JP6346170B2 - Double-sided adhesive tape for temporary fixing - Google Patents
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Description
本発明は、台座上に被加工物を仮固定する仮固定用両面粘着テープおよびそれを用いた被加工物の仮固定方法に関する。 The present invention relates to a temporary fixing double-sided pressure-sensitive adhesive tape for temporarily fixing a workpiece on a pedestal and a method for temporarily fixing a workpiece using the same.
台座上に被加工物を仮固定する仮固定手段として、ワックスが知られている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、ワックスを介して台座上に被加工物を仮固定すると、被加工物を台座から剥離したときにワックスが被加工物および台座のそれぞれに残るため、有機溶剤等を使用した洗浄工程が必要になる。Wax is known as a temporary fixing means for temporarily fixing a workpiece on a pedestal (see, for example, Patent Document 1).
However, if the work piece is temporarily fixed on the pedestal via the wax, the wax remains on the work piece and the pedestal when the work piece is peeled off from the pedestal, so a cleaning process using an organic solvent or the like is required. become.
一方、他の仮固定手段として、両面粘着テープが知られている。両面粘着テープとして、片面の粘着剤層が一般的なアクリル系粘着剤層であり、他面の粘着剤層が一般的なアクリル系粘着剤層に発泡剤を添加した発泡粘着剤層である、両面粘着テープ(A)が知られている。 On the other hand, a double-sided adhesive tape is known as another temporary fixing means. As a double-sided adhesive tape, the adhesive layer on one side is a general acrylic adhesive layer, and the adhesive layer on the other side is a foamed adhesive layer obtained by adding a foaming agent to a general acrylic adhesive layer. A double-sided adhesive tape (A) is known.
両面粘着テープ(A)は、アクリル系粘着剤層を台座に、発泡粘着剤層を被加工物にそれぞれ貼着させて、台座上に被加工物を仮固定するものである。両面粘着テープ(A)の剥離は、次の手順で行う。まず、被加工物を研磨加工等した後に、両面粘着テープ(A)を発泡剤が膨張ないし発泡する温度にまで加熱し、発泡粘着剤層の粘着力を低下させる。次に、被加工物を両面粘着テープ(A)から剥離した後、両面粘着テープ(A)を台座から剥離する。
しかし、このような両面粘着テープ(A)を使用すると、研磨加工等の際に発泡剤由来の凹凸が被加工物に転写されて歩留りが低下するという問題があった。The double-sided pressure-sensitive adhesive tape (A) is one in which an acrylic pressure-sensitive adhesive layer is attached to a pedestal and a foamed pressure-sensitive adhesive layer is attached to a work piece, and the work piece is temporarily fixed on the pedestal. The double-sided pressure-sensitive adhesive tape (A) is peeled according to the following procedure. First, after polishing the workpiece, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape (A) is heated to a temperature at which the foaming agent expands or foams, thereby reducing the adhesive strength of the foamed adhesive layer. Next, after peeling a to-be-processed object from a double-sided adhesive tape (A), a double-sided adhesive tape (A) is peeled from a base.
However, when such a double-sided pressure-sensitive adhesive tape (A) is used, there is a problem that the unevenness derived from the foaming agent is transferred to the workpiece during the polishing process and the yield is lowered.
また、他の両面粘着テープとして、片面の粘着剤層が一般的なアクリル系粘着剤層であり、他面の粘着剤層が感温性粘着剤層からなる、両面粘着テープ(B)が知られている。感温性粘着剤層は、感圧性接着剤および側鎖結晶性ポリマーを含有し、側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度で粘着力が低下する粘着剤層である。 In addition, as another double-sided pressure-sensitive adhesive tape, a double-sided pressure-sensitive adhesive tape (B) in which the pressure-sensitive adhesive layer on one side is a general acrylic pressure-sensitive adhesive layer and the pressure-sensitive adhesive layer on the other side is a temperature-sensitive pressure-sensitive adhesive layer is known. It has been. The temperature-sensitive pressure-sensitive adhesive layer is a pressure-sensitive adhesive layer that contains a pressure-sensitive adhesive and a side chain crystalline polymer, and whose adhesive strength decreases at a temperature equal to or higher than the melting point of the side chain crystalline polymer.
両面粘着テープ(B)は、アクリル系粘着剤層を台座に、感温性粘着剤層を被加工物にそれぞれ貼着させて、台座上に被加工物を仮固定するものである。両面粘着テープ(B)の剥離は、次の手順で行う。まず、被加工物を研磨加工等した後に、被加工物を両面粘着テープ(B)とともに台座から剥離する。次に、両面粘着テープ(B)を側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度にまで加熱して感温性粘着剤層の粘着力を低下させ、被加工物を両面粘着テープ(B)から剥離する。 The double-sided pressure-sensitive adhesive tape (B) is one in which an acrylic pressure-sensitive adhesive layer is attached to a pedestal and a temperature-sensitive pressure-sensitive adhesive layer is attached to a work piece, and the work piece is temporarily fixed on the pedestal. The double-sided adhesive tape (B) is peeled according to the following procedure. First, after polishing the workpiece, the workpiece is peeled from the base together with the double-sided adhesive tape (B). Next, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape (B) is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the side chain crystalline polymer to reduce the adhesive force of the temperature-sensitive pressure-sensitive adhesive layer, and the workpiece is peeled from the double-sided pressure-sensitive adhesive tape (B). To do.
しかし、このような両面粘着テープ(B)を使用すると、被加工物を両面粘着テープ(B)とともに台座から剥離するときの剥離性が悪いため、例えばスパチュラ等をアクリル系粘着剤層と台座との界面に挿入して剥離起点を形成する必要がある。そして、剥離起点を形成するときに加わる外力によって被加工物が破損して歩留りが低下するという問題があった。 However, when such a double-sided pressure-sensitive adhesive tape (B) is used, the peelability when the work piece is peeled from the pedestal together with the double-sided pressure-sensitive adhesive tape (B) is poor. It is necessary to form a peeling start point by inserting it at the interface. And there existed a problem that a to-be-processed object was damaged by the external force added when forming a peeling start point, and a yield fell.
本発明の課題は、被加工物を歩留りよく簡単に剥離できる仮固定用両面粘着テープおよびそれを用いた被加工物の仮固定方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a temporary fixing double-sided pressure-sensitive adhesive tape that can easily peel off a workpiece with a high yield and a method of temporarily fixing a workpiece using the same.
本発明の仮固定用両面粘着テープは、フィルム状の基材と、前記基材の片面に積層されており台座に貼着する第1粘着剤層と、前記基材の他面に積層されており被加工物に貼着する第2粘着剤層と、を備え、前記第1粘着剤層は、第1感圧性接着剤、第1側鎖結晶性ポリマーおよび発泡剤を含有するとともに、前記第1側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度で粘着力が低下し、前記第2粘着剤層は、第2感圧性接着剤および第2側鎖結晶性ポリマーを含有するとともに、前記第2側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度で粘着力が低下する。 The double-sided pressure-sensitive adhesive tape for temporary fixing according to the present invention includes a film-like base material, a first pressure-sensitive adhesive layer that is laminated on one side of the base material, and is attached to a pedestal, and is laminated on the other side of the base material. A first pressure-sensitive adhesive, a first side-chain crystalline polymer, and a foaming agent, and the first pressure-sensitive adhesive layer includes a second pressure-sensitive adhesive layer that adheres to a workpiece. Adhesive strength decreases at a temperature equal to or higher than the melting point of the first side chain crystalline polymer, and the second pressure-sensitive adhesive layer contains a second pressure-sensitive adhesive and a second side chain crystalline polymer, and the second side chain The adhesive strength decreases at a temperature equal to or higher than the melting point of the crystalline polymer.
