JP7342957B2 - 純銅板、銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板 - Google Patents
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Description
本発明は、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品に適した純銅板であって、特に、加圧熱処理時における結晶粒の粗大化が抑制された純銅板、この純銅板を用いた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板に関する。
本願は、２０２０年３月６日に、日本に出願された特願２０２０－０３８７６３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０２０年３月６日に、日本に出願された特願２０２０－０３８７６３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品には、導電性の高い銅又は銅合金が用いられている。
最近は、電子機器や電気機器等の大電流化にともない、電流密度の低減およびジュール発熱による熱の拡散のために、これら電子機器や電気機器等に使用される電気・電子部品の大型化、厚肉化が図られている。
最近は、電子機器や電気機器等の大電流化にともない、電流密度の低減およびジュール発熱による熱の拡散のために、これら電子機器や電気機器等に使用される電気・電子部品の大型化、厚肉化が図られている。
ここで、半導体装置においては、例えば、セラミックス基板に銅材を接合し、上述のヒートシンクや厚銅回路を構成した絶縁回路基板等が用いられている。
セラミックス基板と銅板を接合する際には、接合温度が８００℃以上とされることが多く、接合時にヒートシンクや厚銅回路を構成する銅材の結晶粒が粗大化してしまうおそれがあった。特に、導電性及び放熱性に特に優れた純銅からなる銅材においては、結晶粒が粗大化しやすい傾向にある。
セラミックス基板と銅板を接合する際には、接合温度が８００℃以上とされることが多く、接合時にヒートシンクや厚銅回路を構成する銅材の結晶粒が粗大化してしまうおそれがあった。特に、導電性及び放熱性に特に優れた純銅からなる銅材においては、結晶粒が粗大化しやすい傾向にある。
接合後のヒートシンクや厚銅回路において結晶粒が粗大化した場合には、結晶粒が粗大化することで、外観上問題となるおそれがあった。
ここで、例えば特許文献１には、結晶粒の成長を抑制した純銅板料が提案されている。 この特許文献１においては、Ｓを０．０００６～０．００１５ｗｔ％含有することにより、再結晶温度以上で熱処理しても、一定の大きさの結晶粒に調整可能であると記載されている。
ここで、例えば特許文献１には、結晶粒の成長を抑制した純銅板料が提案されている。 この特許文献１においては、Ｓを０．０００６～０．００１５ｗｔ％含有することにより、再結晶温度以上で熱処理しても、一定の大きさの結晶粒に調整可能であると記載されている。
ところで、セラミックス基板と銅板とを強固に接合する際には、セラミックス基板と銅板とを積層方向に比較的高い圧力（例えば０．１ＭＰａ以上）で加圧した状態で高温の熱処理を行うことになる。このとき、純銅板においては、結晶粒がさらに不均一に成長し易く、結晶粒の粗大化や不均一な成長によって、接合不良や外観不良、検査工程での不具合を起こすことがある。この問題点を解決するために、純銅板には異種材料との接合をするための加圧熱処理後も、結晶粒径の変化が少なく、かつその大きさが均一であることが求められている。
ここで、特許文献１においては、Ｓの含有量を規定することで結晶粒の粗大化を抑制しているが、含有量を規定するだけでは、加圧熱処理後において十分な結晶粒粗大化抑制効果を得ることができないことがあった。また、加圧熱処理後に、局所的に結晶粒が粗大化し、結晶組織が不均一となることがあった。
さらに、結晶粒の粗大化を抑制するために、Ｓの含有量を増加させた場合には、熱間加工性が大きく低下してしまい、純銅板の製造歩留まりが大きく低下してしまうといった問題があった。
さらに、結晶粒の粗大化を抑制するために、Ｓの含有量を増加させた場合には、熱間加工性が大きく低下してしまい、純銅板の製造歩留まりが大きく低下してしまうといった問題があった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、熱間加工性に優れ、かつ、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができる純銅板、この純銅板を用いた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板を提供することを目的とする。
この課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、純銅板に微量に含有された不純物元素には、結晶粒界に存在することで結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒成長抑制効果を有するものが存在する。そこで、この結晶粒成長抑制効果を有する元素（以下、結晶粒成長抑制元素、と称する）を活用することで、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化や不均一化を抑制可能であるとの知見を得た。また、この結晶粒成長抑制元素の作用効果を十分に奏功せしめるためには、特定の元素の含有量を規制することが効果的であるとの知見を得た。
さらに、加圧熱処理時における結晶成長の駆動力を抑えるために、結晶粒の粒径を比較的大きくし、かつ、材料に蓄積されたひずみエネルギーを低く抑えるために結晶のアスクペクト比を制御することが有効であるとの知見を得た。
さらに、加圧熱処理時における結晶成長の駆動力を抑えるために、結晶粒の粒径を比較的大きくし、かつ、材料に蓄積されたひずみエネルギーを低く抑えるために結晶のアスクペクト比を制御することが有効であるとの知見を得た。
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の純銅板は、Ｃｕの含有量が９９．９６ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上、Ｓの含有量が２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされ、残部が不可避不純物とした組成を有し、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が２２μｍ以上であるとともに、圧延面における結晶粒のアスペクト比が２．０以下とされており、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５０μｍ以上５００μｍ以下であることを特徴としている。
この構成の純銅板によれば、Ｃｕの含有量が９９．９６ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とされ、残部が不可避不純物とした組成を有しているので、Ａｇ及びＦｅが銅の母相中に固溶することによって、結晶粒の粗大化を抑制することが可能となる。また、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅといった元素は、Ｃｕ中の固溶限が低く、粒界に偏析することによって結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒成長抑制元素に該当するため、微量に含まれていてもよいが、これらの元素は、熱間加工性を大きく低下させる効果も有する。このため、これらＰｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、熱間加工性を確保することができる。
また、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が２２μｍ以上であるとともに、圧延面における結晶粒のアスペクト比が２．０以下とされているので、加圧熱処理前の状態で、粒径が比較的大きく、かつ、ひずみエネルギーが低いため、加圧熱処理時における再結晶の駆動力が小さく、粒成長を抑制することが可能となる。
そして、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５０μｍ以上５００μｍ以下に制限されているので、加圧熱処理後の結晶成長が十分に抑制されており、他の部材に接合した際に、接合不良や外観不良の発生を抑制することができる。
そして、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５０μｍ以上５００μｍ以下に制限されているので、加圧熱処理後の結晶成長が十分に抑制されており、他の部材に接合した際に、接合不良や外観不良の発生を抑制することができる。
また、結晶粒成長抑制元素に該当するＳを２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上含むことにより、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化や不均一化を確実に抑制することが可能となる。また、Ｓの含有量を２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、熱間加工性を十分に確保することができる。
