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JP6287187B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents

非水電解質二次電池 Download PDF

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JP6287187B2 JP2013268673A JP2013268673A JP6287187B2 JP 6287187 B2 JP6287187 B2 JP 6287187B2 JP 2013268673 A JP2013268673 A JP 2013268673A JP 2013268673 A JP2013268673 A JP 2013268673A JP 6287187 B2 JP6287187 B2 JP 6287187B2
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Description

非水電解質二次電池に関する。
近年、高エネルギー密度を有する非水電解質二次電池は、ハイブリッド電気自動車(PHEV、HEV)や電気自動車(EV)の駆動用電源等に利用されている。このような駆動電源等に利用される非水電解質二次電池に対する高性能化の要求はますます高くなっている。
下記の特許文献1には、初期充放電容量、入出力特性、インピーダンス特性が改善された非水電解質二次電池を提供する技術として、非水溶媒にフルオロスルホン酸塩を含有させるとともに、特定の化合物を含有させる技術が提案されている。
特開2013−152956号公報
上記特許文献1に開示されている技術によると優れた電池特性を有する非水電解質二次電池が得られるものの、更なる電池特性の改善が求められる。本発明は、より電池特性の高い非水電解質二次電池、特に高温保存特性に優れた非水電解質二次電池を提供することを目的とする。
本発明の一態様の非水電解質二次電池によれば、
正極活物質としてのリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極板と、負極活物質としての炭素材料を含む負極板とを有する電極体と、
非水電解質と、
前記電極体と前記非水電解質を収納する外装体と、
を備えた非水電解質二次電池であって、
前記非水電解質はフルオロスルホン酸リチウムを含有し、
前記炭素材料の比表面積は6.7〜8.1m/gである非水電解質二次電池が提供される。
前記負極板は、負極芯体の両面に前記炭素材料を含有する負極合剤層が形成されたものであり、
前記負極合剤層の比表面積は、6.5〜10.5m/gであることが好ましい。
前記非水電解質は、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、及びジエチルカーボネートを含有し、
前記非水電解質中のジエチルカーボネートの含有量は、エチレンカーボネートの含有量よりも大きく、且つエチルメチルカーボネートの含有量よりも大きいことが好ましい。
前記リチウム遷移金属複合酸化物は、ニッケル、コバルト、マンガン、及びジルコニウムを含有することが好ましい。
前記電極体は、前記正極板と前記負極板をセパレータを介して巻回した扁平状の巻回電極体であり、
前記外装体は、開口部を有する有底筒状の角形外装体であり、
前記巻回電極体は、前記巻回電極体の巻回軸が前記角形外装体の底部と平行になるように前記角形外装体に収納されており、
前記開口部は封口体により封止されていることが好ましい。
本発明の一態様の非水電解質二次電池によると、非水電解質がフルオロスルホン酸リチウム(FSOLi)を含有し、負極活物質としての炭素材料の比表面積が6.7〜8.1m/gであるため、高温保存特性に優れた非水電解質二次電池が提供される。
図1は、実施形態に係る非水電解質二次電池の斜視図である。 図2Aは図1のIIA−IIA線に沿った部分断面図であり、図2Bは図2AのIIB−IIBに沿った部分断面図である。 図3Aは、実施形態に係る非水電解質二次電池に用いる正極板の平面図であり、図3Bは図3AのIIIB−IIIB線に沿った断面図である。 図4Aは、実施形態に係る非水電解質二次電池に用いる負極板の平面図であり、図4Bは図4AのIVB−IVB線に沿った断面図である。
以下に本発明の実施形態を詳細に説明する。ただし、以下に示す各実施形態は、本発明の技術思想を理解するために例示するものであり、本発明をこの実施形態に特定する意図はない。
最初に、実施形態に係る非水電解質二次電池の構成を図1〜図3を用いて説明する。
図2に示すように、非水電解質二次電池は、正極板1と負極板2がセパレータ3を介して巻回された扁平状の巻回電極体4を有している。この扁平状の巻回電極体4の最外周面は、セパレータ3により覆われている。