本発明の被加工物の仮固定方法は、上述した本発明の仮固定用両面粘着テープを介して台座上に被加工物を仮固定している状態から、前記仮固定用両面粘着テープを、前記第1側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度であり且つ前記発泡剤が膨張ないし発泡する温度に加熱し、前記被加工物を前記仮固定用両面粘着テープとともに前記台座から剥離する工程と、前記仮固定用両面粘着テープを、前記第2側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度に加熱し、前記被加工物を前記仮固定用両面粘着テープから剥離する工程と、を備える。 The method for temporarily fixing the workpiece according to the present invention comprises the step of temporarily fixing the workpiece on the pedestal via the above-described temporary fixing double-sided adhesive tape of the present invention. Heating to a temperature equal to or higher than the melting point of the first side-chain crystalline polymer and a temperature at which the foaming agent expands or foams, and peeling the workpiece from the pedestal together with the temporary fixing double-sided adhesive tape; Heating the double-sided pressure-sensitive adhesive tape for temporary fixing to a temperature equal to or higher than the melting point of the second side-chain crystalline polymer, and peeling the workpiece from the double-sided pressure-sensitive adhesive tape for temporary fixation.
本発明によれば、被加工物を歩留りよく簡単に剥離できるという効果がある。 According to the present invention, there is an effect that a workpiece can be easily peeled off with a high yield.
<仮固定用両面粘着テープ>
以下、本発明の一実施形態に係る仮固定用両面粘着テープ(以下、「テープ」と言うことがある。)について、図1を参照して詳細に説明する。<Double-sided adhesive tape for temporary fixing>
Hereinafter, a temporary fixing double-sided pressure-sensitive adhesive tape (hereinafter sometimes referred to as “tape”) according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1.
図1に示すように、本実施形態のテープ1は、基材2と、基材2の片面21に積層されている第1粘着剤層3と、基材2の他面22に積層されている第2粘着剤層4と、を備えている。
As shown in FIG. 1, the
(基材)
本実施形態の基材2は、フィルム状である。フィルム状とは、フィルム状のみに限定されるものではなく、本実施形態の効果を損なわない限りにおいて、フィルム状ないしシート状をも含む概念である。(Base material)
The
基材2の構成材料としては、例えばポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンエチルアクリレート共重合体、エチレンポリプロピレン共重合体、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂が挙げられ、例示した合成樹脂のうちポリエチレンテレフタレートが好ましい。
Examples of the constituent material of the
本実施形態の基材2は、単層体または複層体のいずれであってもよく、その厚さとしては、5〜250μmであるのが好ましく、12〜188μmであるのがより好ましく、25〜100μmであるのがさらに好ましい。基材2の片面21および他面22には、第1粘着剤層3および第2粘着剤層4に対する密着性を高める上で、例えばコロナ放電処理、プラズマ処理、ブラスト処理、ケミカルエッチング処理、プライマー処理等の表面処理を施すことができる。
The
(第1粘着剤層)
基材2の片面21に積層されている第1粘着剤層3は、被着体が台座であり、第1感圧性接着剤、第1側鎖結晶性ポリマーおよび発泡剤を含有する。(First adhesive layer)
As for the 1st
第1感圧性接着剤は、粘着性を有するポリマーであり、その具体例としては、天然ゴム接着剤、合成ゴム接着剤、スチレン/ブタジエンラテックスベース接着剤、アクリル系接着剤等が挙げられ、例示したこれらのうちアクリル系接着剤が好ましい。 The first pressure sensitive adhesive is a tacky polymer, and specific examples thereof include natural rubber adhesives, synthetic rubber adhesives, styrene / butadiene latex base adhesives, acrylic adhesives, and the like. Of these, acrylic adhesives are preferred.
アクリル系接着剤を構成するモノマーとしては、例えば2−エチルへキシル(メタ)アクリレート、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート等の炭素数1〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル基を有する(メタ)アクリレート等が挙げられ、これらは1種または2種以上を混合して用いてもよい。(メタ)アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートのことを意味するものとする。 As a monomer constituting the acrylic adhesive, for example, an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms such as 2-ethylhexyl (meth) acrylate, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate and the like. (Meth) acrylates having a hydroxyalkyl group such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxyhexyl (meth) acrylate, and the like. You may use 1 type or in mixture of 2 or more types. (Meth) acrylate means acrylate or methacrylate.
アクリル系接着剤の具体的な組成としては、2−エチルヘキシルアクリレート、メチルアクリレートおよび2−ヒドロキシエチルアクリレートを重合させることによって得られる共重合体等が挙げられる。また、上述した各モノマーは、2−エチルヘキシルアクリレートを42〜62重量部、メチルアクリレートを30〜50重量部、および2−ヒドロキシエチルアクリレートを3〜13重量部とする割合で重合させるのが好ましい。 Specific examples of the composition of the acrylic adhesive include a copolymer obtained by polymerizing 2-ethylhexyl acrylate, methyl acrylate and 2-hydroxyethyl acrylate. Moreover, it is preferable to polymerize each monomer mentioned above in the ratio which makes 2-ethylhexyl acrylate 42-62 weight part, methyl acrylate 30-50 weight part, and 2-hydroxyethyl acrylate 3-13 weight part.
重合方法としては、特に限定されるものではなく、例えば溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法等が採用可能である。溶液重合法を採用する場合には、上述したモノマーを溶剤に混合し、40〜90℃程度で2〜10時間程度攪拌すればよい。 The polymerization method is not particularly limited, and for example, a solution polymerization method, a bulk polymerization method, a suspension polymerization method, an emulsion polymerization method and the like can be employed. When the solution polymerization method is employed, the above-described monomer may be mixed in a solvent and stirred at about 40 to 90 ° C. for about 2 to 10 hours.
上述したモノマーを重合させることによって得られる重合体、すなわち第1感圧性接着剤の重量平均分子量としては、15万〜50万であるのが好ましく、20万〜35万であるのがより好ましい。これにより、テープ1を台座から剥離したときに第1粘着剤層3が台座上に残る、いわゆる糊残りが発生するのを抑制することができる。また、第1粘着剤層3の凝集力が高くなりすぎて第1粘着剤層3の粘着力が低くなるのを抑制することができる。重量平均分子量は、重合体をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定し、得られた測定値をポリスチレン換算した値である。
The weight average molecular weight of the polymer obtained by polymerizing the above-described monomers, that is, the first pressure-sensitive adhesive is preferably 150,000 to 500,000, and more preferably 200,000 to 350,000. Thereby, when the
一方、第1側鎖結晶性ポリマーは、融点を有するポリマーである。融点とは、ある平衡プロセスにより、最初は秩序ある配列に整合されていた重合体の特定部分が無秩序状態になる温度であり、示差熱走査熱量計(DSC)によって10℃/分の測定条件で測定して得られる値のことを意味するものとする。 On the other hand, the first side chain crystalline polymer is a polymer having a melting point. The melting point is a temperature at which a specific portion of the polymer that was initially aligned in an ordered arrangement becomes disordered by an equilibrium process, and is measured at 10 ° C./min by a differential thermal scanning calorimeter (DSC). It shall mean the value obtained by measurement.
