JP7433587B2 - ヒーターサポート及びヒーター装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ヒーターサポート及びヒーター装置に関する。
分子線エピタキシー（MBE：Molecular Beam Epitaxy）装置に用いられる分子線源には、蒸発させる原料を充填して加熱する為に、坩堝が用いられる。
その坩堝を加熱する為に、坩堝の周囲にコイル状のヒーターが巻回して配列される。そのコイル状のヒーターを定位置に保持する為に、ヒーター配列用の溝が形成されたヒーターサポートが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、このようなヒーターサポートを形成する材料として、例えばPBN（Pyrolytic Boron Nitride）が使用されている（例えば、非特許文献１参照）。
"PBNの用途例"、[online]、信越化学工業株式会社、[平成29年9月1日検索]、インターネット<URL:https://www.shinetsu.co.jp/jp/products/pdf/PBN-01_What_is_PBN.pdf>
本出願人がヒーターに電流を流し、加熱した後のヒーターサポートを確認したところ、PBN製のヒーターサポートではヒーターとの接触部分である溝部分が浸食されている事が観察された。
浸食が発生する明確な原理は不明だが、ヒーターがTa（タンタル），W（タングステン），Mo（モリブデン），又はこれらの合金と云った材料から製造されている場合、ヒーターに電流を流す事で、PBNの溶け又は昇華と云った化学反応が発生し、ヒーターサポートの溝部分の浸食が進行したのではないかと本出願人は推測した。
何れにしてもPBN製ヒーターサポートの溝部分の浸食に伴い、ヒーターサポートからのヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間の短絡を招く事を、本出願人は確認した。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ヒーターと接触する部分の浸食を抑制又は防止する事で、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が抑制又は防止可能なヒーターサポート及びヒーター装置の提供を目的とする。
前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち本発明のヒーターサポートはコイル状のヒーター配列用のヒーターサポートであって、前記ヒーター配列用に櫛歯状の溝が等ピッチで形成されており、前記溝を含む全体がサファイア単結晶で作製されており、前記全体の表面が、線粗さRa＝0.133μｍ～0.557μｍである事を特徴とする。
また本発明のヒーター装置は、タンタル、タングステン、モリブデン、又はこれらの合金から成るヒーターと前記溝で接触し、前記溝にヒーターが一定のピッチで配列されている前記ヒーターサポートを備える事を特徴とする。
本発明のヒーターサポートに依れば、ヒーターと接触する部分の浸食が抑制又は防止可能なヒーターサポートを実現する事が出来る。従って、長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が抑制又は防止可能なヒーターサポートを提供する事が可能となる。
また本発明のヒーター装置に依れば、ヒーターと接触する部分の浸食が抑制又は防止可能なヒーターサポートを備えているので、長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が抑制又は防止可能なヒーター装置を提供する事が可能となる。
本実施の形態の第一の特徴は、コイル状のヒーター配列用のヒーターサポートであって、前記ヒーター配列用に櫛歯状の溝が等ピッチで形成されており、前記溝を含む全体がサファイア単結晶で作製されており、前記全体の表面が、線粗さRa＝0.133μｍ～0.557μｍであるヒーターサポートとした事である。
これらのヒーターサポートに依れば、ヒーターと接触する部分の浸食が抑制可能なヒーターサポートを実現する事が出来る。従って、長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が抑制可能なヒーターサポートを提供する事が可能となる。
