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JP5594979B2 - Transparent fragrance with reduced surfactant content - Google Patents

Transparent fragrance with reduced surfactant content Download PDF

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JP5594979B2
JP5594979B2 JP2009087737A JP2009087737A JP5594979B2 JP 5594979 B2 JP5594979 B2 JP 5594979B2 JP 2009087737 A JP2009087737 A JP 2009087737A JP 2009087737 A JP2009087737 A JP 2009087737A JP 5594979 B2 JP5594979 B2 JP 5594979B2
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恒太 高尾
時正 長谷川
茜 藤本
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Kobayashi Pharmaceutical Co Ltd
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Kobayashi Pharmaceutical Co Ltd
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Description

本発明は、界面活性剤の配合量が低減されており、且つ透明で外観性状が良好な芳香液に関する。また、本発明は、該芳香液の製造方法に関する。   The present invention relates to a fragrant liquid that has a reduced amount of surfactant and is transparent and has a good appearance. The present invention also relates to a method for producing the aromatic liquid.

室内空間や収納空間の臭気による不快感をなくし、快適な空間を生み出すために、香料を配合した芳香剤が広く使用されている(例えば、特許文献1参照)。芳香剤では、通常、揮散される香気の質や強さを調整するために、香料を水等の水性溶媒に分散させた芳香液が使用されている。このような芳香液に使用される香料は親油性を示すため、従来、芳香液の製造には界面活性剤の配合が不可避とされている。   In order to eliminate the discomfort due to the odor of the indoor space and the storage space and to create a comfortable space, a fragrance containing a fragrance is widely used (for example, see Patent Document 1). In the fragrance, a fragrance liquid in which a fragrance is dispersed in an aqueous solvent such as water is usually used in order to adjust the quality and strength of the odor to be volatilized. Since the fragrance | flavor used for such an aromatic liquid shows lipophilicity, the mixing | blending of surfactant is unavoidable conventionally for manufacture of an aromatic liquid.

しかしながら、界面活性剤は常温で揮発しないため、界面活性剤を配合した芳香液では、使用時間の経過と共に芳香液中の界面活性剤の濃度が上昇し、香料の揮散終了後には界面活性剤が残存するという欠点がある。このような使用後の界面活性剤の残存は、外観の悪化を招き、使用者に不快な印象を与えかねない。更に、使用時間の経過に伴う界面活性剤の濃度の上昇は、芳香液の減量速度を遅延させるため、香料の揮散性にも悪影響を及ぼすことが懸念される。特に、芳香液の揮散が、容器に収容された芳香液を吸上げて容器外部に芳香液を揮散させるための吸上揮散部材を用いて行われる場合には、使用後期における界面活性剤の濃度の上昇は、該吸上揮散部材における目詰まりを招き、ひいては香料の揮散を妨げることになる。   However, since the surfactant does not volatilize at room temperature, the concentration of the surfactant in the fragrance increases with the passage of time in the fragrance containing the surfactant. There is a drawback of remaining. Such residual surfactant after use may deteriorate the appearance and give the user an unpleasant impression. Furthermore, since the increase in the concentration of the surfactant with the passage of time of use delays the rate of weight loss of the fragrance, there is a concern that it may adversely affect the volatility of the fragrance. In particular, when the aroma liquid is volatilized using a wicking volatilization member for sucking up the aroma liquid contained in the container and volatilizing the aroma liquid outside the container, the concentration of the surfactant in the later stage of use The increase in the temperature causes clogging in the wicking volatilization member, and consequently prevents volatilization of the fragrance.

そこで、芳香液において界面活性剤の配合量の低減を図ることができれば、従来の芳香液における上記欠点が解消され、更には芳香液の製造コストの低減をも実現可能になる。しかしながら、芳香液において、単に界面活性剤の配合量を少なくすると、香料が水性溶媒に十分に分散できず、芳香液の白濁化を招き、外観性状を損なわせてしまう。そのため、界面活性剤の配合量を低減し、且つ外観性状が良好である芳香液について、未だ開発されていないのが現状である。   Therefore, if it is possible to reduce the blending amount of the surfactant in the fragrance liquid, the above-mentioned drawbacks in the conventional fragrance liquid can be solved, and furthermore, the production cost of the fragrance liquid can be reduced. However, if the amount of the surfactant is simply reduced in the fragrance liquid, the fragrance cannot be sufficiently dispersed in the aqueous solvent, causing the fragrance liquid to become cloudy and impairing the appearance properties. Therefore, the present situation is that the aromatic liquid which reduces the blending amount of the surfactant and has good appearance properties has not been developed yet.

特開2007-105447号公報JP 2007-105447 A

本発明は、界面活性剤の配合量が低減され、使用後期においても芳香液の減量速度が安定に保たれており、且つ透明で外観性状が良好な芳香液を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a fragrant liquid that is reduced in the blending amount of the surfactant, maintains a stable reduction rate of the fragrance liquid even in the later stage of use, and is transparent and has good appearance properties.

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討したところ、芳香液において、香料1重量当たり界面活性剤を0.4〜1重量部の比率を充足させ、且つ透明な芳香液に調整することによって、界面活性剤の配合量を低減して、使用後期においても芳香液の減量速度を安定に保つことが可能であり、且つ透明で外観性状が良好な芳香液を提供できることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて、更に検討を重ねることにより完成したものである。   The present inventors have intensively studied to solve the above problems, and in the aromatic liquid, the ratio of 0.4 to 1 part by weight of the surfactant per 1 part of the fragrance is satisfied, and is adjusted to a transparent aromatic liquid. As a result, it was found that the blending amount of the surfactant can be reduced, and the weight loss rate of the aromatic liquid can be kept stable even in the later stage of use, and a transparent aromatic liquid with good appearance properties can be provided. The present invention has been completed by further studies based on this finding.

即ち、本発明は、下記に掲げる芳香液及びその製造方法を提供する。
項1. 香料及び界面活性剤を含有する芳香液であって、香料1重量当たり界面活性剤を0.4〜1重量部の比率で含有し、且つ透明であることを特徴とする、芳香液。
項2. ナノエマルジョン形態である、項1に記載の芳香液。
項3. 香料1重量当たり界面活性剤を0.4〜1重量部の比率で香料及び界面活性剤を含有する水性溶媒を超音波処理及び/又は高圧乳化処理することにより調製される、項1又は2に記載の芳香液。
項4. 下記第1及び2工程を経て製造される、項1に記載の芳香液:
香料1重量当たり界面活性剤が0.4〜1重量部の比率を満たし、且つ香料と界面活性剤の合計量100重量部当たり水性溶媒が100〜600重量部となる比率を充足するように、香料、界面活性剤、及び水性溶媒を混合することにより、香料濃縮液を調製する第1工程、及び
第1工程で得られた香料濃縮液に対して更に水性溶媒を混合することにより、芳香液を調製する第2工程。
項5. 前記第2工程で得られた芳香液を、更にナノエマルジョン処理に供することにより製造される、項4に記載の芳香液。
項6. 水性溶媒が水である、項4又は5に記載の芳香液。
項7. 界面活性剤の濃度が0.4〜3重量%である、項1乃至6のいずれかに記載の芳香液。
項8. 界面活性剤が、非イオン性界面活性剤である、項1乃至7のいずれかに記載の芳香液。
項9. 収容された芳香液を吸上げて容器の外部に揮散させるための吸上揮散部材を備えている容器に、項1乃至8のいずれかに記載の芳香液が容器に収容されてなることを特徴とする、芳香剤。
項11. 吸水性樹脂に、項1乃至8のいずれかに記載の芳香液が含有されてなることを特徴とする、ゲル状芳香剤。
項12. 香料1重量当たり界面活性剤を0.4〜1重量部の比率で香料及び界面活性剤を含有する水性溶媒を超音波処理及び/又は高圧乳化処理すること特徴とする、芳香液の製造方法。
項13. 下記第1及び2工程を含有する、芳香液の製造方法。
香料1重量当たり界面活性剤が0.4〜1重量部の比率を満たし、且つ香料と界面活性剤の合計量100重量部当たり水性溶媒が100〜600重量部となる比率を充足するように、香料、界面活性剤、及び水性溶媒を混合することにより、香料濃縮液を調製する第1工程、及び
第1工程で得られた香料濃縮液に対して更に水性溶媒を混合することにより、芳香液を調製する第2工程。
項14.水性溶媒が水である、項13に記載の製造方法。
That is, this invention provides the aromatic liquid and its manufacturing method which are hung up below.
Item 1. An aromatic liquid containing a fragrance and a surfactant, wherein the fragrance contains a surfactant in a ratio of 0.4 to 1 part by weight per fragrance and is transparent.
Item 2. Item 2. The fragrance liquid according to Item 1, which is in the form of a nanoemulsion.
Item 3. Item 1 or 2 is prepared by ultrasonic treatment and / or high-pressure emulsification treatment of an aqueous solvent containing a fragrance and a surfactant in a ratio of 0.4 to 1 part by weight of the surfactant per 1 fragrance. The aromatic liquid described.
Item 4. The aromatic liquid according to Item 1, which is produced through the following first and second steps:
The surfactant satisfies the ratio of 0.4 to 1 part by weight per fragrance, and the ratio that the aqueous solvent is 100 to 600 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the fragrance and the surfactant is satisfied. The first step of preparing a fragrance concentrate by mixing the fragrance, the surfactant, and the aqueous solvent, and the fragrance concentrate by further mixing the aqueous solvent with the fragrance concentrate obtained in the first step. A second step of preparing
Item 5. Item 5. The fragrance liquid according to item 4, produced by subjecting the fragrance liquid obtained in the second step to a nanoemulsion treatment.
Item 6. Item 6. The aromatic liquid according to Item 4 or 5, wherein the aqueous solvent is water.
Item 7. Item 7. The fragrance according to any one of Items 1 to 6, wherein the surfactant concentration is 0.4 to 3% by weight.
Item 8. Item 8. The aromatic liquid according to any one of Items 1 to 7, wherein the surfactant is a nonionic surfactant.
Item 9. Item 10. The aromatic liquid according to any one of Items 1 to 8, wherein the aromatic liquid according to any one of Items 1 to 8 is accommodated in a container provided with a suction volatilization member for sucking up the stored aromatic liquid and volatilizing it outside the container. A fragrance.
Item 11. Item 10. A gel-like fragrance, wherein the water-absorbent resin contains the fragrance liquid according to any one of Items 1 to 8.
Item 12. A method for producing an aromatic liquid, comprising subjecting an aqueous solvent containing a perfume and a surfactant in a ratio of 0.4 to 1 part by weight of the perfume to an ultrasonic treatment and / or high-pressure emulsification treatment.
Item 13. The manufacturing method of an aromatic liquid containing the following 1st and 2 processes.
The surfactant satisfies the ratio of 0.4 to 1 part by weight per fragrance, and the ratio that the aqueous solvent is 100 to 600 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the fragrance and the surfactant is satisfied. The first step of preparing a fragrance concentrate by mixing the fragrance, the surfactant, and the aqueous solvent, and the fragrance concentrate by further mixing the aqueous solvent with the fragrance concentrate obtained in the first step. A second step of preparing
Item 14. Item 14. The production method according to Item 13, wherein the aqueous solvent is water.

