JP5449286B2 - 二次イオンの収量を高める方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、材料特性の分野、特に、質量分光分析のために二次イオンの収量を高めることに関する。

［本発明の背景］
集束イオンビーム（ＦＩＢ）システムは、非常に良い解像度で撮像、エッチング、堆積、及び、分析するその能力のために半導体製造において幅広く使用される。二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）は、サンプルの成分を決定するためにしばしばＦＩＢシステムと共に使用される方法である。ＳＩＭＳ処理では、イオンビームは、スパッタリング、つまり、エネルギー移動によって原子、分子、及び、クラスタのような粒子をサンプルから物理的に放出させるために使用される。これら放出された粒子の小さい割合は、イオン化、つまり、スパッタリング処理中に一つ以上の電子を獲得又は損失され、それによって電気的に荷電される。このような放出された荷電粒子は、集束イオンビーム中の一次イオンに対し二次イオンとして公知である。磁気及び／又は電界の組み合わせを含む質量分析計に二次イオンを通すことにより、二次イオンの電荷対質量比を決定し、その成分を導き出すことが可能となる。

理想的には、分析者は非常に少量の物質の存在を検出し試料上で物質がある正確な場所を指示し得る。ＳＩＭＳの感度は、少量の物質を検出するその能力の尺度である。現在の集積回路における特徴の寸法がしばしば０．１２ミクロンほどと小さいため、非常に少量の汚染物が回路を破壊し得る。従って、正確な場所における少量の汚染物を正確に特徴付け得ることは回路の欠陥の原因を決定し、回路加工処理を特徴付けるために重要である。

材料の存在を検出するＳＩＭＳの能力は、分析される材料のタイプ、スパッタリングされる領域における材料の濃度、サンプルからスパッタリングされる材料の総量、及び、確かめられる材料が検出不可能な中性粒子としてでなく検出可能なイオンとして放出される可能性に依存する。しかしながら、試料からスパッタリングされる多くの粒子は、イオン化されず、荷電粒子を分離するために電界及び／又は磁場を使用する質量分析計において分析され得ない。

粒子がイオンとして放出される可能性は、粒子の元素成分、試料上の粒子の周りの化学的環境、及び、一次イオンビーン中のイオンのタイプに依存する。酸素又はセシウムイオンの一次ビームは、十分な二次イオン収量でＳＩＭＳ分析のために使用される。しかしながら、このようなビームは、１ミクロンよりも大きいスポット寸法を有し液体金属源のイオンビームの非常に良い解像度を提供し得ない。ガリウム液体金属イオン源（ＬＭＩＳ）の一次イオンカラムは、例えば、市販のＦＩＢシステムに対して５ｎｍ乃至７ｎｍの横方向解像度を提供し得る。ＦＩＢシステムは、非常に精密に撮像、スパッタリング、及び、堆積するその能力のため、半導体設計、処理発展、故障分析、及び、最近では欠陥の特徴づけのために必要な分析道具として略世界的に受け入れられている。これらの適用法に賛成しＦＩＢへのＳＩＭＳの追加は、サブミクロン、即ち、ミクロン以下の空間解像度を有する元素分析を含むことへと道具の適用法を拡張する。

ガリウムビームのより小さいスポット寸法は、ビーム中でより少ないイオンを必要とし、つまり、減少されたビーム電流を必要とし、検出のために利用できる放出された粒子の合計数は従って減少される。更に、二次イオン収量、つまり、ガリウム源から各一次イオンに対して放出される二次イオンは酸素の一次ビームに対して放出される二次イオンの数よりも１００倍少なくてもよい。従って、より小さいガリウムビームは粒子が放出される位置を決定することに関してより正確な精度を提供するが、放出されるイオンの合計数は減少され放出される粒子がイオン化され検出される可能性は大きく減少される。従って、ＬＩＭＳと使用されるＳＩＭＳは分析者が望むほど効果的でない。

二次イオン収量は、試料の化学的性質にも依存する。表面が酸化される場合、スパッタリング処理中に生成される正イオンの割合が酸化されていない表面に対するその数と比較して増加されることが公知である。多くの金属及び半導体は、電子を一つ獲得するよりも一つ損失する傾向にあり、従って、負イオンよりも正イオンになる可能性が高い。従って、酸化された表面からの金属及び半導体に対するＳＩＭＳの感度は、増加される。従って、表面を酸化するために真空システムの中に酸素をガスとして導入することが一般的となった。更に、二次イオン収量を高めるために酸素をガスとして導入してもしなくても酸素のイオン一次ビームを使用することが公知である。しかしながら、酸素イオンビームを使用することは、ＬＩＭＳを使用するために設計される大部分の現在のＦＩＢシステムでは可能でなく、上述の通り、酸素の一次イオンビームは多くの適用法で便利である空間解像度に欠ける。

