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JP6185117B2 - 圧力容器の製造方法 - Google Patents

圧力容器の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、圧力容器の製造方法に関する。
ライナの表面にフィラメントワインディング等によって補強材層を施した圧力容器では、容器の内部を真空にする真空試験(たとえばEN14427規格やISO11119−3規格に規定された真空試験)を行ったとき、両層間の接着力が弱いと界面が剥離してライナが座屈するという問題がある。
前記接着力を高める手法の一つとしては両層間に接着性樹脂を介在させることが考えられ、特許文献1には、ライナで形成された中空容器と補強材層との間に接着剤層を介在させる技術が記載されている。
特開2008−164131号公報
本発明者は、ポリエチレン樹脂からなるライナに対し、官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂を用いると、ライナと補強材層との間に良好な接着性が得られることを試験により確認した。しかし、前記接着性樹脂は官能基の量(MA含有量)が多いほど接着性は優れるが、材料単価が高くなるという問題がある。
また、市販されている接着性樹脂は、汎用のポリエチレン樹脂に比して、メルトフローレート(MFR)の数値が大きい、すなわち樹脂の流動性が良いものがほとんどである。この接着性樹脂を、ブロー成形工程における押出しスクリュー装置で搬送させると、流動性が良すぎることから搬送量が一定になりにくくなり、サージングが発生してパリソンの押出し量がムラになりやすいという問題がある。ブロー成形工程で用いる一般の押出しスクリュー装置は、汎用のポリエチレン樹脂のMFRの数値を考慮して設計されている場合が殆どであり、MFRの数値の高い接着性樹脂の特性に合わせて押出しスクリュー装置を新たに設計し直すことは経済性の点で得策ではない。
本発明はこのような課題を解決するために創作されたものであり、ライナと補強材層の良好な接着性の確保および容器の製造コストの低減の両立が図れ、ブロー成形工程における接着性樹脂の押出し量の安定化が可能な圧力容器の製造方法を提供することを目的としている。
前記課題を解決するため、本発明は、ライナの外側に接着材層を介して補強材層が形成された圧力容器の製造方法であって、ポリエチレン樹脂を第1の押出しスクリュー装置により搬送し、メルトフローレートが2.0g/minであり、アクリル酸メチルの質量含有量が24wt%であるエチレン−アクリル酸メチルコポリマーとポリエチレン樹脂とを融合することにより、融合後のアクリル酸メチルに対応する部分の質量含有率が8〜15wt%で、かつ融合後のハイロードメルトフローレートが20〜60g/10minの接着性樹脂を生成し、これを第2の押出しスクリュー装置により搬送し、前記第1の押出しスクリュー装置により搬送されたポリエチレン樹脂を前記ライナ、前記第2の押出しスクリュー装置により搬送された接着性樹脂を前記接着材層としたパリソンを形成してブロー成形し、前記補強材層を、その硬化温度が前記接着性樹脂の融点以上である熱硬化性樹脂を含浸樹脂としたフィラメントワインディングにより形成することを特徴とする。
本発明によれば、ライナと補強材層の良好な接着性を確保できる。また、市販されている官能基を有するポリエチレンの接着性樹脂は、官能基を有さないポリエチレンよりも材料が高価であることから、官能基を有さないポリエチレンを添加した接着材層とすることで圧力容器の製造コストを低減できる。ブロー成形時においては、接着性樹脂の押出し量の安定化を図ることができ、接着材層のサージングの発生を抑制できる。
また、補強材層を熱硬化させる工程において接着材層の接着性樹脂も再び加熱されることとなり、ライナと補強材層との接着性を一層高めることができる。
また、本発明は、前記第2の押出しスクリュー装置の供給口側において、エチレン−アクリル酸メチルコポリマーのペレットとポリエチレン樹脂のペレットとの両方を供給することを特徴とする。
本発明は両方のペレットを混合して供給する、いわゆるドライブレンド方式となるため、接着性樹脂の調整を簡単に行える。