第1側鎖結晶性ポリマーは、上述した融点未満の温度で結晶化し、且つ融点以上の温度では相転位して流動性を示す。すなわち、第1側鎖結晶性ポリマーは、温度変化に対応して結晶状態と流動状態とを可逆的に起こす感温性を有する。これにより、融点未満の温度では、第1側鎖結晶性ポリマーが結晶状態にあることから、第1粘着剤層3は粘着力を確保することができる。また、融点以上の温度では、第1側鎖結晶性ポリマーが流動性を示すことによって上述した第1感圧性接着剤の粘着性を阻害し、結果として第1粘着剤層3の粘着力を低下させることができる。
The first side chain crystalline polymer is crystallized at a temperature lower than the melting point described above, and undergoes phase transition and exhibits fluidity at a temperature higher than the melting point. That is, the first side chain crystalline polymer has temperature sensitivity that reversibly causes a crystalline state and a fluid state in response to a temperature change. Thereby, since the 1st side chain crystalline polymer exists in a crystalline state at the temperature below melting | fusing point, the 1st
第1側鎖結晶性ポリマーの融点としては、45℃以上55℃未満であるのが好ましい。これにより、室温(23℃)において第1側鎖結晶性ポリマーが結晶状態にあることから、第1粘着剤層3が室温で粘着力を確保することができ、結果として作業性を向上させることができる。
The melting point of the first side chain crystalline polymer is preferably 45 ° C or higher and lower than 55 ° C. Thereby, since the 1st side chain crystalline polymer exists in a crystalline state at room temperature (23 degreeC), the 1st
上述した融点は、第1側鎖結晶性ポリマーの組成等を変えることによって調整することができる。第1側鎖結晶性ポリマーを構成するモノマーとしては、例えば炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレート、炭素数1〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、極性モノマー等が挙げられる。 The melting point described above can be adjusted by changing the composition of the first side chain crystalline polymer. As a monomer constituting the first side chain crystalline polymer, for example, (meth) acrylate having a linear alkyl group having 16 or more carbon atoms, (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, polar monomer, etc. Is mentioned.
炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えばセチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等の炭素数16〜22の線状アルキル基を有する(メタ)アクリレートが挙げられ、炭素数1〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられ、極性モノマーとしては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基を有するエチレン不飽和単量体;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等のヒドロキシル基を有するエチレン不飽和単量体等が挙げられ、これらは1種または2種以上を混合して用いてもよい。 Examples of the (meth) acrylate having a linear alkyl group having 16 or more carbon atoms include 16 to 22 carbon atoms such as cetyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, eicosyl (meth) acrylate, and behenyl (meth) acrylate. (Meth) acrylate having a linear alkyl group of, for example, (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms such as methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate Hexyl (meth) acrylate and the like, and examples of polar monomers include ethylenically unsaturated monomers having a carboxyl group such as acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid; 2-hydroxy Ethyl (meth) acrylate, 2-hydroxy Propyl (meth) acrylate, 2-hydroxyhexyl (meth) ethylenically unsaturated monomer having a hydroxyl group such as acrylate and the like, which may be used alone or in combination.
第1側鎖結晶性ポリマーは、上述した各モノマーのうち少なくとも炭素数16以上、好ましくは炭素数18以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートを重合させることによって得られる重合体であるのがよい。上述した各モノマーは、例えば炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートを30〜100重量部、炭素数1〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを0〜70重量部、極性モノマーを0〜10重量部とする割合で重合させるのが好ましい。 The first side chain crystalline polymer is a polymer obtained by polymerizing a (meth) acrylate having a linear alkyl group having at least 16 carbon atoms, preferably 18 carbon atoms or more among the above-described monomers. It is good. Each of the monomers described above is, for example, 30 to 100 parts by weight of (meth) acrylate having a linear alkyl group having 16 or more carbon atoms, and 0 to 70 parts by weight of (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. It is preferable to polymerize the polar monomer in a proportion of 0 to 10 parts by weight.
第1側鎖結晶性ポリマーの具体的な組成としては、ベヘニルアクリレート、ステアリルアクリレート、メチルアクリレートおよびアクリル酸を重合させることによって得られる共重合体等が挙げられる。また、上述した各モノマーは、ベヘニルアクリレートを35〜45重量部、ステアリルアクリレートを30〜40重量部、メチルアクリレートを15〜25重量部、およびアクリル酸を1〜10重量部とする割合で重合させるのが好ましい。 Specific examples of the composition of the first side chain crystalline polymer include a copolymer obtained by polymerizing behenyl acrylate, stearyl acrylate, methyl acrylate and acrylic acid. Further, each of the above-described monomers is polymerized at a ratio of 35 to 45 parts by weight of behenyl acrylate, 30 to 40 parts by weight of stearyl acrylate, 15 to 25 parts by weight of methyl acrylate, and 1 to 10 parts by weight of acrylic acid. Is preferred.
重合方法としては、特に限定されるものではなく、例えば溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法等が採用可能である。溶液重合法を採用する場合には、上述したモノマーを溶剤に混合し、40〜90℃程度で2〜10時間程度攪拌すればよい。 The polymerization method is not particularly limited, and for example, a solution polymerization method, a bulk polymerization method, a suspension polymerization method, an emulsion polymerization method and the like can be employed. When the solution polymerization method is employed, the above-described monomer may be mixed in a solvent and stirred at about 40 to 90 ° C. for about 2 to 10 hours.
第1側鎖結晶性ポリマーの重量平均分子量としては、3,000〜30,000であるのが好ましく、5,000〜20,000であるのがより好ましく、6,000〜11,000であるのがさらに好ましい。これにより、テープ1を台座から剥離したときに糊残りが発生するのを抑制することができる。また、第1側鎖結晶性ポリマーが融点以上の温度で流動性を示したときに、第1粘着剤層3の粘着力を十分に低下させることができる。重量平均分子量は、第1側鎖結晶性ポリマーをGPCによって測定し、得られた測定値をポリスチレン換算した値である。
The weight average molecular weight of the first side chain crystalline polymer is preferably 3,000 to 30,000, more preferably 5,000 to 20,000, and 6,000 to 11,000. Is more preferable. Thereby, when the
第1側鎖結晶性ポリマーは、固形分換算で第1感圧性接着剤100重量部に対して0.5〜10重量部の割合で配合されているのが好ましく、0.5〜5重量部の割合で配合されているのがより好ましい。これにより、第1側鎖結晶性ポリマーが融点以上の温度で流動性を示したときに、第1粘着剤層3の粘着力を十分に低下させることができる。
The first side chain crystalline polymer is preferably blended in a proportion of 0.5 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the first pressure-sensitive adhesive in terms of solid content, and 0.5 to 5 parts by weight. It is more preferable that they are blended at a ratio of Thereby, when the 1st side chain crystalline polymer shows fluidity | liquidity at the temperature more than melting | fusing point, the adhesive force of the 1st
一方、発泡剤としては、一般的な化学発泡剤および物理発泡剤のいずれもが採用可能である。化学発泡剤には、熱分解型および反応型の有機系発泡剤ならびに無機系発泡剤が含まれる。 On the other hand, as the foaming agent, both general chemical foaming agents and physical foaming agents can be employed. Chemical foaming agents include pyrolytic and reactive organic foaming agents and inorganic foaming agents.
熱分解型の有機系発泡剤としては、例えば各種のアゾ化合物(アゾジカルボンアミド等)、ニトロソ化合物(N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等)、ヒドラジン誘導体[4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)等]、セミカルバジド化合物(ヒドラゾジカルボンアミド等)、アジド化合物、テトラゾール化合物等が挙げられ、反応型の有機系発泡剤としては、例えばイソシアネート化合物等が挙げられる。 Examples of the pyrolytic organic foaming agent include various azo compounds (such as azodicarbonamide), nitroso compounds (such as N, N′-dinitrosopentamethylenetetramine), and hydrazine derivatives [4,4′-oxybis (benzene). Sulfonyl hydrazide) and the like], semicarbazide compound (hydrazodicarbonamide and the like), azide compound, tetrazole compound and the like. Examples of the reactive organic foaming agent include isocyanate compounds.
熱分解型の無機系発泡剤としては、例えば重炭酸塩・炭酸塩(炭酸水素ナトリウム等)、亜硝酸塩・水素化物等が挙げられ、反応型の無機系発泡剤としては、例えば重炭酸ナトリウムと酸との組み合わせ、過酸化水素とイースト菌との組み合わせ、亜鉛粉末と酸との組み合わせ等が挙げられる。 Examples of the thermal decomposition type inorganic foaming agent include bicarbonate / carbonate (sodium bicarbonate, etc.), nitrite / hydride, etc. Examples of the reaction type inorganic foaming agent include sodium bicarbonate and the like. The combination with an acid, the combination of hydrogen peroxide and yeast, the combination of zinc powder and an acid, etc. are mentioned.
