JP5856877B2 - グリーンハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置 - Google Patents

Description

本発明は、グリーンハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置に関する。

多数の貫通孔を有するセラミクスハニカム構造体は、セラミクス原料粉及び溶媒を含むグリーンハニカム成形体を成形し、乾燥し、焼成することにより製造される。下記特許文献１には、グリーンハニカム成形体の乾燥方法として、マイクロ波及び加熱気体を用いる方法が開示されている。

特表平１−５０３１３６号公報

しかしながら、従来の方法では、乾燥時にグリーンハニカム成形体が変形したり割れたりすることがあった。

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形やわれを抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置を提供することを目的とする。

本発明は、複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体をマイクロ波及び加熱気体によって乾燥する方法であって、加熱気体を放出可能な気体分散板上にグリーンハニカム成形体を載置する工程と、グリーンハニカム成形体の周りに水蒸気が存在する雰囲気下で、グリーンハニカム成形体の各貫通孔に気体分散板を通じて加熱気体を供給すると同時に、グリーンハニカム成形体にマイクロ波を照射する工程とを備え、加熱気体の供給及びマイクロ波の照射に先立ち、グリーンハニカム成形体の気体分散板側の端部の外側に、気体分散板からの加熱気体がグリーンハニカム成形体の外周壁にあたるのを防止するシール部材を配置することを特徴とする方法を提供する。

また、本発明は、複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体の乾燥装置であって、容器と、容器内にマイクロ波を供給するマイクロ波源と、容器内に加熱気体を供給する加熱気体源と、容器内に水蒸気を供給する水蒸気供給口と、容器内において、グリーンハニカム成形体における複数の貫通孔の開口が設けられた端面の一方に対して、加熱気体源からの加熱気体を供給する気体分散板と、グリーンハニカム成形体の気体分散板側の端部の外側に配置され、気体分散板からの加熱気体がグリーンハニカム成形体の外周壁にあたるのを防止するシール部材とを備える装置を提供する。

気体分散板における加熱気体が放出される領域（ガス放出領域）が、グリーンハニカム成形体の端面よりも大きい場合、ガス放出領域のうちグリーンハニカム成形体の端面によって覆われない部分を上記シール部材で塞ぐことが好ましい。グリーンハニカム成形体は、溶媒が多く残存する乾燥初期段階において変形が生じやすい。上記の通り、グリーンハニカム成形体の端面によって覆われていない部分から加熱気体が放出されないようにすることで、乾燥初期段階における変形を効果的に抑制でき、成形体の変形やわれをより確実に抑制できる。

本発明において、上記シール部材は、グリーンハニカム成形体の乾燥に伴う収縮に追従可能な材料からなることが好ましい。例えば、乾燥初期段階にあってはグリーンハニカム成形体の端面によってガス放出領域の全体が覆われていても、乾燥に伴ってグリーンハニカム成形体の端面の面積が小さくなると、ガス放出領域が露出する場合がある。グリーンハニカム成形体の収縮に追従可能なシール部材を用いることで、当該領域から乾燥中のグリーンハニカム成形体の外側に加熱気体が漏れるのを十分に防止できる。これにより、グリーンハニカム成形体の外周壁が過剰に乾燥するのをより確実に防止できる。

また、上記材料からなるシール部材を用いることで、以下のような不具合を効果的に防止できる。すなわち、グリーンハニカム成形体の貫通孔は比較的圧力損失が大きいため、グリーンハニカム成形体の収縮に伴ってガス放出領域が露出すると、当該領域から多量の加熱気体が成形体の外側に流れ、成形体の貫通孔内を流れるガス量が少なくなりやすい。このような状況になると、成形体の内部の乾燥が不十分となり、乾燥後の工程（例えば、切断工程）などにおいてセルの目潰れや成形体の割れ等の不具合が生じる。

本発明によれば、乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形やわれを抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥装置及び乾燥方法を提供できる。

