JP5337034B2 - 接着剤及び接合体 - Google Patents
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Description
本発明は、回路基板どうしの電気的な接続等に用いられる接着剤に関する。
従来から、導電粒子を含有する接着剤としては、異方導電性接着剤や導電性接着剤が公知である。中でも、異方導電性接着剤は、目的とする接続電極と被接続電極とを導電粒子を介して接続することが可能である。特に、加熱、加圧で導電粒子をある程度変形させて電極間（接続電極および被接続電極）を接続するが、このとき同時に導電粒子を分散させて接着剤の硬化により接合体が得られるものである。
異方導電性接着剤に用いられる接着剤としては、エポキシ樹脂やフェノキシ樹脂、潜在性硬化剤を用いてなる接着剤が公知である。（例えば特許文献1及び２）
異方導電性接着剤を用いた場合の接続電極と被接続電極との接続方法を説明する。まず、接続電極を有する基板、例えばフレキシブル基板やガラスパネル上へ、異方導電性接着剤を載せ、被接続電極を有する基材、例えば、ICチップやポリイミドＦＰＣ（フレキシブルプリント配線板）を載せ、構造体とする。次に、該構造体によって異基板の電極間の接続はとりながら、隣り合う電極間は絶縁を保つことができる。
異方導電性接着剤を用いた場合の接続電極と被接続電極との接続方法を説明する。まず、接続電極を有する基板、例えばフレキシブル基板やガラスパネル上へ、異方導電性接着剤を載せ、被接続電極を有する基材、例えば、ICチップやポリイミドＦＰＣ（フレキシブルプリント配線板）を載せ、構造体とする。次に、該構造体によって異基板の電極間の接続はとりながら、隣り合う電極間は絶縁を保つことができる。
特定のフレキシブル基材、例えばポリエチレンテレフタレート（PET）フィルムやポリカーボネート（ＰＣ）といった透明性は高いが耐熱性のないフィルム基材を用いる場合には、低温度で接着する必要がある。
しかしながら、低温で接着した場合には、接続電極を有する基板や被接続電極を有する基材との接着性に劣るといった問題があった。
特開平８−３１５８８５号公報
特開平５−３２０６１０号公報
本発明の目的は、上記問題点を克服し、１５０℃以下という低温で加熱硬化しても、初期及び信頼性試験後の接着性あるいはまたは導電性に優れる接着剤を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、接着剤が所定の粘着特性を有するシリコーン化合物、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、及び硬化剤を成分として含むことにより、前記目的に適した接着剤をえることができるという知見を得て本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
（１）シリコーン化合物、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、及び硬化剤を含有する接着剤であって、該シリコーン化合物は、５０μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）に、硬化後に４０μmとなるように塗布して粘着シートを作製し、該粘着シートの該シリコーン化合物からなる層をステンレス板に接着し、２３℃で３０分放置した後、０．３m/minで１６０°で剥離した時の値である粘着特性が１５０〜１８００（ｇ／ｉｎｃｈ）（５．９１〜７０．９（ｋｇ／ｍ））であるものである前記接着剤。
（２）導電粒子をさらに含む、前記（１）に記載の接着剤。
（３）前記エポキシ樹脂がテトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂を含む、前記（１）又は（２）に記載の接着剤。
（４）前記エポキシ樹脂がジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂を含む、前記（１）〜（３）のいずれかに記載の接着剤。
（５）前記シリコーン化合物の平均重量分子量が１００万以下である、前記（１）〜（４）のいずれかに記載の接着剤。
（６）前記シリコーン化合物の平均重量分子量が６０万以下である、前記（１）〜（５）のいずれかに記載の接着剤。
（７）前記シリコーン化合物がエポキシ変性シリコーンでない、前記（１）〜（６）のいずれかに記載の接着剤。
