JP7249913B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、酸素濃度の低減、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性の向上、更には結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性の向上を図ることができるシリコン単結晶の製造方法に関する。
従来のＣＺ法によるシリコン基板の酸素濃度は、ゲッタリング効果を狙って、比較的高濃度（≧１．０×１０１８ atoms/cm３）のものが主流であったが、近年ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）イメージセンサー等では白キズ低減のため低酸素基板（＜１．０×１０１８ atoms/cm３）が求められている。
シリコン基板はシリコン単結晶から製造されるが、このシリコン単結晶の製造方法としては、石英ガラスルツボ内のシリコン融液から単結晶を成長させつつ、シリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。
シリコン基板はシリコン単結晶から製造されるが、このシリコン単結晶の製造方法としては、石英ガラスルツボ内のシリコン融液から単結晶を成長させつつ、シリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。
このシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶の酸素濃度を調整する方法としては、特許文献１，２，３に示すように対流を制御する磁場印加法、特許文献４に示すように不活性ガスの流量や炉内圧の制御、また石英ガラスルツボの回転制御や特許文献５に示すようにシリコン単結晶の回転を制御する方法が知られている。
ところで、前記シリコン単結晶の酸素濃度を調整する方法を用いても、シリコン単結晶の直胴部の後半部分（引上げ後半部分）において、酸素濃度が高くなり、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができないという課題があった。
具体的に説明すると、シリコン単結晶の酸素濃度は、シリコン融液が石英ガラスルツボの石英成分と反応し、石英ガラスルツボの側壁を溶解し、酸素がシリコン融液に取り込まれる。そのため、シリコン融液に取り込まれた酸素が拡散あるいは放出される前に、このシリコン融液がシリコン単結晶に取り込まれると、シリコン単結晶の酸素濃度が上昇する。
したがって、シリコン単結晶に取り込まれる前に、シリコン融液に取り込まれた酸素が拡散、あるいは放出されるように、シリコン融液内の流れ（対流）を制御する必要がある。
したがって、シリコン単結晶に取り込まれる前に、シリコン融液に取り込まれた酸素が拡散、あるいは放出されるように、シリコン融液内の流れ（対流）を制御する必要がある。
このシリコン融液内の流れの制御は、石英ガラスルツボ内のシリコン融液量が多い状態では、前記したシリコン単結晶の酸素濃度を調整する方法を用いて、シリコン融液内の流れ（対流）を制御できる。
しかしながら、石英ガラスルツボ内のシリコン融液量が少ない状態（シリコン単結晶の直胴部の後半部分（引上げ後半部分））では、シリコン融液内の流れを制御できず、シリコン単結晶の直胴部の後半部分（引上げ後半部分）において酸素濃度が高くなり、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができないという課題があった。
しかしながら、石英ガラスルツボ内のシリコン融液量が少ない状態（シリコン単結晶の直胴部の後半部分（引上げ後半部分））では、シリコン融液内の流れを制御できず、シリコン単結晶の直胴部の後半部分（引上げ後半部分）において酸素濃度が高くなり、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができないという課題があった。
この課題を解決するために、特許文献３では、引上げるにつれて（石英ガラス内に収容されているシリコン融液量が減少するにつれて）、磁場強度を３０００ガウスから、２０００ガウス、１０００ガウス、５００ガウスと低下させることが提案されている。
しかしながら、磁場強度を３０００ガウス、２０００ガウス、１０００ガウス、５００ガウスと低下させ、磁場を低磁場にすると、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきが大きくなり、基板面内の酸素濃度の均一性が阻害されるという技術的課題があった。
しかしながら、磁場強度を３０００ガウス、２０００ガウス、１０００ガウス、５００ガウスと低下させ、磁場を低磁場にすると、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきが大きくなり、基板面内の酸素濃度の均一性が阻害されるという技術的課題があった。
本発明者らは、かかる課題を解決するために、酸素濃度を低減と、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性と、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることを鋭意、研究した。
この研究に際し、本発明者らは、シリコン融液表面の流れについて着目し、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁側に流れるシリコン融液の流速が特定の流速以下である場合に、酸素濃度の低減を図ることができ、しかも結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができることを知見し、本発明を完成した。
この研究に際し、本発明者らは、シリコン融液表面の流れについて着目し、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁側に流れるシリコン融液の流速が特定の流速以下である場合に、酸素濃度の低減を図ることができ、しかも結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができることを知見し、本発明を完成した。
本発明は、酸素濃度の低減と結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ると共に、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するためになされたシリコン単結晶の製造方法は、石英ガラスルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるに際して、水平方向の磁場を印加しながらシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン融液表面に、前記シリコン単結晶側から石英ルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下であることを特徴としている。
本発明では、シリコン単結晶の引上げ中は、前記シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速を０．１６ｍ／ｓ以下とすることにより、シリコン単結晶の酸素濃度を低減することができ、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができる。
シリコン融液表面のシリコン融液の流れとして、例えば、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁側に流れ、その後、石英ガラスルツボ側壁に接して（沿って）下方に流れ、石英ガラスルツボ底面から上昇する流れがある。
