JP6026359B2 - チタン酸リチウム負極活物質 - Google Patents
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Description
本発明のチタン酸リチウム負極活物質は、チタン酸リチウム化合物及び導電性炭素を混合した後、さらに圧縮力及びせん断力を付加しながら混合する処理を経ることにより得られる。かかる処理を経ることにより、チタン酸リチウム化合物と導電性炭素とが均一に分散したまま堅固に凝集して粒子(以下、「複合体粒子」ともいう)を形成することにより、空隙が低減された複合体粒子を得ることができる。また、導電性炭素を変形又は延展させながらチタン酸リチウム化合物が呈する粒子(以下、「一次粒子」ともいう)の表面に付着させ、導電性炭素の層を形成させることもできる。圧縮力及びせん断力を付加しながら混合する処理は、周速25〜40m/sで回転するインペラを備える密閉容器を用いるのが好ましい。かかる容器内にチタン酸リチウム化合物及び導電性炭素を投入し、容器を稼動させることにより、圧縮力及びせん断力を付加しながら混合する処理が可能となる。かかるインペラを備える密閉容器内では、インペラの回転によってこれらチタン酸リチウム化合物及び導電性炭素が均一に混合されるとともに、インペラと容器内壁との間で圧縮力を付加されながらせん断力も付加されることとなる。インペラの周速は、得られる複合体粒子のタップ密度を高める観点から、好ましくは25〜40m/sであり、より好ましくは27〜35m/sである。
上記混合の処理条件としては、処理温度が、好ましくは5〜80℃、より好ましくは10〜50℃であり、処理時間が、好ましくは5〜90分、より好ましくは10〜60分である。処理雰囲気としては、特に限定されないが、不活性ガス雰囲気下、または還元ガス雰囲気下が好ましい。
用い得るチタン酸化合物としては、酸化チタン、オルトチタン酸やメタチタン酸等の含水酸化チタンが挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。なかでも、電池物性を高める観点から、酸化チタンが好ましい。
用い得るリチウム化合物としては、リチウム酸化物又はリチウム水酸化物が挙げられる。具体的には、例えば、炭酸リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、酸化リチウム、シュウ酸リチウム、酢酸リチウム等が挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。なかでも、電池物性を高める観点から、炭酸リチウムが好ましい。
次に得られた混合物を焼成する。焼成条件は、例えば焼成温度700〜900℃、焼成時間8〜24時間である。また、焼成する際、窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気下としてもよく、酸素雰囲気下、或いは大気雰囲気下としてもよい。
得られた焼成物を粉砕することにより、原料となるチタン酸リチウム化合物を得ることができる。
酸化チタン及び炭酸リチウムを用い、Journal of Power Source 221((2013),p122−127)に記載の方法にしたがって、混合・粉砕、焼成処理(焼成温度800℃、焼成時間10時間)を行い、チタン酸リチウム化合物の一次粒子(平均粒径100nm)を得た。
製造例1で得られたチタン酸リチウム化合物の一次粒子93.0gとケッチェンブラック(ライオン社製、平均粒径30nm)7.0gとを予め混合して混合物を得て、得られた混合物を微粒子複合化装置 ノビルタ(ホソカワミクロン社製)に投入し、25〜35℃で30分間混合して、複合体粒子Aを得た。得られた複合体粒子Aの平均粒径は20μmであり、タップ密度は1.45g/cm3であった。
得られた複合体粒子AのSEM像を図1に示す。
製造例1で得られたチタン酸リチウム化合物の一次粒子2.63g、ケッチェンブラック(ライオン社製、平均粒径30nm)0.09g及び分散安定化剤(カルボキシメチルセルロース、ダイセルファインケム社製)を加えた水30gを、遊星ボールミル(遊星型ボールミルP−5、フリッチュ社製)のジルコニア製ポットにジルコニア製ボールとともに投入し、25〜70℃で240分間混合して乾燥し、複合体粒子Bを得た。得られた複合体粒子Bの平均粒径は、2μmであり、タップ密度は0.93g/cm3であった。
実施例1及び比較例1で得られた複合体粒子を用い、リチウムイオン二次電池の負極を作製した。実施例1及び比較例1で得られた複合体、ケッチェンブラック(導電剤)、ポリフッ化ビニリデン(粘結剤)を重量比80:10:10の配合割合で混合し、これにN−メチル−2−ピロリドンを加えて充分混練し、負極スラリーを調製した。負極スラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔からなる集電体に塗工機を用いて塗布し、80℃で12時間の真空乾燥を行った。その後、φ14mmの円盤状に打ち抜いてハンドプレスを用いて16MPaで2分間プレスし、負極とした。
Claims (4)
- チタン酸リチウム化合物及びケッチェンブラックを混合した後、さらに圧縮力及びせん断力を付加しながら混合する処理を周速25〜40m/sで回転するインペラを備える密閉容器内にて10〜50℃の温度で10〜60分間行う、タップ密度が1.2〜2.5g/cm3であるリチウムイオン電池用チタン酸リチウム負極活物質の製造方法。
- チタン酸リチウム化合物が、チタン酸化合物及びリチウム化合物の焼成物である請求項1に記載のリチウムイオン電池用チタン酸リチウム負極活物質の製造方法。
- リチウム化合物が、炭酸リチウムである請求項2に記載のリチウムイオン電池用チタン酸リチウム負極活物質の製造方法。
- チタン酸リチウム化合物とケッチェンブラックとの質量比が、97:3〜85:15である請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用チタン酸リチウム負極活物質の製造方法。
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