（８）前記導電粒子の平均粒子径が１〜２０μmである、前記（２）〜（７）のいずれかに記載の接着剤。
（９）前記硬化剤が潜在性硬化剤である、前記（１）〜（８）のいずれかに記載の接着剤。
（１０）前記導電粒子を０．１体積％以上３０体積％未満含有し、異方導電性を示す、前記（２）〜（９）のいずれかに記載の接着剤。
（１１）前記導電粒子を３０体積％以上８０体積％以下で含有する、前記（２）〜（９）のいずれかに記載の接着剤。
（１２）第一の導電電極を有する基材、第二の導電電極を有する基材、及び前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の接着剤を有する接合体。
（１３）前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の接着剤を、導電電極を有する基板又は導電電極上に配し、電子部品を加熱圧着する工程を含む請求項１２に記載の接合体の製造方法。
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
（１）シリコーン化合物、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、及び硬化剤を含有する接着剤であって、該シリコーン化合物は、５０μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）に、硬化後に４０μmとなるように塗布して粘着シートを作製し、該粘着シートの該シリコーン化合物からなる層をステンレス板に接着し、２３℃で３０分放置した後、０．３m/minで１６０°で剥離した時の値である粘着特性が１５０〜１８００（ｇ／ｉｎｃｈ）（５．９１〜７０．９（ｋｇ／ｍ））であるものである前記接着剤。
（２）導電粒子をさらに含む、前記（１）に記載の接着剤。
（３）前記エポキシ樹脂がテトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂を含む、前記（１）又は（２）に記載の接着剤。
（４）前記エポキシ樹脂がジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂を含む、前記（１）〜（３）のいずれかに記載の接着剤。
（５）前記シリコーン化合物の平均重量分子量が１００万以下である、前記（１）〜（４）のいずれかに記載の接着剤。
（６）前記シリコーン化合物の平均重量分子量が６０万以下である、前記（１）〜（５）のいずれかに記載の接着剤。
（７）前記シリコーン化合物がエポキシ変性シリコーンでない、前記（１）〜（６）のいずれかに記載の接着剤。
（８）前記導電粒子の平均粒子径が１〜２０μmである、前記（２）〜（７）のいずれかに記載の接着剤。
（９）前記硬化剤が潜在性硬化剤である、前記（１）〜（８）のいずれかに記載の接着剤。
（１０）前記導電粒子を０．１体積％以上３０体積％未満含有し、異方導電性を示す、前記（２）〜（９）のいずれかに記載の接着剤。
（１１）前記導電粒子を３０体積％以上８０体積％以下で含有する、前記（２）〜（９）のいずれかに記載の接着剤。
（１２）第一の導電電極を有する基材、第二の導電電極を有する基材、及び前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の接着剤を有する接合体。
（１３）前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の接着剤を、導電電極を有する基板又は導電電極上に配し、電子部品を加熱圧着する工程を含む請求項１２に記載の接合体の製造方法。
本発明の接着剤は、１５０℃以下という低温で加熱硬化しても、初期及び信頼性試験後に接着力にすぐれまたはかつ導電性に優れるという効果を有する。
本発明の接着剤は、少なくとも、粘着特性を有するシリコーン化合物、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂及び硬化剤を含有する。
粘着特性を有するシリコーン化合物としては、シリコーン粘着剤を用いる。その粘着特性は、１５０から１８００ｇ／ｉｎｃｈであることが好ましい。粘着特性の評価条件は、５０μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）に、硬化後に４０μmとなるようにシリコーン粘着剤を塗布して粘着シートを作成し、ステンレス板に粘着シートのシリコーン粘着剤からなる層を接着し、２３℃で３０分放置した後、０．３m/minで１６０°で剥離した時の値である。