このシリコン融液が石英ガラスルツボ側壁に接して流れる際、融点におけるシリコンは化学的に活性であるため、シリコン融液は石英ガラスの石英成分と反応し、石英ガラスルツボの側壁を溶解し、Ｏ（酸素）を取り込む。
そして、このシリコン融液から酸素が放出、拡散される前に、シリコン単結晶に取り込まれると、シリコン単結晶の酸素濃度が増大する。
即ち、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁側の流れが速くなると、石英ガラスルツボ底面から上昇する流れも速くなり、シリコン融液から酸素が放出、拡散される前に、シリコン単結晶に取り込まれる度合いが大きくなる。
そして、このシリコン融液から酸素が放出、拡散される前に、シリコン単結晶に取り込まれると、シリコン単結晶の酸素濃度が増大する。
即ち、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁側の流れが速くなると、石英ガラスルツボ底面から上昇する流れも速くなり、シリコン融液から酸素が放出、拡散される前に、シリコン単結晶に取り込まれる度合いが大きくなる。
特に、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボの側壁側に流れる、シリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓを超える場合には、石英ガラスルツボ底面から上昇するシリコン融液の流れも速くなり、シリコン融液から酸素が放出、拡散される前に、シリコン単結晶に取り込まれる虞があり、好ましくない。
ここで、前記水平方向の磁場の中心が融液表面から下方６０ｍｍの範囲内のシリコン融液中に位置し、シリコン単結晶の引上げ中は、磁場強度が少なくとも２０００ガウスであることが望ましい。
前記磁場強度が２０００ガウス未満の場合には、シリコン融液の流れの制御が困難となる。特に、磁場を低磁場にすると、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきが大きくなり、基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができず、好ましくない。
尚、磁場強度が４０００ガウスを超える場合には、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以上となり、酸素濃度が高い融液が結晶へ到達してしまうため、好ましくない。したがって、磁場強度は２０００ガウス～４０００ガウスが好ましい。
また、磁場中心の位置は、融液表面から下方に６０ｍｍの範囲内が好ましく、さらに好ましくは融液表面から下方に２０ｍｍの範囲内である。
尚、磁場強度が４０００ガウスを超える場合には、シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以上となり、酸素濃度が高い融液が結晶へ到達してしまうため、好ましくない。したがって、磁場強度は２０００ガウス～４０００ガウスが好ましい。
また、磁場中心の位置は、融液表面から下方に６０ｍｍの範囲内が好ましく、さらに好ましくは融液表面から下方に２０ｍｍの範囲内である。
また、前記水平方向の磁場の中心が、シリコン単結晶中心部の下方に位置し、固化率０．４以下のシリコン単結晶の直胴部の引上げ中は、磁場強度は少なくとも３０００ガウスであり、固化率０．４を越えて固化率０．６まで、前記磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６以降、磁場強度を２０００ガウスとすることが望ましい。
固化率０．４以下のシリコン単結晶の直胴部の引上げ中は、磁場強度は少なくとも３０００ガウスであるため、シリコン融液内の流れを制御でき、酸素濃度の低減、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができ、また結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきを抑制でき、基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができる。
固化率０．４を越えて固化率０．６まで前記磁場強度を徐々に下げ、特に、固化率０．６以降、磁場強度を２０００ガウスとする。
そのため、酸素濃度の低減、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができるほか、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきを抑制でき、基板面内の酸素濃度の均一性をより図ることができる。
そのため、酸素濃度の低減、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ることができるほか、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきを抑制でき、基板面内の酸素濃度の均一性をより図ることができる。
また、シリコン単結晶の半径[ｍｍ]÷ルツボ半径[ｍｍ]×シリコン単結晶回転数[ｒｐｍ]×磁場強度[Ｇａｕｓｓ]÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）[ｍｍ]から算出した値が、１９０以下であることが望ましい。
このシリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値が１９０以下の場合は、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下とすることができる。
その結果、上記したように、シリコン単結晶の酸素濃度を低減することができ、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができる。
このシリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値が１９０以下の場合は、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下とすることができる。
その結果、上記したように、シリコン単結晶の酸素濃度を低減することができ、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができる。
また、上記目的を達成するためになされたシリコン単結晶の製造方法は、石英ガラスルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるに際して、水平方向の磁場を印加しながらシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶を引上げ工程中、シリコン単結晶の半径[ｍｍ]÷ルツボ半径[ｍｍ]×シリコン単結晶回転数[ｒｐｍ]×磁場強度[Ｇａｕｓｓ]÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）[ｍｍ]から算出した値が、１９０以下となるように、シリコン単結晶の半径、ルツボ半径、シリコン単結晶回転数、磁場強度、シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離が調整され、シリコン単結晶が引上げられることを特徴としている。