また、本発明は、前記第2の押出しスクリュー装置の供給口側において、エチレン−アクリル酸メチルコポリマーとポリエチレン樹脂とを予め所定の割合で融合したペレットを供給することを特徴とする。
本発明は、官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂とポリエチレン樹脂とを予め所定の割合で融合したペレットを供給するため、両部材の比率が安定し、接着性樹脂のMA含有量およびHL−MFRの数値が安定する。
本発明によれば、ライナと補強材層の良好な接着性の確保および容器の製造コストの低減の両立を図ることができる。また、ブロー成形工程において、接着性樹脂の押出し量の安定化を図ることができる。
圧力容器の断面図である。 ブロー成形装置の概略図である。 本発明の圧力容器のアドヒージョンテスト結果を示す表である。 接着性樹脂のMA含有量とMFR数値との関係を示すグラフである。
本発明の圧力容器はLPG等の低圧ガスを貯留する容器として好適であるが、水素ガス等の高圧ガスを貯留する容器としても適用できる。図1に示すように、本発明の圧力容器1は、容器筐体のコアをなすライナ2と、ライナ2の外側に形成される接着材層3と、接着材層3の外側に形成される補強材層4とを有する。
「ライナ2」
ライナ2は、たとえば略定断面の円筒状の胴部5と、胴部5の両端に形成されるドーム部6とを有する。各ドーム部6の頂上にはそれぞれ突起体が形成されている。すなわち、圧力容器1の軸心Oと同軸となるように、一方のドーム部6には前記突起体としての口金座7が突設され、他方のドーム部6には前記突起体としての支持部8が突設されている。口金座7の内周には金属製の口金9がたとえば後記するライナ2と接着材層3のブロー成形時に一体成形として取り付けられる。
ライナ2はポリエチレン樹脂から構成され、特に高密度ポリエチレン樹脂が好ましい。汎用の高密度ポリエチレン樹脂は、一般にハイロードメルトフローレート(HL−MFR)「JIS K6922−1(1997)、条件D(温度190℃、荷重211.8Nにての測定)が6「g/10min」程度である。
「接着材層3」
接着材層3は、MA含有量が8〜17wt%の官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂により形成される。
MA含有量とは、樹脂量全体に対する官能基の量である。
ライナ2と接着材層3とはブロー成形により一体に形成される。図2において、ライナ2(図1)を構成するためのペレットP1がホッパ13に投入され、第1の押出しスクリュー装置11により混練されつつ搬送されてダイヘッド10に供給される。また、接着材層3(図1)を構成するためのペレットP2がホッパ14に投入され、第2の押出しスクリュー装置12により混練されつつ搬送されてダイヘッド10に供給される。ダイヘッド10に供給された両材料は内側にライナ2、外側に接着材層3が位置する多層断面構造のパリソンPとしてダイヘッド10から下方に筒状に押し出され、成形型15の型閉め後にブロー成形される。
ペレットP1はポリエチレン樹脂のペレットであり、汎用品として市販されたポリエチレン樹脂のペレットを用いることができる。一方、ペレットP2については次の2通りがある。1つ目は、ペレットP2が、市販の官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂のペレットと、市販のポリエチレン樹脂のペレットとの混在ペレットからなる場合である(ドライブレンド方式と称するものとする)。
発明者らは、接着性樹脂として官能基の量つまりMA含有量が多いものほど、ライナ2と補強材層4との接着性が良好になることを試験により確認している。しかし一方で、MA含有量が多くなるほどHL−MFRの数値も大きくなって樹脂の流動性が高くなるために、市販の接着性樹脂のペレットのみを第2の押出しスクリュー装置12に投入すると、流動性が良すぎることから搬送量が一定になりにくくなり、サージングが発生してパリソンPの押出し量がムラになりやすいことが判明した。第2の押出しスクリュー装置12としては、汎用のポリエチレン樹脂用に設計された第1の押出しスクリュー装置11と略同等の設計仕様のものを用いることが望ましいことから、本発明は、官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂に対して汎用のポリエチレン樹脂を添加することによりHL−MFRの数値を下げ、接着性との兼ね合いから、MA含有量が8〜17wt%という数値を求めたものである。1つ目の混在ペレットによる方法によれば、第2の押出しスクリュー装置12により搬送、混練される過程で両ペレットが融合されて、MA含有量が8〜17wt%の接着性樹脂が生成される。