図3に示すように、正極板1はアルミニウム又はアルミニウム合金製の正極芯体1aの両表面に、幅方向の一方側の端部に長手方向に沿って芯体が帯状に露出した正極芯体露出部1bが両面に形成されるように、正極合剤層1cが形成されている。そして、正極合剤層1cの端部近傍の正極芯体1a上には正極保護層1dが形成されている。図4に示すように、負極板2は、銅又は銅合金製の負極芯体2aの両表面に、幅方向の両端部に長手方向に沿って芯体が帯状に露出した負極芯体露出部2bが両面に形成されるように、負極合剤層2cが形成されている。負極合剤層2c上には負極保護層2dが形成されている。ここで、負極板2の幅方向の一方の端部に設けられた負極芯体露出部2bの幅は、負極板2の幅方向の他方の端部に設けられた負極芯体露出部2bの幅よりも大きい。なお、負極芯体露出部2bは、負極板2の幅方向の一方側の端部のみに設けるようにしてもよい。
これらの正極板1及び負極板2をセパレータ3を介して巻回し、扁平状に成形することにより扁平状の巻回電極体4が作製される。このとき、扁平状の巻回電極体4の一方の端部に巻回された正極芯体露出部1bが形成され、他方の端部に巻回された負極芯体露出部2bが形成されるようにする。
図2に示すように、巻回された正極芯体露出部1bは、正極集電体5を介して正極端子6に電気的に接続される。巻回された負極芯体露出部2bは、負極集電体7を介して負極
端子8に電気的に接続される。正極集電体5及び正極端子6はアルミニウム又はアルミニウム合金製であることが好ましい。負極集電体7及び負極端子8は銅又は銅合金製であることが好ましい。正極端子6は、金属製の封口体11を貫通する連結部6a、封口体11の外面側に配置される板状部6b、板状部6b上に設けられるボルト部6cを含むことが好ましい。負極端子8は、封口体11を貫通する連結部8a、封口体11の外面側に配置される板状部8b、板状部8b上に設けられるボルト部8cを含むことが好ましい。
正極板1と正極端子6の間の導電経路には、電池内圧が所定値より大きくなった場合に作動し、正極板1と正極端子6の間の導電経路を遮断する電流遮断機構16が設けられている。
図1、図2Aに示すように、正極端子6は、絶縁部材9を介して封口体11に固定されている。負極端子8は絶縁部材10を介して封口体11に固定される。
扁平状の巻回電極体4は、樹脂製の絶縁シート15により覆われた状態で金属製の角形外装体12内に収納される。封口体11は、角形外装体12の開口部に当接され、封口体11と角形外装体12との当接部がレーザ溶接される。
角形外装体12は有底筒状であり、一対の大面積側壁12a、大面積側壁12aよりも面積の小さい一対の小面積側壁12b、及び底部12cを有する。扁平状の巻回電極体4の扁平部は、一対の平坦な外面がそれぞれ一対の大面積側壁12aに対向するように配置されている。
封口体11は電解液注液口13を有し、この電解液注液口13から非水電解液が注液され、その後ブラインドリベット等により電解液注液口13が封止される。封口体11には、電池内圧が電流遮断機構16の作動圧よりも大きな値となった場合に破断し、電池内部のガスを電池外部に排出するガス排出弁14が形成されている。
次に、非水電解質二次電池における正極板1、負極板2、扁平状の巻回電極体4及び非水電解質としての非水電解液の製造方法について説明する。
[正極板の作製]
正極活物質としてLi(Ni0.35Co0.35Mn0.300.95Zr0.05で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を用いた。この正極活物質と、導電剤としての炭素粉末と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、それぞれの質量比で91:7:2となるように秤量し、分散媒としてのN−メチルー2―ピロリドン(NMP)と混合して正極合剤スラリーを作製した。
アルミナ粉末、PVdF、炭素粉末、及び分散媒としてのNMPを質量比で21:4:1:74の割合で混合して正極保護層スラリーを作製した。
上述の方法で作製した正極合剤スラリーを、正極芯体1aとしての厚さ15μmのアルミニウム箔の両面にダイコーターにより塗布した。次いで、正極合剤スラリーを塗布した領域端部の正極芯体1a上に上述の方法で作製した正極保護層スラリーを塗布した。その後、極板を乾燥させて分散媒としてのNMPを除去し、ロールプレスによって所定厚さとなるように圧縮した。そして、正極板1の幅方向の一方の端部に長手方向に沿って両面に正極合剤層1cが形成されていない正極芯体露出部1bが形成されるように所定寸法に切断し正極板1とした。
[負極板の作製]
負極活物質としての比表面積が7.46m/gの黒鉛粉末と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)と、結着剤としてのスチレン−ブタジエンゴム(SBR)とを、それぞれの質量比で98:1:1の割合で水に分散させ負極合剤スラリーを作製した。
アルミナ粉末、結着剤(アクリル系樹脂)、及び分散媒としてのNMPを質量比で30:0.9:69.1の割合で混合し、ビーズミルにて混合分散処理を施した負極保護層スラリーを作製した。