［本発明の要約］
従って、本発明は、ＳＭＩＳシステムの感度を増加することを目的とする。

本発明は、ミクロン以下のスポット寸法のＬＭＩＳ ＦＩＢシステムと使用されるＳＩＭＳシステムの感度を増加することを更なる目的とする。

本発明は、ＳＩＭＳを使用してミクロン以下の特徴の元素分析を容易化することを更に目的とする。

本発明は、ＳＩＭＳを使用して金属及び半導体材料の検出を高めることを目的とする。

本発明は、安全な、無毒の媒介物を使用して二次イオン収量を増加することを別の目的とする。

本発明は、ターゲットの表面上に媒介物を導入する一方で媒介物を装置に導入することによって生じられる二次イオンのコレクション効率の減少における減少を最少化することを更なる目的とする。

本発明は、媒介物を装置に導入することによって生じられる二次イオンの抽出場の分裂を最少化することを更なる目的とする。

本発明は、高価なシステム変更を必要とすること無く既存のＬＭＩＳ ＦＩＢシステムにおけるＳＩＭＳの感度を改善することを更なる目的とする。

本発明によると、ＳＭＩＳのためにスパッタリングされる領域における試料の表面上に水が導入される。水の導入は、シリコン、アルミニウム、チタン、モリブデン、及び、タングステンを含む多くの材料に対して二次イオン収量の著しい向上を結果として招くことが分かる。

水は、一次ビームのターゲット点の近傍においてガスノズルを使用して導入されることが好ましく、水分子は粒子がスパッタリングされる表面に付着する可能性が高い。ノズルの表面に対して近傍におかれることが反対に二次イオン抽出場に影響を与えコレクション効率を劣化させることを防止するためにノズルは電気的にバイアスされてもよい。

本発明は、半導体及び他の工業において一般に使用される既存のＬＭＩＳ ＦＩＢシステムに対して改善されたＳＩＭＳ感度を提供する。二次イオン収量の向上は、検出感度を著しく改善させ、それによってより小さい（サブ１００ｎｍ）特徴の元素分析を容易化させる。

本発明の追加的な目的、利点、及び、新規特性は、本発明の詳細な説明及び図面から明らかになる。

［好ましい実施例の詳細な説明］
本発明の好ましい実施例によるシステムは、ビームに衝突される試料表面の領域の方向に水蒸気を注入するガス注入システムと、試料から放出される粒子を分析する二次イオン質量分析計とを含む荷電粒子ビームシステムを有する。

本発明を実行する集束イオンビームシステムを概略的に示す図１を参照するに、排気されたエンベロープ１０は、液体金属イオン表面１４が中におかれる上部ネック部分１２と、抽出電極手段及び静電光学系を含む集束カラム１６とを有する。イオンビーム１８は、源１４からカラム１６及び２０として示される静電偏向手段の間を通りサンプル２２に向けられ、サンプル２２は下部チャンバ２６内の可動なＸ−Ｙ段２４上に位置決めされる半導体装置を典型的に有する。イオンビームを発生、集束、及び、方向付けるコンポーネントは、集合的にイオンビーム発生器２９として参照される。イオンポンプ２８がネック部分１２を排気するために使用される。チャンバ２６は、真空制御器３２の制御下でターボ分子及び機械的ポンピングシステム３０を用いて排気される。

高電圧電源３４は、約３０ｋｅＶのイオンビーム１８を形成しこのイオンビームを下向きに方向付けるために液体金属イオン源１４並びに集束カラム１６中の適当な電極に接続される。パターン発生器３８によって設けられるラスタパターンのような指定のパターンに従って動作される偏向制御器及び増幅器３６は偏向板２０に結合され、それによりビーム１８はサンプル２２の上表面上の対応するパターンを追跡するために制御されてもよい。

