JP6501715B2 - 積層体、及びガスバリアフィルム - Google Patents
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本願は、2013年12月11日に、日本に出願された特願2013−256411号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
このとき、成膜時の反応を促進させたり、反応温度を下げたりするために、プラズマや触媒(Catalyst)反応を併用することがある。
上述のCVD法を用いると、成膜欠陥が少なくなる。そのため、上述のCVD法は、例えば、半導体デバイスの製造工程(例えば、ゲート絶縁膜の成膜工程)等に適用されている。
ALD法は、表面吸着した物質を表面における化学反応によって原子レベルで一層ずつ成膜していく方法である。ALD法は、CVD法の範疇に分類されている。
始めに、いわゆるセルフ・リミッティング効果(基板上の表面吸着において、表面がある種のガスで覆われると、それ以上、そのガスの吸着が生じない現象)を利用し、基板上に前駆体が一層のみ吸着したところで未反応の前駆体を排気する(第1のステップ)。
次いで、チャンバ内に反応性ガスを導入して、先の前駆体を酸化または還元させて所望の組成を有する薄膜を一層のみ形成した後に反応性ガスを排気する(第2のステップ)。
ALD法では、上述の第1及び第2のステップを1サイクルとし、そのサイクルを繰り返し行うことで、基板上に薄膜を成長させる。
このため、食品及び医薬品等の包装分野や電子部品分野等の幅広い分野への応用が期待されている。
そのため、ALD法は、深さと幅との比が大きい高アスペクト比を有する基板上のラインやホールの被膜や、3次元構造物の被膜用途であるMEMS(Micro Electro Mechanical Systems)関連技術への応用が期待されている。
これらの基板に薄膜を形成するための量産設備では、コスト面、取り扱いの容易さ、及び成膜品質等によって様々な基板の取り扱い方法が提案され、かつ実用化されている。
さらに、フレシキブル基板に薄膜を成膜する場合の成膜装置としては、いわゆるロールツーロールを採用したコーティング成膜装置がある。コーティング成膜装置は、ローラからフレシキブル基板を巻き出しながら成膜を行い、別のローラでフレシキブル基板を巻き取る。
いずれの成膜装置による成膜方法や基板取り扱い方法についても、コスト面や品質面や取り扱いの容易さ等から判断して、成膜速度が最速となるような成膜装置の組み合わせが採用されている。
特許文献1には、ALD法によって原子層蒸着を行うことで、プラスチックフィルムの表面にバリア層を形成する技術が開示されている。この技術によれば、ALD法によって原子層蒸着を形成することにより、バリア特性に優れたガスバリアフィルムを実現することが可能となる。
このような傷が生じると、成膜後の大気中において、その傷を通じて原子層堆積膜と基材との間にガスが出入りしてしまうため、ガスバリア性が低下したり、基材と原子層堆積膜との間のラミネート強度が低下したりしてしまう。
前記第1の基材の第1の面に配置された無機酸化物層である原子層堆積膜と、
前記原子層堆積膜の一面に配置された第2の基材と、
前記原子層堆積膜と前記第2の基材との間に配置され、前記原子層堆積膜と前記第2の基材とを接着する第1の接着剤層と、を有し、
前記第1および第2の基材は、ガラス転移点が50℃以上であり、プラスチック材料よりなるフィルム状の基材とされ、
前記原子層堆積膜の厚さは、2nm以上500nm以下であり、
前記第1の接着剤層が、分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物と、ポリイソシアネート化合物と、を含み、
前記第1の接着剤層の厚さが1.0〜10μmの範囲内であり、
前記原子層堆積膜の前記第1の接着剤層と接する面に対して表面処理が施されており、
直径が300mmの巻き取り用ローラに巻き取らせた後の水蒸気透過率が巻き取らせる前に比べて低下しない積層体となる。