粘着特性を有するシリコーン化合物としては、例えば、付加反応型シリコーン粘着剤、過酸化物硬化型シリコーン粘着剤が挙げられる。付加反応型シリコーン粘着剤とは、８０〜１２０℃で１〜５分で硬化する特性をもつシリコーン粘着剤である。中でも、付加反応型シリコーン粘着剤が好ましい。付加反応型シリコーン粘着剤としては、例えば、東レダウコーニング社製のＳＤ４５８０、ＳＤ４５８１、ＳＤ４５８４、ＳＤ４５８５、ＳＤ４５８６、ＳＤ４５８７、ＳＤ４８９０、ＳＤ４５９２、ＳＤ４５６０、ＢＹ２４−７３８、ＢＹ２４−７４０が挙げられる。本発明でいう粘着特性を有するシリコーン化合物はエポキシ変性シリコーンでないのが好ましい。シリコーン粘着剤の平均重量分子量は１００万以下が好ましく、さらには、６０万以下が適度な粘着性を与えるため好ましい。このましくは、平均重量分子量が１０００から60万である。シリコーン粘着剤の配合量は、接着剤中に０．０１〜２０体積％含有することが好ましく、さらに０．１〜１５体積％が好ましい。接着性の効果発現の観点から、０．０１体積％以上が好ましく、エポキシ樹脂の硬化阻害を防止する観点から、２０体積％以下が好ましい。本発明でいうシリコーン粘着剤とエポキシ樹脂とも併用することで導電粒子の固定化による導電性確保と優れた接着力を同時に満足することができる。
エポキシ樹脂とは、１分子中に２個以上のエポキシ基を有する化合物であり、具体的には、ビスフェノールA型樹脂、ビスフェノールＦ型樹脂、ナフタレン型樹脂、ビスフェノールＳ型樹脂、フェノールノボラック型樹脂、クレゾールノボラック型樹脂、脂環式型樹脂、ビフェニル型樹脂、ジシクロペンタジエン型樹脂、グリシジルアミン型樹脂、グリシジルエステル型樹脂などを含むものが挙げられる。
中でも、ビスフェノールA型樹脂、ビスフェノールF型樹脂、ジシクロペンタジエン型樹脂、テトラメチルビフェノール型樹脂を含むものが高接着性、導電性の高湿度信頼性試験下での安定性の観点でさらに好ましい。これらの樹脂は、複数で用いるのが好ましい。
テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、ＹＸ４０００Ｋ、ＹＸ４０００、ＹＸ４０００Ｈ、ＹＬ６１２Ｈ、ＹＬ６６４０、ＹＬ６６７７などが挙げられる。テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂としては、ビフェニル構造がエーテル結合を介して２個結合してなる構造を有するものが好ましい。テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂の配合量は、接着剤成分中０．１体積以上４０体積％以下が好ましい。
テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、ＹＸ４０００Ｋ、ＹＸ４０００、ＹＸ４０００Ｈ、ＹＬ６１２Ｈ、ＹＬ６６４０、ＹＬ６６７７などが挙げられる。テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂としては、ビフェニル構造がエーテル結合を介して２個結合してなる構造を有するものが好ましい。テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂の配合量は、接着剤成分中０．１体積以上４０体積％以下が好ましい。
また、本発明の接着剤は、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂を含有することが好ましい。ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂を含有することで、高湿度下で接続信頼性の低下を防止できる。また、異方導電性接着剤や導電性接着剤として用いる場合には、吸湿による導電性粒子の劣化も抑制できる点にある。ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂の配合量は、接着剤中に１〜４０体積％が好ましい。