源１４は、ガリウムの金属イオンビームを典型的に提供するが、インジウム又はアルミニウムのような他の金属イオンも使用され得る。本発明は、酸素及びセシウムのような非金属イオンのビームとも使用され得る。液体金属イオン源は、材料をエッチングして取り去る又は堆積のいずれかによって表面２２を変更、表面２２を撮像、又は、以下に詳細に説明するように二次イオン質量分析計３９を使用してサンプル２２中に存在する材料を分析するために、サンプル２２においてサブ０．１ミクロン幅のビームに集束されることができる。ガス注入システム、ガスソース２６は、サンプル２２及びイオンビーム１８と相互作用させるためにガスを注入する。図２は、イオンビーム発生器２９、ガスソース４６、及び、ＳＩＭＳ３９の一部の拡大図でありサンプル２２の近傍における夫々の相対位置を示す。

撮像用に二次放出を検出するために使用される電子増倍管４０は、ビデオ回路及び増幅器４２に接続され、このビデオ回路及び増幅器４２は制御器３６からも偏向信号を受信するビデオモニタ４４に対して駆動を供給する。排気されたエンベロープ１０は、集束イオンビームによって実施される動作の結果を見るために使用され得、又は、電子ビーム処理を実施し得る走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）４３を任意に含んでもよい。ＳＥＭ４３は、電子ビーム発生器４１と関連する電源及び制御装置４５とを含む。ＳＥＭを含む好ましい集束イオンビームは、本発明の譲受人であるＦＥＩ社からの

外１

モデルである。

好ましいガスソース４６は、ベローズ５２内の保持手段を介して上記ソースを位置決めするために適合される並進装置４８によってチャンバ２６の側面に内向きにおかれる。本発明の譲受人に譲受される“Gas Injection System”に対するRasmussenへの米国特許第５，４３５，８５０号は、ガス状の蒸気をサンプル２２の方向に導入及び方向付ける装置を開示する。図３を参照するに、ガスソース４６は貯蔵器５０を有し、この貯蔵器内で水蒸気源９４が受容される。水蒸気源９４は、他の汚染物を排気されたエンベロープ１０の中に導入すること無く水蒸気を放出する硫酸マグネシウムのような吸湿性の塩の粒剤を典型的に有する。貯蔵器５０の下端部にはガスを基板２２に方向付ける小さいオリフィスを含む毛細管を有する針５６形状のノズルが設けられる。針５６は、約０．５ｍｍの内径を有し、典型的にサンプル２２から約１００ｍｍのところに位置決めされる。針５６は、ロック取付け部１００によって貯蔵器５０のねじが切ってある下端部に取り付けられる。針５６を電気的に隔離するためには、ロック取付け部１００は

外２

のような電気的絶縁材料から成り、針５６はガスソース４６の金属部分と接触されない。

貯蔵器５０の上フランジ７６は、密閉チャンバ７８の周辺に固定され、この密閉チャンバの最後は支持管８０から垂れ下がる。支持管８０は、ベローズ５２の下端部並びにベローズ内の位置決め機構（図示せず）にねじで取り付けられる。貯蔵器５０は、針５６の長手軸方向に延長され中央の円筒形の路８４が設けられる固体の金属ブロックを有し、この路を通じてガスが皮下針に伝えられる。下端部において長手軸方向の路８４は８６で狭くされ、路８４から針５６までのガスの流れを調整するために、バルブプランジャ９０の先細り状の端と協働するＯリングのバルブシール部８８を受容する肩部を形成する。プランジャ９０は、アクチュエータ９８の下端部におかれ、アクチュエータは路８４内に同軸上に配置され路を通じて延在するロッドを有する。アクチュエータ９８の外径は、ガスの伝播用チャネルを形成するために路８４の内径よりも小さい。

貯蔵器５０中の中央路８４の周りには、円筒形の路８４に平行であり実質的にこの路を囲む関係にある複数の細長い円筒形のチャンバ９２が配置され、各チャンバ９２は、水蒸気源材料９４を受容するために適合される長手軸方向のボアを貯蔵器ブロック５０中に有する。貯蔵器の上端部９６は密閉チャンバ７８に対して開けられ、この密閉チャンバにおいて貯蔵器チャンバの中で発生される水蒸気が中央路８４に連通される。