本発明は、前記原子層堆積膜の一面は、表面処理として、コロナ処理、プラズマ処理、及びオゾン処理のうちのいずれかが施されている面であることができる。
本発明の前記第1の基材が、プラスチック材料よりなるフィルム状の基材とされることができる。
本発明の積層体は、第1の基材と、前記第1の基材の第1の面に配置された無機酸化物層である原子層堆積膜と、前記原子層堆積膜の一面に配置された第2の基材と、前記原子層堆積膜と前記第2の基材との間に配置され、
前記原子層堆積膜と前記第2の基材とを接着する第1の接着剤層と、を有することができる。
これにより、外力に起因するガスバリア性、及び基材と原子層堆積膜との間のラミネート強度の低下を抑制することができると共に、ロール状に積層体を搬送及び保管した場合でもガスバリア性の低下を抑制することができる。
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る積層体(ガスバリアフィルム)の概略構成を示す断面図である。第1の実施の形態の場合、図1に示す積層体10がフィルム状であり、このフィルム状の積層体10が、第1の実施の形態のガスバリアフィルム20に相当する構造体となる。
第1の基材11としては、例えば、プラスチック材料よりなるフィルム状の基材を用いることができ、透明であることが好ましい。
なお、第1の基材11の材料は、上記材料に限定されず、耐熱性、強度物性、及び電気絶縁性等を考慮して適宜選択することができる。
第1の基材11の厚さとしては、例えば、積層体10が適用されるエレクトロルミネッセンス素子等の電子部品や精密部品の包装材料としての適正及びガスバリアフィルム20としての加工適正を考慮して、12μm以上200μm以下の範囲で適宜選択することができる。
原子層堆積膜12としては、例えば、AlOxや、TiOx、SiOx、ZnOx、SnOx等の無機酸化膜、これらの無機物よりなる窒化膜や酸窒化膜、または他元素からなる酸化膜、窒化膜、酸窒化膜等を用いることができる。また、原子層堆積膜12としては、例えば、これらの膜もしくは元素(例えば、Al、Ti、Si、Zn、Sn等)の混合膜であってもよい。つまり、原子層堆積膜12が、Al、Ti、Si、Zn、Snのいずれかを含むことが好ましい。
さらに、これらの材料のうち、高いガスバリア性、及び高い耐久性を得ることができると共に、コストを低減するといった観点から、原子層堆積膜12としては、Al、Ti、及びSiのうち、少なくとも1種の元素を含んで形成される膜が特に好ましい。
一方、原子層堆積膜の厚さが500nmよりも大きいと、原子層堆積膜の内部応力によりクラック(割れ)が発生しやすくなる。また、原子層堆積膜の厚さが500nmよりも大きいと、光学的な特性(例えば、光線透過率)を制御することが困難になってしまう。
なお、原子層堆積膜12の厚さは、例えば、2nm以上100nm以下であることがより好ましい。
つまり、第1の接着剤層13は、原子層堆積膜12の一面12aに第2の基材14を貼り付けるための接着剤層である。
第1の接着剤層13の母材となるドライラミネート接着剤としては、例えば、主剤及び硬化剤を主成分とする接着剤を用いることができる。この場合、該ドライラミネート接着剤としては、分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物と、ポリイソシアネート化合物と、を含むものを用いるとよい。
さらに、上記ドライラミネート接着剤としては、樹脂化合物を含む主剤と、ポリイソシアネート化合物を含む硬化剤と、を使用の直前に混合することが好ましい。
上記ポリイソシアネート化合物では、イソシアネート基が上記主剤の水酸基と反応することにより架橋する。
上記ポリイソシアネート化合物は、上記主剤を架橋することが可能なものであればよく、特に限定されない。
第1の接着剤層13の厚さは、例えば、1.0〜10μmの範囲内で設定することができるが、所望の接着性及び光学的な特性が確保できればこの範囲内に限定されない。