また、本発明の純銅板においては、不可避不純物として含まれるＭｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙの合計含有量が１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
不可避不純物として含まれるおそれがあるＭｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙといった元素は、結晶粒成長抑制元素であるＰｂ、Ｓｅ、ＴｅおよびＳ等と化合物を生成することからこれら結晶粒成長抑制元素の作用を阻害するおそれがある。このため、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙの合計含有量を１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、結晶粒成長抑制元素による結晶粒成長抑制効果を十分に発揮させることができ、加圧熱処理後においても、結晶粒の粗大化や不均一化を確実に抑制することが可能となる。
不可避不純物として含まれるおそれがあるＭｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙといった元素は、結晶粒成長抑制元素であるＰｂ、Ｓｅ、ＴｅおよびＳ等と化合物を生成することからこれら結晶粒成長抑制元素の作用を阻害するおそれがある。このため、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙの合計含有量を１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、結晶粒成長抑制元素による結晶粒成長抑制効果を十分に発揮させることができ、加圧熱処理後においても、結晶粒の粗大化や不均一化を確実に抑制することが可能となる。
さらに、本発明の純銅板においては、前記加圧熱処理を実施した後の、前記圧延面における５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０．０以下であることが好ましい。
この場合、加圧熱処理後においても、結晶粒が不均一になることを確実に抑制でき、外観不良の発生をさらに抑制することができる。
この場合、加圧熱処理後においても、結晶粒が不均一になることを確実に抑制でき、外観不良の発生をさらに抑制することができる。
さらに、本発明の純銅板においては、ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下であることが好ましい。
この場合、ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下であり、十分に軟らかく、純銅板としての特性が確保されているので、大電流用途の電気・電子部品の素材として特に適している。
この場合、ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下であり、十分に軟らかく、純銅板としての特性が確保されているので、大電流用途の電気・電子部品の素材として特に適している。
本発明の銅／セラミックス接合体は、上述の純銅板と、セラミックス部材とが接合されてなることを特徴としている。
この構成の銅／セラミックス接合体によれば、純銅板とセラミックス部材とを接合するために加圧熱処理した場合であっても、純銅板の結晶粒が局所的に粗大化することが抑制され、接合不良や外観不良、検査工程での不具合の発生を抑制することが可能となる。
この構成の銅／セラミックス接合体によれば、純銅板とセラミックス部材とを接合するために加圧熱処理した場合であっても、純銅板の結晶粒が局所的に粗大化することが抑制され、接合不良や外観不良、検査工程での不具合の発生を抑制することが可能となる。
本発明の銅／セラミックス接合体は、上述の純銅板と、セラミックス部材とが接合されてなることを特徴としている。
この構成の絶縁回路基板によれば、純銅板とセラミックス基板とを接合するために加圧熱処理した場合であっても、純銅板の結晶粒が局所的に粗大化することが抑制され、接合不良や外観不良、検査工程での不具合の発生を抑制することが可能となる。
この構成の絶縁回路基板によれば、純銅板とセラミックス基板とを接合するために加圧熱処理した場合であっても、純銅板の結晶粒が局所的に粗大化することが抑制され、接合不良や外観不良、検査工程での不具合の発生を抑制することが可能となる。
本発明によれば、熱間加工性に優れ、かつ、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができる純銅板、この純銅板を用いた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板を提供することができる。
以下に、本発明の一実施形態である純銅板について説明する。
本実施形態である純銅板は、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品の素材として用いられるものであり、前述の電気・電子部品を成形する際に、例えばセラミックス基板に接合されて使用されるものである。
本実施形態である純銅板は、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品の素材として用いられるものであり、前述の電気・電子部品を成形する際に、例えばセラミックス基板に接合されて使用されるものである。
本実施形態である純銅板は、Ｃｕの含有量が９９．９６ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とされ、残部が不可避不純物とした組成を有するものとされている。以下では、「ｍａｓｓ％」、「ｍａｓｓｐｐｍ」を、それぞれ「％」、「ｐｐｍ」と記載することがある。
なお、本実施形態である純銅板においては、Ｓの含有量が２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
また、本実施形態である純銅板においては、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙから選択される１種又は２種以上（Ａ元素群）の合計含有量が１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
また、本実施形態である純銅板においては、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙから選択される１種又は２種以上（Ａ元素群）の合計含有量が１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
そして、本実施形態である純銅板においては、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が１０μｍ以上とされ、圧延面における結晶粒のアスペクト比が２．０以下とされている。
また、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５００μｍ以下とされている。
圧延面における結晶粒の平均結晶粒径は、例えば、圧延面の中心から等距離の三箇所以上で測定される結晶の粒径の平均値とすることができる。
また、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５００μｍ以下とされている。
圧延面における結晶粒の平均結晶粒径は、例えば、圧延面の中心から等距離の三箇所以上で測定される結晶の粒径の平均値とすることができる。
なお、本実施形態である純銅板においては、上述の加圧熱処理を実施した後の、５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０．０以下であることが好ましい。最大結晶粒径ｄｍａｘは、任意の面積５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲を選択し、その範囲の中で少なくとも三箇所以上での結晶の粒径を測り、測った粒径の中で最大のものとすることが好ましい。
また、本実施形態である純銅板においては、ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下であることが好ましい。
また、本実施形態である純銅板においては、ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下であることが好ましい。
ここで、本実施形態の純銅板において、上述のように成分組成、各種特性を規定した理由について以下に説明する。
（Ｃｕの純度：９９．９６ｍａｓｓ％以上）
大電流用途の電気・電子部品においては、通電時の発熱を抑制するために、導電性及び放熱性に優れていることが要求されており、導電性及び放熱性に特に優れた純銅を用いることが好ましい。また、セラミックス基板等と接合した場合には、冷熱サイクル負荷時に生じる熱ひずみを緩和できるように、変形抵抗が小さいことが好ましい。
そこで、本実施形態である純銅板においては、Ｃｕの純度を９９．９６ｍａｓｓ％以上に規定している。