中央ロッド延長部１３８は、アクチュエータ９８の端により１４０においてねじ込み可能に係合され、膜１２２の中央はフランジ１３４と中央ロッド延長部１３８のヘッド部１４２の間に密閉式に配置される。金属ベローズ１７４は、支持管８０内の気圧から膜１２２の上の領域１２６を分離する。ベローズ１７４は、リング１７０と１７６の間に延在され、リング１７０はスペーサリング部材１２０と熱シンク１１０の間でロックされる一方でリンク１７６はシンク１１０の空洞１８４の端の最も近くで中央ロッド延長部１３８の上端部に固定され、シンク内ではロッド１５０として摺動されプランジャ９０及びＯリング８８を有するバルブを開閉するためにばね１５４の附勢に対して動かされる。

膜１２２は、密閉チャンバ７８の上壁及びチャンバ２６に排出される領域１２６の低壁を画成する。アクチュエータ９８は、周辺で保持される膜１２２を中央で係合するために放射状のフランジ１３４をチャンバ７８内に有する一方でアクチュエータの部分１３６が膜１２２中の中央アパーチャを通り中央ロッド延長部１３８のヘッド端内の窪みへ入る。アクチュエータ９８は、中央ロッド延長部１３８中のはめ合いねじを係合するために適合されるねじが切ってある部分１４０を有する。

中央ロッド延長部１３８は、動作ロッド１５０の下端部においてねじ１４とはめあわされる上内部ねじが切ってある部分１４４を具備する。ロッド１５０は、図１中のベローズ５２の中の位置決め機構内手段又はそれ以外の制御下で線形な動きを受容するために適合される。熱シンク１１０中の上空洞１５２は、中央ロッド延長分及びアクチュエータを含む取り付けられる部分がガスの流れを閉めるためにプランジャ９０をＯリング８８に対して閉める方向に通常附勢されるよう、熱シンクと中央ロッド延長部１３８の上端部の間で動作されるばね１５４を収容する。しかしながら、ロッド１５０が（図示しない手段によって）上向きに引き上げられるとき、バルブは中央ロッド延長部１３８及びリング１７６が熱シンク１１０中の低窪み１８４内で摺動されると開けられる。膜１２２は、アクチュエータの動きと共に曲げられる。

熱シンク１１０の上端部分１５８は、減少された円筒形の径を有し、その周りで図示しない手段によって電流が提供されるバンドヒータ１５９を受容し、ヒータは収縮バンド１６０によって覆われ定位置で保たれる。サーミスタ１６２は、熱シンクの部分１５８内に埋め込まれ、電流がバンドヒータ１５９に供給されるとサーミスタ１６２は貯蔵器５０及びその中の材料を加熱するために所望の上げられたレベルで熱シンクの温度を調整する制御回路にフィードバックを提供する。従ってヒータ及び制御はチャンバ２６の真空領域外に便利におかれ電気的フィードスルーを除去するが、発生される熱は真空壁を介して貯蔵器に伝達される。

ガス注入システム４６は、筐体を形成し、その中でガスを発生させガスを含むエンクロージャを提供し、エンクロージャはチャンバ９２及び貯蔵器５０の中央路８４並びにシール部材１０２の下端部によって囲われる密閉チャンバ７８を含む。気密性のエンクロージャは、シール部材１０２とスペーサリング部材１２０の間でその周辺においてクランプされる柔軟なゴム膜を追加的に有する一方で、前述の通りアクチュエータのフランジ１３４と中央ロッド延長部１３８のヘッド１４２の間でアクチュエータ９８に対して密閉関係で中央でクランプされる。

貯蔵器５０内の吸湿化合物から水を昇華する所望の温度に貯蔵器５０があるとき、バルブ５８は、バルブプランジャ４０を開けその位置を調整するために装置の外側からアクチュエータのロッド１５０を引き抜くことで開けられてもよい一方でノズル５６は図４に拡大され図５に更に拡大して示すようにサンプルの所望領域の方向に向けられる。路８４と針５６の間に位置決めされるアパーチャ１６３は水蒸気の流れを制限する。出願人は、水蒸気が硫酸マグネシウムの粒剤から室温で昇華されアパーチャ１６３が約２５ｍｍの径を有する場合に水蒸気の適切な流れが維持されることが分かった。水蒸気は、チャンバ中のバックグランド圧力を約５×１０^−５ミリバールにさせる。

