JP7361204B2 - 材料除去作業を行うための流体組成物及び方法 - Google Patents
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- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
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Description
本開示は、材料除去作業を行うための流体組成物、具体的には、多価金属ホウ酸塩、酸化剤、及び溶媒を含む流体組成物と、材料除去作業を行う方法と、に関する。
研磨プロセス、例えば研磨パッドで基板を研磨するプロセスを補助する流体組成物は、例えば、ガラス、セラミック、又は金属材料の研磨のための多種多様な用途を有し、しばしば化学機械平坦化（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｌａｎａｒｉｚａｔｉｏｎ：ＣＭＰ）プロセスにおいて使用するために設計される。典型的なＣＭＰプロセスでは、研磨される基板に対するスラリーの相対的運動は、基板の外面と化学的及び機械的に相互作用し、不要な材料を除去することによって、平坦化（研磨）プロセスを補助する。研磨は、低い表面粗度を有する所望の滑らかな外面が得られるまで行われる。研磨中に高い材料除去速度に寄与し、低い表面粗度を有する研磨された基板をもたらすことができる、費用効率の高い流体組成物を開発する必要性が存在する。
本開示は、添付の図面を参照することにより、当業者にとって、よりよく理解することができ、その多くの特徴及び利点が明らかになり得る。
本明細書で使用される場合、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含むこと（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含むこと（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有すること（ｈａｖｉｎｇ）」、又はそれらの任意の他の変形は、非排他的な包含を網羅するように意図される。例えば、特徴のリストを含むプロセス、方法、物品、又は装置は、必ずしもそれらの特徴のみに限定されず、明示的に列挙されていない、又はそのようなプロセス、方法、物品、若しくは装置に固有である、他の特徴を含んでもよい。
本明細書で使用される場合、逆のことが明示的に述べられていない限り、「又は」とは、排他的論理和ではなく包括的論理和を指す。例えば、Ａ又はＢという条件は、以下のいずれか１つによって満たされる：Ａが真（又は存在）及びＢが偽（又は存在しない）、Ａが偽（又は存在しない）及びＢが真（又は存在）、並びにＡ及びＢの両方が真（又は存在）。
また、「ａ」又は「ａｎ」の使用は、本明細書に記載の要素及び構成要素を説明するために使用される。これは、単に便宜上、且つ本発明の範囲の一般的な意味を与えるために行われる。この説明は、１つ又は少なくとも１つを含むように読解されるべきであり、そうでないことを意味することが明らかでない限り、単数形は複数形もまた含む。
本開示は、材料除去作業を行うのに適した流体組成物を対象とする。組成物は、多価金属ホウ酸塩、少なくとも１つの酸化剤、及び溶媒を含む。驚くべきことに、本開示の流体組成物は、炭化ケイ素又はダイヤモンドなどの高硬度の材料を含む、多種多様な材料の研磨を、高い材料除去速度及び所望の低い表面粗度で行うことができることが観察されている。一実施形態では、本開示の流体組成物は、研磨粒子を本質的に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、研磨粒子を本質的に含まないとは、０．１重量％以下の研磨粒子の量を意味する。別の態様では、流体組成物は、不可避の不純物を除き、研磨粒子を含まなくてもよい。
本明細書で使用される場合、用語「多価金属」とは、＋２以上の酸化状態を有する金属含有カチオンに関する。本明細書で使用される場合、用語「多価金属ホウ酸塩」とは、少なくとも１つの多価金属カチオンを含む金属ホウ酸塩化合物又は錯体である。特定の多価金属ホウ酸塩化合物は、１種類の多価金属カチオンのみを含むことが理解されよう。
組成物中の多価金属ホウ酸塩の濃度を算出するために、多価金属イオンとホウ酸イオンとの間に、例えば、ＦｅＢＯ３、又はＡｌＢＯ３、又はＣｕ３（ＢＯ３）２などの中性塩が形成されているものと仮定する。
一実施形態では、本開示の組成物の多価金属ホウ酸塩は、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）、ホウ酸銅（ＩＩ）、ホウ酸コバルト（ＩＩ）、ホウ酸ビスマス（ＩＩＩ）、ホウ酸アルミニウム（ＩＩＩ）、ホウ酸セリウム（ＩＩＩ）、ホウ酸クロム（ＩＩＩ）、ホウ酸ルテニウム（ＩＩＩ）、ホウ酸チタン（ＩＩＩ）、ホウ酸鉛（ＩＩ）、又はそれらの任意の組合せを含み得る。特定の実施形態では、多価金属ホウ酸塩は、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）であってもよい。本明細書で使用される場合、用語「ホウ酸鉄（ＩＩＩ）」とは、「ホウ酸鉄」又は「Ｆｅ３＋ホウ酸塩」又はＦｅＢＯ３という用語と、互換的に使用される。
一実施形態では、本開示の組成物は、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）及び多価金属塩（例えば、多価金属硝酸塩、又は塩化物、又は硫酸塩）を溶媒中に溶解し、少なくとも１つの酸化剤を添加して溶解し、分散液のｐＨを所望のｐＨに調整することによって、製造することができる。
別の態様では、多価金属ホウ酸塩は、多価金属塩（例えば、多価金属硝酸塩、又は塩化物、又は硫酸塩）と一緒に、一価カチオン（例えば、ホウ酸ナトリウム又はホウ酸カリウム）を有するホウ酸塩を溶解させることにより、形成することができる。別の態様では、多価金属ホウ酸塩を、溶媒中に微粉として直接添加し、分散させることができる。