図１の（ａ）は第１実施形態にかかる乾燥装置の概略断面図、（ｂ）は（ａ）のシール部材８０の斜視図である。 図２は、グリーンハニカム成形体の一例を示す斜視図である。 図３は、グリーンハニカム成形体の他の例を示す斜視図である。 図４は、第２実施形態にかかる乾燥装置の概略断面図である。 図５は、第２実施形態にかかる乾燥装置の載置台４０の上面図である。 図６の（ａ）はシール部材によってグリーンハニカム成形体とトチとを一体化した状態を示す斜視図、（ｂ）は乾燥後の成形体及びトチを示す斜視図である。

本発明に係るグリーンハニカム成形体の乾燥装置の好適な実施形態について、図１の（ａ）を参照して説明する。なお、説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。

＜第１実施形態＞
（乾燥装置）
本実施形態にかかるグリーンハニカム成形体の乾燥装置１００は、グリーンハニカム成形体７０を乾燥させるものであり、主として、容器１０と、容器１０内にマイクロ波を供給するマイクロ波源２０と、容器１０内に配置された載置台４０と、載置台４０の気体分散板（気体出口）４２を介してグリーンハニカム成形体７０の複数の貫通孔７０ａに加熱気体を供給する加熱気体源３０と、気体分散板４２からグリーンハニカム成形体７０の外側に加熱気体があたるのを防止するシール部材８０と、を備える。

（グリーンハニカム成形体）
まず、乾燥対象となるグリーンハニカム成形体７０について説明する。
本実施形態に係るグリーンハニカム成形体７０は、図１に示すように、それぞれ、Ｚ軸方向に延びる多数の貫通孔７０ａを有する柱体である。グリーンハニカム成形体７０の外形形状は特に限定されないが、例えば、円柱、楕円柱、角柱（例えば、正三角柱、正方形柱、正六角柱、正八角柱等の正多角柱や、正多角柱以外の、三角柱、四角柱、六角柱、八角柱等）等である。また、各貫通孔７０ａの断面形状も特に限定されず、例えば、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形、六角形等の多角形等が挙げられる。貫通孔７０ａには、大きさの異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい。

グリーンハニカム成形体７０のＺ軸方向の端面から見た場合の、貫通孔７０ａの配置の形態も特に限定されず、たとえば、貫通孔７０ａの中心軸が正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている正方形配置、貫通孔７０ａの中心軸が正三角形の頂点に配置される正三角形配置等が挙げられる。
貫通孔７０ａの大きさも特に限定されず、例えば、断面が正方形の場合、一辺０．８〜２．５ｍｍとすることができる。貫通孔７０ａ同士を隔てる隔壁の厚みは、例えば、０．１５〜０．７６ｍｍとすることができる。

また、グリーンハニカム成形体７０の貫通孔７０ａが延びる方向の長さ（Ｚ方向の全長）は特に限定されないが、例えば、４０〜３５０ｍｍとすることができる。また、グリーンハニカム成形体７０の外径も特に限定されないが、例えば、１００〜３２０ｍｍとすることできる。

図２及び図３は、グリーンハニカム成形体７０の具体例を示したものである。図２に示すグリーンハニカム成形体７０Ａは、断面形状が正方形の貫通孔７０ａを有する。図２に示すグリーンハニカム成形体７０Ｂは、断面形状が異なる複数の貫通孔７１ａ，７１ｂを有する。複数の貫通孔７１ａ，７１ｂは、グリーンハニカム成形体７０Ｂの中心軸に略平行に延びる隔壁７２により仕切られている。貫通孔７１ａは断面形状が正六角形である。一方、貫通孔７１ｂは断面形状が扁平六角形であり一つの貫通孔７１ａを囲むように配置されている。

グリーンハニカム成形体７０は、後で焼成することによりセラミクスとなるグリーン（未焼成体）であり、特に、多孔性セラミクスとなるグリーンであることが好ましい。具体的には、グリーンハニカム成形体７０は、セラミクス原料を含む。セラミクスは特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素、金属等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、さらに、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。

グリーンハニカム成形体７０は、好ましくは、セラミクス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。

例えば、セラミクスがチタン酸アルミニウムの場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末、及び／又は、チタン酸アルミニウム粉末を含み、必要に応じて、さらに、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。

有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。有機バインダの量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、２０重量部以下であることが好ましく、より好ましくは１５重量部以下、さらに好ましくは６重量部である。また、有機バインダの下限量は、０．１重量部であることが好ましく、より好ましくは３重量部である。

