JP6972911B2 - グラビアインキ、それを用いた積層体 - Google Patents
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Description
本明細書においてバインダー樹脂とは有機溶剤に可溶な熱可塑性樹脂をいう。バインダー樹脂は以下に説明のアクリル樹脂を含むものであり、下記アクリル樹脂はバインダー樹脂の総量中30質量%以上であることが好ましく、40質量%以上であることがより好ましい。なお併用できるバインダー樹脂としては後述のセルロース系樹脂が好ましい。なお、バインダー樹脂はグラビアインキ総量中に5〜15質量%含有することが好ましい。
本発明において使用されるアクリル樹脂はバインダー樹脂中に使用され、酸価が10mgKOH/g以下で、かつ分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜4である。
以下、アクリル樹脂を構成するアクリルモノマーについて列記する。尚、アクリルモノマーは、単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。アクリルモノマーは以下に列記するうちで、アルキルメタクリレートおよび/またはアルキルアクリレートを含有することが好ましく、含有量としてはアクリル樹脂総量中に5〜95質量%であることが好ましい。
本発明は、さらにバインダー樹脂としてセルロース系樹脂を含有することが好ましい。セルロース系樹脂としては、例えば、ニトロセルロース(硝化綿)樹脂、カルボン酸によりエステル化されているエステル化セルロース樹脂などが挙げられる。好ましくは、エステル化セルロース樹脂である。
アクリル樹脂と、CAB樹脂および/またはCAP樹脂を併用することで樹脂同士の相溶性が優れ、かつインキ被膜の強度が向上する。またポリスチレン基材への印刷に適したグラビアインキとなる。また、本発明のグラビアインキは、ポリスチレン基材に限定されず、例えば収縮フィルム用の特殊基材などの用途においても有効である。
また、さらにバインダー樹脂は他の樹脂を含有することが好ましい。特段限定されないが、スチレン系樹脂が挙げられる。当該スチレン系樹脂を使用する場合は、印刷グラビアインキ総量中に0.05%〜15.0%、さらには0.1%〜5%の添加量が好ましい。当該スチレン系樹脂としてはフェニル基、キシリル基を有する樹脂をいい、当該スチレン系樹脂の具体例としては、スチレン樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂、スチレン−アクリル樹脂、キシレン樹脂、アルキルフェノール樹脂等が挙げられる。
また、更にポリウレタン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、塩素化ポリオレフィン樹脂、ケトン樹脂、エポキシ樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂、酢酸ビニル樹脂等などを併用しても良い。
本発明のグラビアインキに使用できる添加剤としては、可塑剤、粘着付与剤、トラッピング剤、ワックス、硬化剤、補助樹脂などが好適に使用できる。なかでも可塑剤あるいは粘着付与剤の使用が好ましく、グラビアインキ中に添加することで、基材1と印刷層の間または印刷層と基材2の間のラミネート強度を更に向上させる傾向がある。
本発明のグラビアインキは有機溶剤を含有してよく、当該有機溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール(IPA)、ノルマルプロピルアルコール等のアルコール系有機溶剤、および酢酸エチルやノルマル酢酸プロピル等のエステル系有機溶剤の使用が好ましく、有機溶剤はエステル系有機溶剤とアルコール系有機溶剤を混合比率(エステル系有機溶剤:アルコール系有機溶剤)が70:30〜30:70で含有することが好ましい。ポリスチレン系基材は耐溶剤性が低いためである。更に低乾燥性溶剤として、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテル系有機溶剤を少量使用することが好ましい。
本発明のグラビアインキにおいては、通常グラビア印刷インキに用いる顔料を使用することが好ましい。顔料とは、例えば、体質顔料、有機顔料または無機顔料などをいう。
有機顔料としては、アゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系、アゾメチンアゾ系、ジケトピロロピロール系、イソインドリン系などの顔料が挙げられるが、これらに限定されない。また、以下の例には限定されないが、例えば、カーミン6B 、レーキレッドC 、パーマネントレッド2B 、ジスアゾイエロー、ピラゾロンオレンジ、カーミンFB、クロモフタルイエロー、クロモフタルレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンマゼンタ、キナクリドンレッド、インダンスロンブルー、ピリミジンイエロー、チオインジゴボルドー、チオインジゴマゼンタ、ペリレンレッド、ペリノンオレンジ、イソインドリノンイエロー、アニリンブラック、ジケトピロロピロールレッド、昼光蛍光顔料等が挙げられる。