本発明の接着剤は、フェノキシ樹脂を含有する。フェノキシ樹脂としては、分子量１００００から２０００００以下を含んでいるものが溶解性や取り扱い性から好ましい。具体的には、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、ビスフェノールＦ型フェノキシ樹脂、カプロラクタム変性フェノキシ樹脂、ポリオール変性フェノキシ樹脂が挙げられる。また、必要に応じて、アクリル樹脂、エポキシ変性アクリル樹脂などを添加して用いることもできる。フェノキシ樹脂の配合量は、接着剤成分中５〜７０体積％が好ましい。
本発明の接着剤に用いる硬化剤は、前記エポキシ樹脂を硬化できるものであればよい。本発明の接着剤は加熱硬化を行う場合には、使用開始までの保存性のために、潜在性硬化剤を用いることがより好ましい。例えば、酸無水物、ポリアミン、アミン化合物、フェノール化合物、イミダゾール類を用いることが好ましい、中でも、マイクロカプセル化硬化剤がより好ましい。
硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂総量１００体積％に対して、５〜４００体積％が好ましく、さらに好ましくは５〜３００体積％である。
また、必要に応じて、公知のシランカップリング剤やチタンカップリング剤、アルミカップリング剤を用いることができる。シランカップリング剤としては、例えばＫＢＭ４０３、ＫＢＥ４０３、ＫＢＥ９１０３、ＫＢＭ９１０３、ＫＢＭ９０３、ＫＢＥ９０３、ＫＢＥ５７３、ＫＢＭ５７３などを用いることができる。カップリング剤としては、接着剤１００体積％あたり、０．０１から１０体積％が好ましい。
また、必要に応じて、公知のシランカップリング剤やチタンカップリング剤、アルミカップリング剤を用いることができる。シランカップリング剤としては、例えばＫＢＭ４０３、ＫＢＥ４０３、ＫＢＥ９１０３、ＫＢＭ９１０３、ＫＢＭ９０３、ＫＢＥ９０３、ＫＢＥ５７３、ＫＢＭ５７３などを用いることができる。カップリング剤としては、接着剤１００体積％あたり、０．０１から１０体積％が好ましい。
また、本発明の接着剤は、導電粒子を含有するものである。導電粒子としては、その平均粒子径が１〜２０μmであるものが好ましい。また、接着剤としてフィルム状にした場合の取り扱い性の観点から、２０μm以下が好ましい。加熱接続時に接続電極間での高さばらつきを吸収し、十分な電気的な接続を得る観点から、平均粒子径は１μm以上１０μm以下がより好ましい。さらに好ましくは２μm以上１０μm以下である。導電粒子の平均粒子径は、気流式粒度分布計（RODOS ＳＲ）のレーザー回折により測定された体積積算粒度分布の積算値５０％における値を用いる。
導電粒子としては、公知の導電粒子を用いることができる。導電粒子としては、例えば、プラスチック粒子上にニッケルや金、銅、銀をメッキした粒子や、銅、銀、ニッケル、金、すず、はんだ、非鉛はんだ粉やこれらの粒子上にメッキした粒子を用いることができる。中でも、金属粒子、特に銅、銀、銅または銀の合金が柔らかくかつ非破壊性であるために好ましく、そのため、０．５ＭＰａ以下の低圧での接続も可能であり、フレキシブル基材上のＩＴＯやＩＺＯ電極を破壊することがない利点を有する。
本発明の接着剤は、接着剤中に導電粒子を０．１体積％以上３０体積％未満含有させる場合には、異方導電性を示しうる導電性接着剤（以下、「異方導電性接着剤」という）として用いることができる。導電粒子の含有量は、０．５〜１５体積％とすることがより好ましい。導電粒子の体積％は、接着剤の質量を測定し、さらに比重から換算することができる。また、異方導電性接着剤はペースト状、あるいはフィルム状のどちらの形態で用いても良い。
フィルム状で用いる場合には、接着剤の厚みは１０μm以上５０μm以下であることが好ましく、１３μｍ以上３５μｍ以下であることがより好ましい。
ペースト状で用いる場合には、適当な溶剤または反応性希釈剤を用いて適度な粘度に調整した後用いるのが好ましい。希釈剤としては、液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂やビスフェノールＦ型エポキシ樹脂や硬化剤に影響を与えないような溶剤を用いるのが好ましい。溶剤としては、例えばトルエン、酢酸エチル、γ―ブチロラクトンなど含むものが好ましい。溶剤などは、本発明でいう接着剤の仕込み体積％からは除外される。
