JP5727362B2 - 化学気相蒸着反応器内にガスを流通させるためのシステムおよび方法 - Google Patents

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２００８年３月２６日に出願された係属中の米国仮出願第６１／０３９，７５８号の利益を主張し、当該仮出願の開示はその全体が本明細書中に引用により明示的に援用される。

発明の分野
主題発明は、反応器内での化学気相蒸着による、ポリシリコンなどの材料の製造用のシステムおよび方法に向けられる。より特定的には、主題発明は、シリコン製の直立管（standpipe）を使用する化学気相蒸着反応器内の流れパターンを改善するために、ガスを流通させるシステムおよび方法に関する。

関連技術の開示
化学気相蒸着（ＣＶＤ）は、通常反応室内で起こる、気相からの固体材料の蒸着に関する反応をいう。ＣＶＤは、たとえばポリシリコン、二酸化シリコン、窒化シリコンなどの、高純度で高性能の固体材料を製造するために使用され得る。半導体産業および太陽光発電産業において、薄膜およびバルク半導体材料を製造するために、ＣＶＤが使用されることが多い。たとえば、加熱された表面が、一種類以上のガスに曝されることがある。ガスが反応室内に送られると、その気体は加熱された表面に接触する。一旦これが起きると、その後ガスの反応または分解が起こり、固相を形成する。この固相は基板表面上に蒸着し、所望の材料を製造する。このプロセスにとって重大なことは、これらの反応が起きる速度および製品の品質に影響する、ガス流れパターンである。

ポリシリコンの化学気相蒸着プロセスにおいて、たとえば、シラン（ＳｉＨ_４）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）およびテトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）から、それぞれの反応に従って、多結晶シリコンが蒸着され得る。これらの反応は通常、真空のまたは加圧されたＣＶＤ反応器内で、純シリコン含有原料またはシリコン混合物含有原料を他のガスとともに用いて、行なわれる。この反応のために必要な温度は、数百℃から一千℃以上に及ぶ。ホスフィン、アルシンまたはジボランなどのガスがＣＶＤ室に加えられれば、ポリシリコンはまたドーピングを用いて直接成長されてもよい。

それゆえに、ガス流れパターンは、ポリシリコンおよび他の材料の成長に重大であるだけでなく、製造速度、製品品質、およびＣＶＤ反応器システム全体のエネルギー消費にもまた影響する。

発明の要約
主題発明は、化学気相蒸着反応器内にガスを流通させるための、特に、ＣＶＤ反応器内のガス流れを改善するための、システムおよび方法に関する。そのため、主題発明は、ＣＶＤ反応室内の反応効率を増加するため、固体蒸着物の生産量を増加するため、製品品質を向上するため、および、全体の運転コストを低減するために、使用されてもよい。主題発明によってまた含まれることは、ＣＶＤ反応器内の直立管に蒸着したシリコンが付加的なポリシリコン製品として使用され得ることである。

主題発明に従った反応器システムおよび方法、特に、ＣＶＤ反応器システムおよび方法では、直立管が使用される。直立管は、反応室内に種々の反応物質を注入するために使用されてもよい。直立管は好ましくは、シリコンまたはその他の材料で形成される。これらの材料は、限定しないが、金属、グラファイト、炭化ケイ素、およびその他の好適な材料を含む。直立管の長さは、用途に依存して、約１〜２センチメートルから約数メートルにまで及んでもよい。管の径は、ガス流量に依存して、約１〜２ミリメートルから数十センチメートルにまで及んでもよい。壁厚は好ましくは、約０．１〜約５．０ミリメートルである。

主題発明に係る反応器システムは、反応室内部に固定された底板と、底板に操作可能に連結された筐体と、を少なくとも有する、反応室を含む。化学気相蒸着サイクル中に種々の反応物質ガスがその上に蒸着する一つ以上のフィラメントは、反応室内部で底板に取り付けられる。フィラメントは、シリコン製フィラメントまたはその他の製造されることが望ましい固体であってもよい。少なくとも一つのガス入口と一つのガス出口とが反応室に連結され、ガスが反応室を通過して流れるようにする。反応室の内部を観察するための窓部または観察口もまた設けられてもよい。電流源は好ましくは、ＣＶＤ反応サイクル中にフィラメントを直接加熱するための電流を供給するために、底板内の電気的フィードスルーを介して、フィラメントの端部に接続される。少なくとも一つの流体入口と少なくとも一つの流体出口とを有する、化学気相蒸着システムの温度を下げるための冷却システムもまた用いられてもよい。