添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤および可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。

造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；およびドライアイス等などが挙げられる。造孔剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０〜４０重量部であることが好ましく、より好ましくは０〜２５重量部である。

潤滑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。潤滑剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０〜１０重量部であることが好ましく、より好ましくは１〜５重量部である。

可塑剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが挙げられる。可塑剤の量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０．１〜２０重量部であることが好ましく、０．１〜１０重量部であることがより好ましく、さらに好ましくは０．１〜６重量部である。

分散剤としては、たとえば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。分散剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０〜２０重量部であることが好ましく、より好ましくは２〜８重量部である。

溶媒としては、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；および水などを用いることができる。なかでも、水が好ましく、不純物が少ない点で、より好ましくはイオン交換水が用いられる。溶媒の使用量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、１０重量部〜１００重量部であることが好ましく、より好ましくは２０重量部〜８０重量部である。
また、成形体全体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、１０〜３０重量％が好ましく、１５〜２０重量％がより好ましい。

このようなグリーンハニカム成形体７０は例えば以下のようにして製造することができる。
まず、無機化合物源粉末と、有機バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物をグリーンハニカム成形体の断面形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、所望の長さに切ることにより、グリーンハニカム成形体７０を得ることができる。

（容器）
容器１０は、グリーンハニカム成形体７０、載置台４０、管路３６の出口部３６ａを収容可能である。容器１０は、マイクロ波を遮蔽する観点から、金属製が好ましい。容器１０には、容器１０内のガスを外部に排出する排出口１０ｂが設けられている。また、容器１０は、マイクロ波源２０から供給されるマイクロ波を受け入れる導波管１０ａを有する。

（マイクロ波源）
マイクロ波源２０は、グリーンハニカム成形体７０中を加熱するためのマイクロ波を発生する。マイクロ波の波長は、グリーンハニカム成形体７０を加熱できるものであれば特に限定されない。好ましい波長は、８９５〜９４０ＭＨｚまたは２４００〜２５００ＭＨｚである。マイクロ波源２０は、マイクロ波の出力を、乾燥にしたがって低下させることができるものであることが好ましい。マイクロ波の出力は特に限定されないが、グリーンハニカム成形体１個あたり、例えば、１〜１０ｋＷとすることができる。より具体的には、グリーンハニカム成形体７０の単位重量あたりのマイクロ波出力は好ましくは０．０２〜１０ｋＷ／ｋｇでり、より好ましくは０．２〜４ｋＷ／ｋｇであり、さらに好ましくは１〜３ｋＷ／ｋｇである。グリーンハニカム成形体７０の単位重量あたりのマイクロ波出力が０．０２ｋＷ／ｋｇ未満であるとグリーンハニカム成形体７０の乾燥に長時間要し、１０ｋＷ／ｋｇを越えるとグリーンハニカム成形体７０に含まれる有機物の異常発熱が生じ、グリーンハニカム成形体７０が燃焼して歩留まりが低下しやすい。

（載置台）
載置台４０は、容器１０内に配置され、その上面にグリーンハニカム成形体７０を載せ置く台である。載置台４０は、気体分散板４２と、気体分散板４２の側面を取り囲む通気性のないリング部材４４とを備える。グリーンハニカム成形体７０は、その複数の貫通孔７０ａの開口が設けられた一端面（下面）７０ｄが、気体分散板４２の上面に対して対向するように気体分散板４２上に載置される。なお、本実施形態においては、気体分散板４２の上面（ガス放出領域）の大きさは、グリーンハニカム成形体７０の端面７０ｄの大きさと同等とされているが、端面７０ｄよりも一回り大きくてもよい。

気体分散板４２は、表裏に連通する複数の孔を有する板であり、下方から供給される気体を、上方に通過させる際に、面内方向におけるガス流れを均一にさせる。気体分散板４２としては、表裏を直線的に貫く孔が多数形成されたいわゆる多孔板（例えばグリーンハニカム成形体と同様のハニカム構造）がよいが、上方に向けてガスを放出できる構成であれば、例えば、表裏を連通しかつ屈曲した細孔を多数有するいわゆる多孔質板でもよい。