本発明の印刷物に使用できる基材1は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン基材、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸などのポリエステル基材、ポリカーボネート基材、ポリスチレン、AS樹脂、ABS樹脂などのポリスチレン基材、ナイロン、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、セロハン、紙、アルミなど、もしくはこれらの複合材料からなるフィルム状の基材が挙げられる。また、シリカ、アルミナ、アルミニウムなどの無機化合物をポリエチレンテレフタレート、ナイロンフィルムに蒸着した蒸着基材も用いることができ、更に蒸着処理面がポリビニルアルコールなどによるコート処理を施されていても良い。
また、基材1は、コロナ処理やフレーム処理、延伸処理が施されていてもよい。
基材2は基材1と同一でも異なっていてもよく、後述の積層体において印刷物の印刷層面に積層されるプラスチック基材であり、中でも、未延伸の基材または発泡基材であることが好ましい。発泡基材はシート状かつ発泡処理されていてもよく、例えばプラスチック樹脂に発泡剤を混練させ加熱押出成形することにより気泡を生成させて作成される。発泡シートの材質としてはポリスチレンが好ましい。
グラビアインキの印刷は、輪転印刷方式であるグラビア印刷の他に、フレキソ印刷等の方式が用いること可能であるが、特にグラビア印刷が好ましい。例えば、基材1上に所定のグラビアインキを希釈溶剤で希釈して印刷に適正な粘度に調整し、印刷ユニットへと供給されて印刷される。
本発明の積層体は、印刷物の印刷層上に、更に基材2が順に貼り合わされたものである。なお、積層体は接着剤層を含んでも含まなくとも良く、接着剤層を含まない場合は、熱ラミネートで融着させて使用することが好ましい。熱ラミネートで積層体を作成する場合には接合温度は80〜200℃の範囲であることが好ましい。
接着剤層を使用する場合は、接着剤層は、アンカーコート剤、ウレタン系ラミネート接着剤、溶融樹脂等からなる層が挙げられる。アンカーコート剤(AC剤)としてはイミン系AC剤、イソシアネート系AC剤、ポリブタジエン系AC剤、チタン系AC剤が挙げられ、ウレタン系ラミネート接着剤としてはポリエーテルウレタン系ラミネート接着剤、ポリエステル系ラミネート接着剤などが挙げられ、有機溶剤を含むものと、無溶剤のものとがある。また、溶融樹脂としては、溶融ポリエチレン等が挙げられる。
接着剤層を使用する場合の積層体の製造方法としては、例えば、印刷層上に、イミン系、イソシアネート系、ポリブタジエン系、チタン系等の各種アンカーコート剤を介して、溶融ポリエチレン樹脂を積層する通常のエクストルジョンラミネート(押し出しラミネート)法、印刷面にウレタン系等の接着剤を塗工し、その上にプラスチックフィルムを積層するドライラミネート法やノンソルベントラミネート法、また印刷面に直接溶融ポリプロピレンを圧着して積層するダイレクトラミネート法等、公知のラミネート工程により得られる。
重量平均分子量Mw、数平均分子量Mnおよび分子量分布Mw/Mnは、GPC(ゲルパーミエイションクロマトグラフィー)装置(東ソー株式会社製HLC−8220)を用いて分子量分布を測定し、ポリスチレンを標準物質に用いた換算分子量として求めた。下記に測定条件を示す。
カラム:下記カラムを直列に連結して使用した。
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW2500
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW3000
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW4000
東ソー株式会社製 TSKgel guardcolumn SuperAWH
検出器:RI(示差屈折計)
測定条件:カラム温度40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/分
ガラス転移温度(Tg)は、DSC(示差走査熱量測定測定)により求めた。なお、測定機は株式会社リガク社製 DSC8231を使用し、測定温度範囲−50〜250℃、昇温速度10℃/分、DSC曲線におけるガラス転移に基づくベースライン変化の変曲点をガラス転移温度とした。
酸価は、JISK0070に従って測定し、固形分における値とした。
(粘度)
粘度はJISK7117−1:1999に従って測定した。(単位:mPa・s)
