｏ_２ガス＋水素（Ｈ_２）ガス、水蒸気（Ｈ_２Ｏガス）、過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）ガス、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、一酸化炭素（ＣＯ）ガス、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガス等の酸素（Ｏ）含有ガス等を用いることができる。

そして、以下に示す成膜シーケンスにより、基板上に、ＳｉＮ膜やＳｉＣＮ膜の他、シリコン酸窒化膜（ＳｉＯＮ膜）、シリコン酸炭化膜（ＳｉＯＣ膜）、シリコン酸炭窒化膜（ＳｉＯＣＮ膜）、シリコン硼炭窒化膜（ＳｉＢＣＮ膜）、シリコン硼窒化膜（ＳｉＢＮ膜）、シリコン酸化膜（ＳｉＯ膜）等のＳｉを含む膜を形成する場合にも、上述のクリーニング処理およびプリコート処理を好適に適用することができる。これらの場合においても、上述の態様で述べた効果のうち、少なくとも一部の効果を得ることができる。なお、原料ガス、反応ガスを供給する際の処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様の各ステップにおけるそれらと同様とすることができる。これらの場合においても、上述の態様と同様の効果が得られる。

また例えば、原料ガスとして、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の金属元素を含む原料ガスを用い、上述の成膜シーケンスにより、基板上に、アルミニウム窒化膜（ＡｌＮ膜）、チタン窒化膜（ＴｉＮ膜）、ハフニウム窒化膜（ＨｆＮ膜）、ジルコニウム窒化膜（ＺｒＮ膜）、タンタル窒化膜（ＴａＮ膜）、モリブデン窒化膜（ＭｏＮ）、タングステン窒化膜（ＷＮ）、アルミニウム酸化膜（ＡｌＯ膜）、チタン酸化膜（ＴｉＯ膜）、ハフニウム酸化膜（ＨｆＯ膜）、ジルコニウム酸化膜（ＺｒＯ膜）、タンタル酸化膜（ＴａＯ膜）、モリブデン酸化膜（ＭｏＯ）、タングステン酸化膜（ＷＯ）、チタン酸窒化膜（ＴｉＯＮ膜）、チタンアルミニウム炭窒化膜（ＴｉＡｌＣＮ膜）、チタンアルミニウム炭化膜（ＴｉＡｌＣ膜）、チタン炭窒化膜（ＴｉＣＮ膜）等の金属元素を含む膜を形成する場合にも、上述のクリーニング処理およびプリコート処理を好適に適用することができる。これらの場合においても、上述の態様で述べた効果のうち、少なくとも一部の効果を得ることができる。なお、原料ガス、反応ガスを供給する際の処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様の各ステップにおけるそれらと同様とすることができる。これらの場合においても、上述の態様と同様の効果が得られる。

各処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、各処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の成膜処理や、様々な膜に対応したクリーニング処理や、プリコート処理を、再現性よく行うことができるようになる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、各処理を迅速に開始できるようになる。

上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更してもよい。

上述の態様では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて成膜処理、クリーニング処理、プリコート処理を行う例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜処理、クリーニング処理、プリコート処理を行う場合にも、好適に適用できる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて成膜処理、クリーニング処理、プリコート処理を行う例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて成膜処理、クリーニング処理、プリコート処理を行う場合にも、好適に適用できる。

これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様や変形例における処理手順、処理条件と同様な処理手順、処理条件にて各処理を行うことができ、上述の態様や変形例と同様の効果が得られる。

上述の態様や変形例は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様や変形例における処理手順、処理条件と同様とすることができる。

（実施例１）
図１に示す基板処理装置を用い、上述の態様における成膜処理、クリーニング処理、プリコート処理を行った。プリコート処理では、処理容器内の下部領域の温度を、処理容器内の上部領域および中央部領域の温度よりも高くした。プリコート膜の膜厚を測定したところ、処理容器内の下部領域に形成されたプリコート膜の膜厚Ｔ_１は、処理容器内の上部領域および中央部領域に形成されたプリコート膜の膜厚Ｔ_２よりも厚いことを確認した。Ｔ_１はＴ_２の１．２～１．４倍であった。プリコート処理後、プリコート膜が形成された処理容器内で、再度、成膜処理を行い、ウエハ上に形成された膜の膜厚を測定した。なお、成膜処理ではウエハ上にＳｉＮ膜を形成し、プリコート処理では処理容器内にプリコート膜としてＳｉＮ膜を形成した。