気体分散板４２の材質も特に限定されないが、アルミナ、コージェライト等のセラミクスが挙げられる。気体分散板４２の厚みは、たとえば、１０〜１００ｍｍとすることができる。
気体分散板４２が多孔板の場合の孔の平面形状も限定されず、例えば、正方形、円形、六角形、八角形とすることができる。孔の径は、例えば、形状が正方形の場合例えば、一辺の長さ０．７〜１０ｍｍとすることができる。また、孔間の壁の厚みは、例えば、０．０３〜３．０ｍｍとすることができる。
一方、気体分散板４２が多孔質板の場合の平均細孔径は特に限定されないが、０．１〜１００μｍが好ましい。平均細孔径は、水銀圧入法により測定できる。また、気孔率は、１０〜９０％が好ましい。なお、多孔質板から構成された多孔板でもよい。

リング部材４４は、気体分散板４２の側面を取り囲んでおり、側面からの気体の漏れを防いでいる。

（加熱気体源）
加熱気体源３０は、容器１０の外に配置されたブロア３２、ブロア３２からのガスを気体分散板４２の下面に導く管路３６、管路３６に設けられて管路３６を流れるガスを加熱するヒータ３４を備える。ガスの加熱温度は特に限定されないが、下限温度は好ましくは３０℃、より好ましくは４０℃、さらに好ましくは５０℃、特に好ましくは７０℃であり、上限温度は好ましくは２００℃、より好ましくは１２０℃、さらに好ましくは１００℃である。ガスも特に限定されないが、経済的観点から、空気が好ましい。ガスの供給量も特に限定されないが、気体分散板４２直上での気体分散板の面積平均のガスの風速が０．１〜１０ｍ／ｓであることが好ましく、０．５〜５ｍ／ｓであることがより好ましい。

管路３６の出口部３６ａは、気体分散板４２の下面の面積にあわせて径が広がっており、リング部材４４の下面と接触している。

（水蒸気供給口）
容器１０の壁には、水蒸気供給口１０ｃが形成されている。水蒸気供給口１０ｃには、水蒸気供給ラインＬ１を介して水蒸気供給源が接続されており、容器１０内に水蒸気を供給し、各グリーンハニカム成形体の周りを水蒸気が存在する雰囲気下に維持することができる。容器１０内が飽和状態になる量の水蒸気をラインＬ１から供給することが好ましい。容器１０内を高湿度環境とすることで、グリーンハニカム成形体７０の変形、特に乾燥初期における変形を抑制できる。水蒸気の供給条件も特に限定されないが、例えば、温度は１００〜２００℃、供給量は０．１〜５．０ｋｇ／ｍｉｎとすることが好ましい。より具体的には、グリーンハニカム成形体７０の単位重量あたりに対し、０．１〜３０ｋｇ／ｈｒであることが好ましい。

（シール部材）
シール部材８０は、気体分散板４２からの加熱気体がグリーンハニカム成形体７０の外周壁にあたるのを防止するための部材である。シール部材８０は、グリーンハニカム成形体７０の下端部の外側及び気体分散板４２の周縁部を覆うように配置されている。

シール部材８０は、グリーンハニカム成形体７０の乾燥に伴う収縮に追従可能な材料からなることが好ましい。かかる材料として、シリコーンゴム、フッ素ゴムなどが挙げられる。シール部材８０が筒状の上記材料からなる場合、図３の（ａ）に示すように配置すると、軸方向（Ｚ方向）に延びる部分８０ａとＺ方向に対して垂直な方向（ＸＹ平面）に広がる部分８０ｂとが形成される。なお、筒状のシール部材８０を加工し、予めＺ方向に延びる部分８０ａと軸方向に水平方向に広がる部分８０ｂとを形成してもよい。