一態様では、流体組成物中の多価金属ホウ酸塩の量は、組成物の総重量に基づいて少なくとも０．０１０重量％、又は少なくとも０．０２５重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも０．０７重量％、又は少なくとも０．１重量％、又は少なくとも０．５重量％、又は少なくとも１重量％、又は少なくとも２重量％、又は少なくとも３重量％であり得る。別の態様では、多価金属ホウ酸塩の量は、組成物の総重量に基づいて５０重量％以下、又は４０重量％以下、又は３０重量％以下、又は２０重量％以下、又は１０重量％以下、又は５重量％以下、又は４重量％以下、又は３重量％以下、又は２重量％以下、又は１重量％以下、又は０．５重量％以下、又は０．１重量％以下、又は０．０８重量％以下、又は０．０５重量％以下であってもよい。多価金属ホウ酸塩の量は、組成物の総重量に基づいて、少なくとも０．０１０重量％且つ５重量％以下、又は少なくとも０．０５重量％且つ１重量％以下、又は少なくとも０．０５重量％且つ０．２重量％以下など、上述した最小値と最大値とのいずれかの間の値であり得る。
非限定的な一実施形態では、組成物は、１：２０～２０：１（金属：ホウ素）の範囲内の総多価金属イオン対総ホウ素のモル比を有してもよく、これは、過剰な多価金属イオン又は過剰なホウ酸イオンのいずれかを有してもよいことを意味する。一実施形態では、総多価金属イオン対総ホウ素のモル比は、少なくとも１：１８、又は少なくとも１：１５、又は少なくとも１：１２、又は少なくとも１：１０、又は少なくとも１：９、又は少なくとも１：８、又は少なくとも１：７、又は少なくとも１：６、又は少なくとも１：５、又は少なくとも１：４、又は少なくとも１：３、又は少なくとも１：２であり得る。別の実施形態では、多価金属イオン対ホウ素の比は、１８：１以下、又は１５：１以下、又は１２：１以下、又は１０：１以下、又は９：１以下、又は８：１以下、又は７：１以下、又は６：１以下、又は５：１以下、又は４：１以下、又は３：１以下、又は２：１以下、又は１：１以下であってもよい。
一態様では、総多価金属イオン対総ホウ素のモル比を使用して総多価金属イオン対総ホウ酸イオンのモル比を算出することができ、これは、総多価金属イオン対総ホウ素について上述した比と同じ範囲内であり得る。例えば、非限定的な一実施形態では、総多価金属イオン対総ホウ酸イオンの比は、１：２０～２０：１の範囲内であってもよい。そのような計算は、組成物中の全てのホウ素がホウ酸イオンの形態であるという仮定に基づき得ることが理解されよう。
本開示の組成物に含有される酸化剤は、溶媒中に少なくとも部分的に溶解し、単独で又は組成物に含有される多価金属ホウ酸塩と組み合わせてのいずれかで、基板の表面と化学的に反応するのに好適な酸化電位を有する、化合物であり得る。驚くべきことに、多価金属ホウ酸塩が研磨用スラリー組成物中へ更に含有される場合、酸化剤の効率を大幅に高めることができることが観察されている。理論に拘束されるものではないが、研磨中に基板材料の表面を化学的に変化させる場合、多価金属ホウ酸塩及び酸化剤の相乗効果が得られると推測される。
一態様では、酸化剤は、少なくとも０．２６Ｖ、又は少なくとも０．４Ｖ、又は少なくとも０．５Ｖ、又は少なくとも１．０Ｖ、又は少なくとも１．５Ｖの酸化電位を有し得る。別の態様では、酸化電位は、２．８Ｖ以下、又は２．５Ｖ以下、又は２．０Ｖ以下であり得る。本明細書で使用される場合、酸化電位は、標準水素電極に対して、温度２５℃、圧力１ａｔｍ、水中の試験化合物の濃度１ｍｏｌ／Ｌで測定され、ボルト（Ｖ）で測定される値である。
酸化剤の非限定的な例は、例えば、過酸化物、過マンガン酸塩、ペルオキソ二硫酸塩、亜塩素酸塩、過塩素酸塩、次亜塩素酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、臭素、亜硝酸塩、次亜硝酸塩、クロム酸塩、又はそれらの任意の組合せであり得る。特定の実施形態では、酸化剤は、過マンガン酸カリウム、過酸化水素、ペルオキソ二硫酸カリウム、酸化マンガン、又はそれらの任意の組合せから選択することができる。
流体組成物中の酸化剤の量は、組成物の総重量に基づいて少なくとも０．０１重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも０．１重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも１．０重量％、又は少なくとも１．５重量％、又は少なくとも２重量％、又は少なくとも３重量％であり得る。別の態様では、酸化剤の量は、組成物の総重量に基づいて、４０重量％以下、例えば３０重量％以下、２０重量％以下、１０重量％以下、７重量％以下、５重量％以下、３重量％以下、２重量％以下、１重量％以下、又は０．５重量％以下であり得る。酸化剤の量は、組成物の総重量に基づいて、少なくとも０．０１重量％且つ１０重量％以下、又は少なくとも１重量％且つ５重量％以下など、上述した最小値と最大値とのいずれかの間の値であり得る。
一実施形態では、多価金属ホウ酸塩と酸化剤とのモル比は、１：１０以下、又は１：２０以下、又は１：２５以下、又は１：３０以下、又は１：３５以下、又は１：４０以下であり得る。別の実施形態では、多価金属ホウ酸塩と酸化剤とのモル比は、少なくとも１：１００、又は少なくとも１：８０、又は少なくとも１：６０、又は少なくとも１：５０であってもよい。
特定の実施形態では、本開示の流体組成物の溶媒は水であり得るが、これに限定されない。一態様では、溶媒は、水と、１つ以上の他の極性溶媒及び／又は非極性溶媒との混合物であり得る。
流体組成物は、１つ以上の任意の添加剤、例えば、界面活性剤、又は分散剤、又はキレート剤、ｐＨ緩衝剤、レオロジー調節剤、耐食性剤、又はそれらの任意の組合せを更に含むことができる。
特定の実施形態では、本開示の流体組成物は、ホウ酸鉄、過マンガン酸塩、及び水から本質的になり得る。から本質的になるとは、これに関して、流体組成物中に含有される他の成分又は不純物の量が０．１重量％以下であることを意味する。
