JP7013697B2 - 光ファイバ母材 - Google Patents
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Description
本発明は、光ファイバ母材に関するものである。
レーリー散乱損失が低く伝送損失が低い光ファイバとして、コアがアルカリ金属元素を含むシリカガラス系の光ファイバが知られている（例えば特許文献１～５を参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が含まれていると、この光ファイバ母材を線引きするときにコア部の粘性を下げることができ、シリカガラスのネットワーク構造が均一化するので、構造の不均一に由来するレーリー散乱損失を低くすることができる。
アルカリ金属元素をシリカガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素又はアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。
このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉおよびＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面を或る厚みでエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素より拡散が速いので、ガラス表面を或る厚みでエッチングして遷移金属元素を除去しても、アルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素を含むコアロッドを製造する。このアルカリ金属元素を含むコアロッドはその外側に第２のコア部となるガラスを付与し、コアロッドおよび第２のコア部の全体を光ファイバのコアとしても良い。
アルカリ金属元素を含有するコアロッドを含むコア部より屈折率の低いクラッド部をコア部の外側に合成することで、光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引きすることで光ファイバを製造することができる。
特許文献５に開示された光ファイバ母材は、コア部の中心軸を含む領域に拡散係数が大きい第１ドーパント（ＮａまたはＫ）を含み、コア部の中心軸を含まない領域に拡散係数が小さい第２ドーパント（例えばＲｂ，Ｃｓ，Ｍｇ，ＣａまたはＳｒ）を含む。この文献の記載によれば、このような光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造すると、その線引の際の加熱により第１ドーパントおよび第２ドーパントが拡散して、光ファイバのコアにおけるアルカリ金属元素の濃度分布が均一化されることで、より伝送損失が低い光ファイバを得ることができるとしている。
特許文献５に開示された光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバでは、拡散係数が大きいアルカリ金属元素（第１ドーパント）がコア外まで拡散してしまい、コア中心部のアルカリ金属元素濃度が低くなる。一方、光ファイバのコアを導波する基底モード光のパワー分布は、コア中心に近いほどパワーが大きい。このように基底モード光のパワーが大きいコア中心部においてアルカリ金属元素の濃度が低いことから、伝送損失の低減が十分ではない。
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、より伝送損失が低い光ファイバを得ることができる光ファイバ母材を提供することを目的とする。
本発明の光ファイバ母材は、シリカガラスからなるコア部と、前記コア部を取り囲み前記コア部の屈折率より低い屈折率を有しＦを含むシリカガラスからなるクラッド部とを備え、前記コア部の中心軸を含まない領域に、Ｎａ，Ｋおよびこれらの化合物から選択される第１ドーパントを含み、前記コア部の前記中心軸を含む領域に、シリカガラスの粘性を下げるドーパントであって、温度２０００℃～２３００℃での拡散係数が１×１０－１２ｃｍ２／ｓｅｃ以上かつ前記第１ドーパントの拡散係数より小さい第２ドーパントを含み、前記コア部の全体での前記第１ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上２０００atomic ppm以下であり、前記コア部の全体での前記第２ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上である。ここで、atomic ppmとは、１００万個のＳｉＯ２中に含まれるドーパント原子の個数である。
本発明によれば、より伝送損失が低い光ファイバを得ることができる光ファイバ母材が提供される。