本発明の芳香液は、使用後期においても芳香液の減量速度を安定に保つことができ、使用前期から後期に亘って均質な香気を放つことができる。また、本発明の芳香液は、界面活性剤の配合量が低減されており、使用後の残存物の量が低減されているため、使用者の満足度を高めることもできる。更に、本発明の芳香液は、界面活性剤の配合量が低減されているため、原料コストを低減できるという製造上の利点もある。   The fragrance liquid of the present invention can stably maintain the rate of weight loss of the fragrance liquid even in the later period of use, and can release a homogeneous fragrance from the first period to the latter period of use. Moreover, since the compounding quantity of surfactant is reduced and the quantity of the residue after use is reduced, the aromatic liquid of this invention can also raise a user's satisfaction. Furthermore, since the blending amount of the surfactant is reduced, the fragrance liquid of the present invention has a manufacturing advantage that raw material costs can be reduced.

また、本発明の芳香液は、透明であり、外観性状が良好であるので、消費者に対して意匠的観点からも満足感を与えることができる。   Moreover, since the fragrance liquid of the present invention is transparent and has a good appearance, it can give satisfaction to the consumer from a design viewpoint.

更に、本発明の芳香液が、吸上揮散部材を備えた容器に収容され、液状芳香剤として使用される場合には、使用後期であっても、該吸上揮散部材における界面活性剤が原因となって起きる目詰まりが生じ難いため、芳香液の減量速度が減弱しない。そのため、使用後期に容器に残存する芳香液の揮散性を高めるために、容器を振盪することにより吸上揮散部材に含浸させる芳香液を増加させる必要がないため、使用者にとっては不便性を感じずに使用することができる。   Furthermore, when the fragrance liquid of the present invention is contained in a container equipped with a wicking volatilization member and used as a liquid fragrance, the surfactant in the wicking volatilization member is a cause even in the later stage of use. Since clogging that occurs is difficult to occur, the rate of weight loss of the fragrance does not decrease. Therefore, in order to increase the volatility of the aromatic liquid remaining in the container in the later stage of use, it is not necessary to increase the aromatic liquid impregnated in the wicking volatilization member by shaking the container. Can be used without.

芳香液(実施例2及び比較例3−4)について、回折/散乱光強度を測定した結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having measured the diffraction / scattered light intensity | strength about aromatic liquid (Example 2 and Comparative Example 3-4). 芳香液(実施例2及び比較例4)の減量速度を測定した結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having measured the weight loss rate of the aromatic liquid (Example 2 and Comparative Example 4). 芳香液(実施例2及び比較例4)の揮散開始32日後及び47日後に、残存する芳香液を撮影した写真である。It is the photograph which image | photographed the remaining aromatic liquid 32 days after the start of volatilization of aromatic liquid (Example 2 and Comparative Example 4), and 47 days after. 実施例IIにおいて芳香液の外観性状を評価する際に使用した判定基準の指標を示す図である。It is a figure which shows the parameter | index of the criterion used when evaluating the external appearance property of an aromatic liquid in Example II. 芳香液(実施例−10及び比較例7)について、回折/散乱光強度を測定した結果を示す図である。For aroma liquid (Example 9 -10 and Comparative Example 7), showing the results of measuring the diffraction / scattering light intensity.

本発明の芳香液は、香料1重量当たり界面活性剤を0.4〜1重量部の比率で香料及び界面活性剤を含有し、且つ透明であることを特徴とするものである。   The aromatic liquid of the present invention is characterized in that it contains a fragrance and a surfactant in a ratio of 0.4 to 1 part by weight of the surfactant per 1 fragrance and is transparent.

本発明の芳香液に配合される香料については、天然香料、天然香料から分離された単離香料、合成香料のいずれであってもよく、従来の芳香液に使用されている公知の油性香料を含むものを使用することができる。香料として、具体的には、炭素数6〜12のアルデヒド、アニスアルデヒド、アセタールR、アセトフェノン、アセチルセドレン、アドキサール、アリルアミルグリコレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、アルファダマスコン、アンブレットリッド、アンブロキサン、アミルシンナミックアルデヒド、アミルシンナミックアルデヒドジメチルアセタール、アミルバレリアネート、アミルサリシレート、イソアミルアセテート、アセチルユゲノール、イソアミルサリシレート、インドール、αイオノン、βイオノン、αメチルイオノン、βメチルイオノン、γメチルイオノン、インデン、エチルワニリン、オウランチオール、オークモスNo.1、オリボン、オキシフェニロン、カリオフィレン、カシュメラン、カルボン、ガラキソリッド、キャロン、クマリン、パラクレジールメチルエーテル、ゲラニオール、ゲラニルアセテート、ゲラニルフォーメート、ゲラニルニトリル、テトラヒドロゲラニオール、テトラヒドロゲラニールアセテート、コアボン、サンダロア、サンデラ、サンタレックス、サンタリノール、メチルサリシレート、シンナミックアルコール、シンナミックアルデヒド、シスジャスモン、シトラール、シトラールジメチルアセタール、シトラサール、シトロネラール、シトロネロール、シトロネリルアセテート、シトロネリルフォーメート、シトロネリルニトリル、シクラセット、シクラメンアルデヒド、シクラプロップ、シンナミルアセテート、ジヒドロジャスモン、ジメトール、イソシクロシトラール、ジャスマール、ジャスモラクトン、ジャスモフィラン、スチラリールアセテート、スチラリールプロピオネート、セドロアンバー、セドリルアセテート、セドロール、セレストリッド、βダマスコン、αターピネオール、γターピネオール、ターピニルアセテート、チモール、デルタダマスコン、デルタC6〜C13ラクトン、トナリッド、トラセオライド、トリプラール、イソノニルアセテート、ネロール、ネリールアセテート、ネオベルガメート、ノピールアセテート、ノピールアルコール、バクダノール、ヒヤシンスジメチルアセタール、ヒドロトロピックアルコール、ヒドロキシシトロネラール、αピネン、ブチルブチレート、パラターシャリーブチルシクロヘキサノール、パラターシャリーブチルシクロヘキシルアセテート、オルトターシャリーブチルシクロヘキサノール、ジフェニルオキサイド、フルイテート、フェンチールアルコール、フェニルエチルフェニルアセテート、イソブチルキノリン、フェニルエチルアルコール、フェニルエチルアセテート、フェニルアセトアルデハイドジメチルアセタール、ベンジルアセテート、ベンジルアルコール、ベンジルサリシレート、ベルガミールアセテート、ベンズアルデヒド、ベンジルフォーメート、ジメチルベンジルカービノール、ヘディオン、ヘリオナール、ヘリオトロピン、シス−3−ヘキセノール、シス−3−ヘキセニールアセテート、シス−3−ヘキセニールサリシレート、ヘキシルシンナミックアルデヒド、ヘキシルサリシレート、ペンタリッド、ベルドックス、オルトボルニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルネオール、エンド−ボルネオール、マンザネート、マイヨール、ミューゲアルデヒド、ミラックアルデヒド、ジヒドロミルセノール、ジミルセトール、ムゴール、ムスクTM−II、ムスク781、ムスクC14、ムスクT、ムスクケトン、ムスクチベチン、ムスクモスケン、メンサニールアセテート、メンソネート、メチルアンスラニレート、メチルユゲノール、メントール、メチルフェニルアセテート、ユゲノール、イソユゲノール、メチルイソユゲノール、γC6〜13ラクトン、ライムオキサイド、メチルラベンダーケトン、ジヒドロリナロール、リグストラール、リリアール、リモネン、リナロール、リナロールオキサイド、テトラヒドロリナロール、テトラヒドロリナリールアセテート、リナリルアセテート、リラール、ルバフラン、ローズフェノン、ローズオキサイド、ワニリン、ベンゾイン、ペルーバルサム、トルーバルサム、チュベローズ油、ムスクチンキ、カストリウムチンキ、シベットチンキ、アンバーグリスチンキ、ペパーミント油、ペリラ油、プチグレン油、パイン油、ローズ油、ローズマリー油、しょう脳油、芳油、クラリーセージ油、サンダルウッド油、スペアミント油、スパイクラベンダー油、スターアニス油、ラバンジン油、ラベンダー油、レモン油、レモングラス油、ライム油、ネロリ油、オークモス油、オコチア油、パチュリ油、タイム油、トンカ豆チンキ、テレピン油、ワニラ豆チンキ、バジル油、ナツメグ油、シトロネラ油、クローブ油、ボアドローズ油、カナンガ油、カルダモン油、カシア油、シダーウッド油、オレンジ油、マンダリン油、タンジェリン油、アニス油、ベイ油、コリアンダー油、エレミ油、ユーカリ油、フェンネル油、ガルバナム油、ゼラニウム油、ヒバ油、桧油、ジャスミン油、ベチバー油、ベルガモット油、イランイラン油、グレープフルーツ油、ゆず油等を挙げることができる。これらの香料は、1種単独で使用してもよく、また2種以上を任意に組み合わせて調香して使用することもできる。本発明の芳香液に使用される香料は、嗜好性に応じた香気が嗅知できるように調香されているものが好適に使用され、そのような香料の具体例として、ラベンダー香料、オレンジ香料、ジャスミン香料、マリン香料、石鹸香料、ストロベリー香料、ミント香料、ハーブ香料、カモミール香料、ピーチ香料、レモン香料、ライム香料、グレープフルーツ香料等が例示される。   About the fragrance | flavor mix | blended with the aromatic liquid of this invention, any of a natural fragrance | flavor, the isolated fragrance | flavor isolate | separated from the natural fragrance | flavor, and a synthetic | combination fragrance | flavor may be sufficient, The well-known oil-based fragrance | flavor used for the conventional aromatic liquid is used. Including can be used. Specific examples of the fragrances include aldehydes having 6 to 12 carbon atoms, anisaldehyde, acetal R, acetophenone, acetyl cedrene, adoxal, allyl amyl glycolate, allyl cyclohexane propionate, alpha damascon, ambrett lid, ambro Xanthine, amylcinnamic aldehyde, amylcinnamic aldehyde dimethyl acetal, amyl valericate, amyl salicylate, isoamyl acetate, acetyl eugenol, isoamyl salicylate, indole, α ionone, β ionone, α methyl ionone, β methyl ionone, γ methyl ionone, indene, Ethyl vanillin, uranium thiol, oak moss No. 1, olibon, oxyphenylone, caryophyllene, cashmerelan, carvone, galaxoli , Caron, coumarin, paracresyl methyl ether, geraniol, geranyl acetate, geranyl formate, geranyl nitrile, tetrahydrogeraniol, tetrahydrogeranyol acetate, coabon, sandaroa, sandera, santa rex, santalinol, methyl salicylate, cinnamic alcohol, Cinnamic aldehyde, cis jasmon, citral, citral dimethyl acetal, citrasar, citronellal, citronellol, citronellyl acetate, citronellyl formate, citronellyl nitrile, cyclaset, cyclamenaldehyde, cyclaprop, cinnamyl acetate, dihydrojasmon, dimethol, Isocyclocitral, Jasmar, Jasmolactone, Jasmofi Orchid, Stylal Acetate, Stylal Propionate, Cedro Amber, Cedryl Acetate, Cedrol, Celestrido, β Damascon, α Turpineol, γ Turpineol, Turpinyl Acetate, Thymol, Delta Damascon, Delta C6-C13 Lactone, tonalid, traseolide, tripral, isononyl acetate, nerol, neryl acetate, neobergamate, nopelacetate, nopele alcohol, bacdanol, hyacinth dimethyl acetal, hydrotropic alcohol, hydroxycitronellal, alpha pinene, butyl butyrate Rate, para tertiary butyl cyclohexanol, para tertiary butyl cyclohexyl acetate, ortho tertiary butyl cyclohexanol, diphe Roxide, fluitate, fenthyl alcohol, phenylethylphenyl acetate, isobutylquinoline, phenylethyl alcohol, phenylethyl acetate, phenylacetoaldehyde dimethyl acetal, benzyl acetate, benzyl alcohol, benzyl salicylate, bergamyl acetate, benzaldehyde, benzyl formate, Dimethylbenzylcarbinol, hedion, helional, heliotropin, cis-3-hexenol, cis-3-hexenyl acetate, cis-3-hexenyl salicylate, hexylcinnamic aldehyde, hexyl salicylate, pentalide, bellox, ortho Bornyl acetate, isobornyl acetate, isoborneol, endo-borneol , Manzanate, mayol, mugealdehyde, miracaldehyde, dihydromyrsenol, dimyrcetol, mugor, musk TM-II, musk 781, musk C14, musk T, musk ketone, musk civetine, musk mosken, mensanil acetate, mensonate, methylanthrani RATE, Methyl Yugenol, Menthol, Methyl Phenyl Acetate, Yugenol, Iso Yugenol, Methyl Iso Yugenol, γC 6-13 Lactone, Lime Oxide, Methyl Lavender Ketone, Dihydrolinalol, Ligstral, Lilyal, Limonene, Linalool, Linalool Oxide, Tetrahydrolinalool, Tetrahydrolinalyl acetate, linalyl acetate, rilal, rubafuran, rosephenone, rose oxa Ido, crocodile, benzoin, perubalsum, trubalsum, tuberose oil, mustkin tincture, castrium tincture, civet tincture, ambergris tincture, peppermint oil, perilla oil, petitgren oil, pine oil, rose oil, rosemary oil, bran oil , Good oil, clary sage oil, sandalwood oil, spearmint oil, spike lavender oil, star anise oil, lavandin oil, lavender oil, lemon oil, lemongrass oil, lime oil, neroli oil, oak moss oil, okothia oil, patchouli oil, Thyme oil, tonka bean tincture, turpentine oil, vanilla bean tincture, basil oil, nutmeg oil, citronella oil, clove oil, bored rose oil, cananga oil, cardamom oil, cassia oil, cedarwood oil, orange oil, mandarin oil, tangerine oil, Anise oil, Examples include oil, coriander oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, galvanum oil, geranium oil, hiba oil, cocoon oil, jasmine oil, vetiver oil, bergamot oil, ylang ylang oil, grapefruit oil, yuzu oil, etc. it can. These fragrance | flavors may be used individually by 1 type, and can also be used by flavoring combining 2 or more types arbitrarily. As the fragrance used in the fragrance liquid of the present invention, a fragrance adjusted so that the fragrance according to palatability can be perceived is preferably used. Specific examples of such fragrance include lavender fragrance and orange fragrance. , Jasmine flavor, marine flavor, soap flavor, strawberry flavor, mint flavor, herb flavor, chamomile flavor, peach flavor, lemon flavor, lime flavor, grapefruit flavor, and the like.