物理発泡剤としては、例えばブタン、ペンタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類、ジクロロエタン、ジクロロメタン等の塩化炭素水素類、フロン等のフッ化塩化炭化水素類等の有機系物理発泡剤;空気、炭酸ガス、窒素ガス等の無機系物理発泡剤等が挙げられる。 Examples of the physical foaming agent include organic physical foaming agents such as aliphatic hydrocarbons such as butane, pentane and hexane, chlorohydrocarbons such as dichloroethane and dichloromethane, and fluorochlorohydrocarbons such as chlorofluorocarbons; air, carbonic acid Examples thereof include inorganic physical foaming agents such as gas and nitrogen gas.
また、他の発泡剤として、マイクロカプセル化された熱膨張性微粒子である、いわゆるマイクロバルーン発泡剤を採用することができる。マイクロバルーン発泡剤は、熱可塑性または熱硬化性樹脂によって構成されているポリマー殻の内部に、固体、液体または気体からなる加熱膨張性物質を封入したものである。言い換えれば、マイクロバルーン発泡剤は、マイクロオーダーの平均粒径を有する中空状のポリマー殻と、ポリマー殻の内部に封入されている加熱膨張性物質と、を備えるものである。マイクロバルーン発泡剤は加熱によって体積が40倍以上に膨張し、独立気泡形式の発泡体が得られる。したがって、マイクロバルーン発泡剤は、通常の発泡剤に比べて、発泡倍率がかなり大きくなるという特性を有する。このようなマイクロバルーン発泡剤は、市販のものを用いることができ、例えばEXPANCEL社製の「461DU20」等が好適である。 As another foaming agent, a so-called microballoon foaming agent that is microencapsulated thermally expandable fine particles can be employed. The microballoon foaming agent is obtained by encapsulating a heat-expandable substance made of a solid, liquid, or gas inside a polymer shell made of a thermoplastic or thermosetting resin. In other words, the microballoon foaming agent includes a hollow polymer shell having an average particle size of micro order, and a heat-expandable substance enclosed in the polymer shell. The microballoon foaming agent expands in volume by 40 times or more by heating, and a foam in the form of closed cells is obtained. Therefore, the microballoon foaming agent has a characteristic that the expansion ratio is considerably larger than that of a normal foaming agent. As such a microballoon foaming agent, a commercially available product can be used. For example, “461DU20” manufactured by EXPANCEL is suitable.
発泡剤は、固形分換算で第1感圧性接着剤100重量部に対して5〜30重量部の割合で配合されているのが好ましく、10〜30重量部の割合で配合されているのがより好ましい。これにより、発泡剤が膨脹ないし発泡したときに、第1粘着剤層3の粘着力を十分に低下させることができる。
The foaming agent is preferably blended in a proportion of 5 to 30 parts by weight, and in a proportion of 10 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the first pressure-sensitive adhesive in terms of solid content. More preferred. Thereby, when a foaming agent expand | swells thru | or foams, the adhesive force of the 1st
発泡剤が膨脹ないし発泡する温度は、通常、第1側鎖結晶性ポリマーの融点よりも高い温度である。また、発泡剤が膨脹ないし発泡する温度としては、通常、180℃以下であり、90℃で膨脹ないし発泡を開始して120℃で実質的に完全に発泡するのが好ましい。 The temperature at which the foaming agent expands or foams is usually higher than the melting point of the first side chain crystalline polymer. Further, the temperature at which the foaming agent expands or foams is usually 180 ° C. or less, and it is preferable that the expansion or foaming starts at 90 ° C. and the foaming agent substantially completely foams at 120 ° C.
発泡剤の平均粒径としては、特に限定されるものではないが、通常、5〜50μmであるのが好ましく、5〜20μmであるのがより好ましく、5〜10μmであるのがさらに好ましい。平均粒径は、粒度分布測定装置で測定して得られる値である。 Although it does not specifically limit as an average particle diameter of a foaming agent, Usually, it is preferable that it is 5-50 micrometers, it is more preferable that it is 5-20 micrometers, and it is further more preferable that it is 5-10 micrometers. The average particle diameter is a value obtained by measurement with a particle size distribution measuring device.
このような発泡剤とともに、上述した第1感圧性接着剤および第1側鎖結晶性ポリマーを含有する第1粘着剤層3を基材2の片面21に積層するには、例えば第1感圧性接着剤、第1側鎖結晶性ポリマーおよび発泡剤を溶剤に加えた塗布液を、コーター等によって基材2の片面21に塗布して乾燥させればよい。コーターとしては、例えばナイフコーター、ロールコーター、カレンダーコーター、コンマコーター、グラビアコーター、ロッドコーター等が挙げられる。
In order to laminate the first pressure-
第1粘着剤層3の厚さとしては、10〜50μmであるのが好ましく、10〜30μmであるのがより好ましく、15〜25μmであるのがさらに好ましい。
As thickness of the 1st
なお、第1粘着剤層3には、例えば架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、老化防止剤、紫外線吸収剤等の各種の添加剤を添加することができ、例示した添加剤のうち架橋剤を添加するのが好ましい。架橋剤としては、例えばイソシアネート化合物等が挙げられる。架橋剤は、固形分換算で第1感圧性接着剤100重量部に対して0.1〜10重量部の割合で添加するのが好ましく、0.1〜5重量部の割合で添加するのがより好ましく、0.1〜2重量部の割合で添加するのがさらに好ましい。
In addition, various additives, such as a crosslinking agent, a tackifier, a plasticizer, an anti-aging agent, an ultraviolet absorber, can be added to the 1st
上述した第1粘着剤層3における第1感圧性接着剤、第1側鎖結晶性ポリマー、発泡剤および架橋剤の特に好ましい配合としては、これらが重量比で、第1感圧性接着剤:第1側鎖結晶性ポリマー:発泡剤:架橋剤=100:1〜3:10〜15:0.5〜1になる比率が挙げられる。
As a particularly preferred blend of the first pressure-sensitive adhesive, the first side chain crystalline polymer, the foaming agent and the crosslinking agent in the first pressure-
(第2粘着剤層)
上述した基材2の他面22に積層されている第2粘着剤層4は、被着体が被加工物であり、第2感圧性接着剤および第2側鎖結晶性ポリマーを含有し、第2側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度で粘着力が低下する感温性粘着剤層である。(Second adhesive layer)
As for the 2nd adhesive layer 4 laminated | stacked on the
第2感圧性接着剤は、その重量平均分子量が、上述した第1感圧性接着剤の重量平均分子量よりも大きいのが好ましい。これにより、第2粘着剤層4の凝集力が第1粘着剤層3の凝集力よりも向上することから、被加工物を保持する保持力が向上し、結果として被加工物をテープ1とともに台座から剥離するときに、被加工物がテープ1から脱落するのを抑制することができる。
The second pressure sensitive adhesive preferably has a weight average molecular weight larger than the weight average molecular weight of the first pressure sensitive adhesive described above. Thereby, since the cohesive force of the 2nd adhesive layer 4 improves rather than the cohesive force of the 1st
第2感圧性接着剤の重量平均分子量としては、30万〜70万であるのが好ましく、40万〜60万であるのがより好ましく、この数値範囲内で、第2感圧性接着剤の重量平均分子量を、第1感圧性接着剤の重量平均分子量よりも大きくするのが好ましい。これにより、被加工物をテープ1から剥離したときに糊残りが発生するのを抑制しつつ、上述した効果を得ることができる。
The weight-average molecular weight of the second pressure-sensitive adhesive is preferably 300,000 to 700,000, more preferably 400,000 to 600,000, and the weight of the second pressure-sensitive adhesive is within this numerical range. The average molecular weight is preferably larger than the weight average molecular weight of the first pressure sensitive adhesive. Thereby, the above-described effect can be obtained while suppressing generation of adhesive residue when the workpiece is peeled from the
第2感圧性接着剤の組成等は、上述した第1感圧性接着剤と同じであってもよいし、異なっていてもよい。
第2感圧性接着剤のその他の構成は、上述した第1感圧性接着剤と同様であるので、説明を省略する。The composition of the second pressure sensitive adhesive may be the same as or different from the first pressure sensitive adhesive described above.