なお、Ｃｕの純度は９９．９６５ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、９９．９７ｍａｓｓ％以上であることがさらに好ましい。また、Ｃｕの純度の上限に特に制限はないが、９９．９９９ｍａｓｓ％を超える場合には、特別な精錬工程が必要となり、製造コストが大幅に増加するため、９９．９９９ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
大電流用途の電気・電子部品においては、通電時の発熱を抑制するために、導電性及び放熱性に優れていることが要求されており、導電性及び放熱性に特に優れた純銅を用いることが好ましい。また、セラミックス基板等と接合した場合には、冷熱サイクル負荷時に生じる熱ひずみを緩和できるように、変形抵抗が小さいことが好ましい。
そこで、本実施形態である純銅板においては、Ｃｕの純度を９９．９６ｍａｓｓ％以上に規定している。
なお、Ｃｕの純度は９９．９６５ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、９９．９７ｍａｓｓ％以上であることがさらに好ましい。また、Ｃｕの純度の上限に特に制限はないが、９９．９９９ｍａｓｓ％を超える場合には、特別な精錬工程が必要となり、製造コストが大幅に増加するため、９９．９９９ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
（Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量：１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅは、Ｃｕ中の固溶限が低く、粒界に偏析することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、熱間加工性を大きく低下させる元素である。このため、本実施形態においては、熱間加工性を確保するために、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限している。
なお、熱間加工性をより向上させる場合には、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を９．０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、８．０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましい。また、確実に結晶粒の粗大化を抑制するためには、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を０．１ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが好ましく、０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがさらに好ましく、０．３ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが最も好ましい。
Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅは、Ｃｕ中の固溶限が低く、粒界に偏析することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、熱間加工性を大きく低下させる元素である。このため、本実施形態においては、熱間加工性を確保するために、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限している。
なお、熱間加工性をより向上させる場合には、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を９．０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、８．０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましい。また、確実に結晶粒の粗大化を抑制するためには、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を０．１ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが好ましく、０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがさらに好ましく、０．３ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが最も好ましい。
（Ａｇ及びＦｅの合計含有量：３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上）
Ａｇ及びＦｅは銅母相中への固溶によって結晶粒の粗大化を抑制する作用を有する元素である。
このため、本実施形態においてＡｇ及びＦｅの合計含有量３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とした場合には、Ａｇ及びＦｅによる結晶粒粗大化抑制効果を十分に奏功せしめることができ、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化を確実に抑制することが可能となる。
なお、Ａｇ及びＦｅの合計含有量の下限は５．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが好ましく、７．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましく、１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが最も好ましい。また、必要以上の添加により製造コストの増加や導電率の低下が懸念されるため、Ａｇ及びＦｅの合計含有量の上限は１００．０ｍａｓｓｐｐｍ未満であることが好ましく、５０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満であることがより好ましく、２０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満であることがより好ましい。
Ａｇ及びＦｅは銅母相中への固溶によって結晶粒の粗大化を抑制する作用を有する元素である。
このため、本実施形態においてＡｇ及びＦｅの合計含有量３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とした場合には、Ａｇ及びＦｅによる結晶粒粗大化抑制効果を十分に奏功せしめることができ、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化を確実に抑制することが可能となる。
なお、Ａｇ及びＦｅの合計含有量の下限は５．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが好ましく、７．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましく、１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが最も好ましい。また、必要以上の添加により製造コストの増加や導電率の低下が懸念されるため、Ａｇ及びＦｅの合計含有量の上限は１００．０ｍａｓｓｐｐｍ未満であることが好ましく、５０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満であることがより好ましく、２０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満であることがより好ましい。
（Ｓの含有量：２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
Ｓは、結晶粒界の移動を抑制することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、熱間加工性を低下させる元素である。
このため、本実施形態においてＳの含有量を２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とした場合には、Ｓによる結晶粒粗大化抑制効果を十分に奏功せしめることができ、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化を確実に抑制することが可能となる。一方、Ｓの含有量を２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限した場合には、熱間加工性を確保することが可能となる。
なお、Ｓの含有量の下限は、２．５ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが好ましく、３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましい。また、Ｓの含有量の上限は、１７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
Ｓは、結晶粒界の移動を抑制することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、熱間加工性を低下させる元素である。