本発明の光ファイバ母材は、シリカガラスからなるコア部と、前記コア部を取り囲み前記コア部の屈折率より低い屈折率を有しＦを含むシリカガラスからなるクラッド部とを備え、前記コア部の中心軸を含まない領域に、Ｎａ，Ｋおよびこれらの化合物から選択される第１ドーパントを含み、前記コア部の前記中心軸を含む領域に、シリカガラスの粘性を下げるドーパントであって、温度２０００℃～２３００℃での拡散係数が１×１０－１２ｃｍ２／ｓｅｃ以上かつ前記第１ドーパントの拡散係数より小さい第２ドーパントを含み、前記コア部の全体での前記第１ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上２０００atomic ppm以下であり、前記コア部の全体での前記第２ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上である。
本発明の光ファイバ母材において、前記コア部の全体でのＣｌの平均濃度が１０atomicppm以上１００００atomic ppm以下であるのが好適である。また、前記コア部の前記中心軸を含む領域に、前記第２ドーパントとして、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｍｇ、ＣａおよびＳｒから選択される何れかを含むのが好適である。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
拡散係数が大きいアルカリ金属元素（例えばＮａまたはＫ）のみを光ファイバ母材のコア部に添加した場合、線引時の加熱温度（２０００℃～２３００℃）で光ファイバ母材を加熱すると、そのアルカリ金属元素がコア外まで拡散してしまい、光ファイバのコアに含まれるアルカリ金属元素の濃度が低くなる。その結果、レーリー散乱係数（Ａ値）が十分に低くならず、伝送損失が十分に小さくならない。なお、Ａ値は、レーリー散乱による損失αを波長λの関数としてα＝Ａλ－４＋Ｂ なる式で近似したときの右辺第１項の係数である。
拡散係数が大きいアルカリ金属元素のみを光ファイバ母材のコア部に添加した場合に、線引後の光ファイバのコアに含まれるアルカリ金属元素を十分な濃度に維持しようとすると、光ファイバ母材のコア部におけるアルカリ金属元素のピーク濃度を大きくせざるを得ない。しかし、この場合、線引時の結晶化によりファイバ化が困難となる。
一方、拡散係数が小さいアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素（例えばＲｂ，Ｃｓ，Ｍｇ，ＣａまたはＳｒ）のみを光ファイバ母材のコア部に添加した場合、線引時の加熱温度（２０００℃～２３００℃）で光ファイバ母材を加熱しても、光ファイバのコアの全体にアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素が拡散しない。この場合も、Ａ値が十分に低くならず、伝送損失が十分に小さくならない。
また、前述したとおり、特許文献５に開示された光ファイバ母材のように、コア部の中心軸を含む領域に拡散係数が大きい第１ドーパントを含み、コア部の中心軸を含まない領域に拡散係数が小さい第２ドーパントを含む場合、この光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバは、基底モード光のパワーが大きいコア中心部においてアルカリ金属元素の濃度が低いことから、伝送損失の低減が十分ではない。
以下に説明する本実施形態の光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバは、基底モード光のパワーが大きいコア中心部においてアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素の濃度を高くすることができ、伝送損失を十分に低減することができる。
本実施形態の光ファイバ母材は、シリカガラスからなるコア部と、このコア部を取り囲みシリカガラスからなるクラッド部とを備える。コア部は、シリカガラスの粘性を下げる第１ドーパントおよび第２ドーパントを含む。クラッド部は、コア部の屈折率より低い屈折率を有し、Ｆを含む。
図１は、本実施形態の光ファイバ母材のコア部におけるドーパント濃度分布を示す図である。図１の横軸は、光ファイバ母材のコア部の半径で規格化したコア部の中心からの径方向距離を表す。
第１ドーパントは、Ｎａ，Ｋおよびこれらの化合物から選択されるドーパントであって、コア部の中心軸を含まない領域に含まれる。コア部の全体での第１ドーパントの平均濃度は１０atomic ppm以上２０００atomic ppm以下である。
第２ドーパントは、コア部の中心軸を含む領域に含まれる。線引時の加熱温度２０００℃～２３００℃において、第２ドーパントの拡散係数は、１×１０－１２ｃｍ２／ｓｅｃ以上であり、かつ、第１ドーパントの拡散係数より小さい。コア部の全体での第２ドーパントの平均濃度は１０atomic ppm以上である。
コア部の全体でのＣｌの平均濃度は１０atomic ppm以上１００００atomic ppm以下であるのが好ましい。また、第２ドーパントは、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｍｇ、ＣａおよびＳｒから選択される何れかであるのが好ましい。