（比較例１）
図１に示す基板処理装置を用い、上述の態様における成膜処理、クリーニング処理を行い、実施例１とは異なる処理条件でプリコート処理を行った。プリコート処理では、処理容器内の下部領域の温度を、処理容器内の上部領域および中央部領域の温度よりも低くした。プリコート膜の膜厚を測定したところ、処理容器内の下部領域に形成されたプリコート膜の膜厚Ｔ_３は、処理容器内の上部領域および中央部領域に形成されたプリコート膜の膜厚Ｔ_４よりも薄いことを確認した。Ｔ_３はＴ_４の０．７～０．９倍であった。プリコート処理後、プリコート膜が形成された処理容器内で、再度、成膜処理を行い、ウエハ上に形成された膜の膜厚を測定した。なお、成膜処理ではウエハ上にＳｉＮ膜を形成し、プリコート処理では処理容器内にプリコート膜としてＳｉＮ膜を形成した。

なお、実施例１において処理容器内の下部領域に形成されたプリコート膜の膜厚Ｔ_１は、比較例１において処理容器内の下部領域に形成されたプリコート膜の膜厚Ｔ_３よりも厚いことを確認した。Ｔ_１はＴ_３の１．４～１．６倍であった。また、実施例１において処理容器内の上部領域および中央部領域に形成されたプリコート膜の膜厚は、比較例１において処理容器内の上部領域および中央部領域に形成されたプリコート膜の膜厚と同等の厚さであることを確認した。

結果、比較例１では、プリコート処理後の成膜処理において、下部領域に配置されたウエハ上に形成された膜の膜厚が、上部領域および中央部領域のそれぞれに配置されたウエハ上に形成された膜の膜厚よりも薄くなることを確認した。すなわち、比較例１では、下部領域において膜厚ドロップが発生することを確認した。

これに対し、実施例１では、プリコート処理後の成膜処理において、上部領域、中央部領域、および下部領域のそれぞれに配置されたウエハ上に形成された膜の膜厚は同等であることを確認した。すなわち、実施例１では、上部領域、中央部領域、および下部領域のいずれの領域においても膜厚ドロップが発生しないことを確認した。

２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室

Claims (21)