このため、本実施形態においてＳの含有量を２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とした場合には、Ｓによる結晶粒粗大化抑制効果を十分に奏功せしめることができ、加圧熱処理後においても結晶粒の粗大化を確実に抑制することが可能となる。一方、Ｓの含有量を２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限した場合には、熱間加工性を確保することが可能となる。
なお、Ｓの含有量の下限は、２．５ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが好ましく、３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましい。また、Ｓの含有量の上限は、１７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
（Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）の合計含有量：１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
不可避不純物として含まれるＭｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）は、結晶粒界に偏析して結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒粗大化抑制元素（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ等）と化合物を生成し、結晶粒粗大化抑制元素の作用を阻害するおそれがある。
このため、加圧熱処理後の結晶粒の粗大化を確実に抑制するためには、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）の合計含有量を１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましい。
なお、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）の合計含有量は、１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが最も好ましい。
不可避不純物として含まれるＭｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）は、結晶粒界に偏析して結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒粗大化抑制元素（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ等）と化合物を生成し、結晶粒粗大化抑制元素の作用を阻害するおそれがある。
このため、加圧熱処理後の結晶粒の粗大化を確実に抑制するためには、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）の合計含有量を１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましい。
なお、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）の合計含有量は、１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが最も好ましい。
（その他の元素）
なお、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）は銅母相中への固溶や粒界への偏析、さらには酸化物の形成により、粒成長を抑制する効果を持つ。
このため、加圧熱処理後の結晶粒の粗大化を確実に抑制するためには、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を合計で２．０ｍａｓｓｐｐｍを超えて含有することが好ましい。なお、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を意図的に含有する場合にはＡｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）の合計含有量の下限を２．１ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがより好ましく、２．３ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがさらに好ましく、２．５ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることより一層好ましく、３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが最適である。
一方、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を必要以上に含有すると導電率の低下が懸念されるため、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）の合計含有量の上限を１００．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることが好ましく、５０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることがより好ましく、２０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることがさらに好ましく、１０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることがより一層好ましい。
なお、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）は銅母相中への固溶や粒界への偏析、さらには酸化物の形成により、粒成長を抑制する効果を持つ。
このため、加圧熱処理後の結晶粒の粗大化を確実に抑制するためには、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を合計で２．０ｍａｓｓｐｐｍを超えて含有することが好ましい。なお、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を意図的に含有する場合にはＡｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）の合計含有量の下限を２．１ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがより好ましく、２．３ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがさらに好ましく、２．５ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることより一層好ましく、３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが最適である。
一方、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を必要以上に含有すると導電率の低下が懸念されるため、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）の合計含有量の上限を１００．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることが好ましく、５０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることがより好ましく、２０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることがさらに好ましく、１０．０ｍａｓｓｐｐｍ未満とすることがより一層好ましい。
（その他の不可避不純物）
上述した元素以外のその他の不可避的不純物としては、Ｂ，Ｂｉ，Ｃａ，Ｓｃ，希土類元素，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｚｎ，Ｈｇ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｔｌ，Ｎ，Ｃ，Ｓｉ，Ｌｉ，Ｈ，Ｏ等が挙げられる。これらの不可避不純物は、導電率を低下させるおそれがあることから、少なくすることが好ましい。
上述した元素以外のその他の不可避的不純物としては、Ｂ，Ｂｉ，Ｃａ，Ｓｃ，希土類元素，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｚｎ，Ｈｇ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｔｌ，Ｎ，Ｃ，Ｓｉ，Ｌｉ，Ｈ，Ｏ等が挙げられる。これらの不可避不純物は、導電率を低下させるおそれがあることから、少なくすることが好ましい。
（圧延面における結晶粒の平均結晶粒径：１０μｍ以上）
本実施形態である純銅板において、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が微細であると、この純銅板を加圧熱処理した際に、再結晶が進行しやすく、結晶粒の成長、組織の不均一化が促進されてしまうおそれがある。