主題発明に従った直立管はまた、ガス流れを反応室に注入するための、少なくとも一つのガス入口に操作可能に連結される。直立管は好ましくは、ノズル連結器とパイプ本体とを含む。パイプ本体の長さおよび径は、少なくとも一つの所望のガス流量に基づいて選択されてもよい。ノズル連結器はさらに、たとえばガスケットのような、少なくとも一つのガス入口に対しパイプ本体を封止するための、封止装置を含んでもよい。直立管は好ましくは、反応室の内部にプロセスガス流れを流通させるための少なくとも一つの注入管を有する。少なくとも一つの注入管の寸法は、所望の流量に基づく。注入管の材料は、シリコンまたはその他の材料で形成されてもよい。

主題発明に係るこれらのおよび他の局面および利点は、図面と関連して、以下の好ましい実施の形態の説明から、容易に明らかになるであろう。

主題発明の属する技術分野における当業者が、過度の実験を行なうことなく、主題発明に係る方法および装置を製造および使用するやり方を容易に理解するように、その好ましい実施の形態が、特定の図面を参照して、本明細書中に以下に詳細に述べられるであろう。

主題発明に係る反応室システムの斜視図である。 図１の反応室の内部の斜視図である。 主題発明に従った直立管の拡大切断図である。 図３Ａの直立管のパイプ本体に取り付けられたノズル連結器の詳細図である。 図３Ｂに図示されたノズル連結器のガスケットの拡大図である。 多数の直立管を組み入れる主題発明の反応室システムの部分断面図である。

発明の詳細な説明
主題発明の好ましい実施の形態は、添付の図面を参照して、以下に述べられる。図面において、同様の参照番号は、同一または類似の要素を表す。

主題発明は、反応器内でガスを流通させるための、特に化学気相蒸着（ＣＶＤ）反応器内のガス流れを改善するための、システムおよび方法に関する。特に、主題発明は、直立管を使用するＣＶＤ反応器内にガスを流通させるためのシステムおよび方法に向けられる。主題発明の利益および利点は、これに限られるものではないが、固体蒸着物（たとえばポリシリコン）の製造速度の増加、エネルギー消費の減少、および全体の運転コストの低減を含む。主題発明の開示は例示的なポリシリコンＣＶＤ反応器システムに向けられるが、主題発明に係るシステムおよび方法は、増大されたガスの流通および改善されたガス流れパターンが望まれる任意のＣＶＤ反応器システム、または一般的に任意の反応器システムに適用されてもよい。

例示的な用途では、反応室内のロッドまたはシリコン管フィラメント上でトリクロロシランガスが反応し、薄いロッドまたはフィラメント上にポリシリコンの蒸着物を形成する。主題発明は、トリクロロシランの反応に関するポリシリコンの蒸着を使用するＣＶＤ反応器に限られない。たとえば、大表面積形状および類似の電気抵抗特性を有する本発明に従った薄いロッドまたはフィラメントを使用することにより、シラン、ジクロロシラン、四塩化ケイ素、またはその他のガスの派生物または混合物に関する反応のために使用されてもよい。種々の外形および形状のフィラメント、たとえば、本明細書中に引用により援用される米国特許出願公開第２００７／０２５１４５５号明細書に開示されるものが、使用されてもよい。

図１および図２を参照して、化学気相蒸着（ＣＶＤ）反応器が示され、その内部で主題発明に従った薄いロッドまたはフィラメント上にポリシリコンが蒸着する。反応器システム１０は、底板３０を有する反応室１２と、ガス入口ノズル２４またはプロセスフランジと、ガス出口ノズル２２または排気フランジと、図２に示すように反応室１２内の一つ以上のフィラメント２８を直接加熱するための電流供給用の電気的フィードスルーまたはコンダクタ２０と、を含む。流体入口ノズル１８と流体出口ノズル１４とは、反応室１０へ流体を与えるための冷却システムに連結される。加えて、観察口１６またはサイトグラスは、好ましくは反応室１２の内部の目視点検を可能にし、随意には反応室１２の内部の温度計測を行なうために使用されてもよい。

図１および図２に図示される主題発明の好ましい実施の形態に従うと、反応器システム１０は、ポリシリコンの大量生産のために形成される。このシステムは、たとえば一枚の板または多数の対向する板であってもよく好ましくはフィラメント支持部を有して形成される底板３０と、蒸着室を形成するために底板３０に取付可能な筐体と、を含む。本明細書中で使用されるように、「筐体」の語は、ＣＶＤプロセスが起こり得る反応室１２の内部をいう。

一つ以上のシリコンフィラメント２８は、好ましくは、反応室１２内のフィラメント支持部（図示せず）上に配置される。電流源は、フィラメントを直接加熱するための電流を供給するために、底板３０内の電気的フィードスルー２０を介して、フィラメント２８の両端に接続可能である。たとえばシリコン含有ガス源に接続可能な底板３０内の少なくとも一つのガス入口ノズル２４と、ガスが反応室１２から放出され得る底板３０内のガス出口ノズル２２と、がさらに設けられる。