グリーンハニカム成形体７０に対してシール部材８０から負荷がかかり変形するのを防止するため、Ｚ方向に延びる部分８０ａの非装着時の内径Ｄ１はグリーンハニカム成形体７０の乾燥時の外径Ｄ２よりも一回り小さいことが好ましく、その差（Ｄ２−Ｄ１）は１〜２０ｍｍ程度とすればよい。たとえば、クリーンハニカム成形体７０の直径が１５０ｍｍであるとき、シール部材８０の内径は１４０〜１３０ｍｍ程度とすることが好ましい。シール部材８０のＺ方向の長さＬ８０ｂは特に限定されないが、１〜１００ｍｍとすることができる。シール部材８０の厚みは、たとえば、０．５〜５ｍｍとすることができる。

（乾燥方法）
続いて、本実施形態にかかるグリーンハニカム成形体の乾燥方法について説明する。
まず、図３の（ａ）に示すように、グリーンハニカム成形体７０の一方の端部の外側にシール部材８０の基端側（部分８０ａ）を装着し、容器１０の気体分散板４２の上面に、端面７０ｄが対向するようにグリーンハニカム成形体７０を載せる。このとき、シール部材８０の先端側（部分８０ｂ）を気体分散板４２の周縁部を覆うように広げる。

続いて、ブロア３２を起動するとともに、ヒータ３４を起動する。さらに、マイクロ波源２０からマイクロ波を容器１０内に供給する。また、水蒸気供給口１０ｂから容器内に水蒸気を連続的に供給し、各グリーンハニカム成形体７０の周りを水蒸気が存在する雰囲気とする。

これにより、グリーンハニカム成形体７０の周りが水蒸気存在雰囲気とされた状態で、加熱されたガスが、管路３６を通って気体分散板４２の下面に供給され、さらに、気体分散板４２を通過して、グリーンハニカム成形体７０の各貫通孔７０ａを通過してグリーンハニカム成形体７０の上端面７０ｕから排出され、その後、容器１０の排出口１０ｂから排出される。また、グリーンハニカム成形体７０にマイクロ波が照射される。なお、加熱気体及びマイクロ波の両方が同時に供給される時間帯が存在すればよく、これらの供給の開始または終了のタイミングは必ずしも同時でなくてもよい。

このような加熱及びガスの供給により、グリーンハニカム成形体７０の溶媒成分が除去され、乾燥が進む。ここで、乾燥が進むにつれて、マイクロ波源２０から供給するマイクロ波の出力を下げることが好ましい。これにより、過乾燥による局所的な温度上昇による暴走（発火）を抑制するという効果がある。水蒸気雰囲気下での加熱気体及びマイクロ波の供給による乾燥により到達する、成形体の最終的な乾燥の程度は特に限定されないが、マイクロ波及び水蒸気の供給を止める時点で、成形体の乾燥率、すなわち、成形体の乾燥前の溶媒質量に対する乾燥により除去された溶媒質量の比を８０％以上とすることが好ましく、９０％以上とすることがより好ましく、９５％以上とすることがさらに好ましい。なお、マイクロ波及び水蒸気の供給を止めた後に、加熱気体のみを流すことによって、より乾燥をすすめることも好ましい。

そして、本実施形態によれば、加熱ガス供給及びマイクロ波照射中にグリーンハニカム成形体の周りが水蒸気雰囲気とされることにより、グリーンハニカム成形体の外面が中央部よりも先に過度に乾燥することが抑制される。

また、グリーンハニカム成形体７０の収縮に追従可能なシール部材８０を用いることで、乾燥中のグリーンハニカム成形体７０の外側に加熱気体が漏れるのを十分に防止でき（図６参照）、グリーンハニカム成形体７０の外周壁が過剰に乾燥するのをより確実に防止できる。さらに、シール部材８０を用いることで、以下のような不具合を効果的に防止できる。すなわち、グリーンハニカム成形体７０の貫通孔７０ａの開口面積が比較的小さい場合、グリーンハニカム成形体７０の収縮に伴って気体分散板４２のガス放出領域が露出すると、当該領域から多量の加熱気体が成形体７０の外側に流れ、貫通孔７０ａ内を流れるガス量が少なくなってしまう。このような状況になると、成形体７０の内部の乾燥が不十分となり、乾燥後の工程（例えば、切断工程）などにおいてセルの目潰れや成形体の割れ等の不具合が生じる。本実施形態によれば、このような不具合を十分に低減することで歩留まりを向上できる。