第一の導電電極を有する基材、例えばFPC、又は電子部品例えばICチップに代表される電子部品を第二の導電電極を有する基材上に異方導電性接着剤を用いて接続する場合には、第二の導電電極を有する基材上にデイスペンサーやシリンジを用いて異方導電性接着剤を適量塗布し、第一の導電電極を有する基材または電子部品と、第二の導電電極を有する基材の対向電極を位置あわせしたのちに第一の導電電極を有する基材または電子部品側から加熱して硬化させる方法が好ましい。また、この方法により、第一の導電電極を有する基材と第二の導電電極を有する基材の接合体が得られる。
異方導電性を有する接着剤のフィルム状で用いる場合にも同様にして、第二の導電電極を有する基材上にフィルムを貼り付けて、１１０〜１５０℃の加熱、０．２〜３MPaの加圧により硬化させる方法が好ましい。また、この方法により、第一の導電電極を有する基材と第二の導電電極を有する基材との接合体が得られる。
第一の導電電極を有する基材、電子部品、及び第二の導電電極を有する基材に設けられた電極は、ＩＴＯ、銅、金、銀、アルミ、タンタル、すず、はんだ、チタン、ニッケル、ＩＺＯから選ばれた１種類以上の成分を含有してなる電極であることが好ましい。この場合には、第一の導電電極と第二の導電電極とは同じであっても異なっていても構わない。
さらに、本発明の異方導電性接着剤は、第一の導電電極を有する基材、及び第二の導電電極を有する基材の少なくとも一方が耐熱性に乏しいフレキシブル基材でも用いることができる。耐熱性に乏しいフレキシブル基材とは、１６０℃以上での加熱に耐えられない基材であり、例えばＰＥＴフィルム、ＰＣフィルムである。
また、本発明の接着剤は、接着剤中に導電粒子を３０〜８０体積％含有させて、導電性接着剤として用いることができる。導電粒子の含有量は、４０体積％〜６０体積％とすることがより好ましい。
第一の導電電極を有する基材、例えばＦＰＣ、又は電子部品例えばＩＣチップに代表される電子部品を、第二の導電電極を有する基材上に導電性接着剤を用いて接続する場合には、導電性接着剤を第一の導電電極を有する基材、又は電子部品や、第二の導電電極を有する基材の電極上に塗布や印刷によって塗りつけて、１１０〜１５０℃で加熱硬化する方法を用いることができる。このときは、必要に応じて０．２〜３MPaで加圧することもできる。また、この方法により、第一の導電電極を有する基材、第二の導電電極を有する基材、及び接着剤を有する接合体が得られる。
例えば、耐熱性に乏しいフィルムを用いたフレキシブル基材上のＩＴＯ電極接続において、１５０℃以下という低温で接続した場合にも、接着性に優れる接合体ができるようになった。
特に、接続電極を有する基板として、ポリイミド樹脂層に銅箔を積層した構成を有する２層ポリイミドフレキシブル基板を、被接続電極を有する基材として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンナフタレート（PEN）、ポリエチレンスルフィド（ＰＥＳ）といった透明性は高いが耐熱性の低いフィルム基材（特に、ＰＥＴ、ＰＣフィルム）を用いた基材同士を本発明の接着剤を用いて接合することに適している。
以下に本発明の実施態様の具体例を実施例に基づいて説明する。
実施例及び比較例で用いた接着剤の原料成分は以下のとおりである。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂（旭化成ケミカルズ（株）製、ＡＥＲ２６００）
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（日本化薬（株）製ＲＥ-３０３Ｓ）
ナフタレン型エポキシ樹脂（大日本インキ（株）製 ＨＰ−４０３２Ｄ）
テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン社製ＹＸ４０００Ｋ）
ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（大日本インキ（株）製ＨＰ７２００）
ビスフェノールA型フェノキシ樹脂（インケム（株）製 ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、ＰＫＨＢ）
ポリオール変性フェノキシ樹脂（インケム（株）製 ＰＫＨＭ３０１）
潜在性硬化剤（旭化成ケミカルズ（株）製 ＨＸ３９３２ＨＰマイクロカプセル型イミダゾール（潜在性硬化剤））
シランカップリング剤（信越化学（株）製ＫＢＭ４０３、ＫＢＭ９０３）
シリコーン粘着剤（東レダウコーニング製 ＳＤ４５８０、ＳＤ４５６０）（平均重量分子量２０から５０万）
ＫＭＰ５９４シリコーンゴム粒子（信越化学社製）（平均重量分子量＞１００万）
