JP6111330B2 - クロマトグラフィーカラムノズル - Google Patents

Description

本発明は、クロマトグラフィーカラムに設けられるノズルアセンブリに関する。

クロマトグラフィーカラムは一般にカラムチューブから構成され、この場合、上端セルがチューブの上端開口を覆うとともに、下端セルがチューブの下端開口を覆う。また、カラム高さを変えることができるクロマトグラフィーカラムは、上端セルに組み込まれるプランジャ又はアダプタも備え、このアダプタをカラムチューブ内で異なる高さへと移動させることができる。上端セル（場合によりアダプタと一体）及び下端セルは、クロマトグラフィー媒体をカラムへ供給するノズルアセンブリと、サンプル入口／出口と、サンプル分配手段と、フィルタと、ネットと、Ｏリングと、シールとを更に備える。ノズルアセンブリは一般にノズルチューブを備え、このノズルチューブを通じてスラリーの形態を成すクロマトグラフィー媒体がカラムへ供給される。ノズルアセンブリは、通常は、カラムの排出中に使用されるスラリー出口を更に備える。米国特許第５，９０２，４８５号明細書には、クロマトグラフィーカラム内への及びクロマトグラフィーカラム外への流体流れを制御するのに適したアクセス弁が記載される。ノズルチューブとしても知られるプローブの軸方向移動は、プローブを通じて延びる第１の管路及びプローブの周囲に形成される第２の管路の両方がカラム内部に通じる完全開状態と、プローブのシール構成要素が第２の管路を閉じる部分開状態との間で弁を調整する。また、プローブの更なる軸方向移動は、両方の管路が閉じられる完全閉位置を与える。部分開位置は、クロマトグラフィー媒体をそのカラム内へ充填するのに役立ち、一方、第３の位置はカラムを排出するのに役立つ。

３つの異なる位置へのプローブの移動は、不可欠であり重要である。従来技術では、これが時として困難であってあまり正確でない。幾つかの解決策も、やや高価であって、複雑な機構を必要とする。米国特許第５，９０２，４８５号明細書では、これを実行する１つの可能な方法が示される。この記載されたシステムでは、あまり正確な位置を与えないスクリュー機構を使用してノズルチップの軸方向移動が行われる。

米国特許出願公開第２００４／０１６４０１２号明細書

本発明の目的は、ノズルチューブの制御を容易にするための手段を提供することである。

本発明の更なる目的は、ノズルチューブの位置を制御するための取り扱いが正確で容易な手段を提供することである。

本発明の更なる目的は、ノズルチューブの制御のために備える部品が少ない安価な解決策を提供することである。

本発明の更なる目的は、ノズルチューブ位置の精度を高めるとともに、作業中における作業者のための便宜を良くすることである。

これは、請求項１に係るノズルアセンブリにおいて達成される。

これにより、ノズルチューブのための２以上の容易に入られる別個の位置を与えるノズルアセンブリが得られる。ノズルアセンブリは、少ない部品を備えるとともに、安価に製造される。ノズルチップが正確な位置に設けられ、そのため、作業者は、位置を調整するために更なる調整又は制御を何ら行う必要がない。

適した実施形態が従属請求項に記載される。

クロマトグラフィーカラムに設けられる本発明に係るノズルアセンブリの１つの実施形態を示す。 図１と同じノズルアセンブリを更に詳しく示す。 図１と同じノズルアセンブリを図２ａと異なる角度で更に詳しく示す。 ノズルアセンブリの他の断面図を示す。 本発明に係る図１と同じノズルアセンブリを断面で示す。 本発明に係る図１と同じノズルアセンブリを図４ａと異なる位置において断面で示す。 本発明に係る図１と同じノズルアセンブリを図４ａ及び図４ｂと異なる位置において断面で示す。

図１は、クロマトグラフィーカラム３に設けられる本発明に係るノズルアセンブリ１の１つの実施形態を示す。実際には、本発明に係る１つのノズルアセンブリ１がクロマトグラフィーカラム３の上端セル５に設けられるとともに、本発明に係るもう１つのノズルアセンブリ１がクロマトグラフィーカラム３の下端セル７に設けられる。カラムチューブ９が上端セル５と下端セル７との間に設けられる。ここでは、可動アダプタを伴わないクロマトグラフィーカラムが示される。しかしながら、本発明は、可動アダプタを有するクロマトグラフィーカラムにも適用できる。

ノズルアセンブリ１は、上端又は下端セル５、７を貫通して突出するノズルチューブ２１を備える。スラリーの形態を成すクロマトグラフィー媒体がノズルチューブ２１を通じてカラム９内へ入れられる。ノズルアセンブリ１は、ノズルチューブ２１をカラム内へ突出させるように或いは突出させないように制御するための制御手段３１を更に備える。これについては図２から図４に関連して更に説明する。

