JP7134288B1 - ガラス繊維織物の異物除去方法及びその装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来のガラスクロスの製造プロセスでは、ガラスクロスの表面に付着した有機物を短時間で効率的に除去することができておらず、ガラスクロスの低誘電率及び低誘電正接化の余地がある。【解決手段】６５０℃より高いガラスクロス表面温度でガラスクロスを加熱する工程を含むガラスクロスの製造方法が提供される。【選択図】なし
Description
本発明は、ガラス繊維織物の異物除去方法及びその装置、並びにガラスクロスの加熱方法及びその装置に関する。
現在、スマートフォン等の情報端末の高性能化、および５Ｇ通信に代表される高速通信化に伴い、高速通信用のプリント配線板では、伝送損失低減のため使用される絶縁材料の低誘電率化、および低誘電正接化が著しく進行している。
高速通信用プリント配線板の絶縁材料としては、ビニル基又はメタクリロキシ基で末端を変性させたポリフェニレンエーテル等の低誘電熱硬化性樹脂（以下、「マトリックス樹脂」という。）をガラスクロスに含浸させ、乾燥させることで得られるプリプレグを積層して加熱加圧硬化させた積層板が使用されており、ガラスクロスにも低誘電率、低誘電正接が求められている（特許文献１～２）。
ガラス繊維の表面に有機物等の不純物が存在していると、絶縁体として用いた場合に絶縁体の絶縁抵抗性、および耐熱性の点で問題が生じることが開示されている（特許文献３）。また、低誘電ガラスクロスは、高温下においてガラスを構成する成分が揮発し易い傾向にあるため、ガラス糸の破断強度の低下を抑制する観点からは、低温でヒートクリーニングをすることが好ましいと考えられており、比較的、低誘電ガラスクロスの方が他のガラスクロスよりも有機残存物の影響を受け易いと考えられる（特許文献４）。
特許文献５では、複数の空隙が形成された筒状の巻芯に集束剤の付着したガラス繊維織物を巻き付け、加熱炉内を加熱し、巻芯を加熱炉内に配置し、ガラス繊維織物の周囲の加熱されたガスをガラス繊維織物及び空隙を通して巻芯内に流通させることで、ガラス繊維織物が巻物の状態でも、付着した有機物を効率よく短時間で取り除くことができるガラス繊維織物の脱油方法とその装置が開示されている。
また、特許文献６では、耐水性に優れる高ホウ酸ガラス繊維を効率よく製造するために、ガラスチョップドストランドの状態で３５０℃～６５０℃の高温でガラス繊維を加熱する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献５および６においても、ガラスクロスの状態での加熱温度は６５０℃以下であることから、ガラスクロスの表面に付着した有機物をより短時間で効率的に除去することができておらず、ガラスクロスの低誘電率及び低誘電正接化に余地がある。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、ガラス繊維の破断強度低下の抑制の観点から従来は避けられていた、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することで、従来よりも、ガラスクロスの表面に付着している有機物を短時間で除去し、ガラスクロスの低誘電正接化が可能であることを見出し、本発明に至った。本発明の態様の一部を以下に例示する。
＜１＞ ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高い温度で前記ガラスクロスを加熱する工程を含むガラスクロスの製造方法。
＜２＞ 酸素濃度が１０％以上の雰囲気下で前記ガラスクロスを加熱する工程を含む、項目１に記載のガラスクロスの製造方法。
＜３＞ 前記ガラスクロスを構成する、ガラス糸のＳｉ含量が、ＳｉＯ２換算で、９５質量％～１００質量％である、項目１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
＜４＞ 前記ガラスクロスを構成する、ガラス糸のＢ含量が、Ｂ２Ｏ３換算で、１５質量％～３０質量％であり、かつＳｉ含量が、ＳｉＯ２換算で、４５質量％～６０質量％である、項目１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
＜５＞ 前記ガラスクロスを巻物の状態で貯蔵しながら、加熱する工程を含む、項目１～４のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
＜６＞ 加熱炉内で生成したガスを排出しながら、前記加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気下で前記ガラスクロスを加熱するための空気循環手段を有する、項目５に記載のガラスクロスの製造方法。
＜７＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、電気方式で構成されることを特徴とする、項目５に記載のガラスクロスの製造方法。
＜８＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、バーナー方式で構成されることを特徴とする、項目５に記載のガラスクロスの製造方法。
＜９＞ 前記ガラスクロスを搬送させながら加熱可能な工程を含む、項目１～４のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１０＞ 前記ガラスクロスが加熱炉内を通過することで、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、項目９に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１１＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、電気式で構成されることを特徴とする、項目１０に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１２＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、バーナー方式で構成されることを特徴とする、項目１０に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１３＞ 加熱部と接触させることで、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、項目９に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１４＞ 前記加熱部が、ロール状加熱部である、項目１３に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１５＞ 前記ロール状加熱部に付着した異物を除去しながら、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、項目１４に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１６＞ ４００℃以上の温度の蒸気を前記ガラスクロスに当てて加熱する工程を含む、項目１～１５のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１７＞ 巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な加熱炉と、前記加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気を維持又は調整するための空気循環手段とを有する、ガラスクロスの製造装置。