エポキシ変性シリコーン樹脂（東レダウコーニング社製 ＢＹ１６-８５５）
アクリル樹脂（三菱レーヨン社製 ダイヤナール）
（導電粒子）
銀銅合金粉 平均３μｍ
金メッキプラスチック粒子 平均８μｍ
金/ニッケルメッキ銅粒子 平均１０μｍ
＜実施例1〜４，比較例４、５＞
［表１］に示す割合で組成１，２，３，４，５、６を酢酸エチル溶剤を用いて厚み５０μのPET上に塗布して、６０℃10分空気中乾燥して、酢酸エチルの溶剤をとばした。こうして、３５μｍ厚みの異方導電性接着剤を作成した。また、試験接続基材として、次の基材を用いた。
（第一の導電電極を有する基材）
銅箔付ポリイミドフレキシブル基板（２層タイプ）（２００μピッチ銅箔配線上にニッケル金メッキを表面に施したもの）
（第二の導電電極を有する基材）
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例１
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例２
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例３
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例４
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/比較例４
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/比較例５
上記の第一の導電電極を有する基材と第二の導電電極を有する基材とを異方導電性接着剤を用いて接合した。
実施例及び比較例で用いた接着剤の原料成分は以下のとおりである。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂（旭化成ケミカルズ（株）製、ＡＥＲ２６００）
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（日本化薬（株）製ＲＥ-３０３Ｓ）
ナフタレン型エポキシ樹脂（大日本インキ（株）製 ＨＰ−４０３２Ｄ）
テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン社製ＹＸ４０００Ｋ）
ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（大日本インキ（株）製ＨＰ７２００）
ビスフェノールA型フェノキシ樹脂（インケム（株）製 ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、ＰＫＨＢ）
ポリオール変性フェノキシ樹脂（インケム（株）製 ＰＫＨＭ３０１）
潜在性硬化剤（旭化成ケミカルズ（株）製 ＨＸ３９３２ＨＰマイクロカプセル型イミダゾール（潜在性硬化剤））
シランカップリング剤（信越化学（株）製ＫＢＭ４０３、ＫＢＭ９０３）
シリコーン粘着剤（東レダウコーニング製 ＳＤ４５８０、ＳＤ４５６０）（平均重量分子量２０から５０万）
ＫＭＰ５９４シリコーンゴム粒子（信越化学社製）（平均重量分子量＞１００万）
エポキシ変性シリコーン樹脂（東レダウコーニング社製 ＢＹ１６-８５５）
アクリル樹脂（三菱レーヨン社製 ダイヤナール）
（導電粒子）
銀銅合金粉 平均３μｍ
金メッキプラスチック粒子 平均８μｍ
金/ニッケルメッキ銅粒子 平均１０μｍ
＜実施例1〜４，比較例４、５＞
［表１］に示す割合で組成１，２，３，４，５、６を酢酸エチル溶剤を用いて厚み５０μのPET上に塗布して、６０℃10分空気中乾燥して、酢酸エチルの溶剤をとばした。こうして、３５μｍ厚みの異方導電性接着剤を作成した。また、試験接続基材として、次の基材を用いた。
（第一の導電電極を有する基材）
銅箔付ポリイミドフレキシブル基板（２層タイプ）（２００μピッチ銅箔配線上にニッケル金メッキを表面に施したもの）
（第二の導電電極を有する基材）
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例１
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例２
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例３
