JP5477561B2 - 炭化水素を分解する多孔質触媒体及びその製造方法、炭化水素から水素を含む混合改質ガスを製造する方法、並びに燃料電池システム - Google Patents
炭化水素を分解する多孔質触媒体及びその製造方法、炭化水素から水素を含む混合改質ガスを製造する方法、並びに燃料電池システム Download PDFInfo
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Description
CnH2n+2 + nH2O → nCO + (2n+1)H2
CO + H2O → CO2 + H2
一般に、この反応は600℃〜800℃で行われ、S/C(水蒸気/炭素比:Steam/Carbon比)が2.0〜3.5付近で行われる。この反応は吸熱反応であり、温度が高い程、反応を促進することができる。
還元時の雰囲気は、水素を含んだガスなど還元雰囲気であれば特に限定されない。
還元処理の時間は特に限定されないが0.5〜24時間が望ましい。24時間を越えると工業的にメリットが見出せない。好ましくは1〜10時間である。
本発明に係る炭化水素を分解する多孔質触媒体が高い圧壊強度、大きな変位長を有し、且つ、優れた触媒活性、耐硫黄被毒性、耐コーキング性を有する理由については、本発明者は次のように推定している。
MgSO4・7H2O 1113.2gとAl2(SO4)3・8H2O 439.3g、NiSO4・6H2O 308.8gとを純水で溶解させ20000mlとした。別にNaOH 3772ml(14mol/L濃度)とNa2CO3 134.1gを溶解させたものを合わせた5000mlのアルカリ混合溶液を用意した。このアルカリ混合溶液に前記マグネシウム塩、アルミニウム塩及びニッケル塩との混合溶液を加え、95℃で8時間熟成を行ってハイドロタルサイト化合物を得た。これを濾別分離後、乾燥、粉砕しハイドロタルサイト化合物粉末を得た。得られたハイドロタルサイト化合物粉末のBET比表面積は33.0m2/gであった。また粉砕処理後の二次凝集粒子の平均粒子径は48.2μmであった。
得られたハイドロタルサイト化合物粉末 567.2gに水酸化アルミニウム(結晶相:ベーマイト、BET比表面積:110.6m2/g) 62.39gとPVA 64.94g、さらに水 119.1gとエチレングリコール 368.7gを混合し、スクリューニーダーで3時間混練した。混練後の粘土状混練物を圧縮成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1120℃で4時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、780℃にて100%水素のガス気流中において4時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径3.2mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は17.308wt%であり、その内金属ニッケルは72.6%であり、アルミニウム含有量は19.563wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は8.6nmであった。また、平均圧壊強度は24.5kgfであり、変位長は0.16mmであった。
炭化水素を分解する多孔質触媒体の性能評価は、触媒を直径20mmのステンレス製反応管に10〜50g充填して触媒管を作った。この触媒管(反応器)に対して、原料ガス及び水蒸気を流通し、触媒性能評価を行った。
立ち上げ方法:室温から昇温を開始し、250℃で水蒸気を、350℃で都市ガス(13A)を流通開始
定常運転:700℃で1時間保持(触媒性能評価を実施)
立ち下げ方法:水蒸気及び都市ガス(13A)を流通しながら、300℃まで降温し水蒸気及び都市ガス(13A)の流通停止。その後、100℃を下回ってから都市ガス(13A)で反応管内部に残った改質ガスを除去
触媒割れ発生率=100×(評価後の触媒重量)/(評価前の触媒重量)
例)原料ガスにプロパンを用いた場合
プロパン転化率
=100×(CO+CO2+CH4+C2H6)/(CO+CO2+CH4+C2H6+C3H8)
Cn転化率(全炭化水素転化率)
=(CO+CO2)/(CO+CO2+CH4+C2H6+C3H8)
表2には、原料ガスとして都市ガス(13A)を用い、評価条件をGHSVが1000h−1、反応温度が700℃、水蒸気/炭素(S/C)が3.0とし、DSS運転を行った際の13A転化率及び炭素析出量、平均圧壊強度、さらにDSS運転による多孔質触媒体の割れ発生率を示す。
Mg(NO3)2・6H2O 3355.4gとAl(NO3)3・9H2O 2134.4g、Ni(NO3)2・6H2O 2481.7gとを純水で溶解させ20000mlとした。別にNaOH 6241ml(14mol/L濃度)とNa2CO3 844.3gを溶解させたものを合わせた15000mlのアルカリ混合溶液を用意した。このアルカリ混合溶液に前記マグネシウム塩、アルミニウム塩及びニッケル塩との混合溶液を加え、60℃で6時間熟成を行ってハイドロタルサイト化合物を得た。これを濾別分離後、乾燥、粉砕しハイドロタルサイト化合物粉末を得た。得られたハイドロタルサイト化合物粉末のBET比表面積は125.0m2/gであった。また粉砕処理後の二次凝集粒子の平均粒子径は15.2μmであった。