このように、第1の接着剤層13を介して、原子層堆積膜12の一面12aを覆うように貼り付けられた第2の基材14を有する。それにより、第2の基材14が原子層堆積膜12の一面12aを保護する基材として機能する。そのため、外力により、原子層堆積膜12の一面12aが損傷することを抑制可能となる。原子層堆積膜12の一面12aの損傷とは、具体的には、外力により、原子層堆積膜12の一面12a側から第1の基材11に到達する深さの傷が形成されることをいう。また、原子層堆積膜12の一面12aの損傷の抑制とは、具体的には、原子層堆積膜12の厚さ方向にガスが出入りするような傷が原子層堆積膜12に生じる可能性を抑制することをいう。以下においても同様である。
これにより、外力に起因するガスバリア性、及び基材と原子層堆積膜との間のラミネート強度の低下を抑制することができる。
第2の基材14の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)や、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミドフィルム(PI)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)等のプラスチック材料を用いることができる。
なお、第2の基材14の材料は、上記材料に限定されず、耐熱性、強度物性、及び電気絶縁性等を考慮して適宜選択することができる。
第2の基材14の厚さとしては、例えば、12μm以上200μm以下の範囲で適宜選択することができるが、これに限定されない。
これにより、外力に起因するガスバリア性、及び基材と原子層堆積膜との間のラミネート強度の低下を抑制することができると共に、積層体10をロール状に搬送及び保管した場合でもガスバリア性の低下を抑制することができる。
つまり、第1の実施の形態のガスバリアフィルム20の信頼性を向上させることができる。
始めに、周知のALD法により、第1の基材11の第1の面11aに、原子層堆積膜12を形成する。
次いで、原子層堆積膜12の一面12aに対して接着剤との親和性を高める表面処理を行う。この表面処理としては、例えば、コロナ処理や、プラズマ処理、オゾン処理等の処理を用いることができる。
この接合体は、例えば、巻き取り状態で保管され、一定期間放置される。この放置期間中、接合体を構成するにドライラミネート接着剤の内部では、主剤に含まれる樹脂化合物の水酸基と硬化剤に含まれるポリイソシアネート化合物のイソシアネート基とが反応して、ウレタン結合を形成する反応が進行する。
なお、図1に示す積層体10をガスバリアフィルム20として用いる場合、図1に示す状態のまま使用する。
図2は、本発明の第2の実施の形態に係る積層体(ガスバリアフィルム)の概略構成を示す断面図である。
図2において、図1に示す第1の実施の形態の積層体10(ガスバリアフィルム20)と同一構成部分には、同一符号を付す。
また、第2の実施の形態では、図2に示す積層体30がフィルム状であり、このフィルム状の積層体30が、第2の実施の形態のガスバリアフィルム40に相当する構造体である。
第2の接着剤層31としては、第1の実施の形態で説明した第1の接着剤層13と同様な材料を用いることができ、第1の接着剤層13と同様な厚さにすることができる。
第3の基材32の材料としては、例えば、第1の実施の形態で説明した第2の基材14の材料と同様な材料を用いることができる。しかしながら、第3の基材32の材料は、このような材料に限定されず、耐熱性、強度物性、及び電気絶縁性等を考慮して適宜選択することができる。
第3の基材32の厚さとしては、例えば、12μm以上200μm以下の範囲で適宜選択することができるが、これに限定されない。
<実施例1の積層体の作製>
実施例1では、以下に示す方法により、図1に示す積層体10(以下、実施例1の積層体10を「積層体10−1」という)を作製した。
始めに、第1の基材11として、厚さ100μmのPETフィルムを準備した。次いで、オックスフォード・インストゥルメンツ株式会社製のALD装置であるOpAL(型番)を用いたALD法により、PETフィルムの第1の面11aに、原子層堆積膜12としてTiO2膜(バリア層)を成膜した。