図２ａ及び図２ｂは、図１と同じノズルアセンブリ１を２つの異なる角度で更に詳しく示す。ノズルアセンブリ１はノズル本体２３を備え、このノズル本体２３を貫通してノズルチューブ２１がカラム内へ突出する。これは図３において見ることができる。ノズルチューブ２１は、長尺であるとともに、ノズルアセンブリ１がクロマトグラフィーカラムに取り付けられるときにクロマトグラフィーカラムから外側へ向く第１の端部２２ａと、その１以上の位置でカラムチューブ９内へ入り込む第２の端部２２ｂとを備え、第２の端部２２ｂがノズルチップ２５を備え、該ノズルチップ２５を通じてクロマトグラフィー媒体スラリーがカラム内へ供給される。

ノズルアセンブリはスラリー出口２７を更に備える。スラリー出口２７はノズル本体２３を貫通して突出しており、この場合、ノズルチューブ２１とスラリー出口２７との間の角度は０°よりも大きく且つ９０°よりも小さい。ノズル本体２３の内側では、スラリー出口２７がノズルチューブ２１に達し、そのポイントで、スラリー出口２７は、ノズルチューブ２１の第２の端部２２ｂを取り囲んでいるスラリー出口の第２の部分２９の一部となる。スラリー出口の第２の部分２９は、ノズルチップ２５の一方の部分に接続される。これについては図４ａから図４ｃに関連して更に説明する。

この実施形態では、移動相入口３０がノズルチューブ２１とは別個に設けられる。しかしながら、移動相入口３０は、ノズル本体２３を貫通して突出するが、ノズルチューブ２１及びスラリー出口２７から離間される。これは、それが少ない数のＯリングで済む更に簡単な構成を与え、それにより、移動相入口がノズルチューブの周りで中心付けられる解決策と比べて漏れの影響を受け難いため、適している。

ノズルアセンブリ１は、ノズルチューブ２１をカラム内へ突出させるように或いは突出させないように制御するための制御手段３１を更に備える。この制御手段３１は、本発明の１つの実施形態では、ノズル本体２３に取り付けられる回動ベースプレート３３を備える。ノズルチューブ２１は、回動ベースプレート３３のほぼ中心を貫通して突出している。回動ベースプレート３３は、その外周の両側に、２つの略垂直に延びるアームを備え、一方のアームは、回動部３９の第１の端部４０ａが取り外し不能に固定される回動点アーム３５であり、他方のアームは、回動部３９の（第１の端部４０ａと反対側の）第２の端部４０ｂを２以上の異なるロック回動位置で取り付けることができる回動位置アーム３７である。この図示の実施形態では、回動位置アーム３７が３つの穴４１ａ、４１ｂ、４１ｃを備え、これらの穴内には、回動部３９の第２の端部４０ｂに設けられるハンドル４５により制御されるバネ荷重ピン４３を導入することができ、それにより、回動部３９を３つの位置のうちの１つでロックすることができる。

ノズルチューブ２１は、回動部の中央付近で回動部３９に接続される。これにより、ノズルチップ２５は、３つの異なる回動位置に対応する３つの異なるノズルチップ位置へと移動される。以下、これらの３つのノズルチップ位置について図４ａから図４ｃに関連して更に説明する。

回動ベースプレートは、この図示の実施形態では、２つのアーム３５、３７を備える一体部品として設けられる（図４ａ参照）。しかしながら、別の手段は、２つの別個のアームをノズル本体２３に取り付けることである。更に、ノズルチップの位置決めにおける精度を更に高めるために、回動点アーム３５を軸方向で調整できるように設けることもできる。

図４ａから図４ｃは、本発明に係る図１と同じノズルアセンブリを３つの異なる位置において断面で示す。稼働位置が図４ａに示される。この位置は、ノズルチューブ２１及びスラリー出口２７のいずれもカラム内部と連通すべきでないクロマトグラフィー中に使用される。この位置において、ノズルチップ２５は、その最も引き込まれた位置にあり、すなわち、カラム内へ突出しない。ノズルチップの周囲には、カラムとノズルチューブとの間に隙間が存在しないようにシールが設けられる。稼働位置は、ハンドル及びバネ荷重ピン４３がその最も上側の位置にあってピン４３が最も上側の穴４１ａでロックされる位置に対応する（図４ａの方向で見て上側。しかしながら、カラムの底部では、ノズルアセンブリが反対方向で設けられる）。

充填位置が図４ｂに示される。この位置では、ノズルチップ２５が部分的にカラムの内側に導入される。この位置は、ハンドル４５及びバネ荷重ピン４３が中央位置にあることに対応する。すなわち、バネ荷重ピン４３が中央の穴４１ｂでロックされる。この位置において、ノズルチップ２５は、カラム内部とスラリー出口２７との間の任意の接続を防止し、カラム内部とノズルチューブ２１との間の連通を許容する。それにより、ノズルチューブ２１を通じてスラリーをカラム内へ導入することができる。

排出位置が図４ｃに示される。この位置では、ノズルチップ２５が完全にカラム内に導入される。これは、ハンドル４５及びバネ荷重ピン４３がその最も下側の位置にあってバネ荷重ピン４３が最も下側の穴４１ｃでロックされることに対応する（図面の方向で見て下側）。この位置において、ノズルチップ２５は、カラム内部とスラリー出口との間の接続及びノズルチューブ２１とカラム内部との間の接続を許容する。これにより、スラリー出口２７を通じてスラリーを引き出すことができ、カラムの中を空にすることができる。