2つ目は、ペレットP2を、市販の接着性樹脂と市販のポリエチレン樹脂とを予め所定の割合で融合したペレットとした場合である。つまり、ペレットの段階で既にMA含有量が8〜17wt%の接着性樹脂に生成しておく場合である。1つ目の混在ペレットの場合には、両ペレットの粒径や比重の違いにより混合不良が生じてMA含有量やHL−MFRに変動が生じるおそれがあるが、この2つ目の方法によればその問題も解消され、MA含有量およびHL−MFRの数値が安定する。
「補強材層4」
補強材層4は、図示しない回転装置にライナ2の口金座7および支持部8を支持させ、ライナ2を軸心O回りに回転させてストランドの束からなるロービングをライナ2の表面に巻き付けるフィラメントワインディング法により形成される。ロービングは例えばガラスロービングである。
ロービングの含浸樹脂は、その硬化温度が接着性樹脂の融点以上である熱硬化性樹脂からなる。したがって、含浸樹脂の硬化温度以上で補強材層4を熱硬化させる工程においては、接着材層3の接着性樹脂が再溶融することとなる。
「実施例」
本発明者は、LPG用容器として圧力容器1を以下の通り作製した。
ライナ2を構成するポリエチレン樹脂は、「日本ポリエチレン株式会社製 HB112R」を用いた。HB112RのHL−MFRは6g/10minである。
接着材層3を構成する接着性樹脂は、「日本ポリエチレン株式会社製 HB112R」と「日本ポリエチレン株式会社製 レクスパール(登録商標)EMA EB050S」とを用いた。EB050Sは、MA含有量が24wt%、MFRが2.0g/10minである。また、融点は73℃である。
ライナ2と接着材層3とをブロー成形により形成し、補強材層4はフィラメントワインディング法により形成した。フィラメントワインディング時には、ライナ2内に所定の内圧をかけつつライナ2にロービングを巻き付けるものとした。接着材層3の接着性樹脂はドライブレンド方式で生成した。補強材層4におけるロービングの含浸樹脂は熱硬化性樹脂とした。具体的には含浸樹脂として、ビニルエステル樹脂に中温で硬化させる有機化酸化物と、促進剤を併用し、80℃、40分の条件でライナ2内に所定の内圧をかけつつ乾燥炉にて熱硬化させた。
図3は、ライナ2と補強材層4との接着状態に関するアドヒージョン試験結果を示す表である。試験方法は、圧力容器1の補強材層4において環状の切込みを入れることによりφ20の補強材層4の試験片を局所的に形成し、この試験片を最大値7N/mmで引っ張るものとした。先ず、接着材層3を構成する接着性樹脂のMA含有量を24wt%とした場合、つまり接着性樹脂をEB050Sのみから構成した場合のテスト結果は凝集破壊となり、所定の接着強度が得られていることが判った。次に、EB050SにHB112Rを添加して生成した接着性樹脂の場合、MA含有量が18wt%,17wt%,16wt%,15wt%,10wt%,8wt%では凝集破壊が認められ、7wt%,5wt%では界面剥離が認められた。以上の試験結果から、MA含有量を界面剥離の生じない8〜24wt%に設定すると所定の接着強度が得られることが判明した。また、これらMA含有量8〜24wt%の各サンプルの圧力容器についてEN14427規格の真空試験を行ったところ、ライナ2の座屈も認められず、所定の接着強度が得られていることが判明した。
図4は、EB050SにHB112Rを添加して生成した接着性樹脂のMA含有量とHL−MFR数値との関係を示したグラフである。MA含有量が5.3wt%、11.2wt%、11.9wt%、13.3wt%、19.2wt%の各サンプルを作成し、それぞれのHL−MFRの数値を計測したところ、13.8g/10min、35.7g/10min、42.0g/10min、55.0g/10min、91.1g/10minであった。以上の5点計測から図4で示すMA含有量とHL−MFRの相関グラフSが得られ、この相関グラフSにより、MA含有量が8wt%のときのHL−MFRはおおよそ20g/10min程度であることが判った。