このため、結晶粒の粗大化をさらに抑制するためには、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径を１０μｍ以上とすることが好ましい。
なお、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径は、１５μｍ以上であることが好ましく、２０μｍ以上であることがさらに好ましい。
本実施形態である純銅板において、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が微細であると、この純銅板を加圧熱処理した際に、再結晶が進行しやすく、結晶粒の成長、組織の不均一化が促進されてしまうおそれがある。
このため、結晶粒の粗大化をさらに抑制するためには、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径を１０μｍ以上とすることが好ましい。
なお、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径は、１５μｍ以上であることが好ましく、２０μｍ以上であることがさらに好ましい。
（圧延面における結晶粒のアスペクト比：２．０以下）
結晶粒のアスペクト比は、材料の加工度を示す指標であり、アスペクト比が高いほど加工度が高くなり、材料に蓄積されたひずみエネルギーが高くなる。ここで、材料に蓄積されたひずみエネルギーが高いと、再結晶を起こす際の駆動力が高くなり、加圧熱処理時に結晶粒が粗大化しやすくなる。
このため、結晶粒の粗大化をさらに抑制するためには、圧延面における結晶粒のアスペクト比を２．０以下とすることが好ましい。ここでのアスペクト比の値は長径を短径で割った値、つまり長径／短径で表す。
なお、圧延面における結晶粒のアスペクト比は、１．９以下であることが好ましく、１．８以下であることがさらに好ましい。
結晶粒のアスペクト比は、材料の加工度を示す指標であり、アスペクト比が高いほど加工度が高くなり、材料に蓄積されたひずみエネルギーが高くなる。ここで、材料に蓄積されたひずみエネルギーが高いと、再結晶を起こす際の駆動力が高くなり、加圧熱処理時に結晶粒が粗大化しやすくなる。
このため、結晶粒の粗大化をさらに抑制するためには、圧延面における結晶粒のアスペクト比を２．０以下とすることが好ましい。ここでのアスペクト比の値は長径を短径で割った値、つまり長径／短径で表す。
なお、圧延面における結晶粒のアスペクト比は、１．９以下であることが好ましく、１．８以下であることがさらに好ましい。
（加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径：５００μｍ以下）
圧力をかけて熱処理を行うと圧力の増大により結晶の粗大化が進行し、加圧の条件により銅の結晶粒が局所的に粗大化してしまう。
そこで、本実施形態においては、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径を５００μｍ以下に制限することにより、上述の条件で加圧熱処理した場合であっても結晶粒が粗大化することを確実に抑制でき、セラミックス基板に接合される厚銅回路やヒートシンクの素材として特に適している。
なお、上述の加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径の上限は４５０μｍ以下であることが好ましく、４００μｍ以下であることがさらに好ましい。
一方、上述の加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径の下限に特に制限はないが、実質的には５０μｍ以上となる。
圧力をかけて熱処理を行うと圧力の増大により結晶の粗大化が進行し、加圧の条件により銅の結晶粒が局所的に粗大化してしまう。
そこで、本実施形態においては、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径を５００μｍ以下に制限することにより、上述の条件で加圧熱処理した場合であっても結晶粒が粗大化することを確実に抑制でき、セラミックス基板に接合される厚銅回路やヒートシンクの素材として特に適している。
なお、上述の加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径の上限は４５０μｍ以下であることが好ましく、４００μｍ以下であることがさらに好ましい。
一方、上述の加圧熱処理後の圧延面における結晶粒の平均結晶粒径の下限に特に制限はないが、実質的には５０μｍ以上となる。
（加圧熱処理後の５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅ：２０以下）
本実施形態である純銅板において、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理後の圧延面における５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０以下である場合には、加圧熱処理を実施した場合であっても、結晶粒が不均一化することを確実に抑制でき、セラミックス基板に接合される厚銅回路やヒートシンクの素材として特に適している。
なお、上述の加圧熱処理後の５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅは１５．０以下であることがさらに好ましい。
本実施形態である純銅板において、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理後の圧延面における５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０以下である場合には、加圧熱処理を実施した場合であっても、結晶粒が不均一化することを確実に抑制でき、セラミックス基板に接合される厚銅回路やヒートシンクの素材として特に適している。
なお、上述の加圧熱処理後の５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅは１５．０以下であることがさらに好ましい。
（ビッカース硬度：１５０ＨＶ以下）
本実施形態である純銅板においては、ビッカース硬度を１５０ＨＶ以下とすることにより、純銅板としての特性が確保され、大電流用途の電気・電子部品の素材として特に適している。また、十分に軟らかく、セラミックス基板等の他の部材に接合して冷熱サイクルが負荷された場合でも、純銅板が変形することで発生した熱歪を緩和してセラミックス基板等の割れ等を抑制することが可能となる。
なお、純銅板のビッカース硬度は１４０ＨＶ以下であることがより好ましく、１３０ＨＶ以下であることがさらに好ましく、１１０ＨＶ以下であることが最も好ましい。純銅板のビッカース硬度の下限は、特に制限はないが、硬度が低すぎる場合、製造時に変形しやすく、ハンドリングが難しくなるため、３０ＨＶ以上であることが好ましく、４５ＨＶ以上であることがより好ましく、６０ＨＶ以上であることが最も好ましい。
本実施形態である純銅板においては、ビッカース硬度を１５０ＨＶ以下とすることにより、純銅板としての特性が確保され、大電流用途の電気・電子部品の素材として特に適している。また、十分に軟らかく、セラミックス基板等の他の部材に接合して冷熱サイクルが負荷された場合でも、純銅板が変形することで発生した熱歪を緩和してセラミックス基板等の割れ等を抑制することが可能となる。
なお、純銅板のビッカース硬度は１４０ＨＶ以下であることがより好ましく、１３０ＨＶ以下であることがさらに好ましく、１１０ＨＶ以下であることが最も好ましい。純銅板のビッカース硬度の下限は、特に制限はないが、硬度が低すぎる場合、製造時に変形しやすく、ハンドリングが難しくなるため、３０ＨＶ以上であることが好ましく、４５ＨＶ以上であることがより好ましく、６０ＨＶ以上であることが最も好ましい。
次に、このような構成とされた本実施形態である純銅板の製造方法について、図１に示すフロー図を参照して説明する。
（溶解・鋳造工程Ｓ０１）
まず、無酸素銅原料を溶解して得られた銅溶湯に、前述の元素を添加して成分調整を行い、銅合金溶湯を製出する。なお、各種元素の添加には、元素単体や母合金等を用いることができる。また、上述の元素を含む原料を銅原料とともに溶解してもよい。ここで、銅溶湯は、純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上とされたいわゆる４ＮＣｕ、あるいは９９．９９９ｍａｓｓ％以上とされたいわゆる５ＮＣｕとすることが好ましい。
溶解工程では、水素濃度低減のため、Ｈ２Ｏの蒸気圧が低い不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）による雰囲気溶解を行い、溶解時の保持時間は最小限に留めることが好ましい。そして、成分調整された銅合金溶湯を鋳型に注入して鋳塊を製出する。なお、量産を考慮した場合には、連続鋳造法または半連続鋳造法を用いることが好ましい。
まず、無酸素銅原料を溶解して得られた銅溶湯に、前述の元素を添加して成分調整を行い、銅合金溶湯を製出する。なお、各種元素の添加には、元素単体や母合金等を用いることができる。また、上述の元素を含む原料を銅原料とともに溶解してもよい。ここで、銅溶湯は、純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上とされたいわゆる４ＮＣｕ、あるいは９９．９９９ｍａｓｓ％以上とされたいわゆる５ＮＣｕとすることが好ましい。