このようにして乾燥したグリーンハニカム成形体７０の貫通孔７０ａの端部を必要に応じて封口し、その後、焼成することにより、セラミクスハニカム構造体が得られる。このようなセラミクスハニカム構造体は、ディーゼルパティキュレートフィルタや、排ガス処理装置の触媒担体として利用可能である。

＜第２実施形態＞
続いて、図４及び図５を参照して、第２実施形態にかかる乾燥装置２００について説明する。本実施形態では、第１実施形態との差異点のみ説明し、重複する説明は割愛する。本実施形態にかかる乾燥装置２００は、２つのグリーンハニカム成形体７０を同時に乾燥するものである。

本実施形態においては、図４に示すように、載置台４０は、２つの気体分散板（気体出口）４２と、２つの気体分散板４２の側面を取り囲む通気性のないリング部材４４とを備え、外形形状は円板状である。２つのグリーンハニカム成形体７０は、その複数の貫通孔７０ａの開口が設けられた一端面（下面）７０ｄが、各気体分散板４２の上面と対向するように気体分散板４２上に載置され、シール部材８０がグリーンハニカム成形体７０の下端部の外側及び気体分散板４２の周縁部を覆っている。各気体分散板４２や、シール部材８０は、第１実施形態と同様である。２つの気体分散板４２は、これらの気体分散板４２上に載置されたグリーンハニカム成形体７０間の距離Ｄが、マイクロ波源２０が供給するマイクロ波の波長をλとしたときに、１／２λを超えるように配置されている。

載置台４０の中央下面には鉛直軸５２が設けられ、鉛直軸５２はモータ５０によって回転可能とされている。これにより、容器１０内で、載置台４０を鉛直軸周りに回転させることができる。回転数は特に限定されないが、１〜６０ｒｐｍとすることができる。

管路３６の出口部３６ａには、図４及び図５に示すように、上方に面し、上から見てリング状となる開口３６ａｂが設けられている。出口部３６ａの先端３６ａｅは、図４に示すようにリング部材４４の下面と接触している。出口部３６ａが、このような上方に面したリング状の開口３６ａｂを有することにより、回転運動する載置台４０がどの回転位置にあっても、加熱気体を、気体出口となる気体分散板４２を介して各グリーンハニカム成形体７０の各貫通孔７０ａに供給可能となっている。出口部３６ａの先端３６ａｅはリング部材４４の下面と摺動しつつ接触することができるようにされており、気体のシールが可能である。

本実施形態によれば、第１実施形態と同様の作用効果を奏する。さらに、グリーンハニカム成形体７０の間隔Ｄがマイクロ波の波長λの１／２超とされているので、マイクロ波が十分にグリーンハニカム成形体７０間に回り込むことができ、２つの成形体をムラなく乾燥させることが容易である。

さらに、このような乾燥装置２００において複数のグリーンハニカム成形体７０を一度に乾燥する場合、マイクロ波を効率よく利用できることから、グリーンハニカム成形体７０一つあたりのマイクロ波の出力や加熱ガスの供給量を同じとした場合、単独で乾燥する場合に比して乾燥時間を短縮することも可能である。

なお、載置台４０に、グリーンハニカム成形体７０を固定する固定具８５を設けてもよい。

本発明は上記実施形態に限定されず、様々な変形態様が可能である。
たとえば、上記実施形態では、気体分散板４２の表面が水平に配置されており、気体分散板４２の上面にグリーンハニカム成形体７０を載せることでグリーンハニカム成形体７０が保持されるがこれには限定されない。たとえば、気体分散板４２の表面を垂直に配置し、グリーンハニカム成形体７０の端面７０ｄがこの垂直表面に接触するように、他の保持部材によりグリーンハニカム成形体７０を保持してもよい。

また、上記第２実施形態では、載置台４０上に気体分散板４２を２つ設け、これらの気体分散板４２上に２つのグリーンハニカム成形体７０を載置し、これらの成形体を一度に乾燥しているが、３つ以上の気体分散板を設けるなどして３つ以上のグリーンハニカム成形体７０を一度に乾燥するようにしてもよい。