＜１８＞ 巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスと接触させることで、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な接触部材を有する、ガラスクロスの製造装置。
＜１９＞ 前記ガラスクロスを加熱する際の周辺酸素濃度が１０％以上の雰囲気を維持又は調整するための空気循環手段を有する、項目１８に記載のガラスクロスの製造装置。
＜２０＞ ４００℃以上の温度の蒸気をガラスクロスに当てて、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、ガラスクロスの製造装置。
＜２１＞ 巻出機構と巻取機構を有し、前記ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、項目２０に記載のガラスクロスの製造装置。
＜１＞ ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高い温度で前記ガラスクロスを加熱する工程を含むガラスクロスの製造方法。
＜２＞ 酸素濃度が１０％以上の雰囲気下で前記ガラスクロスを加熱する工程を含む、項目１に記載のガラスクロスの製造方法。
＜３＞ 前記ガラスクロスを構成する、ガラス糸のＳｉ含量が、ＳｉＯ２換算で、９５質量％～１００質量％である、項目１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
＜４＞ 前記ガラスクロスを構成する、ガラス糸のＢ含量が、Ｂ２Ｏ３換算で、１５質量％～３０質量％であり、かつＳｉ含量が、ＳｉＯ２換算で、４５質量％～６０質量％である、項目１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
＜５＞ 前記ガラスクロスを巻物の状態で貯蔵しながら、加熱する工程を含む、項目１～４のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
＜６＞ 加熱炉内で生成したガスを排出しながら、前記加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気下で前記ガラスクロスを加熱するための空気循環手段を有する、項目５に記載のガラスクロスの製造方法。
＜７＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、電気方式で構成されることを特徴とする、項目５に記載のガラスクロスの製造方法。
＜８＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、バーナー方式で構成されることを特徴とする、項目５に記載のガラスクロスの製造方法。
＜９＞ 前記ガラスクロスを搬送させながら加熱可能な工程を含む、項目１～４のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１０＞ 前記ガラスクロスが加熱炉内を通過することで、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、項目９に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１１＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、電気式で構成されることを特徴とする、項目１０に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１２＞ 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、バーナー方式で構成されることを特徴とする、項目１０に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１３＞ 加熱部と接触させることで、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、項目９に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１４＞ 前記加熱部が、ロール状加熱部である、項目１３に記載のガラスクロスの製造方法。
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＜１６＞ ４００℃以上の温度の蒸気を前記ガラスクロスに当てて加熱する工程を含む、項目１～１５のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
＜１７＞ 巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な加熱炉と、前記加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気を維持又は調整するための空気循環手段とを有する、ガラスクロスの製造装置。
＜１８＞ 巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスと接触させることで、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な接触部材を有する、ガラスクロスの製造装置。
＜１９＞ 前記ガラスクロスを加熱する際の周辺酸素濃度が１０％以上の雰囲気を維持又は調整するための空気循環手段を有する、項目１８に記載のガラスクロスの製造装置。
＜２０＞ ４００℃以上の温度の蒸気をガラスクロスに当てて、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、ガラスクロスの製造装置。
＜２１＞ 巻出機構と巻取機構を有し、前記ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、項目２０に記載のガラスクロスの製造装置。
本発明によれば、ガラスクロスの表面に付着している有機物を効率よく除去することが可能なガラスクロスの加熱方法とその装置を提供することができ、ひいてはガラスクロスの低誘電率及び低誘電正接化を達成することができる。
以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
〔ガラスクロス〕
本実施形態のガラスクロスは、複数本のガラスフィラメントから成るガラス糸を経糸及び緯糸として製織して成るガラスクロスである。
本実施形態のガラスクロスは、複数本のガラスフィラメントから成るガラス糸を経糸及び緯糸として製織して成るガラスクロスである。
〔織り構造〕
ガラスクロスの織り構造については、特に限定されないが、例えば、平織り、ななこ織り、朱子織り、綾織り、等の織り構造が挙げられる。このなかでも、平織り構造がより好ましい。
ガラスクロスの織り構造については、特に限定されないが、例えば、平織り、ななこ織り、朱子織り、綾織り、等の織り構造が挙げられる。このなかでも、平織り構造がより好ましい。
〔ガラス糸を構成する元素〕
ガラス糸を構成する元素としては、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ等が挙げられる。シリカヤーン又は石英ガラスヤーンとして知られるＳｉ含量が９５質量％以上のガラス糸、もしくは、Ｂ含量が１０質量％を超えるガラス糸が、低誘電ガラスクロス用のガラス糸として使用される。