流体組成物のｐＨは、少なくとも１且つ９以下の範囲内であり得る。ある特定の態様では、ｐＨは、少なくとも１．３、又は少なくとも１．５、又は少なくとも１．７、又は少なくとも１．９、又は少なくとも２．０であり得る。他の態様では、組成物のｐＨは、８．５以下、例えば、８以下、又は７以下、又は５以下、又は４以下、又は３．５以下、又は３．０以下、又は２．５以下、又は２．３以下などであってもよい。流体組成物のｐＨは、少なくとも１且つ９以下、少なくとも１．５且つ５以下、又は少なくとも１．８且つ３．５以下など、上述した最小値と最大値とのいずれかの間の値であり得る。
別の実施形態では、本開示の流体組成物は、研磨粒子を含む研磨用スラリーのためのベース組成物として使用することができる。一態様では、研磨粒子とは、特定の材料の種類に限定され得ず、例えば、ジルコニア、アルミナ、シリカ、ダイヤモンド、立方晶系窒化ホウ素、セリア、酸化鉄、酸化チタン、酸化マンガン、酸化ランタン（ｌａｎｔｈａｎｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、又はそれらの任意の組合せを含むことができる。特定の態様では、研磨粒子は、アルミナ、ジルコニア、二酸化マンガン、セリア、シリカ、ダイヤモンド、又は酸化鉄から選択することができる。ある特定の態様では、研磨粒子は、アルミナであり得る。別のある特定の態様では、研磨粒子は、ジルコニアであり得る。
研磨粒子の平均サイズ（Ｄ５０）は、少なくとも１０ｎｍ、又は少なくとも２５ｎｍ、又は少なくとも５０ｎｍ、少なくとも８０ｎｍ、少なくとも１００ｎｍ、少なくとも１３０ｎｍ、又は少なくとも１５０ｎｍ、少なくとも少なくとも１８０ｎｍ、又は少なくとも２００ｎｍ、又は少なくとも２５０ｎｍであり得る。別の実施形態では、平均粒径は、５０ミクロン以下、例えば、２０ミクロン以下、１０ミクロン以下、５ミクロン以下、１ミクロン以下、０．８ミクロン以下、０．５ミクロン以下、又は０．３ミクロン以下であってもよい。研磨粒子の平均粒径は、上述した最小値と最大値とのいずれかの間の値、例えば、少なくとも５０ｎｍ且つ５００ｎｍ以下、少なくとも７０ｎｍ且つ２５０ｎｍ以下、又は少なくとも８０ｎｍ且つ２００ｎｍ以下であり得る。
一実施形態では、研磨粒子の量は、組成物の総重量に基づいて少なくとも０．０１重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも０．１重量％、又は少なくとも０．５重量％、又は少なくとも１重量％、又は少なくとも２重量％、又は少なくとも３重量％、又は少なくとも４重量％、又は少なくとも５重量％であり得る。別の実施形態では、研磨粒子の量は、５０重量％以下、例えば、４０重量％以下、又は３０重量％以下、又は２０重量％以下、又は１５重量％以下、又は１０重量％以下、又は８重量％以下、又は５重量％以下であり得る。研磨粒子の量は、上述した最小値と最大値とのいずれかの間の値であり得る。特定の態様では、研磨粒子の量は、少なくとも０．１重量％且つ５重量％以下であり得る。
本開示は、基板を研磨する方法を更に対象とする。本方法は、上記の本開示の流体組成物を提供することと、流体組成物を基板と直接接触させることと、基板表面を研磨することと、を含み得る。一態様では、基板は研磨パッドで研磨することができ、ここで、研磨パッド及び基板は互いに対して移動しており、流体組成物は基板及び研磨パッドと接触している。
一実施形態では、研磨中の流体組成物の温度は、少なくとも４０℃、又は少なくとも４５℃、又は少なくとも５０℃、又は少なくとも５５℃、又は少なくとも６０℃、又は少なくとも６５℃であり得る。別の実施形態では、研磨中の組成物の温度は、９０℃以下、又は８５℃以下、又は８０℃以下、又は７５℃以下、又は７０℃以下であってもよい。研磨中の組成物の温度は、上述した最小値と最大値とのいずれかの間の範囲内の値であり得る。
驚くべきことに、本開示の流体組成物は、化学機械研磨プロセスを支援することができ、低い表面粗度を有する研磨した基板の滑らかな外面と一緒に、基板を研磨する際の高い材料除去速度に寄与し得ることが発見された。
一実施形態では、研磨される基板は、セラミック材料、金属、金属合金、ダイヤモンド、又はポリマーを含み得る。特定の実施形態では、基板は、ＩＩＩ－Ｖ族化合物、例えば窒化ガリウムであり得る。別の特定の実施形態では、基板は、ＩＶ－ＩＶ族化合物、例えば炭化ケイ素であり得る。ポリマーの非限定的な例は、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリアクリルアミド、ポリエステル、ポリウレタン、又は例えばフォトレジストで使用されるそれらのクロスポリマーのコポリマーなどの任意の組合せであり得る。
特定の態様では、本開示の流体組成物及び方法は、少なくとも２．０μｍ／ｈ、又は少なくとも３μｍ／ｈ、又は少なくとも３．５μｍ／ｈ、又は少なくとも４μｍ／ｈの材料除去速度で、炭化ケイ素基板を研磨するように適合させることができる。
別の特定の態様では、本開示の流体組成物及び方法は、炭化ケイ素基板を研磨するために適合させることができ、研磨後の基板の表面粗度は、５Å以下、又は４Å以下、又は３Å以下、又は２．５Å以下、又は２Å以下であり得る。
以下の例で更に実証されるように、研磨粒子を添加しない本開示の流体組成物は、驚くべきことに、高い材料除去速度及び優れた表面仕上げを有する基板の化学機械研磨に好適であり得ることが観察された。
更なる非限定的な実施形態では、本開示の流体組成物はまた、水質浄化に使用することもできる。酸化剤、例えば過マンガン酸塩はまた、水中の有機材料及び金属不純物を分解するために広く使用することができ、金属は金属イオンに変換される。本開示の例に示されるように、研磨中の材料除去速度に対する多価金属ホウ酸塩との過マンガン酸塩の相乗効果、特にホウ酸鉄と組み合わせた過マンガン酸塩もまた、金属汚染水の処理効率を高めることができる。
