JP7435405B2 - アルミニウム部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すように、本実施形態のアルミニウム部材1は、基材10と、陽極酸化皮膜20とを備える。以下において、これらの構成要素を説明する。
基材10は、アルミニウム又はアルミニウム合金により形成される。基材10は、例えば、1000系合金、3000系合金、5000系合金、6000系合金又は7000系合金で形成されていてもよい。基材10は、0質量%~10質量%のマグネシウムと、0.1質量%以下の鉄と、0.1質量%以下のケイ素とを含有し、残部がアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム又はアルミニウム合金により形成されてもよい。基材10は、0質量%~10質量%のマグネシウムと、0.1質量%以下の鉄と、0.1質量%以下のケイ素と、10質量%以下の亜鉛とを含有し、残部がアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム又はアルミニウム合金により形成されてもよい。
陽極酸化皮膜20は、基材10の表面11に設けられる。このような陽極酸化皮膜20により、耐食性や耐摩耗性などを向上させることができる。陽極酸化皮膜20は、バリア層21と、第1ポーラス層22と、第2ポーラス層23とを含む。
アルミニウム部材1の製造方法は、図2に示すように、粗面化処理工程S1と、エッチング工程S2と、第1陽極酸化工程S3と、第2陽極酸化工程S4と、封孔処理工程S5とを含んでいる。以下、各工程について詳細に説明する。
粗面化処理工程S1では、アルミニウム又はアルミニウム合金により形成される基材10の表面11に凹凸を形成する。粗面化処理工程S1は必須の工程ではないが、アルミニウム部材1の外観をより白色にすることができる。凹凸を形成する基材10は、例えば、所定の元素を有する溶湯の調製、鋳造、圧延、熱処理などにより作製してもよい。また、凹凸を形成する基材10は、鋳造後、圧延後又は熱処理後、特段の表面処理をせずに、そのまま用いてもよい。また、凹凸を形成する基材10は、フライス盤による研削、並びに、エメリー紙、バフ研磨、化学研磨及び電解研磨等により表面11を研磨して用いてもよい。凹凸を形成する基材10の表面11は、算術平均高さSaを100nm未満程度に研磨してもよい。基材10の表面11の算術平均高さSaを100nm未満とすることにより基材10の明度が高くなる。そのため、表面11の凹凸形成、エッチング工程S2、第1陽極酸化工程S3及び第2陽極酸化工程S4を経ても、より紙に近い白色外観を有するアルミニウム部材1を得ることができる。
エッチング工程S2は、必須の工程ではないが、粗面化処理工程S1で形成された基材10の表面11の凹凸の角を取り除き、凹凸を滑らかにすることができる。エッチングの条件は特に限定されず、白色度の高いアルミニウム部材1が得られればよい。
第1陽極酸化工程S3では、凹凸が形成された基材10を、整列して直線状に延びる複数の孔を形成可能な電解液で第1陽極酸化する。第1陽極酸化で用いられる電解液は、第2ポーラス層23中にストレート状の複数の孔を形成可能であれば特に限定されない。電解液は、例えば、硫酸、アミド硫酸、カルボキシル基を含む酸並びにこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種の電解質を含む水溶液であってもよい。カルボキシル基を含む酸としては、蓚酸、サリチル酸、クエン酸、マレイン酸及び酒石酸からなる群より選択される少なくとも1種の酸が挙げられる。これらの中でも、第1陽極酸化の電解液は硫酸、アミド硫酸及びカルボキシル基を有する化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。第1陽極酸化の電解液は酸性電解液であることが好ましく、電解液のpHは例えば0~2である。電解液における上記電解質の濃度は、例えば10g/L~600g/Lである。