ガラス糸を構成する元素としては、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ等が挙げられる。シリカヤーン又は石英ガラスヤーンとして知られるＳｉ含量が９５質量％以上のガラス糸、もしくは、Ｂ含量が１０質量％を超えるガラス糸が、低誘電ガラスクロス用のガラス糸として使用される。
〔低誘電ガラスクロスに使用されるガラス糸〕
低誘電ガラスクロスに用いられる、高Ｓｉ含量ガラス糸のＳｉ含量は、ＳｉＯ２換算で、好ましくは９５～１００質量％であり、より好ましくは９６～９９．９７質量％であり、さらに好ましくは９７～９９．９５質量％であり、よりさらに好ましくは９８～９９．９０質量％である。Ｓｉ含量が９５質量％以上であることにより、ガラスクロスの誘電率がより低下する傾向にある。
低誘電ガラスクロスに用いられる、高Ｓｉ含量ガラス糸のＳｉ含量は、ＳｉＯ２換算で、好ましくは９５～１００質量％であり、より好ましくは９６～９９．９７質量％であり、さらに好ましくは９７～９９．９５質量％であり、よりさらに好ましくは９８～９９．９０質量％である。Ｓｉ含量が９５質量％以上であることにより、ガラスクロスの誘電率がより低下する傾向にある。
低誘電ガラスクロスに用いられる、高Ｂ含量ガラス糸のＳｉ含量、Ｂ含量、Ｃａ含量、Ｍｇ含量は以下のとおりである。Ｓｉ含量は、ＳｉＯ２換算で、好ましくは４５～６０質量％であり、より好ましくは４６～５８質量％であり、さらに好ましくは４７～５６質量％であり、よりさらに好ましくは４８～５４質量％である。Ｓｉはガラス糸の骨格構造を形成する成分であり、Ｓｉ含量が４５質量％以上であることにより、ガラス糸の強度がより向上し、ガラスクロスの製造工程及びガラスクロスを用いたプリプレグの製造などの後工程において、ガラスクロスの破断がより抑制される傾向にある。また、Ｓｉ含量が４５質量％以上であることにより、ガラスクロスの誘電率がより低下する傾向にある。Ｓｉ含量が６０質量％以下であることにより、ガラスフィラメントの製造過程において、溶融時の粘度がより低下し、より均質なガラス組成のガラス繊維が得られる傾向にある。このため、得られるガラスフィラメントに部分的に失透し易い部位、又は部分的に気泡が抜け難い部位が、発生し難くなることから、ガラスフィラメントに局所的に強度の弱い部位が生じ難くなり、結果として均質なガラスフィラメントを用いて得られるガラス糸から構成されるガラスクロスは、破断し難いものとなる。Ｓｉ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料使用量に応じて調整することができる。
高Ｂ含量ガラス糸のＢ含量は、Ｂ２Ｏ３換算で、好ましくは１５～３０質量％であり、より好ましくは１７～２８質量％であり、さらに好ましくは２０～２７質量％であり、よりさらに好ましくは２１～２５質量％であり、さらにより好ましくは２１．５～２４質量％である。Ｂ含量が１５質量％以上であることにより、誘電率がより低下する傾向にある。また、Ｂ含量が３０質量％以下であることにより、耐吸湿性が向上し、絶縁信頼性がより向上する傾向にある。Ｂ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料使用量に応じて調整することができる。なお、ガラスフィラメント作製中にＢ含量が変動し得る場合には、それを予め見越して、仕込量を調整することができる。
高Ｂ含量ガラス糸のＣａ含量は、ＣａＯ換算で、好ましくは４～１０質量％であり、好ましくは５～９質量％であり、より好ましくは５～８．５質量％である。Ｃａ含量が４質量％以上であることにより、ガラスフィラメントの製造過程において、溶融時の粘度がより低下し、より均質なガラス組成のガラス繊維が得られる傾向にある。また、Ｃａ含量が１０質量％以下であることにより、誘電率がより向上する傾向にある。Ｃａ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料使用量に応じて調整することができる。
高Ｂ含量ガラス糸のＭｇ含量は、ＭｇＯ換算で、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下であり、さらに好ましくは０．０１～１質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．０５～０．６質量％以下であり、さらにより好ましくは０．０５～０．３質量％である。Ｍｇ含量が５質量％以下であることにより、ガラスクロス製造時の開繊工程または表面処理工程等において、ガラスクロスが濡れた状態でスクイズロールまたはニップロール等を通過する際に、破断が生じ難くなる傾向にある。また、Ｍｇ含量が５質量％以下のとき、ガラスフィラメント製造時の相分離が抑制され、得られるガラスフィラメントの耐吸湿性がより向上する。これにより、得られるプリント配線板は、高湿度環境の使用環境の影響を受け難く、誘電率の環境依存性を低減することができる。Ｍｇ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料使用量に応じて調整することができる。
なお、上記各含量は、ＩＣＰ発光分光分析法により測定することができる。具体的には、Ｓｉ含量及びＢ含量は、秤取したガラスクロスサンプルを炭酸ナトリウムで融解した後、希硝酸で溶解して定容し、得られたサンプルをＩＣＰ発光分光分析法により測定して得ることができる。また、Ａｌ含量、Ｃａ含量、及びＭｇ含量は、秤取したガラスクロスサンプルを硫酸、硝酸及びフッ化水素により加熱分解した後、希硝酸で溶解して定容し、得られたサンプルをＩＣＰ発光分光分析法により測定して得ることができる。なお、ＩＣＰ発光分光分析装置としては、日立ハイテクサイエンス社製のＰＳ３５２０ＶＤＤ ＩＩを用いることができる。
ガラス糸は複数本のガラスフィラメントを束ね、必要に応じて撚って得られるものであり、ガラスクロスは上記ガラス糸を経糸及び緯糸として製織して得られるものである。ガラス糸はマルチフィラメント、ガラスフィラメントはモノフィラメントにそれぞれ分類される。
〔ガラスクロスの製造方法〕
本実施形態に係るガラスクロスの製造方法は、ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高い温度で、ガラスクロスを加熱する工程を含むことを特徴とする。ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高くなるようにガラスクロスを加熱することによって、ガラスクロス表面に付着している有機物を効率よく除去したり、有機物の除去時間を短縮したりすることができる。ガラスクロスの加熱は、逐次的もしくは連続的に、閉鎖系もしくは開放系で、行われることができ、または閉鎖系と開放系を組み合わせて行われることができる。
本実施形態に係るガラスクロスの製造方法は、ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高い温度で、ガラスクロスを加熱する工程を含むことを特徴とする。ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高くなるようにガラスクロスを加熱することによって、ガラスクロス表面に付着している有機物を効率よく除去したり、有機物の除去時間を短縮したりすることができる。ガラスクロスの加熱は、逐次的もしくは連続的に、閉鎖系もしくは開放系で、行われることができ、または閉鎖系と開放系を組み合わせて行われることができる。
閉鎖系の場合には、加熱手段の観点から、ガラスクロスを加熱炉内に配置することが好ましく、かつ／又は貯蔵スペースおよび加熱範囲の観点から、ガラスクロスを巻物の状態で貯蔵しながら加熱することが好ましい。また、有機物除去の効率を上げたり、有機物の除去時間を短縮したりするという観点から、加熱炉内でガラスクロスを搬送しながら加熱することも好ましい。