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/実施例４
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/比較例４
ＰＣフィルム上にIZO電極が設けられた基材（３００Ω シート抵抗）/比較例５
上記の第一の導電電極を有する基材と第二の導電電極を有する基材とを異方導電性接着剤を用いて接合した。
接合は、第二の導電電極を有する基材にフィルム状の異方導電性接着剤を貼り付けて、第一の導電電極を有する基材である上記フレキシブル基材側から１３０℃、30秒、１．５MＰaで１．５mmヘッドで加熱加圧することによって行った。
このようにして得た接合体について初期接続抵抗値及び接続信頼性テスト後（８５℃８５％で２００時間放置後）の抵抗値を評価した。
接続抵抗は日置９４５５型マルチメータを用いて４端子法で測定した。測定は、ポリイミド側の一対の銅箔の抵抗を４対測定して平均値を求めた。結果を［表２］に示す。
初期接続抵抗値については、５０Ω以下の場合を「良好」とし、５０Ωを超えた場合には「不良」とした。
接続信頼性テスト後の抵抗値については、接続抵抗値が１００Ωを超える場合、接続信頼性は「不良」とし、１００Ω以下の場合には、接続信頼性は「良好」とした。
接着性試験については、初期接着性および上記接続信頼性テスト後接着性を島津製作所製オートグラフＡＧＳ−５０を用いて引っ張り速度１００ｍｍ／ｍｉｎにて、９０度剥離条件で測定した。このとき、初期接着性は、０．５ｋｇｆ/ｃｍ以上の場合を「良好」とし、接続信頼性テスト後の接着性は、０．４ｋｇｆ/ｃｍ以上の場合を「良好」とした。
<比較例１、２>
［表１］に示す割合で組成７、８を作成し、厚み５０μｍのＰＥＴフィルム上に、バーコートを用いて塗布し、６０℃１０分間乾燥して３５μｍ厚みのフィルム状の異方導電性接着剤を得た。
<比較例１、２>
［表１］に示す割合で組成７、８を作成し、厚み５０μｍのＰＥＴフィルム上に、バーコートを用いて塗布し、６０℃１０分間乾燥して３５μｍ厚みのフィルム状の異方導電性接着剤を得た。
試験接続基材として、次の基材を用いた。
（第一の導電電極を有する基材）
銅箔付ポリイミドフレキシブル基板（２００μmピッチに銅箔上にニッケル金メッキを表面に施したもの）
（第二の導電電極を有する基材）
PＣフィルム上にIＺO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/比較例１
PＣフィルム上にIＺO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/比較例２
実施例１と同様にして、上記の第一導電電極を有する基材と第二の導電電極を有する基材とを接合し、得られた接合体について初期接続抵抗値及び接続信頼性テスト後の抵抗値を評価した。結果を［表２］に示す。
<実施例７、８>
［表３］に示す割合で組成９及び１０を作成し、導電性接着剤を得た。
（第一の導電電極を有する基材）
銅箔付ポリイミドフレキシブル基板（２００μmピッチに銅箔上にニッケル金メッキを表面に施したもの）
（第二の導電電極を有する基材）
PＣフィルム上にIＺO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/比較例１
PＣフィルム上にIＺO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/比較例２
実施例１と同様にして、上記の第一導電電極を有する基材と第二の導電電極を有する基材とを接合し、得られた接合体について初期接続抵抗値及び接続信頼性テスト後の抵抗値を評価した。結果を［表２］に示す。
<実施例７、８>
［表３］に示す割合で組成９及び１０を作成し、導電性接着剤を得た。
試験接続基材として、次の基材を用いた。
（第一の導電電極を有する基材）
チップコンデンサー/実施例７
IC（金スタッドバンプ）/実施例８
（第二の導電電極を有する基材）
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/実施例７
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/実施例８
接合は、第二の導電電極を有する基材に導電性接着剤を塗布し、第一の導電電極を有する基材である上記フレキシブル基材側から１３０℃、６０秒、０．５MPaで１．５mmヘッドで加圧加熱することによって行った。