別の実施形態では、本開示は、流体組成物を調製するのに適したキット、及びキットにより作成した流体組成物を用いて基板を研磨する方法を対象とする。キットは、第１のパッケージ及び第２のパッケージ（本明細書では、「２パッケージキット」とも称される）を含むことができ、ここで、第１のパッケージは多価金属塩を含んでもよく、第２のパッケージはホウ酸を含んでもよい。特にある特定の態様では、２パッケージキットから作成された流体組成物は、研磨粒子を本質的に含まなくてもよい。驚くべきことに、２パッケージキットによって調製された流体組成物は、１パッケージ中に全成分を含有する流体組成物よりも長い期間にわたって所望の研磨効率を有することができることが観察されている。理論に拘束されるものではないが、研磨作業を行う前に、多価金属ホウ酸塩をその場で形成することは、多価金属ホウ酸塩がより長期間含有される組成物と比較して、利点を有し得ると想定される。
キットから得られた流体組成物は、第１のパッケージと第２のパッケージとを組み合わせた後、同じ特性及び特徴を有する基板を研磨するための上記と同じ流体組成物に対応することができる。一態様では、少なくとも１つの酸化剤は、キットの第１のパッケージ又は第２のパッケージに含有され得る。特定の態様では、少なくとも１つの酸化剤は、第１のパッケージ中にホウ酸及び溶媒と一緒に含有されてもよく、第２のパッケージは、多価金属塩及び溶媒を含有することができる。
多くの異なる態様及び実施形態が可能である。それらの態様及び実施形態のいくつかを本明細書に記載する。本明細書を読んだ後、当業者は、それらの態様及び実施形態が例示にすぎず、本発明の範囲を限定しないことを理解するであろう。実施形態は、以下に列挙される実施形態のいずれか１つ以上に従い得る。
実施形態
実施形態１．多価金属ホウ酸塩、少なくとも１つの酸化剤、及び溶媒を含む、流体組成物。
実施形態１．多価金属ホウ酸塩、少なくとも１つの酸化剤、及び溶媒を含む、流体組成物。
実施形態２．多価金属ホウ酸塩が、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）、ホウ酸銅（ＩＩ）、ホウ酸コバルト（ＩＩ）、ホウ酸ビスマス（ＩＩＩ）、ホウ酸アルミニウム（ＩＩＩ）、ホウ酸セリウム（ＩＩＩ）、ホウ酸クロム（ＩＩＩ）、ホウ酸ルテニウム（ＩＩＩ）、ホウ酸チタン（ＩＩＩ）、ホウ酸鉛（ＩＩ）、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態１に記載の流体組成物。
実施形態３．多価金属ホウ酸塩が、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）、ホウ酸銅（ＩＩ）、ホウ酸コバルト（ＩＩ）、ホウ酸ビスマス（ＩＩＩ）、ホウ酸アルミニウム（ＩＩＩ）、ホウ酸セリウム（ＩＩＩ）、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態２に記載の流体組成物。
実施形態４．多価金属ホウ酸塩が、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）から本質的になる、実施形態３に記載の流体組成物。
実施形態５．組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、実施形態１～４のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態６．流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、請求項５に記載の流体組成物。
実施形態７．多価金属ホウ酸塩の量が、流体組成物の総重量に基づいて少なくとも０．０１０重量％、又は少なくとも０．０２５重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも０．０７重量％、又は少なくとも０．１重量％、又は少なくとも０．３重量％、又は少なくとも０．５重量％、又は少なくとも０．０７重量％、又は少なくとも１．０重量％、又は少なくとも１．５重量％、又は少なくとも２．０重量％である、実施形態１～６のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態８．多価金属ホウ酸塩の量が、組成物の総重量に基づいて、５０重量％以下、又は４０重量％以下、又は３０重量％以下、又は２０重量％以下、又は１０重量％以下、又は５重量％以下、又は４重量％以下、又は３重量％以下、又は２重量％以下、又は１重量％以下、又は０．５重量％以下、又は０．１重量％以下である、実施形態１～７のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態９．多価金属ホウ酸塩の量が、少なくとも０．０１０重量％且つ５重量％以下、又は少なくとも０．０５重量％且つ０．２重量％以下である、実施形態１～８のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態１０．流体組成物が、１：２０～２０：１の範囲内で、総多価金属イオン対総ホウ素のモル比を含む、実施形態１～９のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態１１．総多価金属イオン対総ホウ素のモル比が、少なくとも１：１８、又は少なくとも１：１５、又は少なくとも１：１２、又は少なくとも１：１０、又は少なくとも１：９、又は少なくとも１：８、又は少なくとも１：７、又は少なくとも１：６、又は少なくとも１：５、又は少なくとも１：４、又は少なくとも１：３、又は少なくとも１：２である、実施形態１０に記載の流体組成物。
実施形態１２．総多価金属イオン対総ホウ素のモル比が、１８：１以下、又は１５：１、又は１２：１、又は１０：１、又は９：１、又は８：１以下、又は７：１以下、又は６：１以下、又は５：１以下、又は４：１以下、又は３：１以下、又は２：１以下、又は１：１以下である、実施形態１０に記載の流体組成物。
実施形態１３．多価金属イオン対ホウ素のモル比が、１：１～１：７の範囲である、実施形態１０に記載の流体組成物。