図４は、以下に説明するようにバイアス電圧を提供するために針５６に取り付けられる導線１６４を示す。導線１６４は、シール１６５を手段として下部チャンバ２６の壁を通じて調節可能な電圧源１６６まで延在される。ベローズ５２は、チャンバ２６内の真空に影響を与えること無くサンプルに対する針組立体及び貯蔵器の動きを収容する。ガスフラックスを確立するために、貯蔵器は所定の温度まで加熱される。動作される温度の範囲は、吸湿性材料及びその含水量に依存し、加熱は室温より上の温度の場合要求されなくてもよい。

別のタイプの水蒸気伝達システムは、T.J.Stark他“H₂O Enhanced Focued Ion Beam Micromachining”J.Vacuum Science and Technology B，13(6),pp.2565-69（Nov／Dec,1995）に記載される。このシステムでは、水蒸気はチャンバ２６の外側にある貯蔵器から流れ出、針バルブによって制御される。針５６への入口におけるガス圧力は、Granville-Philipsの対流ゲージを使用してモニタされ得る。針バルブは、一回の実行において約５×１０^−５ミリバールである適切なバックグランド圧力をチャンバ中で維持するために調節される。

別のタイプのガス伝達システムは、“Gas Delivery For Ion Beam Deposition and Etching”にKirch他への米国特許第５，１４９，９７４号に記載される。このガス伝達システムは、試料の上に位置決めされイオンビームと同軸上にあるシリンダの中にガスを導入する。シリンダは、イオンビームを出入りさせるアパーチャを有し、ガスは底のアパーチャを通じて試料の表面に広げられる。シリンダは、検出するために二次粒子をシリンダから偏向させるよう電気又は磁場を適用する偏向手段を含んでもよい。

加熱されてもよい段２４の上にサンプル２２を挿入し、貯蔵器５０に配水するためにドア６０が開けられる。ドアは、貯蔵器５０の中の温度が実質的に室温の上である場合に開けられ得ないよう連動される。６２において概略的に示されるゲートバルブは、イオン源及び集束カラム装置を密封するためにドア６０が開けられ得る前に閉じられる。ガス蒸気源４６のヒータと共に真空制御システムは、サンプル２２をスパッタリングするために基板２２の方向に向けられるようにチャンバ中のガス蒸気のフラックスを確立するために適当な蒸気圧力状態を提供するよう動作される。

高電圧電源は、イオンビーム１８を励起し集束するためにイオンビームカラム１６中の電極に適当な加速電圧を供給する。イオンビームは、濃縮された水蒸気が上に付着されるサンプルを当てると水蒸気とサンプル２２の間で反応を開始し、サンプル２２をスパッタエッチングするエネルギーを提供する。

偏向制御器及び増幅器３６は、所望のパターンにイオンビームを偏向させるが、イオンビームの偏向はサンプル２２をエッチングするのに十分に遅い速度である。偏向の速さ、ループ時間等への考慮は当業者に理解される。

上述の通り、真空システムはチャンバ２６内で約１×１０^−６トルと約５×１０^−４トルの間の真空を提供する。ガス蒸気の放出により、チャンバのバックグランド圧力は好適に約１０^−５トルである。実施例では、ガスソース４６は針５６の毛細管を介して１平方センチメートル当たり毎秒約１×１０^１６乃至１×１０^１７の分子のガスフラックスを提供する温度に加熱される一方で金属イオン源及び集束カラムはラスタされた領域内で１平方センチメートル当たり毎秒約１×１０^１３乃至１×１０^１５の荷電粒子のフラックスを発生させるために適切に制御される。約０．１トルの圧力がサンプル表面の近傍で得られる一方でチャンバの圧力は約８×１０^−５トル以下のままである。試料における正確な水圧は重要でなく、圧力及び流れのパラメータは二次イオンの数が所望のレベルに増加されるまで水蒸気の流れを増加させることで全ての特定の実行に対して容易に決定され得る。システム中の水蒸気の量はバックグランドの真空を許容できないレベルまで下げること無く二次イオン収量を高めるのに十分でなくてはならない。当業者は、全ての特定の適用に対して適当な圧力及びガスの流れを容易に決定し得る。

