JP6729591B2 - 酸化亜鉛粉体、分散液、組成物、及び化粧料 - Google Patents
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Description
本願は、2015年8月28日に、日本に出願された特願2015−169534号に基づき、2015年11月26日に、日本に出願された特願2015−231151号に基づき、2016年1月28日に、日本に出願された特願2016−014678号に基づき、優先権を主張し、その内容をここに援用する。
また、特許文献8では、長波長紫外線(UVA)の遮蔽性を向上させるために、平均粒子径が0.2μm以上かつ0.3μm以下である酸化亜鉛粉体が提案されている。
一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を含有し、酸化亜鉛粉体の一次粒子のヘイウッド径の個数分布における、変動係数が50%以下である酸化亜鉛粉体であり、一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子を、一次粒子の短径基準の個数分布で、1.5%以上かつ10%以下含有する。
なお、以下の例は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、省略、追加、置換、その他の変更が可能である。
本発明の酸化亜鉛粉体は、一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を含有する。一次粒子のヘイウッド径の個数分布における、ヘイウッド径の変動係数は50%以下である。
また、本発明の酸化亜鉛粉体は、一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である、酸化亜鉛粒子のみからなることも好ましい。この酸化亜鉛粉体の一次粒子のヘイウッド径の個数分布におけるヘイウッド径の変動係数は50%以下である。
また、粒子径の実際の測定は、例えば、本規格に則って計算が行われる、画像解析ソフトウェアMac−View Ver.4(マウンテック社製)などを用いて行うことができる。
本発明の酸化亜鉛粉体において、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径およびヘイウッド径は、電子顕微鏡で観察した画像を用いて算出した値である。電子顕微鏡で観察した時に粒子が凝集している場合には、一次粒子の短径、一次粒子の長径、および一次粒子のヘイウッド径は、粒子1個と認識できる部分を用いて測定した値を意味する。
本発明の酸化亜鉛粉体において、一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比は、一次粒子を少なくとも100個、好ましくは200個、より好ましくは300個、さらに好ましくは500個を測定した値を意味する。これより以下に述べる例では、200個の粒子を測定して得た値を示している。
なお、電子顕微鏡は、透過型電子顕微鏡であっても、走査型電子顕微鏡であってもよい。透過型電子顕微鏡を用いることが好ましい。
本発明における一次粒子とは、電子顕微鏡像(倍率:1万〜10万倍)で観察した場合に、粒子自体内に境界(粒界)を有さない、すなわち凝集体ではない、個別の粒子として識別できる粒子、と考えることができる。言い換えれば、凝集体と一次粒子が混じっている場合、最も小さな輪郭を有する粒子を意味する。
本発明の酸化亜鉛粉体において、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径とは、一次粒子に外接する長方形を設けた時に、短辺が最短となる長方形の短辺の長さを意味する。酸化亜鉛粒子に外接する長方形は、通常は複数存在する。そのため、酸化亜鉛粒子に外接する長方形の中でも、短辺が最も短くなる長方形を選択し、その長方形の短辺を、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径とする。なお、一次粒子に外接する長方形が正方形になった場合は、短径は辺の1つの長さを意味する。
本発明の酸化亜鉛粉体において、酸化亜鉛粒子の一次粒子の長径とは、前記短辺が最短となる長方形における長辺の長さを意味する。
(一次粒子のヘイウッド径、及びアスペクト比)
本発明の酸化亜鉛粉体において、酸化亜鉛粒子の一次粒子のヘイウッド径とは、一次粒子の投影面積と同じ面積を有する、円の直径を意味する。
(一次粒子のアスペクト比)
本発明の酸化亜鉛粉体において、酸化亜鉛粒子の一次粒子のアスペクト比とは、一次粒子の前記長径を、一次粒子の前記短径で除した値(一次粒子の長径/一次粒子の短径)を意味する。
(含有率や変動係数の求め方)
本発明の酸化亜鉛粉体において、個数分布における含有率とは、上記画像を用いる評価で得られた酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径、及び一次粒子のアスペクト比等の幾何学的数値を用い、個数基準分布に換算する。そして、得られる個数基準分布において該当する粒子径を加算して、得られる値を意味する。例えば、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径の含有率とは、得られた短径を個数基準分布に換算した時に得られる、特定の粒径範囲に含まれる粒子の個数の割合として考えることができる。