上述の方法で作製した負極合剤スラリーを、負極芯体2aとしての厚さ8μmの銅箔の両面にダイコーターにより塗布した。次いで、乾燥させて分散媒としての水を除去し、ロールプレスによって所定厚さとなるように圧縮した。その後、上述の方法で作製した負極保護層スラリーを負極合剤層2c上に塗布した後、溶剤として使用したNMPを乾燥除去して、負極保護層2dを形成した。そして、負極板の幅方向の両端部に長手方向に沿って両面に負極合剤層2cが形成されていない負極芯体露出部2bが形成されるように所定寸法に切断し負極板2とした。
なお、負極板2において負極合剤層2cの比表面積は、8.5m/gであった。負極合剤層2cの測定方法は次の通りである。
[負極合剤層の比表面積の測定方法]
負極板2において負極芯体2aの両面に負極合剤層2cが形成された領域を平面視で2cm×5cmの大きさに切断した比表面積測定用極板を3枚作成し、マウンテック社製MACSORB HM model−1201により比表面積を測定した。なお、負極合剤層2cの比表面積の算出にあたり、負極合剤層2cの表面積に比べ負極芯体2aの表面積は十分に小さいため、負極芯体2aの表面積は0m/gとした。また、比表面積測定用極板の重量から、負極芯体2aの重量を除いて計算を行った。負極合剤層表面に負極保護層が形成されている場合は、負極保護層を含めて負極合剤層の比表面積とする。
[扁平状の巻回電極体の作製]
上述の方法で作製した正極板1と負極板2を、ポリプロピレン製のセパレータ3を介して巻回した後、扁平状に成形して扁平状の巻回電極体4を作製した。扁平状の巻回電極体4の巻き軸方向の一方の端部には巻回された正極芯体露出部1bが形成され、他方の端部には巻回された負極芯体露出部2bが形成される。扁平状の巻回電極体4の最外周にはセパレータ3が位置する。また、負極板2の巻き終り端部が、正極板1の巻き終り端部よりも外周側に位置する。
[非水電解液の調整]
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比(25℃、1気圧)で3:3:4となるように混合した混合溶媒を作製した。この混合溶媒に、LiPFを1mol/Lとなるように添加し、さらに全非水電解質質量に対してそれぞれ、ビニレンカーボネート(VC)を0.3質量%、フルオロスルホン酸リチウムを1.0質量%添加して非水電解液とした。
[非水電解質二次電池の組み立て]
正極端子6と正極集電体5が電気的に接続された状態とし、絶縁部材9を介して、正極端子6と正極集電体5をアルミニウム製の封口体11に固定する。正極端子6と正極集電体5の間には、電池内圧の上昇に伴い、正極端子6と正極集電体5の間の導電経路が切断される安全機構を設けることが好ましい。負極端子8と負極集電体7が電気的に接続された状態とし、絶縁部材10を介して、負極端子8と負極集電体7を封口体11に固定する
。その後、巻回された正極芯体露出部1bの最外面に正極集電体5及び受け部品5aを接続し、負極芯体露出部2bの最外面に負極集電体7及び受け部品を接続する。
次に、扁平状の巻回電極体4を箱状に折り曲げ成形したポリプロピレン製の絶縁シート15で覆い、アルミニウム製の角形外装体12内に挿入した。そして、角形外装体12と封口体11の当接部をレーザ溶接し、角形外装体12の開口部を封止した。
上述の方法で作製した非水電解液を封口体11の電解液注液口13より注液した後、電解液注液口13をブラインドリベットにより封止した。この実施形態に係る非水電解質二次電池を電池1とした。
非水電解質にフルオロスルホン酸リチウムが添加されていないことを除いては、電池1と同様の構成を有する非水電解質二次電池を作製し、電池2とした。
上述の方法で作製した電池1及び電池2について、以下の方法で常温抵抗、低温出力、低温回生、初期容量及び保存後容量維持率を測定した。
[常温抵抗値の測定]
25℃の条件下で1Cの定電流で充電深度(SOC)79%まで充電した。その後、7.5C、15C、22.5C、30C、37.5C、45C、52.5c及び60Cの定電流で10秒間放電を行い、それぞれの電池電圧を測定し、電池電圧をy軸、電流値をx軸として各測定結果をプロットして、その傾きを常温抵抗値とした。
[低温出力の測定]
25℃の条件下において、1Cの定電流で、充電深度(SOC)が27%となるよう定電流充電した。この後、−30℃にて、これらの電池を、それぞれ2.5C、5C、7.5C、10C、12.5C、15C、17.5C及び20Cの定電流で2秒間放電を行い、それぞれの電池電圧を測定し、各電流値と電池電圧とをプロットして、低温出力(2.2V放電時の電力(W))を求めた。
[低温回生の測定]
25℃の条件下において、1Cの定電流で、充電深度(SOC)が27%となるよう定電流充電した。この後、−30℃にて、これらの電池を、それぞれ0.75C、1.5C、2.25C、3C、3.75C、4.5C、5.25C及び6Cの定電流で5秒間充電を行い、それぞれの電池電圧を測定し、各電流値と電池電圧とをプロットして、低温回生(4.175V充電時の電力(W))を求めた。