実施形態１４．少なくとも１つの酸化剤の酸化電位が、少なくとも０．２６Ｖ、又は少なくとも０．４Ｖ、又は少なくとも０．５Ｖ、又は少なくとも１．０Ｖ、又は少なくとも１．５Ｖである、実施形態１～１３のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態１５．少なくとも１つの酸化剤の酸化電位が、２．８Ｖ以下である、実施形態１～１４のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態１６．少なくとも１つの酸化剤が、過酸化物、過マンガン酸塩、ペルオキソ二硫酸塩、亜塩素酸塩、過塩素酸塩、次亜塩素酸塩、亜硝酸塩、次亜硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、クロム酸塩、酸化マンガン、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態１～１５のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態１７．酸化剤が、過マンガン酸塩から本質的になる、実施形態１６に記載の流体組成物。
実施形態１８．過マンガン酸塩が、過マンガン酸カリウムである、実施形態１７に記載の流体組成物。
実施形態１９．酸化剤の量が、流体組成物の総重量に基づいて少なくとも０．０１重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも０．１重量％、又は少なくとも０．０５重量％、又は少なくとも１．０重量％、又は少なくとも１．５重量％、又は少なくとも２重量％、又は少なくとも３重量％である、実施形態１～１８のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２０．酸化剤の量が、流体組成物の総重量に基づいて、４０重量％以下、例えば３０重量％以下、２０重量％以下、１０重量％以下、７重量％以下、５重量％以下、３重量％以下、２重量％以下、１重量％以下、又は０．５重量％以下である、実施形態１～１９のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２１．酸化剤の量が、組成物の総重量に基づいて、少なくとも０．０１重量％且つ１０重量％以下、又は少なくとも１重量％且つ５重量％以下である、実施形態１９又は２０に記載の流体組成物。
実施形態２２．溶媒が、水を含む、実施形態１～２１のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２３．ｐＨが、少なくとも１．０、又は少なくとも１．３、少なくとも１．５、少なくとも１．７、少なくとも１．９、少なくとも２．０、少なくとも２．１、少なくとも２．２、少なくとも２．３、少なくとも２．４、又は少なくとも２．５である、実施形態１～２２のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２４．ｐＨが、９以下、又は７以下、又は５以下、又は４以下、又は３．８以下、又は３．５以下、又は３．２以下、又は３．０以下、又は２．８以下、又は２．５以下、又は２．３以下である、実施形態１～２３のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２５．組成物のｐＨが、少なくとも１且つ９以下、又は少なくとも１．５且つ５以下、又は少なくとも１．８且つ３．５以下である、実施形態１～２４のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２６．流体組成物が、基板の化学機械研磨に適合している、実施形態１～２５のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態２７．基板が、セラミック材料、金属、金属合金、ダイヤモンド、又はポリマーを含む、実施形態２６に記載の流体組成物。
実施形態２８．セラミック材料が、ＩＩＩ－Ｖ族化合物又はＩＶ－ＩＶ族化合物を含む、実施形態２７に記載の流体組成物。
実施形態２９．セラミック材料が、窒化ガリウム又は炭化ケイ素を含む、実施形態２６又は２７に記載の流体組成物。
実施形態３０．組成物が、界面活性剤、又は分散剤、又はキレート剤、又はｐＨ緩衝剤、又はレオロジー調節剤、耐食性剤、又はそれらの任意の組合せを更に含むことができる、実施形態１～２９のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態３１．ホウ酸鉄、過マンガン酸塩、及び水から本質的になる、実施形態１～３０のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態３２．流体組成物が、少なくとも２μｍ／ｈの材料除去速度及び５．０Å以下の表面粗度で、炭化ケイ素基板を研磨するのに適している、実施形態１～３１のいずれかに記載の流体組成物。
実施形態３３．炭化ケイ素基板を研磨するための材料除去速度が、少なくとも２．５μｍ／ｈ、又は少なくとも３．０μｍ／ｈ、又は少なくとも３．２μｍ／ｈ、又は少なくとも３．４μｍ／ｈ、又は少なくとも３．６μｍ／ｈ、又は少なくとも３．８μｍ／ｈ、又は少なくとも４．０μｍ／ｈである、実施形態３２に記載の流体組成物。
実施形態３４．炭化ケイ素基板を研磨した後の表面粗度が、４Å以下、又は３Å以下、又は２．８Å以下、又は２．６Å以下、又は２．４Å以下、又は２．２Å以下、又は２．０Å以下である、実施形態３２に記載の流体組成物。
実施形態３５．流体組成物を調製する方法であって、多価金属塩のアニオンが、硝酸塩、塩化物、又は硫酸塩から選択される、溶媒中への多価金属塩及びホウ酸又はアルカリホウ酸塩の溶解によって多価金属ホウ酸塩を形成することと、少なくとも１つの酸化剤を溶媒に溶解することと、１～９の間でｐＨを調整することと、を含む、方法。
実施形態３６．多価金属ホウ酸塩と酸化剤とのモル比が、１：２０以下、又は１：２５以下、又は１：３０以下、又は１：３５以下、又は１：４０以下である、実施形態３５に記載の方法。
実施形態３７．多価金属ホウ酸塩がホウ酸鉄（ＩＩＩ）を含み、酸化剤が過マンガン酸塩を含む、実施形態３５に記載の方法。
実施形態３８．流体組成物が、１：２０～２０：１の範囲の多価金属イオン対ホウ素のモル比を含む、実施形態３５～３７のいずれかに記載の方法。