また、本発明の芳香液に配合される界面活性剤については、非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、及び両イオン性界面活性剤のいずれであってもよい。   The surfactant to be blended in the aromatic liquid of the present invention is any of a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant, and an amphoteric surfactant. Also good.

本発明の芳香液に配合される非イオン性界面活性剤としては、具体的には、ポリオキシエチレン硬化ひまし油等のポリオキシアルキレン硬化ひまし油;ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル等のポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテル;ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキアルキレンデシルエーテル等のポリオキアルキレンアルキルエーテル;ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン脂肪酸エステル;ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレングリセリルエーテル脂肪酸エステル;アルキルアルカノールアミド;アルキルポリグルコシド;ソルビタン脂肪酸エステル;グリセリン脂肪酸エステル;ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル;ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール等が例示される。これらの中でも、好ましくは、ポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテル、及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル;更に好ましくは、ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びポリオキシアルキレンデシルエーテル;特に好ましくはポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びポリオキシエチレンデシルエーテルが挙げられる。   Specific examples of the nonionic surfactant to be blended in the aromatic liquid of the present invention include polyoxyalkylene hardened castor oil such as polyoxyethylene hardened castor oil; polyoxyalkylene hardened castor oil ether such as polyoxyethylene hardened castor oil ether Polyoxyalkylene alkyl ethers such as polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene decyl ether and polyoxyalkylene decyl ether; polyoxyalkylene fatty acid esters such as polyoxyethylene fatty acid ester; polyoxyethylene glyceryl ether Polyoxyalkylene glyceryl ether fatty acid esters such as fatty acid esters; alkyl alkanolamides; alkyl polyglucosides; sorbitan fatty acid esters; glycerin Fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and the like. Among these, preferably polyoxyalkylene hydrogenated castor oil ether and polyoxyalkylene alkyl ether; more preferably polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether and polyoxyalkylene decyl ether; particularly preferably polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether; and Examples include polyoxyethylene decyl ether.

本発明の芳香液に配合される陰イオン性界面活性剤としては、具体的には、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、スルホコハク酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩(例えば、ジ2エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等)、N-アシルアミノ酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸、リン酸エステル等が例示される。これらの中でも、好ましくは、ジアルキルスルホコハク酸塩、更に好ましくはジオクチルスルホコハク酸塩が挙げられる。   Specific examples of the anionic surfactant to be blended in the aromatic liquid of the present invention include alkyl sulfates, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, sulfosuccinates, dialkylsulfosuccinates (for example, di-2-ethyl acetate). Examples include sodium xylsulfosuccinate, sodium dioctylsulfosuccinate, etc.), N-acyl amino acid salts, carboxylates, sulfonic acids, phosphate esters and the like. Of these, dialkylsulfosuccinate is preferable, and dioctylsulfosuccinate is more preferable.

また、本発明の芳香液に配合される陽イオン性界面活性剤としては、具体的には、アルキルアンモニウム塩等が例示される。   Specific examples of the cationic surfactant to be blended in the aromatic liquid of the present invention include alkyl ammonium salts.

本発明の芳香液に配合される両イオン性界面活性剤としては、具体的には、アルキルアミドベタイン、アルキルジメチルアミンオキシド等が例示される。   Specific examples of the zwitterionic surfactant to be blended in the aromatic liquid of the present invention include alkylamidobetaines and alkyldimethylamine oxides.

これらの界面活性剤の中でも、芳香液の透明性を確保しつつ、使用前期から後期に亘って芳香液の減量速度をより一層安定に保つという観点から、好ましくは非イオン性界面活性剤が挙げられる。   Among these surfactants, a nonionic surfactant is preferably used from the viewpoint of keeping the rate of weight loss of the aromatic liquid more stable from the first period of use to the second stage while ensuring the transparency of the aromatic liquid. It is done.

本発明の芳香液において、これらの界面活性剤は、1種単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。   In the aromatic liquid of the present invention, these surfactants may be used singly or in combination of two or more.

本発明の芳香液において、上記香料及び界面活性剤は、香料1重量当たり界面活性剤が0.4〜1重量部、好ましくは0.4〜0.9重量部、更に好ましくは0.4〜0.7重量部の比率を満たす範囲で含まれる。このように、従来の芳香液に比して界面活性剤の配合比率を低減させることによって、使用前期から後期に亘って芳香液の減量速度を安定に保持でき、更には使用後に残存物の量を低減させることも可能になる。もし、界面活性剤が上記比率より低い場合には香料の分散が不十分となって透明な芳香液を調製できなくなる傾向がみられ、また界面活性剤が上記比率より高い場合には使用後期において芳香液の減量速度が遅くなる傾向がみられる。   In the fragrance liquid of the present invention, the fragrance and the surfactant are 0.4 to 1 part by weight, preferably 0.4 to 0.9 part by weight, more preferably 0.4 to 1 part by weight of the surfactant per fragrance. It is included in a range that satisfies the ratio of 0.7 parts by weight. In this way, by reducing the blending ratio of the surfactant as compared with the conventional fragrance liquid, it is possible to stably maintain the rate of weight loss of the fragrance liquid from the first period of use to the second stage, and further, the amount of residue after use. Can also be reduced. If the surfactant is lower than the above ratio, there is a tendency that the dispersion of the fragrance is insufficient and it becomes impossible to prepare a transparent fragrance, and if the surfactant is higher than the above ratio, in the later stage of use. There is a tendency for the weight loss rate of the fragrance liquid to be slow.

また、本発明の芳香液において、上記香料及び界面活性剤の濃度については、両者が上記配合比率を充足する限り、特に制限されず、香料や界面活性剤の種類、該芳香液の発香性の強度等に応じて適宜設定すればよい。一例として、香料の濃度として、0.5〜30重量%、好ましくは0.5〜10重量%、更に好ましくは1〜5重量%;界面活性剤の濃度として、0.2〜30重量%、好ましくは0.2〜10重量%、更に好ましくは0.4〜3重量%が例示される。   Further, in the fragrance liquid of the present invention, the concentration of the fragrance and the surfactant is not particularly limited as long as both satisfy the above blending ratio, and the kind of the fragrance and the surfactant, and the fragrance of the fragrance liquid. What is necessary is just to set suitably according to the intensity | strength of etc. As an example, the concentration of the fragrance is 0.5 to 30% by weight, preferably 0.5 to 10% by weight, more preferably 1 to 5% by weight; the concentration of the surfactant is 0.2 to 30% by weight, Preferably 0.2-10 weight%, More preferably, 0.4-3 weight% is illustrated.

