JP6853424B1 - 塩化水素の脱湿方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(塩化水素ガスの脱湿装置)
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。まず、本発明の一実施形態にかかる塩化水素ガスの脱湿方法に用いられる例示的な脱湿装置100について、図1を用いて説明する。
脱湿前塩化水素ガス21は、塩化水素ガス供給口5Aから、第1乾燥塔1A内部に供給される。その後、充填層3A内において、脱湿前塩化水素ガス21は、第1濃硫酸13Aと接触し、脱湿される(第1脱湿工程)。第1脱湿工程を経た塩化水素ガス21Aは、第1乾燥塔1Aの頂部から排出され、第2乾燥塔1Bの塩化水素ガス供給口5Bから、第2乾燥塔1B内部に供給される。その後、充填層3B内において塩化水素ガス21Aは、第2濃硫酸13Bと接触し、脱湿される(第2脱湿工程)。第2脱湿工程を経た塩化水素ガス21Bは、第2乾燥塔1Bの頂部から排出される。
濃硫酸供給タンク31A内に貯蔵されている濃硫酸11は、通常約98wt%の濃硫酸である。濃硫酸供給タンク31Aは、制御弁62Aを介して第1乾燥塔1Aと接続されている。濃硫酸11は、濃硫酸供給タンク31Aから、第1乾燥塔1Aの濃硫酸供給口6Aを介して、第1濃硫酸13Aの一部として、第1乾燥塔1Aに供給される。濃硫酸供給タンク31Aから供給される濃硫酸11の供給量は、上述したように制御装置60Aによって制御される。
以上のように、実施形態1の脱湿方法は、塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿させる塩化水素ガスの脱湿方法であり、脱湿装置100を用いて行われる。また、実施形態1の脱湿方法は、塩化水素ガス(脱湿前塩化水素ガス21)と濃硫酸(第1濃硫酸13A)とを接触させる第1脱湿工程と、前記第1脱湿工程を経た塩化水素ガス(塩化水素ガス21A)を、濃硫酸(第2濃硫酸13B)と接触させる第2脱湿工程とを含む。前記第2脱湿工程で使用する濃硫酸(第2濃硫酸13B)の濃度は、前記第1脱湿工程で使用する濃硫酸(第1濃硫酸13A)の濃度よりも高い。
(塩化水素ガスの脱湿装置)
本発明の他の実施形態について、以下に説明する。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。
脱湿前塩化水素ガス21は、塩化水素ガス供給口5Aから、第1乾燥塔1A内部に供給される。その後、充填層3A内において、脱湿前塩化水素ガス21は、第1濃硫酸13Aと接触し、脱湿される(第1脱湿工程)。第1脱湿工程を経た塩化水素ガス21Aは、第1乾燥塔1Aの頂部から排出され、配管41を通って第2乾燥塔1Bの塩化水素ガス供給口5Bから、第2乾燥塔1B内部に供給される。その後、充填層3B内において、塩化水素ガス21Aは、第2濃硫酸13Bと接触し、脱湿される(第2脱湿工程)。第2脱湿工程を経た塩化水素ガス21Bは、第2乾燥塔1Bの頂部から排出され、配管42を通って第3乾燥塔1Cの塩化水素ガス供給口5Cから、第3乾燥塔1C内部に供給される。その後、充填層3C内において塩化水素ガス21Bは、第3脱湿工程用濃硫酸である第3濃硫酸13Cと接触し、脱湿される(第3脱湿工程)。第3脱湿工程を経た塩化水素ガス21Cは、第3乾燥塔1Cの頂部から排出され、配管43を通ってミストセパレータ50に供給される。
濃硫酸供給タンク31内に貯蔵されている濃硫酸11は、通常約98wt%の濃硫酸である。濃硫酸11は、濃硫酸供給タンク31から、第3乾燥塔1Cの濃硫酸供給口6Cを介して、第3濃硫酸13Cの少なくとも一部として、第3乾燥塔1Cに供給される。第3濃硫酸13Cは、散布部7Cを介して、充填層3Cに向けて散布される。充填層3Cにおいて、塩化水素ガス21Cと接触した(第3脱湿工程で使用された)濃硫酸14Cは、貯留部4Cに貯留される。濃硫酸供給タンク31Aから供給される濃硫酸11の供給量は、制御装置60によって制御される。制御装置60による濃度の制御方法の詳細については後述する。