図3で説明したMA含有量が24wt%,18wt%,17wt%,16wt%,15wt%,10wt%,8wt%の各サンプルの接着材層3を断面カットして目視にて確認したところ、厚みの変動等のサージングに関して、17wt%,16wt%,15wt%,10wt%,8wt%のサンプルが24wt%,18wt%のサンプルに比べてサージングの度合いが少ないことが認められ、パリソンの押出し量が安定していることが判った。以上により、アドヒージョン試験結果およびパリソン押出安定性の試験結果から、接着材層3としては、MA含有量が8〜17wt%の官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂により形成されることが好ましい。
特に15wt%,10wt%,8wt%のサンプルがサージングの度合いについてより安定していることが認められ、パリソンの押出し量がより安定していることが判った。したがって、接着材層3としては、MA含有量が8〜15wt%の官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂により形成されることがより一層好ましい。なお、MA含有量が15wt%のときのHL−MFRは図4のグラフからおおよそ60g/10min程度である。つまり、MA含有量が8〜15wt%の場合、HL−MFRは20〜60g/10minであることが判った。
以上のように、接着材層3を、MA含有量が8〜17wt%、好ましくはMA含有量が8〜15wt%の官能基を有するポリエチレンからなる接着性樹脂により形成すれば、ライナ2と補強材層4の良好な接着性を確保できる。また、市販されている官能基を有するポリエチレンの接着性樹脂は、官能基を有さないポリエチレンよりも材料が高価であることから、官能基を有さないポリエチレンを添加した接着材層3とすることで圧力容器1の製造コストを低減できる。さらに、ブロー成形工程においては接着性樹脂の押出し量の安定化を図ることができ、接着材層3のサージングの発生を抑制できる。
また、補強材層4を、熱硬化性樹脂を含浸樹脂としたフィラメントワインディングにより形成した場合、補強材層4を熱硬化させる工程において接着材層3の接着性樹脂も再び加熱されることとなり、ライナ2と補強材層4との接着性がより一層高まる。
以上、本発明の好適な実施形態について説明した。本発明は図面に記載したものに限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で様々な設計変更が可能である。
1 圧力容器
2 ライナ
3 接着材層
4 補強材層
10 ダイヘッド
11 第1の押出しスクリュー装置
12 第2の押出しスクリュー装置
15 成形型
P パリソン

Claims (3)

  1. ライナの外側に接着材層を介して補強材層が形成された圧力容器の製造方法であって、
    ポリエチレン樹脂を第1の押出しスクリュー装置により搬送し、
    メルトフローレートが2.0g/minであり、アクリル酸メチルの質量含有量が24wt%であるエチレン−アクリル酸メチルコポリマーとポリエチレン樹脂とを融合することにより、融合後のアクリル酸メチルに対応する部分の質量含有率が8〜15wt%で、かつ融合後のハイロードメルトフローレートが20〜60g/10minの接着性樹脂を生成し、これを第2の押出しスクリュー装置により搬送し、
    前記第1の押出しスクリュー装置により搬送されたポリエチレン樹脂を前記ライナ、前記第2の押出しスクリュー装置により搬送された接着性樹脂を前記接着材層としたパリソンを形成してブロー成形し、
    前記補強材層を、その硬化温度が前記接着性樹脂の融点以上である熱硬化性樹脂を含浸樹脂としたフィラメントワインディングにより形成することを特徴とする圧力容器の製造方法。
  2. 前記第2の押出しスクリュー装置の供給口側において、エチレン−アクリル酸メチルコポリマーのペレットとポリエチレン樹脂のペレットとの両方を供給することを特徴とする請求項1に記載の圧力容器の製造方法。
  3. 前記第2の押出しスクリュー装置の供給口側において、エチレン−アクリル酸メチルコポリマーとポリエチレン樹脂とを予め所定の割合で融合したペレットを供給することを特徴とする請求項1に記載の圧力容器の製造方法。
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