JP6183361B2 - 負極活物質及びその製造方法、並びにリチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(1)リチウムを吸蔵・放出できる活物質と、導電性ナノ繊維と、導電性炭素粒子と、を混合してカーボン含有混合体を得る工程と、
(2)前記カーボン含有混合体を炭素材料で被覆することにより、前記活物質と前記導電性ナノ繊維と前記導電性炭素粒子とを一体化する工程と、
を含むことを特徴とする負極活物質の製造方法である。
図1は、本実施形態におけるカーボン含有複合体の製造工程を説明するための模式的概略図である。
[1]負極
負極は、例えば、負極集電体上に、本実施形態の負極活物質と負極結着剤を含む負極活物質層を形成することで作製することができる。
正極は、例えば、正極活物質が正極用結着剤によって正極集電体に結着されてなる。
セパレータとしては、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、セパレータとしては、それらを積層したものを用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択することができる。例えば、積層ラミネート型の二次電池の場合、外装体としては、アルミニウム、シリカをコーティングしたポリプロピレン、ポリエチレン等のラミネートフィルムを用いることができる。特に、体積膨張を抑制する観点から、アルミニウムラミネートフィルムを用いることが好ましい。
本実施形態に係る二次電池の構成は、特に制限されるものではなく、例えば、正極および負極が対向配置された電極素子と、電解液とが外装体に内包されている構成とすることができる。二次電池の形状は、特に制限されるものではないが、例えば、円筒型、扁平捲回角型、積層角型、コイン型、扁平捲回ラミネート型、又は積層ラミネート型が挙げられる。
以下に実施例を示し、さらに詳しく本発明について例示説明する。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
黒鉛10gと、カーボンナノチューブ200mgと、カーボンナノホーン200mgとをエタノール中に浸漬させ、超音波を用いて分散させた。超音波による分散は5分間行った。得られた分散液をろ過し、100℃で5時間乾燥し、カーボン含有混合体を得た。作製したカーボン含有混合体をアルミナ製ボート内に置き、アルゴンガス気流中(Ar流量;500ml/min)で1000℃まで加熱し、その後アルゴン気流中で800℃に温度を下げて安定化させた。次に、アルゴンガス(500mL/min)にエチレンガス(100mL/mim)を導入し、20分間カーボンをカーボン含有混合体に蒸着させた。その後、エチレンガスを止めて、アルゴンガス中で室温付近まで温度を下げ、カーボン含有複合体を得た。図2は、カーボン含有混合体のSEM画像である。1μm以上の板状に見えるものが黒鉛であり、100nm程度の球状の物質がカーボンナノホーンである。また、径が200nm程度の繊維状の物質がカーボンナノチューブである。後工程で得られるカーボン含有複合体(図3参照)と比較して、綺麗な表面構造が観察される。
上記負極と、正極としてのLi箔と、電解液と、セパレータとを用いてリチウムイオン二次電池(試験セル)を作製した。電解液は、LiPF6をエチレンカーボネートとメチルエチルカーボネート(体積比3:7)の混合溶媒に1Mの濃度で溶解させて調製した。セパレータとしては、30μmのポリエチレン製多孔質フィルムを用いた。
上記カーボン含有混合体をカーボン含有複合体の変わりに負極活物質として用いた以外は、実施例1と同様にして負極及び二次電池(試験セル)を作製し、シート抵抗と充放電特性をそれぞれ調べた。得られた負極のシート抵抗は実施例1と同様に測定したところ、300Ω/□であり、カーボン含有複合体を用いた負極のシート抵抗よりも高かった。また、放電容量の維持率は90%であり、カーボン含有複合体を含む負極を用いた二次電池の維持率よりも低かった。
カーボンナノホーンの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、シート抵抗を測定した。結果を表1に示す。
黒鉛の代わりにシリコンを用い、かつカーボンナノホーンの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、シート抵抗を測定した。結果を表1に示す。