シリコン単結晶の半径[ｍｍ]÷ルツボ半径[ｍｍ]×シリコン単結晶回転数[ｒｐｍ]×磁場強度[Ｇａｕｓｓ]÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）[ｍｍ]から算出した値が、１９０以下とすることにより、シリコン単結晶の引上げ中は、前記シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速を０．１６ｍ／ｓ以下とすることができ、シリコン単結晶の酸素濃度を低減することができ、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができる。
また、シリコン融液の流速を測定するまでもなく、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値によって、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下となるかを判断することができる。
本発明によれば、酸素濃度の低減と、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性を図ると共に、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができるシリコン単結晶の製造方法を得ることができる。
本発明にかかるシリコン単結晶の製造方法では、石英ガラスルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるに際して、水平方向の磁場を印加しながらシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン融液表面に、前記シリコン単結晶側から石英ルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下としている。
特に、シリコン単結晶の引上げ中における、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速を、０．１６ｍ／ｓ以下とした点に特徴がある。
特に、シリコン単結晶の引上げ中における、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速を、０．１６ｍ／ｓ以下とした点に特徴がある。
石英ガラスルツボ内のシリコン融液は、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボの回転、シリコン単結晶の回転等の影響を受け、石英ガラスルツボ内のシリコン融液の流れ(対流)に変化が生じる。
図１は石英ガラスルツボ内のシリコン融液Ｍの流れの一例を示す図であって、この図に基づいて、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液Ｍの流速を、０．１６ｍ／ｓ以下とする理由について説明する。
尚、図１は、後に述べる実験１における固化率０．２５引上げた状況下のシリコン融液の流れのシミュレーションの結果を示し、水平方向に３０００ガウス印加し、水平方向の磁場の中心が、シリコン単結晶中心部における自由表面の下方２０ｍｍのシリコン融液中に位置した状態のシリコン融液の流れを示している。また、図中、Ｂは、磁束の方向が紙面奥側から紙面手前側に向いていることを示している。
尚、図１は、後に述べる実験１における固化率０．２５引上げた状況下のシリコン融液の流れのシミュレーションの結果を示し、水平方向に３０００ガウス印加し、水平方向の磁場の中心が、シリコン単結晶中心部における自由表面の下方２０ｍｍのシリコン融液中に位置した状態のシリコン融液の流れを示している。また、図中、Ｂは、磁束の方向が紙面奥側から紙面手前側に向いていることを示している。
石英ガラスルツボ１内のシリコン融液Ｍは、種々の流れが存在する。
例えば、図１に矢印Ｘ１で示すように、シリコン融液には、石英ガラスルツボの側壁１ａに接しながら（沿って）上方から下方に流れる流れがある。
そして、このシリコン融液が石英ガラスルルツボ側壁１ａに接して（沿って）流れる際、融点におけるシリコンは化学的に活性であるため、シリコン融液Ｍは石英ガラスルツボ１の石英成分と反応し、石英ガラスルツボ１の側壁１ａを溶解し、Ｏ（酸素）を取り込む。
例えば、図１に矢印Ｘ１で示すように、シリコン融液には、石英ガラスルツボの側壁１ａに接しながら（沿って）上方から下方に流れる流れがある。
そして、このシリコン融液が石英ガラスルルツボ側壁１ａに接して（沿って）流れる際、融点におけるシリコンは化学的に活性であるため、シリコン融液Ｍは石英ガラスルツボ１の石英成分と反応し、石英ガラスルツボ１の側壁１ａを溶解し、Ｏ（酸素）を取り込む。
この酸素を含有するシリコン融液Ｍは、矢印Ｘ２で示すように、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面（ルツボの中心部底面）から上昇する。
その後、矢印Ｘ３で示すように、ルツボの径方向外側に流れた（蛇行した）後、矢印Ｘ４で示すように、シリコン単結晶Ｃの下方に戻り、矢印Ｘ５で示すように、シリコン単結晶側からルツボ側壁側に流れる。
その後、矢印Ｘ３で示すように、ルツボの径方向外側に流れた（蛇行した）後、矢印Ｘ４で示すように、シリコン単結晶Ｃの下方に戻り、矢印Ｘ５で示すように、シリコン単結晶側からルツボ側壁側に流れる。
このように、石英ガラスルツボ１の側壁１ａを溶解し、Ｏ（酸素）を取り込んだシリコン融液Ｍ、即ち、酸素を多く含有するシリコン融液Ｍは、シリコン単結晶Ｃ下方のルツボ１底面から上昇する際、径方向外側に大きく蛇行した後、自由表面に到達する。
その結果、シリコン融液Ｍに取り込まれたＯは拡散し、シリコン融液Ｍの酸素濃度の低減が図られ、シリコン単結晶Ｃの酸素の取り込みが抑制され、シリコン単結晶Ｃの酸素濃度の低減が図られる。
その結果、シリコン融液Ｍに取り込まれたＯは拡散し、シリコン融液Ｍの酸素濃度の低減が図られ、シリコン単結晶Ｃの酸素の取り込みが抑制され、シリコン単結晶Ｃの酸素濃度の低減が図られる。
次に、図１の状態からシリコン単結晶Ｃの引上げが進行し、石英ガラスルツボ２内のシリコン融液Ｍが減少した状態の石英ガラスルツボ１内のシリコン融液Ｍの流れを、図２に示す。尚、図２は、後に述べる実験１における固化率０．６の引上げ状況下のシリコン融液の流れのシミュレーションの結果を示している。
図２に示すように、シリコン単結晶Ｃの引上げが進行し、石英ガラスルツボ１内のシリコン融液が減少すると、図１に示すような径方向外側に大きく蛇行した流れの発生は抑制され、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面（ルツボ中心部底面）から上昇する流れＸ２が強くなる（流速が速くなる）。
このように、シリコン融液が蛇行することなく、シリコン単結晶Ｃの下端に向けて、ルツボ底面から上昇すると、酸素を取り込んだシリコン融液から酸素が拡散あるいは放出される前に、シリコン単結晶Ｃに取り込まれる。
即ち、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇するシリコン融液には、Ｏが多く含まれており、これがシリコン単結晶に取り込まれると、酸素濃度の低減を図ることができず、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性が阻害される。
即ち、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇するシリコン融液には、Ｏが多く含まれており、これがシリコン単結晶に取り込まれると、酸素濃度の低減を図ることができず、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性が阻害される。