（第一の導電電極を有する基材）
チップコンデンサー/実施例７
IC（金スタッドバンプ）/実施例８
（第二の導電電極を有する基材）
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/実施例７
PETフィルム上にITO電極が設けられた基材（３００Ωシート抵抗）/実施例８
接合は、第二の導電電極を有する基材に導電性接着剤を塗布し、第一の導電電極を有する基材である上記フレキシブル基材側から１３０℃、６０秒、０．５MPaで１．５mmヘッドで加圧加熱することによって行った。
このようにして得られた接合体について実施例１と同様にして初期接続抵抗値及び信頼性テスト後の抵抗値を評価した。結果を［表４］に示す。同様に、組成７を用いた実験結果を［表４］の比較例３に示す。
導電性接着剤評価基準としては、初期接続抵抗値については、１Ω以下の場合を「良好」とし、１Ωを超えた場合を「不良」とした。接続信頼性テスト後（８５℃湿度８５％で２００時間放置後）の抵抗値については、接続抵抗値が１０Ωを超える場合には、接続信頼性が１０Ω以下の場合、接続信頼性は「良好」とした。
接着性試験については、初期接着性および上記接続信頼性テスト後の接着性を島津製作所製オートグラフAGS−５０を用いて引っ張り速度１００mm/minにて、９０度剥離条件で測定した。このとき、初期接着性は、１ｋｇｆ／ｃｍ以上の場合を良好とし、接続信頼性テスト後の接着性は、０．５ｋｇｆ／ｃｍ以上の場合を良好とした。
本発明の接着剤は、電子ペーパー、ウエアラブルデイスプレイ、有機ELや液晶のフレキシブルデイスプレイ、電子部品のフレキシブル基材への実装などに用いることができる。
Claims (13)
- シリコーン化合物、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、及び硬化剤を含有する接着剤であって、該シリコーン化合物は、５０μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）に、硬化後に４０μmとなるように塗布して粘着シートを作製し、該粘着シートの該シリコーン化合物からなる層をステンレス板に接着し、２３℃で３０分放置した後、０．３m/minで１６０°で剥離した時の値である粘着特性が１５０〜１８００（ｇ／ｉｎｃｈ）（５．９１〜７０．９（ｋｇ／ｍ））であるものである前記接着剤。
- 導電粒子をさらに含む、請求項１に記載の接着剤。
- 前記エポキシ樹脂がテトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂を含む、請求項１又は２に記載の接着剤。
- 前記エポキシ樹脂がジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記シリコーン化合物の平均重量分子量が１００万以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記シリコーン化合物の平均重量分子量が６０万以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記シリコーン化合物がエポキシ変性シリコーンでない、請求項１〜６のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記導電粒子の平均粒子径が１〜２０μmである、請求項２〜７のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記硬化剤が潜在性硬化剤である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記導電粒子を０．１体積％以上３０体積％未満含有し、異方導電性を示す、請求項２〜９のいずれか１項に記載の接着剤。
- 前記導電粒子を３０体積％以上８０体積％以下で含有する、請求項２〜９のいずれか１項に記載の接着剤。
- 第一の導電電極を有する基材、第二の導電電極を有する基材、及び請求項１〜１１のいずれか１項に記載の接着剤を有する接合体。
- 請求項１〜１１のいずれか１項に記載の接着剤を、導電電極を有する基板又は導電電極上に配し、電子部品を加熱圧着する工程を含む請求項１２に記載の接合体の製造方法。
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