動作において、本発明によるシステムは、二次イオン質量分析計即ちＳＩＭＳを実行するために有利的に使用され、集束一次イオンビーム１８によって衝撃されるサンプルは元素の含量のために分析される。ＳＩＭＳは、本出願の譲受人であるＦＥＩ社からのシステムを含み多くの集束ビームシステムに対して付属品として入手できる。ＳＩＭＳは、例えば、ABB Extrel，Pittsburgh，Pennsylvaniaからも単独に入手できる。サンプル２２は、段２４上に配置される一方で水分を含む硫酸マグネシウムの粒剤はるつぼ５０の中に配置され、その後、チャンバ２６が閉じられ排気されイオンビーム１８が発生されサンプルに向けられるようゲート６２が開けられる。サンプルは、良く理解される方法において段２４の動きによって位置決めされ得る。針５６は、水蒸気が関心領域の方向に向けられ得るよう位置決めされる。使用される水蒸気源材料に依存して、十分な水蒸気が室温で材料から導き出されてもよく、又は、るつぼ５０が水蒸気を生成するために素子５４によって加熱されてもよい。水蒸気が生成されると、バルブ５８は水蒸気を逃がすために開けられる。パターン発生器３８は、良く理解される方法においてサンプル２２の特定の領域に対応するラスタパターン中のイオンビーム１８を偏向させるためにモニタ４４上でプログラムされ得る。

集束イオンビームを機能させるために区分２６中で十分な真空を維持する間にサンプル２２の表面に付着される水分子を十分に提供するために、針５６は好ましくは、１００ｍｍ内と試料２２の非常に近傍に位置決めされる。金属針５６を試料２２の近傍に位置決めすることは、二次イオンを収集するために使用される電界と干渉するといった不利な点を有し、結果としてコレクション効率が減少される。針５６を電気的にバイアスするために導線１６４（図４）を使用することによってコレクション場との干渉は著しく減少され得る。使用される好ましいバイアス電圧は、針５６の位置及び二次イオンの収集光学の構造と変化される。正確なバイアス電圧は、二次イオンの数が最大化されるまでバイアス電圧を変化させることで容易に決定され得る。

水蒸気がサンプル２２に向けられると水がサンプル表面上に吸収される。集束イオンビームがサンプルの表面を走査すると、水と上記表面の材料の間で化学反応が行なわれることを可能にするためにエネルギーが提供され、反応の生成物が除去又はスパッタリングされて除かれる。

本発明による装置を概略的に示す図６を参照するに、抽出及び移動光学２７０が一次イオンビーム１８の衝突により、サンプル２２において生成される二次イオンを収集するためにイオンビームカラムに対して位置決めされる。移動光学は二次イオンを四極子質量分析計２７２に向ける。

質量分析計２７２に向けられる集合二次イオンは、分析され得るようイオンストリームを集束するために最初にレンズ（図示せず）を通される。集束されたイオンストリームは、質力分析計２７２を通り、イオン検出器２９２に向けられる。イオン検出器２９２は、分析結果を計算し収集するコンピュータを含む電子システムに結合されるのに適当な信号にイオンを変換する。イオン検出器２９２は、質量分析計からイオンを受信する電子増倍管を適切に有し、電子増倍管において結果として生成される電子は適当な出力信号を提供する。四極子質力分析計及びイオン検出器の詳細な構成及び動作は周知であり当業者に理解される。

本発明によると、分析のために生成される二次イオンの量は、源４６からの水蒸気の導入により大きく増加され、それによって分析の感度及び正確さを高める一方で１０ｎｍ未満の横方向解像度を提供するＬＭＩＳが使用される。イオンの著しく増加された生成は、Ｏ_２に対するＨ_２Ｏの増加された付着及び中性からイオンを含むスパッタリング試料の高められた変換の結果であることを仮定する。外部ガスの給排水は必要なく、同じシステムが分析並びにサンプルを機械加工するために使用され得る。機械加工は、特定の埋め込み層の化学的性質が調査されるべきとき分析と共に有利的に使用され得、これは、イオンビームが最初に所望の層を機械加工するために最初に使用され得るからである。

図７は、集束イオンビームによって３つの異なる条件下でスパッタリングされたアルミニウムサンプルから一定期間内に検出される異なる質量の正イオンの数を示す。線４００は、水蒸気注入が無くガス注入針５６がサンプルの近傍から除去されて検出される異なる質量のイオンの数又はカウントを示す。線４０４は、水蒸気の注入が無くガス注入針５６がサンプルの近傍に位置決めされ電気的にバイアスされて検出される異なる質量のイオンの数を示す。線４００及び４０４に対するイオンをカウントする間のバックグランド真空圧力は約５．５×１０^−７ミリバールである。線４０８は、水蒸気が注入されバイアス電圧が注入針５６に印加され検出される異なる質量のイオンの数を示す。水蒸気の注入がある場合のバックグランド真空圧力は約３．３×１０^−５ミリバールである。水蒸気注入がある場合における一定期間中にカウントされるイオンの合計数は５６６であり、水蒸気注入が無く針が注入されバイアスされカウントされるイオンの合計数は５４であり、水蒸気注入が無く針が除去されカウントされるイオンの合計数は３４である。