以上、特定の実施形態に関して本発明を説明してきたが、以下の特許請求の範囲に記載される本発明の思想及び範囲から逸脱することなく、この発明の多くの改変及び変形を成すことができ、また、そのような改変及び変形は当業者に自明である。

１ ノズルアセンブリ
３ クロマトグラフィーカラム
５ 上端セル
７ 下端セル
９ カラム、カラムチューブ
２１ ノズルチューブ
２２ａ 第１の端部
２２ｂ 第２の端部
２３ ノズル本体
２５ ノズルチップ
２７ スラリー出口
２９ 巣ラリー出口の第２の部分
３０ 移動相入口
３１ 制御手段
３３ 回動ベースプレート
３５ 回動点アーム
３７ 回動位置アーム
３９ 回動部
４０ａ 第１の端部
４０ｂ 第２の端部
４１ａ 上側の穴
４１ｂ 中央の穴
４１ｃ 下側の穴
４３ バネ荷重ピン、ピン
４５ ハンドル

Claims (7)

1. クロマトグラフィーカラム（３）に設けられるノズルアセンブリ（１）であって、ノズルアセンブリ（１）がノズルチューブ（２１）を備え、該ノズルチューブ（２１）を通じてクロマトグラフィー媒体スラリーがカラム（３）へ供給されるノズルアセンブリ（１）において、ノズルアセンブリ（１）は、第１の端部（４０ａ）で回動点アーム（３５）に接続される回動部（３９）を更に備え、回動部（３９）が２以上の異なるロック回動位置へと回動可能であり、回動部（３９）は、ノズルチューブ（２１）のノズルチップ（２５）が２以上の異なるロック回動位置に対応する２以上の異なるロックノズルチップ位置へと調整されるようにノズルチューブ（２１）に接続される、ノズルアセンブリ（１）。
2. ノズルチューブ（２１）は、長尺であるとともに、ノズルアセンブリ（１）がクロマトグラフィーカラム（３）に取り付けられるときにクロマトグラフィーカラム（３）から外側へ向く第１の端部（２２ａ）と、回動位置のうちの少なくとも１つでカラム（３）内へ入り込む第２の端部（２２ｂ）とを備え、第２の端部（２２ｂ）がノズルチップ（２５）を備え、該ノズルチップ（２５）を通じてクロマトグラフィー媒体スラリーがカラム（３）内へ供給される、請求項１記載のノズルアセンブリ（１）。
3. スラリー出口（２７）を更に備え、このスラリー出口を通じてクロマトグラフィー媒体がクロマトグラフィーカラム（３）から除去可能であり、スラリー出口（２７）は、ノズルチューブ（２１）の第２の端部（２２ｂ）を少なくとも部分的に取り囲むとともに、ノズルチップ（２５）と連通する、請求項２記載のノズルアセンブリ（１）。
4. 回動部（３９）は、３つの異なるロック回動位置へと回動可能であり、それにより、対応する３つの異なるロックノズルチップ位置で、すなわち、ノズルチップ（２５）がカラム（３）から引き込まれてノズルチューブ（２１）及びスラリー出口（２７）の両方がカラム（３）の内部へ向けて閉じられることに対応する稼働位置と、ノズルチップ（２５）がカラム（３）内へ部分的に導入されることによりノズルチューブ（２１）に対する接続を開放するがスラリー出口（２７）に対する接続を開放しないことに対応する充填位置と、ノズルチップ（２５）が完全にカラム（３）内へ導入されることによりノズルチューブ（２１）及びスラリー出口（２７）の両方に対する接続を開放することに対応する排出位置とでノズルチップ（２５）を回動させる、請求項３記載のノズルアセンブリ（１）。
5. ノズルチューブ（２１）及びスラリー出口（２７）の一部の周囲に設けられるとともにカラム（３）に取り付けられるノズル本体（２３）に対して取り付けられる回動ベースプレート（３３）を更に備え、回動ベースプレート（３３）は、その外周の両側に、２つの略垂直に延びるアーム（３５、３７）を備え、アームの一方は、回動部（３９）の第１の端部（４０ａ）が取り外し不能に固定される回動点アーム（３５）であり、アームの他方は、回動部（３９）の第２の端部（４０ｂ）が２以上の異なるロック回動位置で取り付けられ得る回動位置アーム（３７）である、請求項１記載のノズルアセンブリ（１）。
6. 回動位置アーム（３７）が３つの穴（４１ａ、４１ｂ、４１ｃ）を備え、これらの穴内には、回動部（３９）の第２の端部（４０ｂ）に設けられるハンドル（４５）により制御されるバネ荷重ピン（４３）が導入可能であり、それにより、回動部（３９）が３つの位置のうちの１つでロックされる、請求項５記載のノズルアセンブリ（１）。
7. ノズルチューブ（２１）が回動部の中央付近で回動部（３９）に接続される、請求項１記載のノズルアセンブリ（１）。