ここで、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇する流れＸ２の流速が小さい場合には、シリコン単結晶Ｃ側からルツボ側壁１ａに流れるシリコン融液の流れＸ５の流速も小さくなる。
言い換えれば、シリコン単結晶側からルツボ側壁１ａに流れるシリコン融液の流れＸ５の流速が小さい場合には、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面１ｂから上昇する流れＸ２の流速も小さい。
言い換えれば、シリコン単結晶側からルツボ側壁１ａに流れるシリコン融液の流れＸ５の流速が小さい場合には、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面１ｂから上昇する流れＸ２の流速も小さい。
そして、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面１ｂから上昇する流れＸ２が小さい場合には、図１に示すように、ルツボ側壁１ａからルツボ底面を経由してシリコン単結晶Ｃに到達するまでの時間がかかる、もしくはルツボ底面から上昇し、その後、ルツボ径方向外方に蛇行して、液面直下を経由し、シリコン結晶に取り込まれるため、シリコン融液からＯが拡散し、酸素濃度の低減と、結晶成長軸方向の酸素濃度の均一性、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性を図ることができる。
特に、前記シリコン単結晶Ｃ側からルツボ側壁１ｂに流れるシリコン融液の流れＸ５の流速が０．１６ｍ／ｓ以下である場合には、酸素濃度をより低減でき、結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
特に、前記シリコン単結晶Ｃ側からルツボ側壁１ｂに流れるシリコン融液の流れＸ５の流速が０．１６ｍ／ｓ以下である場合には、酸素濃度をより低減でき、結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
また、図３に示すように、石英ガラスルツボ１内のシリコン融液の流れとして、例えば、石英ガラスルツボの側壁１ａに接して（沿って）、下方から上方に流れる流れＹ１もある。
この場合にも、シリコン融液は石英ガラスルツボの石英成分と反応し、石英ガラスルツボの側壁１ｂを溶解し、Ｏ（酸素）を取り込む。
この場合にも、シリコン融液は石英ガラスルツボの石英成分と反応し、石英ガラスルツボの側壁１ｂを溶解し、Ｏ（酸素）を取り込む。
このシリコン融液は、石英ガラスルツボ１の側壁に沿って流れ、自由表面に到達する。その後、石英ガラスルツボ１の側壁からシリコン単結晶側に流れる流れＹ２が形成される。
このシリコン融液の流れＹ２は、シリコン融液に取り込まれたＯの拡散、蒸散の程度が高く、低酸素濃度のシリコン融液がシリコン単結晶側に流れ、シリコン単結晶の外周部のみが低濃度となり、面内分布の悪化につながるため、好ましくない。
このシリコン融液の流れＹ２は、シリコン融液に取り込まれたＯの拡散、蒸散の程度が高く、低酸素濃度のシリコン融液がシリコン単結晶側に流れ、シリコン単結晶の外周部のみが低濃度となり、面内分布の悪化につながるため、好ましくない。
また、この図３に示す場合にも、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面１ｂから上昇する流れＸ２が形成される。
即ち、石英ガラスルツボの側壁からシリコン単結晶側に流れるシリコン融液は、低酸素濃度となっており、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面から上昇するシリコン融液には、Ｏが拡散、放散されず、高酸素濃度となっている。
その結果、シリコン単結晶の中心部の酸素濃度が高濃度に、一方、シリコン単結晶の外周部が低濃度になるため、面内分布が悪化し、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性が阻害される。
したがって、シリコン融液Ｍの表面の流れにおける、前記ルツボ側壁からシリコン単結晶側への流れＹ２は、シリコン単結晶まで到達しないことが望ましい。
即ち、石英ガラスルツボの側壁からシリコン単結晶側に流れるシリコン融液は、低酸素濃度となっており、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面から上昇するシリコン融液には、Ｏが拡散、放散されず、高酸素濃度となっている。
その結果、シリコン単結晶の中心部の酸素濃度が高濃度に、一方、シリコン単結晶の外周部が低濃度になるため、面内分布が悪化し、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度の均一性が阻害される。
したがって、シリコン融液Ｍの表面の流れにおける、前記ルツボ側壁からシリコン単結晶側への流れＹ２は、シリコン単結晶まで到達しないことが望ましい。
また、石英ガラスルツボ内のシリコン融液の流れは、磁場強度の影響を受ける。特に、シリコン単結晶の引上げが進行し、石英ガラスルツボ内のシリコン融液が減少すると、磁場強度の影響を強く受け、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが変化する。
即ち、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボの回転数、シリコン単結晶の回転数を同一であっても、磁場強度の大小によって、石英ガラスルツボ内のシリコン融液の流れが変化する。
即ち、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボの回転数、シリコン単結晶の回転数を同一であっても、磁場強度の大小によって、石英ガラスルツボ内のシリコン融液の流れが変化する。
例えば、図４に水平方向に１０００ガウス印加した場合のシリコン融液の流れを示す。
この図４は、後に述べる実験１における固化率０．６の引上げ状況下のシリコン融液の流れのシミュミレーションの結果を示し、水平方向に１０００ガウス印加し、水平方向の磁場の中心が、シリコン単結晶中心部における自由表面の下方２０ｍｍのシリコン融液中に位置した状態のシリコン融液の流れを示している。
また、図中、Ｂの記号○点は、磁束の方向が紙面奥側から紙面手前側に向いていることを示している。またＢの矢印記号は、磁束の方向を示している。尚、図４（ｂ）は、図３と同じ図である。
この図４は、後に述べる実験１における固化率０．６の引上げ状況下のシリコン融液の流れのシミュミレーションの結果を示し、水平方向に１０００ガウス印加し、水平方向の磁場の中心が、シリコン単結晶中心部における自由表面の下方２０ｍｍのシリコン融液中に位置した状態のシリコン融液の流れを示している。
また、図中、Ｂの記号○点は、磁束の方向が紙面奥側から紙面手前側に向いていることを示している。またＢの矢印記号は、磁束の方向を示している。尚、図４（ｂ）は、図３と同じ図である。
この図４（ａ），図４（ｂ）に示すように、１０００ガウスの場合には、ルツボ側壁からシリコン単結晶側に流れる、シリコン融液の流れＹ２が発生するため、好ましくない。
また、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面から上昇する流れＸ２が強くなるため、酸素が取り込まれたシリコン融液がシリコン単結晶下端に流れ、シリコン単結晶に多くの酸素が取り込まれるため、好ましくない。
また、シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面から上昇する流れＸ２が強くなるため、酸素が取り込まれたシリコン融液がシリコン単結晶下端に流れ、シリコン単結晶に多くの酸素が取り込まれるため、好ましくない。