開放系の場合には、被加熱面積の観点から、ガラスクロスを搬送させながら加熱することが好ましい。ガラスクロスの搬送は、例えば、巻出機構と巻取機構により行われることができる。
ガラスクロスを加熱する手段は、ガラスクロス表面温度が６５０℃より高くなるように加熱が行なわれる限り、既知の加熱方法、加熱媒体、加熱機構、加熱装置および加熱部品でよく、例えば、加熱炉内でのガラスクロスの加熱、加熱部とガラスクロスの接触、高温蒸気をガラスクロスに当てること等でよい。
〔加熱炉〕
加熱炉の加熱手段としては、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度となるように加熱できるのであれば、電気式ヒーター、バーナーなど種々のものが考えられ、特定の手段のみに限定されない。また、複数の手段を組み合わせて、加熱をしてもよいが、ガラスクロスを酸素濃度１０％以上の雰囲気下で加熱することが好ましく、そのためには、ガス式シングルラジアントチューブバーナー、もしくは、電気式ヒーターを用いることが好ましい。
加熱炉の加熱手段としては、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度となるように加熱できるのであれば、電気式ヒーター、バーナーなど種々のものが考えられ、特定の手段のみに限定されない。また、複数の手段を組み合わせて、加熱をしてもよいが、ガラスクロスを酸素濃度１０％以上の雰囲気下で加熱することが好ましく、そのためには、ガス式シングルラジアントチューブバーナー、もしくは、電気式ヒーターを用いることが好ましい。
加熱炉は、加熱効率の観点から、加熱炉内で生成したガスを排出する手段、および／または空気循環手段を備えることが好ましい。ガス排出手段は、例えば、ノズル、ガス管、小穴、ガス抜き弁などでよい。空気循環手段は、例えば、ファン、空気調和設備などでよい。
また、ガラスクロス表面に付着している有機物を効率よく除去するためには、ガラス繊維織物を巻芯に巻いて、所定の雰囲気温度でガラスクロスを加熱するバッチ方式よりも、ガラスクロスを連続的に加熱炉に通しながら、加熱することが可能な連続方式が好ましい。
ガラスクロス表面に付着している有機物を十分に除去するためには、加熱温度としては、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度が好ましく、より好ましくは７００℃以上、さらに好ましくは７５０℃以上、特に好ましくは８００℃以上である。ガラスクロスの表面温度は、例えば、熱電対、非接触型温度計などにより測定されることができる。
ガラスクロスの表面温度が所定の温度に到達してから、冷却されるまでの加熱時間は、１０秒以上が好ましく、１２秒以上がより好ましく、１４秒以上がさらに好ましく、１５秒以上が特に好ましい。加熱時間が１０秒よりも短い場合、上記有機物を十分に除去することが困難である。
また、上記有機物の除去のし易さの観点から、ガラスクロスを加熱する際の酸素濃度は、１０％以上が好ましく、より好ましくは１２％以上、さらに好ましくは１３％以上、特に好ましくは１５％以上である。酸素濃度は、加熱炉内で生成したガスを排出しながら、空気循環手段によって１０％以上に調整されることができる。
〔ガラスクロスを加熱するための接触部材〕
ガラスクロスを加熱する方法として、上記加熱炉を使用してもよいが、低ランニングコストの観点から、所定の温度に加熱した部材とガラスクロスを接触させることで、ガラスクロスを加熱してもよい。
ガラスクロスを加熱する方法として、上記加熱炉を使用してもよいが、低ランニングコストの観点から、所定の温度に加熱した部材とガラスクロスを接触させることで、ガラスクロスを加熱してもよい。
ガラスクロスの表面温度が６５０℃を超えるように加熱できれば、接触部材の形状は特に限定されないが、ガラスクロスの搬送のし易さから、ロール形状が好ましい。ロール形状でガラスクロスを加熱することが可能な部材としては、高温領域での使用が可能で、幅方向の温度のばらつきが比較的少ない、誘導発熱方式で加温するロールが好ましい。接触部材でガラスクロスを加熱するときには、接触部材の温度とガラスクロスの表面温度が概ね等しいことが考えられる。
また、ガラスクロスを連続加熱するにつれ、加熱ロールに付着する炭化物を除去するために、上記加熱ロール方式は、付着した異物を除去する機構、例えば、ブレード等の機構を備えた方式であることが好ましい。
〔高温蒸気をガラスクロスに適用すること〕
ガラスクロスに適用される蒸気は、例えば、揮発性溶媒、水蒸気、水蒸気以外のガスなどを含んでよいが、人体への毒性の観点やガラス繊維に用いられる集束剤の分解が促進し易い観点から水蒸気が好ましい。その高温蒸気の温度は、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度にするために、必要であれば、高温蒸気と加熱空気を任意の割合で供給できる方法を用いても良い。高温蒸気の温度は、４００℃以上であり、４５０℃以上が好ましく、５５０℃以上がより好ましく、６００℃以上がさらに好ましく、６５０℃以上が特に好ましい。高温蒸気適用手段は、限定されるものではないが、噴霧、シャワー拡散、ジェットノズルなどでよい。代替的には、加熱炉から排出したガスを高温蒸気として再利用することがある。
ガラスクロスに適用される蒸気は、例えば、揮発性溶媒、水蒸気、水蒸気以外のガスなどを含んでよいが、人体への毒性の観点やガラス繊維に用いられる集束剤の分解が促進し易い観点から水蒸気が好ましい。その高温蒸気の温度は、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度にするために、必要であれば、高温蒸気と加熱空気を任意の割合で供給できる方法を用いても良い。高温蒸気の温度は、４００℃以上であり、４５０℃以上が好ましく、５５０℃以上がより好ましく、６００℃以上がさらに好ましく、６５０℃以上が特に好ましい。高温蒸気適用手段は、限定されるものではないが、噴霧、シャワー拡散、ジェットノズルなどでよい。代替的には、加熱炉から排出したガスを高温蒸気として再利用することがある。
〔ガラスクロスの製造装置〕
本実施形態に係るガラスクロスの製造装置は、上述のとおり、ガラスクロスの表面温度が６５０℃を超えるようにガラスクロスを加熱することができる。より詳細には、ガラスクロスの製造装置は、下記ア～ウの少なくとも１つであるように構成されることができる：
ア．巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することが可能な加熱炉と、加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気を維持又は調整するための空気循環手段とを有する、ガラスクロスの製造装置；および
イ．巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、ガラスクロスと接触させることで、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することが可能な接触部材を有する、ガラスクロスの製造装置；および
ウ．４００℃以上の温度の蒸気をガラスクロスに当てて、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、ガラスクロスの製造装置。
本実施形態に係るガラスクロスの製造装置は、上述のとおり、ガラスクロスの表面温度が６５０℃を超えるようにガラスクロスを加熱することができる。より詳細には、ガラスクロスの製造装置は、下記ア～ウの少なくとも１つであるように構成されることができる：