本発明の酸化亜鉛粉体において、ヘイウッド径の個数分布における変動係数とは、ヘイウッド径の標準偏差をヘイウッド径の算術平均値で除した値(%)(ヘイウッド径の標準偏差/ヘイウッド径の算術平均値×100)を意味する。
変動係数が小さいと、個数分布の粒度分布がシャープであることを示し、粒子の大きさのばらつきが小さい。
本発明の酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径は35nm以上かつ350nm以下であることが好ましい。短径は40nm以上であることがより好ましく、45nm以上であることがさらに好ましい。短径は330nm以下であることがより好ましく、310nm以下であることがさらに好ましい。具体例を挙げれば、40nm以上かつ330nm以下であることが好ましく、45nm以上かつ310nm以下であることがより好ましい。
酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径が上記範囲であることにより、保管安定性および透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広く、光触媒活性が低い、酸化亜鉛粉体を得ることができる。
本発明の酸化亜鉛粒子の一次粒子のヘイウッド径は、35nm以上かつ400nm以下であることが好ましい。ヘイウッド径は、40nm以上であることがより好ましく、50nm以上であることがさらに好ましい。ヘイウッド径は、390nm以下であることがより好ましく、370nm以下であることがさらに好ましい。具体例を挙げれば、40nm以上かつ390nm以下であることが好ましく、50nm以上かつ370nm以下であることが好ましい。
一次粒子のヘイウッド径が上記範囲であることにより、保管安定性および透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広く、光触媒活性が低い酸化亜鉛粉体を得ることができる。
本発明では、ヘイウッド径の平均値は、必要に応じて、任意に選択できる。例えば、100nm〜400nmであってもよく、200nm〜300nmであることが例として挙げられる。このような範囲であるとUVAの遮蔽性に優れ、肌への使用感がよいという効果が得られる。
一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が上記範囲であることにより、保管安定性および透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広く、光触媒活性が低い酸化亜鉛粉体を得ることができる。
酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、および一次粒子のヘイウッド径、およびその個数分布における変動係数を、上記範囲に調整することにより、保管安定性および透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広く、光触媒活性が低い酸化亜鉛粉体が得られる。その理由は、次のように考えられる。
酸化亜鉛粉体に含まれる、全ての酸化亜鉛粒子の一次粒子の、短径、および一次粒子のヘイウッド径を、35nm以上とする時、本発明の酸化亜鉛粉体には、35nm未満の径部分(短径およびヘイウッド径)を有する酸化亜鉛微粒子が含まれない。含まれる粒子は全て、35nm以上の短径と35nm以上のヘイウッド径を有する。
そのため、上記条件においては、小さい粒子がない又は少ないため、保管時に粒子が小さいもの同士による融着が抑制されるので、比表面積の変化を抑制することができる。また小さい粒子が含まれない為、比表面積が小さくなり、酸化亜鉛粉体の光触媒活性を低くすることが可能である。なお、上記条件を満たさない粒子が含まれる場合でも、非常にわずかであれば、ある程度の前述の効果を得ることができる。
一方、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径を350nm以下、かつ酸化亜鉛粒子の一次粒子のヘイウッド径を400nm以下とすることにより、本発明の酸化亜鉛粉体には、酸化亜鉛の粗大粒子が含まれない。そのため、透明性に優れる酸化亜鉛粉体が得られる。
また、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、および一次粒子のヘイウッド径、および一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数を、上記範囲に調整したことで、短波長紫外線(UVB)の遮蔽性に優れる粒子と、長波長紫外線(UVA)の遮蔽性に優れる粒子が、一定の範囲内で混在することとなる。そのため、紫外線を遮蔽できる波長領域が広くなるので、紫外線遮蔽域が広くなる。なお、短波長紫外線(UVB)の遮蔽性に優れる粒子とは、例えば315nm〜280nmの紫外線遮蔽性に優れる粒子であると考えられ、長波長紫外線(UVA)の遮蔽性に優れる粒子とは400nm〜315nm、特に、400nm〜370nmの紫外線遮蔽性に優れる粒子であると考えられる。
本発明の酸化亜鉛粉体において、一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子は、個数分布で95%以上含有されることが好ましい。96%以上含有されることがより好ましく、98%以上含有されることがさらに好ましく、100%含有されることが最も好ましい。
