JP7230227B2 - 正極活物質、その製造方法、及びそれを含む正極を含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
Li1-xNaxM1αM21-αO2 ・・・(化学式1)
前記化学式1で、M1は、Zr及びWのうちから選択された1種以上の遷移金属であり、M2は、1種以上の遷移金属であり、0<x≦0.01及び0<α≦0.01である。
以下において、例示的な具現例による正極活物質、その製造方法、及びそれを含む正極を含むリチウム二次電池につき、さらに詳細に説明する。
Li1-xNaxM1αM21-αO2 ・・・(化学式1)
前記化学式1で、M1は、Zr及びWのうちから選択された1種以上の遷移金属であり、M2は、1種以上の遷移金属であり、0<x≦0.01及び0<α≦0.01である。
Li1-xNaxZrβWγM31-β-γO2 ・・・(化学式2)
M3は、1種以上の遷移金属であり、0<x≦0.01、0<β≦0.005及び0<γ≦0.005である。
前記化学式2で、0.001≦β≦0.005でもある。前記化学式2で、0.001≦γ≦0.005でもある。
LiaPbOc ・・・(化学式3)
0<a≦3、0<b≦1及び0<c≦4である。
Li1-xNaxM1αM21-αO2 ・・・(化学式1)
前記化学式1で、M1は、Zr及びWのうちから選択された1種以上の遷移金属であり、M2は、1種以上の遷移金属であり、0<x≦0.01及び0<α≦0.01である。
例えば、前記遷移金属酸化物は、リチウムチタン酸化物、バナジウム酸化物、リチウムバナジウム酸化物などでもある。
実施例1
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、0.9gのZr(OH)4、1.5gのWO3、0.45gのNaOH、及び0.30gの(NH4)2HPO4を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.88Co0.09Al0.03(OH)2、42.2gのLi2CO3、0.9gのZr(OH)4、1.5gのWO3、0.45gのNaOH、及び0.30gの(NH4)2HPO4を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、950℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.9Co0.1(OH)2、42.0gのLi2CO3、0.9gのZr(OH)4、1.5gのWO3、0.45gのNaOH、及び0.30gの(NH4)2HPO4を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、920℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、0.9gNaOHを、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、及び0.9gのZr(OH)4を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、及び1.5gのWO3を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、0.9gのZr(OH)4、及び0.45gのNaOHを、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、1.5gのWO3、及び0.45gのNaOHを、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、0.9gのZr(OH)4、及び1.5gのWO3を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、41.8gのLi2CO3、0.9gのZr(OH)4、1.5gのWO3、0.45gのNaOHを、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、1,000℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.88Co0.09Al0.03(OH)2、42.2gのLi2CO3を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、950℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
100gのNi0.9Co0.1(OH)2、42.0gのLi2CO3を、約15分機械的に混合する。混合された粉末を、920℃で4時間、及び700℃で10時間、焼成を介し、下記表1の組成を有する正極活物質を合成した。
実施例4
実施例1で得た正極活物質:導電剤:バインダを、94:3:3の重量比で混合し、スラリーを製造した。ここで、前記導電剤としては、カーボンブラックを使用し、前記バインダとしては、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、N-メチル-2-ピロリドン溶媒に溶解させて使用した。
前記スラリーをAl集電体に均一に塗布し、110℃で2時間乾燥させ、正極電極を製造した。極板のローディングレベルは、11.0mg/cm2であり、電極密度は、3.6g/ccであった。
前記製造された正極を作業電極として使用し、リチウムホイルを相対電極として使用し、EC(エチレンカーボネート)/EMC(エチルメチルカーボネート)/DEC(ジエチルカーボネート)を、3/4/3の体積比で混合した混合溶媒に、リチウム塩として、LiPF6を1.3Mの濃度になるように添加した液体電解液を使用し、一般的に知られている工程により、CR2032ハーフセルを作製した。
実施例1で得た正極活物質の代わりに、実施例2ないし3で得た正極活物質をそれぞれ使用した点を除いては、実施例4と同一方法により、ハーフセルを作製した。
実施例1で得た正極活物質の代わりに、比較例1ないし10で得た正極活物質をそれぞれ使用し、正極電極製造時、電極密度が2.7g/ccになるようにスラリーを塗布したことを除いては、実施例4と同一方法により、ハーフセルを作製した。
実施例4ないし6、及び比較例11ないし20で作製したハーフセルを、10時間休止させた後、0.1Cで、4.3VまでCCモードで充電した後、0.05Cに該当する電流まで、CVモードで充電を進めた。次に、0.1Cで、3.0VまでCCモードで放電し、化成工程を完了した。