黒鉛の代わりにシリコン酸化物を用い、かつカーボンナノホーンの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、シート抵抗を測定した。結果を表1に示す。
カーボンナノホーンの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は、実施例1と同様にしてカーボン含有混合体を作製した。カーボン含有複合体の代わりに該カー含有ボン混合体を負極活物質として用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、シート抵抗を測定した。結果を表1に示す。
黒鉛の代わりにシリコンを用い、かつカーボンナノホーンの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は、実施例1と同様にしてカーボン含有混合体を作製した。カーボン含有複合体の代わりに該カーボン含有混合体を負極活物質として用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、シート抵抗を測定した。結果を表1に示す。
黒鉛の代わりにシリコン酸化物を用い、かつカーボンナノホーンの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は、実施例1と同様にしてカーボン含有混合体を作製した。カーボン含有複合体の代わりに該カーボン含有混合体を負極活物質として用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、シート抵抗を測定した。結果を表1に示す。
リチウムを吸蔵・放出できる活物質と、導電性ナノ繊維と、導電性炭素粒子とが炭素材料で被覆されて一体化されているカーボン含有複合体からなることを特徴とする負極活物質。
前記導電性ナノ繊維がカーボンナノチューブである付記1に記載の負極活物質。
前記導電性炭素粒子がカーボンナノホーンである付記1又は2に記載の負極活物質。
前記導電性ナノ繊維がカーボンナノチューブであり、前記導電性炭素粒子がカーボンナノホーンである付記1に記載の負極活物質。
前記カーボンナノホーンに微孔が形成されている付記4に記載の負極活物質。
前記カーボンナノホーンと前記カーボンナノチューブとが、前記カーボンナノホーンに含まれる炭素原子と前記カーボンナノチューブに含まれる炭素原子との間に形成された化学結合によって固定化されている付記4又は5に記載の負極活物質。
前記活物質、前記カーボンナノチューブ及び前記カーボンナノホーンは、それぞれの表面の間に形成された化学結合によって固定化されている付記4乃至6のいずれかに記載の負極活物質。
前記活物質、前記導電性ナノ繊維及び前記導電性炭素粒子は、前記活物質及び前記導電性ナノ繊維のそれぞれに前記カーボンナノホーンが接触した状態で前記炭素材料で被覆されることにより一体化されている付記1乃至7のいずれかに記載の負極活物質。
前記カーボン含有複合体は、前記活物質と前記導電性ナノ繊維と前記導電性炭素粒子とを含むカーボン含有混合体に前記炭素材料を被覆した構成を有する付記1乃至8のいずれかに記載の負極活物質。
前記導電性ナノ繊維からなる導電性ネットワーク構造中に前記活物質が埋め込まれている付記1乃至9のいずれかに記載の負極活物質。
前記活物質は、黒鉛、シリコン又はシリコン酸化物である付記1乃至10のいずれかに記載の負極活物質。
付記1乃至11のいずれかに記載の負極活物質を含むリチウム二次電池用負極。
付記12に記載のリチウム二次電池用負極を備えるリチウム二次電池。
(1)リチウムを吸蔵・放出できる活物質と、導電性ナノ繊維と、導電性炭素粒子と、を混合してカーボン含有混合体を得る工程と、
(2)前記カーボン含有混合体を炭素材料で被覆することにより、前記活物質と前記導電性ナノ繊維と前記導電性炭素粒子とを一体化する工程と、
を含むことを特徴とする負極活物質の製造方法。
前記工程(2)において、CVD法を用いて前記カーボン含有混合体を前記炭素材料で被覆する付記14に記載の負極活物質の製造方法。
前記CVD法において、温度が500〜1200℃であり、前記炭素材料の炭素源として、メタン、エタン、エチレン、アセチレン、ベンゼン、メタノール、又はエタノールを用いる付記15に記載の負極活物質の製造方法。
前記導電性ナノ繊維がカーボンナノチューブである付記14乃至16のいずれかに記載の負極活物質の製造方法。
前記導電性炭素粒子がカーボンナノホーンである付記14乃至17のいずれかに記載の負極活物質の製造方法。