本発明の芳香液は、揮発性の水性溶媒を基剤として含むことによって、香料の揮散性、香りの強度、持続性等を適宜調整される。本発明の芳香液に使用される水性溶溶媒としては、特に制限されないが、例えば、水;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール等のアルコール類;及びエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール等のグリコール類等を挙げることができる。これらの中で、好ましくは水、エタノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール;更に好ましくは水、及び3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールが挙げられる。本発明の芳香液には、これらの水性溶媒を1種単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。   The fragrance liquid of the present invention includes a volatile aqueous solvent as a base, so that the volatility of the fragrance, the intensity of the fragrance, the sustainability, and the like are appropriately adjusted. The aqueous solvent used in the fragrance liquid of the present invention is not particularly limited. For example, water; alcohols such as methanol, ethanol, propanol, butanol, 3-methoxy-3-methyl-1-butanol; and ethylene Examples include glycols such as glycol, propylene glycol, and dipropylene glycol. Among these, preferably water, ethanol, 3-methoxy-3-methyl-1-butanol, propylene glycol, dipropylene glycol; more preferably water and 3-methoxy-3-methyl-1-butanol. . In the aromatic liquid of the present invention, these aqueous solvents may be used alone or in combination of two or more.

本発明の芳香液は、香料に適度な揮散速度を与えるために、水性溶媒として、少なくとも水を含むことが望ましい。本発明の芳香液において、水の濃度としては、例えば40〜99重量%、好ましくは85〜99重量%、更に好ましくは92〜98重量%が例示される。   The aromatic liquid of the present invention desirably contains at least water as an aqueous solvent in order to give an appropriate volatilization rate to the fragrance. In the aromatic liquid of the present invention, the concentration of water is, for example, 40 to 99% by weight, preferably 85 to 99% by weight, and more preferably 92 to 98% by weight.

本発明の芳香液は、上記配合成分に加えて、本発明の効果を妨げないことを限度として、他の成分を配合しても良い。本発明の芳香液に配合可能な他成分としては、例えば、防腐剤、酸化防止剤、溶剤、消臭剤、除菌剤、紫外線吸収剤、pH調整剤、殺虫成分、防虫成分、忌避成分等の成分が挙げられる。   The aromatic liquid of the present invention may be blended with other components in addition to the above blended components, as long as the effects of the present invention are not hindered. Other components that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include, for example, preservatives, antioxidants, solvents, deodorants, disinfectants, ultraviolet absorbers, pH adjusters, insecticide components, insecticide components, repellent components, etc. Of the ingredients.

本発明の芳香液に配合可能な防腐剤としては、具体的には、ソルビン酸、p-オキシ安息香酸メチル、p-オキシ安息香酸エチル、p-オキシ安息香酸プロピル、1,2-ベンズイソチアゾリン-3-オン、2n-オクチル-イソチアゾリン-3-オン等が挙げられる。   Specific examples of the preservative that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include sorbic acid, methyl p-oxybenzoate, ethyl p-oxybenzoate, propyl p-oxybenzoate, 1,2-benzisothiazoline- 3-one, 2n-octyl-isothiazolin-3-one and the like.

本発明の芳香液に配合可能な酸化防止剤としては、具体的には、ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、アスコルビン酸塩、イソフラボン、α-トコフェロール等が挙げられる。   Specific examples of the antioxidant that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include dibutylhydroxytoluene (BHT), butylhydroxyanisole (BHA), ascorbate, isoflavone, α-tocopherol, and the like.

本発明の芳香液に配合可能な消臭剤としては、具体的には、ジクロロイソシアヌル酸塩;イネ、松、ヒノキ、笹、柿、茶等の植物の抽出物;脱塩型ベタイン化合物;変性有機酸化合物;アルカノールアミン;安定化二酸化塩素;アルデヒド化合物;グリコールエーテル化合物;両性界面活性剤系消臭剤等が挙げられる。   Specific examples of the deodorant that can be blended in the fragrance of the present invention include dichloroisocyanurate; extracts of plants such as rice, pine, cypress, persimmon, persimmon, and tea; desalted betaine compounds; Organic acid compounds; alkanolamines; stabilized chlorine dioxide; aldehyde compounds; glycol ether compounds; amphoteric surfactant deodorants and the like.

本発明の芳香液に配合可能な除菌剤としては、具体的には、イソプロピルメチルフェノール、パラオキシ安息香酸エステル、PCMX、IPBC、グルコン酸クロルヘキシジン、塩酸クロルヘキシジン、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム、二酸化塩素、ジクロロイソシアヌル酸塩、テルペン炭化水素類香料、テルペンアルコール類香料、フェノール類香料、芳香族アルコール類香料、アルデビド類香料等が挙げられる。   Specific examples of the disinfectant that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include isopropylmethylphenol, p-hydroxybenzoate ester, PCMX, IPBC, chlorhexidine gluconate, chlorhexidine hydrochloride, benzethonium chloride, cetylpyridinium chloride, chlorine dioxide, Examples include dichloroisocyanurate, terpene hydrocarbon fragrance, terpene alcohol fragrance, phenol fragrance, aromatic alcohol fragrance, and aldevid fragrance.

本発明の芳香液に配合可能な紫外線吸収剤としては、具体的には、ベンゾトリアゾール系化合物(2-(3,5-di-tert-pentyl-2-hydroxyphenyl)-2H-benzotriazole)、ベンゾフェノン系化合物(2,2 4,4 tetrahydroxy benzophenone)等が挙げられる。   Specific examples of ultraviolet absorbers that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include benzotriazole compounds (2- (3,5-di-tert-pentyl-2-hydroxyphenyl) -2H-benzotriazole), benzophenone compounds A compound (2,2 4,4 tetrahydroxy benzophenone) and the like.

本発明の芳香液に配合可能なpH調整剤としては、具体的には、モノエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン;クエン酸三ナトリウム、クエン酸カリウム等のクエン酸のアルカリ金属塩;エチレンジアミン四酢酸、水酸化ナトリウム、塩基性アミノ酸(アルギニン)、炭酸カルシウム等のカルシウム塩等が挙げられる。   Specific examples of pH adjusters that can be blended in the fragrance of the present invention include alkanolamines such as monoethanolamine, diisopropanolamine, diethanolamine, and triethanolamine; citric acids such as trisodium citrate and potassium citrate. Alkali metal salts of ethylenediaminetetraacetic acid, sodium hydroxide, basic amino acids (arginine), calcium salts such as calcium carbonate, and the like.

本発明の芳香液に配合可能な殺虫成分としては、具体的には、ヒノキチオール、ヒバ油、アリルイソチオシアネート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エタノール、プロパノール、1.8―シネオール、ピレスロイド系化合物等が挙げられる。   Specific examples of the insecticidal component that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include hinokitiol, hiba oil, allyl isothiocyanate, propylene glycol monomethyl ether, ethanol, propanol, 1.8-cineole, and pyrethroid compounds. .

本発明の芳香液に配合可能な防虫成分としては、具体的には、ナフタレン系化合物、パラジクロロベンゼン系化合物、樟脳等が挙げられる。   Specific examples of the insect repellent component that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include naphthalene compounds, paradichlorobenzene compounds, camphor and the like.

本発明の芳香液に配合可能な忌避成分としては、具体的には、N,N−ジエチル−m−トルアミド、ジメチルフタレート、ジブチルフタレート、p−メンタン−3,8−ジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、ジ−n−プロピルイソシンコメロネート、p−ジクロロベンゼン、ジ−n−ブチルサクシネート、カラン−3,4−ジオール、1−メチルプロピル−2−(2−ヒドロキシエチル)−1−ピペリジンカルボキシレート、イソチオシアン酸アリル等が挙げられる。   Specific examples of repellent components that can be blended in the aromatic liquid of the present invention include N, N-diethyl-m-toluamide, dimethyl phthalate, dibutyl phthalate, p-menthane-3,8-diol, and 2-ethyl-1. , 3-hexanediol, di-n-propylisocincomeronate, p-dichlorobenzene, di-n-butylsuccinate, caran-3,4-diol, 1-methylpropyl-2- (2-hydroxyethyl) Examples include -1-piperidinecarboxylate and allyl isothiocyanate.

本発明の芳香液は、外観性状として透明であることを特徴とする。本発明において、「透明」とは、水性溶媒中で香料が白濁することなく分散している状態であり、無色透明、無色半透明、有色透明、有色半透明のいずれの状態も含まれる。また、本発明において、透明な芳香液の一態様としては、水性溶媒中で香料が20〜200nm程度に微細化(即ち、ナノエマルジョン化)されて分散しているものが挙げられる。また、本発明において、透明な芳香液の他の一態様としては、以下に示す測定条件において、全てのセンサ素子で検出される回折/散乱光強度が、50以下、好ましくは20以下、更に好ましくは10以下である場合が挙げられる。なお、回折/散乱光強度は、その値が小さい程、透明度が高いことを示す指標である The aromatic liquid of the present invention is characterized by being transparent in appearance. In the present invention, “transparent” is a state in which a fragrance is dispersed without being clouded in an aqueous solvent, and includes any state of colorless and transparent, colorless and translucent, colored and transparent, and colored and translucent. In the present invention, one embodiment of the transparent fragrance includes one in which a fragrance is finely dispersed (that is, made into a nanoemulsion) to about 20 to 200 nm in an aqueous solvent. In the present invention, as another aspect of the transparent fragrance, the intensity of diffracted / scattered light detected by all sensor elements is 50 or less, preferably 20 or less, more preferably, under the measurement conditions shown below. Is 10 or less. The diffraction / scattered light intensity is an index indicating that the smaller the value, the higher the transparency.

本発明の芳香液は、ナノエマルジョン処理を施す方法(以下、ナノエマルジョン処理法と表記する);香料、界面活性剤、及び水性溶媒を含む濃縮混合液を調製し、該濃縮混合液を用いて製造する方法(以下、濃縮化法と表記する);並びにナノエマルジョン処理と濃縮化法を併用する方法(以下、複合法と表記する)によって製造することができる。これらの製造方法は、従来の芳香液の製造方法として報告されているものではなく、新たなものである。即ち、本発明の芳香液は、界面活性剤の配合量が少なく且つ透明である点で、従来の芳香液とは異なるものであり、本発明の芳香液のかかる特徴は、前述する新規な製造方法を採用することによって、もたらされていると考えられる。以下、本発明の芳香液の製造方法について、詳述する。   The aromatic liquid of the present invention is a method for performing nanoemulsion treatment (hereinafter referred to as nanoemulsion treatment method); a concentrated mixed solution containing a fragrance, a surfactant and an aqueous solvent is prepared, and the concentrated mixed solution is used. It can be produced by a production method (hereinafter referred to as a concentration method); and a method using a nanoemulsion treatment and a concentration method in combination (hereinafter referred to as a composite method). These production methods are not reported as conventional methods for producing an aromatic liquid, but are new. That is, the fragrance liquid of the present invention is different from the conventional fragrance liquid in that the blending amount of the surfactant is small and is transparent, and such a characteristic of the fragrance liquid of the present invention is the novel production described above. It is thought to have been brought about by adopting the method. Hereinafter, the manufacturing method of the aromatic liquid of this invention is explained in full detail.