The other configuration of the second pressure-sensitive adhesive is the same as that of the first pressure-sensitive adhesive described above, and a description thereof will be omitted.
一方、第2側鎖結晶性ポリマーは、上述した第1側鎖結晶性ポリマーと同様に、その融点が45℃以上55℃未満であるのが好ましい。また、第2側鎖結晶性ポリマーの重量平均分子量は、3,000〜30,000であるのが好ましく、5,000〜20,000であるのがより好ましく、6,000〜11,000であるのがさらに好ましい。第2側鎖結晶性ポリマーは、固形分換算で第2感圧性接着剤100重量部に対して0.5〜10重量部の割合で配合されているのが好ましく、0.5〜5重量部の割合で配合されているのがより好ましい。 On the other hand, the second side chain crystalline polymer preferably has a melting point of 45 ° C. or higher and lower than 55 ° C., similar to the first side chain crystalline polymer described above. The weight average molecular weight of the second side chain crystalline polymer is preferably 3,000 to 30,000, more preferably 5,000 to 20,000, and 6,000 to 11,000. More preferably. The second side chain crystalline polymer is preferably blended at a ratio of 0.5 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the second pressure-sensitive adhesive in terms of solid content, and 0.5 to 5 parts by weight. It is more preferable that they are blended at a ratio of
第2側鎖結晶性ポリマーの融点、組成、重量平均分子量、配合量等は、上述した第1側鎖結晶性ポリマーと同じであってもよいし、異なっていてもよい。
第2側鎖結晶性ポリマーのその他の構成は、上述した第1側鎖結晶性ポリマーと同様であるので、説明を省略する。The melting point, composition, weight average molecular weight, blending amount, etc. of the second side chain crystalline polymer may be the same as or different from those of the first side chain crystalline polymer described above.
Since the other structure of the second side chain crystalline polymer is the same as that of the first side chain crystalline polymer described above, description thereof is omitted.
上述した第2感圧性接着剤および第2側鎖結晶性ポリマーを含有する第2粘着剤層4は、その厚さが、上述した第1粘着剤層3の厚さよりも小さいのが好ましい。言い換えれば、第1粘着剤層3の厚さが、第2粘着剤層4の厚さよりも大きいのが好ましい。本実施形態では、第1粘着剤層3の厚さが、第2粘着剤層4の厚さよりも大きく構成されている。このような構成によれば、テープ1を介して被加工物を台座に押し付けたとき、台座に貼着する厚肉の第1粘着剤層3が台座の表面形状に沿って拡がり、接触面積が大きくなることから、被加工物の仮固定状態を安定させることができる。また、被加工物に貼着する薄肉の第2粘着剤層4が、テープ1の外周部からはみ出し難くなることから、はみ出した余分な第2粘着剤層4によって被加工物が汚染されるのを抑制することができる。
The thickness of the second pressure-sensitive adhesive layer 4 containing the second pressure-sensitive adhesive and the second side chain crystalline polymer is preferably smaller than the thickness of the first pressure-
第2粘着剤層4の厚さとしては、5〜40μmであるのが好ましく、5〜20μmであるのがより好ましく、5〜15μmであるのがさらに好ましく、この数値範囲内で、第1粘着剤層3の厚さを、第2粘着剤層4の厚さよりも大きくするのが好ましい。
As thickness of the 2nd adhesive layer 4, it is preferable that it is 5-40 micrometers, It is more preferable that it is 5-20 micrometers, It is further more preferable that it is 5-15 micrometers, Within this numerical range, 1st adhesion It is preferable to make the thickness of the
なお、第2粘着剤層4には、第1粘着剤層3と同様に、架橋剤を添加するのが好ましい。架橋剤は、固形分換算で第2感圧性接着剤100重量部に対して0.1〜10重量部の割合で添加するのが好ましく、0.1〜5重量部の割合で添加するのがより好ましく、0.1〜1重量部の割合で添加するのがさらに好ましい。
In addition, like the 1st
上述した第2粘着剤層4における第2感圧性接着剤、第2側鎖結晶性ポリマーおよび架橋剤の特に好ましい配合としては、これらが重量比で、第2感圧性接着剤:第2側鎖結晶性ポリマー:架橋剤=100:1〜5:0.4〜0.6になる比率が挙げられる。
第2粘着剤層4のその他の構成は、上述した第1粘着剤層3と同様であるので、説明を省略する。As a particularly preferred formulation of the second pressure-sensitive adhesive, the second side-chain crystalline polymer, and the crosslinking agent in the second pressure-sensitive adhesive layer 4 described above, these are in a weight ratio, and the second pressure-sensitive adhesive: second side chain. The ratio which becomes crystalline polymer: crosslinking agent = 100: 1-5: 0.4-0.6 is mentioned.
Since the other structure of the 2nd adhesive layer 4 is the same as that of the 1st
上述した本実施形態のテープ1は、第1粘着剤層3の表面31に積層されている第1セパレーター5、および第2粘着剤層4の表面41に積層されている第2セパレーター6をさらに備えている。これにより、第1粘着剤層3の表面31および第2粘着剤層4の表面41をそれぞれ保護することができる。
The
第1セパレーター5および第2セパレーター6としては、例えばポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート等からなるフィルムの表面に、シリコーン、フッ素等の離型剤を塗布したものが挙げられる。また、第1セパレーター5および第2セパレーター6のそれぞれの厚さとしては、10〜110μmであるのが好ましい。 Examples of the first separator 5 and the second separator 6 include a film made of polyethylene, polyethylene terephthalate or the like, and a release agent such as silicone or fluorine applied to the surface of the film. Moreover, as thickness of each of the 1st separator 5 and the 2nd separator 6, it is preferable that it is 10-110 micrometers.
第1セパレーター5および第2セパレーター6は、互いの組成、厚さ等が同じであってもよいし、異なっていてもよい。本実施形態では、第1セパレーター5はポリエチレンフィルムの表面にシリコーンを塗布したものであり、第2セパレーター6はポリエチレンテレフタレートフィルムの表面にシリコーンを塗布したものである。また、本実施形態では、第1セパレーター5の厚さが、第2セパレーター6の厚さよりも大きい。 The first separator 5 and the second separator 6 may have the same composition, thickness, or the like, or may be different. In the present embodiment, the first separator 5 is obtained by applying silicone to the surface of a polyethylene film, and the second separator 6 is obtained by applying silicone to the surface of a polyethylene terephthalate film. In the present embodiment, the thickness of the first separator 5 is larger than the thickness of the second separator 6.
本実施形態のテープ1は、第1粘着剤層3の23℃における180°剥離強度が2〜16N/25mmであるのが好ましく、6〜12N/25mmであるのがより好ましい。これにより、台座に対する固定力を得ることができる。第1粘着剤層3の180°剥離強度は、23℃の雰囲気温度におけるポリエチレンテレフタレートフィルムに対する180°剥離強度をJIS Z0237に準じて測定して得られる値である。
In the
また、本実施形態のテープ1は、第2粘着剤層4の23℃における180°剥離強度が0.5〜10N/25mmであるのが好ましく、1〜3.5N/25mmであるのがより好ましい。これにより、サファイアガラス等の被加工物に対する固定力を得ることができる。第2粘着剤層4の180°剥離強度は、23℃の雰囲気温度におけるサファイアガラスに対する180°剥離強度をJIS Z0237に準じて測定して得られる値である。
Moreover, as for the
<被加工物の仮固定方法>
次に、本発明の一実施形態に係る被加工物の仮固定方法について、上述したテープ1を用いる場合を例にとって、図2を参照して詳細に説明する。<Temporary fixing method of workpiece>
Next, a method for temporarily fixing a workpiece according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIG.