これらのヒーターサポートに依れば、少なくともヒーターと接触する部分をサファイア単結晶で形成する事が出来るので、ヒーターとの接触部分を高耐熱性及び高耐食性とする事が可能となる。従って長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターと接触する部分の浸食が防止可能なヒーターサポートを実現する事が出来る。従って、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が防止可能なヒーターサポートを提供する事が出来る。
更に、ヒーターサポート全体をサファイア単結晶で作製する事により、前記効果に加えて、ヒーターとの接触部分と非接触部分との間を同一材料で一体形成する事が可能となる。従って、前記接触部分と非接触部分との間の剥離や脱落が防止可能となり、ヒーターサポートの強度と耐久性及び信頼性をより高める事が出来る。
第二の特徴は、タンタル、タングステン、モリブデン、又はこれらの合金から成るヒーターと前記溝で接触し、前記溝にヒーターが一定のピッチで配列されている前記ヒーターサポートを備えるヒーター装置であると云う事である。
このヒーター装置に依れば、ヒーターと接触する部分の浸食が抑制又は防止可能なヒーターサポートを備えているので、長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が抑制又は防止可能なヒーター装置を提供する事が可能となる。
以下、図１～図６を参照して本発明の第１の実施形態に係るヒーターサポートを説明する。
第１の実施形態に於いて、例えば図１及び図２に示すように本実施形態に係るヒーターサポート１は、全体の外観形状が略長方形型の平板形状に成形されている。
更にヒーターの各線と接触する部分として、ヒーター配列用に櫛歯状の溝1aが等ピッチで形成されている。各溝1aにはコイル状のヒーターが一定のピッチで配列される。
ヒーターサポート１に於いて、少なくともヒーターと接触する部分である各溝1aの表面は、酸化アルミニウム（Al2O3）の組成を有する結晶で覆われて作製されている。更に各溝1a表面以外のヒーターサポート１の形成部分は、絶縁材料で構成される。その絶縁材料の一例としてPBNを使用する事が、ヒーターサポート１の強度確保と折れ防止が可能との点で、好ましい。
又、図３の部分拡大図に示すような各溝1aに於けるヒーターとの接触部分の表面（各溝1a底部を含む表面）は、線粗さRa＝0.133μｍ～0.557μｍ程度に加工されている。各溝1a表面以外のヒーターサポート１の形成部分は、予めダイヤモンドホイール等による研削加工により成形されて作製される。
次に、各溝1aの表面（図３に示す表面範囲）に、酸化アルミニウム（Al2O3）の組成を有する結晶から成る膜が成膜される。その膜は、非晶質の酸化アルミニウムの蒸着膜が、大気、酸素、窒素の何れかから選択される雰囲気下で熱処理された後、単結晶化した膜とする。
膜の形成方法は、次の通りである。最初に、各溝1a表面を含むヒーターサポート１全体を、絶縁材料で作製する。各溝1aの表面は、線粗さRa＝0.133μｍ～0.557μｍ程度に加工しておく。次に膜を各溝1aの表面に蒸着させる。その蒸着工程として各溝1aの表面上に酸化アルミニウムを蒸着し、非晶質の酸化アルミニウムから成る蒸着膜を形成する。蒸着法は、酸化アルミニウムの蒸着膜が単結晶にならない条件であれば、真空蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法、CVD法、ゾルゲル法など、何れの方法で蒸着しても良い。
蒸着膜の膜厚は、１ｎｍ以上～１μｍ（1000ｎｍ）以下の範囲内とする。膜厚が１ｎｍ未満の場合、各溝1a表面に傷（潜傷を含む）が存在した場合に、その傷を覆うことが出来ず、良好で均一な蒸着膜を形成することが出来ない。一方で膜厚が１μｍを越えると、後述する熱処理の際に蒸着膜が多結晶化してしまい、単結晶に比べて耐熱性と耐食性が低下するおそれがある。