ア．巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することが可能な加熱炉と、加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気を維持又は調整するための空気循環手段とを有する、ガラスクロスの製造装置；および
イ．巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら、ガラスクロスと接触させることで、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することが可能な接触部材を有する、ガラスクロスの製造装置；および
ウ．４００℃以上の温度の蒸気をガラスクロスに当てて、ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度でガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、ガラスクロスの製造装置。
巻出機構と巻取機構は、例えば、少なくとも一対のロール、Ｒｏｌｌ ｔо Ｒｏｌｌ方式などでよい。加熱炉、空気循環手段、接触部材、および蒸気適用手段は、ガラスクロスの製造方法において説明されたとおりである。
構成ア～ウを有するガラスクロスの製造装置は、単独で、又は組み合わせられて使用されることができる。また、構成イを有するガラスクロスの製造装置は、所望により、空気循環手段、接触部材に付着した異物を除去する機構などを具備してよい。構成ウを有するガラスクロスの製造装置は、所望により、巻出機構と巻取機構を有し、ガラスクロスを搬送させながら加熱してよい。
〔ガラスクロスの誘電正接測定方法〕
本実施形態の誘電特性評価方法は、共振法を用いてガラスクロスの誘電特性を測定する工程を含む。上記測定工程における測定方法は、共振法を用いた測定方法であれば、特定の方法のみに限定されない。当該測定方法によれば、測定サンプルとしての基板を作製して誘電特性を評価する従来の測定方法に対し、簡便にかつ精度よく測定することができる。共振法を用いることによってガラスクロスの誘電特性を簡便にかつ精度よく測定できる理由としては、理論に限定されないが、共振法は高周波数領域での低損失材料を評価することに適しているためである。共振法以外の誘電特性評価法としては集中定数法および反射伝送法が知られている。集中定数法では測定資料を２枚の電極で挟んでコンデンサを形成する必要があるため、オペレーションが非常に煩雑であり、反射伝送法では、低損失材料を評価する場合、ポートのマッチング特性の影響が強く表れ、試料の誘電正接を高精度に評価することが困難といった問題点がある。以上のことから当該ガラスクロスの誘電特性の評価法は共振法が好ましい。
本実施形態の誘電特性評価方法は、共振法を用いてガラスクロスの誘電特性を測定する工程を含む。上記測定工程における測定方法は、共振法を用いた測定方法であれば、特定の方法のみに限定されない。当該測定方法によれば、測定サンプルとしての基板を作製して誘電特性を評価する従来の測定方法に対し、簡便にかつ精度よく測定することができる。共振法を用いることによってガラスクロスの誘電特性を簡便にかつ精度よく測定できる理由としては、理論に限定されないが、共振法は高周波数領域での低損失材料を評価することに適しているためである。共振法以外の誘電特性評価法としては集中定数法および反射伝送法が知られている。集中定数法では測定資料を２枚の電極で挟んでコンデンサを形成する必要があるため、オペレーションが非常に煩雑であり、反射伝送法では、低損失材料を評価する場合、ポートのマッチング特性の影響が強く表れ、試料の誘電正接を高精度に評価することが困難といった問題点がある。以上のことから当該ガラスクロスの誘電特性の評価法は共振法が好ましい。
本測定工程において、共振法を用いた好ましい測定機器として、スプリットシリンダー共振器、開放型共振器、及びＮＲＤガイド励振誘電体共振器が挙げられる。しかしながら、共振法の原理を利用していれば、上記測定機器以外でガラスクロスの誘電特性を評価してもよい。
高速通信用プリント配線板用に用いられる上記ガラスクロスの誘電特性を測定するため、測定機器の測定可能範囲は、誘電率（Ｄｋ）及び誘電正接（Ｄｆ）について、それぞれＤｋ＝１．１Ｆｍ－１～５０Ｆｍ－１、Ｄｆ＝１．０×１０－６～１．０×１０－１の範囲が好ましく、Ｄｋ＝１．５Ｆｍ－１～１０Ｆｍ－１、Ｄｆ＝１．０×１０－５～５．０×１０－１の範囲がより好ましく、Ｄｋ＝２．０Ｆｍ－１～５Ｆｍ－１、Ｄｆ＝５．０×１０－５～１．０×１０－２の範囲がさらに好ましい。
測定機器の測定可能な周波数は１０ＧＨｚ以上であることが好ましい。周波数が１０ＧＨｚ以上であると、高速通信用プリント配線板用基板のガラスクロスとして実際に使用される場合に想定される周波数帯領域での特性評価を行うことが可能である。
より大面積でガラスクロスの誘電特性を測定し、当該測定結果が予め設定された基準値の範囲内であるかを判定するために、当該測定方法の測定面積は、１０ｍｍ２以上であることが好ましい。当該測定方法の測定面積は、１５ｍｍ２以上であることがより好ましく、２０ｍｍ２以上であることが更に好ましい。
次に、本発明を実施例、比較例によって本発明をさらに詳細に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。各種の評価方法も以下に説明する。
［ガラスクロスの厚さの測定方法］
ガラス長繊維及びガラス長繊維を用いたガラスクロスなどの製品の一般試験方法について規定する、ＪＩＳ Ｒ ３４２０の７．１０に準じて、マイクロメータを用いて、スピンドルを静かに回転させて測定面に平行に軽く接触させ、ラチェットが３回音をたてた後の目盛を読み取った。
ガラス長繊維及びガラス長繊維を用いたガラスクロスなどの製品の一般試験方法について規定する、ＪＩＳ Ｒ ３４２０の７．１０に準じて、マイクロメータを用いて、スピンドルを静かに回転させて測定面に平行に軽く接触させ、ラチェットが３回音をたてた後の目盛を読み取った。
［目付（ガラスクロス重量）の測定方法］
クロスの目付は、クロスを所定のサイズでカットし、その重量をサンプル面積で除することで求めた。本実施例ではガラスクロスを１０ｃｍ２のサイズに切り出し、その重量を測定することで、各ガラスクロスの目付を求めた。
クロスの目付は、クロスを所定のサイズでカットし、その重量をサンプル面積で除することで求めた。本実施例ではガラスクロスを１０ｃｍ２のサイズに切り出し、その重量を測定することで、各ガラスクロスの目付を求めた。
［換算厚み］
ガラスクロスは空気とガラスからなる不連続の面状体であるため、各ガラスクロスの目付を密度で除することで、共振法で測定する際に必要な換算厚みを算出した。
換算厚み（μｍ）＝目付（ｇ／ｍ２）÷密度（ｇ／ｃｍ３）
ガラスクロスは空気とガラスからなる不連続の面状体であるため、各ガラスクロスの目付を密度で除することで、共振法で測定する際に必要な換算厚みを算出した。
換算厚み（μｍ）＝目付（ｇ／ｍ２）÷密度（ｇ／ｃｍ３）
〔誘電正接の測定方法〕
主にマイクロ波回路に用いる誘電体基板用ファインセラミックス材料の、マイクロ波帯における誘電特性の測定方法について規定する、ＪＩＳ Ｒ１６４１／ＩＥＣ ６２５６２に準拠して、各ガラスクロスの誘電正接を測定した。具体的には、各共振器での測定に必要なサイズにサンプリングしたガラスクロスサンプルを２３℃５０％ＲＨの恒温恒湿オーブンに８時間以上保管して調湿してからスプリットシリンダー共振器（ＥＭラボ社製）およびインピーダンスアナライザー（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）を用いて測定した。測定は各サンプルで５回実施し、その平均値を求めた。また、各サンプルの厚みは前記換算厚みを用いて、測定を行った。