実施形態３９．多価金属イオン対ホウ素のモル比が、少なくとも１：１８、又は少なくとも１：１５、又は少なくとも１：１２、又は少なくとも１：１０、又は少なくとも１：９、又は少なくとも１：８、又は少なくとも１：７、又は少なくとも１：６、又は少なくとも１：５、又は少なくとも１：４、又は少なくとも１：３、又は少なくとも１：２である、実施形態３８に記載の方法。
実施形態４０．多価金属イオン対ホウ素のモル比が、１８：１以下、又は１５：１以下、又は１２：１以下、又は１０：１以下、又は９：１以下、又は８：１以下、又は７：１以下、又は６：１以下、又は５：１以下、又は４：１以下、又は３：１以下、又は２：１以下、又は１：１以下である、実施形態３８に記載の方法。
実施形態４１．多価金属イオン対ホウ素のモルが、１：１～１：７の範囲である、実施形態３８に記載の方法。
実施形態４２．流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、実施形態３５～４１のいずれかに記載の方法。
実施形態４３．基板を研磨する方法であって、流体組成物が、多価金属ホウ酸塩、少なくとも１つの酸化剤、及び水を含む、流体組成物を提供することと、流体組成物を基板及び研磨パッドに接触させることと、基板を研磨することと、を含む、方法。
実施形態４４．流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、実施形態４３に記載の方法。
実施形態４５．流体組成物が、研磨粒子を含まない、実施形態４３又は４４に記載の方法。
実施形態４６．基板が、セラミック材料、金属、金属合金、ダイヤモンド、又はポリマー、ＩＩＩ－Ｖ族化合物、若しくはＩＶ－ＩＶ族化合物を含む、実施形態４３～４５のいずれかに記載の方法。
実施形態４７．基板が、炭化ケイ素又は窒化ガリウムである、実施形態４６に記載の方法。
実施形態４８．研磨が、少なくとも２．０μｍ／ｈ、又は少なくとも３μｍ／ｈ、又は少なくとも３．５μｍ／ｈ、又は少なくとも４μｍ／ｈの基板の除去速度で行われる、実施形態４３～４７のいずれかに記載の方法。
実施形態４９．研磨した後の基板の表面粗度が、５Å以下、又は４Å以下、又は３Å以下、又は２．５Å以下、又は２Å以下である、実施形態４３～４８のいずれかに記載の方法。
実施形態５０．少なくとも１つの酸化剤の酸化電位が、少なくとも０．２６Ｖ、又は少なくとも０．４Ｖ、又は少なくとも０．５Ｖ、又は少なくとも１．０Ｖ、又は少なくとも１．５Ｖである、実施形態３５～４９のいずれかに記載の方法。
実施形態５１．酸化剤の酸化電位が、２．８Ｖ以下である、実施形態３５～５０のいずれかに記載の方法。
実施形態５２．少なくとも１つの酸化剤が、過酸化物、ペルオキソ二硫酸塩、過マンガン酸塩、亜塩素酸塩、亜硝酸塩、次亜硝酸塩、過塩素酸塩、次亜塩素酸塩、酸化マンガン、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態３５～５１のいずれかに記載の方法。
実施形態５３．酸化剤が、過マンガン酸塩から本質的になる、実施形態５２に記載の方法。
実施形態５４．過マンガン酸塩が、過マンガン酸カリウムを含む、実施形態５３に記載の方法。
実施形態５５．多価金属ホウ酸塩の量が、組成物の総重量に基づいて、少なくとも０．０１０重量％且つ５重量％以下、又は少なくとも０．０５重量％且つ１重量％以下、又は少なくとも０．０５重量％且つ０．３重量％以下である、実施形態３５～５４のいずれかに記載の方法。
実施形態５６．酸化剤の量が、組成物の総重量に基づいて、少なくとも０．０１重量％且つ１０重量％以下、又は少なくとも０．５重量％且つ５重量％以下である、実施形態３５～５５のいずれかに記載の方法。
実施形態５７．溶媒が、水を含む、実施形態３５～５６のいずれかに記載の方法。
実施形態５８．流体組成物のｐＨが、少なくとも１．３、又は少なくとも１．５、少なくとも１．７、少なくとも１．９、少なくとも２．０、少なくとも２．１、少なくとも２．２、少なくとも２．３、少なくとも２．４、又は少なくとも２．５である、実施形態３５～５７のいずれかに記載の方法。
実施形態５９．流体組成物のｐＨが、８．５以下、又は７以下、又は５以下、又は４以下、又は３．８以下、又は３．５以下、又は３．２以下、又は３．０以下、又は２．８以下、又は２．５以下、又は２．３以下である、実施形態３５～５８のいずれかに記載の方法。
実施形態６０．流体組成物のｐＨが、少なくとも１．３且つ８以下、又は少なくとも１．５且つ５以下、又は少なくとも１．８且つ３．５以下である、実施形態３５～５９のいずれかに記載の方法。
実施形態６１．流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、実施形態３５～６０のいずれかに記載の方法。
実施形態６２．基板を研磨するための流体を調製するのに適したキットであって、キットが第１のパッケージ及び第２のパッケージを含み、第１のパッケージが多価金属塩を含み、第２のパッケージがホウ酸を含む、キット。
実施形態６３．キットが、パッケージ１とパッケージ２とを組み合わせた後、多価金属ホウ酸塩がその場で形成されるように適合されている、実施形態６２に記載のキット。
実施形態６４．第１のパッケージ又は第２のパッケージが、少なくとも１つの酸化剤を更に含む、実施形態６２又は６３に記載のキット。
実施形態６５．第２のパッケージが、少なくとも１つの酸化剤を更に含む、実施形態６２～６４のいずれかに記載のキット。
実施形態６６．多価金属塩の多価金属イオンが、Ｆｅ３＋、Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｅ３＋、Ｂｉ３＋、Ａｌ３＋、Ｒｕ３＋、Ｔｉ３＋、Ｐｂ２＋、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態６２～６５のいずれかに記載のキット。
実施形態６７．多価金属イオンが、Ｆｅ３＋又はＣｕ２＋を含む、実施形態６６に記載のキット。
実施形態６８．多価金属イオンが、Ｆｅ３＋から本質的になる、実施形態６７に記載のキット。
実施形態６９．第１のパッケージが、ホウ素を本質的に含まない、実施形態６２～６８のいずれかに記載のキット。