第2陽極酸化工程S4では、第1陽極酸化された基材10を電解液で第2陽極酸化する。第2陽極酸化の電解液は、複数の分岐する孔及び上記直線状に延びる複数の孔よりも大きい平均孔径を有する複数の孔の少なくともいずれか一方を形成可能な電解液である。第2陽極酸化工程S4で用いられる電解液は、第1ポーラス層22中に複数の分岐する孔及び上記直線状に延びる複数の孔よりも大きい平均孔径を有する複数の孔の少なくともいずれか一方を形成可能であれば特に限定されない。電解液は、例えば酒石酸などのようなカルボキシル基を有する化合物、リン酸、クロム酸、ホウ酸及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも一種の電解質を含む水溶液であってもよい。これらの中でも、第2陽極酸化の電解液は、カルボキシル基を有する化合物及びリン酸並びにこれらの塩からなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。具体的には、第2陽極酸化の電解液は酒石酸塩水溶液であることが好ましい。酒石酸塩水溶液は、少なくとも複数の分岐する孔を形成することができる。また、第2陽極酸化の電解液はリン酸水溶液であることも好ましい。リン酸水溶液は上記直線状に延びる複数の孔よりも大きい平均孔径を有する複数の孔を形成することができる。第2陽極酸化の電解液はナトリウム、カリウム及びアンモニアからなる群より選択される少なくとも一種を含有していてもよい。第2陽極酸化の電解液は酸性又はアルカリ性電解液であってもよい。第2陽極酸化の電解液がアルカリ性電解液である場合、電解液のpHは例えば9~14である。電解液をアルカリ性にするため、電解液に水酸化ナトリウムなどを混合してもよい。電解液における上記電解質の濃度は、例えば0.5g/L~200g/Lである。
封孔処理工程S5は必須の工程ではないが、第1ポーラス層22の孔及び第2ポーラス層23の孔の酸化アルミニウムの水和物を封孔することにより、アルミニウム部材1の耐食性を向上させることができる。封孔処理は公知の方法で実施することができ、例えば、高温の水蒸気、酢酸ニッケル水溶液又はフッ化ニッケル等などを用いて実施することができる。
(粗面化処理)
圧延及び焼鈍した厚さ3mmの5000系アルミニウム合金板を、長さ50mm及び幅50mmに切り出したものを基材とした。5000系アルミニウム合金は、マグネシウム4.31質量%、鉄0.02質量%及びケイ素0.02質量%を含有し、残部がアルミニウム(Al)及び不可避不純物である。
凹凸が形成された基材を、温度50℃で濃度50g/Lの水酸化ナトリウム水溶液に60秒間浸漬してエッチングした後、濃度200g/Lの硝酸水溶液に室温(約20℃)で2分間浸漬してスマットを除去した。
エッチングされた基材を、濃度180g/Lの硫酸を含むpH0の酸性水溶液に浸漬し、温度18℃、電流密度15mA/cm2及び電解時間33分の電解条件で第1陽極酸化した。
第1陽極酸化された部材を、濃度106g/Lの酒石酸二ナトリウム・2水和物と濃度3g/Lの水酸化ナトリウムとを含有するpH13のアルカリ性水溶液に浸漬させた。そして、上記部材を、温度5℃、電圧100V、電気量1C/cm2、昇圧速度1V/秒及び電解時間約4分の電解条件で第2陽極酸化した。
第2陽極酸化された部材を、酢酸ニッケル系封孔材によって90℃で30分間封孔処理した。このようにして、本例のアルミニウム部材を作製した。
第2陽極酸化の電圧を160Vとした以外は実施例1と同様にして本例のアルミニウム部材を作製した。
基材として圧延及びT6処理した7000系アルミニウム合金板を用いた以外は実施例2と同様にアルミニウム部材を作製した。上記7000系アルミニウム合金板は、0質量%~10質量%のマグネシウムと、0.1質量%以下の鉄と、0.1質量%以下のケイ素と、10質量%以下の亜鉛とを含有し、残部がアルミニウム及び不可避不純物である。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を20Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を40Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を80Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を120Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を160Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を200Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理せず、第2陽極酸化の電圧を240Vとした以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
第1陽極酸化された部材を、濃度98g/Lのリン酸水溶液(pH1)に浸漬させた。そして、上記部材を、温度5℃、電圧100V、電気量1C/cm2、昇圧速度1V/秒及び電解時間約4分の電解条件で第2陽極酸化した。上記以外は実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