[初期容量、保存後容量維持率の測定]
25℃の条件下で1Cの定電流で4.1Vまで充電し、4.1Vで2時間充電後、1/2Cの定電流で3Vまで放電し、3Vで3時間放電した。このときの放電容量を、初期容量とした。その後、1Cの定電流でSOC80%まで充電し、60℃で40日間保存した。保存後、1Cの定電流で4.1Vまで充電し、4.1Vで2時間充電後、1/2Cの定電流で3Vまで放電し、3Vで3時間放電した。このときの放電容量を、保存後容量とした。以下の式より保存後容量維持率を求めた。
保存後容量維持率(%) = 初期容量 / 保存前容量 ×100
上述の測定結果を表1に示す。表1において、初期容量、常温抵抗、低温出力及び低温回生については、電池2の測定結果を100%とし、電池1の測定結果を電池2の測定結果に対する相対値として示す。
表1の示す通り、非水電解質がフルオロスルホン酸リチウムを含有し、負極活物質としての炭素材料の比表面積が6.7〜8.1m/gであることにより、出力特性及び高温保存特性に優れた非水電解質二次電池が得られる。
なお、非水電解質中にフルオロスルホン酸リチウムが含有されていれば上述の効果が得られるが、非水電解質中のフルオロスルホン酸リチウムの含有量は0.1〜2.0質量%とすることが好ましく、0.5〜1.5質量%とすることがより好ましい。また、負極活物質としては、黒鉛が好ましく、特に黒鉛の表面が非結晶性の炭素材料に被覆されたものを用いることが好ましい。
また、非水電解液中の溶媒において、ECの含有割合が20〜40体積%、EMCの含有割合が20〜40体積%、DECの含有割合が30〜50体積%であることが好ましい。なお、非水電解液が、EC、EMC及びDEC以外の溶媒を含むようにしても良い。
<その他の事項>
(追加事項)
正極活物質としては、コバルト酸リチウム(LiCoO)、マンガン酸リチウム(LiMn)、ニッケル酸リチウム(LiNiO)、リチウムニッケルマンガン複合酸化物(LiNi1−xMn(0<x<1))、リチウムニッケルコバルト複合酸化物(LiNi1−xCo(0<x<1))、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物(LiNiCoMn(0<x<1、0<y<1、0<z<1、x+y+z=1))等のリチウム遷移金属複合酸化物が挙げられる。また、上記のリチウム遷移金属複合酸化物にAl、Ti、Zr、Nb、B、W、Mg又はMo等を添加したものも使用し得る。例えば、Li1+aNiCoMn(M=Al、Ti、Zr、Nb、B、Mg及びMoから選択される少なくとも1種の元素、0≦a≦0.2、0.2≦x≦0.5、0.2≦y≦0.5、0.2≦z≦0.4、0≦b≦0.02、a+b+x+y+z=1)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物が挙げられる。
負極活物質としてはリチウムイオンの吸蔵・放出が可能な炭素材料を用いることができる。リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な炭素材料としては、黒鉛、難黒鉛性炭素、易黒鉛性炭素、繊維状炭素、コークス及びカーボンブラック等が挙げられる。これらの内、特に黒鉛が好ましい。
非水電解質の非水溶媒(有機溶媒)としては、カーボネート類、ラクトン類、エーテル類、ケトン類、エステル類等を使用することができ、これらの溶媒の2種類以上を混合して用いることができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等の環状カーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネートを用いることができる。特に、環状カーボネートと鎖状カーボネートとの混合溶媒を用いることが好ましい。また、ビニレンカーボネート(VC)などの不飽和環状炭酸エステルを非水電解質に添加することもできる
非水電解質の電解質塩としては、従来のリチウムイオン二次電池において電解質塩として一般に使用されているものを用いることができる。例えば、LiPF、LiBF、LiCFSO、LiN(CFSO、LiN(CSO、LiN(CFSO)(CSO)、LiC(CFSO、LiC(CSO、LiAsF、LiClO、Li10Cl10、Li12Cl12、LiB(C、LiB(C)F、LiP(C、LiP(C、LiP(C)F等及びそれらの混合物が用いられる。これらの中でも、LiPFが特に好ましい。また、前記非水溶媒に対する電解質塩の溶解量は、0.5〜2.0mol/Lとするのが好ましい。
セパレータとしては、ポリプロピレン(PP)やポリエチレン(P)などのポリオレフィン製の多孔質セパレータを用いることが好ましい。特にポリプロピレン(PP)とポリエチレン(PE)の3層構造(PP/PE/PP、あるいはPE/PP/PE)を有するセパレータを用いることが好ましい。また、ポリマー電解質をセパレータとして用いてもよい。