一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子の含有量が上記範囲であることにより、保管安定性および透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広い酸化亜鉛粉体を得ることができる。
なお、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径やヘイウッド径が、個数分布でどの範囲に含有されているかどうかは、上記解析により、確認することができる。
酸化亜鉛粒子の一次粒子の長径は、50nm以上かつ650nm以下であることが好ましい。長径は60nm以上であることがより好ましく、65nm以上であることが更に好ましい。長径は600nm以下であることがより好ましく、580nm以下であることがより好ましい。具体例を挙げれば、60nm以上かつ600nm以下であることがより好ましく、65nm以上かつ580nm以下であることがさらに好ましい。
酸化亜鉛粒子の一次粒子の長径が上記範囲であることにより、透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広い酸化亜鉛粉体を得ることができる。また、白色度に優れた酸化亜鉛粉体が得られる。
酸化亜鉛粒子の一次粒子のアスペクト比は、1.0以上かつ4.0以下であることが好ましい。アスペクト比は、3.8以下であることがより好ましく、3.5以下であることがより好ましい。アスペクト比は、1.0以上であることが好ましが、1.0であることも好ましい。具体例を挙げれば、1.0以上かつ3.5以下であることがより好ましい。
酸化亜鉛粒子の一次粒子のアスペクト比が上記範囲であることにより、保管安定性および透明性に優れ、紫外線遮蔽域が広い酸化亜鉛粉体を得ることができる。
本発明の酸化亜鉛粉体は、一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子の割合を、任意に選択することができる。一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子を、一次粒子の短径基準の個数分布で、1.5%以上かつ10%以下含有することが好ましく、2.0%以上かつ9.5%以下含有することがより好ましく、2.0%以上かつ9.0%以下含有することがさらに好ましい。
酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径が上記範囲に調整されることにより、保管安定性に優れ、紫外線遮蔽域が広い酸化亜鉛粉体が得られる。また、光触媒活性が抑制された酸化亜鉛粉体が得られる。
酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径が上記範囲に調整されることにより、保管安定性に優れ、紫外線遮蔽域が広い酸化亜鉛粉体が得られる。
本発明の酸化亜鉛粉体において、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置する前の比表面積に対する、静置後の比表面積の変化率(静置後の比表面積/静置前の比表面積)が、0.9以上かつ1.1以下であれば、保存安定性に優れると考えて良い。比表面積の変化率は、0.95以上かつ1.05以下であることがより好ましい。
また、本発明の酸化亜鉛粉体においては、温度150℃、相対湿度100%で、静置前、および24時間静置後の、それぞれの比表面積が、1.5m2/g以上かつ8.0m2/g以下であることが好ましく、2.0m2/g以上かつ7.5m2/g以下であることがより好ましく、3.0m2/g以上かつ7.0m2/g以下であることがさらに好ましい。
高温高湿条件下に酸化亜鉛粉体を静置することは、通常の保管の促進試験となる。そのため、上記条件で比表面積の変化率が小さい酸化亜鉛粉体は、通常の保管でも、比表面積の変化が抑制されることを意味する。
このような温湿度条件は、例えば、プレッシャークッカー装置(エスペック社製の高度加速寿命試験装置 EHS−411M)を用いることにより、条件を調整することができる。
酸化亜鉛粉体の比表面積が変化すると、酸化亜鉛粉体の吸油量が変化する。そのため、比表面積が変化した酸化亜鉛粉体を用いて調製した分散液や化粧料は、比表面積が変化する前の酸化亜鉛粉体を用いて調製した分散液や化粧料と比べて、粘度が変化したり、肌触り等の感触が変化したりする。このように、保管時に比表面積が変化する酸化亜鉛粉体を用いて調製した分散液や化粧料は、品質安定性が優れない。
これに対して、本発明の酸化亜鉛粉体は、前述のように、比表面積の変化率が小さい。このため、保管安定性が優れる。
従って、本発明の酸化亜鉛粉体を用いて調製した分散液や化粧料は、粘度や感触等の変化が抑制されるため、品質安定性が優れる。
本発明の酸化亜鉛粉体は、粉体の光触媒活性によって生じるブリリアントブルーの分解率が70%以下であることが好ましい。その理由は、このブリリアントブルーの分解率が70%以下であれば、酸化亜鉛粒子の光触媒活性が抑制されていることを示す。そのため、このような酸化亜鉛粉体は、化粧料等に使用される他の材料との反応が抑制され、結果として化粧品の保管安定性を高めることができる。
ブリリアントブルーの分解率は60%以下であることがより好ましく、50%以下であることがさらに好ましい。