なお蒸着膜は、10ｎｍ以上～100ｎｍ以下の範囲で形成されているのが、より好ましい。この範囲内であれば、蒸着膜を後述する熱処理により単結晶化させ易くなる。
次に、蒸着膜が形成されたヒーターサポート１ごと熱処理し、非晶質の酸化アルミニウムの蒸着膜を単結晶化させる。この熱処理は、大気、酸素、窒素の何れかから選択される雰囲気下で行われる。このように、非晶質の蒸着膜を単結晶化させることにより、単結晶化した酸化アルミニウムの蒸着膜が、各溝1aの表面に形成されたヒーターサポート１が得られる。
蒸着膜の熱処理条件としては、600℃～1000℃の雰囲気中で30分～120分間程度とする。
このように、少なくともヒーターと接触する部分が、酸化アルミニウムの組成を有する結晶で作製されているヒーターサポート１に依れば、ヒーターと接触する部分の浸食が抑制可能なヒーターサポート１を実現する事が出来る。従って、長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が抑制可能なヒーターサポート１を提供する事が可能となる。
更に、酸化アルミニウムの組成を有する結晶は、サファイア単結晶である事が好ましい。その理由は、少なくともヒーターと接触する部分をサファイア単結晶で形成する事が出来るので、ヒーターとの接触部分を高耐熱性及び高耐食性とする事が可能となる為である。従って、長時間に亘りヒーターに電流を流してヒーターを加熱させても、ヒーターと接触する部分の浸食が防止可能なヒーターサポート１を実現する事が出来る。従って、ヒーターの脱落や、ヒーターの巻線間での短絡が防止可能なヒーターサポート１を提供する事が出来る。
酸化アルミニウムの組成を有する結晶がサファイア単結晶で形成される場合、ヒーターサポート１の形状に対するサファイア単結晶の面方位は、特に限定されない。単結晶化された後のサファイア単結晶は、99.995％以上の純度が好ましく、無色でドープ材が添加されていない単結晶とする。
ヒーターサポート１が完成したら、各溝1aに図４及び図５に示すようにヒーター２の各線を配置する。ヒーター２はコイル状であり、その360度に亘って複数のヒーターサポート１で支持している。図５の形態では、90度の角度ずつ360度に亘って、４個のヒーターサポート１でヒーター２を支持する形態を図示している。
コイル状のヒーター２を360度に亘って複数のヒーターサポート１で支持する。このようなヒーター２及び複数のヒーターサポート１を、図６に示すように坩堝３の外周面に対して位置決め配置する。ヒーター２は、Ta（タンタル），W（タングステン），Mo（モリブデン），又はこれらの合金から成る。以上により、ヒーター２と各溝1aで接触するヒーターサポート１を備えるヒーター装置を構成する事が出来る。なお、図４及び図６ではヒーターサポート１に対するヒーター２の配置の見易さを考慮し、ヒーターサポート１は左右２つのみ図示している。
その後坩堝３に所望の原料を充填し、ヒーター２に電流を流して坩堝３に装填された原料を加熱する。このような各溝1aにコイル状のヒーター２を配列する事で、坩堝３の周囲の定位置に巻回するようにコイル状のヒーター２を保持する事が出来る。なおヒーターサポート１の一端は、図示しない支持台等に組み合わせて配設する。
これらのヒーターサポート１は、分子線エピタキシー装置に用いられる分子線源等に、使用する事が出来る。このヒーター装置に依れば、ヒーター２と接触する部分（各溝1a）の浸食が抑制又は防止可能なヒーターサポート１を備えているので、長時間に亘りヒーター２に電流を流してヒーター２を加熱させても、ヒーター２の脱落や、ヒーター２の巻線間での短絡が抑制又は防止可能なヒーター装置を提供する事が可能となる。
次に、図１～図６を参照して本発明に係る第２の実施形態のヒーターサポート１を説明する。なお、第１の実施形態と重複する説明は、省略又は簡略化して記載する。
第２の実施形態が第１の実施形態と異なる箇所は、前記各溝1a表面を含むヒーターサポート１全体が、サファイア単結晶で作製されている点である。ヒーターサポート１全体をサファイア単結晶で作製する場合、ヒーターサポート１の形状に対するサファイア単結晶の面方位は、特に限定されない。第２の実施形態のサファイア単結晶も、99.995％以上の純度が好ましく、無色でドープ材が添加されていない単結晶とする。