<ナノエマルジョン化法>
ナノエマルジョン化法によって本発明の芳香液を調製するには、上記香料と界面活性剤の混合物、及び必要に応じて他の配合成分を水性溶媒に加えて、これを公知のナノエマルジョン処理に供すればよい。ナノエマルジョン処理は、例えば、超音波処理、高圧乳化処理、高速旋回薄膜処理、高剪断型分散処理等の公知の処理方法によって行うことができる。これらのナノエマルジョン処理方法の中でも、超音波処理及び高圧乳化処理は、物理的せん断作用に優れており、効率的にナノエマルジョン形態の芳香液を調製できるので好適である。
<Nanoemulsion method>
In order to prepare the fragrance liquid of the present invention by the nanoemulsification method, the mixture of the fragrance and the surfactant and, if necessary, other ingredients are added to an aqueous solvent, and this is subjected to a known nanoemulsion treatment. do it. The nanoemulsion treatment can be performed, for example, by a known treatment method such as ultrasonic treatment, high-pressure emulsification treatment, high-speed swirling thin film treatment, or high shear type dispersion treatment. Among these nanoemulsion treatment methods, ultrasonic treatment and high-pressure emulsification treatment are preferable because they are excellent in physical shearing action and can efficiently prepare a nanoemulsion-type aromatic liquid.

これらのナノエマルジョン処理は、1種の処理方法を単独で実施してもよく、また2種以上の処理方法を組み合わせて実施してもよい。   These nanoemulsion treatments may be carried out by one kind of treatment method alone or in combination of two or more kinds of treatment methods.

ナノエマルジョン処理条件については、芳香液の組成、芳香液に備えさせる透明度、処理方法の種類等に応じて適宜設定すればよい。例えば、1Lの芳香液を超音波処理によって調製する場合であれば、例えば、出力50〜600W、周波数10〜30KHz及び振幅10〜200μmの超音波振動を1〜30分間程度負荷すればよい。また、例えば、高圧乳化処理であれば、例えば20〜40℃の温度条件下で5〜150MPaの圧力を負荷すればよい。   About nanoemulsion processing conditions, what is necessary is just to set suitably according to the composition of an aromatic liquid, the transparency provided to an aromatic liquid, the kind of processing method, etc. FIG. For example, if 1 L of aromatic liquid is prepared by ultrasonic treatment, for example, an ultrasonic vibration with an output of 50 to 600 W, a frequency of 10 to 30 KHz, and an amplitude of 10 to 200 μm may be applied for about 1 to 30 minutes. Further, for example, in the case of high-pressure emulsification treatment, a pressure of 5 to 150 MPa may be applied under a temperature condition of 20 to 40 ° C., for example.

ナノエマルジョン化法により製造される芳香液は、香料成分が微細化して水性溶媒に分散し、更には前述する回折/散乱光強度をも充足することにより、透明な外観性状を備えることが可能になっている。   The fragrance liquid produced by the nanoemulsification method can be provided with a transparent appearance by making the fragrance component finer and dispersing in an aqueous solvent and further satisfying the above-mentioned diffraction / scattered light intensity. It has become.

<濃縮化法>
濃縮化法によって本発明の芳香液を調製するには、香料、界面活性剤、及び水性溶媒(芳香液に配合される水性溶媒の一部)を混合して濃縮混合液を調製し、該濃縮混合液を水性溶媒(残りの水性溶媒)と混合すればよい。このように、2段階に分けて、水性溶媒を香料と混合することによって、乳化処理等の特段の処理を行わなくても、白濁することなく透明な外観を備える芳香液を調製することができる。濃縮化法による本発明の芳香液の製造は、具体的には、以下の手順に従って実施される。
<Concentration method>
In order to prepare the fragrance liquid of the present invention by the concentration method, a fragrance, a surfactant, and an aqueous solvent (a part of the aqueous solvent mixed in the fragrance liquid) are mixed to prepare a concentrated mixed liquid, and the concentrated liquid What is necessary is just to mix a liquid mixture with an aqueous solvent (remaining aqueous solvent). In this way, by mixing the aqueous solvent with the fragrance in two steps, an aromatic liquid having a transparent appearance can be prepared without clouding without performing a special treatment such as an emulsification treatment. . Specifically, the production of the aromatic liquid of the present invention by the concentration method is carried out according to the following procedure.

まず、香料1重量当たり界面活性剤が0.4〜1重量部の比率を満たし、且つ香料と界面活性剤の合計量100重量部当たり水性溶媒が100〜600重量部となる比率を充足するように、香料、界面活性剤、及び水性溶媒を混合することにより、香料濃縮液を調製する(第1工程)。即ち、本第1工程では、芳香液に配合される香料の全量、芳香液に配合される界面活性剤の全量、及び芳香液に配合される水性溶媒の一部を混合することにより、香料濃縮液を調製する。このように香料と界面活性剤を高濃度となるように水性溶媒に混合することによって、乳化処理等の特段の処理を行わなくても、白濁することなく透明な外観を備える香料濃縮液を得ることができる。本第1工程において、香料と界面活性剤の合計量と水性溶媒の混合比については、前述する比率を充足すればよいが、より透明性の高い芳香液を製造するという観点からは、香料と界面活性剤の合計量100重量部当たり水性溶媒が、好ましくは100〜500重量部、更に好ましくは150〜300重量部が例示される。   First, the surfactant satisfies the ratio of 0.4 to 1 part by weight per fragrance and the ratio of the aqueous solvent to 100 to 600 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of fragrance and surfactant is satisfied. In addition, a fragrance concentrate is prepared by mixing a fragrance, a surfactant, and an aqueous solvent (first step). That is, in the first step, the fragrance concentration is achieved by mixing the total amount of the fragrance blended in the fragrance liquid, the total amount of the surfactant blended in the fragrance liquid, and a part of the aqueous solvent blended in the fragrance liquid. Prepare the solution. In this way, by mixing the fragrance and the surfactant with an aqueous solvent so as to have a high concentration, a fragrance concentrate having a transparent appearance without being clouded can be obtained without performing a special treatment such as an emulsification treatment. be able to. In the first step, the total amount of the fragrance and the surfactant and the mixing ratio of the aqueous solvent may satisfy the above-described ratio, but from the viewpoint of producing a more transparent fragrance, The aqueous solvent is preferably 100 to 500 parts by weight, more preferably 150 to 300 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the surfactant.

また、本第1工程において、香料、界面活性剤、及び水性溶媒の混合順については、特に制限されないが、透明性の高い香料濃縮液を得、ひいては最終的に製造される芳香液の透明性も高めるという観点から、まず香料と界面活性剤を混合し、香料と界面活性剤の混合液と水性溶媒を混合することが望ましい。   In the first step, the mixing order of the fragrance, the surfactant, and the aqueous solvent is not particularly limited, but a highly transparent fragrance concentrate is obtained, and finally the transparency of the aromatic liquid to be finally produced is From the viewpoint of increasing the fragrance, it is desirable to first mix the fragrance and the surfactant, and then mix the mixture of the fragrance and the surfactant with the aqueous solvent.

次いで、前記第1工程で得られた香料濃縮液と水性溶媒を混合することにより、芳香液を調製する(第2工程)。このように、第1工程で得られた香料濃縮液を、水性溶媒と混合することによって、超音波処理、高圧乳化処理等の特段の処理を要することなく、白濁のない透明な外観を備える芳香液を製造することができる。また、香料濃縮液と水性溶媒の混合液の組成が本発明の芳香液の組成となるので、本第2工程において、香料濃縮液と混合される水性溶媒の量については、芳香液に配合される水性溶媒の全量から上記香料濃縮液で配合された水性溶媒の量を除いた分に相当する量(残りの水性溶媒)に設定される。   Next, an aromatic liquid is prepared by mixing the fragrance concentrate obtained in the first step and an aqueous solvent (second step). In this way, the fragrance concentrate obtained in the first step is mixed with an aqueous solvent, so that no special treatment such as ultrasonic treatment or high-pressure emulsification treatment is required, and a fragrance having a transparent appearance without white turbidity. A liquid can be produced. In addition, since the composition of the mixture of the fragrance concentrate and the aqueous solvent becomes the composition of the fragrance liquid of the present invention, the amount of the aqueous solvent mixed with the fragrance concentrate in the second step is blended in the fragrance liquid. It is set to an amount (remaining aqueous solvent) corresponding to the amount obtained by subtracting the amount of the aqueous solvent blended with the fragrance concentrate from the total amount of the aqueous solvent.

また、本発明の芳香液に、香料及び界面活性剤以外に、他の配合成分を配合する場合には、その添加時期は当該配合成分の極性に応じて適宜設定すればよい。例えば、他の配合成分として油性成分を配合する場合、前記第1工程の段階で配合することにより香料濃縮液中に添加することが望ましい。また、他の配合成分として水溶性成分を配合する場合、前記第1及び2工程のいずれの段階で添加してもよい。   Moreover, what is necessary is just to set the addition time suitably according to the polarity of the said compounding component, when mix | blending other compounding components other than a fragrance | flavor and surfactant in the aromatic liquid of this invention. For example, when an oil component is blended as another blending component, it is desirable to add it to the fragrance concentrate by blending at the stage of the first step. Moreover, when mix | blending a water-soluble component as another compounding component, you may add in any step of the said 1st and 2 processes.

濃縮化法により製造される芳香液は、前述する回折/散乱光強度を充足することにより、透明な外観性状を備えることが可能になっている。   The aromatic liquid produced by the concentration method can be provided with a transparent appearance by satisfying the diffraction / scattered light intensity described above.

<複合法>
複合法によって本発明の芳香液を調製するには、前述する濃縮化法により芳香液を調製し、得られた芳香液を更に前述するナノエマルジョン処理に供すればよい。このように濃縮化法とナノエマルジョン処理を組み合わせて実施することにより、一層透明性が高い芳香液を製造することが可能になる。複合法で使用されるナノエマルジョン処理としては、前述する処理方法であればよいが、芳香液の透明性をより一層向上させるという観点から、好ましくは超音波処理及び高圧乳化処理、更に好ましくは超音波処理が挙げられる。
<Composite method>
In order to prepare the fragrance liquid of the present invention by the composite method, the fragrance liquid is prepared by the concentration method described above, and the obtained fragrance liquid is further subjected to the nanoemulsion treatment described above. As described above, by performing the combination of the concentration method and the nanoemulsion treatment, it becomes possible to produce an aromatic liquid having higher transparency. The nanoemulsion treatment used in the composite method may be any of the treatment methods described above, but from the viewpoint of further improving the transparency of the fragrance liquid, preferably ultrasonic treatment and high-pressure emulsification treatment, more preferably ultra Examples include sonication.