また、図４に示す状態において、磁場強度を１０００ガウスから２０００ガウスに変化させた場合を、図５（ａ），図５（ｂ）に示す。
図５に示すように、酸素を含有するシリコン融液は、径方向外側に大きく蛇行し（流れＸ３）、上昇する。その結果、シリコン融液の酸素は拡散し、酸素濃度の低減を図ることができる。
図５に示すように、酸素を含有するシリコン融液は、径方向外側に大きく蛇行し（流れＸ３）、上昇する。その結果、シリコン融液の酸素は拡散し、酸素濃度の低減を図ることができる。
また同様に、図４に示す状態において、磁場強度を１０００ガウスから３０００ガウスに変化させた場合を、図６（ａ），図６（ｂ）に示す。
図６に示すように、酸素を含有するシリコン融液は、径方向外側に大きく蛇行し（流れＸ３）、上昇する。その結果、シリコン融液の酸素は拡散し、酸素濃度の低減を図ることができる。
図６に示すように、酸素を含有するシリコン融液は、径方向外側に大きく蛇行し（流れＸ３）、上昇する。その結果、シリコン融液の酸素は拡散し、酸素濃度の低減を図ることができる。
したがって、シリコン単結晶の引上げ中は、磁場強度が少なくとも２０００ガウスであり、シリコン融液表面の流れとして、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在するように制御するのが好ましい。
また、シリコン融液表面の流れとして、前記ルツボ側壁からシリコン単結晶側に向かう流れが存在する場合には、ルツボ側壁からシリコン単結晶側に向かう流れは、シリコン単結晶に到達しないように制御するのが好ましい。
また、シリコン融液表面の流れとして、前記ルツボ側壁からシリコン単結晶側に向かう流れが存在する場合には、ルツボ側壁からシリコン単結晶側に向かう流れは、シリコン単結晶に到達しないように制御するのが好ましい。
特に、石英ガラスルツボ内に、十分なシリコン融液が存在する、固化率０．４以下のシリコン単結晶の直胴部の引上げ中は、磁場強度は少なくとも３０００ガウスであることが好ましい。
石英ガラスルツボ内に、十分なシリコン融液が存在するために、図１に示すような径方向外側に大きく蛇行した流れが発生する。その結果、シリコン融液中の酸素は拡散、放散されるため、シリコン単結晶の酸素濃度の低減を図ることができる。
石英ガラスルツボ内に、十分なシリコン融液が存在するために、図１に示すような径方向外側に大きく蛇行した流れが発生する。その結果、シリコン融液中の酸素は拡散、放散されるため、シリコン単結晶の酸素濃度の低減を図ることができる。
また、固化率０．４を越えて固化率０．６まで、前記磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６以降、磁場強度を２０００ガウスとすることが望ましい。
石英ガラスルツボ内に、シリコン融液の減少に伴い、前記磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６以降、磁場強度を２０００ガウスとした場合、図５（ａ）（ｂ）に示すように、酸素を含有するシリコン融液は、径方向外側に大きく蛇行し、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇する。その結果、シリコン融液の酸素は拡散し、酸素濃度の低減を図ることができ、図１と図５（ｂ）が同じような環境となるため、結晶軸方向の酸素濃度が均一となる。
石英ガラスルツボ内に、シリコン融液の減少に伴い、前記磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６以降、磁場強度を２０００ガウスとした場合、図５（ａ）（ｂ）に示すように、酸素を含有するシリコン融液は、径方向外側に大きく蛇行し、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇する。その結果、シリコン融液の酸素は拡散し、酸素濃度の低減を図ることができ、図１と図５（ｂ）が同じような環境となるため、結晶軸方向の酸素濃度が均一となる。
また、このシリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下という条件は、磁場強度、不活性ガスの流量や炉内圧制御、石英ガラスルツボの回転制御、シリコン単結晶の回転制御等の影響を受ける。
シリコン融液の流速は、トレーサーなどを用いて測定することができるが、測定を行う際には引き上げ中の結晶は製品として使用できなくなり、また作業に手間がかかるものである。そのため、シリコン融液の流速はシミュレーションで推定するが、横磁場の様に３次元の対流解析が必要な条件では、計算時間が膨大となってしまう。
シリコン融液の流速は、トレーサーなどを用いて測定することができるが、測定を行う際には引き上げ中の結晶は製品として使用できなくなり、また作業に手間がかかるものである。そのため、シリコン融液の流速はシミュレーションで推定するが、横磁場の様に３次元の対流解析が必要な条件では、計算時間が膨大となってしまう。
そこで、本発明者らは、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下とするための条件を簡易に見出すための関係式を検討した。
具体的には、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値が、１９０以下である場合には、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下となすことができることが、３次元のシミュレーションにより明らかになった。
具体的には、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値が、１９０以下である場合には、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下となすことができることが、３次元のシミュレーションにより明らかになった。
ここで、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）とした理由は、以下による。
シリコン結晶からルツボ壁側への流れの駆動力は、シリコン単結晶およびルツボ半径、シリコン単結晶回転数と磁場強度によるものである。
ここで、ルツボ半径が大きい場合には、シリコン結晶からルツボ壁側への流れの駆動力は小さくする方向に働くため、ルツボ半径は除する（割る）こととした。
シリコン結晶からルツボ壁側への流れの駆動力は、シリコン単結晶およびルツボ半径、シリコン単結晶回転数と磁場強度によるものである。
ここで、ルツボ半径が大きい場合には、シリコン結晶からルツボ壁側への流れの駆動力は小さくする方向に働くため、ルツボ半径は除する（割る）こととした。
また、通常であれば、駆動力のみを考慮するべきではあるが、シリコン融液表面から遮蔽板下端までの距離により、融液酸素濃度のコントロールのし易さが変化するため、この距離も考慮する必要がある。例えば、この距離が狭すぎると、炉内雰囲気（Ａｒガス流量や炉内圧）の影響が大きいため、磁場強度による制御が難しくなるが、距離が広い場合は融液対流の影響が強いためこの駆動力の制御が有効となる。
尚、ルツボの回転数は流速に与える影響は小さいと考えられるため、上記関係式に含めていない。しかし、ルツボの回転数を低速にするほど低酸素の結晶を得ることができるため、ルツボ回転数は１．０ｒｐｍ以下とするのが好ましい。
尚、ルツボの回転数は流速に与える影響は小さいと考えられるため、上記関係式に含めていない。しかし、ルツボの回転数を低速にするほど低酸素の結晶を得ることができるため、ルツボ回転数は１．０ｒｐｍ以下とするのが好ましい。
（実験１～４）