得られたハイドロタルサイト化合物粉末 2495.6gに水酸化アルミニウム(結晶相:ベーマイト、BET比表面積:0.7m2/g) 124.8gとエチルセルロース 235.8g、さらに水 748.9gとエチレングリコール 1247.8gを混合し、スクリューニーダーで5時間混練した。混練後の粘土状混練物を圧縮成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1280℃で12時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、880℃にて水素/アルゴン体積比が50/50のガス気流中において6時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径3.5mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は28.897wt%であり、その内金属ニッケルは42.1%であり、アルミニウム含有量は21.520wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は23.6nmであった。また、平均圧壊強度は38.5kgfであり、変位長は0.11mmであった。
Ca(NO3)2 1827.7gとAl(NO3)3・9H2O 949.5g、Ni(NO3)2・6H2O 1177.7gとを純水で溶解させ28000mlとした。別にNaOH 3854ml(14mol/L濃度)とNa2CO3 375.6gを溶解させたものを合わせた12000mlのアルカリ混合溶液を用意した。このアルカリ混合溶液に前記カルシウム塩、アルミニウム塩及びニッケル塩との混合溶液を加え、80℃で12時間熟成を行ってハイドロタルサイト化合物を得た。これを濾別分離後、乾燥、粉砕しハイドロタルサイト化合物粉末を得た。得られたハイドロタルサイト化合物粉末のBET比表面積は88.5m2/gであった。また粉砕処理後の二次凝集粒子の平均粒子径は122.8μmであった。
得られたハイドロタルサイト化合物粉末 1531.4gに水酸化アルミニウム(結晶相:ベーマイト、BET比表面積:22.2m2/g) 581.9gとでんぷん 52.83g、さらに水 76.57gとプロピレングリコール 1255.7gを混合し、スクリューニーダーで4時間混練した。混練後の粘土状混練物を打錠成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1080℃で6時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、820℃にて水素/アルゴン体積比が40/60のガス気流中において8時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径5.2mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は26.107wt%であり、その内金属ニッケルは55.2%であり、アルミニウム含有量は21.520wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は15.2nmであった。また、平均圧壊強度は16.5kgfであり、変位長は0.09mmであった。
MgSO4・7H2O 873.6gとAl2(SO4)3・8H2O 861.9g、NiSO4・6H2O 186.4g、硝酸Ru溶液(51g/L) 436.4gとを純水で溶解させ5000mlとした。別にNaOH 3010ml(14mol/L濃度)とNa2CO3 263.1gを溶解させたものを合わせた10000mlのアルカリ混合溶液を用意した。このアルカリ混合溶液に前記マグネシウム塩、アルミニウム塩及びニッケル塩、ルテニウム塩との混合溶液を加え、125℃で8時間熟成を行ってハイドロタルサイト化合物を得た。これを濾別分離後、乾燥、粉砕しハイドロタルサイト化合物粉末を得た。得られたハイドロタルサイト化合物粉末のBET比表面積は16.5m2/gであった。また粉砕処理後の二次凝集粒子の平均粒子径は32.5μmであった。
得られたハイドロタルサイト化合物粉末 589.8gに水酸化アルミニウム(結晶相:ギブサイト、BET比表面積:58.2m2/g) 353.9gとメチルセルロース 38.05g、さらに水 58.99gとジエチレングリコール 421.9gを混合し、スクリューニーダーで3時間混練した。混練後の粘土状混練物を押出成形法により円柱状に成形後、105℃で乾燥し、880℃で10時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、750℃にて水素/アルゴン体積比が95/5のガス気流中において3時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径4.1mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は5.942wt%であり、その内金属ニッケルは62.8%であり、アルミニウム含有量は37.283wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は5.2nmであった。また、平均圧壊強度は6.8kgfであり、変位長は0.06mmであった。