主にマイクロ波回路に用いる誘電体基板用ファインセラミックス材料の、マイクロ波帯における誘電特性の測定方法について規定する、ＪＩＳ Ｒ１６４１／ＩＥＣ ６２５６２に準拠して、各ガラスクロスの誘電正接を測定した。具体的には、各共振器での測定に必要なサイズにサンプリングしたガラスクロスサンプルを２３℃５０％ＲＨの恒温恒湿オーブンに８時間以上保管して調湿してからスプリットシリンダー共振器（ＥＭラボ社製）およびインピーダンスアナライザー（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）を用いて測定した。測定は各サンプルで５回実施し、その平均値を求めた。また、各サンプルの厚みは前記換算厚みを用いて、測定を行った。
〔ガラスクロスＡの製造方法〕
ＳｉＯ２組成量が９９．９質量％である石英ガラス繊維を用いて、経糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸、緯糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸を使用し、エアジェットルームを用い、経糸６６本／２５ｍｍ、緯糸６８本／２５ｍｍの織密度でガラスクロスＡを製織した。
ＳｉＯ２組成量が９９．９質量％である石英ガラス繊維を用いて、経糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸、緯糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸を使用し、エアジェットルームを用い、経糸６６本／２５ｍｍ、緯糸６８本／２５ｍｍの織密度でガラスクロスＡを製織した。
〔ガラスクロスＢの製造方法〕
ＳｉＯ２組成量が５０質量％、Ａｌ２Ｏ３組成量が１５質量％、ＭｇＯ組成量が５質量％、Ｂ２Ｏ３組成量が２５質量％、Ｐ２Ｏ４組成量が５質量％である石英ガラス繊維を用いて、経糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸、緯糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸を使用し、エアジェットルームを用い、経糸６６本／２５ｍｍ、緯糸６８本／２５ｍｍの織密度でガラスクロスを製織した。
ＳｉＯ２組成量が５０質量％、Ａｌ２Ｏ３組成量が１５質量％、ＭｇＯ組成量が５質量％、Ｂ２Ｏ３組成量が２５質量％、Ｐ２Ｏ４組成量が５質量％である石英ガラス繊維を用いて、経糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸、緯糸として、平均フィラメント径５．０μｍ、フィラメント数１００本、撚り数１．０Ｚのシリカガラスの糸を使用し、エアジェットルームを用い、経糸６６本／２５ｍｍ、緯糸６８本／２５ｍｍの織密度でガラスクロスを製織した。
（実施例１）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を７０５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を１５％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が７００℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を７０５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を１５％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が７００℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例２）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式が電気方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を８５０℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を２０％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから１分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式が電気方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を８５０℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を２０％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから１分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例３）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６６５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を８％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６６０℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６６５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を８％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６６０℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例４）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、過熱水蒸気を供給できる加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を８１５℃となるように温度設定した過熱水蒸気を２０ｋｇ／時間の量を供給した。過熱水蒸気を循環させているために、炉内の酸素濃度は約０％であった。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから、１分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、過熱水蒸気を供給できる加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を８１５℃となるように温度設定した過熱水蒸気を２０ｋｇ／時間の量を供給した。過熱水蒸気を循環させているために、炉内の酸素濃度は約０％であった。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから、１分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例５）
