JP5735308B2 - ガスケット材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明はガスケット材およびその製造方法に係り、特に金属板の表面に圧縮性材料の層をコーティングしてなるガスケット材およびその製造方法に関する。

この種のガスケット材の１つとして、本出願人が先に特許文献１において提案したガスケット材は、コンパウンドが石綿以外の圧縮性無機繊維と、圧縮性有機繊維と、ゴム材と、無機充填材とを含有しており、石綿を含まないにもかかわらず、種々の物理特性およびシーリング特性等において非常に優れた性能を示す。

また、本出願人は、特許文献２において、特許文献１において提案したガスケット材の製造に際し、金属板にコンパウンドを良好にコーティングできるガスケット材の製造方法を提案した。

特開昭６３−９６３５９号公報 特開平９−１１３６３号公報

しかしながら、従来は、前記本出願人が提案したガスケット材のうち、実用に供されているガスケット材においては、ゴムとしてニトリルゴム（ＮＢＲ）が使用されていたため、使用環境によっては、耐酸性、耐熱性、耐油性、耐圧縮特性等に関して問題があった。

本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたもので、本発明の目的の一つは、耐酸性が優れたガスケット材およびその製造方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、耐熱性が優れたガスケット材およびその製造方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、耐油性が優れたガスケット材およびその製造方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、耐圧縮特性が優れたガスケット材およびその製造方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、ゴムの加硫を良好に行うことができるガスケット材およびその製造方法を提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、以下の説明から明らかになろう。

本発明によるガスケット材の製造方法は、
無機繊維と有機繊維とゴムと無機充填材とを含有するコンパウンドの層を金属板の表面にコーティングしてなるガスケット材の製造方法であって、
無機繊維と有機繊維と未加硫のフッ素ゴムと加硫剤としての過酸化物と無機充填材とを含有するコンパウンドを用意する段階と、
金属板の表面に下地材層をコーティングする段階と、
前記金属板にコーティングされた前記下地材層上に接着剤層をコーテイングする段階と、
前記コンパウンドを前記下地材層および前記接着剤層を介して前記金属板にコーティングする段階と、
前記フッ素ゴムが未加硫状態であるとき、前記コンパウンドをコーティングされた前記金属板を最終製品より大きめに打ち抜くことにより、前記最終製品より大きめの中間製品を得る段階と、
前記コンパウンドをコーティングされている前記中間製品を加熱プレスし、前記フッ素ゴムを加硫する段階と、
前記中間製品を加熱プレスする段階の後、前記中間製品の外周付近部分を除去して前記最終製品を得る段階とを有してなるものである。

本発明によるガスケット材は、
無機繊維と有機繊維とゴムと無機充填材とを含有するコンパウンドの層を金属板の表面にコーティングしてなるガスケット材において、
前記ゴムはフッ素ゴムであり、上記ガスケット材の製造方法によって得られるものである。

本発明のガスケット材およびその製造方法においては、コンパウンドを構成するゴムとしてフッ素ゴムを用いるので、ガスケット材の耐酸性、耐熱性、耐油性および耐圧縮特性を向上することができる。

また、本発明のガスケット材およびその製造方法においては、パーオキサイド加硫によりフッ素ゴムを加硫するので、ガスケット材の耐酸性をより一層向上することができる。

また、本発明のガスケット材の製造方法においては、少なくとも一次加硫工程は、従来行われていたオープン加硫ではなく、加熱プレスによって行うので、空気中の酸素によりパーオキサイド加硫が阻害されるのを抑止することができる。

また、従来は、加硫（オープン加硫のみを行っていた）前に、ガスケット材をローラ間に通して最終的な所要の厚みまでに圧縮する仕上げ厚み出し加工を行う必要があったが、これを加熱プレスにより加硫と同時に行うことができるので、前記従来の仕上げ厚み出し加工が不要となる。

なお、加熱プレスを空気雰囲気下ではなく、真空雰囲気下ないしは不活性ガス雰囲気下の無酸素状態下、または減圧雰囲気下で行うようにすれば、酸素によりパーオキサイド加硫が阻害されるのを完全に防止またはほとんど防止できるので、フッ素ゴムの加硫をより良好に行うことができる。