さらに、プラズマ励起用電源として、13.56MHzの電源を用い、ICPモードによってプラズマ放電を実施した。
そして、反応ガス兼放電ガスの供給と同時に、ICPモードにてプラズマ放電を発生させた。また、このときのプラズマ放電の出力電力は、250wattとした。また、プラズマ放電後のガスパージとして、パージガスとなるO2(供給量が60sccm)、及びN2(供給量が100sccm)を4sec供給した。TiO2膜の成膜温度は、90℃とした。
このときの表面処理条件として、出力電力が300watt、N2ガスの供給量が100sccm、処理時間が30secに設定した。
なお、第1の実施の形態の積層体10−1は、2つ作製した。
次に、実施例1の積層体10−1の耐久性加速試験として、所定の温湿度環境に暴露する前後の積層体10−1のラミネート強度及び、水蒸気透過率(WVTR)を測定した。
上記の2つの積層体10−1を所定の温湿度環境に暴露させるための装置として、エスペック株式会社製の高加速度寿命試験装置であるEHS211MD(型番)を用いて行った。
このときの所定の温湿度環境としては、105℃/100%RHを用いた。また、ラミネート強度を測定する場合は、上記温湿度環境に積層体10−1を96時間暴露させた。また、水蒸気透過率を測定する場合は、上記温湿度環境に積層体10−1を24時間暴露させた。
このとき、ラミネート強度を試験する装置としては、株式会社オリエンテック製のテンシロン万能試験機であるRTC−1250(型番)を用いた。また、剥離速度は、300mm/minとした。
なお、耐久性加速試験前は所定の温湿度環境に暴露する前を指し、耐久性加速試験後は所定の温湿度環境に暴露した後を指し、以後も同様である。
その結果、耐久性加速試験前の水蒸気透過率は、5.0×10−3(g/m2/day)であった。また、耐久性加速試験後の水蒸気透過率は、7.0×10−3(g/m2/day)であった。
さらに、表1には、実施例1〜3、及び比較例1〜5に関するバリア層の種類、厚さ、及び成膜方法と、第1の基材への他の基材(具体的には、図1及び図2に示す第2の基材14、及び図2に示す第3の基材32)の貼り合せの有無と、バリア層の表面処理の有無とも記載する。
<実施例2の積層体の作製>
実施例2では、以下に示す方法により、図2に示す積層体30(以下、実施例2の積層体30を「積層体30−1」という)を作製した。
具体的には、実施例1の積層体10−1を作製後、主剤及び硬化剤よりなる第2の接着剤層31を介して、厚さ100μmのPETフィルムの第2の面(第1の基材11の第2の面11b)に、厚さ100μmの他のPETフィルムの一面(第3の基材32の一面32a)を貼り付けた。それにより、実施例2の積層体30−1を作製した。
実施例1で使用した条件及び装置を用いて、実施例1と同様な方法により、実施例2の積層体30−1のラミネート強度及び水蒸気透過率を測定した。
その結果、耐久性加速試験前のラミネート強度は、7.0(N/10mm)であった。また、耐久性加速試験後のラミネート強度は、5.4(N/10mm)であった。
先に説明した実施例1と同様の方法により、実施例1の積層体10−1と同様の構成である実施例3の積層体10−2を作製した。
次いで、直径が300mmの巻き取り用ローラに積層体10−2を巻き取らせる前後の水蒸気透過率を測定した。このとき、水蒸気透過率の測定には、実施例1で説明した装置を用いた。
その結果、巻き取らせる前の積層体10−2の水蒸気透過率は、5.0×10−3(g/m2/day)であり、巻き取らせた後の積層体10−2の水蒸気透過率は、6.7×10−3(g/m2/day)であった。
比較例1では、バリア層を形成する工程が異なり、かつ第2の接着剤層13を介して、第2の基材14を貼り付ける工程を有しないこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例1の積層体(以下、「積層体A」という)を作製した。
