JP5397503B2 - 単結晶成長装置 - Google Patents

Description

この発明は、炭化珪素などの単結晶を成長する単結晶成長装置および、炭化珪素などの単結晶の製造方法に係るものである。

炭化珪素（ＳｉＣ）は熱的、化学的に優れた特性を有しており、禁制帯幅が珪素（Ｓｉ）半導体に比べ大きく電気的にも優れた特性を有する半導体材料として知られている。その特性を生かした炭化珪素半導体装置などを製造するために、単結晶の炭化珪素基板が用いられる。単結晶の炭化珪素基板はバルク状の炭化珪素単結晶をスライスして得られるが、その炭化珪素単結晶を成長させる方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。現在、直径１００ｍｍまでの炭化珪素基板が市販されているが、単結晶の大口径化や長尺化が十分でないため生産性が高くなくコスト高になっている。また、依然として結晶欠陥密度が高いため、半導体装置の製造に使用される単結晶炭化珪素基板としてはさらに結晶欠陥密度を下げることが求められている。

炭化珪素単結晶を形成する改良レイリー法において、成長中の単結晶の周囲に多結晶が接触すると多結晶から単結晶に歪みが導入されるため、大量の結晶欠陥が発生し単結晶の品質を著しく劣化させる。この問題を回避する方法として、例えば、単結晶と多結晶とを単結晶多結晶分離用ガイドを用いて分離する方法が提案されている（例えば特許文献１）。

また、特許文献１のように単結晶多結晶分離用ガイドを設けて長尺な単結晶を成長させると、単結晶多結晶分離用ガイドの内壁に多結晶が析出し単結晶と多結晶を完全に分離できなくなる問題が発生することが知られている。この問題を解決するために、単結晶多結晶分離用ガイドの下端にガス経路を設け原料ガスの流れを制御することにより、高品質で長尺な単結晶を成長させる方法が提案されている（例えば特許文献２）。

特開２００２−６０２９７号公報（第５〜７頁） 特開２００５−５３７３９号公報（第７〜１２頁）

しかしながら、特許文献２のように単結晶多結晶分離用ガイドの下端にガス経路を設け原料ガスの流れを制御した単結晶成長方法においても、単結晶の長尺化を試みると、単結晶多結晶分離用ガイド下端のガス経路に多結晶が析出して単結晶多結晶分離用ガイド下端のガス経路が塞がれたり、単結晶多結晶分離用ガイドと単結晶との間のガス経路が塞がれたりすることによって、単結晶の長尺化が阻害されることがあった。
多結晶の析出により単結晶多結晶分離用ガイド下端のガス経路が塞がれると、単結晶多結晶分離用ガイド内壁に多結晶が析出しやすくなる。また、多結晶の析出により単結晶多結晶分離用ガイドと単結晶との間のガス経路が塞がれると、分離用ガイドの内側で原料ガスの対流が生じたり、その原料ガスの対流により分離用ガイドがエッチングされ分離用ガイドに穴が開いたりして、原料ガスが単結晶成長に寄与しない単結晶多結晶分離用ガイドの外側に流れてしまうことがあった。
このように、特許文献２に示された単結晶成長方法においても、単結晶の長尺化が阻害される場合があった。

この発明は、上記のような問題を解決するためになされたもので、多結晶の析出を抑制し単結晶を多結晶と分離して成長させることにより大口径、長尺かつ欠陥の少ない炭化珪素単結晶を得ることを目的とする。

この発明に係る単結晶成長装置は、原料を充填する充填部を有する坩堝と、前記坩堝の蓋となる蓋体と、前記蓋体に前記充填部に対向して設けられた、種結晶を取り付ける台座と、前記坩堝から前記台座に向けて設けられた単結晶多結晶分離用ガイドと、前記充填部の上部に設けられた、その上面が前記単結晶多結晶分離用ガイドに対向して設けられ、前記単結晶多結晶分離用ガイドを下方から放射加熱する放射面である、原料ガス整流ガイドとを備えたものである。

この発明によれば、単結晶多結晶分離用ガイドを種結晶より高温に保ち原料ガスを種結晶上に集中させることにより、単結晶多結晶分離用ガイドへの多結晶の析出を防止でき、単結晶のみを長尺かつ大口径に成長させることができる。

この発明の実施の形態１における単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。 この発明の実施の形態１における単結晶成長装置の一部を示す断面模式図である。 この発明の実施の形態１における単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。 この発明の実施の形態１における単結晶成長中の単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。 この発明の実施の形態２における単結晶成長中の単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。 この発明の実施の形態３における単結晶成長中の単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。 この発明の実施の形態３における単結晶成長中の単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。

