JP6531547B2 - 接合材及び接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 一次粒子の粒度分布が、粒径20〜70nmの範囲内の第1ピークと、粒径200〜500nmの範囲内の第2ピークと、を有し、
大気中において150℃で30分保持した際の有機物の分解率が50質量%以上であり、
熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計により、100℃で加熱した際に、ガス状の二酸化炭素、アセトンの蒸発物、及び水の蒸発物が検出される銀粉と、
20℃における蒸気圧が5〜866Paである溶剤と、を含む接合材。
先ず、本発明を適用した一実施形態である接合材の構成について説明する。本実施形態の接合材は、銀粉と、溶剤と、を含み概略構成されている。ここで、銀粉は、純銀及び銀を主成分とする銀合金(銀の含有量が99質量%以上)で構成されたものとされている。
本実施形態の接合材は、加熱処理することにより接合層を形成し、隣接する2つ以上の被接合物を接合することができる。本実施形態の接合材は、従来の加熱温度よりも低温の加熱処理であっても被接合物を接合することができるため、熱に弱い材料等を接合することができる。
粒径は、走査型電子顕微鏡で一次粒子を1000個以上観察し、画像処理ソフト「ImageJ(アメリカ国立衛生研究所開発)」を用い、SEM像を二値化処理し、粒子と粒子以外の境界を決定した後、各粒子に関し、ピクセル数から面積を算出し、これを真円換算することにより各粒子の一次粒径を求めた。粒径の個数が最も多い上位2つの値を算出し、このうち小さいものを第1ピークの粒径と定義し、大きいものを第2ピークの粒径と定義した。
溶剤は、上記溶剤を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
先ず、図1に示すように、銀塩水溶液1とカルボン酸塩水溶液2とを水3中に同時に滴下してカルボン酸銀スラリー4を調整する。
次に、本発明を適用した一実施形態である接合体の製造方法について、図3を参照して説明する。図3に本実施形態の接合体11を示す。図3に示すように、本実施形態の接合体11は、基板12と、第1の金属層13と、接合層14と、第2の金属層15と、被接合物16と、を備えて概略構成されている。
先ず、基板12の表面に、周知の方法により金属を積層することで、第1の金属層13を積層する。同様にして、被接合物16の表面に、第2の金属層15を積層する。
以上の工程により、接合体11が製造される。
(分類I)
先ず、図1に示すように、50℃に保持した1200gのイオン交換水(水3)に、50℃に保持した900gの硝酸銀水溶液(銀塩水溶液1)と、50℃に保持した600gのクエン酸アンモニウム水溶液(カルボン酸塩水溶液2)とを、5分かけて同時に滴下し、クエン酸銀スラリー(カルボン酸銀スラリー4)を調製した。
各液の温度を80℃保持しながら混合スラリーを調整したこと、及び熱処理の際の最高温度が80℃であること以外は、分類Iと同様にして分類IIの銀粉を得た。
各液の温度を30℃保持しながら混合スラリーを調整したこと、及び熱処理の際の昇温速度が0℃/時間、最高温度が30℃、保持時間が5時間であること以外は、分類Iと同様にして分類IIIの銀粉を得た。
各液の温度を15℃に保持しながら混合スラリーを調整したこと、及び熱処理の際の昇温速度が0℃/時間、最高温度が15℃、保持時間が5時間であること以外は、分類Iと同様にして分類IVの銀粉を得た。
熱処理の際の保持時間が8時間であること以外は、分類Iと同様にして分類Vの銀粉を得た。
分類VIの銀粉として、市販の銀粉(三井金属工業社製、「SPQ03S」)を用意した。
分類I〜VIの銀粉の、一次粒子の粒度分布、銀粉を被覆する有機物の所定温度での分解率(有機物の分解率)、粉末状態の銀粉を加熱した際に、銀粉を被覆する有機物が発生するガスの種類(加熱発生ガス種)を測定した。
(実施例1)
分類Iの銀粉とα−テルピネオール(20℃における蒸気圧:24Pa)とを、質量比が85:15となるように容器に入れ、混練機(THINKY社製、「あわとり練太郎」)で2000rpmの回転速度で5分間回転させる混練を3回行うことで接合材を得た。
分類IIの銀粉を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
分類IIIの銀粉を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
溶剤としてヘキシルアミン(20℃における蒸気圧:866Pa)を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
溶剤として酢酸ブチルトールカルビテート(20℃における蒸気圧:5Pa)を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
溶剤としてエチレングリコール(20℃における蒸気圧:7Pa)を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
溶剤としてドデカン(20℃における蒸気圧:40Pa)を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
分類IVの銀粉を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