溶解工程では、水素濃度低減のため、Ｈ２Ｏの蒸気圧が低い不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）による雰囲気溶解を行い、溶解時の保持時間は最小限に留めることが好ましい。そして、成分調整された銅合金溶湯を鋳型に注入して鋳塊を製出する。なお、量産を考慮した場合には、連続鋳造法または半連続鋳造法を用いることが好ましい。
（熱処理工程Ｓ０２）
得られた鋳塊を切断し、スケールを除去するために表面を研削する。その後、均質化および溶体化のために熱処理を行う。ここで、熱処理条件は特に限定しないが、好ましくは、析出物の生成を抑えるために、熱処理温度を５００℃以上９００℃以下の範囲内、熱処理温度での保持時間を０．１時間以上１００時間以下の範囲内で、非酸化性または還元性雰囲気中で行うのがよい。また、冷却方法は、特に限定しないが、水焼入など冷却速度が２００℃／分以上となる方法を選択することが好ましい。
また、組織の均一化のために、熱処理後に熱間加工を入れてもよい。加工方法は特に限定されないが、最終形態が板や条である場合、圧延を採用する。他には鍛造やプレス、溝圧延を採用してもよい。熱間加工時の温度も特に限定されないが、５００℃以上９００℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、熱間加工の総加工率は５０％以上とすることが好ましく、６０％以上とすることがさらに好ましく、７０％以上であることがより好ましい。
得られた鋳塊を切断し、スケールを除去するために表面を研削する。その後、均質化および溶体化のために熱処理を行う。ここで、熱処理条件は特に限定しないが、好ましくは、析出物の生成を抑えるために、熱処理温度を５００℃以上９００℃以下の範囲内、熱処理温度での保持時間を０．１時間以上１００時間以下の範囲内で、非酸化性または還元性雰囲気中で行うのがよい。また、冷却方法は、特に限定しないが、水焼入など冷却速度が２００℃／分以上となる方法を選択することが好ましい。
また、組織の均一化のために、熱処理後に熱間加工を入れてもよい。加工方法は特に限定されないが、最終形態が板や条である場合、圧延を採用する。他には鍛造やプレス、溝圧延を採用してもよい。熱間加工時の温度も特に限定されないが、５００℃以上９００℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、熱間加工の総加工率は５０％以上とすることが好ましく、６０％以上とすることがさらに好ましく、７０％以上であることがより好ましい。
（中間圧延工程Ｓ０３）
次に、熱処理工程Ｓ０２後の銅素材に対して、冷間圧延を実施して所定の形状に加工する。なお、この中間圧延工程Ｓ０３における温度条件は特に限定はないが、－２００℃以上２００℃以下の範囲で行うことが好ましい。また、この中間圧延工程Ｓ０３における加工率は、最終形状に近似するように適宜選択されることになるが、生産性を向上させるためには３０％以上とすることが好ましい。
次に、熱処理工程Ｓ０２後の銅素材に対して、冷間圧延を実施して所定の形状に加工する。なお、この中間圧延工程Ｓ０３における温度条件は特に限定はないが、－２００℃以上２００℃以下の範囲で行うことが好ましい。また、この中間圧延工程Ｓ０３における加工率は、最終形状に近似するように適宜選択されることになるが、生産性を向上させるためには３０％以上とすることが好ましい。
（再結晶熱処理工程Ｓ０４）
次に、中間圧延工程Ｓ０３後の銅素材に対して、再結晶を目的とした熱処理を行う。ここで、圧延面における再結晶粒の平均結晶粒径は１０μｍ以上とする。再結晶粒が微細であると、その後に加圧熱処理した際に、結晶粒の成長、組織の不均一化が促進されてしまうおそれがある。
再結晶熱処理工程Ｓ０４の熱処理条件は、特に限定しないが、２００℃以上９００℃以下の範囲の熱処理温度で、１秒以上１０時間以下の範囲で保持することが好ましい。例えば短時間の熱処理では８５０℃で５秒保持、１時間以上の長時間の熱処理などでは４００℃で８時間保持などの条件が挙げられる。
また、再結晶組織の均一化のために、中間圧延工程Ｓ０３と再結晶熱処理工程Ｓ０４を２回以上繰り返して行っても良い。
次に、中間圧延工程Ｓ０３後の銅素材に対して、再結晶を目的とした熱処理を行う。ここで、圧延面における再結晶粒の平均結晶粒径は１０μｍ以上とする。再結晶粒が微細であると、その後に加圧熱処理した際に、結晶粒の成長、組織の不均一化が促進されてしまうおそれがある。
再結晶熱処理工程Ｓ０４の熱処理条件は、特に限定しないが、２００℃以上９００℃以下の範囲の熱処理温度で、１秒以上１０時間以下の範囲で保持することが好ましい。例えば短時間の熱処理では８５０℃で５秒保持、１時間以上の長時間の熱処理などでは４００℃で８時間保持などの条件が挙げられる。
また、再結晶組織の均一化のために、中間圧延工程Ｓ０３と再結晶熱処理工程Ｓ０４を２回以上繰り返して行っても良い。
（調質加工工程Ｓ０５）
次に、材料強度を調整するために、再結晶熱処理工程Ｓ０４後の銅素材に対して調質加工を行ってもよい。なお、材料強度を高くする必要がない場合は、調質加工を行わなくてもよい。
調質加工の加工率は特に限定しないが、圧延面の結晶粒のアスペクト比を２．０以下とするため、またビッカース硬度を１５０ＨＶ以下とするためには加工率を０％超え５０％以下の範囲内で実施することが好ましく、０％超え４０％以下に制限することがより好ましい。
また、必要に応じて、残留ひずみの除去のために、調質加工後にさらに熱処理を行ってもよい。最終の厚みは特に限定しないが、例えば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内の厚みとすることが好適である。
次に、材料強度を調整するために、再結晶熱処理工程Ｓ０４後の銅素材に対して調質加工を行ってもよい。なお、材料強度を高くする必要がない場合は、調質加工を行わなくてもよい。
調質加工の加工率は特に限定しないが、圧延面の結晶粒のアスペクト比を２．０以下とするため、またビッカース硬度を１５０ＨＶ以下とするためには加工率を０％超え５０％以下の範囲内で実施することが好ましく、０％超え４０％以下に制限することがより好ましい。
また、必要に応じて、残留ひずみの除去のために、調質加工後にさらに熱処理を行ってもよい。最終の厚みは特に限定しないが、例えば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内の厚みとすることが好適である。
以上の各工程により、本実施形態である純銅板が製出されることになる。
以上のような構成とされた本実施形態である純銅板によれば、Ｃｕの含有量が９９．９６ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上とされ、残部が不可避不純物とした組成を有しているので、Ａｇ及びＦｅが銅の母相中に固溶することにより、結晶粒の粗大化を抑制することが可能となる。また、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅは、粒界に偏析することによって結晶粒の粗大化を抑制する結晶粒成長抑制元素に該当するため、微量に含まれていてもよいが、これらの元素は、熱間加工性を大きく低下させる。このため、これらＰｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量を１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することにより、熱間加工性を確保することができる。
また、本実施形態である純銅板においては、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が１０μｍ以上であるとともに、圧延面における結晶粒のアスペクト比が２．０以下とされているので、加圧熱処理前の状態で、粒径が比較的大きく、かつ、残留ひずみが少ないため、加圧熱処理時における再結晶の駆動力が小さく、粒成長を抑制することが可能となる。
そして、本実施形態である純銅板においては、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５００μｍ以下に制限されているので、加圧熱処理後の結晶成長が確実に抑制されており、他の部材に接合した際に、接合不良や外観不良の発生を抑制することができる。
そして、本実施形態である純銅板においては、加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５００μｍ以下に制限されているので、加圧熱処理後の結晶成長が確実に抑制されており、他の部材に接合した際に、接合不良や外観不良の発生を抑制することができる。
また、本実施形態において、Ｓの含有量を２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とした場合には、結晶粒成長抑制元素の一種であるＳが粒界に偏析し、加圧熱処理時における結晶粒の粗大化及び不均一化を確実に抑制することが可能となる。また、熱間加工性を確保することができる。
さらに、本実施形態において、Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙ（Ａ元素群）の合計含有量が１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、これらＡ元素群の元素と結晶粒成長抑制元素であるＳ，Ｓｅ，Ｔｅ等とが反応して化合物が生成されることを抑制でき、結晶粒成長抑制元素の作用を十分に奏功せしめることが可能となる。よって、加圧熱処理時における結晶粒の粗大化及び不均一化を確実に抑制することが可能となる。