本実施形態では、まず、図2(a)に示すように、テープ1を介して台座100上に被加工物200を仮固定している状態から、図2(b)に示すように、被加工物200をテープ1とともに台座100から剥離する。
In this embodiment, first, as shown in FIG. 2B, the
具体的に説明すると、被加工物200としては、所望のものを採用することができ、特に限定されないが、LED基板の素材であるサファイアガラス等が好適である。本実施形態の被加工物200は、サファイアガラスである。また、台座100としては、例えばセラミック製のものが挙げられる。
Specifically, as the
被加工物200は、図2(a)に示すように、第1粘着剤層3を台座100に、第2粘着剤層4を被加工物200にそれぞれ貼着させた状態のテープ1を介して、台座100上に仮固定されている。これにより、被加工物200を研磨加工等しても、発泡剤由来の凹凸が被加工物200に転写されて歩留りが低下するのを抑制することができる。
As shown in FIG. 2 (a), the
そして、テープ1を、上述した第1側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度であり且つ発泡剤が膨張ないし発泡する温度に加熱する。これにより、第1側鎖結晶性ポリマーが融点以上の温度で流動性を示し、さらに発泡剤が膨脹ないし発泡することから、第1粘着剤層3の粘着力を十分に低下させることができる。その結果、図2(b)に示すように、被加工物200をテープ1とともに台座100から矢印A方向へスムーズに剥離することができ、それゆえ剥離の際に外力が加わることによって被加工物200が破損して歩留りが低下するのを抑制することができる。テープ1を加熱する加熱手段としては、例えばヒータ等が挙げられる。
Then, the
なお、第1粘着剤層3の粘着力の低下に伴って、第2粘着剤層4においても、通常、含有している第2側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度になって粘着力が低下するが、その粘着力は完全には消失しないことから、大きな外力が加わらない限り被加工物200を第2粘着剤層4によって固定し続けることができる。
In addition, with the fall of the adhesive force of the 1st
被加工物200をテープ1とともに台座100から剥離した後、テープ1を、第2側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度に加熱して第2粘着剤層4の粘着力を低下させ、図2(c)に示すように、被加工物200をテープ1から矢印B方向へ剥離する。このとき、テープ1によれば被加工物200に糊残りが発生し難いことから、洗浄工程を簡易化または省略することができる。
After the
以下、合成例および実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の合成例および実施例のみに限定されるものではない。なお、以下の説明で「部」は重量部を意味する。 EXAMPLES Hereinafter, although a synthesis example and an Example are given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited only to the following synthesis examples and Examples. In the following description, “part” means part by weight.
(合成例1:第1感圧性接着剤)
2−エチルヘキシルアクリレートを52部、メチルアクリレートを40部、2−ヒドロキシエチルアクリレートを8部、および重合開始剤としてパーブチルND(日油社製)を0.3部の割合で、それぞれトルエン200部に加え、60℃で5時間攪拌して、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は25万であった。(Synthesis Example 1: first pressure-sensitive adhesive)
52 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 40 parts of methyl acrylate, 8 parts of 2-hydroxyethyl acrylate, and 0.3 part of perbutyl ND (manufactured by NOF Corporation) as a polymerization initiator in 200 parts of toluene, respectively. In addition, the monomers were polymerized by stirring at 60 ° C. for 5 hours. The weight average molecular weight of the obtained copolymer was 250,000.
(合成例2:第2感圧性接着剤)
攪拌時の温度を60℃に代えて55℃にし、パーブチルND(日油社製)を0.3部に代えて0.2部にし、溶剤をトルエンに代えて酢酸エチル:ヘプタン=7:3(重量比)にした以外は、合成例1と同様にして、2−エチルヘキシルアクリレート、メチルアクリレートおよび2−ヒドロキシエチルアクリレートを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は45万であった。(Synthesis Example 2: Second pressure-sensitive adhesive)
The temperature at the time of stirring is changed to 60 ° C. to 55 ° C., perbutyl ND (manufactured by NOF Corporation) is changed to 0.2 part instead of 0.3 part, and the solvent is changed to toluene and ethyl acetate: heptane = 7: 3 Except for the weight ratio, 2-ethylhexyl acrylate, methyl acrylate and 2-hydroxyethyl acrylate were polymerized in the same manner as in Synthesis Example 1. The weight average molecular weight of the obtained copolymer was 450,000.
(合成例3:第1,第2側鎖結晶性ポリマー)
ベヘニルアクリレートを40部、ステアリルアクリレートを35部、メチルアクリレートを20部、アクリル酸を5部、連鎖移動剤としてドデシルメルカプタンを6部、および重合開始剤としてパーヘキシルPV(日油社製)を1.0部の割合で、それぞれトルエン100部に加え、80℃で5時間攪拌して、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は8,000、融点は50℃であった。(Synthesis Example 3: First and second side chain crystalline polymers)
40 parts of behenyl acrylate, 35 parts of stearyl acrylate, 20 parts of methyl acrylate, 5 parts of acrylic acid, 6 parts of dodecyl mercaptan as a chain transfer agent, and 1 perhexyl PV (manufactured by NOF Corporation) as a polymerization initiator. These monomers were polymerized at a ratio of 0 part in 100 parts of toluene and stirred at 80 ° C. for 5 hours. The obtained copolymer had a weight average molecular weight of 8,000 and a melting point of 50 ° C.
合成例1〜3の各共重合体を表1に示す。なお、重量平均分子量は、共重合体をGPCで測定し、得られた測定値をポリスチレン換算することによって得た。融点は、共重合体をDSCで10℃/分の測定条件で測定することによって得た。 Table 1 shows the copolymers of Synthesis Examples 1 to 3. In addition, the weight average molecular weight was obtained by measuring a copolymer by GPC and converting the obtained measured value into polystyrene. The melting point was obtained by measuring the copolymer with DSC at 10 ° C./min.
<両面粘着テープの作製>
まず、合成例1〜3で得た各共重合体、発泡剤および架橋剤を表2に示す組み合わせで混合して混合物を得た。表2中、比率は、固形分換算した重量比を示す。<Production of double-sided adhesive tape>
First, the copolymers, foaming agents and crosslinking agents obtained in Synthesis Examples 1 to 3 were mixed in the combinations shown in Table 2 to obtain a mixture. In Table 2, the ratio indicates a weight ratio in terms of solid content.
合成例1〜3で得た各共重合体と、表2中の第1,第2感圧性接着剤、および第1,第2側鎖結晶性ポリマーとの関係は、以下のとおりである。
第1感圧性接着剤:合成例1
第2感圧性接着剤:合成例2
第1側鎖結晶性ポリマー:合成例3
第2側鎖結晶性ポリマー:合成例3The relationships between the copolymers obtained in Synthesis Examples 1 to 3, the first and second pressure-sensitive adhesives in Table 2, and the first and second side chain crystalline polymers are as follows.
First pressure-sensitive adhesive: Synthesis Example 1
Second pressure sensitive adhesive: Synthesis Example 2
First side chain crystalline polymer: Synthesis Example 3
Second side chain crystalline polymer: Synthesis example 3
使用した発泡剤および架橋剤は、以下のとおりである。
発泡剤:平均粒径が6〜9μmであり、発泡開始温度が90℃以上であるEXPANCEL社製のマイクロバルーン発泡剤「461DU20」
架橋剤:日本ポリウレタン工業社製のイソシアネート化合物「コロネートL−45E」The used foaming agent and cross-linking agent are as follows.