ブリリアントブルーは「青1」として、化粧料の着色顔料に一般的に用いられている。また、ブリリアントブルーは、比較的光に対する安定性に優れている上に、吸収波長の極大値が630nm付近である。このため、紫外光に対する吸収が比較的弱く、紫外線により光分解される影響が少ない。さらに、ブリリアントブルーは、メチレンブルー等の他の色素と比較すると、酸化亜鉛粉体の表面に吸着され難い。以上の理由から、ブリリアントブルーは、酸化亜鉛粉体の光触媒活性によっておこる、色素の変質を評価するのに適している。そこで、ブリリアントブルーを用いて光触媒活性を測定した。
まず、ブリリアントブルーを所定の含有率(例えば、5ppm)に調整したブリリアントブルー水溶液を作製する。そして、このブリリアントブルー水溶液から石英セルに所定量(例えば、3mL)採取する。そして、この採取したブリリアントブルー水溶液に、ブリリアントブルー水溶液中の酸化亜鉛粉体が0.01質量%となるように酸化亜鉛粉体を投入し、超音波分散して、懸濁液を調製する。次いで、この懸濁液に、所定の波長の紫外線を所定距離(例えば、10cm)から所定時間(例えば、10分)照射する。
紫外線照射ランプとしては、例えば、殺菌ランプGL20(波長253.7nm、紫外線出力7.5W:東芝社製)を用いることができる。
D=(A0−A1)/A0 ・・・(1)
(但し、A0はブリリアントブルー水溶液(5ppm)の吸収スペクトルの吸収極大波長(630nm付近)における吸光度、A1は上記の上澄み液の吸収スペクトルの吸収極大波長における吸光度である。)
酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、ヘイウッド径、長径、及びアスペクト比を、本発明の範囲に調整する方法としては、例えば、酸化亜鉛粉体の一次粒子の大きさが均一となるように、使用する製造方法の作製条件を調整する方法が挙げられる。例えば、熱分解法で酸化亜鉛粉体を作製する場合には、加熱時において、昇温速度を緩やかにしたり、一回で作製する酸化亜鉛粉体の量を減らしたりする等により、加熱ムラを少なくする方法等が挙げられる。また、気相法で酸化亜鉛粉体を作製する場合には、例えば、高温で反応させた後に行う冷却時に、ゆっくり冷却させたり、一回で作製する酸化亜鉛粉体の量を減らしたりする等により、冷却ムラを少なくする方法等が挙げられる。
比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、および、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下である酸化亜鉛の微粒子を原料として用意し、これを加熱等により更に粒成長させる。加熱温度と加熱時間は、加熱する酸化亜鉛の微粒子の量等によって、異なった条件を選択してよい。すなわち、酸化亜鉛粉体の作製量に応じて、所望の短径とヘイウッド径が得られるように、加熱温度と加熱時間は、適宜調整されてよい。
前述のような酸化亜鉛の微粒子を用いた場合、酸化亜鉛の微粒子の導電率が低いため、酸化亜鉛微粒子中に含有される不純物が少なく、酸化亜鉛の微粒子同士の焼結が阻害されることなく、均一に粒成長させることができる。
したがって、上述のように変動係数が50%以下の酸化亜鉛粉体を得ることができる。
酸化亜鉛の微粒子の導電率が上記範囲であることにより、上記のような効果が得られる。
酸化亜鉛の微粒子10gと、純水75gとを混合し、この混合液を容器に入れ、ホットプレート上で10分間煮沸する。
次いで、混合液を室温まで放冷した後、酸化亜鉛の微粒子と純水の合計量が85gになるように、混合液に純水を加える。
次いで、遠心分離により、混合液を固液分離し、上澄み液の導電率を導電率計(商品名:ES−12、堀場製作所社製)により測定する。
酸化亜鉛の微粒子の比表面積は、15m2/g以上かつ60m2/g以下であることがより好ましく、20m2/g以上かつ50m2/g以下であることが更に好ましく、25m2/g以上かつ45m2/g以下であることが特に好ましい。
酸化亜鉛の微粒子の嵩比容積は、1.5mL/g以上かつ9.5mL/g以下であることがより好ましく、3.0mL/g以上かつ8.0mL/g以下であることが更に好ましく、4.0mL/g以上かつ7.0mL/g以下であることが特に好ましい。
また、例えば、特開昭63−288914号公報に記載されているような気相法で酸化亜鉛の微粒子を作製する場合には、作製過程における温度を適宜調整することにより、酸化亜鉛の微粒子の嵩比容積を上記の範囲内に制御することができる。
本発明の酸化亜鉛粉体、又は粉体に含まれる酸化亜鉛粒子は、その表面の少なくとも一部が、無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されていてもよい。このように無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されている酸化亜鉛粉体や粒子を、表面処理酸化亜鉛粉体や、表面処理酸化亜鉛粒子と言う。
無機成分と有機成分は、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、適宜選択される。
無機成分としては、例えば、シリカ、アルミナ等からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
有機成分としては、例えば、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステルおよび有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