さらに、本実施形態において、前記加圧熱処理を実施した後の最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０．０以下とされている場合には、加圧熱処理後においても結晶粒が不均一になることを確実に抑制できる。
また、本実施形態において、ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下である場合には、十分に軟らかく、純銅板としての特性が確保されているので、大電流用途の電気・電子部品の素材として特に適している。
さらに、本実施形態において、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｐ，Ｂｅ，Ｃｄ，Ｍｇ，Ｎｉ（Ｍ元素群）を２．０ｍａｓｓｐｐｍを超えて含有する場合には、Ｍ元素銅群の元素の母相中への固溶や粒界への偏析、さらには酸化物の形成により、さらに確実に、加圧熱処理後の粒成長を抑制することが可能となる。
以上、本発明の実施形態である純銅板について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、上述の実施形態では、純銅板の製造方法の一例について説明したが、純銅板の製造方法は、実施形態に記載したものに限定されることはなく、既存の製造方法を適宜選択して製造してもよい。
例えば、上述の実施形態では、純銅板の製造方法の一例について説明したが、純銅板の製造方法は、実施形態に記載したものに限定されることはなく、既存の製造方法を適宜選択して製造してもよい。
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
純度９９．９９９ｍａｓｓ％以上の純銅からなる原料とＣｕに各種元素を１ｍａｓｓ％添加した母合金を準備し、これを高純度グラファイト坩堝内に装入して、Ａｒガス雰囲気とされた雰囲気炉内において高周波溶解した。得られた銅溶湯内に、６Ｎ（純度９９．９９９９ｍａｓｓ％以上）の高純度銅と２Ｎ（純度９９ｍａｓｓ％以上）の純度を有する純金属を用いて作製した各種１ｍａｓｓ％母合金を用いて所定の成分組成に調製し、鋳型に注湯して、鋳塊を製出した。なお、鋳塊の大きさは、厚さ約８０ｍｍ×幅約１００ｍｍ×長さ約１５０～２００ｍｍとした。
純度９９．９９９ｍａｓｓ％以上の純銅からなる原料とＣｕに各種元素を１ｍａｓｓ％添加した母合金を準備し、これを高純度グラファイト坩堝内に装入して、Ａｒガス雰囲気とされた雰囲気炉内において高周波溶解した。得られた銅溶湯内に、６Ｎ（純度９９．９９９９ｍａｓｓ％以上）の高純度銅と２Ｎ（純度９９ｍａｓｓ％以上）の純度を有する純金属を用いて作製した各種１ｍａｓｓ％母合金を用いて所定の成分組成に調製し、鋳型に注湯して、鋳塊を製出した。なお、鋳塊の大きさは、厚さ約８０ｍｍ×幅約１００ｍｍ×長さ約１５０～２００ｍｍとした。
得られた鋳塊に対して、Ａｒガス雰囲気中において、表１，２に記載の温度条件で１時間の加熱を行い、熱間圧延を実施し、厚さ４０ｍｍとした。
熱間圧延後の銅素材を切断するとともに表面の酸化被膜を除去するために表面研削を実施した。このとき、その後の冷間圧延、調質圧延の圧延率を考慮して、最終厚さが表１，２に示すものとなるように、冷間圧延に供する銅素材の厚さを調整した。
熱間圧延後の銅素材を切断するとともに表面の酸化被膜を除去するために表面研削を実施した。このとき、その後の冷間圧延、調質圧延の圧延率を考慮して、最終厚さが表１，２に示すものとなるように、冷間圧延に供する銅素材の厚さを調整した。
上述のように厚さを調整した銅素材に対して、表１，２に記載された条件で冷間圧延を行い、水冷を行った。
次に、冷間圧延後の銅素材に対して、表１，２に記載された条件により、再結晶熱処理を実施した。
そして、再結晶熱処理後の銅素材に対して、表１，２に記載された条件で調質圧延を行い、表１，２に示す厚さで幅６０ ｍｍの特性評価用条材を製造した。
次に、冷間圧延後の銅素材に対して、表１，２に記載された条件により、再結晶熱処理を実施した。
そして、再結晶熱処理後の銅素材に対して、表１，２に記載された条件で調質圧延を行い、表１，２に示す厚さで幅６０ ｍｍの特性評価用条材を製造した。
そして、以下の項目について評価を実施した。
（組成分析）
得られた鋳塊から測定試料を採取し、Ｓは赤外線吸収法で、その他の元素はグロー放電質量分析装置（ＧＤ-ＭＳ）を用いて測定した。なお、測定は試料中央部と幅方向端部の二カ所で測定を行い、含有量の多い方をそのサンプルの含有量とした。測定結果を表１、２に示す。
得られた鋳塊から測定試料を採取し、Ｓは赤外線吸収法で、その他の元素はグロー放電質量分析装置（ＧＤ-ＭＳ）を用いて測定した。なお、測定は試料中央部と幅方向端部の二カ所で測定を行い、含有量の多い方をそのサンプルの含有量とした。測定結果を表１、２に示す。
（加工性評価）
加工性の評価として、前述の熱間圧延、冷間圧延時における耳割れの有無を観察した。目視で耳割れが全くあるいはほとんど認められなかったものを「Ａ」、長さ１ｍｍ未満の小さな耳割れが発生したものを「Ｂ」、長さ１ｍｍ以上の耳割れが発生したものを「Ｃ」とした。評価結果を表３，４に示す。
なお、耳割れの長さとは、圧延材の幅方向端部から幅方向中央部に向かう耳割れの長さのことである。
加工性の評価として、前述の熱間圧延、冷間圧延時における耳割れの有無を観察した。目視で耳割れが全くあるいはほとんど認められなかったものを「Ａ」、長さ１ｍｍ未満の小さな耳割れが発生したものを「Ｂ」、長さ１ｍｍ以上の耳割れが発生したものを「Ｃ」とした。評価結果を表３，４に示す。
なお、耳割れの長さとは、圧延材の幅方向端部から幅方向中央部に向かう耳割れの長さのことである。
（ビッカース硬さ）
ＪＩＳ Ｚ ２２４４に規定されているマイクロビッカース硬さ試験方法に準拠し、試験荷重０．９８Ｎでビッカース硬さを測定した。なお、測定位置は、特性評価用試験片の圧延面とした。評価結果を表３，４に示す。
ＪＩＳ Ｚ ２２４４に規定されているマイクロビッカース硬さ試験方法に準拠し、試験荷重０．９８Ｎでビッカース硬さを測定した。なお、測定位置は、特性評価用試験片の圧延面とした。評価結果を表３，４に示す。
（導電率）
特性評価用条材から幅１０ｍｍ×長さ６０ｍｍの試験片を採取し、４端子法によって電気抵抗を求めた。また、マイクロメータを用いて試験片の寸法測定を行い、試験片の体積を算出した。そして、測定した電気抵抗値と体積とから、導電率を算出した。評価結果を表３，４に示す。
なお、試験片は、その長手方向が特性評価用条材の圧延方向に対して平行になるように採取した。
特性評価用条材から幅１０ｍｍ×長さ６０ｍｍの試験片を採取し、４端子法によって電気抵抗を求めた。また、マイクロメータを用いて試験片の寸法測定を行い、試験片の体積を算出した。そして、測定した電気抵抗値と体積とから、導電率を算出した。評価結果を表３，４に示す。
なお、試験片は、その長手方向が特性評価用条材の圧延方向に対して平行になるように採取した。
（加圧熱処理前の平均結晶粒径）
得られた特性評価用条材から２０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを切り出し、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置によって、平均結晶粒径を測定した。
圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、走査型電子顕微鏡を用いて、試料表面の測定範囲内の個々の測定点（ピクセル）に電子線を照射し、後方散乱電子線回折による方位解析により、隣接する測定点間の方位差が１５°以上となる測定点間を大角粒界とし、１５°未満を小角粒界とした。大角粒界を用いて、結晶粒界マップを作成し、ＪＩＳ Ｈ ０５０１の切断法に準拠し、結晶粒界マップに対して、縦、横の所定長さの線分を５本ずつ引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値を加圧熱処理前の平均結晶粒径として記載した。評価結果を表３，４に示す。
得られた特性評価用条材から２０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを切り出し、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置によって、平均結晶粒径を測定した。
圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、走査型電子顕微鏡を用いて、試料表面の測定範囲内の個々の測定点（ピクセル）に電子線を照射し、後方散乱電子線回折による方位解析により、隣接する測定点間の方位差が１５°以上となる測定点間を大角粒界とし、１５°未満を小角粒界とした。大角粒界を用いて、結晶粒界マップを作成し、ＪＩＳ Ｈ ０５０１の切断法に準拠し、結晶粒界マップに対して、縦、横の所定長さの線分を５本ずつ引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値を加圧熱処理前の平均結晶粒径として記載した。評価結果を表３，４に示す。
（結晶粒のアスペクト比）
