JP6409955B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
[製造装置]
図1は、本実施形態の溶液成長法によるSiC単結晶の製造装置の全体図である。図1を参照して、製造装置1は、チャンバ2、誘導加熱装置3、断熱部材4、坩堝5、シードシャフト6、駆動源9及び回転装置20を備える。
本実施形態による製造方法は、生成工程と、成長工程とを備える。生成工程では、製造装置1を用いてSi−C溶液7を生成する。成長工程では、SiC種結晶8をSi−C溶液7に接触させ、結晶成長中にSi−C溶液7を昇温しながらSiC単結晶を成長させる。以下、各工程を説明する。
Si−C溶液の原料を含む坩堝5を、チャンバ2内の回転装置20の上に配置する。続いて、チャンバ2を閉め、チャンバ2内に不活性ガスを充填する。不活性ガスはたとえば、ヘリウムやアルゴンである。誘導加熱装置3を用いて、坩堝5内の原料を加熱する。加熱された原料が融解し、Si−C溶液7が生成される。
Si−C溶液7が生成された後、SiC種結晶8をSi−C溶液7に浸漬する。具体的には、シードシャフト6を降下し、シードシャフト6の下端に取り付けられたSiC種結晶8を、Si−C溶液7に接触させる。4H−SiC単結晶を製造する場合、SiC種結晶8の結晶成長面は(0001)面又は(000−1)面であるか、これらの面から8°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、4H−SiC単結晶の成長が安定しやすい。以下、本例では、4H−SiC単結晶を製造する前提で説明を続ける。しかしながら、本実施形態の製造方法は、4H−SiC以外の他の結晶多形のSiC単結晶を製造する場合でも同様である。
SiC単結晶の成長において、結晶多形を継承させる方法の一つとして、らせん成長がある。らせん成長は、らせん転位を利用して結晶成長面に積層情報を伝播させ、結晶を成長させる。4H−SiC単結晶の成長では、結晶成長面8Sの全体でらせん成長を維持することで、他の結晶多形の混在が少ない4H−SiC単結晶を製造することができる。
(Cの過飽和度σ)=[(Si−C溶液中のC濃度)−(Si−C溶液中の平衡C濃度)]/(結晶成長開始時のSi−C溶液中の平衡C濃度)
第2の実施形態では、第1の実施形態の製造方法で製造されたSiC単結晶を、他のSiC単結晶の製造方法の種結晶として用いる。他のSiC単結晶の製造方法はたとえば、昇華再結晶法や高温CVD法等がある。
成長時間は、SiC単結晶の成長開始時から成長終了時までの時間を示す。本発明例1及び比較例1では成長時間は5時間であった。本発明例2及び本発明例3では成長時間は20時間であった。
成長開始温度は、SiC単結晶の成長開始時の結晶成長温度を示す。成長終了温度は、SiC単結晶の成長終了時の結晶成長温度を示す。
昇温速度は1時間当たりのSi−C溶液の上昇温度を示す。昇温速度は、本発明例1では11.2℃/h、本発明例2及び本発明例3では2.75℃/hであった。比較例1ではSi−C溶液を昇温しなかった。
成長厚さは、製造されたSiC単結晶の厚さを示す。すなわち、SiC種結晶の結晶成長面と製造されたSiC単結晶の結晶成長面との距離を示す。
成長速度は、1時間当たりのSiC単結晶の成長厚さを示す。
メニスカス高さは、成長工程でのSiC単結晶の結晶成長面とSi−C溶液の液面との距離を示す。結晶成長面及びSi−C溶液の液面は時間の経過に伴い変化する。本実施例では、シードシャフトと坩堝とを相対的に移動させ成長工程でのメニスカス高さを維持した。本発明例1、2及び比較例1では、メニスカス高さは2mmであった。本発明例3では、メニスカス高さは4mmであった。
製造されたSiC単結晶の結晶成長面を、光学顕微鏡を用いて観察した。4H−SiC単結晶が結晶成長面の全体にみられた場合は、「G」(Good)とした。4H−SiC単結晶が結晶成長面の全体にみられなかった場合、及び、製造されたSiC単結晶に欠陥がみられた場合は「NA」(Not Acceptable)とした。
製造されたSiC単結晶を切断し、切断面を光学顕微鏡で観察した。結晶内部に欠陥がみられなかった場合は、「G」(Good)とした。欠陥がみられた場合は、「NA」(Not Acceptable)とした。
7 Si−C溶液
8 SiC種結晶
8S 結晶成長面
Claims (5)
- 溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法であって、
坩堝に収容されるSi−C溶液の原料を溶融し、前記Si−C溶液を生成する生成工程と、
シードシャフトの下端に取り付けられたSiC種結晶を前記Si−C溶液に接触させ、前記SiC種結晶の結晶成長面に前記SiC単結晶を成長させる成長工程とを備え、
前記成長工程では、
前記SiC単結晶の成長開始時から成長終了時まで、前記Si−C溶液を昇温させながら前記SiC単結晶を成長させる、SiC単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法であって、
前記成長工程では、
前記SiC単結晶の前記成長終了時における結晶成長温度は、前記成長開始時の結晶成長温度よりも高い、SiC単結晶の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載のSiC単結晶の製造方法であって、
前記成長工程では、
前記Si−C溶液の液面と前記SiC種結晶の前記結晶成長面との間にメニスカスを形成する、SiC単結晶の製造方法。 - 請求項3に記載のSiC単結晶の製造方法であって、
前記メニスカスの高さは、3mm以下である、SiC単結晶の製造方法。 - 昇華再結晶法又は高温CVD法によるSiC単結晶の製造方法であって、
請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の製造方法により製造された前記SiC単結晶を準備する準備工程と、
前記SiC単結晶を種結晶とし、前記SiC種結晶の結晶成長面にSiC単結晶を成長させる成長工程と、を備える、SiC単結晶の製造方法。
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