前記導電性ナノ繊維がカーボンナノチューブであり、前記導電性炭素粒子がカーボンナノホーンである付記14乃至16のいずれかに記載の負極活物質の製造方法。
前記工程(1)と前記工程(2)の間に、加熱処理を行う工程を有する付記19に記載の負極活物質の製造方法。
前記加熱処理により、少なくとも前記カーボンナノホーンと前記カーボンナノチューブとの間に結合を形成する付記20に記載の負極活物質の製造方法。
Claims (20)
- リチウムを吸蔵・放出できる活物質と、導電性ナノ繊維と、導電性炭素粒子とが炭素材料で被覆されて一体化されているカーボン含有複合体からなり、
前記導電性炭素粒子として、前記導電性ナノ繊維および前記活物質に接触する導電性炭素粒子を含むことを特徴とする負極活物質。 - 前記導電性ナノ繊維がカーボンナノチューブである請求項1に記載の負極活物質。
- 前記導電性炭素粒子がカーボンナノホーンである請求項1又は2に記載の負極活物質。
- 前記導電性ナノ繊維がカーボンナノチューブであり、前記導電性炭素粒子がカーボンナノホーンである請求項1に記載の負極活物質。
- 前記カーボンナノホーンと前記カーボンナノチューブとが、前記カーボンナノホーンに含まれる炭素原子と前記カーボンナノチューブに含まれる炭素原子との間に形成された化学結合によって固定化されている請求項4に記載の負極活物質。
- 前記カーボンナノホーンが凝集体である請求項3乃至5のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記導電性炭素粒子がアセチレンブラックである請求項1又は2に記載の負極活物質。
- 前記カーボン含有複合体は、前記活物質と前記導電性ナノ繊維と前記導電性炭素粒子とを含むカーボン含有混合体に前記炭素材料を被覆した構成を有する請求項1乃至7のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記導電性ナノ繊維からなる導電性ネットワーク構造中に前記活物質が埋め込まれている請求項1乃至8のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記カーボン含有複合体中の導電性ナノ繊維の含有量が0.1〜10質量%、
前記カーボン含有複合体中の導電性炭素粒子の含有量が0.1〜10質量%、
前記カーボン含有複合体中の活物質の含有量が85〜99質量%である、請求項1乃至9のいずれかに記載の負極活物質。 - 前記導電性ナノ繊維の直径が1nm以上500nm以下、前記導電性ナノ繊維の長さが1μm以上1000μm以下である、請求項1乃至10のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記導電性炭素粒子の平均粒径が1nm以上200nm以下である、請求項1乃至11のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記活物質の平均粒径が1μm以上である、請求項1乃至12のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記炭素材料の被覆の厚みが1nm以上100nm以下である、請求項1乃至13のいずれかに記載の負極活物質。
- 前記活物質として、黒鉛、シリコン又はシリコン酸化物を含む、請求項1乃至14のいずれかに記載の負極活物質。
- 請求項1乃至15のいずれかに記載の負極活物質を含むリチウム二次電池用負極。
- 請求項16に記載のリチウム二次電池用負極を備えるリチウム二次電池。
- 請求項1乃至15のいずれかに記載の負極活物質を製造する方法であって、
(1)リチウムを吸蔵・放出できる活物質と、導電性ナノ繊維と、導電性炭素粒子と、を混合してカーボン含有混合体を得る工程と、
(2)前記カーボン含有混合体を炭素材料で被覆することにより、前記活物質と前記導電性ナノ繊維と前記導電性炭素粒子とを一体化する工程と、
を含むことを特徴とする負極活物質の製造方法。 - 前記カーボン含有混合体を不活性ガスまたは真空中で500〜1300℃で熱処理する、請求項18に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記工程(2)における前記カーボン含有混合体の被覆を化学気相堆積法で行い、前記熱処理を前記化学気相堆積法における熱処理として行う、請求項19に記載の負極活物質の製造方法。
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