アクリルモノマーとして、メタクリル酸メチル(モノマーTg105℃)29部、およびメタクリル酸ブチル(モノマーTg=20℃)71部、アクリル酸(モノマーTg=106℃)0部の組成比、および酢酸n−プロピル125部、および2,2’−アゾビスイソブチロニトリル2.5部を混合して、窒素気流下、85℃の温度で6時間反応させたのち、追加で2,2’−アゾビスイソブチロニトリル1.5部を加えて更に1時間反応させた。反応終了後、酢酸n−プロピルを125部加えて固形分を40%とした。
得られたアクリル樹脂Aは重量平均分子量(Mw)130000、分子量分布(Mw/Mn)1.2、Tg40℃、酸価0mgKOH/gであった。
合成例1と同様の方法でアクリル樹脂B〜Jを合成した。なお使用したモノマーおよび性状は以下に示した。
・アクリル樹脂B溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=29/71/0(質量比)重量平均分子量130000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg40℃、酸価0mgKOH/g
・アクリル樹脂C溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=29/71/0(質量比)重量平均分子量130000、分子量分布(Mw/Mn)=3.0、Tg40℃、酸価0mgKOH/g
・アクリル樹脂D溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=29/71/0(質量比)重量平均分子量13000、分子量分布(Mw/Mn)=4.0、Tg40℃、酸価0mgKOH/g
・アクリル樹脂E溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=28.4/71/0.6(質量比) 重量平均分子量130000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg40℃、酸価 4.7mgKOH/g
・アクリル樹脂F溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=27.8/71/1.2(質量比) 重量平均分子量130000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg40℃、酸価 9.3mgKOH/g
・アクリル樹脂G溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=75/25/0(質量比)
重量平均分子量50000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg80℃、酸価 0mgKOH/g
・アクリル樹脂H溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/メタクリル酸2-ヒドロキシエチル=70/20/10(質量比) 重量平均分子量70000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg70℃、酸価 0mgKOH/g
・アクリル樹脂I溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸シクロヘキシル=43/42/15(質量比)重量平均分子量160000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg50℃、酸価 0mgKOH/g
・アクリル樹脂J溶液
メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸ブチル=55/30/15(質量比)重量平均分子量180000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg43℃、酸価 0mgKOH/g
アクリル樹脂A(固形分40%酢酸エチル溶液)40部、セルロース樹脂であるCAB−381−2(イーストマンケミカル社製 セルロースアセテートブチレート Tg133℃ 重量平均分子量40,000)の固形分40%IPA溶液10部、顔料(体質顔料)としてシリカ(水澤化学工業社製 ミズカシルP−73 平均粒子径2.3μm)1部、酢酸エチルとIPAが6/4(質量比)の混合溶剤40部を配合してサンドミルを用いて30分間分散混合を行い、グラビアインキS1を得た。なお「IPA」とはイソプロパノールをいう。
表1に記載の材料と配合比率に変更した以外は、実施例1と同じ方法によりグラビアインキS2〜S20をそれぞれ得た。なお、表中の略称は以下を表す。
CAP−482−0.5:巴工業社製 セルロースアセテートプロピオネート ガラス転移温度142℃ 重量平均分子量50,000 固形分40%IPA溶液
DLX5−8:ICI Novel enterprises社製 ニトロセルロース 窒素分12.0% 固形分40%IPA溶液
酸化チタン:テイカ社製 チタニックスJR800 ルチル型酸化チタン 粒子径0.27μm