第２の実施形態に係るヒーターサポート１は、ダイヤモンドホイール等による研削加工により成形され作製される。その後、1300℃～1900℃の温度で１時間～24時間熱処理（アニール処理）して加工歪みを除去して、その後ヒーターサポート１全体をブラシ研磨し、線粗さRaが0.133μｍ～0.557μｍ程度の表面状態に仕上げる。
第２の実施形態のヒーターサポート１に依れば、第１の実施形態のヒーターサポート１が有する効果に加えて、ヒーター２との接触部分と非接触部分との間を同一材料で一体形成する事が可能となる。従って、前記接触部分と非接触部分との間の剥離や脱落が防止可能となり、ヒーターサポート１の強度と耐久性及び信頼性をより高める事が出来る。
第１の実施形態と同様、コイル状のヒーター２を360度に亘って複数のヒーターサポート１で支持する。このようなヒーター２及び複数のヒーターサポート１を、図６に示すように坩堝３の外周面に対して位置決め配置する。以上により、ヒーター２と各溝1aで接触するヒーターサポート１を備えるヒーター装置を構成する事が出来る。
また本発明の変更例として、ヒーターがリニア用ヒーターであり、ヒーターサポートが平板状の外観形状を有し、リニア用ヒーターの複数の平行箇所を、その平板の複数の溝で接触保持させても良い。この場合、最低限溝部分は酸化アルミニウム組成、好ましくはサファイア単結晶とする。最も好ましくは、平板全体をサファイア単結晶製とする形態である。
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されない。
本実施例に係るヒーターサポートは図１及び図２に示すような外観形状を有しており、各溝1a表面を含むヒーターサポート１全体を、サファイア単結晶で作製した。各溝1aは等ピッチに形成した。ヒーターサポート１の形状に対するサファイア単結晶の面方位は、特に限定していない。サファイア単結晶の純度は99.995％であり、無色でドープ材が添加されていない単結晶である。
各溝1a表面を含むヒーターサポート１を、ダイヤモンドホイール等による研削加工により成形して作製し、その後、1500℃12時間で熱処理（アニール処理）して加工歪みを除去した。
熱処理（アニール処理）後にヒーターサポート１全体をブラシ研磨し、線粗さRaが0.133μｍ～0.557μｍ程度の表面状態に仕上げた。従って、各溝1aに於けるヒーター２との接触部分の表面（各溝底部を含む表面）は、線粗さRa＝0.133μｍ～0.557μｍの範囲内に加工した。
ヒーターサポート１の完成後、各溝1aにTa（ダングステン）製のヒーター２各線を配置した。ヒーター２はコイル状であり、その360度に亘って90度の角度ずつ、４個のヒーターサポート１で支持した。
このようなヒーター２及び複数のヒーターサポート１を、坩堝３の外周面に対して位置決め配置した。その後坩堝３に所望の原料を充填し、ヒーター２に電流を流して坩堝３に装填された原料を加熱した。
一方比較例は、ヒーターサポート全体の構成材料を、サファイア単結晶からPBNに変更した。この変更点以外は本実施例と同一条件として、比較例のヒーターサポートを作製した。こちらもヒーターを配置後に、坩堝の外周面に対して位置決め配置し、ヒーターに電流を流して坩堝に装填された原料を加熱した。
以上の結果本実施例のヒーターサポート１では、ヒーター２に電流を流した後でもヒーター２と接触する部分が浸食されない事が確認された。一方、比較例のヒーターサポートでは、ヒーターと接触する部分が浸食された事が確認された。
１ ヒーターサポート
1a 溝
２ ヒーター
３ 坩堝
1a 溝
２ ヒーター
３ 坩堝
Claims (2)
- コイル状のヒーター配列用のヒーターサポートであって、
前記ヒーター配列用に櫛歯状の溝が等ピッチで形成されており、前記溝を含む全体がサファイア単結晶で作製されており、前記全体の表面が、線粗さRa＝0.133μｍ～0.557μｍであるヒーターサポート。 - タンタル、タングステン、モリブデン、又はこれらの合金から成るヒーターと前記溝で接触し、前記溝にヒーターが一定のピッチで配列されている請求項１に記載のヒーターサポートを備えるヒーター装置。
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