また、上記実施形態では、特に好ましい例として、柔軟性を有するシール部材８０を使用する場合を挙げたが、乾燥初期段階におけるグリーンハニカム成形体の変形を単に防止するのであれば、ガス放出領域の露出部分を覆う環状のプレートをシール部材として用いればよい。

また、上記第２実施形態では、２つのグリーンハニカム成形体７０間の間隔が、マイクロ波の波長λの１／２以下であっても実施は可能である。

また、気体分散板４２の代わりにまたは気体分散板４２の上にトチと呼ばれる、グリーンハニカム成形体７０と同一の組成および貫通孔構造を有する焼成台を設け、その上にグリーンハニカム成形体７０を載せてもよい。この場合、図６の（ａ）に示すように、トチ４２ａとグリーンハニカム成形体７０と予めシール部材８０によって一体化させ、これを気体分散板４２上に載置してもよい。シール部材８０としてグリーンハニカム成形体の収縮に追従可能な材料からなるものを使用することで、図６の（ｂ）に示すようにトチ４２ａの周縁部（露出したガス放出領域）をシール部材８０で覆った状態を維持できる。

（実施例）
（ハニカム成形体の製造方法）
無機化合物源粉末として以下のものを用いて、グリーンハニカム成形体を得た。無機化合物源粉末の仕込み組成は、アルミナ〔Ａｌ_２Ｏ_３〕、チタニア〔ＴｉＯ_２〕、マグネシア〔ＭｇＯ〕およびシリカ〔ＳｉＯ_２〕換算のモル百分率で、〔Ａｌ_２Ｏ_３〕／〔ＴｉＯ_２〕／〔ＭｇＯ〕／〔ＳｉＯ_２〕＝３５．１％／５１．３％／９．６％／４．０％であった。アルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、マグネシウム源粉末およびケイ素源粉末の合計量中のケイ素源粉末の含有率は、４．０重量％であった。
（１）アルミニウム源粉末
表１に示される平均粒子径を有するα−アルミナ粉末 ２４．６重量部
（２）チタニウム源粉末
表１に示される平均粒子径を有するルチル型チタニア粉末 ４２．０重量部
（３）マグネシウム源粉末
表１に示される平均粒子径を有するマグネシアスピネル粉末 １５．７重量部
（４）ケイ素源粉末
表１に示される平均粒子径を有するガラスフリット（タカラスタンダード社製「ＣＫ０８３２」） ３．４重量部

アルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、マグネシウム源粉末およびケイ素源粉末からなる混合物に、造孔剤として表１に示される平均粒子径を有するコーンスターチを１４．３重量部、有機バインダとしてメチルセルロース（商品名：メトローズ ９０ＳＨ−３００００）５．５重量部、可塑剤としてポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル（商品名：ユニルーブ５０ＭＢ−７２、２０℃における粘度が１０２０ｍＰａ・ｓ）４．６重量部、ならびに、潤滑剤としてグリセリン０．３重量部を加え、さらに、分散媒（溶媒）として水２７重量部を加えた後、混練機を用いて２５℃で混練することにより、坏土（成形用原料混合物）を調製した。ついで、この坏土を押出成形することにより、グリーンハニカム成形体を複数作製した。グリーンハニカム成形体は多数の貫通孔を有する円柱（長さ２２０ｍｍ）であり、多数の貫通孔がマトリクス状に正方形配置されたものとした（図２参照）。貫通孔の断面形状は一辺１．４３ｍｍの正方形であり、隔壁の厚みは０．３２ｍｍであった。

上記グリーンハニカム成形体を、上述の図１の乾燥装置で乾燥させた。すなわち、グリーンハニカム成形体の直径よりも一回り小さい内径を有するシール部材（厚み：１ｍｍ、長さ：１０ｍｍ、材質：シリコーンゴム）を、図１に示すように、グリーンハニカム成形体に装着した状態で乾燥処理を行った。
乾燥条件は以下のようにした。
気体分散板のスペック：材料：アルミナ、厚み：４０ｍｍ、孔の平面形状は１辺５．２ｍｍの正方形、壁の厚み１．１ｍｍ。
マイクロ波の周波数は２．４５ＧＨｚとし、マイクロ波の出力は乾燥時間０〜５．５分まで２４ｋＷ、５．５〜１１分まで１４．４ｋＷとした。
供給ガスは空気、供給ガスの加熱温度は７０℃とした。ガスの供給量は、気体分散板の直上での気体分散板の面積平均のガスの風速が１ｍ／ｓとなるように設定した。水蒸気の温度は１２０℃、供給量は１．４ｋｇ／ｍｉｎとした。マイクロ波の照射時間は時刻０から１１分まで、水蒸気の供給時間は時刻０から５．５分まで、加熱気体の供給は時刻０から１１分まで行った。