実施の形態１．
図１は、この発明を実施するための実施の形態１における単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。図１において、外形が円筒形でグラファイト製の坩堝１０の一方には、掘り込み部とその開口部が形成されており、開口部から見て掘り込み部の奥側には、原料を充填するための、その内径が掘り込み部の内径より小さい充填部１３が形成されている。掘り込み部の内径と充填部１３の内径には差があるため、掘り込み部と充填部１３の境界には放射面１５と呼ぶ面ができる。
また、開口部は、坩堝１０の外形と同程度の外径のグラファイト製の蓋体２０により被蓋されており、蓋体２０の中央部には、坩堝１０の奥側に向けて種結晶を固定するための突起物である台座２１が形成されている。台座２１の外径は、充填部１３の内径と等しく形成されている。

坩堝１０の掘り込み部には、坩堝１０の掘り込み部の外周の奥側から、蓋体２０が蓋されたときに台座２１の先端が配置される位置に向けて、グラファイト製の単結晶多結晶分離用ガイド３０が配置されている。単結晶多結晶分離用ガイド３０の径は、上部では台座２１との間隙が２ｍｍ程度となるように設計されており、下部ではそれより大きくなっている。
ここで、坩堝１０と蓋体２０と単結晶多結晶分離用ガイド３０とは全て坩堝１０の中心の軸１を中心に上部から見て対称の形状を有している。

次に、図１に示した単結晶成長装置の主要部を用いた単結晶の製造方法について説明する。
まず、図２に示すように蓋体２０の台座２１の先端に単結晶炭化珪素の種結晶４０を取り付ける。つづいて、図３に示すように、充填部１３に炭化珪素原料５０を充填する。また、種結晶４０を取り付けた蓋体２０で坩堝１０に蓋をする。
つづいて、図３に示した単結晶成長装置の主要部を真空引きし、高純度アルゴン（Ａｒ）ガスで置換する。次に、高純度アルゴンガス雰囲気下に設置された図３に示した単結晶成長装置の主要部を、図示しない誘導コイルなどの加熱手段により加熱する。このとき、炭化珪素原料５０が充填された充填部１３の温度が炭化珪素の昇華する温度（２０００〜２５００℃）となるようにし、種結晶４０を取り付けた蓋体２０の温度を炭化珪素原料５０の温度より低く設定する。Ａｒ雰囲気の圧力を減圧することにより、炭化珪素原料５０が昇華したガスが種結晶４０部に届くようになり、単結晶成長が始まる。

ここで、単結晶多結晶分離用ガイド３０は、充填部１３の周囲にあるグラファイト製の放射面１５から放射加熱され、単結晶多結晶分離用ガイド３０の温度は台座２１に設置された種結晶４０より高温になる。このように温度を設定することにより、単結晶多結晶分離用ガイド３０に多結晶を析出させることなく、図４に示すように、種結晶４０から下方に向かって単結晶６０を成長させることができる。単結晶成長に寄与しない余剰な原料ガスは、単結晶多結晶分離用ガイド３０と台座２１との隙間を経由して台座２１の周囲に流れ、多結晶７０として台座２１の周囲に付着する。

このように、本実施の形態における単結晶成長装置および単結晶成長方法によれば、炭化珪素原料５０を入れる充填部１３の内径を種結晶４０が取り付けられる台座２１の直径と同じとしているため、放射面１５により放射加熱される単結晶多結晶分離用ガイド３０の温度が種結晶４０より高温になるので、炭化珪素原料５０から昇華した原料ガスが効率よく種結晶４０に向かい単結晶多結晶分離用ガイド３０に多結晶が析出し難くなるため、長尺で大口径の単結晶を製造することができる。

なお、本実施の形態においては、台座２１の直径が充填部１３の内径と等しい単結晶成長装置の例を示したが、台座２１の直径と充填部１３の内径とは必ずしも厳密に等しくする必要はなく、同程度またはそれ以下であればよい。また、単結晶多結晶分離用ガイド３０の下端の位置については坩堝１０の掘り込み部の最下端で最外周の例を示したが、最下部よりある程度高い位置でもよく、また、最外周よりある程度内側であってもよい。
また、本実施の形態においては、充填部１３の周囲に設けられた放射面１５が水平である例を示したが、放射面１５は水平である必要はなく傾斜していてもよい。放射面１５の傾斜が単結晶多結晶分離用ガイド３０の傾斜に近づくような傾斜であると、放射面１５と単結晶多結晶分離用ガイド３０の下面とがより対向するので、より好ましい。