図２を参照して、例示的な直立管４２構造が示される。図２では、反応室１２内で起きるＣＶＤ反応に関連して反応室１２内に種々のガスを注入するための少なくとも一つのガス入口ノズル２４に、好ましくはパイプ本体４４が操作可能に連結される（図３も参照）。図２には一本の注入管４２が図示されるが、反応室内に一本以上の直立管が含まれてもよい。たとえば、図４を参照して、一本の直立管は複数の直立管４２に置き換えられてもよい。各々の直立管または注入管４２の寸法は、所望のガス流れ設計に依存して、長さにおいて約１〜２ｃｍから最大数メートルまで変動してもよく、径において約１〜２ｍｍから数十センチメートルまで変動してもよい。

所望の流れパターンに依存して、好ましくは、一以上のガスを反応室１２の種々の部分に注入するために、一以上の直立管４２が使用される。一本または複数本の直立管４２は、任意の公知の据え付け機構、たとえば反応室１２の入口ノズル連結器２５へのパイプ本体４４のねじ込みによって（本明細書中で述べられるように、図３Ａ−３Ｃ参照）、反応器に取り付けられてもよい。ポリシリコンの成長、製造速度、製品品質およびエネルギー消費にとってガス流れパターンが重大であり得るので、主題発明は、ポリシリコンの製造プロセス、および、シリコンまたはシリコン化合物の蒸着に関する任意の他のプロセスに適用され得る。具体的には、管および他の形状の要素に腐食、汚染および蒸着が発生し得るプロセスにもまた適用され得る。

再び図３Ａ−３Ｃを参照して、直立管４２の種々の要素は好ましくは、シリコン製の管で形成される。ステンレス鋼またはパイプ本体４４内部で腐食、汚染、融解および望まないシリコンの蒸着が起こり得る他の材料のような、非シリコン材料に対する代替品として、シリコンが使用される。パイプ本体４４の一端において、パイプ本体４４が形成される材料は、機械加工可能な材料と融合する。これらの材料は、金属、グラファイト、炭化ケイ素、およびその他の任意の好適な材料を含む。図３Ａ−３Ｃに示すように、他端において、パイプ本体４４は好ましくは、適切な径を有するノズル連結器２５に取り付けられる。ノズル連結器２５は好ましくは、ガス入口ノズル２４と直立管ガス供給源との間の気密封止を設けるための、ガスケット２６を有して形成される。パイプ本体４４の長さは、用途に依存して、約数センチメートルから約数メートルにまで及んでもよい。パイプ本体４４の径は、ガス流量に依存して、約数ミリメートルから数十センチメートルにまで及んでもよい。パイプ本体４４の壁厚は好ましくは、約数ミリメートル以下程度である。パイプ本体４４は好ましくは、シリコンで形成される。

反応器内の材料を蒸着させる方法は、反応室内部に固定された底板と底板に操作可能に連結された筐体とを少なくとも含む反応室を設けるステップと、少なくとも一つのフィラメントを底板に取り付けるステップと、フィラメントへの電流供給のために電流源を反応室に接続するステップと、ガスを反応室内に通気するためのガス源を反応室に連結するステップと、反応室内にガス流れを流通させるための直立管をガス源に連結するステップと、反応器を作動し反応室内の少なくとも一つのフィラメント上に材料を蒸着させるステップと、を含む。

主題発明の直立管の付加的な利益は、再使用またはリサイクル可能なことである。ガス注入プロセスの間、シリコンはパイプ本体４４に蒸着する。シリコンが堆積すると、パイプ基部からシリコンが取り除かれ、シリコン製品として使用されてもよい。

主題発明が好ましい実施の形態に関して説明されたが、当該技術分野における当業者は、添付の特許請求の範囲によって定義される主題発明の精神または範囲から逸脱することなく、実施の形態の変更または修正が行なわれてもよいことを、容易に認識するであろう。

引用による援用
本明細書中に引用された全ての特許、公開された特許出願、およびその他の参考文献の全体の内容は、その全体が本明細書中に明示的に引用により援用される。

Claims (19)