本発明のガスケット材およびその製造方法は、
（イ）ガスケット材の耐酸性を向上することができる、
（ロ）ガスケット材の耐熱性を向上することができる、
（ハ）ガスケット材の耐油性を向上することができる、
（ニ）ガスケット材の耐圧縮特性を向上することができる、
（ホ）空気中の酸素によりパーオキサイド加硫が阻害されるのを抑止することができる、
（ヘ）従来の加硫前の仕上げ厚み出し加工が不要となる、
等の優れた効果を得られるものである。

本発明の一実施例において、下地材層をコーティングされた金属板を示す断面図である。 前記実施例において、下地材上に接着剤層をコーティングされた金属板を示す断面図である。 前記実施例において、接着剤層および下地材層上を介してコンパウンドをコーティングされた金属板を示す断面図である。 前記実施例において、コンパウンド上にアンチスティック材層をコーティングされた金属板を示す断面図である。 前記実施例において、コンパウンドをコーティングされた金属板をプレス加熱する様子を示す断面図である。 前記実施例において、加熱プレス後の中間製品の外周付近部分を除去する工程を示す断面図である。

本発明におけるガスケット材の金属板としては、例えば、鋼板、ステンレス板、アルミ板等を使用できる。

本発明においてコンパウンドを構成する無機繊維としては、例えばガラス繊維、セラミック繊維、岩綿、鉱滓綿、溶融石英繊維、化学処理高シリカ繊維、溶融硅酸アルミナ繊維、アルミナ連続繊維、安定化ジルコニア繊維、窒化ホウ素繊維、チタン酸アルカリ繊維、ウィスカー、ボロン繊維、炭素繊維、金属繊維等を使用できる。

本発明においてコンパウンドを構成する有機繊維としては、例えば、芳香族ポリアミド繊維、他のポリアミド系繊維、ポリオレフィン系繊維、ポリエステル系繊維、ポリアクリロニトリル系繊維、ポリビニルアルコール系繊維、ポリ塩化ビニル系繊維、ポリ尿素系繊維、ポリウレタン系繊維、ポリフルオロカーボン系繊維、フェノール繊維、セルロース系繊維等を使用できる。

本発明においてコンパウンドを構成するフッ素ゴムとしては、フッ化ビニリデン系（ＦＫＭ）、テトラフルオロエチレン−プロピレン系（ＦＥＰＭ）、テトラフルオロエチレン−パープルオロビニルエーテル系（ＦＦＫＭ）等、フッ素を含む合成ゴム一般を使用できる。

フッ素ゴムを加硫するための過酸化物としては、例えば２，５−ジメチル２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジクミルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルジクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、α，α’−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、パラクロルベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート等を使用できる。

本発明においてコンパウンドを構成する無機充填材としては、例えば、マイカ、クレー、タルク、硫酸バリウム、重炭酸ナトリウム、グラファイト、硫酸鉛、トリポリ石、ウォラストナイト等を使用できる。

前記下地材（プライマー）としては、例えば、耐水性向上を図ることができるエポキシ系接着剤等を使用できる。

前記耐熱性接着剤としては、例えば、有機シリコン系接着剤等を使用できる。

以下、本発明を示す実施例に基づいて説明する。

次のような工程を行うことにより、ガスケット材製品を得る。

（工程Ａ）
次の組成を有するコンパウンドを調製する。

（ａ）ガラス繊維 …６０重量％
（ｂ）フィブリル化した芳香族ポリアミド繊維
（商品名トワロンパルプ、帝人社製） … ５重量％
（ｃ）フッ素ゴム（ＦＫＭ） …２２重量％
（ｄ）２，５−ジメチル２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）
ヘキサン（商品名：パーヘキサ２５Ｂ、日本油脂
（株）製） … １重量％
（ｅ）トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ） … ２重量％
（ｆ）マイカパウダー …１０重量％
なお、上記コンパウンドにおいて、（ａ）ガラス繊維は圧縮性無機繊維、（ｂ）フィブリル化した芳香族ポリアミド繊維は圧縮性有機繊維、（ｄ）２，５−ジメチル２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンは加硫用有機過酸化物、（ｅ）トリアリルイソシアヌレートは加硫助剤、（ｆ）マイカパウダーは無機充填材である。

この段階ではフッ素ゴムは未加硫状態である。また、前記コンパウンドは、溶剤メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）により練り物状ないしは粘土状の粘度とする。なお、メチルイソブチルケトンの代わりに、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等の他のケトン系溶剤、酢酸ブチル、酢酸エチル等のエーテル系の溶剤、その他の溶剤を用いてもよい。