得られたガラスクロスＢを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、過熱水蒸気を供給できる加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６６５℃となるように温度設定した過熱水蒸気を２０ｋｇ／時間の量を供給した。過熱水蒸気を循環させているために、炉内の酸素濃度は約０％であった。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６６０℃に到達してから、１分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＢを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、過熱水蒸気を供給できる加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６６５℃となるように温度設定した過熱水蒸気を２０ｋｇ／時間の量を供給した。過熱水蒸気を循環させているために、炉内の酸素濃度は約０％であった。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６６０℃に到達してから、１分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例６）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６６５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を１５％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６６０℃に到達してから、０．２５分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６６５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を１５％とした。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６６０℃に到達してから、０．２５分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例７）
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝電気式）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度を８５０℃、炉内の酸素濃度を２０％とした。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝電気式）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度を８５０℃、炉内の酸素濃度を２０％とした。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例８）
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝電気式）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度を１０５０℃、炉内の酸素濃度を２０％とした。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が１０００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝電気式）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度を１０５０℃、炉内の酸素濃度を２０％とした。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が１０００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例９）
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝過熱水蒸気）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度が８００℃となるように温度設定した過熱水蒸気を６０ｋｇ／時間の流量をガラスクロスに噴射させながら加熱を行った。また、炉内の酸素濃度は約３％であった。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が７００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝過熱水蒸気）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度が８００℃となるように温度設定した過熱水蒸気を６０ｋｇ／時間の流量をガラスクロスに噴射させながら加熱を行った。また、炉内の酸素濃度は約３％であった。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が７００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例１０）
巻出機構、巻取機構および誘導発熱方式の加熱ロール（ロール径＝５０ｃｍ）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。なお、加熱ロールの設定温度を８００℃とした。また、加熱は大気雰囲気下で実施したため、酸素濃度は２０％である。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
巻出機構、巻取機構および誘導発熱方式の加熱ロール（ロール径＝５０ｃｍ）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。なお、加熱ロールの設定温度を８００℃とした。また、加熱は大気雰囲気下で実施したため、酸素濃度は２０％である。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が８００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（実施例１１）
巻出機構、巻取機構および誘導発熱方式の加熱ロール（ロール径＝５０ｃｍ）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。なお、加熱ロールの設定温度を７００℃とした。また、加熱は大気雰囲気下で実施したため、酸素濃度は２０％である。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が７００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
巻出機構、巻取機構および誘導発熱方式の加熱ロール（ロール径＝５０ｃｍ）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。なお、加熱ロールの設定温度を７００℃とした。また、加熱は大気雰囲気下で実施したため、酸素濃度は２０％である。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が７００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（比較例１）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を３７５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を５％に調整した。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が３７０℃に到達してから、４５００分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を３７５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を５％に調整した。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が３７０℃に到達してから、４５００分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（比較例２）