また、無機成分または有機成分として、界面活性剤を用いてもよい。
このような無機成分および有機成分の少なくとも一方によって、酸化亜鉛粉体や粒子を表面処理した場合、酸化亜鉛の光触媒活性を抑制したり、酸化亜鉛粉体の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
これらのシリコーン化合物は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、シリコーン化合物としては、これらのシリコーン化合物の共重合体を用いてもよい。
脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
上記化合物は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
このような表面処理をした場合、酸化亜鉛の光触媒活性を抑制したり、酸化亜鉛粉体の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
本発明の分散液は、本発明の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有する。
なお、本発明の分散液は、粘度が高いペースト状の分散体も、その意味に含む。
本発明の分散液を化粧料に用いる場合には、分散液における酸化亜鉛粉体の含有量は任意に選択できる。例えば、10質量%以上かつ90質量%以下であってもよく、30質量%以上かつ90質量%以下が好ましく、40質量%以上かつ85質量%以下がより好ましく、50質量%以上かつ80質量%以下がさらに好ましい。
分散液における酸化亜鉛粉体の含有量が、例えば30質量%以上かつ90質量%以下であると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されるため、処方の自由度を向上することができ、分散液の粘度を取り扱いを容易な程度に維持することができる。
分散液の粘度が上記範囲であることにより、例えば、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含んでいても、取り扱いが容易な分散液を得ることができる。
分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、オクタノール、グリセリン等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、が用いられる。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
分散液における分散媒の量は、必要に応じて任意に選択できる。例えば、10〜90質量%が挙げられる。10〜70質量%や、15〜60質量%や、20〜50質量%などが例として挙げられるが、これに限定されない。
添加剤としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。これらの量は、必要に応じて任意に選択してよい。
分散装置は任意に選択でき、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
本発明の組成物は、本発明の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有する。
組成物における酸化亜鉛粉体の含有量が、例えば10質量%以上かつ40質量%以下であるとき、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むため、酸化亜鉛の特性(紫外線遮蔽性等)が十分に得られ、かつ、酸化亜鉛粉体を均一に分散した組成物を得ることができる。
本発明の組成物における分散媒の含有量は、特に限定されず、目的とする組成物の特性に応じて適宜調整してよい。例を挙げれば、5〜95質量%等が挙げられ、20〜90質量%や、40〜85質量%などが例として挙げられる。ただしこれに限定されるものではない。
本発明の組成物における樹脂の含有量は、特に限定されず、目的とする組成物の特性に応じて適宜調整してよい。例を挙げれば、1〜80質量%等が挙げられ、2〜50質量%や、5〜20質量%などが例として挙げられる。ただしこれに限定されるものではない。
添加剤としては、例えば、重合開始剤、分散剤、防腐剤等が挙げられる。
また、上述した分散液と、樹脂とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。
混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。
本発明の化粧料は、本発明の酸化亜鉛粉体および本発明の分散液の少なくとも1種を含有する。すなわち、片方又は両方を含んでも良い。
本発明の化粧料は、化粧品基剤原料を更に含むことが好ましい。
水性原料としては、精製水、アルコール、増粘剤等が挙げられる。
粉末原料としては、有色顔料、白色顔料、パール剤、体質顔料等が挙げられる。
また、本発明の化粧料は、例えば、本発明の酸化亜鉛粉体を油相または水相に配合して、O/W型またはW/O型のエマルションとしてから、化粧品基剤原料と配合することにより得ることもできる。
紫外線、特に長波長紫外線(UVA)を効果的に遮蔽するためには、日焼け止め化粧料における酸化亜鉛粉体の含有量の下限は任意に選択できる。酸化亜鉛粉体の含有量は、0.01質量%以上であることが好ましく、0.1質量%以上であることがより好ましく、1質量%以上であることがさらに好ましい。