図７に示すような一般的な引上げ装置を用い、表１及び図８に示す条件で、シリコン単結晶の引上げを行い、引上げ中におけるシリコン単結晶側からルツボ側壁側へのシリコン融液の流速、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度と酸素濃度のばらつき、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきを測定した。
図７に示すような一般的な引上げ装置を用い、表１及び図８に示す条件で、シリコン単結晶の引上げを行い、引上げ中におけるシリコン単結晶側からルツボ側壁側へのシリコン融液の流速、シリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度と酸素濃度のばらつき、結晶成長軸と垂直な基板面内の酸素濃度のばらつきを測定した。
まず、図７に示した引上げ装置について説明すると、この装置１０は、円筒形状のチャンバ（チャンバ）１１と、チャンバ１１内に設けられたルツボ１２と、ルツボ１２に装填された原料シリコンを溶融するカーボンヒータ１３とを有している。このルツボ１２は、内側が石英ガラスルツボ１２ａ、外側が黒鉛ルツボ１２ｂで構成されている。また、チャンバ１１内において、カーボンヒータ１３の外周囲には保温筒１４が設けられている。この保温筒１４は円筒状に形成され、その上端部に内方に延設された保温板１５が設けられている。また、育成中（引上げ中）のシリコン単結晶Ｃに、カーボンヒータ１３等からの余計な輻射熱を与えないようにするための輻射シールド（遮蔽板）１６が設けられている。
前記輻射シールド（遮蔽板）１６は、ルツボ１２の上方且つ近傍には、シリコン単結晶Ｃの周囲を包囲するように上部と下部に開口１６ａ，１６ｂが形成され、上部から下部に行くにしたがって、開口の面積が徐々に小さくなるようにテーパ面１６ｃが形成されている。この輻射シールド１６が設けられることにより、上方からルツボ１２内に供給されたパージ用不活性ガス（Ａｒガス）Ｇは、輻射シールド１６とシリコン融液Ｍの表面との隙間を通って、ルツボ１２外に流れ、最終的にチャンバ１１外（チャンバ外）に排出される。
尚、輻射シールド１６の下端とシリコン融液Ｍの表面との隙間をギャップ（Ｇａｐ）という。
尚、輻射シールド１６の下端とシリコン融液Ｍの表面との隙間をギャップ（Ｇａｐ）という。
また、チャンバ１１の外側には、水平方向に磁場を印加するための磁場発生装置１７が設けられている。この磁場発生装置１７による磁場は、水平方向の磁場の中心がシリコン単結晶中心部における自由表面の下方のシリコン融液中に位置するように配置されている。
また、磁場発生装置１７は、シリコン単結晶の引上げ中、磁場強度が少なくとも２０００ガウス発生するように制御される。
また、磁場発生装置１７は、シリコン単結晶の引上げ中、磁場強度が少なくとも２０００ガウス発生するように制御される。
尚、図示しないが、チャンバ１１の上方には、シリコン単結晶Ｃを引上げる引上げ機構が設けられている。この引上げ機構は、モータ駆動される巻取り機構と、この巻取り機構に巻き上げられる引上げワイヤ１８とにより構成される。そして、ワイヤ１８の先端に種結晶Ｐが取り付けられ、シリコン単結晶Ｃを育成しながら引上げるようになされている。
また、シリコン単結晶の製造装置１０は、図示しないが、ルツボ１２を回転させるモータと、ルツボ１２の高さを制御する昇降装置と、前記モータ、前記昇降装置を制御する制御装置を備え、ルツボ１２を回転させると共に、ルツボ１２の高さを上昇させながら、シリコン単結晶Ｃを育成するように構成されている。
また、図示しないが、チャンバ１１の上部にはガス供給口１１ａが設けられ、パージ用不活性ガス（Ａｒガス）がチャンバ１１内に供給されるように構成されている。また、チャンバ１１の底面には、複数の排気口１１ｂが設けられ、この排気口には排気手段としての排気ポンプ（図示せず）が接続されている。
したがって、ガス供給口からチャンバ１１内に供給されたパージ用不活性ガス（Ａｒガス）Ｇは、排気ポンプによって、輻射シールド１６とシリコン融液Ｍの表面との隙間を通って、ルツボ外に流れ、最終的にチャンバ１１外（チャンバ外）に排出される。
したがって、ガス供給口からチャンバ１１内に供給されたパージ用不活性ガス（Ａｒガス）Ｇは、排気ポンプによって、輻射シールド１６とシリコン融液Ｍの表面との隙間を通って、ルツボ外に流れ、最終的にチャンバ１１外（チャンバ外）に排出される。
ここで、表１におけるＧａｐは、輻射シールド１６とシリコン融液Ｍの表面との隙間寸法、ＳＲは結晶回転数、ＣＲはルツボ回転数、チャンバ１１内に供給されるパージ用不活性ガス（Ａｒガス）の流量、炉内圧はチャンバ１１内の圧力である。
また磁場強度は、図８に示す条件で変化させ、磁場位置は、シリコン融液Ｍの表面下、２０ｍｍとした。
即ち、実験１では、磁場強度を３０００ガウスとして、シリコン単結晶の引上げを行った。
実験２では、磁場強度を３０００ガウスとして、固化率０．４までシリコン単結晶の引上げを行い、固化率０．７まで磁場強度を徐々に下げ、その後磁場強度を１５００ガウスとしてシリコン単結晶の引上げを行った。
実験３では、磁場強度を３０００ガウスとして、固化率０．４までシリコン単結晶の引上げを行い、固化率０．６まで磁場強度を徐々に下げ、その後磁場強度を２０００ガウスとしてシリコン単結晶の引上げを行った。
実験４では、磁場強度を３０００ガウスとして、固化率０．２まで磁場強度を徐々に下げ、その後磁場強度を２０００ガウスとしてシリコン単結晶の引上げを行った。
また磁場強度は、図８に示す条件で変化させ、磁場位置は、シリコン融液Ｍの表面下、２０ｍｍとした。
即ち、実験１では、磁場強度を３０００ガウスとして、シリコン単結晶の引上げを行った。
実験２では、磁場強度を３０００ガウスとして、固化率０．４までシリコン単結晶の引上げを行い、固化率０．７まで磁場強度を徐々に下げ、その後磁場強度を１５００ガウスとしてシリコン単結晶の引上げを行った。
実験３では、磁場強度を３０００ガウスとして、固化率０．４までシリコン単結晶の引上げを行い、固化率０．６まで磁場強度を徐々に下げ、その後磁場強度を２０００ガウスとしてシリコン単結晶の引上げを行った。
実験４では、磁場強度を３０００ガウスとして、固化率０．２まで磁場強度を徐々に下げ、その後磁場強度を２０００ガウスとしてシリコン単結晶の引上げを行った。
図９に、上記実験１～４における、引上げ中におけるシリコン融液の流れの方向と、流速を示す。
図９（ａ）は、実験１における固化率０．２５引上げ時（３０００ガウス：図８参照）における、シリコン融液の流れの方向と、流速を示している。
図９（ｂ）は、実験１における固化率０．６引上げ時（３０００ガウス：図８参照）における、シリコン融液の流れの方向と、流速を示している。
図９（ｃ）は、実験３における固化率０．６引上げ時（２０００ガウス：図８参照）における、シリコン融液の流れの方向と、流速を示している。
図９（ａ）は、実験１における固化率０．２５引上げ時（３０００ガウス：図８参照）における、シリコン融液の流れの方向と、流速を示している。
図９（ｂ）は、実験１における固化率０．６引上げ時（３０００ガウス：図８参照）における、シリコン融液の流れの方向と、流速を示している。
図９（ｃ）は、実験３における固化率０．６引上げ時（２０００ガウス：図８参照）における、シリコン融液の流れの方向と、流速を示している。
図９（ａ）に示すように、固化率０．２５引上げ時（３０００ガウス）の流速の最大値は０．２０～０．２４ｍ／ｓの範囲内である。
また、図９（ｂ）に示すように、固化率０．６引上げ時（３０００ガウス）の流速の最大値は０．２０～０．２４ｍ／ｓの範囲内である。
これに対して、図９（ｃ）に示すように、固化率０．６引上げ時（２０００ガウス）流速の最大値は０．１２～０．１６ｍ／ｓの範囲内である。