実施形態７０．多価金属塩のアニオンが、硝酸塩、塩化物、臭化物、ヨウ化物、硫酸塩、リン酸塩、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態６２～６９のいずれかに記載のキット。
実施形態７１．少なくとも１つの酸化剤が、過マンガン酸塩、ペルオキソ二硫酸塩、亜塩素酸塩、過塩素酸塩、次亜塩素酸塩、亜硝酸塩、次亜硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、クロム酸塩、過酸化物、酸化マンガン、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態６２～７０のいずれかに記載のキット。
実施形態７２．少なくとも１つの酸化剤が、過マンガン酸塩を含む、実施形態７１に記載のキット。
実施形態７３．少なくとも１つの酸化剤が、過マンガン酸カリウムを含む、実施形態７２に記載のキット。
実施形態７４．キットが、研磨粒子を本質的に含まない、実施形態６２～７４のいずれかに記載のキット。
実施形態７５．基板を研磨する方法であって、流体組成物を調製することが第１のパッケージと第２のパッケージとを組み合わせることを含み、第１のパッケージ及び第２のパッケージがキットの一部であり、第１のパッケージが多価金属塩を含み、第２のパッケージがホウ酸を含む、流体組成物を調製することと、流体組成物を基板及び研磨パッドに接触させることと、基板を研磨することと、を含む、方法。
実施形態７６．第１のパッケージと第２のパッケージとを組み合わせることが、多価金属ホウ酸塩をその場で形成することを含む、実施形態７５に記載の方法。
実施形態７７．流体組成物の調製が、基板の研磨と同日に行われる、実施形態７５又は７６に記載の方法。
実施形態７８．第１のパッケージ又は第２のパッケージが、少なくとも１つの酸化剤を更に含む、実施形態７５～７７のいずれかに記載の方法。
実施形態７９．第２のパッケージが、少なくとも１つの酸化剤を更に含む、実施形態７５～７８のいずれかに記載の方法。
実施形態８０．多価金属塩の多価金属イオンが、Ｆｅ３＋、Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｅ３＋、Ｂｉ３＋、Ａｌ３＋、Ｒｕ３＋、Ｔｉ３＋、Ｐｂ２＋、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態７５～７９のいずれかに記載の方法。
実施形態８１．多価金属イオンが、Ｆｅ３＋又はＣｕ２＋を含む、実施形態８０に記載の方法。
実施形態８２．多価金属イオンが、Ｆｅ３＋から本質的になる、実施形態８１に記載の方法。
実施形態８３．第１のパッケージが、ホウ素を本質的に含まない、実施形態７５～８２のいずれかに記載の方法。
実施形態８４．多価金属塩のアニオンが、硝酸塩、塩化物、臭化物、ヨウ化物、リン酸塩、硫酸塩、又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態７５～８３のいずれかに記載の方法。
実施形態８５．流体組成物のｐＨが、少なくとも１．３、又は少なくとも１．５、少なくとも１．７、少なくとも１．９、少なくとも２．０、少なくとも２．１、少なくとも２．２、少なくとも２．３、少なくとも２．４、又は少なくとも２．５である、実施形態７５～８４のいずれかに記載の方法。
実施形態８６．流体組成物のｐＨが、８．５以下、又は７以下、又は５以下、又は４以下、又は３．８以下、又は３．５以下、又は３．２以下、又は３．０以下、又は２．８以下、又は２．５以下、又は２．３以下である、実施形態７５～８５のいずれかに記載の方法。
実施形態８７．流体組成物のｐＨが、少なくとも１．３且つ８以下、又は少なくとも１．５且つ５以下、又は少なくとも１．８且つ２．５以下である、実施形態７５～８６のいずれかに記載の方法。
実施形態８８．キットによって調製された流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、実施形態７５～８７のいずれかに記載の方法。
実施形態８９．実施形態４３～６１のいずれか１つを更に含む、実施形態７４～８６のいずれかに記載の方法。
以下の非限定的な例は本発明を説明する。
例１
２．５ｇ（６．１９ｍｍｏｌ）の硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物（Ｆｅ（ＮＯ３）３ ９Ｈ２Ｏ）、２．５ｇ（４０．３ｍｍｏｌ）のホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、及び４０．０ｇ（２５３．２ｍｍｏｌ）の過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）を、撹拌しながら蒸留水９５５ｍＬ中に溶解することによって、水性流体組成物（Ｓ１）を調製した。全ての成分を合わせた後、ｐＨを１Ｎ ＨＮＯ３でｐＨ２．１に調整した。成分のモル量に従って、Ｆｅ３＋イオン対ホウ酸イオン（ＢＯ３ ３－）のモル比は、１：６．５であった。
２．５ｇ（６．１９ｍｍｏｌ）の硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物（Ｆｅ（ＮＯ３）３ ９Ｈ２Ｏ）、２．５ｇ（４０．３ｍｍｏｌ）のホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、及び４０．０ｇ（２５３．２ｍｍｏｌ）の過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）を、撹拌しながら蒸留水９５５ｍＬ中に溶解することによって、水性流体組成物（Ｓ１）を調製した。全ての成分を合わせた後、ｐＨを１Ｎ ＨＮＯ３でｐＨ２．１に調整した。成分のモル量に従って、Ｆｅ３＋イオン対ホウ酸イオン（ＢＯ３ ３－）のモル比は、１：６．５であった。
ホウ酸を含まず、Ｆｅ３＋イオン塩を含まず、試料Ｓ１と同じ種類及び量の酸化剤（ＫＭｎＯ４）のみを含有するように、並びに同じｐＨ２．１に調整したことを除いて、比較用流体組成物Ｃ１は、スラリーＳ１と同じ方法で調製した。