1. （ａ）基板を収容した処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する工程と、
   （ｂ）前記基板を収容していない前記処理容器内へフッ素含有ガスを供給し、前記処理容器内に付着した前記膜を含む堆積物を除去する工程と、
   （ｃ）前記基板を収容していない前記堆積物除去後の前記処理容器内へプリコートガスを供給し、前記処理容器内にプリコート膜を形成する工程と、
   （ｄ）基板を収容した前記プリコート膜形成後の前記処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する工程と、
   を有し、
   （ｃ）では、前記処理容器内における残留フッ素濃度の分布に合わせて前記プリコート膜の膜厚分布を調整する処理方法。
2. （ｃ）では、前記処理容器内における残留フッ素濃度が最も高い第１部に形成する前記プリコート膜を、前記処理容器内における残留フッ素濃度が前記第１部よりも低い第２部に形成するプリコート膜よりも厚くする請求項１に記載の処理方法。
3. （ｃ）における前記第２部の温度に対する前記第１部の温度の比を、（ａ）および（ｄ）のうち少なくともいずれかにおける前記第２部の温度に対する前記第１部の温度の比よりも大きくする請求項２に記載の処理方法。
4. （ｃ）では、前記第１部の温度を、前記第２部の温度よりも高くする請求項２に記載の処理方法。
5. （ａ）では、前記第１部の温度を、前記第２部の温度以下とする請求項４に記載の処理方法。
6. （ｂ）では、前記第１部の温度を、前記第２部の温度以下とする請求項４に記載の処理方法。
7. （ｄ）では、前記第１部の温度を、前記第２部の温度以下とする請求項４に記載の処理方法。
8. （ｃ）における前記第１部の温度を、（ａ）および（ｄ）のうち少なくともいずれかにおける前記第１部の温度よりも高くする請求項２に記載の処理方法。
9. 前記処理容器内には、断熱板が配置される領域が設けられ、
   前記第１部は、前記処理容器内における前記断熱板が配置される領域を含み、
   前記第２部は、前記処理容器内における前記断熱板が配置されない領域を含む請求項２に記載の処理方法。
10. 前記処理容器内には、基板が配置される領域と、断熱板が配置される領域と、が設けられ、
    前記第１部は、前記処理容器内における前記断熱板が配置される領域を含み、
    前記第２部は、前記処理容器内における前記基板が配置される領域を含む請求項２に記載の処理方法。
11. 前記処理容器内には、複数枚の断熱板が配列される領域が設けられ、
    前記第１部は、前記処理容器内における前記複数枚の断熱板が配列される領域を含み、
    前記第２部は、前記処理容器内における前記複数枚の断熱板が配列されない領域を含む請求項２に記載の処理方法。
12. 前記処理容器内には、複数枚の基板が配列される領域と、複数枚の断熱板が配列される領域と、が設けられ、
    前記第１部は、前記処理容器内における前記複数枚の断熱板が配列される領域を含み、
    前記第２部は、前記処理容器内における前記複数枚の基板が配列される領域を含む請求項２に記載の処理方法。
13. 前記第１部は、前記処理容器内における下部領域であり、前記第２部は、前記処理容器内における上部領域および中央部領域のうち少なくともいずれかの領域である請求項２に記載の処理方法。
14. 前記第１部は、前記処理容器内における下部領域であり、前記第２部は、前記処理容器内における前記下部領域以外の領域である請求項２に記載の処理方法。
15. 前記第１部は、前記処理容器内におけるガス流の上流側の領域であり、前記第２部は、前記処理容器内におけるガス流の下流側および中流側のうち少なくともいずれかの領域である請求項２に記載の処理方法。
16. 前記第１部は、前記処理容器内におけるガス流の上流側の領域であり、前記第２部は、前記処理容器内におけるガス流の上流側の領域以外の領域である請求項２に記載の処理方法。
17. 前記処理容器は、前記処理容器内へ基板を搬送する基板搬送口を有し、
    前記第１部は、前記処理容器内における前記基板搬送口側の領域であり、前記第２部は、前記処理容器内における前記基板搬送口側の領域と反対側の領域である請求項２に記載の処理方法。
18. 前記処理容器は、前記処理容器内へ基板を搬送する基板搬送口を有し、
    前記第１部は、前記処理容器内における前記基板搬送口側の領域であり、前記第２部は、前記処理容器内における前記基板搬送口側の領域以外の領域である請求項２に記載の処理方法。
19. （ａ）基板を収容した処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する工程と、
    （ｂ）前記基板を収容していない前記処理容器内へフッ素含有ガスを供給し、前記処理容器内に付着した前記膜を含む堆積物を除去する工程と、
    （ｃ）前記基板を収容していない前記堆積物除去後の前記処理容器内へプリコートガスを供給し、前記処理容器内にプリコート膜を形成する工程と、
    （ｄ）基板を収容した前記プリコート膜形成後の前記処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する工程と、
    を有し、
    （ｃ）では、前記処理容器内における残留フッ素濃度の分布に合わせて前記プリコート膜の膜厚分布を調整する半導体装置の製造方法。
20. 基板が処理される処理容器と、
    前記処理容器内へ成膜ガスを供給する成膜ガス供給系と、
    前記処理容器内へフッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給系と、
    前記処理容器内へプリコートガスを供給するプリコートガス供給系と、
    前記処理容器内を加熱するヒータと、
    （ａ）基板を収容した前記処理容器内へ前記成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する処理と、（ｂ）前記基板を収容していない前記処理容器内へ前記フッ素含有ガスを供給し、前記処理容器内に付着した前記膜を含む堆積物を除去する処理と、（ｃ）前記基板を収容していない前記堆積物除去後の前記処理容器内へ前記プリコートガスを供給し、前記処理容器内にプリコート膜を形成する処理と、（ｄ）基板を収容した前記プリコート膜形成後の前記処理容器内へ前記成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する処理と、を行わせ、（ｃ）では、前記処理容器内における残留フッ素濃度の分布に合わせて前記プリコート膜の膜厚分布を調整するように、前記成膜ガス供給系、前記フッ素含有ガス供給系、前記プリコートガス供給系、および前記ヒータを制御することが可能なよう構成される制御部と、
    を有する処理装置。
21. （ａ）基板を収容した処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する手順と、
    （ｂ）前記基板を収容していない前記処理容器内へフッ素含有ガスを供給し、前記処理容器内に付着した前記膜を含む堆積物を除去する手順と、
    （ｃ）前記基板を収容していない前記堆積物除去後の前記処理容器内へプリコートガスを供給し、前記処理容器内にプリコート膜を形成する手順と、
    （ｄ）基板を収容した前記プリコート膜形成後の前記処理容器内へ成膜ガスを供給し、前記基板上に膜を形成する手順と、
    （ｃ）において、前記処理容器内における残留フッ素濃度の分布に合わせて前記プリコート膜の膜厚分布を調整する手順と、
    をコンピュータによって処理装置に実行させるプログラム。