図８は、図７に類似するがサンプルは主にシリコンを有する。線４１２は、水蒸気注入が無くガス注入針５６がサンプルの近傍から除去されて検出される異なる質量のイオンの数又はカウントを示す。線４１６は、水蒸気の注入が無くガス注入針５６がサンプルの近傍に位置決めされ電気的にバイアスされて検出される異なる質量のイオンの数を示す。線４１２及び４１６に対するイオンをカウントする間のバックグランド真空圧力は約５．５×１０^−７ミリバールである。線４１８は、水蒸気が注入されバイアス電圧が注入針５６に印加され検出される異なる質量のイオンの数を示す。水蒸気の注入がある場合のバックグランド真空圧力は約３．３×１０^−５ミリバールである。水蒸気注入がある場合における一定期間中にカウントされるイオンの合計数は２９１であり、水蒸気注入が無く針が注入されバイアスされカウントされるイオンの合計数は８であり、水蒸気注入が無く針が除去されカウントされるイオンの合計数は１１である。

図９は、図７及び図８に類似するがサンプルは主にチタンを有する。線４２２は、水蒸気注入が無くガス注入針５６がサンプルの近傍から除去されて検出される異なる質量のイオンの数又はカウントを示す。線４２６は、水蒸気の注入が無くガス注入針５６がサンプルの近傍に位置決めされ電気的にバイアスされて検出される異なる質量のイオンの数を示す。線４２２及び４２６に対するイオンをカウントする間のバックグランド真空圧力は約５．５×１０^−７ミリバールである。線４２８は、水蒸気が注入されバイアス電圧が注入針５６に印加され検出される異なる質量のイオンの数を示す。水蒸気の注入がある場合のバックグランド真空圧力は約３．３×１０^−５ミリバールである。水蒸気注入がある場合における一定期間中にカウントされるイオンの合計数は２５０であり、水蒸気注入が無く針が注入されバイアスされカウントされるイオンの合計数は６であり、水蒸気注入が無く針が除去されカウントされるイオンの合計数は１０である。

図６、図７、及び、図８は、検出される正の二次イオンの数が水蒸気の注入と共に大きく増加されることを示す。水（Ｈ_２Ｏ）は、酸素を含み、サンプルの表面を効果的に酸化されると考えられる。ある材料上では、水は、水が酸素よりも表面により効果的に付着し、それによって放出された材料との反応の可能性を増加させるため、酸素よりも二次イオン収量を高める。他の化合物、特にＨ_２Ｏ_２のような酸素を含む化合物も正の二次イオンの収量を増加するために便利である。

水蒸気の導入及びイオン衝撃は、同時である必要はない。著しい向上は、水を堆積し水源の針５６を二次イオン抽出場から引き出した後、ＳＭＩＳ分析をすることで実現される。

水蒸気の使用は、ボロン、炭素、ナトリウム、カリウム、カルシウム、ニッケル、鉄、クロム、タンタル、銅、ヒ素、モリブデン、タングステン、及び、リンのイオン収量も増加させる。表１は、試験された幾つかの材料に対するイオン収量が増加された倍数を示す。

本発明は、特に半導体の欠陥分析のために使用される。本発明は、表面又は埋め込まれたいずれかである、汚染物の粒子並びに他の残留物の元素の含量及び不純物並びに欠陥を識別するために使用され得る。特徴的大きさの半分又は三分の一の寸法の粒子は、回路を破壊し得る。０．１８ミクロンのオーダの特徴では、０．０６ミクロンほどの小さい粒子が集積回路を壊し得る。液体金属イオンビームの高い精度は、本発明の高められたイオン収量と組み合わされて非常に小さい汚染物の元素の含量が決定されることを可能にさせ、処理のエンジニアは汚染源を追跡し処理の収量を増加し得る。良く集束されたガリウムビームは、故障した時点で回路を露出させるために処理層の中をミリング又は通り、故障の原因を分析するためにＳＩＭＳを使用し得る。