また、日焼け止め化粧料における酸化亜鉛粉体の含有量の上限も任意に選択でき、50質量%以下であってもよく、40質量%以下であってもよく、30質量%以下であってもよい。
疎水性分散媒としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。
ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤としては、例えば、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、1−(4’−イソプロピルフェニル)−3−フェニルプロパン−1,3−ジオン、5−(3,3’−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン等が挙げられる。
アントラニル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等が挙げられる。
サリチル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−2−プロパノールフェニルサリシレート等が挙げられる。
また、本発明の分散液の粘度が5Pa・s以上かつ300Pa・s以下である場合には、分散液の取り扱いがより容易となる。
「酸化亜鉛粉体の作製」
比表面積が26.2m2/g、導電率が11.4μS/cm、および、嵩比容積が5.8mL/gの酸化亜鉛の微粒子を加熱し、実施例1の酸化亜鉛粉体A1を得た。
実施例1の酸化亜鉛粉体A1を下記の手法で観察した。その結果、以下の酸化亜鉛粉体であることが判明した。
・酸化亜鉛粒子A1の観察した一次粒子全ての短径が55nm以上かつ259nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのヘイウッド径が77nm以上かつ308nm以下の範囲に納まる;
・一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が26%;
・観察した一次粒子全ての長径が92nm以上かつ436nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのアスペクト比が1.0以上かつ2.4以下の範囲に納まる;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を、個数分布で100%含有;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子の含有率が個数分布で8.9%。
この実施例1の酸化亜鉛粉体A1を、プレッシャークッカー装置(エスペック社製の高度加速寿命試験装置 EHS−411M)で、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置した。
静置前の比表面積は4.7m2/g、静置後の比表面積は4.9m2/gであり、静置前の比表面積に対する静置後の比表面積の変化率は1.03(4.9/4.7)であった。
(酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比の測定)
酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比は、日本工業規格 JIS Z8827−1:2008「粒子径解析−画像解析法−第1部:静的画像解析法」に準じた方法により、以下の手法で測定した。
電離放射型電子顕微鏡(FE−SEM)S−4800(日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、200個分の粒子の電子顕微鏡写真を撮影した。次いで、この電子顕微鏡写真を、画像解析式粒度分布ソフトウェアMac−View Ver.4(マウンテック社製)を用いて解析し、一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比を決定した。
(酸化亜鉛粉体の比表面積の測定)
酸化亜鉛粉体の比表面積は、全自動比表面積測定装置(商品名:BELSORP−MiniII、マイクロトラック・ベル社製)を用いて、BET多点法による窒素(N2)吸着等温線から測定した。
「酸化亜鉛粉体の作製」
比表面積が28.9m2/g、導電率が8.8μS/cm、および、嵩比容積が6.2mL/gの酸化亜鉛の微粒子を加熱し、実施例2の酸化亜鉛粉体A2を得た。
実施例2の酸化亜鉛粉体A2を実施例1と同じ手法で観察した。その結果、以下の酸化亜鉛粉体であることが判明した。
・観察した酸化亜鉛粒子の一次粒子全ての短径が67nm以上かつ298nm以下に納まる;
・観察した一次粒子全てのヘイウッド径が148nm以上かつ360nm以下の範囲に納まる;
・一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が16%;
・観察した一次粒子全ての長径が164nm以上かつ569nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのアスペクト比が1.0以上かつ3.2以下の範囲に納まる;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を個数分布で100%含有;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子の含有率が個数分布で2.3%。