次に、常温(25℃)で、0.5Cで、4.3VまでCCモードで充電した後、0.05Cに該当する電流まで、CVモードで充電を進めた。次に、1Cで、3.0Vまで、CCモードで放電を進め、該過程を総100回反復した。
初期容量につき、100回の充電及び放電の後の容量維持率を計算し、その結果は、下記表1に示される。また、サイクルによる容量維持率を示したグラフは、図6ないし図11に示される。
実施例1及び比較例1で合成した正極活物質の外観を、Verios 460(FEI社)装備を利用し、SEMイメージを得て、図1に示し、Cilas 1090(scinco社)装備を利用し、粒度分布を測定し、下記表2及び図2に示した。
実施例1及び比較例1で合成した正極活物質に対し、700-ES(Varian)装備を利用し、ICP(inductively coupled plasma)分析を進め、その結果を下記表3に記載した。また、実施例1で合成した正極活物質のコア部分のEDX分析を進め、その結果は、図3に示されている。さらに、実施例1で合成した正極活物質のコーティング層部分の元素分析のために、EELS分析を進め、その結果は、図4に示される。
実施例1及び比較例1で合成した正極活物質に対し、残留リチウム含量を測定し、その結果は、下記表4に記載されている。
残留リチウム含量を、次のように測定した。
リチウム二次電池用正極活物質10gと脱イオン水(D.I.W)溶液とを、350r.p.mで30分撹拌させた後、40gの溶液をフィルタした後、さらに100g D.I.Wを添加し、電位差滴定器(potentiometric titrator;888 Titrando、Metrohm)を利用して測定した。
実施例1及び比較例1で合成した正極活物質に対し、2θ=10°ないし80°区間において、D/MAX 2500 V/PC(Rigaku社)装備を利用し、X線回折スペクトルグラフを得て、その結果は、図5に示される。
Claims (14)
- 下記化学式1で表される化合物を含むコアと、
前記コアの表面に配されたリン含有化合物を含むコーティング層と、を含み、単結晶である、正極活物質。
Li1-xNaxM1αM21-αO2 ・・・(化学式1)
前記化学式1で、M1は、Zr及びWのうちから選択された1種以上の遷移金属であり、M2は、Niを含み、さらにCo、Mn、Al、Mg、V及びTiのうちから選択された1種以上の遷移金属を含み、0<x≦0.01及び0<α≦0.01である。 - 前記化学式1は、下記化学式2で表される、請求項1に記載の正極活物質。
Li1-xNaxZrβWγM31-β-γO2 ・・・(化学式2)
M3は、Niを含み、さらにCo、Mn、Al、Mg、V及びTiのうちから選択された1種以上の遷移金属を含み、0<x≦0.01、0<β≦0.005及び0<γ≦0.005である。 - 前記化学式1は、下記化学式2-1ないし2-3のうちいずれか一つで表された、請求項1に記載の正極活物質。
Li1-x’Nax’Zrβ’Wγ’Ni1-β’-γ’-y’-z’Coy’Mnz’O2 ・・・(化学式2-1)
Li1-x”Nax”Zrβ”Wγ”Ni1-β”-γ”-y”-z”Coy”Alz”O2 ・・・(化学式2-2)
Li1-x’’’Nax’’’Zrβ’’’Wγ’’’Ni1-β’’’-γ’’’-y”“Coy’’’O2 ・・・(化学式2-3)
前記化学式2-1で、0<x’≦0.01、0<β’≦0.005、0<γ’≦0.005、0<y’≦0.2、0<z’≦0.3であり、前記化学式2-2で、0<x”≦0.01、0<β”≦0.005、0<γ”≦0.005、0<y”≦0.2、0<z”≦0.1であり、前記化学式2-3で、0<x’’’≦0.01、0<β’’’≦0.005、0<γ’’’≦0.005、0<y’’’≦0.2である。 - 前記リン含有化合物は、結晶質、非晶質、またはそれらの組み合わせである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記リン含有化合物は、下記化学式3で表される化合物を含む、請求項1に記載の正極活物質。
LiaPbOc ・・・(化学式3)
0<a≦3、0<b≦1及び0<c≦4である。 - 前記正極活物質において、リン(P)のモル比は、全体正極活物質の0.2モル%以下である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記コーティング層は、コア表面における連続したコーティング層、またはコア表面において、部分的に存在するアイルランド形態のコーティング層である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質は、CuKα線を利用するXRD分析によって得たX線回折スペクトルの2θ=20°ないし25°でピークを有する、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質は、単一粒子である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質の平均粒径(D50)は、0.1μmないし20μmである、請求項1に記載の正極活物質。
- リチウム前駆体、M1前駆体、M2前駆体、ナトリウム前駆体及びリン含有化合物前駆体を混合し、前駆体混合物を得る混合段階と、
前記前駆体混合物を熱処理し、下記化学式1で表される正極活物質を得る熱処理段階と、を含み、単結晶である、正極活物質の製造方法。
Li1-xNaxM1αM21-αO2 ・・・(化学式1)
前記化学式1で、M1は、Zr及びWのうちから選択された1種以上の遷移金属であり、M2は、Niを含み、さらにCo、Mn、Al、Mg、V及びTiのうちから選択された1種以上の遷移金属を含み、0<x≦0.01及び0<α≦0.01である。 - 前記混合段階は、機械的混合する段階を含む、請求項11に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理段階は、第1熱処理段階及び第2熱処理段階を含み、
前記第1熱処理段階の熱処理温度は、前記第2熱処理段階の熱処理温度より高い、請求項11に記載の正極活物質の製造方法。 - 請求項1ないし10のうちいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極と、
負極と、
電解質と、を含む、リチウム二次電池。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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