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６４５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を５％に調整した。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６４０℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＡを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６４５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を５％に調整した。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６４０℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（比較例３）
得られたガラスクロスＢを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６４５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を５％に調整した。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６４０℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
得られたガラスクロスＢを１５ｃｍ×１０ｃｍのサイズにサンプリングを行った。炉内の有効サイズが２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×２９０ｍｍであり、かつ、加熱方式がラジエントチューブバーナー方式である加熱炉を準備した。加熱炉の設定温度を６４５℃とし、また、空気を循環させることで、炉内の酸素濃度を５％に調整した。加熱炉に設けた２２ｃｍ×３０ｃｍ×５ｍｍのサイズサンプル投入口から、金網で挟み込んで固定したガラスクロスサンプルを投入した。ガラスクロスの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測を行い、ガラスクロスの表面温度が６４０℃に到達してから、３０分経過後、サンプルを取り出し、加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
（比較例４）
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝電気式）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度を４２０℃、炉内の酸素濃度を１２％とした。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が４００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
巻出機構、巻取機構および加熱炉（炉長＝３ｍ、加熱方式＝電気式）を準備し、ガラスクロスを搬送させながら、加熱可能な設備を用意した。加熱炉の設定温度を４２０℃、炉内の酸素濃度を１２％とした。得られたガラスクロスＡの表面温度はＫ熱電対を用いて、計測し、ガラスクロスの表面温度が４００℃に到達してから、０．２５分間維持する搬送速度で、ガラスクロスを加熱した。加熱後のガラスクロスの誘電正接を測定した。
Claims (15)
- ガラスクロスの表面温度が６５０℃より高い温度で前記ガラスクロスを加熱する工程を含み、前記ガラスクロスを構成する、ガラス糸のＳｉ含量が、ＳｉＯ２換算で、９５質量％～１００質量％であり、かつ前記ガラスクロスを搬送させながら加熱可能な工程を含むガラスクロスの製造方法。
- 酸素濃度が１０％以上の雰囲気下で前記ガラスクロスを加熱する工程を含む、請求項１に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ガラスクロスを巻物の状態で貯蔵しながら、加熱する工程を含む、請求項１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
- 加熱炉内で生成したガスを排出しながら、前記加熱炉内の酸素濃度が１０％以上の雰囲気下で前記ガラスクロスを加熱するための空気循環手段を有する、請求項３に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、電気方式で構成されることを特徴とする、請求項３に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、バーナー方式で構成されることを特徴とする、請求項３に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ガラスクロスが加熱炉内を通過することで、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、請求項１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、電気式で構成されることを特徴とする、請求項７に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ガラスクロスを加熱する加熱手段が、バーナー方式で構成されることを特徴とする、請求項７に記載のガラスクロスの製造方法。
- 加熱部と接触させることで、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、請求項１又は２に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記加熱部が、ロール状加熱部である、請求項１０に記載のガラスクロスの製造方法。
- 前記ロール状加熱部に付着した異物を除去しながら、前記ガラスクロスを加熱可能な工程を含む、請求項１１に記載のガラスクロスの製造方法。
- ４００℃以上の温度の蒸気を前記ガラスクロスに当てて加熱する工程を含む、請求項１～１２のいずれか１項に記載のガラスクロスの製造方法。
- ４００℃以上の温度の蒸気をガラスクロスに当てて、前記ガラスクロスの表面温度が６５０℃よりも高い温度で前記ガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、ガラスクロスの製造装置。
- 巻出機構と巻取機構を有し、前記ガラスクロスを搬送させながら、前記ガラスクロスを加熱することが可能な蒸気適用手段を有する、請求項１４に記載のガラスクロスの製造装置。
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