この実施例2の酸化亜鉛粉体A2を、プレッシャークッカー装置で、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置した。
また、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比を、実施例1と同様にして測定した。
また、酸化亜鉛粉体の比表面積を実施例1と同様にして測定した。静置前の比表面積は3.9m2/g、静置後の比表面積は3.9m2/gであり、静置前の比表面積に対する静置後の比表面積の変化率は1.0(3.9/3.9)であった。
「酸化亜鉛粉体の作製」
比表面積が29.7m2/g、導電率が12.9μS/cm、および、嵩比容積が5.5mL/gの酸化亜鉛の微粒子を加熱し、実施例3の酸化亜鉛粉体A3を得た。
実施例3の酸化亜鉛粉体A3を実施例1と同じ手法で観察した。その結果、以下の酸化亜鉛粉体であることが判明した。
・観察した酸化亜鉛粒子の一次粒子全ての短径が55nm以上かつ302nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのヘイウッド径が61nm以上かつ302nm以下の範囲に納まる;
・一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が32%;
・観察した一次粒子全ての長径が61nm以上かつ505nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのアスペクト比が1.0以上かつ3.2以下の範囲に納まる;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を個数分布で100%含有;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子の含有率が個数分布で7.5%。
この実施例3の酸化亜鉛粉体A3を、プレッシャークッカー装置で、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置した。
なお、酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比を、実施例1と同様にして測定した。
また、酸化亜鉛粉体の比表面積を実施例1と同様にして測定した。静置前の比表面積は5.1m2/g、静置後の比表面積は5.0m2/gであり、静置前の比表面積に対する静置後の比表面積の変化率は0.98(5.0/5.1)であった。
酸化亜鉛粉体A4(市販品)を用意した。この粉体A4は、実施例1と同じ手法で観察した。その結果、以下の酸化亜鉛粉体であることが判明した。
・観察した酸化亜鉛粒子の一次粒子全ての短径が5nm以上かつ154nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのヘイウッド径が13nm以上かつ182nm以下の範囲に納まる;
・一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が66%;
・観察した一次粒子全ての長径が19nm以上かつ259nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのアスペクト比が1.0以上かつ6.6以下の範囲に納まる;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を個数分布で34%含有;
一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子の含有率が個数分布で34.3%;
・一次粒子の短径が35nm未満である粒子含有率が64.0%。
この酸化亜鉛粉体A4(市販品)を、プレッシャークッカー装置で、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置した。
上述したように、比較例1の酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比等は、実施例1と同様にして測定した。
酸化亜鉛粉体の比表面積も、実施例1と同様にして測定した。静置前の比表面積は12.5m2/g、静置後の比表面積は8.8m2/gであり、静置前の比表面積に対する静置後の比表面積の変化率は0.70(8.8/12.5)であった。
JIS1種の酸化亜鉛粉体を用いた。この粉体は、実施例1と同じ手法で観察した。その結果、以下の酸化亜鉛粉体であることが判明した。
・観察した酸化亜鉛粒子全ての一次粒子の短径が32nm以上かつ616nm以下に納まる;
・観察した一次粒子のヘイウッド径が45nm以上かつ733nm以下の範囲に納まる;
・一次粒子全てのヘイウッド径の個数分布における変動係数が58%;
・観察した一次粒子全ての長径が54nm以上かつ871nm以下の範囲に納まる;
・観察した一次粒子全てのアスペクト比が1.0以上かつ4.5以下の範囲に納まる;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を個数分布で92%含有;
・一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子の含有率が個数分布で28.3%;
・一次粒子の短径が35nm未満である粒子含有率が2.7%。