Mg(NO3)2・6H2O 1187.9gとAl(NO3)3・9H2O 482.8g、Ni(NO3)2・6H2O 516.4g、ZrO(NO3)2・2H2O 68.79とを純水で溶解させ7000mlとした。別にNaOH 2254ml(14mol/L濃度)とNa2CO3 190.9gを溶解させたものを合わせた15000mlのアルカリ混合溶液を用意した。このアルカリ混合溶液に前記マグネシウム塩、アルミニウム塩及びニッケル塩、ジルコニウム塩との混合溶液を加え、165℃で6時間熟成を行ってハイドロタルサイト化合物を得た。これを濾別分離後、乾燥、粉砕しハイドロタルサイト化合物粉末を得た。得られたハイドロタルサイト化合物粉末のBET比表面積は12.2m2/gであった。また粉砕処理後の二次凝集粒子の平均粒子径は84.5μmであった。
得られたハイドロタルサイト化合物粉末 698.8gに水酸化アルミニウム(結晶相:バイヤライト、BET比表面積:86.5m2/g) 124.8gとPVA 25.15g、さらに水 167.7gとエチレングリコール 370.4gを混合し、スクリューニーダーで5時間混練した。混練後の粘土状混練物を圧縮成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1150℃で2時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、815℃にて水素/アルゴン体積比が30/70のガス気流中において6時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径2.2mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は22.276wt%であり、その内金属ニッケルは48.5%であり、アルミニウム含有量は16.421wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は11.5nmであった。また、平均圧壊強度は18.4kgfであり、変位長は0.07mmであった。
実施例1と同様にして製造した直径3.2mmφの多孔性酸化物成形体にRhを金属換算で3.455wt%となるようにスプレー担持させ、乾燥後、250℃で3時間焼成を行った。さらにその後、805℃にて100%水素のガス気流中において1.5時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は16.710wt%であり、その内金属ニッケルは73.6%であり、アルミニウム含有量は18.887wt%であり、ロジウム含有量は3.451wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は6.7nmであった。また、平均圧壊強度は24.8kgfであり、変位長は0.16mmであった。
実施例1で得られた焼成後の成形体を、945℃にて水素/アルゴン体積比が95/5のガス気流中において8時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径3.4mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は17.308wt%であり、その内金属ニッケルは89.5%であり、アルミニウム含有量は19.413wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は42.1nmであった。また、平均圧壊強度は23.2kgfであり、変位長は0.03mmであった。
MgSO4・7H2O 956.9gとAl2(SO4)3・8H2O 236.0g、NiSO4・6H2O 38.28gとを純水で溶解させ4000mlとした。別にNaOH 2041ml(14mol/L濃度)とNa2CO3 72.04gを溶解させたものを合わせた16000mlのアルカリ混合溶液を用意した。このアルカリ混合溶液に前記マグネシウム塩、アルミニウム塩及びニッケル塩との混合溶液を加え、105℃で11時間熟成を行ってハイドロタルサイト化合物を得た。これを濾別分離後、乾燥、粉砕しハイドロタルサイト化合物粉末を得た。得られたハイドロタルサイト化合物粉末のBET比表面積は21.5m2/gであった。また粉砕処理後の二次凝集粒子の平均粒子径は52.2μmであった。