図3は、水分濃度が200ppm−molの塩化水素ガスを、5000Nm3/Hで供給したときの、最下流の乾燥塔における硫酸濃度と塩化水素ガスの出口水分濃度との関係を示すグラフである。ここで、最下流の乾燥塔における硫酸濃度とは、最下流の乾燥塔の貯留部における濃硫酸濃度(wt%)である。塩化水素ガスの出口水分濃度とは、多段階の工程を経た塩化水素ガス22の水分濃度(ppm−mol)である。
ここで、塩化水素ガスの水分除去率、濃硫酸濃度、およびガス供給量の関係式の導出について図4を用いて説明する。図4は、前記関係式の導出のために用いた装置の概略図である。一般的に、乾燥塔内を循環させる濃硫酸の流量を一定にした場合、塩化水素ガスの水分除去率は、乾燥塔内の濃硫酸濃度と、塩化水素ガスの供給量との関数で表されることが経験的に明らかであった。
前記式(1)において、αおよびβは、次に示す数値を意味する。
α=(乾燥塔1に供給される塩化水素ガスの水分濃度(CHCl−in))
β=(乾燥塔1から排出される塩化水素ガスの水分濃度(CHCl−out))
表1は、塩化水素ガス供給量Fと、硫酸濃度Cをそれぞれ所定の値にしたときの、水分除去率Kの値の一例を示している。なお、乾燥塔1の単位断面積あたりの循環硫酸量は、5m3/m2/hrとした。
(各塔の塩化水素ガス水分濃度および濃硫酸濃度の算出方法)
実施形態2の各塔の塩化水素ガス水分濃度および濃硫酸濃度は、上述のように導出された式(2)を用いて算出することができる。上記の水分除去率Kと、濃硫酸濃度Cと、塩化水素ガス供給量Fとの関係は、各塔についても同様に適用することができる。
脱湿装置101における制御装置60による濃硫酸の供給量の制御方法は、目標値決定工程と運転制御工程とを含む。
制御装置60による制御は、濃硫酸供給タンク31からの濃硫酸の供給量を調節することにより、第1〜第3乾燥塔硫酸濃度を所定の範囲に維持し、塩化水素ガスの目標水分濃度を実現することを目的とする。そのために、目標値決定工程では、濃硫酸の供給量を調節するために必要となる、第3脱湿工程で使用された濃硫酸14Cの濃度(C3)の目標値CAを決定する。
(A4)制御装置60は、第3乾燥塔1Cの貯留部4C内に貯留されている濃硫酸14Cの濃度(C3)を示す情報の初期値として、入力装置65に入力された濃硫酸11の濃度(Cfeed)を示す情報を入力装置65から受信する。濃度(Cfeed)は、通常、98wt%である。
(A7)制御装置60は、(i)FHClと、(ii)A3工程で算出したCHCl−in(2)と、(iii)A6工程で算出したCHCl−out(2)と、(iv)式(1)および(2)とを用いて、第2乾燥塔1Bの濃硫酸15Bの濃度(C2)を算出する。
すなわち、C2=e^{(CHCl−in(2)−CHCl−out(2))/(CHCl−in(2)×0.024×ln(FHCl))}
(A8)制御装置60は、(i)FHClと、(ii)A5工程で受信したCHCl−out(3)と、(iii)A5工程で算出したCHCl−in(3)と、(iii)式(1)および(2)とを用いて、第3乾燥塔1Cの濃硫酸14Cの濃度の目標値CAを算出する。
(A9)制御装置60は、A8工程において算出したCAを、目標値CAとして設定する。
目標値決定工程に続き、運転制御工程が実行される。運転制御工程では、制御装置60によって、以下のB1〜B4工程が実行される。
上記のような濃度制御方法により制御された実施形態2の脱湿装置101による脱湿処理の条件および結果を、以下の表2に示す。
実施形態1または実施形態2の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスは、トリクロロシランの合成に用いることができる。すなわち、実施形態1または実施形態2に記載の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスと、金属珪素とを反応させることにより、トリクロロシランを製造する方法を提供することができる。
2A、2B、2C・・・ポンプ