第2陽極酸化をせず、第1陽極酸化された部材を封孔処理した以外は実施例1と同様にして本例のアルミニウム部材を作製した。
エッチングされた基材を、濃度106g/Lの酒石酸二ナトリウム・2水和物と濃度4g/Lの水酸化ナトリウムとを含有するpH13の水溶液に浸漬させた。そして、上記部材を、温度5℃、電圧160V、電気量20C/cm2、昇圧速度1V/秒及び電解時間約4分の条件で陽極酸化した後、封孔処理した。上記以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理しなかった以外は、比較例2と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
基材をブラスト処理しなかった以外は、比較例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
エッチングされた基材を、濃度98g/Lのリン酸水溶液(pH1)に浸漬させた。そして、上記部材を、温度5℃、電圧100V、電気量20C/cm2、昇圧速度1V/秒及び電解時間約4分の電解条件で陽極酸化した。上記以外は実施例1と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
各例で得られたアルミニウム部材の基材表面の凹凸、第1ポーラス層及び第2ポーラス層の平均孔径、アルミニウム部材の色調並びに白色度の角度依存性を以下の通り評価した。
まず、JIS H8688:2013に準じ、上記のようにして得られたアルミニウム部材をリン酸クロム酸(VI)溶液に浸し、陽極酸化皮膜を溶解させて除去した。次に、基材の陽極酸化皮膜側の表面の算術平均高さSa及び最大高さSzを、ブルカー・エイエックスエス株式会社の3次元白色干渉型顕微鏡ContourGT-Iを用いて、ISO25178に準じて測定した。算術平均高さSa及び最大高さSzは、測定範囲を60μm×79μm、対物レンズを115倍、内部レンズを1倍の条件で測定した。
まず、JIS H8688:2013に準じ、上記のようにして得られたアルミニウム部材の陽極酸化皮膜をリン酸クロム酸(VI)溶液に溶解させて除去した。次に、基材の陽極酸化皮膜側の表面における粗さ曲線要素の平均長さRsmを、ブルカー・エイエックスエス株式会社の3次元白色干渉型顕微鏡ContourGT-Iを用いて、JIS B0601:2013に準じて測定した。粗さ曲線要素の平均長さRsmは、カットオフλcを80μm、対物レンズを115倍、内部レンズを1倍、測定距離を79μmの条件で測定した。
アルミニウム部材の断面を透過型電子顕微鏡で観察し、ポーラス層の平均孔径を測定した。
JIS Z8722に準拠し、コニカミノルタジャパン株式会社製の色彩色差計CR400を用い、陽極酸化皮膜の表面からアルミニウム部材の色調を測色し、L*値、a*値及びb*値を求めた。色調は、照明・受光光学系を拡散照明垂直受光方式(D/0)、観察条件をCIE2°視野等色関数近似、光源をC光源、及び、表色系をL*a*b*の条件で測定した。
アルミニウム部材の白色度の角度依存性を、ニッカ電測株式会社製のゴニオフォトメーター(GP-2型)を用いて評価した。具体的には、図3に示すように、アルミニウム部材101に対して光を照射し、検出器102が受光する光の強度を測定した。検出器102は、アルミニウム部材101を中心として所定の距離をおいて回転可能に設けられている。入射光103の入射角が45度及び反射光104の反射角が45度の位置に検出器102が配置される場合を検出器角度0度とした。検出器角度が-80度~+30度の範囲において0.5度間隔でアルミニウム部材101が反射する反射光104の陽極酸化皮膜側の反射強度を測定した。そして、検出器角度が-80度~+10度の範囲における最小反射強度に対する最大反射強度(最大反射強度/最小反射強度)の比を算出した。上記比が400以下である場合には角度依存性が「良」と判定し、記比が400より大きい場合には角度依存性が「否」と判定した。
第1陽極酸化の電解時間を11分とし、第2陽極酸化の電解時間を80秒とし、封孔処理を実施しなかった以外は実施例2と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
第2陽極酸化を実施しなかった以外は実施例12と同様にして本例のアルミニウム部材を作製した。
第1陽極酸化を実施せず、第2陽極酸化の電圧を110V、電解時間を11分とした以外は実施例12と同様にしてアルミニウム部材を作製した。