（工程Ｂ）
前記工程Ａとは別途に、図１に示すように、鋼板からなる約０．３ｍｍの厚さの金属板１の両面に、耐水性向上等を図ることができるエポキシ系接着剤からなる下地材（プライマー）２をコーティングする。前記下地材２層は、コーティングした後、自然乾燥によって乾燥する。ただし、自然乾燥ではなく、炉中で７０〜８０℃の温度で約３０分加熱する等の他の方法によって下地材２層を乾燥してもよい。また、前記乾燥の代わりに１００〜１３０℃の温度で約３０分のプレベーキングを施してもよい。

（工程Ｃ）
前記下地材２層のコーティングおよび乾燥の後、図２に示すように、金属板１の両面に約１０μｍの厚さで耐熱性接着剤３をコーティングする。この接着剤３は有機シリコン系接着剤であり、例えば溶剤に溶解された接着剤の溶液に金属板１を浸漬する等により、接着剤３を下地材２層上にコーティングできる。ただし、前記接着剤３層は、従来公知のコーターを用いる等の他の方法によって金属板１にコーティングしてもよい。しかる後に、前記接着剤３層をコーティングした金属板１を７０〜８０℃の温度で約３０分間乾燥する。この乾燥は、好ましくは炉中で行う。また、前記乾燥の代わりに１００〜１３０℃の温度で約３０分のプレベーキングを施してもよい。

（工程Ｄ）
前記工程Ｃで接着剤３層をコーティングされた金属板１の両面に、図３に示すように、前記工程Ａで調製された練り物状ないしは粘土状の粘度のコンパウンド４を片面につき５０〜２００μｍ程度の厚さでそれぞれコーティングする。このコーティング作業は、例えば特許文献２に記載されているように、互いに近接して平行に配置され、異なる周速度で反対方向に回転される第一のロールと第二のロールとの間に、金属板１を挿入するとともに、コンパウンド４を前記第一のロール（第二のロールより周速度が遅い）と金属板１との間に供給することにより、良好に行うことができる。

そして、前記コーティング後、コンパウンド４を自然乾燥させる。

（工程Ｅ）
前記工程Ｄで金属板１の両面にコーティングされたコンパウンド４の表面に、図４に示すように、アンチスティック材５を従来公知の方法でそれぞれコーティングする。これらのアンチスティック材５層は、ガスケット材が介装される部材の表面にガスケット材が固着してしまうのを防止するためのものであって、グラファイトに合成樹脂を添加してなる。前記合成樹脂は、グラファイトをコンパウンド４層にコーティング可能とするためのものである。各アンチスティック材５層の厚さは、好ましくは、それぞれ２〜３μｍとされる。

（工程Ｆ）
前記工程Ｅの後、コンパウンド４をコーティングされた金属板１を、プレス加工により、最終製品９（図６参照）の大きさより大きめに打ち抜く。

（工程Ｇ）
前記工程Ｆで打ち抜かれた中間製品６を、図５に示すように、空気雰囲気下で、下金型７と上金型８との間に挟んで１７０℃で、１０分間、加熱プレスし、コンパウンド４中のフッ素ゴムをパーオキサイド加硫するとともにアンチスティック材５層中の合成樹脂を架橋し、かつコンパウンド４を最終的な所定の厚みが得られるように約１０％圧縮する。

（工程Ｈ）
前記工程Ｇの後、二次加硫として、１８０℃で、４時間、オープン加硫を行い、工程Ｇの一次加硫で加硫が不足していた場合、それを補うとともに、ガスケット材の形状・物性の安定化を図り、かつフッ酸、過酸化物等の残存有害物質を除去する。

（工程Ｉ）
前記工程Ｈの後、図６に示すように、中間製品６の外周付近部分６ａが切り落とされて除去されるように、プレス加工により中間製品６を打ち抜いて、ガスケット材の最終製品９とする。なお、必要ならば、この打ち抜きの際にビード加工等も同時に行う。

このガスケット材およびその製造方法においては、コンパウンド４を構成するゴムとしてフッ素ゴムを用いるので、ガスケット材の耐酸性、耐熱性、耐油性および耐圧縮特性を向上することができる。