この酸化亜鉛粉体A5を、プレッシャークッカー装置で、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置した。
上述したように、比較例2の酸化亜鉛粒子の一次粒子の短径、一次粒子の長径、一次粒子のヘイウッド径および一次粒子のアスペクト比等は、実施例1と同様にして測定した。
酸化亜鉛粉体の比表面積も、実施例1と同様にして測定した。静置前の比表面積は3.7m2/g、静置後の比表面積は3.2m2/gであり、静置前の比表面積に対する静置後の比表面積の変化率は0.86(3.2/3.7)であった。
実施例1〜3、比較例1、2の酸化亜鉛粉体の光触媒活性を、以下の方法で測定した。
ブリリアントブルーの含有率を5ppmに調整したブリリアントブルー水溶液を作製し、このブリリアントブルー水溶液3gに、0.0003gの各酸化亜鉛粉体を投入し、超音波分散して懸濁液を調整した。次いで、この懸濁液に紫外線ランプ(中心波長:254nm)を照射距離10cmにて10分間照射し、その後、上澄み液を採取した。
次いで、分光計(島津製作所社製、型番:UV−3150)により、上記の酸化亜鉛投入前のブリリアントブルー水溶液および上澄み液それぞれの吸光光度スペクトルを測定した。これらの測定値を用いて、上記の式(1)によりブリリアントブルーの分解率Dを算出した。
その結果、ブリリアントブルーの分解率は、実施例1が49%、実施例2が46%、実施例3が55%、比較例1が80%、比較例2が82%であった。
すなわち、一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を含有し、一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が50%以下である酸化亜鉛粉体は、光触媒活性にも優れることが確認された。
実施例1〜3、比較例1、2の酸化亜鉛粉体を用いて、表2に示す配合で処方し、実施例1〜3、比較例1、2の粉体を用いた日焼け止めクリームB1(実施例1)、B2(実施例2)、B3(実施例3)、B4(比較例1)、及びB5(比較例2)をそれぞれ処方した。
この塗膜の紫外線領域における分光透過率を、SPFアナライザーUV−1000S(Labsphere社製)を用いて、6箇所測定し、測定値を用いて、SPF値と臨界波長を算出した。結果を表3に示す。
表3に示すように、これら6箇所のSPF値の平均値は、日焼け止めB1のSPF値は100、日焼け止めB2のSPF値は70、日焼け止めB3のSPF値は85、日焼け止めB4のSPF値は53、日焼け止めB5のSPF値は43であった。
また、日焼け止めB1の臨界波長は377nm、日焼け止めB2の臨界波長は377nm、日焼け止めB3の臨界波長は377nm、日焼け止めB4の臨界波長は377nm、日焼け止めB5の臨界波長は375nmであった。
すなわち、一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である酸化亜鉛粒子を含有し、一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が50%以下である酸化亜鉛粉体は、UV−B領域(波長280nm〜315nm)とUV−A領域(波長315nm〜400nm)の紫外線遮蔽性に優れ、紫外線遮蔽域が広いことが確認された。
Claims (10)
- 一次粒子の短径が35nm以上かつ350nm以下、および
一次粒子のヘイウッド径が35nm以上かつ400nm以下である、酸化亜鉛粒子を含有し、
酸化亜鉛粉体の一次粒子のヘイウッド径の個数分布における変動係数が50%以下であり、
一次粒子の短径が35nm以上かつ100nm以下である酸化亜鉛粒子を、一次粒子の短径基準の個数分布で、1.5%以上かつ10%以下含有することを特徴とする酸化亜鉛粉体。 - 前記酸化亜鉛粒子の一次粒子径の長径が50nm以上かつ650nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
- 前記酸化亜鉛粒子の一次粒子のアスペクト比が1.0以上かつ4.0以下であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
- 静置前の比表面積に対する、温度150℃、相対湿度100%で24時間静置後の比表面積の変化率が0.9以上かつ1.1以下であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
- 請求項1に記載の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなることを特徴とする分散液。
- 請求項1に記載の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなることを特徴とする組成物。
- 請求項1に記載の酸化亜鉛粉体を含有してなることを特徴とする化粧料。
- 分散媒を含む、請求項7の化粧料。
- 前記酸化亜鉛粉体が、前記短径とヘイウッド径を有する一次粒子を、個数分布で95%以上含有する、請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
- 前記酸化亜鉛粉体が、前記短径と前記ヘイウッド径を有する一次粒子を、個数分布で100%含有する、請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
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