複合法により得られる本発明の芳香液は、香料の粒径がより細かい状態で分散しており、更に前述する回折/散乱光強度についてもより低い値を示し、透明性が一層向上している。また、複合法により製造される本発明の芳香液は、より一層の界面活性剤の配合割合の低減が可能であり、しかも外観性状の保存安定性の点でも卓越しているという利点がある。   The aromatic liquid of the present invention obtained by the composite method is dispersed in a state in which the particle size of the fragrance is finer, and further shows a lower value for the above-mentioned diffraction / scattered light intensity, and the transparency is further improved. . In addition, the aromatic liquid of the present invention produced by the composite method has an advantage that it is possible to further reduce the blending ratio of the surfactant and is excellent in terms of storage stability of appearance properties.

本発明の芳香液は、液状のまま液状芳香剤の形態で使用してもよく、また吸水性ゲルに含浸させてゲル状芳香剤の形態で使用してもよい。   The fragrance liquid of the present invention may be used in the form of a liquid fragrance as it is in the liquid state, or it may be impregnated in a water-absorbing gel and used in the form of a gel fragrance.

本発明の芳香液を液状芳香剤の形態で使用する場合、該芳香液をそのまま容器に収容して使用してもよく、また、紙、パルプ、合成繊維、合成樹脂、セルロース等の天然系樹脂等の基材に該芳香液を含浸させた状態で容器に収容して使用してもよい。   When the fragrance liquid of the present invention is used in the form of a liquid fragrance, the fragrance liquid may be used as it is in a container, or a natural resin such as paper, pulp, synthetic fiber, synthetic resin, or cellulose. Alternatively, the aromatic liquid may be impregnated in a container and used in a container.

本発明の芳香液を液状芳香剤の形態で使用した芳香器の好適な一実施形態として、容器に収納された芳香液を吸上げて外部に揮散させるための吸上揮散部材を備えている容器に、本発明の芳香液が収容されている芳香器が挙げられる。ここで、上記吸上揮散部材としては、少なくとも一部が容器内の芳香液に浸漬され、更に少なくとも一部が容器外部に露出可能に又は露出して設けられるような構成を備えていればよい。また、上記吸上揮散部材は、芳香液の吸上・揮散効果に優れた繊維層で主に全体が構成されていることが望ましく、繊維層は、植物繊維やパルプ等の天然繊維、レーヨン、ポリエステル、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PP(ポリプロピレン)等の合成繊維又はそれらの混合繊維などの繊維質材料で構成することができる。特に、繊維層としては、スパンボンド法、スパンレース法などによって製造される不織布が好適であるが、この他、織物、編物等であってもよい。また、上記吸上揮散部材は、編織物、発泡ウレタン等の合成樹脂製のスポンジ材料であってもよい。上記吸上揮散部材の厚さは特に限定されないが、芳香液を収容する容器の大きさ、取り扱い性、香料揮散効果等の観点から、約2〜約20mm程度が好ましい As a preferred embodiment of the fragrance device using the fragrance liquid of the present invention in the form of a liquid fragrance, a container provided with a suction and volatilization member for sucking the fragrance liquid stored in the container and volatilizing it to the outside A fragrance device in which the fragrance liquid of the present invention is housed is mentioned. Here, the wicking volatilization member may have a configuration in which at least a part is immersed in the aromatic liquid in the container and at least a part is exposed or exposed outside the container. . In addition, it is desirable that the wicking volatilization member is mainly composed entirely of a fiber layer excellent in the wicking and volatilization effect of the fragrance liquid, and the fiber layer is made of natural fibers such as vegetable fiber and pulp, rayon, It can be comprised with fibrous materials, such as synthetic fibers, such as polyester, PET (polyethylene terephthalate), PP (polypropylene), or those mixed fibers. In particular, the fiber layer is preferably a non-woven fabric produced by a spunbond method, a spunlace method, or the like, but may also be a woven fabric, a knitted fabric, or the like. Further, the wicking member may be a synthetic resin sponge material such as knitted fabric or urethane foam. The thickness of the wicking volatilization member is not particularly limited, but is preferably about 2 to about 20 mm from the viewpoint of the size of the container for storing the fragrance liquid, the handleability, the fragrance volatilization effect, and the like.

上記吸上揮散部材を備える容器に、従来の芳香液を収容して使用すると、使用期間の経過に伴って芳香液中の界面活性剤の濃度が上昇し、これが吸上揮散部材の目詰まりを起こし、その結果、使用後期における芳香液の減量速度の低下をきたして香料の揮散性が十分に発揮できなくなる傾向があった。これに対して、本発明の芳香液は、界面活性剤の配合量が従来の芳香液に比して低減されており、使用後期に残存する界面活性剤の上記悪影響が回避されていることが1つの利点として挙げられる。即ち、本発明の芳香液によれば、上記吸上揮散部材を備える容器に収容して使用しても、使用後期においても芳香液の減量速度を安定に保つことができ、使用前期から後期に亘って均質な香気を放つことが可能になっている。   When a conventional fragrance liquid is contained and used in a container having the wicking volatilization member, the concentration of the surfactant in the fragrance liquid increases with the passage of the use period, which clogs the wicking volatilization member. As a result, there was a tendency that the fragrance volatility could not be sufficiently exhibited due to a decrease in the rate of weight loss of the aromatic liquid in the later stage of use. On the other hand, in the fragrance of the present invention, the blending amount of the surfactant is reduced as compared with the conventional fragrance, and the adverse effect of the surfactant remaining in the later stage of use is avoided. One advantage. That is, according to the fragrance liquid of the present invention, even if it is housed in a container equipped with the above-described wicking member, the rate of weight loss of the fragrance liquid can be kept stable even in the later period of use, from the previous period of use to the latter period. It is possible to release a uniform fragrance over the entire area.

また、本発明の芳香液をゲル状芳香剤の形態にする場合、アクリルアミド−アクリル酸塩共重合体等の公知の吸水性樹脂に、本発明の芳香液を含浸させることにより、該吸水性樹脂に本発明の芳香液を含有させればよい。従来の芳香液を使用したゲル状芳香剤では、使用後期において、濃度が上昇した界面活性剤によって香料の揮散性が妨げられる傾向があった。これに対して、本発明の芳香液を使用したゲル状芳香剤によれば、使用前期から後期に亘って安定に香料を揮散させることができ、従来の芳香液を使用したゲル状芳香剤の欠点が解消されている。   Further, when the fragrance liquid of the present invention is in the form of a gel fragrance, the water-absorbent resin is obtained by impregnating the fragrance liquid of the present invention into a known water-absorbent resin such as an acrylamide-acrylate copolymer. The aromatic liquid of the present invention may be contained in In a gel-type fragrance using a conventional fragrance, the volatility of the fragrance tends to be hindered by a surfactant having an increased concentration in the later stage of use. On the other hand, according to the gel-like fragrance using the fragrance of the present invention, the fragrance can be volatilized stably from the first period of use to the second stage, and the gel-like fragrance of the conventional fragrance is used. The drawbacks have been eliminated.

以下、実施例等を挙げて、本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例I 芳香液の調製(ナノエマルジョン化法)及び評価
<芳香液の調製>
表1に示す組成の芳香液を下記の方法に従って調製した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example etc. are given and this invention is demonstrated, this invention is not limited to these Examples.
Example I Preparation of Fragrance Liquid (Nanoemulsification Method) and Evaluation <Preparation of Fragrance Liquid>
An aromatic liquid having the composition shown in Table 1 was prepared according to the following method.

Figure 0005594979
Figure 0005594979

実施例1−5、比較例1、3及び5の芳香液の調製法
親水性消臭剤、親水性防腐剤、ジエタノールアミン、及び消泡剤(シリコン)を混合し、親水性混合物を作製した。また、別途、ラベンダー系香料、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩を混合し、親油性混合物を作製した。
Example 1-5, Preparation Method of Aromatic Liquids of Comparative Examples 1, 3, and 5 A hydrophilic deodorant, a hydrophilic preservative, diethanolamine, and an antifoaming agent (silicone) were mixed to prepare a hydrophilic mixture. Separately, a lavender fragrance, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether, and dialkylsulfosuccinate were mixed to prepare a lipophilic mixture.

次いで、上記親水性混合物に、上記親油性混合物を少しずつ攪拌しながら添加し、更に適量の水を加えて全量1000gの原料混合液を得た。   Next, the lipophilic mixture was added to the hydrophilic mixture while stirring little by little, and an appropriate amount of water was added to obtain a total raw material mixture of 1000 g.

斯くして得られた原料混合液500mLに対して、超音波ホモジナイザー(US-600TCVP、株式会社日本精機製作所製)を用い、出力600W、振動数19.5kHz、振幅30μmの条件にて30分間ナノエマルジョン処理を施すことにより、芳香液を得た。   Using an ultrasonic homogenizer (US-600TCVP, manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd.) for 500 mL of the raw material mixture obtained in this manner, the nano mixture for 30 minutes under the conditions of an output of 600 W, a frequency of 19.5 kHz, and an amplitude of 30 μm A fragrance liquid was obtained by carrying out an emulsion treatment.

比較例2、4及び6の芳香液の調製法
親水性消臭剤、親水性防腐剤、ジエタノールアミン、及び消泡剤(シリコン)を混合し、親水性混合物を作製した。また、別途、ラベンダー系香料、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩を混合し、親油性混合物を作製した。
Preparation Method of Aromatic Liquids of Comparative Examples 2, 4 and 6 A hydrophilic deodorant, a hydrophilic preservative, diethanolamine and an antifoaming agent (silicon) were mixed to prepare a hydrophilic mixture. Separately, a lavender fragrance, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether, and dialkylsulfosuccinate were mixed to prepare a lipophilic mixture.

次いで、上記親水性混合物に、上記親油性混合物を少しずつ攪拌しながら添加し、更に適量の水を加えて全量1000gの芳香液を得た。   Next, the lipophilic mixture was added to the hydrophilic mixture little by little, and an appropriate amount of water was added to obtain a total amount of 1000 g of fragrance.