圧延面における結晶粒のアスペクト比は、上述の特性評価用条材の圧延面を、上記と同様にＳＥＭ－ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置を用いて、結晶粒界マップを作製した。そのマップに対して、板幅方向に５本、圧延方向に５本の線分を引き、完全に切られる結晶粒数を数えた。その圧延方向から得られた結晶粒径を長径、板幅方向から得られた結晶粒径を短径とすることで、長径と短径の長さの比であるアスペクト比の平均値を算出して、結晶粒のアスペクト比とした。なお、ここでのアスペクト比の値は長径を短径で割った値、つまり長径／短径で表す。評価結果を表３，４に示す。
圧延面における結晶粒のアスペクト比は、上述の特性評価用条材の圧延面を、上記と同様にＳＥＭ－ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置を用いて、結晶粒界マップを作製した。そのマップに対して、板幅方向に５本、圧延方向に５本の線分を引き、完全に切られる結晶粒数を数えた。その圧延方向から得られた結晶粒径を長径、板幅方向から得られた結晶粒径を短径とすることで、長径と短径の長さの比であるアスペクト比の平均値を算出して、結晶粒のアスペクト比とした。なお、ここでのアスペクト比の値は長径を短径で割った値、つまり長径／短径で表す。評価結果を表３，４に示す。
（加圧熱処理後の平均結晶粒径）
上述の特性評価用条材から５０ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを切り出し、２枚のセラミックス基板（材質：Ｓｉ３Ｎ４、５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）に上述のサンプル（純銅板）を挟みこみ、加圧圧力０．６ＭＰａの荷重をかけた状態で熱処理を行った。熱処理は８５０℃の炉にセラミックス基板ごと投入し、材温が８５０℃になったことを熱電対にて確認してから９０分保持し、加熱が終わった後に常温になるまで炉冷を行った。常温まで温度が低下した後に、純銅板の圧延面について平均結晶粒径を測定した。圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、エッチングを行い、ＪＩＳ Ｈ ０５０１の切断法に準拠し、縦、横の所定長さの線分を５本ずつ引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値を平均結晶粒径とした。評価結果を表３，４に示す。
上述の特性評価用条材から５０ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを切り出し、２枚のセラミックス基板（材質：Ｓｉ３Ｎ４、５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）に上述のサンプル（純銅板）を挟みこみ、加圧圧力０．６ＭＰａの荷重をかけた状態で熱処理を行った。熱処理は８５０℃の炉にセラミックス基板ごと投入し、材温が８５０℃になったことを熱電対にて確認してから９０分保持し、加熱が終わった後に常温になるまで炉冷を行った。常温まで温度が低下した後に、純銅板の圧延面について平均結晶粒径を測定した。圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、エッチングを行い、ＪＩＳ Ｈ ０５０１の切断法に準拠し、縦、横の所定長さの線分を５本ずつ引き、完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値を平均結晶粒径とした。評価結果を表３，４に示す。
（加圧熱処理後の粒径のばらつき）
上述のように、加圧熱処理を施した試験片から採取したサンプルについて、５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲内において双晶を除き、最も結晶粒が粗大な結晶粒の長径とそれに垂直に線を引いた時に粒界によって切断される短径の平均値を最大結晶粒径ｄｍａｘとし、この最大結晶粒径と上述の平均結晶粒径ｄａｖｅとの比ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１５．０以下を「〇」と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１５．０を超え２０．０以下の場合を「△」と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０．０を超えた場合を「×」と評価した。評価結果を表３，４に示す。
上述のように、加圧熱処理を施した試験片から採取したサンプルについて、５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲内において双晶を除き、最も結晶粒が粗大な結晶粒の長径とそれに垂直に線を引いた時に粒界によって切断される短径の平均値を最大結晶粒径ｄｍａｘとし、この最大結晶粒径と上述の平均結晶粒径ｄａｖｅとの比ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１５．０以下を「〇」と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１５．０を超え２０．０以下の場合を「△」と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０．０を超えた場合を「×」と評価した。評価結果を表３，４に示す。
比較例１は、Ｐｂ，Ｔｅ及びＳｅの合計含有量が本発明の範囲よりも多いため、熱間加工性が悪かった。熱間加工時の大きな割れが発生したため、その後の評価を中止した。比較例２は、圧延面における結晶粒のアスペクト比が本発明の範囲よりも大きく、かつ、平均結晶粒径が小さいため、加圧熱処理後に結晶粒が粗大化し、粒径のばらつきも大きくなった。
比較例３は、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が本発明の範囲よりも少ないため、加圧熱処理後に結晶粒が粗大化し、粒径のばらつきも大きくなった。
比較例３は、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が本発明の範囲よりも少ないため、加圧熱処理後に結晶粒が粗大化し、粒径のばらつきも大きくなった。
これに対して、本発明例１－３０においては、加圧熱処理後の平均結晶粒径が小さく、かつ、粒径のばらつきが小さくなった。
以上のことから、本発明例によれば、熱間加工性に優れ、かつ、加圧熱処理後においても、結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができる純銅板を提供可能であることが確認された。
以上のことから、本発明例によれば、熱間加工性に優れ、かつ、加圧熱処理後においても、結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができる純銅板を提供可能であることが確認された。
Claims (6)
- Ｃｕの含有量が９９．９６ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ，Ｓｅ及びＴｅの合計含有量が１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下、Ａｇ及びＦｅの合計含有量が３．０ｍａｓｓｐｐｍ以上、Ｓの含有量が２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上２０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされ、残部が不可避不純物とした組成を有し、
圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が２２μｍ以上であるとともに、圧延面における結晶粒のアスペクト比が２．０以下とされており、
加圧圧力を０．６ＭＰａ、加熱温度を８５０℃、加熱温度での保持時間を９０分の条件での加圧熱処理を実施した後の、圧延面における結晶粒の平均結晶粒径が５０μｍ以上５００μｍ以下であることを特徴とする純銅板。 - 不可避不純物として含まれるＭｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｙの合計含有量が１５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の純銅板。
- 前記加圧熱処理を実施した後の、前記圧延面における５０ｍｍ×５０ｍｍの範囲における最大結晶粒径ｄｍａｘと平均結晶粒径ｄａｖｅの比率ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０．０以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の純銅板。
- ビッカース硬度が１５０ＨＶ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の純銅板。
- 請求項１から請求項４のいずれに一項に記載の純銅板と、セラミックス部材とが接合されてなることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
- セラミックス基板の表面に請求項１から請求項４のいずれに一項に記載の純銅板が接合されてなることを特徴とする絶縁回路基板。
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