得られたハイドロタルサイト化合物粉末 378.1gに水酸化アルミニウム(結晶相:ベーマイト、BET比表面積:110.6m2/g) 3.781gとPVA 43.29g、さらに水 79.41gとエチレングリコール 245.8gを混合し、スクリューニーダーで5時間混練した。混練後の粘土状混練物を圧縮成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1100℃で3時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、850℃にて水素/アルゴン体積比が95/5のガス気流中において7時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径4.5mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は3.922wt%であり、その内金属ニッケルは35.2%であり、アルミニウム含有量は12.832wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は4.1nmであった。また、平均圧壊強度は14.1kgfであり、変位長は0.02mmであった。
<炭化水素を分解する多孔質触媒体の調整>
実施例1で得られたハイドロタルサイト化合物粉末 567.2gに酸化チタン(結晶相:アナターゼ、BET比表面積:85.2m2/g) 5.672gとPVA 64.94g、さらに水 119.1gとエチレングリコール 368.7gを混合し、スクリューニーダーで3時間混練した。混練後の粘土状混練物を圧縮成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1150℃で4時間焼成を行い多孔性酸化物成形体を得た。さらにその後、790℃にて水素/アルゴン体積比が75/25のガス気流中において3時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。得られた直径3.8mmφの炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は19.520wt%であり、その内金属ニッケルは59.2%であり、アルミニウム含有量は13.805wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は7.8nmであった。また、平均圧壊強度は4.2kgfであり、変位長は0.01mmであった。
<炭化水素を分解する多孔質触媒体の調整>
γ-アルミナ 623.9gに水酸化アルミニウム(結晶相:ベーマイト、BET比表面積:110.6m2/g) 218.4gとPVA 71.44g、さらに水 131.0gとエチレングリコール 405.6gを混合し、スクリューニーダーで5時間混練した。混練後の粘土状混練物を圧縮成形法により球状に成形後、105℃で乾燥し、1420℃で1時間焼成を行い、直径3.6mmφの成形体を得た。得られた成形体に含浸法にて硝酸Niを吸着させ、さらに550℃で3時間焼成を行った。
さらにその後、810℃にて水素/アルゴン体積比が42/58のガス気流中において3時間還元処理を行い、炭化水素を分解する多孔質触媒体を得た。炭化水素を分解する多孔質触媒体中のニッケル含有量は11.097wt%であり、その内金属ニッケルは92.1%であり、アルミニウム含有量は47.006wt%であった。また、金属ニッケルの粒子径は46.8nmであった。また、平均圧壊強度は8.9kgfであり、変位長は0.03mmであった。
Claims (6)
- 少なくともマグネシウム及び/又はカルシウムとアルミニウムとを含む多孔性複合酸化物と粒子径が1〜25nmの金属ニッケルとからなる多孔質触媒体であって、該多孔質触媒体の平均圧壊強度が5kgf以上であって、荷重5kgfで圧縮したときの変位長が0.05mm以上であることを特徴とする炭化水素を分解する多孔質触媒体。
- 多孔質触媒体のニッケル含有量は金属換算で5〜30wt%であり、ニッケルが金属として含まれる割合がニッケル含有量に対して40〜75wt%であり、アルミニウム含有量は金属換算で15〜45wt%であることを特徴とする請求項1に記載の炭化水素を分解する多孔質触媒体。
- 請求項1又は2に記載の多孔質触媒体に、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素及び貴金属元素から選ばれる1種以上の元素が含まれることを特徴とする炭化水素を分解する多孔質触媒体。
- 少なくともマグネシウム及び/又はカルシウム、ニッケル及びアルミニウムを含むハイドロタルサイト化合物粉末と水酸化アルミニウムとを混合して成形し、焼成及び還元処理を行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の炭化水素を分解する多孔質触媒体の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の炭化水素を分解する多孔質触媒体を用いて、反応温度が250℃〜850℃であり、スチームとカーボンのモル比(S/C)が1.0〜6.0であり、空間速度(GHSV)が100〜100000h−1である条件下で、炭化水素と水蒸気を反応させることを特徴とする炭化水素から水素を含む混合改質ガスを製造する方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の炭化水素を分解する多孔質触媒体を用いることを特徴とする燃料電池システム。
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