また、このガスケット材およびその製造方法においては、パーオキサイド加硫によりフッ素ゴムを加硫するので、ガスケット材の耐酸性をより一層向上することができる。

また、このガスケット材の製造方法においては、一次加硫を、従来行われていたオープン加硫ではなく、加熱プレスにより行うので、空気中の酸素によりパーオキサイド加硫が阻害されるのを抑止することができる。

また、従来は、加硫（オープン加硫のみを行っていた）前に、ガスケット材をローラ間に通して最終的な所要の厚みまでに圧縮する仕上げ厚み出し加工を行う必要があったが、工程Ｇに記載したように、これを加熱プレスにより加硫と同時に行うことができるので、前記従来の仕上げ厚み出し加工が不要となる。

また、前記実施例においては、空気雰囲気下で加熱プレスを行っているので、空気中の酸素により、中間製品６の外周付近部分６ａはフッ素ゴムの加硫が良好に行われない傾向があるが、工程Ｉにおいて図６のように中間製品６の外周付近部分６ａを除去することにより、最終製品９には加硫不良部分が存在しないようにすることができる。

また、前記実施例では、空気雰囲気下で加熱プレスを行っているが、真空雰囲気下ないしは窒素ガス、アルゴンガス，ヘリウムガス等の不活性ガス雰囲気下の無酸素状態下、または減圧雰囲気下で加熱プレスを行ってもよい。その場合は、酸素によりパーオキサイド加硫が阻害されるのを完全に防止またはほとんど防止できるので、フッ素ゴムの加硫をより良好に行い、加硫後のガスケット材の外周の除去を全く行わないでよいようにするか、または外周除去部分を少なくすることができる。

なお、前記実施例では、二次加硫としてオープン加硫を行っているが、本発明においては必ずしもオープン加硫は行わなくてもよい。

また、本発明における下地材２層、接着剤３層、金属板１およびコンパウンド４層の厚さは、前記実施例の厚さに限定されることはない。

また、前記実施例では、金属板１の両面にコンパウンド４層をコーティングしているが、金属板１の片面にのみコンパウンド４層をコーティングしてもよい。

また、前記実施例では、未加硫状態のコンパウンド４をコーティングされている金属板１を小さく打ち抜いて中間製品６としてからプレス加熱を行っているが、広い金属板１のままプレス加熱を行い、その後、所要の大きさに打ち抜いてもよい。

以上のように本発明によるガスケット材およびその製造方法は、金属板の表面に圧縮性材料の層をコーティングしてなるガスケット材およびその製造方法として有用である。

１ 金属板
２ 下地材
３ 耐熱性接着剤
４ コンパウンド
５ アンチスティック材
６ 最終製品９より大きめに打ち抜かれた中間製品
６ａ 中間製品６の外周付近部分
７ 下金型
８ 上金型
９ 最終製品（ガスケット材）

Claims (4)

1. 無機繊維と有機繊維とゴムと無機充填材とを含有するコンパウンドの層を金属板の表面にコーティングしてなるガスケット材の製造方法であって、
   無機繊維と有機繊維と未加硫のフッ素ゴムと加硫剤としての過酸化物と無機充填材とを含有するコンパウンドを用意する段階と、
   金属板の表面に下地材層をコーティングする段階と、
   前記金属板にコーティングされた前記下地材層上に接着剤層をコーテイングする段階と、
   前記コンパウンドを前記下地材層および前記接着剤層を介して前記金属板にコーティングする段階と、
   前記フッ素ゴムが未加硫状態であるとき、前記コンパウンドをコーティングされた前記金属板を最終製品より大きめに打ち抜くことにより、前記最終製品より大きめの中間製品を得る段階と、
   前記コンパウンドをコーティングされている前記中間製品を加熱プレスし、前記フッ素ゴムを加硫する段階と、
   前記中間製品を加熱プレスする段階の後、前記中間製品の外周付近部分を除去して前記最終製品を得る段階とを有してなるガスケット材の製造方法。
2. 前記加熱プレスを無酸素雰囲気下または減圧雰囲気下で行う請求項１記載のガスケット材の製造方法。
3. 前記加熱プレスを空気雰囲気下で行う請求項１記載のガスケット材の製造方法。
4. 前記コンパウンドをコーティングされている前記中間製品を加熱プレスした後、オープン加硫を行う請求項１乃至３のいずれか１項に記載のガスケット材の製造方法。

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