JP7278967B2 - 光学透明粘着シート - Google Patents
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Description
(メタ)アクリレートシロップ
本発明において、(メタ)アクリレートは、「アクリレート」、「メタクリレート」、またはこれら両者を意味するものである。(メタ)アクリレートシロップが含まれる場合、粘着剤の凝集力と接着力および耐久性の向上に寄与することができる。
本発明の光学透明粘着シートは、ラジカル重合性基の反応を効率的に誘導するために光開始剤を含む。
本発明の光学透明粘着シートの製造方法は、上記で説明されたものを除けば、この分野で通常用いられる方法で実施できる。この時、この分野で用いられる分子量調節剤、イソシアネート架橋剤、触媒なども制限なく使用可能である。
製造例1
窒素ガスが還流し、温度調節が容易となるように冷却装置を設けた1Lの反応器に、2-エチルヘキシルアクリレート(2-EHA)単量体30重量%、エチルヘキシルメタクリレート(EHMA)単量体25重量%、イソボルニルアクリレート(IBOA)単量体30重量%、2-ヒドロキシエチルアクリレート(2-HEA)単量体10重量%からなる単量体混合物を投入した後、酸素を除去するために窒素ガスを1時間パージングした後、80℃に維持した。前記単量体混合物を均一に混合した後、光開始剤としてDMPA(2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone)を1.0重量部投入した。この後、撹拌させ、UVランプ(10mW)を照射して、固形分25%の(メタ)アクリレートシロップを製造した。
前記製造例1と同様に実施するが、下記表1の組成で(メタ)アクリレートシロップを製造した。
(メタ)アクリレートシロップの重量平均分子量および分子量分布は、GPCを用いて、以下の条件で測定した。検量線の作製には、Agilent systemの標準ポリスチレンを用いて、測定結果を換算した。
測定器:Agilent GPC(Agilent 1200 series、米国)
カラム:PL Mixed B2つ連結
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/min
濃度:~1mg/mL[0094](100μL injection)
前記製造例の(メタ)アクリレートシロップおよび光開始剤の含有量を下記表2の組成で混合した後、粘着剤組成物を製造した。
実施例または比較例で製造された粘着シートの片面の離型フィルムを剥離し、38μmのPETフィルムと粘着剤面にコロナ処理し接合した後、幅が25mm、長さが100mmとなるように裁断して、試験片を製造する。次に、PET/粘着剤層の構成に付着した離型フィルムを剥離し、JIS Z 0237の規定により、2kgのローラを用いて粘着シートをアルカリガラスに付着させる。粘着シート付きのアルカリガラスをオートクレーブ(50℃、5気圧)で約20分間圧着処理し、恒温恒湿条件(23℃、50%相対湿度)で1時間保管したサンプルを、TA装置(Texture Analyzer、英国のステイブルマイクロシステム社製)を用いて、前記粘着シートをアルカリガラスから300mm/minの剥離速度および180度の剥離角度で剥離しながら剥離力を測定する。
実施例または比較例で製造された粘着シート
測定器:Rheometer MCR-302、PP25(25mmΦ)
測定条件:Strain25%、Axial force 1N
厚さ500μm(100μm5枚重ねる)
Temp:70℃(安定化10min)
安定化後、測定時、1Secの70℃弾性率と300Sec後の弾性率を確認
S/R Ratio=300Secの70℃弾性率/1Secの70℃弾性率
1次紫外線架橋結合後のS/R ratioをA、2次紫外線架橋結合後のS/R ratioをBとした。結果は下記表3に記載した。
前述の方法で作製した粘着フィルムの片面の離型PETを剥離し、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET100)に接合して、片面にPET100基材が接合された粘着フィルムを作製した。これを縦50mm、横40mmに裁断したものを試験片とした。次に、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET50)を縦40mm、横30mm、幅5mmの枠となるように裁断した。裁断したPET50による厚さ50μmの枠を、残る片面の離型PETを剥離したPET100上に置き、他のPET100に挟むように接合した(PET100/粘着剤/PET50/PET100の構成)。これを、50℃の雰囲気下、0.5MPaの圧力で、20分間オートクレーブ処理した後、メタルハライドランプで3Jを照射してサンプルを作製した。その後、温度80℃の雰囲気下で24時間放置し、50μmの厚さの枠の内側部分を目視観察して、50μmの厚さの段差に対する埋め込み性を以下のように評価した。評価結果は下記表3に記載した。
△:やや気泡あり
×:多くの気泡あり
試験例5.耐久性(耐熱、耐湿熱)
実施例または比較例で製造された粘着シートの片面の離型フィルムを剥離し、40μmのCOPフィルムと粘着剤面にコロナ処理し接合して製造された粘着シートを90mm×170mmの大きさに切断し、離型フィルムを剥離した後、ガラス基板(110mm×190mm×0.7mm)付着して試験片を作製した。この時、加えられた圧力は5kg/cm2であり、気泡や異物が生じないようにクリーンルーム作業をした。耐熱特性は100℃の温度で500時間放置した後に気泡や剥離の発生の有無を観察し、耐湿熱特性は85℃の温度および85%RHの条件下で500時間放置した後に気泡や剥離の発生の有無を観察した。
◎:気泡や剥離なし
○:気泡や剥離<5個
△:5個≦気泡や剥離<10個
×:10個≦気泡や剥離
前記組成物に対して測定した物性の結果を下記表3にまとめて記載した。
Claims (9)
- (メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップである(メタ)アクリレートシロップおよび光開始剤を含む光学透明粘着シートであって、
前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップである(メタ)アクリレートシロップは、ヒドロキシ基を含むアクリレート単量体および単官能性(メタ)アクリレート単量体を含み、
前記光開始剤は、ベンゾフェノンアクリル、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(2,2-Dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-one)、ジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide)、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(Hydroxycyclohexyl phenyl ketone)、ヒドロキシメチルフェニルプロパノン(Hydroxymethyl phenyl propanone)、ベンゾイルギ酸(benzoylformic acid)、1,4-ジベンゾイルベンゼン(1,4-Dibenzoylbenzene)、およびベンジルからなる群より選択される1種以上と、多官能ベンゾイル化合物系開始剤とを含み、
前記光学透明粘着シートは、70℃で1次紫外線架橋結合後の応力緩和比率は0.02~0.10であり、前記1次紫外線架橋結合の温度と同一の温度で2次紫外線架橋結合後の応力緩和比率が0.3~0.6であることを特徴とする、光学透明粘着シート。 - 前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップである(メタ)アクリレートシロップは、光開始剤をさらに含むものである、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記ヒドロキシ基を含むアクリレート単量体は、前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップの総重量に対して、5~20重量%含まれる、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記(メタ)アクリレート単量体は、単官能である、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記光開始剤は、前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップである(メタ)アクリレートシロップを100重量部とした時、0.1~5重量部含まれるものである、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記光開始剤は、前記ヒドロキシ基を含むアクリレート単量体および前記単官能性(メタ)アクリレート単量体の総計を100重量部とした時、0.1~5重量部含まれるものである、請求項2に記載の光学透明粘着シート。
- (メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップである(メタ)アクリレート樹脂シロップ、光開始剤、および(メタ)アクリレート単量体を含む組成物であって、前記組成物は、請求項1に記載の光学透明粘着シートを製造するためのものである組成物。
- 請求項1に記載の光学透明粘着シートを含む平板表示装置。
- 前記平板表示装置は、フレキシブルディスプレイ装置であることを特徴とする、請求項8に記載の平板表示装置。
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