JP7544551B2 - Iii族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
まず本発明の製造方法で製造されるコアシェル型のIII族窒化物半導体ナノ粒子について説明する。
本発明のIII族窒化物ナノ粒子は、III族元素材料と窒素材料とを溶媒中で化学合成することにより製造される。この際、コア粒子の材料であるIII族元素材料と、シェルの材料であるIII族元素材料とを一度に投入し、コア粒子生成(第1ステップ)とそれに続くシェル形成(第2ステップ)とを連続して行うことが特徴である。
III族元素材料として、ヨウ化インジウム(InI3)及びヨウ化ガリウム(GaI3)、窒素材料としてナトリウムアミドを用意した。材料の秤量は、酸素及び水分量をそれぞれ1ppm以下に管理した窒素雰囲気のグローブボックス中で行った。
第1段階の反応を行う温度を、200℃、250℃、350℃に変えて、それ以外は実施例1と同様にコアシェル型ナノ粒子の合成反応を行い、第1段階で得られたナノ粒子の組成を分析した。結果を、実施例1の結果と合わせて、図6(黒丸)に示す。
Gaの仕込み量を33at%に変え、第1段階の温度を200℃、250℃、300℃及び350℃の4点とし、それ以外は実施例1と同様に合成反応を行った。反応温度の異なる4点の試料(第1段階のナノ粒子)の組成を分析した。結果を図6(黒菱形)に示す。
Gaの仕込み量を90at%に変え、第1段階の温度を300℃及び350℃の2点とし、それ以外は実施例1と同様に合成反応を行った。反応温度の異なる2点の試料(第1段階のナノ粒子)の組成を分析した。結果を図6(黒三角形)に示す。
III族元素材料および窒素材料として実施例1と同様の材料を用意し、窒素雰囲気のグローブボックス内で秤量した。Pt内筒に溶媒としてTOPを5ml(仕込み量10at%)、InI3を0.05mmol、GaI3を0.45mmol(仕込み量90at%)、NaNH2を10mmol投入した後、Pt内筒をSUS製高圧反応容器(内容量:25ml)に入れ密封した。
実施例5では、第1段階の反応後、電気炉の温度を280℃まで下げた後、さらに280℃で60分保持し第3段階の反応を行ったが、本実施例では、第3段階の反応は行わず、第1段階後に電気炉の温度を30分かけて280℃まで温度を下げた時点で、反応を終了し、それ以外は実施例5と同様にして、図9に示すような構造のコアシェル粒子を得た。
本実施形態のコアシェル粒子の量子効率は15%であった。
実施例1と同様の材料を用い、材料を反応容器に投入し、図10に示すような温度プロファイルで反応を行った。すなわち、反応容器を300℃に加熱した電気炉に投入し、300℃で180分保持し、反応を終了した。反応終了後、反応液からサンプルを取り出し、実施例1と同様に洗浄、回収を行い、XRDで測定したところ、図11に示すようにGa組成65%のInGaN粒子とともにIn粒子(金属インジウム)が生成していることが確認された。コア粒子が生成する条件(反応温度300℃)を継続していると、実施例1よりもGa量の多いInGaNがコア粒子として生成するものの、反応系の還元雰囲気が強いため、一度生成したコア粒子(InGaN)が溶解し、In粒子として再析出したものと考えられる。
なお上記洗浄回収では、InGaN粒子とIn粒子とを分離できないため、InGaN粒子の発光効率の測定は行っていない。
Claims (6)
- III族窒化物からなるコアと、前記III族窒化物とは組成の異なるIII族窒化物からなり、前記コアを覆うシェルとを含むコアシェル型のナノ粒子を液相の合成反応により製造する方法であって、
コアのIII族窒化物及びシェルのIII族窒化物をそれぞれ構成するIII族元素を含む材料を同一の反応容器内に投入し、材料の投入から最終生成物であるコアシェル型ナノ粒子の生成までの温度プロファイルを制御し、コアとなるナノ粒子を生成させる第1ステップと、その後に、残留するIII族材料によってシェルを形成させる第2ステップとを含み、前記第1ステップは、前記シェルを構成するIII族元素の、投入量に対する結晶取り込み量の比が1未満となる条件で行うことを特徴とするIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法。 - III族窒化物からなるコアと、前記III族窒化物とは組成の異なるIII族窒化物からなり、前記コアを覆うシェルとを含むコアシェル型のナノ粒子を液相の合成反応により製造する方法であって、
コアのIII族窒化物及びシェルのIII族窒化物をそれぞれ構成するIII族元素を含む材料を同一の反応容器内に投入し、材料の投入から最終生成物であるコアシェル型ナノ粒子の生成までの温度プロファイルを制御し、コアとなるナノ粒子を生成させる第1ステップと、その後に、残留するIII族材料によってシェルを形成させる第2ステップとを含み、
前記第1ステップの反応温度と前記第2ステップの反応温度を異ならせることを特徴とするIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法。 - 請求項2に記載のIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法であって、
前記第2ステップの反応温度は、前記第1ステップの反応温度より低い温度であることを特徴とするIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法。 - III族窒化物からなるコアと、前記III族窒化物とは組成の異なるIII族窒化物からなり、前記コアを覆うシェルとを含むコアシェル型のナノ粒子を液相の合成反応により製造する方法であって、
コアのIII族窒化物及びシェルのIII族窒化物をそれぞれ構成するIII族元素を含む材料を同一の反応容器内に投入し、材料の投入から最終生成物であるコアシェル型ナノ粒子の生成までの温度プロファイルを制御し、コアとなるナノ粒子を生成させる第1ステップと、その後に、残留するIII族材料によってシェルを形成させる第2ステップとを含み、
前記第1ステップと前記第2ステップとの間に、コア及びシェルと異なる組成の中間層を形成する第3ステップを含むことを特徴とするIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法。 - 請求項4に記載のIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法であって、
前記第3ステップの反応温度は、前記第1ステップの反応温度より低く、前記第2ステップの反応温度より高いことを特徴とするIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法。 - III族窒化物からなるコアと、前記III族窒化物とは組成の異なるIII族窒化物からなり、前記コアを覆うシェルとを含むコアシェル型のナノ粒子を液相の合成反応により製造する方法であって、
コアのIII族窒化物及びシェルのIII族窒化物をそれぞれ構成するIII族元素を含む材料を同一の反応容器内に投入し、材料の投入から最終生成物であるコアシェル型ナノ粒子の生成までの温度プロファイルを制御し、コアとなるナノ粒子を生成させる第1ステップと、その後に、残留するIII族材料によってシェルを形成させる第2ステップとを含み、
III族窒化物半導体ナノ粒子は、前記コアが、一般式:InxGa1-xN(但し、0<x≦1)で表され、前記シェルが、一般式:InxGa1-xN(但し、0≦x<1)で表されるIII族窒化物半導体ナノ粒子であることを特徴とするIII族窒化物半導体ナノ粒子の製造方法。
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