1. 反応室であって、前記反応室内部に固定された底板と、前記底板に操作可能に連結された筐体と、を少なくとも含む、反応室と、
   前記底板に取り付けられた少なくとも一つのフィラメントと、
   前記少なくとも一つのフィラメントに電流を供給するための電力源と、
   前記反応室に操作可能に連結され、ガスが前記反応室を通過して流れるようにする、ガス源と、
   前記ガス源に操作可能に連結された入口端と、前記反応室内において露出する、前記ガスの流れを前記反応室に注入するためと前記反応室内でポリシリコンの蒸着物を受けるための出口端とを含むパイプ本体を有する直立管とを備え、前記直立管はシリコンで形成され、前記出口端は前記パイプ本体に構造を付加しない前記パイプ本体の終端であり、前記出口端は、前記電力源に接続された前記少なくとも一つのフィラメントの下端部よりも上方の高さに位置する、反応器システム。
2. 前記電流は、前記底板内の電気的フィードスルーを介して前記フィラメントに直接供給される、請求項１に記載の反応器システム。
3. 前記反応室は、前記反応室の内部を観察するための観察口をさらに備える、請求項１に記載の反応器システム。
4. 前記反応室内に収容される少なくとも一つの付加的な直立管をさらに備える、請求項１に記載の反応器システム。
5. 前記直立管は、ノズル連結器をさらに備え、前記ノズル連結器は前記ガス源との連結のためのものであり、前記ノズル連結器は、前記パイプ本体を前記底板に取り外し可能に取り付けるように構成される、請求項１に記載の反応器システム。
6. 前記パイプ本体の径は、少なくとも所望のガス流量に基づいて選択される、請求項５に
   記載の反応器システム。
7. 前記ノズル連結器は、前記ガス源に対し前記直立管を封止するためのガスケットをさらに備える、請求項５に記載の反応器システム。
8. 前記反応器システムは、化学気相蒸着反応器システムである、請求項１に記載の反応器システム。
9. 前記反応器システムに操作可能に連結された流体入口と流体出口とを少なくとも有する冷却システムをさらに備える、請求項１に記載の反応器システム。
10. 反応器内に材料を蒸着させる方法であって、
    反応室であって、前記反応室内部に固定された底板と、前記底板に操作可能に連結された筐体と、を少なくとも含む、反応室を設けるステップと、
    前記底板に少なくとも一つのフィラメントを取り付けるステップと、
    前記フィラメントの端部に電流を供給するための電力源を前記反応室に連結するステップと、
    ガスが前記反応室を通過して流れるようにするガス源を前記反応室に連結するステップと、
    前記反応室の内部に前記ガスの流れを流通させかつ前記反応室内でポリシリコンの蒸着物を受けるための直立管を前記ガス源に連結するステップとを備え、前記直立管は、前記ガス源に操作可能に連結された入口端と、前記反応室内において露出する、前記ガスの流れを前記反応室に注入するための出口端とを含むパイプ本体を有し、前記直立管はシリコンで形成され、前記出口端は前記パイプ本体に構造を付加しない前記パイプ本体の終端であり、前記出口端は、前記電力源に接続された前記少なくとも一つのフィラメントの下端部よりも上方の高さに位置し、前記方法はさらに、
    前記反応器を作動させ前記反応室内の前記少なくとも一つのフィラメント上に材料を蒸着させるステップを備える、方法。
11. 前記フィラメント上に蒸着した材料はポリシリコンである、請求項１０に記載の方法。
12. 前記反応器は、化学気相蒸着反応器である、請求項１０に記載の方法。
13. 前記底板内の電気的フィードスルーを介して前記フィラメントに前記電流を直接供給するステップをさらに備える、請求項１０に記載の方法。
14. 前記反応室は、前記反応室の内部を観察するための観察口をさらに備える、請求項１０に記載の方法。
15. 反応室であって、
    前記反応室内部に固定された底板と、
    端部を有し、前記底板に取り付けられた少なくとも一つのフィラメントと、を少なくとも備え、前記反応室は前記少なくとも一つのフィラメント上に材料を蒸着させるための電流源およびガス源に操作可能に連結され、さらに、
    前記ガス源に操作可能に取り付けられた入口端と、前記反応室内において露出する、前記反応室の内部にガスの流れを流通させるためと前記反応室内でポリシリコンの蒸着物を受けるための出口端とを含むパイプ本体を有する直立管を備え、前記直立管はシリコンで形成され、前記出口端は前記パイプ本体に構造を付加しない前記パイプ本体の終端であり、前記出口端は、前記底板に取り付けられた前記少なくとも一つのフィラメントの下端部よりも上方の高さに位置する、反応室。
16. 前記電流源によって前記フィラメントに電流が供給される、請求項１５に記載の反応室。
17. 前記底板内の電気的フィードスルーを介して前記フィラメントに前記電流が直接供給される、請求項１６に記載の反応室。
18. 前記反応室に操作可能に連結された、ガスが前記反応室を通過して流れるようにするための、ガス入口とガス出口とを少なくともさらに備える、請求項１５に記載の反応室。
19. 前記反応室の内部を観察するための観察口をさらに備える、請求項１５に記載の反応室。

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