<芳香液の透明度の評価>
芳香液(実施例1−5及び比較例1−6)を肉眼で外観を観察した。その結果、実施例1−5及び比較例2、4及び6の芳香液は透明であり、美感を感じる良好な外観であった。一方、比較例1、3及び5の芳香液は白濁しており、美感が損なわれていた。
<Evaluation of transparency of aromatic liquid>
The appearance of the aromatic liquid (Example 1-5 and Comparative Example 1-6) was observed with the naked eye. As a result, the aromatic liquids of Example 1-5 and Comparative Examples 2, 4, and 6 were transparent and had a good appearance that felt aesthetics. On the other hand, the fragrances of Comparative Examples 1, 3 and 5 were cloudy and the aesthetics were impaired.

更に、芳香液(実施例2及び比較例3及び4)の透明度を分析するために、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、下記測定条件で回折/散乱光強度を測定した。   Furthermore, in order to analyze the transparency of the aromatic liquid (Example 2 and Comparative Examples 3 and 4), the diffraction / scattered light intensity was measured under the following measurement conditions using a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus.

使用機器:島津製作所 レーザー回折式粒度分布測定装置 SALD-2200
使用セル:回分セル
屈折率パラメーター:1.60−0.50i
ブランク:純水
分散方法:手攪拌
測定手順:予めセルを純水で満たし攪拌しながらブランク測定を行った後、純水を全て排出し、芳香液と入れ替えて測定した。
Equipment used: Shimadzu Laser Diffraction Particle Size Distribution Analyzer SALD-2200
Cell used: Batch cell Refractive index parameter: 1.60-0.50i
Blank: Pure water Dispersion method: Manual stirring Measurement procedure: After performing blank measurement while previously filling the cell with pure water and stirring, all the pure water was discharged, and the measurement was performed after replacing the aromatic liquid.

それぞれの芳香液について、回折/散乱光強度を測定した結果を図1に示す。実施例2及び比較例4の芳香液では、回折/散乱光強度が全てのセンサ素子において10以下であった。一方、比較例3の芳香液では、回折/散乱光強度が半数以上のセンサ素子において10を遙かに超えていた。   The results of measuring the intensity of diffraction / scattered light for each aromatic liquid are shown in FIG. In the aromatic liquids of Example 2 and Comparative Example 4, the diffraction / scattered light intensity was 10 or less in all the sensor elements. On the other hand, in the aromatic liquid of Comparative Example 3, the diffracted / scattered light intensity was far greater than 10 in the sensor elements with more than half.

以上のように、肉眼での観察結果及び回折/散乱光強度の測定結果の双方から、界面活性剤の配合割合が低いがナノエマルジョン処理をしている芳香液(実施例1−4)、並びに界面活性剤の配合割合が高い芳香液(比較例2、4及び6)では、透明で外観が良好であったのに対して、単に界面活性剤の配合割合を低くした芳香液(比較例1、3及び5)には、白濁して外観が悪化していることが確認された。   As described above, from both the observation result with the naked eye and the measurement result of the diffraction / scattered light intensity, the aromatic liquid (Example 1-4) in which the blending ratio of the surfactant is low but the nanoemulsion treatment is performed, and In the aromatic liquid (Comparative Examples 2, 4 and 6) having a high blending ratio of the surfactant, it was transparent and good in appearance, whereas the aromatic liquid simply having a low blending ratio of the surfactant (Comparative Example 1). 3 and 5), it was confirmed that the appearance was deteriorated due to white turbidity.

<芳香液の減量速度の測定及び官能評価>
具体的には、芳香液(実施例2及び比較例4)400mLを、450ml容の容器(開口部の面積:約12cm)に入れた。次に、容器内の芳香液を吸い上げて容器外に揮散させるための吸上揮散部材を、芳香液が入れられた容器に差し込んだ。該吸上揮散部材は、その一部が容器内の芳香液に浸漬され、且つ他の一部が容器外部に露出している帯状構造(縦約39cm、横約3cm、厚さ約1cm)である。
<Measurement and sensory evaluation of weight loss rate of fragrance>
Specifically, 400 mL of the fragrance liquid (Example 2 and Comparative Example 4) was put into a 450 ml container (opening area: about 12 cm 2 ). Next, a suction and volatilization member for sucking up the aromatic liquid in the container and volatilizing it outside the container was inserted into the container in which the aromatic liquid was put. The wicking member has a belt-like structure (approximately 39 cm in length, approximately 3 cm in width, and approximately 1 cm in thickness) in which a part thereof is immersed in the aromatic liquid in the container and the other part is exposed to the outside of the container. is there.

斯くして調製した、芳香液が揮散可能になった容器を、室内に静置し、芳香液の揮散を開始させた。芳香液の揮散開始から53日後まで、経時的に芳香液の残存量を測定した。また、芳香液の揮散開始前、開始44日後、及び開始57日後に、芳香液が入った容器をそのまま、22℃、無風無臭に近い状態に保ったステンレス製庫(容積:1000L)の中に移動させ、20分間静置した後に、6名の香気評価専門のパネラーにより、芳香液から嗅知される香気を以下の基準に従って判定した。
評価基準
・香気の強度
1点:弱い
2点:やや弱い
3点:ちょうどよい
4点:やや強い
5点:強い
・嗜好性
−2点:悪い
−1点:やや悪い
0点:どちらともいえない
+1点:やや良い
+2点:良い
・総合評価
−2点:悪い
−1点:やや悪い
0点:どちらともいえない
+1点:やや良い
+2点:良い
The container prepared in this way, in which the aromatic liquid can be volatilized, was allowed to stand in the room, and the volatilization of the aromatic liquid was started. The remaining amount of aromatic liquid was measured over time from the start of volatilization of the aromatic liquid until 53 days later. Also, before the start of volatilization of the fragrance, 44 days after the start and 57 days after the start, the container containing the fragrance is kept in a stainless steel box (volume: 1000 L) that is kept at 22 ° C. and near odorless and odorless. After being moved and allowed to stand for 20 minutes, the fragrance smelled from the fragrance liquid was determined according to the following criteria by six panelists specializing in fragrance evaluation.
Evaluation criteria / aroma intensity 1 point: weak 2 point: slightly weak 3 point: just right 4 point: slightly strong 5 point: strong / preference -2 point: bad -1 point: somewhat bad 0 point: neither +1 point: Slightly good +2 point: Good / Comprehensive evaluation -2 point: Bad -1 point: Slightly bad 0 point: Not good +1 point: Slightly good +2 point: Good

芳香液の減量速度の測定結果を図2に示す。図2の縦軸の芳香液の残存割合(%)は、揮散開始時の芳香液の重量に対する、残存する芳香液の重量の割合である。揮散開始から揮散開始20日後までは、芳香液の減量速度は、実施例2及び比較例4は、略同一であったため、図2には揮散開始20日以降の芳香液の減量速度の測定結果を示す。更に、揮散開始32日後及び47日後に残存する芳香液を写真撮影した結果を図3に示す。この結果から、実施例2の芳香液では、揮散開始53日後まで減量速度が一定で安定であり、揮散開始53日後には、吸上揮散部材に浸透している芳香液以外には、芳香液の残存が殆ど認められなかった。これに対して、比較例4の芳香液では、揮散開始20日後から53日後に亘って徐々に芳香液の減量速度が減じており、揮散開始53日後でも、吸上揮散部材に浸透している芳香液以外にも、芳香液の残存が認められた。   The measurement result of the weight loss rate of the aromatic liquid is shown in FIG. The remaining ratio (%) of the aromatic liquid on the vertical axis in FIG. 2 is the ratio of the weight of the remaining aromatic liquid to the weight of the aromatic liquid at the start of volatilization. From the start of volatilization until 20 days after the start of volatilization, Example 2 and Comparative Example 4 were substantially the same in the rate of weight loss of the fragrance. Therefore, FIG. 2 shows the measurement results of the rate of weight loss of the fragrance after 20 days from the start of volatilization. Indicates. Furthermore, the result of having photographed the aromatic liquid which remain | survives 32 days after a volatilization start and 47 days after is shown in FIG. From this result, in the fragrance liquid of Example 2, the weight reduction rate is constant and stable until 53 days after the start of volatilization, and after 53 days from the start of volatilization, the fragrance liquid other than the fragrance liquid that has permeated the wicking volatilization member. There was hardly any remaining. In contrast, in the fragrance liquid of Comparative Example 4, the fragrance reduction rate gradually decreased from 53 days after the start of volatilization to 53 days, and even after 53 days from the start of volatilization, it penetrated into the wicking volatilization member. In addition to the fragrance, the fragrance remained.

更に、実施例2の芳香液の官能評価の結果を表2に示す。表2から明らかなように、実施例2の芳香液では、揮散開始44日後及び57日後では、嗅知される香気に差は認められなかった。これに対して、比較例4の芳香液では、揮散開始44日後及び57日後では、嗅知される香気に差が認められた。   Furthermore, Table 2 shows the results of sensory evaluation of the aromatic liquid of Example 2. As is clear from Table 2, in the fragrance liquid of Example 2, no difference was found in the scented smell after 44 days and 57 days after the start of volatilization. On the other hand, in the aromatic liquid of Comparative Example 4, a difference was recognized in the scented smell after 44 days and 57 days after the start of volatilization.

これらの結果から、実施例2の芳香液では、使用開始時から使用後期に亘って、芳香液の減量速度が安定であり、嗅知される香気も一定であることが明らかとなった。これに対して、実施例2に比べて界面活性剤の配合割合が高い比較例4の芳香液では、使用後期において芳香液の減量速度が徐々に減じてしまい、使用後期において、嗅知される香気も一定に維持できないことが確認された。   From these results, it was clarified that, in the fragrance liquid of Example 2, the weight loss rate of the fragrance liquid is stable and the scented smell is constant from the start of use to the later stage of use. On the other hand, in the fragrance liquid of Comparative Example 4 in which the blending ratio of the surfactant is higher than that in Example 2, the rate of weight loss of the fragrance liquid is gradually decreased in the latter period of use, and it is smelled in the later period of use. It was confirmed that the aroma could not be kept constant.

以上の結果から、界面活性剤の濃度を高めることによって透明な芳香液が得られるが、高濃度の界面活性剤は却って、使用後期において芳香液の減量速度を減じさせ、ひいては使用後期の芳香液の芳香効果を悪化させることが明らかとなった。   From the above results, a transparent fragrance can be obtained by increasing the concentration of the surfactant. However, a high concentration of the surfactant can reduce the rate of weight loss of the fragrance in the later stage of use, and consequently the fragrance liquid in the later stage of use. It became clear that the fragrance effect was worsened.

Figure 0005594979
Figure 0005594979

実施例II 芳香液の調製(ナノエマルジョン化法)及び評価
<芳香液の調製>
表3に示す組成の芳香液を下記の方法に従って調製した。
<Preparation of liquid fragrance> Example II aroma liquid preparation of (nano emulsification method) and evaluation
An aromatic liquid having the composition shown in Table 3 was prepared according to the following method.