ピグメントブルー15:4:トーヨーカラー社製 リオノールブルーFG4330
フラスコに数平均分子量2,000のポリプロピレングリコール313部、イソホロンジイソシアネート63部および酢酸エチル60.0部を仕込み、窒素気流下90℃で6時間反応させた。次いでイソホロンジアミン21部、酢酸エチル560.0部、IPA280.0部を添加し、固形分30%、25℃における粘度200mPa・s、重量平均分子量30,000のポリウレタン樹脂PU1を得た。
・アクリル樹脂K溶液:メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=29/71/0(質量比) 重量平均分子量50000、分子量分布(Mw/Mn)=7.0、Tg40℃、酸価0mgKOH/g
・アクリル樹脂L溶液:メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/アクリル酸=26/71/3(質量比) 重量平均分子量130000、分子量分布(Mw/Mn)=2.0、Tg40℃、酸価 20mgKOH/g
表2に記載の材料と配合比率に変更した以外は、実施例1〜20と同じ方法によりグラビアインキSS1〜SS6を得た。
<グラビアインキの印刷>
グラビアインキS1を混合溶剤(酢酸n−プロピル:IPA=6:4) により 、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように希釈した。なお、25℃環境下でザーンカップNo.3を用いて16秒に希釈したインキ粘度は、52mPa・sであった。レーザー版深25μmのベタ版を備えたグラビア印刷機により、ポリスチレンフィルム(旭化成ケミカルズ社製 二軸延伸ポリスチレンフィルム OPS(登録商標)フィルムGM 厚み20μm)に印刷速度50m/分で印刷し、印刷物J1を得た。
高発泡のポリスチレンシート(株式会社JSP製)を、室温で一日放置した印刷物T1の印刷層面を合わせ、印刷物のOPS面は厚さ12μmのポリエステルフイルムで耐熱保護した状態で、温度180℃、速度5m/分の条件で熱ラミネートを行った。その後保護フィルムである前記ポリエステルフイルムを除いて積層体U1を得た。
表1に記載のグラビアインキS2〜S20を用いた以外は、実施例21と同様の方法で印刷物J2〜J20および積層体U2〜U20を得た。
表2に記載のグラビアインキSS1〜SS6を用いた以外は、実施例21と同様の方法で印刷物JJ1〜JJ6および積層体UU1〜UU6を得た。
得られたグラビアインキS1〜S20(実施例)およびSS1〜SS6(比較例)、印刷物J1〜J20(実施例)およびJJ1〜JJ6(比較例)、積層体U1〜U20(実施例)およびUU1〜UU6(比較例)を用いて以下の特性評価を行い、表3および表4に結果を示した。
グラビアインキS1〜S20(実施例)およびSS1〜SS6(比較例)を用いて40℃下で7日間放置し、経過時間による粘度測定データを離合社製ザーンカップで測定し、インキの仕上り直後と経過時間後の粘度の差からインキの保存安定性の評価を行った。
[評価基準]
5:経時粘度変化が仕上がり直後の1.2倍未満であるもの。(良好)
4:経時粘度変化が仕上がり直後の1.2〜1.5倍であるもの。(実用可)
3:経時粘度変化が仕上がり直後の1.5倍〜2倍程度であるもの。(やや不良)
2:経時粘度変化が仕上がり直後の2倍以上であるもの。(不良)
1:分離・沈殿・分離を起こしているもの。(極めて不良)
なお、実用上支障のない評価は5または4である。
印刷物J1〜JJ20(実施例)およびJJ1〜JJ6(比較例)を同じ大きさに切ったそれぞれの印刷物の印刷層と印刷していないポリスチレン基材層とを重ね合わせて、0.5kg/cm2の荷重をかけ、40℃、80%RHの雰囲気で24時間放置後に引き剥がし、インキの剥離の程度から耐ブロッキング性を評価した。
[評価基準]
5:インキが全く剥離しなかったもの。(良好)
4:インキが剥離した面積が20%未満のもの。(実用可)
3:インキが剥離した面積が20以上50%未満のもの。(やや不良)
2:インキが剥離した面積が50以上〜75%未満のもの。(不良)
1:インキが剥離した面積が75%以上剥離したのものまたは印刷層とポリスチレン基材層とが密着一体化して剥離不可能であるもの。(極めて不良)
なお、実用上支障のない評価は5または4である。
印刷物J1〜J20(実施例)およびJJ1〜JJ6(比較例)について、NaOH1.5質量%水溶液を常温で滴下して40℃で24時間放置後、目視にて剥離を評価した。
[評価基準]
5:剥離しない。(良好)
4:面積5%未満剥離する。(実用可)
3:面積5%以上15%未満剥離する。(やや不良)
2:面積15%以上30%未満剥離する。(不良)
1:面積30%以上剥離する。(極めて不良)
なお、5、4は実用上問題がない範囲である。
