JP5841510B2 - 金属イオン二次電池セパレータ用塗液及び金属イオン二次電池セパレータ - Google Patents
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Description
(1)顔料を含有してなり、不織布基材に塗工するための金属イオン二次電池セパレータ用塗液において、該塗液の静的表面張力が45mN/m以上であることを特徴とする金属イオン二次電池セパレータ用塗液、
(2)上記(1)記載の金属イオン二次電池セパレータ用塗液を、不織布基材に塗工、乾燥してなることを特徴とする金属イオン二次電池セパレータ、
である。
(1)不織布基材の作製
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系短繊維40質量部と繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化PET系短繊維20質量部と繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmの単一成分型バインダー用PET系短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40質量部とを一緒に混合し、パルパーにより水中で離解させ、アジテーターによる攪拌のもと、濃度1質量%の均一な抄造用スラリーを調製した。円網抄紙機を用い、この抄造用スラリーを湿式方式で抄き上げ、130℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、目付12g/m2の不織布とした。さらに、この不織布を金属ロール−金属ロールからなる1ニップの熱カレンダーを使用して、ロール温度200℃、線圧800N/cm、搬送速度40m/分で加熱処理を実施し、厚み17μmの不織布基材を作製した。
体積平均粒子径2.3μm、比表面積3m2/gのベーマイト100部を、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.3%水溶液120部に分散し、よく攪拌してベーマイト分散液を作製した。次いで、その1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液300部を混合、攪拌し、更に49%スチレンブタジエンラテックス10部を混合、攪拌して、セパレータ用塗液を作製した。
(1)にて作製した不織布基材上に、(2)で作製した塗液をキスリバース方式のグラビアコーターにて絶乾塗工量が16g/m2となるように塗工、乾燥し、厚み34μmの金属イオン二次電池セパレータを得た。
(3)で作製したセパレータを用い、正極活物質がマンガン酸リチウム、負極活物質が人造黒鉛、電解液がリチウムヘキサフルオロフォスフェートのエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの1/1/1(容量比)混合溶媒溶液(1mol/L)である設計容量が100mAhのラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の(2)塗液の作製において、シリコーン系界面活性剤0.1部を加えた以外は実施例1と同様にして金属イオン二次電池セパレータ及びリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の(2)塗液の作製において、シリコーン系界面活性剤0.2部を加えた以外は実施例1と同様にして金属イオン二次電池セパレータ及びリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の(2)塗液の作製において、1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液を100部とし、シリコーン系界面活性剤0.25部を加えた以外は実施例1と同様にして金属イオン二次電池セパレータ及びリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の(2)塗液の作製において、1質量%水溶液の25℃における粘度が7000mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩0.5%水溶液を100部とし、ポリオキシエチレン系界面活性剤0.5部を加えた以外は実施例1と同様にして金属イオン二次電池セパレータ及びリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例及び比較例で得られた塗液、金属イオン二次電池セパレータ、及びリチウムイオン二次電池について、下記の評価を行い、結果を表1に示した。
作製した塗液の23℃における静的表面張力を協和界面科学社の全自動表面張力計CBVP−Zにて測定した。
各実施例、比較例の(3)セパレータの作製において、500m塗工後のグラビアコーターにおけるグラビアロール直後のガイドロールに堆積した塗液乾燥物の量を目視にて評価した。評価基準は以下に従った。
◎:ガイドロール上に堆積物はほとんど見られない。
○:わずかに堆積物が見られるが、操業上問題ないレベルである。
△:堆積物が多く、セパレータの汚れが発生する懸念がある。
×:堆積物が多く、セパレータにも転写している。
作製した電池について、100mA定電流充電→4.2V定電圧充電(1時間)→100mAで2.8Vまで定電流放電を行い、充電容量及び放電容量を測定し、(クーロン効率)=(放電容量)/(充電容量)を算出した。クーロン効率が小さいものは、微小短絡が発生していると考えられる。
Claims (2)
- 顔料を含有してなり、不織布基材に塗工するための金属イオン二次電池セパレータ用塗液において、該塗液の静的表面張力が45mN/m以上であることを特徴とする金属イオン二次電池セパレータ用塗液。
- 請求項1記載の金属イオン二次電池セパレータ用塗液を、不織布基材に塗工、乾燥してなることを特徴とする金属イオン二次電池セパレータ。
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