電極体は、複数枚の正極板と複数枚の負極板とをセパレータを積層した積層電極体とすることもできる。
1 正極板
1a 正極芯体
1b 正極芯体露出部
1c 正極合剤層
1d 正極保護層
2 負極板
2a 負極芯体
2b 負極芯体露出部
2c 負極合剤層
2d 負極保護層
3 セパレータ
4 巻回電極体
5 正極集電体
6 正極端子
7 負極集電体
8 負極端子
9、10 絶縁部材
11 封口体
12 角形外装体
12a 大面積側壁
12b 小面積側壁
12c 底部
13 電解液注液口
14 ガス排出弁
15 絶縁シート
16 電流遮断機構

Claims (8)

  1. 正極活物質としてのリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極板と、負極活物質としての炭素材料を含む負極板とを有する電極体と、
    非水電解質と、
    前記電極体と前記非水電解質を収納する外装体と、
    を備えた非水電解質二次電池であって、
    前記非水電解質はフルオロスルホン酸リチウムを含有し、
    前記炭素材料の比表面積は6.7〜8.1m/gであり、
    前記負極板は、負極芯体の両面に前記炭素材料を含有する負極合剤層が形成されたものであり、
    前記負極合剤層の比表面積は、6.5〜10.5m /gである非水電解質二次電池。
  2. 前記非水電解質は、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、及びジエチルカーボネートを含有し、
    前記非水電解質中のジエチルカーボネートの含有量は、エチレンカーボネートの含有量よりも大きく、且つエチルメチルカーボネートの含有量よりも大きい請求項1に記載の非水電解質二次電池。
  3. 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、ニッケル、コバルト、マンガン、及びジルコニウムを含有する請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
  4. 前記電極体は、前記正極板と前記負極板をセパレータを介して巻回した扁平状の巻回電極体であり、
    前記外装体は、開口部を有する有底筒状の角形外装体であり、
    前記巻回電極体は、前記巻回電極体の巻回軸が前記角形外装体の底部と平行になるように前記角形外装体に収納されており、
    前記開口部は封口体により封止されている請求項1〜のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
  5. 正極活物質としてのリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極板と、負極活物質としての炭素材料を含む負極板とを有する電極体と、
    非水電解質と、
    前記電極体と前記非水電解質を収納する外装体と、
    を備え、
    前記炭素材料の比表面積は6.7〜8.1m /gであり、
    前記負極板は、負極芯体の両面に前記炭素材料を含有する負極合剤層が形成されたものであり、
    前記負極合剤層の比表面積は、6.5〜10.5m /gである非水電解質二次電池の製造方法であって、
    フルオロスルホン酸リチウムを含有する前記非水電解質を前記外装体内に配置する工程を有する非水電解質二次電池の製造方法。
  6. 前記非水電解質は、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、及びジエチルカーボネートを含有し、
    前記非水電解質中のジエチルカーボネートの含有量は、エチレンカーボネートの含有量よりも大きく、且つエチルメチルカーボネートの含有量よりも大きい請求項5に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
  7. 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、ニッケル、コバルト、マンガン、及びジルコニウムを含有する請求項5又は6に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
  8. 前記電極体は、前記正極板と前記負極板をセパレータを介して巻回した扁平状の巻回電極体であり、
    前記外装体は、開口部を有する有底筒状の角形外装体であり、
    前記巻回電極体は、前記巻回電極体の巻回軸が前記角形外装体の底部と平行になるように前記角形外装体に収納されており、
    前記開口部は封口体により封止されている請求項5〜7のいずれかに記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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