実施例9の芳香液の調製法
親水性消臭剤、親水性防腐剤、ジエタノールアミン、及び消泡剤(シリコン)を混合し、親水性混合物を作製した。また、別途、ラベンダー系香料、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩を混合し、親油性混合物を作製した。
Preparation Method of Aromatic Liquid of Example 9 A hydrophilic deodorant, a hydrophilic preservative, diethanolamine, and an antifoaming agent (silicon) were mixed to prepare a hydrophilic mixture. Separately, a lavender fragrance, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether, and dialkylsulfosuccinate were mixed to prepare a lipophilic mixture.

次いで、上記親水性混合物に、上記親油性混合物を少しずつ攪拌しながら添加し、更に適量の水を加えて全量1000gの原料混合液を得た。   Next, the lipophilic mixture was added to the hydrophilic mixture while stirring little by little, and an appropriate amount of water was added to obtain a total raw material mixture of 1000 g.

斯くして得られた原料混合液500mLに対して、超音波ホモジナイザー(US-600TCVP、株式会社日本精機製作所製)を用い、出力600W、振動数19.5kHz、振幅30μmの条件にて30分間ナノエマルジョン処理を施すことにより、芳香液を得た。   Using an ultrasonic homogenizer (US-600TCVP, manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd.) for 500 mL of the raw material mixture obtained in this manner, the nano mixture for 30 minutes under the conditions of an output of 600 W, a frequency of 19.5 kHz, and an amplitude of 30 μm A fragrance liquid was obtained by carrying out an emulsion treatment.

実施例10の芳香液の調製法
水60gに親水性消臭剤、親水性防腐剤、ジエタノールアミン、及び消泡剤(シリコン)を混合し、親水性混合物を作製した。また、別途、ラベンダー系香料、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを混合し、親油性混合物を作製した。上記で得られた親水性混合物及び親油性混合物を混合し、香料濃縮液を作成した。
Preparation method of aromatic liquid of Example 10 A hydrophilic deodorant, a hydrophilic preservative, diethanolamine, and an antifoaming agent (silicone) were mixed in 60 g of water to prepare a hydrophilic mixture. Separately, a lavender fragrance, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether, dialkylsulfosuccinate and 3-methoxy-3-methyl-1-butanol were mixed to prepare a lipophilic mixture. The hydrophilic mixture and lipophilic mixture obtained above were mixed to prepare a fragrance concentrate.

次いで、上記香料濃縮液に残水を攪拌しながら添加して全量1000gの芳香液(超音波処理前)を得た。   Next, residual water was added to the fragrance concentrate with stirring to obtain a total amount of 1000 g of fragrance (before sonication).

斯くして得られた芳香液(超音波処理前)500mLに対して、超音波ホモジナイザー(US-600TCVP、株式会社日本精機製作所製)を用い、出力600W、振動数19.5kHz、振幅30μmの条件にて30分間ナノエマルジョン処理を施すことにより、芳香液を得た。   For the 500 mL of the aromatic liquid thus obtained (before ultrasonic treatment), an ultrasonic homogenizer (US-600TCVP, manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd.) was used, and the output was 600 W, the frequency was 19.5 kHz, and the amplitude was 30 μm. The fragrance liquid was obtained by performing nanoemulsion treatment for 30 minutes.

比較例7の芳香液の調製法
親水性消臭剤、親水性防腐剤、ジエタノールアミン、及び消泡剤(シリコン)を混合し、親水性混合物を作製した。また、別途、ラベンダー系香料、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩を混合し、親油性混合物を作製した。
Preparation Method of Aromatic Liquid of Comparative Example 7 A hydrophilic deodorant, a hydrophilic preservative, diethanolamine, and an antifoaming agent (silicon) were mixed to prepare a hydrophilic mixture. Separately, a lavender fragrance, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether, and dialkylsulfosuccinate were mixed to prepare a lipophilic mixture.

次いで、上記親水性混合物に、上記親油性混合物を少しずつ攪拌しながら添加し、更に適量の水を加えて全量1000gの芳香液を得た。
<芳香液の透明度の評価>
調製直後の芳香液(実施例9−10及び比較例7)の外観性状を下記判定基準に従って評価した。また、各芳香液を、−20から40℃への昇温と40℃から−20℃への降温を1日当たり1サイクルで繰り返すサイクル試験に10日間供して、サイクル試験保存後の外観性状についても、下記判定基準に従って評価した。
外観性状の判定基準
◎:肉眼では親油性成分の粒子が全く確認されず、透明である。
○:肉眼では親油性成分の粒子が僅かに確認されるが、ほぼ透明である。
△:肉眼で若干の白濁が確認され、半透明である。
×:肉眼で明らかな白濁が確認され、不透明である。
参考のため、上記判定基準の指標を図4に示す。
Next, the lipophilic mixture was added to the hydrophilic mixture little by little, and an appropriate amount of water was added to obtain a total amount of 1000 g of fragrance.
<Evaluation of transparency of aromatic liquid>
The appearance properties of the fragrances immediately after preparation (Examples 9-10 and Comparative Example 7) were evaluated according to the following criteria. In addition, each aromatic liquid was subjected to a cycle test in which a temperature increase from −20 to 40 ° C. and a temperature decrease from 40 ° C. to −20 ° C. were repeated in one cycle per day for 10 days. Evaluation was made according to the following criteria.
Judgment criteria for appearance properties A : The particles of the lipophilic component are not confirmed at all with the naked eye and are transparent.
○: Although the particles of lipophilic components are slightly observed with the naked eye, the particles are almost transparent.
(Triangle | delta): Some cloudiness is confirmed with the naked eye and it is translucent.
X: Obvious white turbidity was confirmed with the naked eye, and it was opaque.
For reference, FIG. 4 shows an index of the above determination criterion.

結果を表3に併せて示す。この結果、ナノエマルジョン化法で製造した芳香液(実施例9)でも、透明で良好な外観性状を備えていた。更に、濃縮化法とナノエマルジョン化法を併用して製造した芳香液(実施例10)では、界面活性剤の配合割合を大幅に低減させても、優れた透明性を備えることができ、しかも保存後の外観性状も非常に良好であった。これに対して、界面活性剤の配合量を低減して従来法で製造した芳香液(比較例7)では、白濁しており、美感が損なわれていた。 The results are also shown in Table 3. As a result, nano-emulsification method aroma liquid prepared in Example 9 but was provided with good appearance properties bright translucent. Furthermore, in the fragrance liquid (Example 10 ) manufactured by combining the concentration method and the nanoemulsification method, even if the blending ratio of the surfactant is greatly reduced, excellent transparency can be provided. Moreover, the appearance properties after storage were also very good. On the other hand, in the aromatic liquid (Comparative Example 7) manufactured by the conventional method by reducing the blending amount of the surfactant, it was cloudy and the aesthetics were impaired.

Figure 0005594979
表中の配合成分の単位はgである。
ラベンダー香料は、稲畑香料(株)製のものを使用した。
ポリオキシエチレンデシルエーテルは商品名「ノイゲン XL−100」(第一工業製薬(株)製);ポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテルは商品名「ノイゲン HC−400」(第一工業製薬(株)製)をそれぞれ使用した。
Figure 0005594979
The unit of the blending component in the table is g.
The lavender fragrance | flavor used the product of Inabata fragrance | flavor.
Polyoxyethylene decyl ether is trade name “Neugen XL-100” (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.); polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether is trade name “Neugen HC-400” (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) Were used respectively.

更に、芳香液(実施例9−10及び比較例7)の回折/散乱光強度を上記実施例Iと同条件で測定した。結果を図5に示す。ナノエマルジョン化法(超音波処理)を行って製造した芳香液(実施例9−10)では、回折/散乱光強度が全てのセンサ素子において20以下という非常に低い値を示した。これに対して、界面活性剤の配合量を低減して従来法で製造した芳香液(比較例7)では、回折/散乱光強度が、1/3程度のセンサ素子において50を遥かに超えていた。 Furthermore, the diffracted / scattered light intensity of the aromatic liquid (Examples 9-10 and Comparative Example 7) was measured under the same conditions as in Example I above. The results are shown in FIG. In the fragrance liquid (Examples 9-10) produced by performing the nanoemulsification method (sonication), the diffraction / scattered light intensity showed a very low value of 20 or less in all the sensor elements . Against this, liquid fragrance produced by conventional methods by reducing the amount of surfactant (Comparative Example 7), the diffraction / scattered light intensity is much greater than 50 at 1/3 about the sensor element It was.

以上の結果からも、ナノエマルジョン化法を用いて製造した芳香液は、界面活性剤の配合量が少なくても、透明で外観が良好であることが確認された。とりわけ、ナノエマルジョン化法及び濃縮化法を併用して製造した芳香液は、透明性が格段優れ、しかも保存安定性でも優れていることが確認された。 From the above results, it was confirmed that the fragrance liquid produced using the nanoemulsification method was transparent and had a good appearance even when the amount of the surfactant was small. In particular, it has been confirmed that the fragrance liquid produced by using the nanoemulsification method and the concentration method in combination has excellent transparency and storage stability.

Claims (2)

芳香液を吸上げて容器の外部に揮散させるための吸上揮散部材を備えている容器に、油性香料、並びに界面活性剤としてポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩を含有する芳香液が収容されてなる芳香剤であって、
上記芳香液が、油性香料1重量部当たり上記界面活性剤を0.4〜重量部の比率で含有する水性溶媒を超音波処理及び/又は高圧乳化処理することにより調製される、透明のナノエマルジョン形態を有し、
上記芳香液中の上記界面活性剤の濃度が0.37〜3重量%である
ことを特徴とする芳香剤。
In a container equipped with a wicking and volatilizing member for sucking up an aromatic liquid and evaporating it outside the container, an oily fragrance , and polyoxyalkylene hydrogenated castor oil ether, polyoxyalkylene alkyl ether, and dialkylsulfosuccinic acid as a surfactant A fragrance containing a salt- containing fragrance,
The aroma liquid is prepared by sonication and / or high pressure emulsification of an aqueous solvent containing an oily perfume 1 part by weight per the surfactant in a ratio of 0.4 to 1 part by weight, transparency of the nano Having an emulsion form,
Fragrance, wherein the concentration of the surfactant in the aroma liquid is 0.37 3% by weight.
ポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテルがポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルがポリオキシエチレンデシルエーテル、及びジアルキルスルホコハク酸塩がジオクチルスルホコハク酸ナトリウムである、請求項1記載の芳香剤。The fragrance according to claim 1, wherein the polyoxyalkylene hydrogenated castor oil ether is polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether, the polyoxyalkylene alkyl ether is polyoxyethylene decyl ether, and the dialkyl sulfosuccinate is sodium dioctyl sulfosuccinate.
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