3A、3B、3C・・・充填層
4A、4B、4C・・・貯留部
5A、5B、5C・・・塩化水素ガス供給口
6A、6B、6C・・・濃硫酸供給口
7A、7B、7C・・・散布部
8A、8B、8C・・・オーバーフロー管
11、11M・・・濃硫酸
14A、14B、14C・・・第1、2、3脱湿工程で使用された濃硫酸
13A、13B、13C・・・第1、2、3濃硫酸(第1、2、3脱湿工程で使用する濃硫酸)
21・・・脱湿前塩化水素ガス
21A、21B、21C・・・第1、2、3脱湿工程を経た塩化水素ガス
31、31A、31B・・・濃硫酸供給タンク
32、32A、32B・・・濃硫酸回収タンク
50・・・ミストセパレータ
51・・・ガラスフィルター
60、60A、60B・・・制御装置
61A、61B、61C・・・監視装置
62、62A、62B・・・制御弁
63・・・塩化水素ガス監視装置
64・・・記憶装置
65・・・入力装置
100、101・・・脱湿装置
Claims (4)
- 塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿する塩化水素ガスの脱湿方法であって、
塩化水素ガスと濃硫酸とを接触させる第1脱湿工程と、
前記第1脱湿工程を経た塩化水素ガスを、濃硫酸と接触させる第2脱湿工程とを含み、
前記第2脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度は、前記第1脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度よりも高く、
前記多段階の工程は、前記第1脱湿工程、前記第2脱湿工程、および前記第2脱湿工程の後に行われる第3脱湿工程からなり、
前記第2脱湿工程で使用された濃硫酸の少なくとも一部を、前記第1脱湿工程で再利用し、
前記第3脱湿工程で使用された濃硫酸の少なくとも一部を、前記第2脱湿工程で再利用し、
前記第3脱湿工程で使用された後、前記第2脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度は、96wt%以上であり、
前記第2脱湿工程で使用された後、前記第1脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度は、85wt%以上、96wt%未満であり、
前記第1脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度は、75wt%以上、85wt%未満であることを特徴とする脱湿方法。 - 塩化水素ガスを多段階の工程で脱湿する塩化水素ガスの脱湿方法であって、
塩化水素ガスと濃硫酸とを接触させる第1脱湿工程と、
前記第1脱湿工程を経た塩化水素ガスを、濃硫酸と接触させる第2脱湿工程とを含み、
前記第2脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度は、前記第1脱湿工程で使用する濃硫酸の濃度よりも高く、
前記多段階の工程は、前記第1脱湿工程および前記第2脱湿工程からなり、
前記第2脱湿工程で使用された濃硫酸の少なくとも一部を、前記第1脱湿工程で再利用し、
前記第2脱湿工程で使用された後、前記第1脱湿工程で再利用される濃硫酸の濃度は、96wt%以上であり、
前記第1脱湿工程で使用された後の濃硫酸の濃度は、85wt%以上、90wt%未満であることを特徴とする脱湿方法。 - ガラスフィルターを備えるミストセパレータを用いて、前記多段階の工程を経た塩化水素ガスから硫酸ミストを除去する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載の脱湿方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の脱湿方法によって水分含量が低減された塩化水素ガスと、金属珪素とを反応させることにより、トリクロロシランを製造する方法。
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