平均粒径１００ｎｍである１重量％のαアルミナ粒子を更に含んだことを除いて、比較用スラリー組成物Ｃ２は、比較用比較スラリーＣ１と同様に調製した。
スラリーの研磨特性を試験し、Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ ６ＥＣ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ Ｔｏｏｌを用いて炭化ケイ素基板を研磨することによって比較した。
試験した組成物及び試験結果、例えば材料除去速度（ＭＭＲ）及び研磨後の表面粗度などの要約は、表１に見ることができる。
図１で更に示すように、ホウ酸鉄と酸化剤（ＫＭｎＯ４）との組合せを有する流体組成物（試料Ｓ１を参照）は、４．０７μｍ／ｈの高い炭化ケイ素除去速度を有し、これは、酸化剤ＫＭｎＯ４のみを含有し、ホウ酸鉄を含まない、比較用流体組成物Ｃ１の除去速度よりも約５０％高かったことが分かる。Ｆｅ３＋及びＨ３ＢＯ３の濃度が要素５により増加した場合、ＭＭＲを更に増加させることができた（試料Ｓ２参照）。Ｆｅ３＋ホウ酸塩と同様に、酸化剤としてＫＭｎＯ４と組み合わせたＣｕ２＋ホウ酸塩（試料Ｓ３参照）もまた、酸化剤ＫＭｎＯ４のみを含む比較用試料Ｃ１、又はＫＭｎＯ４及びホウ酸のみを含有する比較用組成物Ｃ３と比較して、ＭＭＲの強い改善を示した。
更に、組成物Ｃ１に１重量％の量のアルミナ研磨粒子（組成物Ｃ２参照）を添加することでも、研磨効率は、研磨粒子を含まなかった組成物Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３の除去速度と比較して、依然として低かったことが更に分かる。Ｃｏ２＋ホウ酸塩の形成（試料Ｓ４参照）は、選択された条件下では、試料Ｃ２及びＣ３と比較してＭＭＲの増加を示さず、試料Ｃ１に対してわずかな利点しか示さなかった。
研磨試験の解説：
本開示の例の全ての流体組成物を、Ｃａｂｏｔ製Ｄ１００研磨パッドを備えたＳｔｒａｓｂａｕｇｈ ６ＥＣ片面研磨ツールを用いて、４Ｈタイプ炭化ケイ素（軸外４°）ウェハを研磨する材料除去速度に対するそれらの影響について試験した。炭化ケイ素ウェハは、直径１５０ｍｍ及び厚さ３５０μｍであった。材料除去速度は、Ｏｈａｕｓ Ｅｘｐｌｏｒｅｒ Ｍｏｄｅｌ ＦＸ３２４精密スケールで測定した重量損失から算出した。
本開示の例の全ての流体組成物を、Ｃａｂｏｔ製Ｄ１００研磨パッドを備えたＳｔｒａｓｂａｕｇｈ ６ＥＣ片面研磨ツールを用いて、４Ｈタイプ炭化ケイ素（軸外４°）ウェハを研磨する材料除去速度に対するそれらの影響について試験した。炭化ケイ素ウェハは、直径１５０ｍｍ及び厚さ３５０μｍであった。材料除去速度は、Ｏｈａｕｓ Ｅｘｐｌｏｒｅｒ Ｍｏｄｅｌ ＦＸ３２４精密スケールで測定した重量損失から算出した。
表面粗度は、Ｚｙｇｏ Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００＋走査光学プロファイラで測定した。
研磨は以下の条件下において行った。
研磨は以下の条件下において行った。
前述の明細書では、概念は特定の実施形態を参照して説明されている。しかしながら、当業者は、以下の特許請求の範囲に記載される本発明の範囲から逸脱することなく、様々な修正及び変更を行うことができることを理解する。したがって、本明細書及び図面は、限定的な意味ではなく例示的な意味で見なされるべきであり、そのような修正は全て本発明の範囲内に含まれることが意図されている。
Claims (12)
- 多価金属ホウ酸塩、少なくとも１つの酸化剤、及び溶媒を含む、流体組成物であって、
前記多価金属ホウ酸塩が、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）、ホウ酸銅（ＩＩ）、又はそれらの任意の組合せを含み、
前記酸化剤が、過マンガン酸塩を含む、流体組成物。 - 前記多価金属ホウ酸塩が、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）から本質的になる、請求項１に記載の流体組成物。
- 前記流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、請求項１～２のいずれか一項に記載の流体組成物。
- 前記多価金属ホウ酸塩の量が、前記流体組成物の総重量に基づいて少なくとも０．０１重量％、且つ前記流体組成物の総重量に基づいて２０重量％以下である、請求項１～２のいずれか一項に記載の流体組成物。
- 前記流体組成物の多価金属イオン対ホウ素のモル比が、１：１～１：７の範囲である、請求項１～２のいずれか一項に記載の流体組成物。
- 前記酸化剤が、過マンガン酸カリウムを含む、請求項１または２に記載の流体組成物。
- 前記流体組成物が、基板の化学機械研磨に適合している、請求項１～２のいずれか一項に記載の流体組成物。
- 前記基板が、ＩＩＩ－Ｖ族化合物又はＩＶ－ＩＶ族化合物を含む、請求項７に記載の流体組成物。
- 基板を研磨する方法であって、
流体組成物が、多価金属ホウ酸塩、少なくとも１つの酸化剤、及び水を含む、前記流体組成物を提供することと、
前記流体組成物を前記基板及び研磨パッドに接触させることと、
前記基板を研磨することと、
を含み、
前記多価金属ホウ酸塩が、ホウ酸鉄（ＩＩＩ）、ホウ酸銅（ＩＩ）、又はそれらの任意の組合せを含み、前記酸化剤が、過マンガン酸塩を含む、前記方法。 - 前記流体組成物が、研磨粒子を本質的に含まない、請求項９に記載の方法。
- 前記流体組成物のｐＨが、５以下である、請求項９又は１０に記載の方法。
- 請求項１に記載の流体組成物を調製するのに適したキットであって、前記キットが第１のパッケージ及び第２のパッケージを含み、前記第１のパッケージが多価金属塩を含み、前記多価金属塩のアニオンが、硝酸塩、臭化物、ヨウ化物、硫酸塩、リン酸塩、又はそれらの任意の組合せを含み、前記第２のパッケージがホウ酸を含み、前記第１のパッケージ又は前記第２のパッケージが、前記酸化剤を更に含む、前記キット。
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