したがって、シリコン単結晶の引上げが進行し、石英ガラスルツボ内のシリコン融液が減少した際、磁場強度を低下させることにより、シリコン単結晶側から石英ルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速の最大値は０．１６ｍ／ｓ以下とすることができる。
また、図９（ｂ）に示すように、固化率０．６引上げ時（３０００ガウス）の流速の最大値は０．２０～０．２４ｍ／ｓの範囲内である。
これに対して、図９（ｃ）に示すように、固化率０．６引上げ時（２０００ガウス）流速の最大値は０．１２～０．１６ｍ／ｓの範囲内である。
したがって、シリコン単結晶の引上げが進行し、石英ガラスルツボ内のシリコン融液が減少した際、磁場強度を低下させることにより、シリコン単結晶側から石英ルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速の最大値は０．１６ｍ／ｓ以下とすることができる。
また、引上げられたシリコン単結晶の酸素濃度を測定した。測定はフーリエ変換赤外分光法（FT－IR）を用いて測定した。その結果を図１０に示す。
実験１において、固化率０．６以降の酸素濃度が上昇しているのに対して、実験２，３，４における、固化率０．６以降の酸素濃度の上昇は見られない、もしくは、酸素濃度が上昇しても１．０×１０１８ atoms/cm３未満である。
実験１において、固化率０．６以降の酸素濃度が上昇しているのに対して、実験２，３，４における、固化率０．６以降の酸素濃度の上昇は見られない、もしくは、酸素濃度が上昇しても１．０×１０１８ atoms/cm３未満である。
即ち、固化率０．６以降、３０００ガウスの磁場を作用させた結果、図９（ｂ）からわかるように、シリコン融液表面の流速は速い。
そのため、図１に示すような径方向外側に大きく蛇行した流れは発生せず、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇し、シリコン単結晶に取り込まれる。その結果、固化率０．６以降、酸素濃度が上昇したものと思われる。
そのため、図１に示すような径方向外側に大きく蛇行した流れは発生せず、シリコン単結晶下方のルツボ底面から上昇し、シリコン単結晶に取り込まれる。その結果、固化率０．６以降、酸素濃度が上昇したものと思われる。
また、引上げられたシリコン単結晶の結晶長さ方向の酸素濃度のばらつきΔOiを測定した。測定はフーリエ変換赤外分光法（FT－IR）を用い、半径方向に５mmピッチの条件下で測定した。その結果を図１１に示す。
酸素濃度のばらつきΔOiは、
ΔOi＝（測定点の最大値 － 最小値）／最小値 ×１００ [%]の式から求めた。
酸素濃度のばらつきΔOiは、
ΔOi＝（測定点の最大値 － 最小値）／最小値 ×１００ [%]の式から求めた。
実験２において、固化率０．７以降の酸素濃度がばらついているのに対して、実験１，３，４における、酸素濃度の面内のおおきなばらつきは、見られない。
これは、固化率０．７以降、２０００ガウス以下の磁場（１５００ガウス）を作用させた結果、シリコン融液対流が不安定になり、酸素濃度のばらつきが大きくなったものと思われる。
これは、固化率０．７以降、２０００ガウス以下の磁場（１５００ガウス）を作用させた結果、シリコン融液対流が不安定になり、酸素濃度のばらつきが大きくなったものと思われる。
更に、実験２における図１２（ａ）の測定磁場強度における基板面内の酸素濃度のバラツキを図１２（ｂ）に示す。
即ち、実験２における固化率０．５２（試料Ｎｏ．１）、０．５９（試料Ｎｏ．２），０．６７（試料Ｎｏ．３）、０．７５（試料Ｎｏ．４）から切り出した基板の面内酸素濃度のばらつきを測定した。測定はフーリエ変換赤外分光法（FT－IR）を用い、半径方向に５mmピッチの条件下で測定した。その結果を図１２（ｂ）に示す。
この図からわかるように、磁場強度を２０００ガウスとすることが、面内の酸素濃度のバラツキが少ないことが分かる。
即ち、実験２における固化率０．５２（試料Ｎｏ．１）、０．５９（試料Ｎｏ．２），０．６７（試料Ｎｏ．３）、０．７５（試料Ｎｏ．４）から切り出した基板の面内酸素濃度のばらつきを測定した。測定はフーリエ変換赤外分光法（FT－IR）を用い、半径方向に５mmピッチの条件下で測定した。その結果を図１２（ｂ）に示す。
この図からわかるように、磁場強度を２０００ガウスとすることが、面内の酸素濃度のバラツキが少ないことが分かる。
（実験５，６）
実験５，６は、図１３に示すように磁場強度を変化させて、シリコン単結晶の引上げを行った。引き上げ条件は、以下の通りである。
実験５は、磁場強度を３０００ガウスとし、固化率０．４から磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６から磁場強度を２０００ガウスとした。その他の条件は、実験１と同じにした。
実験６は、磁場強度を２０００ガウスとし、固化率０．２まで磁場強度を徐々に上げ、その後、固化率０．４から磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６から磁場強度を２０００ガウスとした。その他の条件は、実験１と同じにした。
実験５，６は、図１３に示すように磁場強度を変化させて、シリコン単結晶の引上げを行った。引き上げ条件は、以下の通りである。
実験５は、磁場強度を３０００ガウスとし、固化率０．４から磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６から磁場強度を２０００ガウスとした。その他の条件は、実験１と同じにした。
実験６は、磁場強度を２０００ガウスとし、固化率０．２まで磁場強度を徐々に上げ、その後、固化率０．４から磁場強度を徐々に下げ、固化率０．６から磁場強度を２０００ガウスとした。その他の条件は、実験１と同じにした。
そして、引上げられたシリコン単結晶から切り出した基板の面内の抵抗率のばらつきを測定した。測定は、四探針法を用い、前記シリコン基板の径方向に５ｍｍピッチで測定した。その結果を図１４に示す。
この図１４から明らかなように、磁場強度を２０００ガウスとすると、面内の抵抗率のバラツキが小さいことが分かる。
この図１４から明らかなように、磁場強度を２０００ガウスとすると、面内の抵抗率のバラツキが小さいことが分かる。
(実験７から実験１５)
シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下となる条件を簡易に見出すための関係式を確認した。尚、表２の流速は、シミュレーションから得られた値となる。
即ち、表２で示す条件を用いて、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷遮蔽板の下端までの距離から算出した値が１９０以下である場合には、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下にできることを確認した。
尚、磁場強度が１０００ガウス、１５００ガウスの場合も流速が０．１６ｍ／ｓ以下となすことができる場合があるが、酸素濃度の良好な面内均一性を得ることができないため、好ましくない。
シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下となる条件を簡易に見出すための関係式を確認した。尚、表２の流速は、シミュレーションから得られた値となる。
即ち、表２で示す条件を用いて、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷遮蔽板の下端までの距離から算出した値が１９０以下である場合には、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下にできることを確認した。