Foaming agent: Microballoon foaming agent “461DU20” manufactured by EXPANCEL having an average particle diameter of 6 to 9 μm and a foaming start temperature of 90 ° C. or higher.
Crosslinking agent: Isocyanate compound “Coronate L-45E” manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.
次に、得られた混合物を酢酸エチルによって固形分が30重量%となるように調整し、塗布液を得た。そして、得られた塗布液をポリエチレンテレフタレートからなる厚さ100μmのフィルム状の基材に塗布して乾燥させ、両面粘着テープを得た。乾燥は、ヒータを使用して第1,第2粘着剤層毎に行った。乾燥条件は、以下のとおりである。
第1粘着剤層:80℃×10分
第2粘着剤層:100℃×10分Next, the obtained mixture was adjusted with ethyl acetate so that the solid content would be 30% by weight to obtain a coating solution. And the obtained coating liquid was apply | coated to the 100-micrometer-thick film-form base material which consists of a polyethylene terephthalate, it was made to dry, and the double-sided adhesive tape was obtained. Drying was performed for every 1st, 2nd adhesive layer using the heater. Drying conditions are as follows.
First pressure-sensitive adhesive layer: 80 ° C. × 10 minutes Second pressure-sensitive adhesive layer: 100 ° C. × 10 minutes
得られた両面粘着テープにおいて、第1,第2粘着剤層のそれぞれの厚さは、以下のとおりである。
第1粘着剤層の厚さ:20μm
第2粘着剤層の厚さ:10μmIn the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive tape, the thicknesses of the first and second pressure-sensitive adhesive layers are as follows.
First adhesive layer thickness: 20 μm
Second adhesive layer thickness: 10 μm
<評価>
得られた両面粘着テープについて、剥離強度、発泡剥離性、糊残り性および研磨性を評価した。各評価方法を以下に示すとともに、その結果を表2に示す。<Evaluation>
The obtained double-sided pressure-sensitive adhesive tape was evaluated for peel strength, foam peelability, adhesive residue and abrasiveness. Each evaluation method is shown below, and the results are shown in Table 2.
(剥離強度)
第1,第2粘着剤層の23℃の雰囲気温度における180°剥離強度を評価した。まず、23℃の雰囲気温度において、第1粘着剤層を上側にし、第2粘着剤層を市販両面テープを介してステンレス鋼板に固定した。次に、第1粘着剤層に厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼着した。そして、ロードセルを用いて300mm/分の速度でポリエチレンテレフタレートフィルムを第1粘着剤層から180°剥離した。このときの180°剥離強度をJIS Z0237に準拠して測定し、第1粘着剤層の23℃の雰囲気温度における180°剥離強度を評価した。第2粘着剤層の23℃における180°剥離強度は、第2粘着剤層を介して両面粘着テープをサファイアガラスに貼着し、両面粘着テープをサファイアガラスから180°剥離した以外は、第1粘着剤層と同様にして評価した。各評価結果を、表2中の「剥離強度」の欄にそれぞれ示す。(Peel strength)
The 180 ° peel strength at an ambient temperature of 23 ° C. of the first and second pressure-sensitive adhesive layers was evaluated. First, at an ambient temperature of 23 ° C., the first pressure-sensitive adhesive layer was placed on the upper side, and the second pressure-sensitive adhesive layer was fixed to the stainless steel plate via a commercially available double-sided tape. Next, a polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm was attached to the first pressure-sensitive adhesive layer. And the polyethylene terephthalate film was peeled 180 degree | times from the 1st adhesive layer at a speed | rate of 300 mm / min using the load cell. 180 degree peeling strength at this time was measured based on JIS Z0237, and 180 degree peeling strength in 23 degreeC atmospheric temperature of a 1st adhesive layer was evaluated. The 180 ° peel strength at 23 ° C. of the second pressure-sensitive adhesive layer is the same as that except that the double-sided pressure-sensitive adhesive tape was attached to sapphire glass via the second pressure-sensitive adhesive layer and the double-sided pressure-sensitive adhesive tape was peeled 180 ° from the sapphire glass. Evaluation was performed in the same manner as the pressure-sensitive adhesive layer. Each evaluation result is shown in the column of “peel strength” in Table 2.
(発泡剥離性)
まず、23℃の雰囲気温度において、第1粘着剤層を介して両面粘着テープをセラミック板に貼着した。次に、第1側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度であり且つ発泡剤が膨張ないし発泡する温度である130℃にまで雰囲気温度を昇温した。このとき、両面粘着テープがセラミック板からテープの自重のみによって剥離するか否かを目視観察した。なお、評価基準は、以下のように設定した。
○:120秒以内に剥離した。
△:120秒を超え、かつ300秒以内に剥離した。
×:300秒以内に剥離しなかった。(Foaming peelability)
First, a double-sided pressure-sensitive adhesive tape was attached to a ceramic plate via a first pressure-sensitive adhesive layer at an ambient temperature of 23 ° C. Next, the ambient temperature was raised to 130 ° C., which is a temperature equal to or higher than the melting point of the first side-chain crystalline polymer and the foaming agent expands or foams. At this time, it was visually observed whether or not the double-sided pressure-sensitive adhesive tape was peeled off from the ceramic plate only by its own weight. The evaluation criteria were set as follows.
○: Peeled within 120 seconds.
(Triangle | delta): It peeled within 120 second over 120 second.
X: It did not peel within 300 seconds.
(糊残り性)
まず、23℃の雰囲気温度において、両面粘着テープの各面をサファイアガラスに貼着した。次に、第1粘着剤層については雰囲気温度130℃で両面粘着テープを発泡剥離し、第2粘着剤層については雰囲気温度60℃で両面粘着テープを剥離した。そして、剥離後のサファイアガラスの表面を目視観察することによって、糊残り性(残渣)を評価した。なお、評価基準は、以下のように設定した。
○:サファイアガラスに若干の糊残り(残渣)が観察されたが、実使用上は問題のない範囲であった。
△:サファイアガラスに糊残り(残渣)が観察された。
×:サファイアガラスに多量の糊残り(残渣)が観察された。(Adhesive residue)
First, each surface of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape was attached to sapphire glass at an ambient temperature of 23 ° C. Next, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape was peeled off at an ambient temperature of 130 ° C. for the first pressure-sensitive adhesive layer, and the double-sided pressure-sensitive adhesive tape was peeled off at an atmospheric temperature of 60 ° C. for the second pressure-sensitive adhesive layer. And the adhesive residue (residue) was evaluated by visually observing the surface of the sapphire glass after peeling. The evaluation criteria were set as follows.
○: Some glue residue (residue) was observed in the sapphire glass, but it was in a range where there was no problem in actual use.
Δ: Adhesive residue (residue) was observed on the sapphire glass.
X: A large amount of adhesive residue (residue) was observed in the sapphire glass.
(研磨性)
まず、23℃の雰囲気温度において、第1粘着剤層を介して両面粘着テープを研磨機の定盤に貼着した。次に、第2粘着剤層を介して厚さ635μmのサファイアガラスからなる板状の被加工物を両面粘着テープに貼着した。そして、研磨条件を以下のように設定した。
研磨機:定盤サイズ36インチ
研磨圧力:170kgf/軸
定盤回転数:45rpm
スラリー:コロイダルシリカ
研磨布:不織布タイプ
雰囲気温度:23℃
研磨時発熱温度範囲:23〜45℃(Abrasiveness)
First, at an atmospheric temperature of 23 ° C., a double-sided pressure-sensitive adhesive tape was attached to a surface plate of a polishing machine via the first pressure-sensitive adhesive layer. Next, a plate-like workpiece made of sapphire glass having a thickness of 635 μm was attached to the double-sided pressure-sensitive adhesive tape via the second pressure-sensitive adhesive layer. The polishing conditions were set as follows.