印刷物J1〜J20(実施例)JJ1〜JJ6(比較例)について、テスター産業株式会社製のSA1010小型卓上テストラミネーターを使用し、印刷物の印刷面に発泡ポリスチレンシート(JSP社製 厚み3mmの発泡ポリスチレンシート)を貼りあわせて、ラミネート積層体を作成した。作成したラミネート積層体について、ポリスチレンフィルム/インキ層で剥離させ、株式会社インテスコ製の201引張試験機を使用して、25℃の環境下にてラミネート強度を測定した。
(ラミネート条件)
温度:140℃ 荷重圧:0.05MPa
[評価基準]
5:ラミネート強度が500g/25mm以上である。(良好)
4:ラミネート強度が400g/25mm以上500g/25mm未満である。(実用可)
3:ラミネート強度が300g/25mm以上400g/25mm未満である。(やや不良)
2:ラミネート強度が200g/25mm以上300g/25mm未満である。(不良)
1:ラミネート強度が200g/25mm未満である。(極めて不良)
なお、実用上支障のない評価は5または4である。
印刷物J1〜J20(実施例)JJ1〜JJ6(比較例)について、テスター産業株式会社製のSA1010小型卓上テストラミネーターを使用し、印刷物の印刷面に発泡ポリスチレンシート(JSP社製 厚み3mmの発泡ポリスチレンシート)を貼りあわせて、ラミネート積層体を作成した。作成したラミネート積層体について、ポリスチレンフィルム/インキ層で剥離させ、株式会社インテスコ製の201引張試験機を使用して、60℃の環境下にてラミネート強度を測定した。
(ラミネート条件)
温度:140℃ 荷重圧:0.05MPa
[評価基準]
5:ラミネート強度が400g/25mm以上である。(良好)
4:ラミネート強度が400g/25mm以上300g/25mm未満である。(実用可)
3:ラミネート強度が300g/25mm以上200g/25mm未満である。(やや不良)
2:ラミネート強度が200g/25mm以上100g/25mm未満である。(不良)
1:ラミネート強度が100g/25mm未満である。(極めて不良)
なお、実用上支障のない評価は5または4である。
上記ラミネート強度の評価に使用した、印刷物J1〜J20(実施例)JJ1〜JJ6(比較例)を用いた積層体について、成光産業株式会社製の真空成型機フォーミング300型を使用して印刷基材であるポリスチレンフィルム面が凹部となるように真空成型した。得られた成型物にて外観の評価を行った。なお、ラミネート積層体の外観は、印刷基材、発泡シート間の剥離によるデラミネーションの度合を評価した。
(成型条件)
温度:120℃、加工時間:20秒間 型サイズ:深さ:3cm、幅:10cm、奥行き:15cm
[評価基準]
5:層間剥離によるデラミネーションが全くない。(良好)
4:成型物の面積に対して2%未満の層間剥離によるデラミネーションが見られる。(実用可)
3:成型物の面積に対して2%以上10%未満の層間剥離によるデラミネーションが見られる。(やや不良)
2:成型物の面積に対して10%以上30%未満の層間剥離によるデラミネーションが見られる。(不良)
1:成型物の面積に対して30%以上の層間剥離によるデラミネーションが見られる。(極めて不良)
なお、5、4は実用上問題がない範囲である。
Claims (8)
- 基材1、印刷層、基材2をこの順に有する積層体の、前記印刷層を形成するためのグラビアインキであって、
前記積層体が、包装容器または包装袋に用いられるものであり、
前記グラビアインキが、アクリル樹脂を含有するバインダー樹脂および有機溶剤を含み、前記アクリル樹脂の酸価が、10mgKOH/g以下であり、かつ、前記アクリル樹脂の分子量分布(Mw/Mn)が、1.2〜4であることを特徴とするグラビアインキ。 - アクリル樹脂が、アクリル樹脂総量中に、アルキルメタクリレートおよび/またはアルキルアクリレートに由来する構成単位を、5〜95質量%含有することを特徴とする、請求項1に記載のグラビアインキ。
- 25℃における粘度が、50〜500mPa・sであることを特徴とする、請求項1または2に記載のグラビアインキ。
- バインダー樹脂が、更にセルロース系樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載のグラビアインキ。
- アクリル樹脂の重量平均分子量が、20,000〜300,000であることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載のグラビアインキ。
- 更に顔料を含み、前記顔料は、シリカ、アルミナ、タルク、炭酸カルシウムおよび沈降性バリウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の体質顔料を含有する、請求項1〜5いずれかに記載のグラビアインキ。
- 基材1および/または基材2が、ポリスチレン基材であることを特徴とする、請求項1〜6いずれかに記載のグラビアインキ。
- 基材1、請求項1〜7いずれかに記載のグラビアインキからなる印刷層、基材2をこの順に有する積層体。
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