尚、磁場強度が１０００ガウス、１５００ガウスの場合も流速が０．１６ｍ／ｓ以下となすことができる場合があるが、酸素濃度の良好な面内均一性を得ることができないため、好ましくない。
このように、このシリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値が１９０以下の場合は、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下となる。
したがって、シリコン融液の流速を測定するまでもなく、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値によって、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下となるかを判断することができる。
したがって、シリコン融液の流速を測定するまでもなく、シリコン単結晶の半径÷ルツボ半径×シリコン単結晶回転数×磁場強度÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）から算出した値によって、シリコン単結晶側からルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れの流速が０．１６ｍ／ｓ以下となるかを判断することができる。
(実験１、実験１６から実験２０)
表３に示すように、実験１（磁場の中心の位置を融液表面から下方２０ｍｍ）において、シリコン単結晶を引上げ、固化率０．２５における酸素濃度を測定した。測定はフーリエ変換赤外分光法（FT－IR）を用いて測定した。その結果を図１５に示す。
実験１に対して、表３に示すように、磁場の中心の位置を変えた以外、実験１と同一条件で、シリコン単結晶を引上げ、固化率０．２５における酸素濃度を測定した（実験１６～実験２０）。その結果を図１５に示す。
表３に示すように、実験１（磁場の中心の位置を融液表面から下方２０ｍｍ）において、シリコン単結晶を引上げ、固化率０．２５における酸素濃度を測定した。測定はフーリエ変換赤外分光法（FT－IR）を用いて測定した。その結果を図１５に示す。
実験１に対して、表３に示すように、磁場の中心の位置を変えた以外、実験１と同一条件で、シリコン単結晶を引上げ、固化率０．２５における酸素濃度を測定した（実験１６～実験２０）。その結果を図１５に示す。
図１５から明らかなように磁場の中心が融液表面から下方６０ｍｍの範囲内のシリコン融液中に位置している場合（実験１７，１８）、酸素濃度が１．０×１０１８ atoms/cm３未満と低いことが判明した。
１ 石英ガラスルツボ
１ａ 石英ガラスルツボ側壁
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｘ１ 石英ガラスルツボの側壁に接しながら上方から下方に流れる、シリコン融液の流れ
Ｘ２ シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面から上昇する、シリコン融液の流れ
Ｘ３ ルツボの径方向外側に流れる、シリコン融液の流れ
Ｘ４ ルツボの径方向内側に流れ、シリコン単結晶の下方に戻る、シリコン融液の流れ
Ｘ５ シリコン融液の表面における、シリコン単結晶側からルツボ側壁側に流れる、シリコン融液の流れ
１ａ 石英ガラスルツボ側壁
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｘ１ 石英ガラスルツボの側壁に接しながら上方から下方に流れる、シリコン融液の流れ
Ｘ２ シリコン単結晶Ｃの下方のルツボ底面から上昇する、シリコン融液の流れ
Ｘ３ ルツボの径方向外側に流れる、シリコン融液の流れ
Ｘ４ ルツボの径方向内側に流れ、シリコン単結晶の下方に戻る、シリコン融液の流れ
Ｘ５ シリコン融液の表面における、シリコン単結晶側からルツボ側壁側に流れる、シリコン融液の流れ
Claims (5)
- 石英ガラスルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるに際して、水平方向の磁場を印加しながらシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン融液表面に、前記シリコン単結晶側から石英ルツボ側壁に流れるシリコン融液の流れが存在し、前記シリコン単結晶側から石英ガラスルツボ側壁に流れるシリコン融液の流速が０．１６ｍ／ｓ以下であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記水平方向の磁場の中心が融液表面から下方６０ｍｍの範囲内のシリコン融液中に位置し、シリコン単結晶の引上げ中は、磁場強度が少なくとも２０００ガウスであることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記水平方向の磁場の中心が、シリコン単結晶中心部の下方に位置し、
固化率０．４以下のシリコン単結晶の直胴部の引上げ中は、磁場強度は少なくとも３０００ガウスであり、
固化率０．４を越えて固化率０．６まで、前記磁場強度を徐々に下げ、
固化率０．６以降、磁場強度を２０００ガウスとすることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシリコン単結晶の製造方法。 - シリコン単結晶の半径[ｍｍ]÷ルツボ半径[ｍｍ]×シリコン単結晶回転数[ｒｐｍ]×磁場強度[Ｇａｕｓｓ]÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）[ｍｍ]から算出した値が、１９０以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 石英ガラスルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるに際して、水平方向の磁場を印加しながらシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン単結晶を引上げ工程中、
シリコン単結晶の半径[ｍｍ]÷ルツボ半径[ｍｍ]×シリコン単結晶回転数[ｒｐｍ]×磁場強度[Ｇａｕｓｓ]÷（シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離）[ｍｍ]から算出した値が、１９０以下となるように、
シリコン単結晶の半径、ルツボ半径、シリコン単結晶回転数、磁場強度、シリコン融液の表面から遮蔽板の下端までの距離が調整され、
シリコン単結晶が引上げられることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010222241A (ja) | 2009-02-25 | 2010-10-07 | Sumco Corp | Ｉｇｂｔ用シリコン単結晶ウェーハ及びｉｇｂｔ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法 |
| JP2014080302A (ja) | 2012-10-12 | 2014-05-08 | Globalwafers Japan Co Ltd | 単結晶引上装置及び単結晶引上方法 |
| JP2016519049A (ja) | 2013-05-24 | 2016-06-30 | サンエディソン・セミコンダクター・リミテッドＳｕｎＥｄｉｓｏｎ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｌｉｍｉｔｅｄ | 低酸素シリコンインゴットの製造方法 |
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