分類Vの銀粉を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
分類VIの銀粉を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
溶剤としてシクロヘキサン(20℃における蒸気圧:10400Pa)を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
溶剤としてポリエチレングリコールジメチルエーテル(20℃における蒸気圧:<1Pa)を用いたこと以外は実施例1と同様にして接合材を得た。
(実施例8)
基板としてアルミ板を銀で被覆した板を用意し、銀上に実施例1の接合材を、メタルマスク(孔サイズ:縦3mm×横3mm×厚さ50μm)を用いて印刷し成形した。次に、接合材の上に、表面を銀で被覆したシリコンチップ(サイズ:縦2.5mm×横2.5mm×厚さ200μm)を乗せ、大気雰囲気中において150℃の温度で30分間保持することで焼成を行った。これにより基板とシリコンチップの間に接合層が形成され、接合体を得た。
接合材として実施例2の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として実施例3の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として実施例4の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として実施例5の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として実施例6の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として実施例7の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
基板として金板を用いたこと、及びシリコンチップの表面に金を被覆したこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
基板として銅板を用いたこと、及びシリコンチップの表面に銅を被覆したこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として比較例1の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として比較例2の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として比較例3の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として比較例4の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
接合材として比較例5の接合材を用いたこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
基板としてアルミ板を用いたこと、及びシリコンチップの表面にアルミを被覆したこと以外は実施例8と同様にして接合体を得た。
実施例8〜16及び比較例6〜11の基板とシリコンチップの間に形成された接合層について、シェア強度をそれぞれ測定した。シェア強度は、基板とシリコンチップの間に形成された接合層を破断するのに要する力を、ボンディングテスタ(RHESCA社製)により測定し、この測定値を接合面積で除してシェア強度とした。
2…カルボン酸塩水溶液
3…水
4…カルボン酸銀スラリー
5…還元剤水溶液
11…接合体
12…基板
13…第1の金属層
14…接合層
15…第2の金属層
16…被接合物
17,18…界面
Claims (6)
- 一次粒子の粒度分布が、粒径20〜70nmの範囲内の第1ピークと、粒径200〜500nmの範囲内の第2ピークと、を有し、
大気中において150℃で30分保持した際の有機物の分解率が50質量%以上であり、
熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計により、100℃で加熱した際に、ガス状の二酸化炭素、アセトンの蒸発物、及び水の蒸発物が検出される銀粉と、
20℃における蒸気圧が5〜866Paである溶剤と、を含む接合材。 - 前記溶剤が、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、アセテート系溶剤、炭化水素系溶剤、又はアミン系溶剤を含む、請求項1に記載の接合材。
- 前記溶剤が、α−テルピネオール、エチレングリコール、酢酸ブチルトールカルビテート、ドデカン、又はヘキシルアミンを含む、請求項1に記載の接合材。
- 第一の部材と第二の部材とが接合層を介して接合されている接合体の製造方法であって、
請求項1に記載の接合材を用いて前記接合層を形成する接合体の製造方法。 - 前記接合層が、金、銀、及び銅からなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属と接触して界面を形成している、請求項4に記載の接合体の製造方法。
- 前記接合層の厚さが1〜100μmである、請求項4又は5に記載の接合体の製造方法。
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