Polishing machine: Surface plate size 36 inches Polishing pressure: 170 kgf / axis Surface plate rotation speed: 45 rpm
Slurry: Colloidal silica Abrasive cloth: Non-woven fabric type Atmospheric temperature: 23 ° C
Exothermic temperature range during polishing: 23-45 ° C
上述の研磨条件で、被加工物を厚さ620μmにまで研磨した。このとき、第1,第2粘着剤層にズレが生じたか否かを目視観察することによって研磨性を評価した。なお、目視観察は、研磨中ないし研磨後に行った。また、評価基準は、以下のように設定した。
○:第1,第2粘着剤層のいずれにもズレが生じなかった。
×:第1,第2粘着剤層のうち少なくとも一方にズレが生じた。The workpiece was polished to a thickness of 620 μm under the above polishing conditions. At this time, the abrasiveness was evaluated by visually observing whether or not the first and second pressure-sensitive adhesive layers were displaced. The visual observation was performed during or after polishing. Moreover, the evaluation criteria were set as follows.
○: No deviation occurred in any of the first and second pressure-sensitive adhesive layers.
X: Deviation occurred in at least one of the first and second pressure-sensitive adhesive layers.
Claims (10)
前記基材の片面に積層されており台座に貼着する第1粘着剤層と、
前記基材の他面に積層されており被加工物に貼着する第2粘着剤層と、を備え、
前記第1粘着剤層は、第1感圧性接着剤、第1側鎖結晶性ポリマーおよび発泡剤を含有するとともに、前記第1側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度で粘着力が低下し、
前記第2粘着剤層は、第2感圧性接着剤および第2側鎖結晶性ポリマーを含有するとともに、前記第2側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度で粘着力が低下する、仮固定用両面粘着テープ。 A film-like substrate;
A first pressure-sensitive adhesive layer laminated on one side of the base material and adhered to a pedestal;
A second pressure-sensitive adhesive layer that is laminated on the other surface of the base material and adheres to the workpiece,
The first pressure-sensitive adhesive layer contains a first pressure-sensitive adhesive, a first side-chain crystalline polymer, and a foaming agent, and the adhesive strength decreases at a temperature equal to or higher than the melting point of the first side-chain crystalline polymer.
The second pressure-sensitive adhesive layer contains a second pressure-sensitive adhesive and a second side chain crystalline polymer, and has a pressure-sensitive adhesive strength that decreases at a temperature equal to or higher than the melting point of the second side chain crystalline polymer. Double-sided adhesive tape.
前記第2粘着剤層は、23℃の雰囲気温度におけるサファイアガラスに対する180°剥離強度が0.5〜10N/25mmである、請求項1〜8のいずれかに記載の仮固定用両面粘着テープ。 The first pressure-sensitive adhesive layer has a 180 ° peel strength of 2 to 16 N / 25 mm with respect to the polyethylene terephthalate film at an ambient temperature of 23 ° C.,
The double-sided pressure-sensitive adhesive tape for temporary fixing according to any one of claims 1 to 8, wherein the second pressure-sensitive adhesive layer has a 180 ° peel strength with respect to sapphire glass at an ambient temperature of 23 ° C of 0.5 to 10 N / 25 mm.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6460367B2 (en) * | 2014-03-26 | 2019-01-30 | ニッタ株式会社 | Double-sided pressure-sensitive adhesive tape for temporary fixing and method for temporarily fixing a workpiece using the same |
JP6390366B2 (en) * | 2014-11-13 | 2018-09-19 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | Adhesive composition, method for producing the same, adhesive tape |
JP2016199725A (en) * | 2015-04-14 | 2016-12-01 | ニッタ株式会社 | Temperature-sensitive adhesive sheet for producing ceramic electronic component and method for producing ceramic electronic component |
EP3450143A4 (en) * | 2016-04-26 | 2019-12-25 | Nitto Denko Corporation | Shaping-stage adhesive sheet and lamination shaping device |
JP6967908B2 (en) * | 2016-09-09 | 2021-11-17 | ニッタ株式会社 | A temperature-sensitive adhesive sheet and a method for manufacturing a wafer using the same. |
US9909035B1 (en) * | 2017-09-29 | 2018-03-06 | Mayapple Baby Llc | Mountable articles, dual-adhesive-adhesive tape and mounting methods using them |
CN108559425B (en) * | 2018-05-11 | 2020-01-17 | 华南协同创新研究院 | Solvent-free adhesive for preventing warping of FDM printing device, printing platform and manufacturing method of solvent-free adhesive |
KR102381023B1 (en) * | 2020-05-28 | 2022-03-31 | 주식회사 휴먼텍 | Adhesive film comprising foamed layer |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5661468A (en) * | 1979-10-23 | 1981-05-26 | Matsumoto Yushi Seiyaku Kk | Releasable adhesive |
JPH0669324A (en) | 1992-08-21 | 1994-03-11 | Hitachi Electron Eng Co Ltd | Temporary fixing method of thin-film component |
US5889118A (en) * | 1996-06-03 | 1999-03-30 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Thermomorphic "smart" pressure sensitive adhesives |
JP2000248240A (en) * | 1999-03-01 | 2000-09-12 | Nitto Denko Corp | Heat-releasable adhesive sheet |
JP4391623B2 (en) * | 1999-06-10 | 2009-12-24 | ニッタ株式会社 | Temporary adhesive tape for raw sheet for ceramic electronic component and method for manufacturing ceramic electronic component |
JP2002088320A (en) * | 2000-09-13 | 2002-03-27 | Sliontec Corp | Heat-peeling off type adhesive tape/sheet and method for producing the same |
JP5097336B2 (en) * | 2005-03-07 | 2012-12-12 | ニッタ株式会社 | Manufacturing method of multilayer ceramic electronic component |
JP2007284666A (en) * | 2006-03-20 | 2007-11-01 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Heat-peelable adhesive tape |
JP5074715B2 (en) * | 2006-07-03 | 2012-11-14 | ニッタ株式会社 | Adhesive sheet |
JP5074716B2 (en) * | 2006-07-03 | 2012-11-14 | ニッタ株式会社 | Adhesive sheet |
JP4849993B2 (en) * | 2006-08-14 | 2012-01-11 | 日東電工株式会社 | Adhesive sheet, method for producing the same, and method for cutting laminated ceramic sheet |
JP2008115272A (en) * | 2006-11-04 | 2008-05-22 | Nitto Denko Corp | Thermally strippable double-faced pressure-sensitive adhesive sheet and method of working workpiece |
US7691225B2 (en) * | 2007-01-15 | 2010-04-06 | Nitto Denko Corporation | Thermal-release double-coated pressure-sensitive adhesive tape or sheet and method of processing adherend |
JP5379453B2 (en) * | 2008-11-21 | 2013-12-25 | ニッタ株式会社 | Temperature-sensitive adhesive tape and chip-type electronic component manufacturing method using the same |
JP5479151B2 (en) * | 2009-02-23 | 2014-04-23 | 日東電工株式会社 | Thermally peelable pressure-sensitive adhesive sheet for cutting laminated ceramic sheets and method for cutting laminated ceramic sheets |
JP5564209B2 (en) * | 2009-07-13 | 2014-07-30 | ニッタ株式会社 | Etching protective tape and etching method |
JP2011037944A (en) * | 2009-08-07 | 2011-02-24 | Nitta Corp | Temperature-sensitive adhesive and temperature-sensitive adhesive tape |
JP5623125B2 (en) * | 2010-05-07 | 2014-11-12 | ニッタ株式会社 | Adhesive sheet |
JP5174217B2 (en) * | 2010-06-10 | 2013-04-03 | 公立大学法人大阪市立大学 | Easy-dismantling adhesive composition and easy-dismantling adhesive tape |
JP2012149182A (en) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Nitto Denko Corp | Double-sided adhesive tape or sheet, and method for processing adherend |
-
2014
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11837119B2 (en) | 2019-11-20 | 2023-12-05 | Lg Display Co., Ltd | Display device |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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