第１ドーパントを含む領域（コア部の中心軸を含まない領域）と、第２ドーパントを含む領域（コア部の中心軸を含む領域）とは、一部が互いに重なっていてもよいが、互いに重なっていないのが好ましい。後者の場合、第１ドーパントおよび第２ドーパントの双方を含む領域は存在しない。後者の場合の方が光ファイバ母材の製造が容易である。
図７は、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と、光ファイバ母材のコア部において第１ドーパントのピーク濃度位置ｒ１とコア部の半径ｒ２との比（ｒ２／ｒ１）と、の関係を示すグラフである。このグラフから分かるように、ｒ２／ｒ１が３よりも小さいと、第１ドーパントの大部分が線引工程での加熱によりコア外へ拡散してしまい、伝送損失を低減する効果が小さくなってしまう。ｒ２／ｒ１が９.５よりも大きいと、第１ドーパントが線引工程での加熱によって拡散してもコア全域に到達しないために、伝送損失を低減する効果が小さくなってしまう。よって、光ファイバ母材のコア部において第１ドーパントのピーク濃度位置ｒ１とコア部の半径ｒ２との比（ｒ２／ｒ１）は３～９.５であるのが好ましい。
図２は、本実施形態の光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバのコアにおけるドーパント濃度分布を示す図である。図２の横軸は、光ファイバのコアの半径で規格化したコアの中心からの径方向距離を表す。
拡散係数が大きい第１ドーパントは、線引時の加熱により、コア中心へも拡散し、また、コア外へも拡散して、光ファイバのコア中心からコア外に至る広い範囲に分布する。光ファイバにおける第１ドーパントの濃度分布は、コア中心で極小値となる場合もあり得るが、コア中心に近いほど高濃度とすることが可能である。
これに対して、拡散係数が小さい第２ドーパントは、線引時の加熱による拡散が小さい。したがって、光ファイバにおける第２ドーパントの濃度分布は、コア内に留まり、コア中心に近いほど高濃度となる。
光ファイバにおけるドーパント（第１ドーパント＋第２ドーパント）の濃度分布は、光ファイバのコア中心からコア外に至る広い範囲に及ぶとともに、コア中心に近いほど高濃度となる。このようなドーパントの濃度分布は、光ファイバの基底モード光のパワー分布に近い。このように基底モード光のパワーが大きいコア中心部においてドーパント濃度が高いことから、光ファイバの伝送損失を十分に低減することができる。
図３は、Ｎａ，Ｋ，ＣｓおよびＣａそれぞれの拡散係数を纏めた表である。この表は、分子動力学シミュレーションで計算した温度２２００℃での拡散係数を示す。ＮａおよびＫは第１ドーパントとして用いられる。ＣｓおよびＣａは第２ドーパントとして用いられる。
図４は、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と光ファイバ母材のコア部全体での第１ドーパントの平均濃度との関係を示すグラフである。このグラフから分かるように、光ファイバ母材のコア部全体での第１ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上であれば、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１６ｄＢ／ｋｍ以下となる。光ファイバ母材のコア部全体での第１ドーパントの平均濃度が２０００atomic ppmを超えると、結晶化し易くなってファイバ化が困難であるので、第１ドーパントの平均濃度は２０００atomic ppm以下であるのが好ましい。
図５は、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と光ファイバ母材のコア部全体でのＣｌの平均濃度との関係を示すグラフである。このグラフから分るように、光ファイバ母材のコア部全体でのＣｌの平均濃度が１０atomic ppm以上であれば、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１６ｄＢ／ｋｍ以下となる。光ファイバ母材のコア部全体でのＣｌの平均濃度が１００００atomic ppmを超えると、結晶化し易くなってファイバ化が困難であるので、Ｃｌの平均濃度は１００００atomic ppm以下であるのが好ましい。
図６は、本実施形態の光ファイバ母材および光ファイバを製造する工程を説明する図である。以下では、各工程での条件の一例をも示す。
準備工程（ステップＳ１）では、第１ドーパントを拡散させるべき石英系ガラスパイプを準備する。この石英系ガラスパイプは、１００～１０００atomic ppmの塩素（Ｃｌ）および６０００～１００００atomic ppmのフッ素（Ｆ）を含み、その他のドーパント及び不純物の濃度が１０mol ppm以下である。この石英系ガラスパイプの外径は直径３５ｍｍ程度であり、内径は直径２０ｍｍ程度である。