実施例のグリーンハニカム成形体に変形や割れは見られなかった。グリーンハニカム成形体の乾燥率は、９１．９％であった。なお、乾燥率は、グリーンハニカム成形体の乾燥前重量及び乾燥後重量の値に基づいて下記式によって算出される値である。
乾燥率（％）＝（乾燥前重量−乾燥後重量）／（乾燥前重量×含水率）×１００

（比較例）
シール部材を用いない以外は実施例と同様にしてグリーンハニカム成形体の乾燥処理を行った。乾燥後の成形体は下部の外径がその他の箇所と比較して小さく、また成形体の下部の外周面には多数のしわが認められた。グリーンハニカム成形体の乾燥率は、７３．８％であった。

本発明によれば、乾燥時のグリーンハニカム成形体の変形やわれを抑制できるグリーンハニカム成形体の乾燥装置及び乾燥方法を提供できる。

１０…容器、１０ｂ…水蒸気供給口、２０…マイクロ波源、３０…加熱気体源、４２…気体分散板、４２ａ…トチ（気体分散板）、７０…グリーンハニカム成形体、７０ａ…貫通孔、７０ｄ…端面、８０…シール部材、１００，２００…乾燥装置。

Claims (6)

1. 複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体をマイクロ波及び加熱気体によって乾燥する方法であって、
   加熱気体を放出可能な気体分散板上に前記グリーンハニカム成形体を載置する工程と、
   前記グリーンハニカム成形体の周りに水蒸気が存在する雰囲気下で、前記グリーンハニカム成形体の各貫通孔に前記気体分散板を通じて加熱気体を供給すると同時に、前記グリーンハニカム成形体にマイクロ波を照射する工程と、
   を備え、
   加熱気体の供給及びマイクロ波の照射に先立ち、前記グリーンハニカム成形体の前記気体分散板側の端部の外側に、前記気体分散板からの加熱気体が前記グリーンハニカム成形体の外周壁にあたるのを防止するシール部材を配置する方法。
2. 前記気体分散板における加熱気体が放出される領域は前記グリーンハニカム成形体の端面よりも大きく、当該領域のうち前記グリーンハニカム成形体の端面によって覆われない部分を前記シール部材で塞ぐ、請求項１に記載の方法。
3. 前記シール部材は、前記グリーンハニカム成形体の乾燥に伴う収縮に追従可能な材料からなる、請求項１又は２に記載の方法。
4. 複数の貫通孔を有するグリーンハニカム成形体の乾燥装置であって、
   容器と、
   前記容器内にマイクロ波を供給するマイクロ波源と、
   前記容器内に加熱気体を供給する加熱気体源と、
   前記容器内に水蒸気を供給する水蒸気供給口と、
   前記容器内において、前記グリーンハニカム成形体における前記複数の貫通孔の開口が設けられた端面の一方に対して、前記加熱気体源からの加熱気体を供給する気体分散板と、
   前記グリーンハニカム成形体の前記気体分散板側の端部の外側に配置され、前記気体分散板からの加熱気体が前記グリーンハニカム成形体の外周壁にあたるのを防止するシール部材と、
   を備える装置。
5. 前記気体分散板における加熱気体が放出される領域は前記グリーンハニカム成形体の端面よりも大きく、前記シール部材は当該領域のうち前記グリーンハニカム成形体の端面によって覆われない部分を塞ぐものである、請求項４に記載の装置。
6. 前記シール部材は、前記グリーンハニカム成形体の乾燥に伴う収縮に追従可能な材料からなる、請求項４又は５に記載の装置。

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