10 基材
11 表面
20 陽極酸化皮膜
21 バリア層
22 第1ポーラス層
23 第2ポーラス層
24 表面
Claims (14)
- アルミニウム又はアルミニウム合金により形成される基材と、
前記基材の表面と接するバリア層と、前記バリア層の前記基材とは反対側の面に接する第1ポーラス層と、前記第1ポーラス層の前記バリア層とは反対の面に接し、前記第1ポーラス層と接する面から露出する表面に向かって整列して直線状に延びる複数の孔を有する第2ポーラス層とを含む陽極酸化皮膜と、
を備えるアルミニウム部材であって、
前記第1ポーラス層は複数の分岐する孔及び前記第2ポーラス層よりも大きい平均孔径の複数の孔の少なくともいずれか一方を有し、
前記陽極酸化皮膜側から測定した前記アルミニウム部材のL * a * b * 表色系におけるL * 値は82.5~100であり、a * 値は-1~+1であり、b * 値は-1.5~+1.5であり、
ゴニオフォトメーターを用いて前記陽極酸化皮膜側の反射強度を-80度~+10度の検出器角度で測定した場合において、最小反射強度に対する最大反射強度の比が400以下であり、
前記バリア層の厚さは300nm未満であり、
前記第1ポーラス層の厚さは5000nm以下である、アルミニウム部材。 - 前記基材の表面の算術平均高さSaは0.1μm~0.5μmであり、最大高さSzは0.2μm~5μmであり、粗さ曲線要素の平均長さRSmは0.5μm~10μmである、請求項1に記載のアルミニウム部材。
- 前記第1ポーラス層の前記孔内には顔料が充填されていない、請求項1又は2に記載のアルミニウム部材。
- 第1ポーラス層は、カルボキシル基を含む酸及びこれらの塩類、並びに、ケイ酸塩、アンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1つを含む、請求項1~3のいずれか一項に記載のアルミニウム部材。
- 前記第1ポーラス層は複数の分岐する孔を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のアルミニウム部材。
- 前記第1ポーラス層の厚さは4000nm以下であり、前記第2ポーラス層の厚さは5μm以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載のアルミニウム部材。
- 前記第2ポーラス層の平均孔径は100nm以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載のアルミニウム部材。
- アルミニウム又はアルミニウム合金により形成される基材を、整列して直線状に延びる複数の孔を形成可能な電解液で第1陽極酸化する第1陽極酸化工程と、
前記第1陽極酸化された基材を電解液で第2陽極酸化する第2陽極酸化工程と、
を含み、
前記第2陽極酸化の電解液は、複数の分岐する孔及び前記直線状に延びる複数の孔よりも大きい平均孔径を有する複数の孔の少なくともいずれか一方を形成可能な電解液である、請求項1又は2に記載のアルミニウム部材の製造方法。 - 前記第1陽極酸化の電解液は酸性電解液であり、前記第2陽極酸化の電解液は酸性又はアルカリ性電解液である、請求項8に記載のアルミニウム部材の製造方法。
- 前記基材の表面に凹凸を形成する粗面化処理工程をさらに備え、
前記第1陽極酸化工程では前記凹凸が形成された基材を第1陽極酸化する、請求項8又は9に記載のアルミニウム部材の製造方法。 - 前記粗面化処理工程では20μm以下の平均粒子径を有する粒子を前記基材の表面に衝突させて前記凹凸を形成する、請求項10に記載のアルミニウム部材の製造方法。
- 前記第1陽極酸化の電解液は硫酸、アミド硫酸及びカルボキシル基を有する化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項8~11のいずれか一項に記載のアルミニウム部材の製造方法。
- 前記第2陽極酸化の電解液はカルボキシル基を有する化合物及びリン酸並びにこれらの塩からなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項8~12のいずれか一項に記載のアルミニウム部材の製造方法。
- 前記第2陽極酸化の電解液はナトリウム、カリウム及びアンモニアからなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項8~13のいずれか一項に記載のアルミニウム部材の製造方法。
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