実施の形態２．
図５は、この発明を実施するための実施の形態２における、単結晶成長中の単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。図５において、坩堝１０の掘り込み部と充填部１３の内径が同じであり、充填部１３の上部にはグラファイト製の原料ガス整流ガイド３１が設けられている。原料ガス整流ガイド３１の上側の面は、放射面１５であり、単結晶多結晶分離用ガイド３０に対向して形成されている。これら以外は、実施の形態１と同様であるので説明を省略する。ここで、原料ガス整流ガイド３１は坩堝１０の中心軸を中心に上部から見て点対称の形状を有しており、原料ガス整流ガイド３１の最上部の開口径は種結晶４０が設置される台座２１の径と等しい。また、本実施の形態における単結晶成長方法は、本実施の形態の単結晶成長装置を用いて実施の形態１と同様に行うものである。

本実施の形態の単結晶成長装置によれば、実施の形態１の単結晶成長装置と同様に、放射面１５により放射加熱される単結晶多結晶分離用ガイド３０の温度が種結晶４０より高温になるので、炭化珪素原料５０から昇華した原料ガスが効率よく種結晶４０に向かい単結晶多結晶分離用ガイド３０に多結晶が析出することを抑制できるため、長尺で大口径の単結晶を成長させることができる。また、充填部１３の内容積を大きくすることができるので多くの炭化珪素原料５０を充填でき、長尺化により有利となる。

実施の形態３．
図６は、この発明を実施するための実施の形態３における、単結晶成長中の単結晶成長装置の主要部を示す断面模式図である。図６において、実施の形態２の図５の単結晶多結晶分離用ガイド３０が折り返し構造部３２を備えていることのほかは図５と同じである。また、その単結晶成長方法も実施の形態２と同様である。単結晶多結晶分離ガイド３０の折り返し構造部３２は、軸１に対してほぼ全周に設けられ、真空引きのための経路以外には円周方向に隙間はないものとする。

本実施の形態の単結晶成長装置は、折り返し構造部３２を有する単結晶多結晶分離ガイド３０を備えているために、単結晶多結晶分離ガイド３０から蓋体２０への放射熱が抑制され、蓋体２０の温度上昇を抑えることができる。また、単結晶多結晶分離ガイド３０は、実施の形態２と同様に原料ガス整流ガイド３１からの放射熱によって加熱されるのに加え、折り返し構造部３２を有するために折り返し構造部３２からの熱反射および折り返し構造部３２を介した坩堝１０からの伝導熱により単結晶多結晶分離ガイド３０をさらに高温にすることができるため、種結晶４０と単結晶多結晶分離ガイド３０の温度差をより大きくすることができる。したがって、より長尺で大口径の単結晶を製造できる。

また、この折り返し構造部３２の下面に、図７に示すように黒鉛製柔軟シート３３を貼り付けると、先に説明した折り返し構造部３３からの熱反射をさらに増加させることができるため、種結晶４０と単結晶多結晶分離ガイド３０のガイド部の温度差をより大きくすることができ、さらに長尺で大口径の単結晶を製造できる。

なお、実施の形態１〜３に示したグラファイト製の単結晶多結晶分離ガイド３０、原料ガス整流ガイド３１および折り返し構造部３２は高温になるため、昇華したり原料ガスによりエッチングされたりする場合がある。この劣化を防止するために、単結晶多結晶分離ガイド３０、原料ガス整流ガイド３１および折り返し構造部３２を炭化タンタルにより被覆することにより、装置の信頼性をさらに高めることができ、さらに長尺の単結晶を製造できる。

１０ 坩堝、１３ 充填部、１５ 放射面、２０ 蓋体、２１ 台座、３０ 単結晶多結晶分離用ガイド、３１ 原料ガス整流ガイド、３２ 折り返し構造部、３３ 黒鉛製柔軟シート、４０ 種結晶、５０ 炭化珪素原料、６０ 単結晶、７０ 多結晶。

Claims (4)

1. 原料を充填する充填部を有する坩堝と、
   前記坩堝の蓋となる蓋体と、
   前記蓋体に前記充填部に対向して設けられた、種結晶を取り付ける台座と、
   前記坩堝から前記台座に向けて設けられた単結晶多結晶分離用ガイドと、
   前記充填部の上部に設けられた、その上面が前記単結晶多結晶分離用ガイドに対向して設けられ、前記単結晶多結晶分離用ガイドを下方から放射加熱する放射面である、原料ガス整流ガイドとを備えたことを特徴とする単結晶成長装置。
2. 原料ガス整流ガイドには原料が昇華したガスが通過する開口が設けられ、前記開口の径は台座の径以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長装置。
3. 単結晶多結晶分離用ガイドは折り返し部を備えることを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長装置。
4. 折り返し部の下面に黒鉛製柔軟シートを備えることを特徴とする請求項３に記載の単結晶成長装置。