添加工程（ステップＳ２）では、第１ドーパントとしてカリウムを石英系ガラスパイプの内表面に添加する。原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用いる。外部熱源で原料を温度９００～１０００℃に加熱して原料蒸気を発生させる。酸素を１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／min）の流量で導入したキャリアガスと共に原料蒸気を石英系ガラスパイプの内部に導入しながら、外部から酸水素バーナによって石英系ガラスパイプの外表面が温度２１００～２２００℃となるように石英系ガラスパイプを加熱する。このとき、４０～６０ｍｍ／minの速さでバーナをトラバースさせて合計１５ターン加熱し、カリウムを石英系ガラスパイプの内表面に拡散添加させる。
縮径工程（ステップＳ３）では、カリウムが添加された石英系ガラスパイプを縮径する。このとき、石英系ガラスパイプの内部に酸素を０.５ＳＬＭ流しながら、外部熱源によって石英系ガラスパイプの外表面が２２００～２３００℃となるように石英系ガラスパイプを加熱する。外部熱源をトラバースさせて合計６～１０ターン加熱し、石英ガラスパイプを内直径が５ｍｍ程度になるまで縮径する。
エッチング工程（ステップＳ４）では、石英系ガラスパイプの内面をエッチングする。このとき、ＳＦ６（０.２ＳＬＭ）および塩素（０.５ＳＬＭ）の混合ガスを石英ガラスパイプの内部に導入しながら、外部熱源で石英ガラスパイプを加熱して気相エッチングを行う。このようにすることで、目的のドーパントと共に添加された不純物を高濃度に含むパイプ内面を削ることができ、この不純物を除去することができる。
ロッドインコラプス工程（ステップＳ５）では、カリウムを添加した石英系ガラスパイプの中に、予め作製した直径５ｍｍのカルシウム添加ロッドを挿入する。そして、酸素（０.１ＳＬＭ）およびＨｅ（１ＳＬＭ）の混合ガスを石英ガラスパイプの内部に導入し、石英ガラスパイプ内の絶対圧を９７ｋＰａ以下に減圧しながら表面温度を２２００～２３００℃として、石英ガラスパイプを中実化する。この中実化により、カルシウム（第２ドーパント）を含む第１コア部と、カリウム（第１ドーパント）を含む第２コア部と、からなるコア部（外径２５ｍｍ程度）を得る。この第２コア部の外側にＯＶＤ法やコラプス法といった方法でドーパントを含まない第３コア部を付与しても良い。
延伸研削工程（ステップＳ６）では、コア部を延伸して直径２４ｍｍとし、更に外周部を研削してコア部の直径を１７ｍｍとする。
ロッドインコラプス工程（ステップＳ７）では、コア部の外側に第１クラッド部を設ける。このとき、フッ素が添加された石英系ガラスパイプの内部にコア部を挿入して、外部熱源によって両者を加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いる。コア部と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。このロッドインコラプス法による合成の結果、コア部及びその近傍の第１クラッド部の水分量は十分に低く抑制することが可能である。
ＯＶＤ工程（ステップＳ８）では、コア部および第１クラッド部が一体化されてなるロッドを延伸して所定径とした後、そのロッドの外側にフッ素を含む第２クラッド部をＯＶＤ法により合成して、光ファイバ母材を製造する。
線引工程（ステップＳ９）では、以上の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引することで光ファイバを得ることができる。線引速度は２,３００ｍ／minであり、線引張力は０.５Ｎである。
以上のような条件で光ファイバを製造して、この光ファイバの残留応力分布を測定したところ、コア中心からクラッドにわたって応力の差は５ＭＰａ以下と平坦であった。また、得られた光ファイバの伝送損失は波長１５５０ｎｍで０.１６０ｄＢ／ｋｍ以下であった。
Claims (2)
- シリカガラスからなるコア部と、前記コア部を取り囲み前記コア部の屈折率より低い屈折率を有しＦを含むシリカガラスからなるクラッド部とを備え、
前記コア部の中心軸を含まない領域に、Ｎａ，Ｋおよびこれらの化合物から選択される第１ドーパントを含み、
前記コア部の前記中心軸を含む領域に、シリカガラスの粘性を下げるドーパントであって、温度２０００℃～２３００℃での拡散係数が１×１０－１２ｃｍ２／ｓｅｃ以上かつ前記第１ドーパントの拡散係数より小さい第２ドーパントとして、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｍｇ、ＣａおよびＳｒから選択される何れかを含み、
前記コア部の全体での前記第１ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上２０００atomic ppm以下であり、
前記コア部の全体での前記第２ドーパントの平均濃度が１０atomic ppm以上であり、
前記コア部において前記第１ドーパントのピーク濃度位置ｒ１と前記コア部の半径ｒ２との比（ｒ２／ｒ１）が３～９.５である、
光ファイバ母材。 - 前記コア部の全体でのＣｌの平均濃度が１０atomic ppm以上１００００atomic ppm以下である、
請求項１に記載の光ファイバ母材。
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