その後、耐久性加速試験を行うことなく、実施例1と同様の方法により、耐久性加速試験前の水蒸気透過率を測定したところ、2.0×10−2(g/m2/day)であった。
比較例2では、バリア層を表面処理する工程と、第1の接着剤層12を介して、第2の基材14を貼り付ける工程と、を有しないこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例2の積層体(以下、「積層体B」という)を作製した。
その結果、耐久性加速試験前の水蒸気透過率は、5.5×10−3(g/m2/day)であった。また、耐久性加速試験後の水蒸気透過率は、9.5×10−1(g/m2/day)であった。
比較例3では、先に説明した比較例2と同様の方法により、比較例2の積層体Bと同様な構成の積層体Cを作製した。その後、耐久性加速試験を行うことなく、直径が300mmの巻き取り用ローラに積層体Cを巻き取らせる前後の水蒸気透過率を測定した。このとき、水蒸気透過率の測定には、実施例1で説明した装置を用いた。
その結果、巻き取らせる前の積層体Cの水蒸気透過率は、5.5×10−3(g/m2/day)であり、巻き取らせた後の積層体Cの水蒸気透過率は、2.0×10−1(g/m2/day)であった。
比較例4では、バリア層であるTiO2膜の厚さを1nmにしたこと以外は、実施例1の積層体10−1と同様の方法により、比較例4の積層体Dを作製した。
その後、耐久性加速試験を行うことなく、比較例4の積層体Dの水蒸気透過率を測定した。このとき、積層体Dの水蒸気透過率は、実施例1に記載した装置を用いて測定した。
その結果、耐久性加速試験前の水蒸気透過率は、1.4(g/m2/day)であった。
比較例5では、バリア層であるTiO2膜の表面処理工程を行わなかったこと以外は、実施例1の積層体10−1と同様の方法により、比較例5の積層体Eを作製した。
次いで、実施例1と同様の方法により、耐久性加速試験前のラミネート強度を測定したところ、2.0(N/10mm)であった。
その後、実施例1と同様の方法により、比較例5の積層体Eの耐久性加速試験後のラミネート強度を測定したところ、0.8(N/10mm)であった。
表1に示すように、バリア層であるTiO2膜を形成後、TiO2膜の一面の接着剤との親和性を高める表面処理を実施することで、耐久性加速試験後でもラミネート強度及びバリア性が向上していることが確認できた。
Claims (5)
- 第1の基材と、
前記第1の基材の第1の面に配置された無機酸化物層である原子層堆積膜と、
前記原子層堆積膜の一面に配置された第2の基材と、
前記原子層堆積膜と前記第2の基材との間に配置され、前記原子層堆積膜と前記第2の基材とを接着する第1の接着剤層と、
を有し、
前記第1および第2の基材は、ガラス転移点が50℃以上であり、プラスチック材料よりなるフィルム状の基材とされ、
前記原子層堆積膜の厚さは、2nm以上500nm以下であり、
前記第1の接着剤層が、分子内に複数の水酸基を有する樹脂化合物と、ポリイソシアネート化合物と、を含み、
前記第1の接着剤層の厚さが1.0〜10μmの範囲内であり、
前記原子層堆積膜の前記第1の接着剤層と接する面に対して表面処理が施されており、
直径が300mmの巻き取り用ローラに巻き取らせた後の水蒸気透過率が巻き取らせる前に比べて低下しない積層体。 - 前記原子層堆積膜の一面は、表面処理として、コロナ処理、プラズマ処理、及びオゾン処理のうちのいずれかが施されている面である請求項1に記載の積層体。
- 前記第1の基材の第1の面の反対側の面である前記第1の基材の第2の面に配置された第3の基材と、
前記第1の基材と前記第3の基材との間に配置され、前記第1の基材と前記第3の基材とを接着する第2の接着剤層と、
を有する請求項1または2に記載の積層体。 - 前記原子層堆積膜が、Al、Ti、Si、Zn、及びSnのうちのいずれかを含む請求
項1ないし3のうち、いずれか1項に記載の積層体。 - 請求項1ないし4のうち、いずれか1項に記載の積層体を含むガスバリアフィルム。
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