ガス注入システムは、多くの既存のＬＭＩＳ ＦＩＢシステムで利用可能であり、本発明は、ミクロン以下の元素のＳＩＭＳ分析に対して変更すること無くこのようなシステムの使用を可能にさせる。ガス注入システムを有しないＦＩＢシステムに対して、一つが容易に追加され得る。当然のことながら、本発明は、デュプラズマトロンのような異なるイオン源、及び、酸素、アルゴン、窒素等のような他の試料の一次イオンを使用するＦＩＢにまだ適用可能である。磁場質量分析器及び飛行時間分析器のような他のタイプの質量分析器も使用され得る。当業者は、検出用にイオン化粒子を除去するためにレーザ又はフィールドイオン化のような他の手段を使用する分析システムに本発明が適用可能であることを理解する。

上述の実施例は、例示に過ぎず、当業者は添付の特許請求の範囲に記載する本発明の範囲から逸脱すること無く変更され得る。

本発明に従ってイオンをスパッタするために使用される集束イオンビームシステムの略図である。 図１の集束イオンビームシステムの成分のサンプルの近傍における相対位置を示す拡大部分図である。 図１のＦＩＢシステムの中の基板の方向に水蒸気を注入するために使用されるガス封じ込め装置の部分断面図である。 図１のガス注入システムの除去された部分的な拡大図である。 図４のガス注入のノズルの拡大された側面図である。 図１の集束イオンビームと共に使用される四極子質量分析計の略図である。 本発明を使用し、及び、本発明を使用すること無くアルミニウムサンプルから検出される二次イオンの数のグラフである。 本発明を使用し、及び、本発明を使用すること無くシリコンサンプルから検出される二次イオンの数のグラフである。 本発明を使用し、及び、本発明を使用すること無くチタンサンプルから検出される二次イオンの数のグラフである。

Claims (10)

1. 二次イオン質量分析を用いて元素を含むサンプルを分析する方法であって：
   表面に未知の元素含量の部分を含む上記サンプルを、集束イオンビームシステムの密閉されたチャンバ内に位置決めする段階；
   水蒸気の一部を前記サンプル表面上に吸着させることを可能にするために、上記チャンバ内に上記水蒸気を供給する段階；
   液体金属イオン源から生成される1μm未満のスポットサイズを有する集束イオンビームを発生させる段階；
   上記の未知の含量の部分を含む表面の少なくとも一部をスパッタエッチングするために上記イオンビームを上記表面に方向付ける段階であって、上記の吸着した水蒸気は、上記スパッタエッチングにより生成された二次イオンの収率を増大させる段階；
   上記サンプルの上記表面から上記二次イオンを受容する段階；
   上記二次イオンを質量分析器に方向付ける段階；及び、
   上記二次イオンを分析して、上記サンプルに含まれる未知の元素含量を特定する段階；
   を有する、方法。
2. 上記二次イオンを上記質量分析器に方向付ける段階は正のイオンを上記質量分析器に方向付けることを含む請求項１記載の方法。
3. 上記水蒸気は上記チャンバの外側にある貯蔵器から提供される請求項１記載の方法。
4. 上記チャンバ内に上記水蒸気を供給する段階は注入針を通じて上記表面の方向に上記水蒸気を方向付けることを含む請求項１記載の方法。
5. 上記イオンビームは液体金属イオン源を使用して発生される請求項１記載の方法。
6. 上記液体金属はガリウムを有する請求項５記載の方法。
7. 上記表面に上記イオンビームを方向付ける段階は、上記サンプルの質量スペクトル又は上記サンプル中に存在する材料の深さのプロフィールを決定するように、又は画成された領域内に存在する材料をマッピングするように、上記イオンビームをパターン状に方向付けることを含む請求項１記載の方法。
8. 上記チャンバの内部を１．３×１０^−４Pa乃至６．７×１０^−２Paの範囲の圧力で維持するために上記チャンバを排気することを含む請求項１記載の方法。
9. 上記水蒸気と上記サンプルとの間での反応を開始させることで上記サンプルをスパッタエッチングする上記イオンビームが、上記水蒸気が存在しない状態よりも、二次中性粒子に対する二次イオンの比を大きくする、請求項1に記載の方法。
10. 上記サンプルは、シリコン、アルミニウム、チタン、モリブデン、又はタングステンを有する、請求項1に記載の方法。

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